Pengujian Termal Difraksi Sinar?X

Charphy, Izod atau dengan bola jatuh. Dibawah ini akan di tunjukkan gambar mesin pengujian impak. Gambar 2.9 Pengujian Kuat Impak

2.7.5 Pengujian Termal

Pengujian termal dilakukan untuk mengetahui intensitas tahanan termal panel dinding dengan cara pengujian termal terhadap bahan dinding tersebut. Sampai pada suhu berapa panas berpengaruh pada bahan komposit. Sifat termal dilakukan karena sifat ini penting untuk menentukan sifat mekanis bahan polimer. Metoda yang dapat digunakan dalam pengujian termal adalah Differential Thermal Analysis DTA. DTA adalah salah satu tehnik yang dapat mencatat perbedaan antara suhu sampel dan senyawa pembanding baik terhadap waktu atau suhu saat kedua spesimen dikenai kondisi suhu yang sama dalam sebuah lingkungan yang dipanaskan atau didinginkan pada laju terkendali. Di bawah ini akan di tunjukkan Alat Uji termal. Universitas Sumatera Utara Gambar 2.10 Pengujian Termal DTA 2.7.6. Difraksi Sinar?X XRD X–Ray Diffraction adalah Alat yang digunakan untuk menentukan substansi atau kristal yang terkandung dalam sampel, biasanya selalu menimbulkan pola difraksi yang unik, kecuali amorf atau gas. Pola difraksi yang muncul menampilkan substansi apa saja yang terdapat pada sampel tersebut. Misalnya suatu sampel mengandung senyawa A x B y , maka analisa kuantitatif XRD adalah tetap akan mengungkap senyawa A x B y , berbeda dengan analisis kimia yang memberikan adanya dua unsur A dan B. Selanjutnya jika unsur tersebut mengandung A x B y dan A 2x B y , maka analisa kwantitatif XRD adalah tetap akan mengungkap senyawa A x B y dan A 2x B y sedangkan menurut analisis kimia hanya memberikan adanya dua unsur A dan B. Untuk mengerjakan analisa kualitatif dimulai dengan menganalisa dan menyusun pola difraksi metoda bubuk. Pola difraksi yang sudah dikoreksi merupakan kumpulan substansi yang dapat dikenal. Suatu cara dibutuhkan dalam penyusunan pola9pola difraksi sehingga penelusuran dapat dilakukan dengan cepat. Universitas Sumatera Utara Nilai puncak pada grafik hasil XRD adalah merupakan pola difraksi yang dihasilkan dari suatu bahan, akan mematuhi Hukum Bragg. Dari nilai d jarak antar bidang dapat ditentukan sifat khas bahan tersebut. Pada gambar 2.1 ditunjukkan jalannya sinar pada bidang difraksi pada peristiwa difraksi sinar9X, hingga diperoleh persamaan : nλ = 2d sinθ ......................2.8 Dimana: n = orde difraksi λ = panjang gelombang yang digunakan cm d = jarak antara bidang dua atom cm θ = sudut antar bidang9bidang atom dengan arah bidang datang atau berkas difraksi Difraksi merupakan metode yang unggul untuk memahami apa yang terjadi pada level atomis dari suatu material kristalin. Sinar X, elektron dan neutron memiliki panjang gelombang yang sebanding dengan dimensi atomik sehingga radiasi sinar tersebut sangat cocok untuk menginvestigasi material kristalin. Teknik difraksi mengeksploitasi radiasi yang terpantul dari berbagai sumber seperti atom dan kelompok atom dalam kristal. Ada beberapa macam difraksi yang dipakai dalam studi material yaitu: difraksi sinar X, difraksi neutron dan difraksi elektron. Namun yang sekarang umum dipakai adalah difraksi sinar X dan elektron. Dari metode difraksi kita dapat mengetahui secara langsung mengenai jarak rata – rata antar bidang atom. Kemudian kita juga dapat menentukan orientasi dari kristal tunggal. Secara langsung mendeteksi struktur kristal dari suatu material yang belum diketahui komposisinya. Kemudian secara tidak langsung mengukur ukuran, bentuk dan internal stres dari suatu kristal. Komponen utama XRD yaitu terdiri dari tabung katoda tempat terbentuknya sinar9X, sampel holder dan detektor. Pada XRD yang berada di lab pusat MIPA ini menggunakan sumber Co dengan komponen lain berupa cooler yang digunakan untuk mendinginkan, karena ketika proses pembentukan sinar9X Universitas Sumatera Utara dikeluarkan energi yang tinggi dan menghasilkan panas. Kemudian seperangkat komputer dan CPU. XRD memberikan data9data difraksi dan kuantisasi intensitas difraksi pada sudut9sudut dari suatu bahan. Data yang diperoleh dari XRD berupa intensitas difraksi sinar9X yang terdifraksi dan sudut9sudut 2θ. Tiap pol ayang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu. Widyawati, 2012. Suatu kristal yang dikenai oleh sinar9X tersebut berupa material sampel, sehingga intensitas sinar yang ditransmisikan akan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Berkas sinar9X yang dihamburkan ada yang saling menghilangkan interferensi destruktif dan ada juga yang saling menguatkan interferensi konstrktif. Interferensi konstruktif ini merupakan peristiwa difraksi seperti pada Gambar 2.14 Grant Suryanayana, 1998. Gambar 2.11 Difraksi Sinar9X Grant Suryanayana, 1998 Secara matematis, difraksi hanya terjadi ketika Hukum Bragg dipenuhi. Secara fisis jika kita mengetahui panjang gelombang dari sinar yang membentur kemudian kita bisa mengontrol sudut dari benturan maka kita bisa menentukan jarak antar atom geometri dari latis. Persamaan ini adalah persamaan utama dalam difraksi. Secara praktis sebenarnya nilai n pada persamaan Bragg diatas nilainya 1. Sehingga cukup dengan persamaan 2d sin θ = λ . Dengan menghitung Universitas Sumatera Utara d dari rumus Bragg serta mengetahui nilai h, k, l dari masing – masing nilai d, dengan rumus – rumus dibawah ini kita bisa menentukan latis parameter a, b dan c sesuai dengan bentuk kristalnya. Jika dari hasil XRD diperoleh nilai FWHM Full width at half maximum, maka dengan menggunakan persamaan Debye Scherer dapat diperoleh ukuran butir partikel pada sampel. Persamaan Debye Scherer dituliskan sebagai berikut : …………………………………….2.9 Keterangan : K = 0,94 dianggap bentuk Kristal mendekati bola L = Ukuran Kristal λ = 1,54 A, jika anoda yang digunakan adalah Cu Universitas Sumatera Utara

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Tempat dan Waktu Penelitian