PENGGUNAAN KARBOKSIMETIL KITOSAN DARI CANGKANG BELANGKAS (Tachypleus gigas) SEBAGAI ADSORBEN UNTUK MENURUNKAN KONSENTRASI LOGAM Pb SKRIPSI FATYA ANANDA 110802016
PENGGUNAAN KARBOKSIMETIL KITOSAN DARI CANGKANG
BELANGKAS (Tachypleus gigas) SEBAGAI ADSORBEN UNTUK
MENURUNKAN KONSENTRASI LOGAM Pb
SKRIPSI
FATYA ANANDA
110802016
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
PENGGUNAAN KARBOKSIMETIL KITOSAN DARI CANGKANG
BELANGKAS ( Tachypleus gigas) SEBAGAI ADSORBEN UNTUK
MENURUNKAN KONSENTRASI LOGAM Pb
SKRIPSIDiajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
PERSETUJUAN
Judul : Penggunaan Karboksimetil Kitosan Dari Cangkang Belangkas (Tachypleus Gigas) Sebagai Adsorben Untuk Menurunkan Konsentrasi Logam Pb
Kategori : Skripsi Nama : Fatya Ananda Nim : 110802016 Program Studi : Sarjana (S1) Kimia Departemen : Kimia
Fakultas : Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
Disetujui di, Medan, Mei 2015
Komisi Pembimbing : Dosen Pembimbing 2, Dosen Pembimbing 1, Prof. Dr. Zul Alfian,M.Sc. Prof. Dr. Harry Agusnar,M.Sc.,M.Phill.
NIP. 195504051983031002 NIP.195308171983031002 Disetujui Oleh Departemen Kimia FMIPA USU Ketua, Dr. Rumondang Bulan,MS NIP 195408301985032001
PERNYATAAN
PENGGUNAAN KARBOKSIMETIL KITOSAN DARI CANGKANG
BELANGKAS (Tachypleus gigas) SEBAGAI ADSORBEN UNTUK
MENURUNKAN KONSENTRASI LOGAM Pb
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri. Kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing
- – masing disebutkan sumbernya. Medan, Mei 2015 FATYA ANANDA 110802016
PENGHARGAAN
Puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT karena dengan limpahan rahmat dan kasih sayang-Nya penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini sebagai salah satu persyaratan untuk meraih gelar Sarjana Sains di Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sumatera Utara. Serta shalawat dan salam kepada Rasulullah Muhammad SAW yang telah membawa umatnya dari alam kegelapan menuju alam yang diterangi dengan lentera ilmu pengetahuan.
Ucapan terima kasih yang tak terhingga penulis persembahkan untuk Ayahanda tersayang, Idnedi dan Ibunda tercinta, Khairul Bariyah atas segala doa serta yang selama ini tak pernah berhenti memberikan kasih sayang, pengorbanan, motivasi dan bimbingan yang begitu berarti kepada penulis. Untuk adik-adikku, Fathurrahman Khalid dan Rusydi Rahman Khalid, semoga kelak kita bisa menjadi kebanggaan keluarga.
Dengan segenap kerendahan hati, penulis ingin mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak Prof. Dr. Harry Agusnar, M,Sc, M.Phill selaku dosen pembimbing 1 yang telah memberikan topik dan memberikan tunjuk ajar hingga terselesaikannya penulisan skripsi ini dan Bapak Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc selaku dosen pembimbing 2 yang dengan sabar telah membimbing penulis sehingga penulis mampu menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi dengan baik. Kepada Bapak Prof. Dr. Harlem Marpaung selaku Kepala Laboratorium Kimia Analitik FMIPA USU yang telah memberikan saran-saran kepada penulis. Kepada Ibu Dr. Rumondang Bulan Nst, MS dan Bapak Drs. Albert Pasaribu, M.Sc selaku Ketua dan Sekretaris Departemen Kimia FMIPA USU. Kepada Bapak dan Ibu dosen yang telah memberikan ilmunya kepada penulis selama mengikuti perkuliahan di FMIPA USU, terkhusus kepada Bapak Dr. Darwin Yunus Nasution, MS selaku dosen pembimbing akademik yang telah memberikan masukan dan arahan demi kelancaran studi penulis. Pada kesempatan ini, ucapan terima kasih juga penulis hadiahkan kepada laboran dan seluruh asisten laboratorium Kimia Analitik FMIPA USU, Kak Tiwi, Andy, Emi, Wiwi, Bella, Roberta dan adik-adik atas bantuan dan semangatnya selama ini. Kepada rekan-rekan stambuk 2011 khususnya Dewi Ratih atas bantuannya kepada penulis. Kepada Kak Meyrina dan Kak Anisa Maharani serta kepada seluruh pihak yang turut membantu penulis dalam menyelesaikan penulisan skripsi ini. Semoga Allah SWT membalas segala kebaikan yang telah diberikan secara tulus kepada penulis. Amin.
Penulis.
PENGGUNAAN KARBOKSIMETIL KITOSAN DARI CANGKANG
BELANGKAS ( Tachypleus gigas) SEBAGAI ADSORBEN UNTUK
MENURUNKAN KONSENTRASI LOGAM Pb
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian mengenai penggunaan karboksimetil kitosan dari cangkang belangkas (Tachypleus gigas) sebagai adsorben untuk menurunkan konsentrasi logam Pb. Karboksimetil kitosan dibuat dengan mereaksikan kitosan dengan NaOH 40% dan asam monokloroasetat yang didispersikan dalam 2 -propanol selama 10 jam pada suhu ruangan sehingga terbentuk karboksimetil kitosan yang ditunjukkan dengan hasil analisis gugus fungsi menggunakan FTIR. Pada proses adsorpsi menggunakan larutan standar Pb dengan konsentrasi 5 mg/L dengan variasi pH adsorpsi adalah 2, 3, 4, 5 dan 6. Konsentrasi logam Pb yang diserap dari larutan ditentukan dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). Hasil penelitian menunjukkan bahwa pH optimum penyerapan logam Pb adalah pada pH 5 dengan persentase penyerapan sebesar 92,61%. Kata Kunci : Karboksimetil Kitosan, Adsorben, Logam Pb
THE USING OF CARBOXYMETHYL CHITOSAN FROM HORSESHOE
CRAB’S SHELLS (Tachypleus gigas) AS ADSORBENT TO REDUCE
CONCENTRATION OF Pb METAL
ABSTRACT
Reaserch has been done on the using of carboxymethyl chitosan from horseshoe crab’s shells (Tachypleus gigas) as adsorbent to reduce concentration of Pb metal
Carboxymethyl chitosan was made by reacting chitosan sample with NaOH 40 % and monochloroacetic acid which dispersed in 2-propanol for 10 hours at room temperature that results in carboxymethyl chitosan shown by functional groups using FTIR. On the adsorption process using standard solution of Pb with concentration of 5 mg/L and variation of pH were 2, 3, 4, 5 and 6. The adsorbed Pb was measured by using Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS). The results showed that the optimum pH of adsorption of Pb metal obtained at pH 5 with the percentage of reduced concentration of Pb was 92,61%. Keywords : Carboxymethyl Chitosan, Adsorbent, Pb Metal
Halaman Persetujuan ii
Pernyataan iii
Penghargaan iv
Abstrak v
Abstract vi
Daftar Isi vii
Daftar Tabel ix
Daftar Gambar x
Daftar Lampiran xi
Bab 1. Pendahuluan
1
1.1. Latar Belakang
1
1.2. Permasalahan
3
1.3. Pembatasan Masalah
3
1.4. Tujuan Penelitian
4
1.5. Manfaat Penelitian
4
1.6. Lokasi Penelitian
4
1.7. Metodologi Penelitian
5 Bab 2. Tinjauan Pustaka
6
2.1. Kitosan
6
2.1.1. Sifat-Sifat Kitosan
6
2.1.2. Penggunaan Kitosan
7
2.1.3. Modifikasi Kitosan
9
2.2. Karboksimetil Kitosan
11
2.2.1. Sifat-Sifat Karboksimetil Kitosan
11
2.2.2. Penggunaan Karboksimetil Kitosan
12
2.3. Adsorpsi
12
2.4. Pencemaran oleh Logam Berat
13
2.5. Logam Timbal (Pb)
14
2.5.1. Sumber Pencemaran Logam Timbal (Pb)
14
2.5.2. Toksisitas Logam Timbal (Pb)
15
2.6. Spektroskopi FT-IR
16
2.7. Spektrofotometri serapan Atom (SSA)
17 Bab 3. Metode Penelitian
21
3.1. Alat dan Bahan
21
3.1.1. Alat
21
3.1.2. Bahan
22
3.2. Prosedur Penelitian
22
3.2.1. Preparasi dan Karakterisasi Karboksimetil kitosan 22
3.2.2. Pembuatan Larutan Pereaksi 23
3.2.2.1. Larutan NaOH 40 %
23
3.2.2.2. Larutan 2-propanol/Asam Monokloroasetat
23
3.2.2.3. Larutan Etanol 80 %
23
2+
3.2.3. Pembuatan Larutan Standar Pb
23
2+
3.2.3.1. Larutan Standar Pb 1000 mg/L
23
2+
3.2.3.2. Larutan Standar Pb 100 mg/L
23
2+
3.2.3.3. Larutan Standar Pb 10 mg/L
24
2+
3.2.3.4. Larutan Seri Standar Pb 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 mg/L
24
2+
3.2.4. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Pb
24
2+
3.2.5. Penentuan pH Optimum Penyerapan Ion Logam Pb oleh Karboksimetil Kitosan
24
3.3. Bagan Penelitian
25
3.3.1. Pembuatan Larutan 2-propanol/Asan Monokloroasetat
25
3.3.2. Pembuatan Larutan NaOH 40%
25
3.3.3. Pembuatan dan Karakterisasi Karboksimetil Kitosan
26
2+
3.3.4. Pembuatan Larutan Seri Standar Timbal (Pb )
27
3.3.5. Pengukuran Absorbansi Larutan Blanko dan
2+
Larutan Seri Standar Timbal (Pb )
28
3.3.6. Penentuan pH Optimum Penyerapan menggunakan Karboksimetil Kitosan
29 Bab 4 Hasil dan Pembahasan
30
4.1. Hasil Penelitian
30
2+
4.1.1. Pengukuran Ion Timbal (Pb )
30
4.2. Pengolahan Data Logam Timbal (Pb)
30
4.2.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Least Square
30
4.2.2. Koefisien Korelasi
32
2+
4.3. Persentase Penurunan Kadar Ion Timbal (Pb ) dalam Larutan dengan menggunakan Karboksimetil Kitosan
33
4.4. Pembahasan
34
4.4.1. Pembuatan Karboksimetil Kitosan
34
4.4.2. Analisa Spektrum FT-IR
34
4.4.3. Penentuan Derajat Deasetilasi
35
4.4.4. Penentuan pH Optimum pada Proses Adsorpsi Ion
2+
Timbal (Pb ) dengan menggunakan Karboksimetil Kitosan 37
4.5. Reaksi
39 Bab 5 Kesimpulan dan Saran
40
5.1. Kesimpulan
40
5.2. Saran
40 Daftar Pustaka
41 Lampiran
44
DAFTAR TABEL
Nomor Judul Halaman Tabel
2+
4.1. Data Absorbansi Larutan Seri Standar Pb dengan
spesifik = 283,3 nm
30 Spektrofotometer Serapan Atom pada λ
4.2. Data Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi Untuk
2+
Larutan Seri Standar Pb
31
2+
4.3. Data Persentase (%) Penurunan Kadar Ion Timbal (Pb ) dengan Penambahan Karboksimetil Kitosan
33
DAFTAR GAMBAR
Nomor Judul Halaman Gambar
2.1. Struktur Kitosan
6
2.2. Struktur Karboksimetil Kitosan
11
2.3. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom
18
2+
4.1. Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Pb
31
2+
4.2. Persen (%) Adsorpsi pada Variasi pH Larutan Pb
38
4.3. Reaksi Pembentukan Karboksimetil Kitosan
39