Aplikasi Metode Panjang Gelombang Berganda Secara Spektrofotometri Terhadap Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein Dalam Sediaan Tablet
APLIKASI METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA
SECARA SPEKTROFOTOMETRI TERHADAP
PENETAPAN KADAR PARASETAMOL DAN
KAFEIN DALAM SEDIAAN TABLET
SKRIPSI
OLEH:
KANGGA SRI WILYTA
NIM 121501094
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
APLIKASI METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA
SECARA SPEKTROFOTOMETRI TERHADAP
PENETAPAN KADAR PARASETAMOL DAN
KAFEIN DALAM SEDIAAN TABLET
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
KANGGA SRI WILYTA
NIM 121501094
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
APLIKASI METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA SECARA
SPEKTROFOTOMETRI TERHADAP PENETAPAN KADAR
PARASETAMOL DAN KAFEIN DALAM SEDIAAN TABLET
OLEH:
KANGGA SRI WILYTA
NIM 121501094
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 18 Agustus 2016
Disetujui oleh:
Pembimbing I
Panitia Penguji,
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt.
NIP 195008281976032002
Pembimbing II
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 195409101983032001
Sri Yuliasmi, M.Si., Apt.
NIP 198207032008122002
Medan,
Oktober 2016
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji syukur ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa karena atas limpahan berkat
dan kasihNya, penulis dapat menjalani masa perkuliahan dan penelitian hingga
menyelesaikan penyusunan skripsi dengan baik. Adapun judul skripsi ini adalah
“Aplikasi Metode Panjang Gelombang Berganda secara Spektrofotometri
Terhadap Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein dalam Sediaan Tablet”.
Skripsi ini merupakan salah satu syarat guna memperoleh gelar Sarjana Farmasi
dari Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih yang
tulus kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis
dapat menyelesaikan pendidikan demi memperoleh gelar sarjana farmasi. Bapak
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.,
selaku dosen pembimbing yang telah meluangkan waktunya untuk memberikan
bimbingan, pengarahan, saran dan motivasi selama penelitian sampai penyusunan
skripsi ini selesai, juga kepada Ibu Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt.,
Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., dan Ibu Sri Yuliasmi, M.Si., Apt., selaku dosen
penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis demi
kesempurnaan skripsi ini.
Penulis juga ingin menyampaikan rasa terima kasih kepada kedua orang
tua penulis, Kangga Ega Indra dan Alm. Bina, S.Pd., kakak-kakak penulis
khususnya Kangga Sri Wilyana, S.E. dan adik-adik penulis serta keluarga besar
yang selalu memberikan dukungan terbesar, doa serta materil selama perkuliahan
iv
Universitas Sumatera Utara
hingga
penyelesaian
skripsi
ini.
Untuk
teman-teman
seperjuangan
di
Laboratorium Penelitian, khususnya Cindy Febriani yang telah sangat membantu
dan mengajarkan banyak hal selama penelitian, untuk sahabat-sahabat: Derianty,
Lany, Sylvia, Shena, Nugraha, Romy, Michael dan teman-teman stambuk 2012
lainnya yang tidak dapat penulis sebutkan satu-persatu namanya, terima kasih
telah banyak memberikan bantuan, dukungan dan motivasi dalam menyelesaikan
penulisan skripsi ini.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih memiliki banyak kekurangan,
oleh sebab itu dengan segala kerendahan hati penulis bersedia menerima kritik
dan saran yang membangun untuk kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata, penulis
berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, Agustus 2016
Penulis,
Kangga Sri Wilyta
NIM 121501094
v
Universitas Sumatera Utara
SURAT PERNYATAAN
Saya yang bertanda tangan di bawah ini,
Nama
: Kangga Sri Wilyta
Nomor Induk Mahasiswa
: 121501094
Program Studi
: S-1 Farmasi Reguler
Judul Skripsi
: Aplikasi Metode Panjang Gelombang Berganda
secara Spektrofotometri terhadap Penetapan Kadar
Parasetamol dan Kafein dalam Sediaan Tablet
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil
pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang lain
untuk memperoleh gelar kesarjanaan di Perguruan Tinggi dan bukan plagiat
karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka.
Apabila dikemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam skripsi ini
ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima
sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Utara,
dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat
digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan,
Agustus 2016
Yang membuat pernyataan,
Kangga Sri Wilyta
NIM 121501094
vi
Universitas Sumatera Utara
APLIKASI METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA
SECARA SPEKTROFOTOMETRI TERHADAP PENETAPAN KADAR
PARASETAMOL DAN KAFEIN DALAM SEDIAAN TABLET
ABSTRAK
Latar Belakang: Berbagai sediaan obat yang terdapat di pasaran
mengkombinasikan dua atau lebih zat aktif dalam satu sediaan, seperti obat
analgesik. Sehingga muncul kesulitan untuk menganalisis kadar masing-masing
komponen. Oleh karena itu diperlukan suatu metode untuk menganalisis masingmasing komponen tersebut, misalnya untuk menganalisis kadar campuran
parasetamol dan kafein dalam sediaan tablet.
Tujuan Penelitian: Untuk menetapkan kadar campuran parasetamol dan kafein
dalam sediaan tablet secara spektroktrofotometri ultraviolet dengan metode
panjang gelombang berganda.
Metode: Pengambilan sampel secara purposif terhadap sediaan tablet B.
Penetapan kadar parasetamol dan kafein secara spektrofotometri ultraviolet
dengan metode panjang gelombang berganda, menggunakan pelarut HCl 0,1 N.
Hasil: Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar parasetamol yang diperoleh
dalam tablet B sebesar 92,10% ± 0,39% dan untuk kafein diperoleh 98,10% ±
0,34%. Dapat disimpulkan bahwa hasil penetapan kadar campuran parasetamol
dan kafein dalam tablet memenuhi persyaratan sesuai dengan persyaratan yang
tertera pada United States Pharmacopoeia (USP 30 NF 25, 2007). %KV
parasetamol sebesar 0,40% dan kafein sebesar 0,33%.
Kesimpulan: Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan maka metode
spektrofotometri ultraviolet dengan panjang gelombang berganda dapat digunakan
untuk melakukan penetapan kadar campuran parasetamol dan kafein dalam
sediaan tablet.
Kata kunci: Parasetamol, Kafein, Tablet, Spektrofotometri Ultraviolet, Panjang
Gelombang Berganda
vii
Universitas Sumatera Utara
APPLICATION OF MULTIPLE WAVELENGTH METHOD
BY SPECTROPHOTOMETRY FOR DETERMINATION OF
PARACETAMOL AND CAFFEINE IN TABLET
ABSTRACT
Background: Many drugs that available in the market combine two or more
active substance, such as analgesics. Hence the difficulty to analyze the levels of
each component. Therefore, we need a method to analyze each of these
components, for example, to analyze the levels of a mixture of paracetamol and
caffeine in tablets.
Research Purpose: The purpose of this research is to determine the levels of
paracetamol and caffeine in tablet using spectrophotometry ultraviolet with
multiple wavelength method.
Method: The method of research was done by purposive sampling to tablet B.
Determination of paracetamol and caffeine using spectrophotometry ultraviolet
with multiple wavelength method, in the HCl 0.1 N solvent.
Result: The results of research was exhibited that paracetamol in tablet B are
92.10% ± 0.39% and caffeine are 98.10% ± 0.34%. Therefore, it can be concluded
that the determination of paracetamol and caffeine in tablet meets the
requirements of the United States Pharmacopoeia (USP 30 NF 25, 2007). %CV of
paracetamol are 0.40% and caffeine are 0.33%.
Conclusion: Based on the result of researchs that spectrophotometry ultraviolet
with multiple wavelength method can be used to determine the levels of
paracetamol and caffeine in tablet.
Keywords: Paracetamol, Caffeine, Tablet, Spectrophotometry Ultraviolet,
Multiple Wavelength
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ..........................................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN .......................................................................
iii
KATA PENGANTAR ..................................................................................
iv
SURAT PERNYATAAN ..............................................................................
vi
ABSTRAK ...................................................................................................
vii
ABSTRACT .................................................................................................
viii
DAFTAR ISI ................................................................................................
ix
DAFTAR TABEL .........................................................................................
xiii
DAFTAR GAMBAR ....................................................................................
xiv
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ...............................................
xv
DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................
xvi
BAB I PENDAHULUAN .........................................................................
1
1.1 Latar Belakang .........................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah .................................................................
3
1.3 Hipotesis ..................................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian .....................................................................
4
1.5 Manfaat Penelitian ...................................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA .................................................................
5
2.1 Uraian Bahan ............................................................................
5
2.1.1 Parasetamol .....................................................................
5
2.1.2 Kafein ..............................................................................
6
2.2 Spektrofotometri Ultraviolet-Visibel (UV-Vis) ........................
7
2.2.1 Pengertian spektrofotometri ultraviolet-visibel ..............
7
ix
Universitas Sumatera Utara
2.2.2 Instrumensasi spektrofotometer ultraviolet-visibel ........
8
2.2.3 Proses penyerapan radiasi pada spektrofotometer
ultraviolet-visibel ............................................................
9
2.2.4 Hukum Lambert-Beer .....................................................
11
2.2.5 Kegunaan spektrofotometri ultraviolet-visibel ...............
12
2.3 Analisis
Multikomponen
dengan
Spektrofotometri
Ultraviolet-Visibel ...................................................................
12
2.4 Validasi Metode ........................................................................
14
2.4.1 Akurasi ............................................................................
14
2.4.2 Presisi ..............................................................................
15
2.4.3 Spesifisitas ......................................................................
15
2.4.4 Batas deteksi dan batas kuantifikasi ...............................
15
2.4.5 Linieritas .........................................................................
16
2.4.6 Rentang ...........................................................................
16
2.4.7 Kekasaran dan ketahanan ................................................
17
BAB III METODE PENELITIAN ...............................................................
18
3.1 Jenis Penelitian ..........................................................................
18
3.2 Tempat dan Waktu Penelitian ...................................................
18
3.3 Alat ............................................................................................
18
3.4 Bahan ........................................................................................
18
3.5 Pengambilan Sampel .................................................................
18
3.6 Prosedur Penelitian ...................................................................
19
3.6.1 Pembuatan pelarut HCl 0,1 N ......................................
19
3.6.2 Pembuatan larutan induk baku (LIB) parasetamol ......
19
3.6.3 Pembuatan larutan induk baku kafein ..........................
19
x
Universitas Sumatera Utara
3.6.4 Pembuatan spektrum serapan maksimum parasetamol
20
3.6.5 Pembuatan spektrum serapan maksimum kafein .........
20
3.6.6 Pembuatan larutan standar parasetamol .......................
20
3.6.7 Pembuatan larutan standar kafein ................................
20
3.6.8 Pembuatan spektrum serapan ........................................
21
3.6.9 Penentuan panjang gelombang analisis ........................
21
3.6.10 Penentuan serapan .........................................................
21
3.6.11 Perhitungan kadar baku campuran parasetamol dan
kafein ...........................................................................
22
3.6.12 Penentuan kadar parasetamol dan kafein dalam tablet
22
3.6.13 Perhitungan kadar parasetamol dan kafein dalam
campuran ......................................................................
23
3.6.14 Analisis hasil ................................................................
24
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ......................................................
26
4.1 Penentuan Spektrum Serapan Maksimum ...............................
26
4.2 Spektrum Serapan dalam Berbagai Konsentrasi ......................
27
4.3 Penentuan Panjang Gelombang Analisis .................................
29
4.4 Hasil Penentuan Serapan pada Lima Panjang Gelombang ......
30
4.5 Hasil Spektrum Serapan Campuran Baku Parasetamol dan
Kafein .......................................................................................
32
4.6 Hasil Penentuan Kadar Parasetamol dan Kafein pada Sediaan
Tablet .......................................................................................
32
4.7 Hasil Beberapa Penelitian Penetapan Kadar Parasetamol dan
Kafein .......................................................................................
34
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ........................................................
36
5.1 Kesimpulan ...............................................................................
36
5.2 Saran .........................................................................................
36
xi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................
37
LAMPIRAN .................................................................................................
39
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
4.1
Data Perhitungan Serapan Parasetamol .............................................
31
4.2
Data Perhitungan Serapan Kafein .....................................................
31
4.3
Hasil Kadar dan Koefisien Variasi (% KV) Parasetamol dan Kafein
dalam Sediaan Tablet B .....................................................................
33
Hasil Beberapa Penelitian Penetapan Kadar Parasetamol dan
Kafein ................................................................................................
34
4.4
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.1
Rumus Struktur Parasetamol ........................................................
5
2.2
Spektrum Parasetamol ..................................................................
6
2.3
Rumus Struktur Kafein .................................................................
6
2.4
Spektrum Kafein ...........................................................................
7
2.5
Diagram Spektrofotometer UV-Vis ..............................................
8
2.6
Diagram Tingkat Energi Elektronik .............................................
10
2.7
Spektrum Absorban Senyawa X dan Y ........................................
13
2.8
Spektrum Absorban Senyawa X dan Y, Spektrum X
Bertumpang Tindih pada Spektrum Y ..........................................
13
Spektrum Absorban Senyawa X dan Y Saling Tumpang
Tindih ...........................................................................................
14
4.1
Spektrum Serapan Maksimum Parasetamol (6,5 µg/ml) ..............
26
4.2
Spektrum Serapan Maksimum Kafein (8,6 µg/ml) ......................
27
4.3
Spektrum Serapan Parasetamol dalam Berbagai Konsentrasi ......
27
4.4
Spektrum Serapan Kafein dalam Berbagai Konsentrasi ...............
28
4.5
Spektrum Tumpang Tindih Serapan Maksimum Parasetamol
dan Kafein .....................................................................................
29
4.6
Lima Titik Panjang Gelombang yang Akan Digunakan ..............
30
4.7
Spektrum Tumpang Tindih Serapan Campuran Baku
Parasetamol dan Kafein (Enam Kali Pengulangan) .....................
32
Spektrum Tumpang Tindih Serapan Sampel Sediaan Tablet B
(Enam Kali Pengulangan) .............................................................
32
2.9
4.8
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar
Halaman
1
Tablet B ........................................................................................
39
2
Spektrofotometer UV-Visible (Shimadzu UV 1800) ....................
41
3
Neraca analitik (Mettler Toledo) ..................................................
41
4
Sonikator (Branson 1510) ............................................................
41
5
Pengulangan 1 ..............................................................................
75
6
Pengulangan 2 ..............................................................................
75
7
Pengulangan 3 ..............................................................................
75
8
Pengulangan 4 ..............................................................................
76
9
Pengulangan 5 ..............................................................................
76
10
Pengulangan 6 ..............................................................................
76
11
Pengulangan 1 ..............................................................................
77
12
Pengulangan 2 ..............................................................................
77
13
Pengulangan 3 ..............................................................................
77
14
Pengulangan 4 ..............................................................................
78
15
Pengulangan 5 ..............................................................................
78
16
Pengulangan 6 ..............................................................................
78
xv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1
Gambar sediaan tablet B ...............................................................
39
2
Daftar spesifikasi sediaan tablet B ................................................
40
3
Alat-alat ........................................................................................
41
4
Perhitungan pembuatan HCl 0,1 N ...............................................
42
5
Bagan alir pembuatan larutan induk baku dan serapan
maksimum parasetamol ................................................................
43
Bagan alir pembuatan larutan induk baku dan serapan
maksimum kafein .........................................................................
44
Bagan alir pembuatan dan pengukuran serapan larutan standar
parasetamol ...................................................................................
45
Bagan alir pembuatan dan pengukuran serapan larutan standar
kafein ............................................................................................
46
Bagan alir penentuan panjang gelombang analisis parasetamol
dan kafein .....................................................................................
47
Bagan alir pembuatan larutan baku campuran parasetamol dan
kafein ............................................................................................
48
Bagan alir penentuan kadar parasetamol dan kafein dalam
sediaan tablet B .............................................................................
49
12
Data perhitungan serapan parasetamol .........................................
50
13
Data perhitungan serapan kafein ..................................................
52
14
Perhitungan kadar teoritis campuran baku parasetamol dan
kafein ............................................................................................
54
Data penimbangan baku parasetamol dan kafein, serta kadar
teoritis dari parasetamol dan kafein ..............................................
56
16
Data penimbangan dan serapan dari tablet B ...............................
57
17
Perhitungan kadar teoritis dari parasetamol dan kafein dalam
tablet B ..........................................................................................
58
6
7
8
9
10
11
15
xvi
Universitas Sumatera Utara
18
Perhitungan kadar parasetamol dan kafein dengan operasi
matriks ..........................................................................................
69
Perhitungan kadar akurasi dari hasil matriks parasetamol dan
kafein ............................................................................................
70
Perhitungan statistik kadar parasetamol dan kafein pada sediaan
tablet B ..........................................................................................
71
Perhitungan koefisien variasi (% KV) parasetamol dan kafein
dalam sediaan tablet B ..................................................................
74
22
Spektrum serapan campuran baku parasetamol dan kafein ..........
75
23
Spektrum serapan sampel sediaan tablet B ..................................
77
24
Daftar nilai distribusi r ..................................................................
79
25
Daftar nilai distribusi t ..................................................................
80
26
Daftar nilai distribusi t ..................................................................
81
27
Sertifikat pengujian parasetamol ..................................................
82
28
Sertifikat pengujian kafein ............................................................
83
29
Sertifikat pengujian kafein ............................................................
84
19
20
21
xvii
Universitas Sumatera Utara
SECARA SPEKTROFOTOMETRI TERHADAP
PENETAPAN KADAR PARASETAMOL DAN
KAFEIN DALAM SEDIAAN TABLET
SKRIPSI
OLEH:
KANGGA SRI WILYTA
NIM 121501094
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
APLIKASI METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA
SECARA SPEKTROFOTOMETRI TERHADAP
PENETAPAN KADAR PARASETAMOL DAN
KAFEIN DALAM SEDIAAN TABLET
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
KANGGA SRI WILYTA
NIM 121501094
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
APLIKASI METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA SECARA
SPEKTROFOTOMETRI TERHADAP PENETAPAN KADAR
PARASETAMOL DAN KAFEIN DALAM SEDIAAN TABLET
OLEH:
KANGGA SRI WILYTA
NIM 121501094
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 18 Agustus 2016
Disetujui oleh:
Pembimbing I
Panitia Penguji,
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt.
NIP 195008281976032002
Pembimbing II
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 195409101983032001
Sri Yuliasmi, M.Si., Apt.
NIP 198207032008122002
Medan,
Oktober 2016
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji syukur ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa karena atas limpahan berkat
dan kasihNya, penulis dapat menjalani masa perkuliahan dan penelitian hingga
menyelesaikan penyusunan skripsi dengan baik. Adapun judul skripsi ini adalah
“Aplikasi Metode Panjang Gelombang Berganda secara Spektrofotometri
Terhadap Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein dalam Sediaan Tablet”.
Skripsi ini merupakan salah satu syarat guna memperoleh gelar Sarjana Farmasi
dari Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih yang
tulus kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis
dapat menyelesaikan pendidikan demi memperoleh gelar sarjana farmasi. Bapak
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.,
selaku dosen pembimbing yang telah meluangkan waktunya untuk memberikan
bimbingan, pengarahan, saran dan motivasi selama penelitian sampai penyusunan
skripsi ini selesai, juga kepada Ibu Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt.,
Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., dan Ibu Sri Yuliasmi, M.Si., Apt., selaku dosen
penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis demi
kesempurnaan skripsi ini.
Penulis juga ingin menyampaikan rasa terima kasih kepada kedua orang
tua penulis, Kangga Ega Indra dan Alm. Bina, S.Pd., kakak-kakak penulis
khususnya Kangga Sri Wilyana, S.E. dan adik-adik penulis serta keluarga besar
yang selalu memberikan dukungan terbesar, doa serta materil selama perkuliahan
iv
Universitas Sumatera Utara
hingga
penyelesaian
skripsi
ini.
Untuk
teman-teman
seperjuangan
di
Laboratorium Penelitian, khususnya Cindy Febriani yang telah sangat membantu
dan mengajarkan banyak hal selama penelitian, untuk sahabat-sahabat: Derianty,
Lany, Sylvia, Shena, Nugraha, Romy, Michael dan teman-teman stambuk 2012
lainnya yang tidak dapat penulis sebutkan satu-persatu namanya, terima kasih
telah banyak memberikan bantuan, dukungan dan motivasi dalam menyelesaikan
penulisan skripsi ini.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih memiliki banyak kekurangan,
oleh sebab itu dengan segala kerendahan hati penulis bersedia menerima kritik
dan saran yang membangun untuk kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata, penulis
berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, Agustus 2016
Penulis,
Kangga Sri Wilyta
NIM 121501094
v
Universitas Sumatera Utara
SURAT PERNYATAAN
Saya yang bertanda tangan di bawah ini,
Nama
: Kangga Sri Wilyta
Nomor Induk Mahasiswa
: 121501094
Program Studi
: S-1 Farmasi Reguler
Judul Skripsi
: Aplikasi Metode Panjang Gelombang Berganda
secara Spektrofotometri terhadap Penetapan Kadar
Parasetamol dan Kafein dalam Sediaan Tablet
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil
pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang lain
untuk memperoleh gelar kesarjanaan di Perguruan Tinggi dan bukan plagiat
karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka.
Apabila dikemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam skripsi ini
ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima
sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Utara,
dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat
digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan,
Agustus 2016
Yang membuat pernyataan,
Kangga Sri Wilyta
NIM 121501094
vi
Universitas Sumatera Utara
APLIKASI METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA
SECARA SPEKTROFOTOMETRI TERHADAP PENETAPAN KADAR
PARASETAMOL DAN KAFEIN DALAM SEDIAAN TABLET
ABSTRAK
Latar Belakang: Berbagai sediaan obat yang terdapat di pasaran
mengkombinasikan dua atau lebih zat aktif dalam satu sediaan, seperti obat
analgesik. Sehingga muncul kesulitan untuk menganalisis kadar masing-masing
komponen. Oleh karena itu diperlukan suatu metode untuk menganalisis masingmasing komponen tersebut, misalnya untuk menganalisis kadar campuran
parasetamol dan kafein dalam sediaan tablet.
Tujuan Penelitian: Untuk menetapkan kadar campuran parasetamol dan kafein
dalam sediaan tablet secara spektroktrofotometri ultraviolet dengan metode
panjang gelombang berganda.
Metode: Pengambilan sampel secara purposif terhadap sediaan tablet B.
Penetapan kadar parasetamol dan kafein secara spektrofotometri ultraviolet
dengan metode panjang gelombang berganda, menggunakan pelarut HCl 0,1 N.
Hasil: Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar parasetamol yang diperoleh
dalam tablet B sebesar 92,10% ± 0,39% dan untuk kafein diperoleh 98,10% ±
0,34%. Dapat disimpulkan bahwa hasil penetapan kadar campuran parasetamol
dan kafein dalam tablet memenuhi persyaratan sesuai dengan persyaratan yang
tertera pada United States Pharmacopoeia (USP 30 NF 25, 2007). %KV
parasetamol sebesar 0,40% dan kafein sebesar 0,33%.
Kesimpulan: Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan maka metode
spektrofotometri ultraviolet dengan panjang gelombang berganda dapat digunakan
untuk melakukan penetapan kadar campuran parasetamol dan kafein dalam
sediaan tablet.
Kata kunci: Parasetamol, Kafein, Tablet, Spektrofotometri Ultraviolet, Panjang
Gelombang Berganda
vii
Universitas Sumatera Utara
APPLICATION OF MULTIPLE WAVELENGTH METHOD
BY SPECTROPHOTOMETRY FOR DETERMINATION OF
PARACETAMOL AND CAFFEINE IN TABLET
ABSTRACT
Background: Many drugs that available in the market combine two or more
active substance, such as analgesics. Hence the difficulty to analyze the levels of
each component. Therefore, we need a method to analyze each of these
components, for example, to analyze the levels of a mixture of paracetamol and
caffeine in tablets.
Research Purpose: The purpose of this research is to determine the levels of
paracetamol and caffeine in tablet using spectrophotometry ultraviolet with
multiple wavelength method.
Method: The method of research was done by purposive sampling to tablet B.
Determination of paracetamol and caffeine using spectrophotometry ultraviolet
with multiple wavelength method, in the HCl 0.1 N solvent.
Result: The results of research was exhibited that paracetamol in tablet B are
92.10% ± 0.39% and caffeine are 98.10% ± 0.34%. Therefore, it can be concluded
that the determination of paracetamol and caffeine in tablet meets the
requirements of the United States Pharmacopoeia (USP 30 NF 25, 2007). %CV of
paracetamol are 0.40% and caffeine are 0.33%.
Conclusion: Based on the result of researchs that spectrophotometry ultraviolet
with multiple wavelength method can be used to determine the levels of
paracetamol and caffeine in tablet.
Keywords: Paracetamol, Caffeine, Tablet, Spectrophotometry Ultraviolet,
Multiple Wavelength
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ..........................................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN .......................................................................
iii
KATA PENGANTAR ..................................................................................
iv
SURAT PERNYATAAN ..............................................................................
vi
ABSTRAK ...................................................................................................
vii
ABSTRACT .................................................................................................
viii
DAFTAR ISI ................................................................................................
ix
DAFTAR TABEL .........................................................................................
xiii
DAFTAR GAMBAR ....................................................................................
xiv
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ...............................................
xv
DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................
xvi
BAB I PENDAHULUAN .........................................................................
1
1.1 Latar Belakang .........................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah .................................................................
3
1.3 Hipotesis ..................................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian .....................................................................
4
1.5 Manfaat Penelitian ...................................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA .................................................................
5
2.1 Uraian Bahan ............................................................................
5
2.1.1 Parasetamol .....................................................................
5
2.1.2 Kafein ..............................................................................
6
2.2 Spektrofotometri Ultraviolet-Visibel (UV-Vis) ........................
7
2.2.1 Pengertian spektrofotometri ultraviolet-visibel ..............
7
ix
Universitas Sumatera Utara
2.2.2 Instrumensasi spektrofotometer ultraviolet-visibel ........
8
2.2.3 Proses penyerapan radiasi pada spektrofotometer
ultraviolet-visibel ............................................................
9
2.2.4 Hukum Lambert-Beer .....................................................
11
2.2.5 Kegunaan spektrofotometri ultraviolet-visibel ...............
12
2.3 Analisis
Multikomponen
dengan
Spektrofotometri
Ultraviolet-Visibel ...................................................................
12
2.4 Validasi Metode ........................................................................
14
2.4.1 Akurasi ............................................................................
14
2.4.2 Presisi ..............................................................................
15
2.4.3 Spesifisitas ......................................................................
15
2.4.4 Batas deteksi dan batas kuantifikasi ...............................
15
2.4.5 Linieritas .........................................................................
16
2.4.6 Rentang ...........................................................................
16
2.4.7 Kekasaran dan ketahanan ................................................
17
BAB III METODE PENELITIAN ...............................................................
18
3.1 Jenis Penelitian ..........................................................................
18
3.2 Tempat dan Waktu Penelitian ...................................................
18
3.3 Alat ............................................................................................
18
3.4 Bahan ........................................................................................
18
3.5 Pengambilan Sampel .................................................................
18
3.6 Prosedur Penelitian ...................................................................
19
3.6.1 Pembuatan pelarut HCl 0,1 N ......................................
19
3.6.2 Pembuatan larutan induk baku (LIB) parasetamol ......
19
3.6.3 Pembuatan larutan induk baku kafein ..........................
19
x
Universitas Sumatera Utara
3.6.4 Pembuatan spektrum serapan maksimum parasetamol
20
3.6.5 Pembuatan spektrum serapan maksimum kafein .........
20
3.6.6 Pembuatan larutan standar parasetamol .......................
20
3.6.7 Pembuatan larutan standar kafein ................................
20
3.6.8 Pembuatan spektrum serapan ........................................
21
3.6.9 Penentuan panjang gelombang analisis ........................
21
3.6.10 Penentuan serapan .........................................................
21
3.6.11 Perhitungan kadar baku campuran parasetamol dan
kafein ...........................................................................
22
3.6.12 Penentuan kadar parasetamol dan kafein dalam tablet
22
3.6.13 Perhitungan kadar parasetamol dan kafein dalam
campuran ......................................................................
23
3.6.14 Analisis hasil ................................................................
24
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ......................................................
26
4.1 Penentuan Spektrum Serapan Maksimum ...............................
26
4.2 Spektrum Serapan dalam Berbagai Konsentrasi ......................
27
4.3 Penentuan Panjang Gelombang Analisis .................................
29
4.4 Hasil Penentuan Serapan pada Lima Panjang Gelombang ......
30
4.5 Hasil Spektrum Serapan Campuran Baku Parasetamol dan
Kafein .......................................................................................
32
4.6 Hasil Penentuan Kadar Parasetamol dan Kafein pada Sediaan
Tablet .......................................................................................
32
4.7 Hasil Beberapa Penelitian Penetapan Kadar Parasetamol dan
Kafein .......................................................................................
34
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ........................................................
36
5.1 Kesimpulan ...............................................................................
36
5.2 Saran .........................................................................................
36
xi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................
37
LAMPIRAN .................................................................................................
39
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
4.1
Data Perhitungan Serapan Parasetamol .............................................
31
4.2
Data Perhitungan Serapan Kafein .....................................................
31
4.3
Hasil Kadar dan Koefisien Variasi (% KV) Parasetamol dan Kafein
dalam Sediaan Tablet B .....................................................................
33
Hasil Beberapa Penelitian Penetapan Kadar Parasetamol dan
Kafein ................................................................................................
34
4.4
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.1
Rumus Struktur Parasetamol ........................................................
5
2.2
Spektrum Parasetamol ..................................................................
6
2.3
Rumus Struktur Kafein .................................................................
6
2.4
Spektrum Kafein ...........................................................................
7
2.5
Diagram Spektrofotometer UV-Vis ..............................................
8
2.6
Diagram Tingkat Energi Elektronik .............................................
10
2.7
Spektrum Absorban Senyawa X dan Y ........................................
13
2.8
Spektrum Absorban Senyawa X dan Y, Spektrum X
Bertumpang Tindih pada Spektrum Y ..........................................
13
Spektrum Absorban Senyawa X dan Y Saling Tumpang
Tindih ...........................................................................................
14
4.1
Spektrum Serapan Maksimum Parasetamol (6,5 µg/ml) ..............
26
4.2
Spektrum Serapan Maksimum Kafein (8,6 µg/ml) ......................
27
4.3
Spektrum Serapan Parasetamol dalam Berbagai Konsentrasi ......
27
4.4
Spektrum Serapan Kafein dalam Berbagai Konsentrasi ...............
28
4.5
Spektrum Tumpang Tindih Serapan Maksimum Parasetamol
dan Kafein .....................................................................................
29
4.6
Lima Titik Panjang Gelombang yang Akan Digunakan ..............
30
4.7
Spektrum Tumpang Tindih Serapan Campuran Baku
Parasetamol dan Kafein (Enam Kali Pengulangan) .....................
32
Spektrum Tumpang Tindih Serapan Sampel Sediaan Tablet B
(Enam Kali Pengulangan) .............................................................
32
2.9
4.8
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar
Halaman
1
Tablet B ........................................................................................
39
2
Spektrofotometer UV-Visible (Shimadzu UV 1800) ....................
41
3
Neraca analitik (Mettler Toledo) ..................................................
41
4
Sonikator (Branson 1510) ............................................................
41
5
Pengulangan 1 ..............................................................................
75
6
Pengulangan 2 ..............................................................................
75
7
Pengulangan 3 ..............................................................................
75
8
Pengulangan 4 ..............................................................................
76
9
Pengulangan 5 ..............................................................................
76
10
Pengulangan 6 ..............................................................................
76
11
Pengulangan 1 ..............................................................................
77
12
Pengulangan 2 ..............................................................................
77
13
Pengulangan 3 ..............................................................................
77
14
Pengulangan 4 ..............................................................................
78
15
Pengulangan 5 ..............................................................................
78
16
Pengulangan 6 ..............................................................................
78
xv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1
Gambar sediaan tablet B ...............................................................
39
2
Daftar spesifikasi sediaan tablet B ................................................
40
3
Alat-alat ........................................................................................
41
4
Perhitungan pembuatan HCl 0,1 N ...............................................
42
5
Bagan alir pembuatan larutan induk baku dan serapan
maksimum parasetamol ................................................................
43
Bagan alir pembuatan larutan induk baku dan serapan
maksimum kafein .........................................................................
44
Bagan alir pembuatan dan pengukuran serapan larutan standar
parasetamol ...................................................................................
45
Bagan alir pembuatan dan pengukuran serapan larutan standar
kafein ............................................................................................
46
Bagan alir penentuan panjang gelombang analisis parasetamol
dan kafein .....................................................................................
47
Bagan alir pembuatan larutan baku campuran parasetamol dan
kafein ............................................................................................
48
Bagan alir penentuan kadar parasetamol dan kafein dalam
sediaan tablet B .............................................................................
49
12
Data perhitungan serapan parasetamol .........................................
50
13
Data perhitungan serapan kafein ..................................................
52
14
Perhitungan kadar teoritis campuran baku parasetamol dan
kafein ............................................................................................
54
Data penimbangan baku parasetamol dan kafein, serta kadar
teoritis dari parasetamol dan kafein ..............................................
56
16
Data penimbangan dan serapan dari tablet B ...............................
57
17
Perhitungan kadar teoritis dari parasetamol dan kafein dalam
tablet B ..........................................................................................
58
6
7
8
9
10
11
15
xvi
Universitas Sumatera Utara
18
Perhitungan kadar parasetamol dan kafein dengan operasi
matriks ..........................................................................................
69
Perhitungan kadar akurasi dari hasil matriks parasetamol dan
kafein ............................................................................................
70
Perhitungan statistik kadar parasetamol dan kafein pada sediaan
tablet B ..........................................................................................
71
Perhitungan koefisien variasi (% KV) parasetamol dan kafein
dalam sediaan tablet B ..................................................................
74
22
Spektrum serapan campuran baku parasetamol dan kafein ..........
75
23
Spektrum serapan sampel sediaan tablet B ..................................
77
24
Daftar nilai distribusi r ..................................................................
79
25
Daftar nilai distribusi t ..................................................................
80
26
Daftar nilai distribusi t ..................................................................
81
27
Sertifikat pengujian parasetamol ..................................................
82
28
Sertifikat pengujian kafein ............................................................
83
29
Sertifikat pengujian kafein ............................................................
84
19
20
21
xvii
Universitas Sumatera Utara