Penggunaan Pati Talas (Colocasia esculenta (L.) Schott) sebagai Disintegran pada Pembuatan Beberapa Jenis Tablet secara Cetak Langsung dan Granulasi Basah
Lampiran 1. Hasil identifikasi sampel
79
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Gambar tumbuhan talas, umbi talas dan pati talas (Colocasia
esculenta (L.) Schott)
Tumbuhan Talas
Umbi Talas
Pati Talas
80
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Flowsheet pembuatan pati talas
10 kg umbi talas
Dikupas dari kulitnya
Dihilangkan lendirnya dengan cara dicuci
selama 5-10 menit hingga bersih
Direndam dengan larutan garam NaCl 1%
± 20 menit
Dicuci kembali hingga bersih
Diparut, kemudian diremas-remas dalam air
Diperas dengan kain belacu putih dan
bersih
Filtrat 1
Residu
Ditambahkan air suling
dan diremas-remas
Disaring dengan kain
belacu bersih hingga air
perasan jernih
Filtrat 2
Residu
Filtrat 1,2
Cairan atas
dibuang
Lapisan bawah
(endapan pati)
Dicuci kembali dengan air suling
(enap tuang) hingga cairan atas
menjadi jernih
Endapan Pati
Dikeringkan di bawah sinar
matahari
Diayak dan ditimbang
Pati Talas
960 g
81
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Perhitungan karakteristik pati talas
1. Pehitungan rendemen pati talas
Berat Umbi Talas = 10.000 gram
Berat Pati Talas
= 960 gram
Rendemen Pati Talas =
=
berat p ati talas (g)
100%
berat umbi talas (g)
960 gram
100%
10.000 gram
= 9,6%
2. Perhitungan penetapan kadar abu total
Kadar abu total =
No
1
2
3
berat abu (g)
100%
berat samp el (g)
Berat abu (g)
0,0203
0,0215
0,0386
Berat sampel (g)
2,0211
2,0049
2,0220
Kadar abu total I
= 0,0203 (g) 100% 1,004%
Kadar abu total II
=
0,0215 (g)
100% 1,072%
2,0049 (g)
Kadar abu total III
=
0,0386 (g)
100% 1,909%
2,0220 (g)
Rata-rata =
Kadar abu total (%)
1,004
1,072
1,909
2,0211 (g)
1,004% 1,072% 1,909%
1,328%
3
82
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. (Lanjutan)
3. Perhitungan kadar susut pengeringan
Kadar susut pengeringan = berat awal - berat akhir (g) 100%
berat awal (g)
No
1
2
3
Berat awal (g)
1,9925
2,0122
1,9898
Berat akhir (g)
1,8363
1,8902
1,7993
1,9925 (g)
100% 7,839%
1,8363 (g)
Susut pengeringan I
=
Susut pengeringan II
= 2,0122 (g) 100% 6,063%
1,8902 (g)
Susut pengeringan III =
Rata-rata =
Susut pengeringan (%)
7,839
6,063
9,574
1,9898 (g)
100% 9,574%
1,7993 (g)
7,839% 6,063% 9,574%
7,825%
3
83
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Contoh perhitungan friabilitas tablet kalsium laktat
Rumus :
F=
x 100%
Keterangan :
F = Friabilitas
A = Bobot tablet sebelum diputar dalam alat friabilator
B = Bobot kaplet setelah diputar dalam alat friabilator
Syarat: Kehilangan bobot tidak boleh lebih dari 1% (F ≤ 1 %)
Sebagai contoh diambil tablet kalsium laktat dengan konsentrasi pati talas 10%
(FK2).
Bobot 20 tablet sebelum diputar = 12,77 g
Bobot 20 tablet setelah diputar = 12,73 g
Friabilitas Tablet =
= 0,31 %
84
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Data hasil uji kekerasan, uji friabilitas, dan uji waktu hancur
1. Uji kekerasan tablet
Formula
FK1
FK2
FK3
FK4
FK5
FP1
FP2
FP3
FP4
FP5
FA1
FA2
FA3
FA4
FA5
1
4,78
4,48
6,85
7,47
5,39
5,10
6,23
3,70
3,85
6,03
5,29
7,23
7,54
4,87
4,98
Kekerasan Tablet (kg)
2
3
4
6,00
7,31
4,16
6,81
5,35
4,81
5,63
5,56
8,08
6,17
6,74
8,47
7,19
6,12
4,29
5,46
5,31
5,02
5,96
4,43
4,51
4,14
5,47
4,04
4,84
3,87
6,05
6,58
4,86
4,39
6,06
4,25
4,43
4,12
4,47
5,66
4,30
4,88
4,75
6,73
5,08
6,98
4,58
5,42
4,18
5
4,21
5,95
6,41
5,11
5,23
5,18
6,63
4,32
5,56
4,70
5,46
4,32
5,42
5,00
4,65
Rata-rata
5,29 ± 2,73
5,48 ± 1,91
6,50 ± 2,13
6,79 ± 2,62
5,64 ± 2,23
5,21 ± 0,36
5,55 ± 2,09
4,33 ± 1,39
4,83 ± 2,17
5,31 ± 1,94
5,09 ± 1,55
5,16 ± 2,68
5,38 ± 2,62
5,73 ± 2,12
4,76 ± 0,96
2. Uji friabilitas
Formula
FK1
FK2
FK3
FK4
FK5
FP1
FP2
FP3
FP4
FP5
FA1
FA2
FA3
FA4
FA5
Bobot 20 tablet (gram)
Sebelum (a)
Sesudah (b)
12,81
12,77
12,77
12,73
12,70
12,64
12,53
12,50
13,04
12,98
12,81
12,76
12,73
12,65
12,68
12,66
13,20
13,08
12,91
12,85
13,06
12,94
13,33
13,28
13,31
13,24
12,66
12,59
12,99
12,93
Friabilitas
0,31
0,31
0,47
0,24
0,46
0,39
0,63
0,16
0,91
0,46
0,92
0,37
0,52
0,55
0,46
85
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. (Lanjutan)
3. Uji waktu hancur
Formula
FK1
FK2
FK3
FK4
FK5
FP1
FP2
FP3
FP4
FP5
FA1
FA2
FA3
FA4
FA5
1
1,59
1,17
1,12
1,70
1,63
9,24
6,70
4,93
5,72
6,37
5,30
6,63
8,24
6,48
7,72
Waktu hancur (menit)
2
3
4
5
1,68
1,92
2,21
2,26
1,25
1,35
1,35
2,12
1,16
1,70
1,72
1,72
1,93
1,95
1,97
2,10
1,63
1,66
1,95
2,33
9,50
10,25 10,25 11,56
6,70
7,17
7,68
8,17
5,25
5,25
5,66
5,68
5,97
6,55
6,76
7,62
7,32
7,68
7,95
8,26
5,36
5,54
5,60
6,12
7,03
7,65
8,58
10,03
9,05
9,20
9,22
11,12
6,95
7,32
7,65
7,68
7,74
8,17
8,41
8,53
6
2,38
2,17
1,93
2,41
2,33
11,66
8.95
6,53
7,94
8,38
6,60
11,30
12,15
7,95
9,53
Rata-rata
2,00 ± 0,54
1,78 ± 0,84
1,56 ± 0,92
2,23 ± 0,55
2,13 ± 0,67
10,41 ± 1,67
7,56 ± 1,46
5,55 ± 0,92
6,76 ± 1,45
7,66 ± 1,22
5,75 ± 0,83
8,53 ± 2,99
9,83 ± 2,43
7,34 ± 0,89
8,35 ± 1,10
86
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Perhitungan pembakuan Na2.EDTA
V (V2-V1)
Normalitas
(N)
Normalitas
Rata-Rata
(N)
14,8
15,7
15,6
0,0527
0,0498
0,0499
0,0508
Volume Titran (ml)
No.
Berat ZnSO4
(mg)
V1
V2
1
2
3
224,4
224,7
223,8
20,2
13,0
24,0
35,0
28,7
39,6
N Na2.EDTA =
N1 =
= 0,0527 N
N2 =
= 0,0498 N
N3 =
= 0,0499 N
N rata-rata =
= 0,0508N
87
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Hasil perhitungan penetapan kadar kalsium laktat
Misalnya untuk tablet kalsium laktat dengan konsentrasi pati talas 5% (FK1)
Berat 20 tablet = 12,9704 gram = 12.970,4 mg
Berat rata-rata 20 tablet =
= 648,52 mg
Berat kalsium laktat dalam 20 tablet = 20 x 500 mg = 10.000 mg
Berat setara 200 mg kalsium laktat =
Dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan:
Volume titran (ml)
No.
Berat serbuk
(mg)
V1
V2
1
2
3
4
5
6
260,6
258,9
259,3
258,9
260,0
260,0
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
13,2
13,0
13,0
13,0
13,1
13,1
V (V2-V1)
Kadar
(%)
Kadar ratarata (%)
13,0
12,8
12,8
12,8
12,9
12,9
101,37
100,46
100,31
100,46
100,82
100,82
100,71 ±
0,64
Keterangan:
V1 : Volume titrasi blanko (ml)
V2 : Volume titrasi sampel (ml)
Kadar 1 =
x 100% = 101,37%
Kadar 2 =
x 100% = 100,46%
Kadar 3 =
x 100% = 100,31%
Kadar 4 =
x 100% = 100,46%
88
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. (Lanjutan)
Kadar 5 =
x 100% = 100,82%
Kadar 6 =
x 100% = 100,82%
Kadar rata-rata untuk FK1
=
= 100,71%
Dengan:
SD =
√
=√
∑(
)
(
)
(
)
(
)
= 0,3859
RSD =
x 100% =
x 100% = 0,38%
Dengan cara yang sama, dihitung kadar tablet kalsium laktat lainnya.
89
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Hasil penentuan persamaan regresi dari kurva kalibrasi parasetamol
BPFI pada panjang gelombang = 243,1 nm dalam larutan dapar
fosfat pH 5,8
C (mcg/ml)
(X)
0,000
3,046
4,489
5,932
7,375
8,978
29,8200
= 4,9700
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
a =
∑
XY
X2
Y2
0,0000
0,6153
1,3108
2,3253
3,5474
5,2342
13,0330
0,0000
9,2781
20,1511
35,1886
54,3906
80,6045
199,6129
0,0000
0,0408
0,0853
0,1537
0,2314
0,3399
0,8511
Abs (Y)
0,000
0,202
0,292
0,392
0,481
0,583
1,9500
= 0,3250
(∑ )(∑ )
∑
(∑ )
(
=
)
)(
)
(
= 0,065000
Y =a +b
b = –a
= 0,3250 – 0,065000(4,9700)
= 0,00195
Persamaan regresi diperoleh dengan mensubstitusikan nilai a dan b, sehingga
persamaan regresi adalah:
Y = 0,065X + 0,00195
Dengan nilai r sebagai berikut:
∑
r =
√(∑
=
(∑ )
(
√(
(
∑
∑
)(∑
) (
)
(∑ )
)(
)(
)
)
(
)
)
=
= 0,99965
90
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Contoh perhitungan kadar tablet parasetamol
Misalnya untuk tablet parasetamol dengan konsentrasi pati talas 10% (FP2)
Berat 20 tablet = 12,9447 gram = 12.944,7 mg
Berat parasetamol dalam 20 tablet = 500 mg x 20 = 10.000 mg
Berat setara 25 mg parasetamol =
x 12.944,7 mg = 32,3617 mg
Dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan
a. Pengujian I
Serbuk ditimbang seksama 32,0 mg, kemudian dilarutkan sesuai prosedur
yang telah disebutkan sebelumnya dan diukur serapan pada panjang
gelombang maksimum 243,10 nm.
Diperoleh A (Y) = 0,404, dengan menggunakan persamaan regresi:
Y = 0,065X + 0,00195
Diperoleh konsentrasi (X) larutan =
mcg/ml
= 6,1854 mcg/ml
Diketahui konsentrasi teoritisnya =
x 6,5 mcg/ml
= 6,4274 mcg/ml
Maka, kadar =
mcg/ml x 100% = 96,23%
91
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (Lanjutan)
b. Pengujian II
Penimbangan = 32,4 mg
Konsentrasi larutan = 6,4469 mcg/ml
Konsentrasi teoritis = 6,5077 mcg/ml
Kadar parasetamol = 99,06%
c. Pengujian III
Penimbangan = 32,1 mg
Konsentrasi larutan = 6,2777 mcg/ml
Konsentrasi teoritis = 6,4474 mcg/ml
Kadar parasetamol = 97,37%
d. Pengujian IV
Penimbangan = 32,3 mg
Konsentrasi larutan = 6,4007 mcg/ml
Konsentrasi teoritis = 6,4876 mcg/ml
Kadar parasetamol = 98,66%
e. Pengujian V
Penimbangan = 32,1 mg
Konsentrasi larutan = 6,2777 mcg/ml
Konsentrasi teoritis = 6,4474 mcg/ml
Kadar parasetamol = 97,13%
92
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (Lanjutan)
f. Pengujian VI
Penimbangan = 32,4 mg
Konsentrasi larutan = 6,5085 mcg/ml
Konsentrasi teoritis = 6,5077 mcg/ml
Kadar parasetamol = 100,01%
Kadar rata-rata =
= 98,08%
Dengan:
SD =
√
=√
∑(
)
(
)
(
)
(
)
= 1,4053
RSD =
x 100% =
x 100% = 1,43%
Dengan cara yang sama dihitung kadar tablet lainnya.
93
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Hasil penentuan persamaan regresi dari kurva kalibrasi antalgin
BPFI pada panjang gelombang = 258,7 nm dalam HCl 0,1N
C (mcg/ml)
(X)
0,000
7,920
10,900
14,850
18,810
21,900
74,3800
= 12,3967
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
a =
∑
XY
X2
Y2
0,0000
1,6236
3,0847
5,7172
9,1793
12,3735
31,9783
0,0000
62,7264
118,8100
220,5225
353,8161
479,6100
1235,4850
0,0000
0,042025
0,080089
0,148225
0,238144
0,319225
0,827708
Abs (Y)
0,000
0,205
0,283
0,385
0,488
0,565
1,926
= 0,3210
(∑ )(∑ )
∑
(∑ )
=
(
)(
(
)
)
= 0,025851
Y =a +b
b = –a
= 0,3210 – 0,025851(12,3967)
= 0,00053
Persamaan regresi diperoleh dengan mensubstitusikan nilai a dan b, sehingga
persamaan regresi adalah:
Y = 0,025851X + 0,00053
94
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (Lanjutan)
Dengan nilai r sebagai berikut:
r =
√(∑
=
∑
(∑ )
∑
(
√(
∑
)(∑
(∑ )
) (
(
)
)(
)
)
)(
(
)
)
=
= 0,99998
95
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Contoh perhitungan kadar tablet antalgin
Misalnya untuk tablet antalgin dengan konsentrasi pati talas 10% (FA2)
Berat 20 tablet = 13,2410 gram = 13.241,0 mg
Berat antalgin dalam 20 tablet = 500 mg x 20 = 10.000 mg
Berat setara 25 mg antalgin =
x 13.241,0 mg = 33,1025 mg
Dilakukan sebanyak 3 kali perlakuan
a. Pengujian I
Serbuk ditimbang seksama 33,1 mg, kemudian dilarutkan sesuai prosedur yang
telah disebutkan sebelumnya dan diukur serapan pada panjang gelombang
maksimum 258,7 nm.
Diperoleh A (Y) = 0,424, dengan menggunakan persamaan regresi:
Y = 0,025851X + 0,00053
Diperoleh konsentrasi (X) larutan =
mcg/ml
= 16,3812 mcg/ml
Diketahui konsentrasi teoritisnya =
x 16 mcg/ml
= 15,9988 mcg/ml
Maka, kadar =
mcg/ml x 100% = 102,39%
96
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
b. Pengujian II
Penimbangan = 33,3 mg
Konsentrasi larutan = 16,1877 mcg/ml
Konsentrasi teoritis = 16,0954 mcg/ml
Kadar parasetamol = 100,57%
c. Pengujian III
Penimbangan = 33,0 mg
Konsentrasi larutan = 15,9556 mcg/ml
Konsentrasi teoritis = 15,9504 mcg/ml
Kadar parasetamol = 100,03%
d. Pengujian IV
Penimbangan = 33,2 mg
Konsentrasi larutan = 16,4585 mcg/ml
Konsentrasi teoritis = 16,0471 mcg/ml
Kadar parasetamol = 102,56%
e. Pengujian V
Penimbangan = 33,1 mg
Konsentrasi larutan = 16,2264 mcg/ml
Konsentrasi teoritis = 15,9988 mcg/ml
Kadar parasetamol = 101,42%
97
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
f. Pengujian VI
Penimbangan = 33,2 mg
Konsentrasi larutan = 16,3425 mcg/ml
Konsentrasi teoritis = 16,0471 mcg/ml
Kadar parasetamol = 101,84%
Kadar rata-rata
=
= 101,47%
Dengan:
SD =
√
=√
∑(
)
(
)
(
)
(
)
= 1,0057
RSD =
x 100% =
x 100% = 0,99%
Dengan cara yang sama dihitung kadar tablet lainnya.
98
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Contoh analisis data statistik untuk mencari kadar zat berkhasiat
sebenarnya dalam formulasi tablet
Formula FA2 (Tablet antalgin dengan pati talas 10% sebagai disintegran)
Kadar %
X
102,39
100,57
100,03
102,56
101,42
101,84
= 101,47
No
1
2
3
4
5
6
SD=√
(
=
X-
(X- )2
0,92
-0,9
-1,44
1,09
-0,05
0,37
0,846
0,810
2,074
1,188
0,002
0,137
∑(X- )2 = 5,0575
)
5,0575
6 1
= 1,0057
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t tabel = 4,0321 Dasar penolakan data apabila t hitung ≥ t tabel
thitung
=
|
|
⁄√
t hitung data 1 =
0,92
= 2,2407
1,0057 / 6
t hitung data 2 =
| 0,90 |
= 2,0856
1,0057 / 6
t hitung data 3 =
| 1,44 |
= 3,5073
1,0057 / 6
t hitung data 4 =
| 1,09 |
= 2,6548
1,0057 / 6
99
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. (Lanjutan)
| 0,05
t hitung data 5 =
= 0,1218
1,0057 / 6
| 0,37 |
t hitung data 6 =
= 0,9012
1,0057 / 6
Semua data diterima
Jadi kadar sebenarnya terletak antara μ
=
± t(1-1/2α)dk x
√
= 101,47 ± 4,0321 x
= 101,47 ± 1,65
√
Perhitungan dalam formula tablet lainnya dilakukan dengan cara yang sama.
100
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Contoh perhitungan keragaman bobot
Contoh: Formula FP2
Ditimbang masing-masing berat 10 tablet:
1. 649,5 mg
6. 649,6 mg
2. 645,6 mg
7. 647,0 mg
3. 640,3 mg
8. 659,5 mg
4. 656,1 mg
9. 645,0 mg
5. 647,4 mg
10. 660,5 mg
Berat rata-rata 10 tablet =
= 650,05 mg
Rata-rata hasil penetapan kadar = 98,08%
Contoh: Berat tablet 1
= 649,5 mg, maka kadar zat berkhasiatnya
=
x 98,08% = 97,997%
Bobot parasetamol
=
x 500 mg
= 489,98 mg /tablet
Maka % penyimpangan kadar zat berkhasiat terhadap kadar rata-ratanya
=
x 100% = 0,08%
101
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. (Lanjutan)
Tablet
Berat tablet
(mg)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Rata-rata
649,5
645,6
640,3
656,1
647,4
649,6
647,0
659,5
645,0
660,5
650,05
SD
=
√
=√
∑(
Kadar
parasetamol
(%)
97,997
97,409
96,609
98,993
97,680
98,012
97,620
99,506
97,318
99,657
98,080
Bobot
parasetamol (mg)
489,985
487,043
483,044
494,964
488,401
490,061
488,099
497,529
486,590
498,284
490,400
Selisih kadar
terhadap rata-rata
(%)
0,08
0,68
1,50
0,93
0,41
0,07
0,47
1,45
0,77
1,61
0,80
)
(
)
(
)
(
)
= 0,5686
SBR =
x 100% =
x 100% = 0,12%
Dengan cara yang sama dihitung keragaman bobot formula lainnya.
102
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Contoh perhitungan hasil uji disolusi tablet kalsium laktat,
parasetamol, dan antalgin
a. Tablet kalsium laktat
Sebagai contoh formula FK2
- Pengujian I
Diambil aliquat 25 ml pada t = 5 menit, kemudian ditambahkan 5 ml buffer
amonia pH 10 dan 50 mg indikator EBT. Titrasi dengan larutan NA2EDTA 0,05
N sambil dikocok hingga titik akhir titrasi berwarna biru.
Volume Titran (ml)
Waktu
(menit)
V1 (ml)
V2 (ml)
Vt (V2-V1)
(ml)
5
10
15
30
45
60
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,6
0,9
1,1
1,25
1,45
1,6
0,4
0,7
0,9
1,05
1,25
1,4
Keterangan:
V1 : Volume titrasi blanko (ml)
V2 : Volume titrasi sampel (ml)
Jumlah kalsium laktat dalam 25 ml
=
=
= 6,2667 mg
Sedangkan jumlah kalsium laktat yang terlepas dalam 500 ml medium disolusi
adalah sebanyak =
x 7,8334 mg = 125,334 mg
Faktor penambahan pada t = 5 menit adalah 0
103
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
Kalsium laktat yang terlepas = kons. dalam 500 ml + faktor penambahan
= 125,334 mg + 0
= 125,334 mg
% kumulatif pada t = 5 menit
=
=
(
x 100%
)
x100% = 25,07%
b. Tablet parasetamol
Sebagai contoh tablet FP2
- Pengujian I
Diambil aliquat 1 ml pada t = 5 menit, kemudian diencerkan dengan larutan dapar
fosfat kedalam labu 25 ml. Serapan diukur pada panjang gelombang 243,1 nm.
Serapan (Y) = 0,254
Konsentrasi parasetamol pada t = 5 menit untuk setiap ml adalah:
Y = 0,065000X + 0,00195
Maka, X = 3,8777 mcg/ml
Jumlah parasetamol dalam pengenceran 25ml = 3,8777 mcg/ml x 25
= 96,9423 mcg/ml
Sedangkan jumlah parasetamol yang terlepas dalam 900 ml medium disolusi
adalah sebanyak = 900 ml x 96,9423 mcg/ml
= 87.248,0769 mcg
Faktor penambahan pada t = 5 menit adalah 0
104
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
Parasetamol yang terlepas = kons. dalam 900 ml + faktor penambahan
= 87.248,0769 mcg + 0
= 87.248,0769 mcg = 87,2480769 mg
% kumulatif pada t = 5 menit
=
(
=
x 100%
)
x 100% = 17,45%
c. Tablet antalgin
Sebagai contoh tablet FA2
- Pengujian I
Diambil aliquat 1 ml pada t = 5 menit, kemudian diencerkan dengan larutan HCl
0,1 N kedalam labu 25 ml. Serapan diukur pada panjang gelombang 258,7 nm.
Serapan (Y) = 0,092
Konsentrasi antalgin pada t = 5 menit untuk setiap ml adalah:
Y = 0,025851X + 0,00053
Maka, X = 3,5384 mcg/ml
Jumlah antalgin dalam pengenceran 25 ml = 3,5384 mcg/ml x 25
= 88,4589 mcg/ml
Sedangkan jumlah parasetamol yang terlepas dalam 900 ml medium disolusi
adalah sebanyak = 900 ml x 88,4589 mcg/ml
= 79.612,97 mcg
Faktor penambahan pada t = 5 menit adalah 0
105
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
Antalgin yang terlepas = kons. dalam 900 ml + faktor penambahan
= 79.612,97 mcg + 0
= 79.612,97 mcg = 79,61297 mg
% kumulatif pada t = 5 menit
=
=
(
)
x 100%
= 15,92%
106
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Data persen kumulatif disolusi
a. Tablet kalsium laktat (contoh: formula FK2)
T
Vt (ml)
(menit)
0
5
10
15
30
45
60
0
0,4
0,7
0,9
1,05
1,25
1,4
Kons.
Kons. dalam
dalam 25
500 ml (mg)
ml (mg)
0
6,26669
10,9667
14,1
16,4501
19,5834
21,9334
0
125,334
219,334
282,001
329,001
391,668
438,668
Faktor
Kons. obat yang % Kumula
Penambahan
terlepas (mg)
tif
(FP)
0
0
6,26669
17,2334
31,3334
47,7835
67,3669
0
125,33376
225,60077
299,23435
360,33456
439,4515
506,03506
0
25,07
45,12
59,85
72,07
87,89
101,21
b. Tablet parasetamol (contoh: formula FP2)
T
(me
nit)
Serapan
0
0
5
10
15
20
25
30
45
60
0,254
0,481
0,634
0,968
1,184
1,324
1,422
1,428
Fak tor
Kons
Kons x
Pengen
(mcg
FP
ceran
/ml)
(mcg/ml)
(FP)
0
0
0
3,8777
7,37
9,7238
14,8623
18,1854
20,3392
21,8469
21,9392
25
25
25
25
25
25
25
25
Kons x FP
dalam
900 ml
(mcg/ml)
0
Fak
tor Pe
namba
han
0
96,9423 87248,0769
0
184,25
165825
96,9423
243,0962 218786,5385 281,1923
371,5577 334401,9231 524,2885
454,6346 409171,1538 895,8462
508,4808 457632,6923 1350,481
546,1731 491555,7692 1858,962
548,4808 493632,6923 2405,135
Kons obat
yang terle
pas (mcg)
% Ku
mula
tif
0
0
87248,08
165921,9
219067,7
334926,2
410067
458983,2
493414,7
496037,8
17,45
33,18
43,81
66,99
82,01
91,8
98,68
99,21
c. Tablet antalgin (contoh: formula FA2)
T
(me
nit)
Sera
pan
0
0
5
10
15
20
25
30
45
60
0,092
0,226
0,347
0,448
0,527
0,572
0,572
0,571
Faktor
Kons
Kons x
Pengen
FP
(mcg
ceran
/ml)
(mcg/ml)
(FP)
0
0
0
3,53835
8,72191
13,4026
17,3096
20,3656
22,1063
22,1063
22,0676
25
25
25
25
25
25
25
25
88,45886
218,0477
335,0644
432,7395
509,1389
552,6575
552,6575
551,6905
Kons x FP
dalam
900 ml
(mcg/ml)
0
79612,97
196242,9
301558
389465,6
458225
497391,8
497391,8
496521,4
Faktor
Penamba
han
0
0
88,45886
306,5065
641,5709
1074,31
1583,449
2136,107
2136,107
Kons obat
% Ku
yang
mula
terlepas
tif
(mcg)
0
0
79612,974
196331,35
301864,47
390107,16
459299,33
498975,23
499527,89
498657,52
15,92
39,27
60,37
78,02
91,86
99,8
99,91
99,73
107
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Hasil penetapan kadar tablet kalsium laktat, parasetamol, dan
antalgin pada berbagai perbandingan konsentrasi pati talas dan
formula tablet pembanding
a. Kalsium laktat
Formula
FK1
FK2
FK3
FK4
FK5
Berat
serbuk
(mg)
260,6
258,9
259,3
258,9
260,0
260,0
258,9
259,2
258,1
258,9
258,7
259,3
262,5
262,7
261,9
262,5
261,9
261,8
255,4
254,9
254,9
255,0
255,6
255,6
263,0
262,6
263,2
262,6
263,2
262,8
Volume
titran (ml)
Kadar
(%)
101,37
13,0
100,46
12,8
12,8
100,31
12,8
100,46
12,9
100,82
12,9
100,82
12,7
99,48
12,9
100,93
12,6
98,54
12,8
100,57
12,9
101,28
12,9
100,93
100,78
12,9
101,48
13,0
98,66
12,6
100,27
12,8
100,93
12,9
100,97
12,9
98,58
12,5
97,99
12,4
97,99
12,4
98,54
12,4
99,20
12,5
98,65
12,5
102,57
12,9
101,16
12,7
101,71
12,8
101,08
12,7
101,75
12,8
101,08
12,8
Syarat: Kadar = 94,0% - 106,0%
Kadar ratarata (%)
RSD
(%)
100,71 ±
0,64
0,38
100,29 ±
1,74
1,05
100,52 ±
1,63
0,98
98,49 ±
0,76
0,47
101,56 ±
0,96
0,57
108
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
b. Parasetamol
For
mula
FP1
FP2
FP3
FP4
FP5
Berat
sampel
(mg)
32,0
31,8
32,0
32,4
32,3
32,3
32,0
32,4
32,1
32,3
32,1
32,4
31,8
31,7
31,5
31,7
31,5
31,6
31,5
31,4
31,3
31,5
31,2
31,4
32,4
32,2
32,5
32,2
32,3
32,0
Berat
setara
(mg)
32,2595
32,3617
31,6335
31,5452
32,4432
Absor- Konsen
bansi
trasi
(A) (mcg/ml)
0,410
6,2777
0,393
6,0161
0,400
6,1238
0,415
6,3546
0,408
6,2469
0,412
6,3084
0,404
6,1854
0,421
6,4469
0,410
6,2777
0,418
6,4007
0,410
6,2777
0,425
6,5085
0,430
6,5853
0,431
6,6007
0,408
6,2469
0,421
6,4469
0,415
6,3546
0,410
6,2777
0,431
6,6007
0,426
6,5238
0,419
6,4161
0,427
6,5461
0,420
6,4315
0,422
6,4623
0,409
6,2623
0,404
6,1854
0,410
6,2777
0,409
6,2623
0,414
6,3392
0,400
6,1238
Konsentra
si teoritis
(mcg/ml)
6,3485
6,3088
6,3485
6,4279
6,4080
6,4080
6,4274
6,5077
6,4474
6,4876
6,4474
6,5077
6,5342
6,5136
6,4726
6,5136
6,4725
6,4931
6,4907
6,4701
6,4495
6,4907
6,4289
6,4701
6,4913
6,4513
6,5114
6,4513
6,4713
6,4112
Kadar
(%)
98,88
95,36
96,46
98,86
97,48
98,44
96,23
99,06
97,37
98,66
97,13
100,01
100,78
101,33
96,51
98,97
98,18
96,68
101,69
100,83
99,48
100,85
100,04
99,88
96,47
95,88
96,41
97,07
97,96
95,52
Kadar
rata-rata
(%)
RSD
(%)
97,58 ±
2,36
1,47
98,08 ±
2,31
1,43
98,74 ±
3,33
2,05
100,46
± 1,33
0,81
96,55 ±
1,43
0,90
109
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
c. Antalgin
For
mula
FA1
FA2
FA3
FA4
FA5
Berat
Sampel
(mg)
32,2
32,2
33,3
32,8
32,6
32,8
33,1
33,3
33,0
33,2
33,1
33,2
32,8
33,0
32,2
32,2
32,9
32,7
32,9
32,7
32,0
32,4
32,1
32,7
32,0
32,5
32,7
32,5
32,0
32,7
Berat
Setara
(mg)
32,8375
33,1025
32,7100
32,3920
32,6155
Absor
bansi
(A)
0,436
0,434
0,437
0,420
0,422
0,424
0,424
0,419
0,413
0,426
0,420
0,423
0,428
0,421
0,409
0,414
0,426
0,422
0,434
0,432
0,411
0,421
0,418
0,426
0,412
0,418
0,414
0,416
0,409
0,420
Konsen Konsentra
Kadar
trasi
si Teoritis
(%)
(mcg/ml) (mcg/ml)
16,8454 16,1766 104,13
16,7680 16,1766 103,65
16,8840 16,2254 104,06
16,2264 15,9817 101,53
16,3038 15,8843 102,64
16,3812 15,9817 102,50
16,3812 15,9988 102,39
16,1877 16,0954 100,57
15,9556 15,9504 100,03
16,4585 16,0471 102,56
16,2264 15,9988 101,42
16,3425 16,0471 101,84
16,5359 16,0440 103,06
16,2651 16,1418 100,32
15,8009 15,7505 100,32
15,9943 15,7505 101,55
16,4584 16,0929 102,27
16,3038 15,9951 101,93
16,7680 16,2509 103,18
16,6906 16,1521 103,33
15,8783 15,8064 100,45
16,2651 16,0039 101,63
16,1491 15,8557 101,85
16,4585 16,1521 101,89
15,9170 15,6980 101,40
16,1491 15,9433 101,29
15,9943 16,0414 99,70
16,0717 15,9433 100,80
15,8009 15,6980 100,65
16,2264 16,0414 101,15
Kadar
Ratarata (%)
RSD
(%)
103,08
± 1,70
1,00
101,47
± 1,65
0,99
101,65
± 1,65
0,99
102,85
± 1,76
1,05
100,83
± 0,97
0,58
110
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Gambar alat-alat yang digunakan
Alat pencetak tablet
Alat uji waktu alir dan sudut diam
Alat uji kekerasan tablet
Alat uji friabilitas
111
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (Lanjutan)
Alat uji waktu hancur tablet
Alat uji disolusi tablet
pH meter
Spektrofotometer UV-Vis
112
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Gambar tablet kalsium laktat, parasetamol, dan antalgin dengan
menggunakan pati talas berbagai konsentrasi sebagai disintegran,
primojel dan amilum manihot sebagai pembanding
FP4
FK4
FK1
FP5
FK5
FK2
FK3
FP1
Tablet kalsium laktat
FP3
Tablet parasetamol
FA4
FA1
FP2
FA5
FA2
FA3
Tablet antalgin
113
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Perubahan warna pada penetapan kadar kalsium laktat secara
titrasi
Warna sebelum titrasi
Warna setelah titrasi
114
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Sertifikat parasetamol baku pembanding
115
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. Sertifikat antalgin baku pembanding
116
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. Sertifikat bahan baku parasetamol
117
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24. Sertifikat bahan baku antalgin
118
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25. Sertifikat bahan baku kalsium laktat
119
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 26. Daftar tabel distribusi t
Daftar Tabel Distribusi t
120
Universitas Sumatera Utara
79
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Gambar tumbuhan talas, umbi talas dan pati talas (Colocasia
esculenta (L.) Schott)
Tumbuhan Talas
Umbi Talas
Pati Talas
80
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Flowsheet pembuatan pati talas
10 kg umbi talas
Dikupas dari kulitnya
Dihilangkan lendirnya dengan cara dicuci
selama 5-10 menit hingga bersih
Direndam dengan larutan garam NaCl 1%
± 20 menit
Dicuci kembali hingga bersih
Diparut, kemudian diremas-remas dalam air
Diperas dengan kain belacu putih dan
bersih
Filtrat 1
Residu
Ditambahkan air suling
dan diremas-remas
Disaring dengan kain
belacu bersih hingga air
perasan jernih
Filtrat 2
Residu
Filtrat 1,2
Cairan atas
dibuang
Lapisan bawah
(endapan pati)
Dicuci kembali dengan air suling
(enap tuang) hingga cairan atas
menjadi jernih
Endapan Pati
Dikeringkan di bawah sinar
matahari
Diayak dan ditimbang
Pati Talas
960 g
81
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Perhitungan karakteristik pati talas
1. Pehitungan rendemen pati talas
Berat Umbi Talas = 10.000 gram
Berat Pati Talas
= 960 gram
Rendemen Pati Talas =
=
berat p ati talas (g)
100%
berat umbi talas (g)
960 gram
100%
10.000 gram
= 9,6%
2. Perhitungan penetapan kadar abu total
Kadar abu total =
No
1
2
3
berat abu (g)
100%
berat samp el (g)
Berat abu (g)
0,0203
0,0215
0,0386
Berat sampel (g)
2,0211
2,0049
2,0220
Kadar abu total I
= 0,0203 (g) 100% 1,004%
Kadar abu total II
=
0,0215 (g)
100% 1,072%
2,0049 (g)
Kadar abu total III
=
0,0386 (g)
100% 1,909%
2,0220 (g)
Rata-rata =
Kadar abu total (%)
1,004
1,072
1,909
2,0211 (g)
1,004% 1,072% 1,909%
1,328%
3
82
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. (Lanjutan)
3. Perhitungan kadar susut pengeringan
Kadar susut pengeringan = berat awal - berat akhir (g) 100%
berat awal (g)
No
1
2
3
Berat awal (g)
1,9925
2,0122
1,9898
Berat akhir (g)
1,8363
1,8902
1,7993
1,9925 (g)
100% 7,839%
1,8363 (g)
Susut pengeringan I
=
Susut pengeringan II
= 2,0122 (g) 100% 6,063%
1,8902 (g)
Susut pengeringan III =
Rata-rata =
Susut pengeringan (%)
7,839
6,063
9,574
1,9898 (g)
100% 9,574%
1,7993 (g)
7,839% 6,063% 9,574%
7,825%
3
83
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Contoh perhitungan friabilitas tablet kalsium laktat
Rumus :
F=
x 100%
Keterangan :
F = Friabilitas
A = Bobot tablet sebelum diputar dalam alat friabilator
B = Bobot kaplet setelah diputar dalam alat friabilator
Syarat: Kehilangan bobot tidak boleh lebih dari 1% (F ≤ 1 %)
Sebagai contoh diambil tablet kalsium laktat dengan konsentrasi pati talas 10%
(FK2).
Bobot 20 tablet sebelum diputar = 12,77 g
Bobot 20 tablet setelah diputar = 12,73 g
Friabilitas Tablet =
= 0,31 %
84
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Data hasil uji kekerasan, uji friabilitas, dan uji waktu hancur
1. Uji kekerasan tablet
Formula
FK1
FK2
FK3
FK4
FK5
FP1
FP2
FP3
FP4
FP5
FA1
FA2
FA3
FA4
FA5
1
4,78
4,48
6,85
7,47
5,39
5,10
6,23
3,70
3,85
6,03
5,29
7,23
7,54
4,87
4,98
Kekerasan Tablet (kg)
2
3
4
6,00
7,31
4,16
6,81
5,35
4,81
5,63
5,56
8,08
6,17
6,74
8,47
7,19
6,12
4,29
5,46
5,31
5,02
5,96
4,43
4,51
4,14
5,47
4,04
4,84
3,87
6,05
6,58
4,86
4,39
6,06
4,25
4,43
4,12
4,47
5,66
4,30
4,88
4,75
6,73
5,08
6,98
4,58
5,42
4,18
5
4,21
5,95
6,41
5,11
5,23
5,18
6,63
4,32
5,56
4,70
5,46
4,32
5,42
5,00
4,65
Rata-rata
5,29 ± 2,73
5,48 ± 1,91
6,50 ± 2,13
6,79 ± 2,62
5,64 ± 2,23
5,21 ± 0,36
5,55 ± 2,09
4,33 ± 1,39
4,83 ± 2,17
5,31 ± 1,94
5,09 ± 1,55
5,16 ± 2,68
5,38 ± 2,62
5,73 ± 2,12
4,76 ± 0,96
2. Uji friabilitas
Formula
FK1
FK2
FK3
FK4
FK5
FP1
FP2
FP3
FP4
FP5
FA1
FA2
FA3
FA4
FA5
Bobot 20 tablet (gram)
Sebelum (a)
Sesudah (b)
12,81
12,77
12,77
12,73
12,70
12,64
12,53
12,50
13,04
12,98
12,81
12,76
12,73
12,65
12,68
12,66
13,20
13,08
12,91
12,85
13,06
12,94
13,33
13,28
13,31
13,24
12,66
12,59
12,99
12,93
Friabilitas
0,31
0,31
0,47
0,24
0,46
0,39
0,63
0,16
0,91
0,46
0,92
0,37
0,52
0,55
0,46
85
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. (Lanjutan)
3. Uji waktu hancur
Formula
FK1
FK2
FK3
FK4
FK5
FP1
FP2
FP3
FP4
FP5
FA1
FA2
FA3
FA4
FA5
1
1,59
1,17
1,12
1,70
1,63
9,24
6,70
4,93
5,72
6,37
5,30
6,63
8,24
6,48
7,72
Waktu hancur (menit)
2
3
4
5
1,68
1,92
2,21
2,26
1,25
1,35
1,35
2,12
1,16
1,70
1,72
1,72
1,93
1,95
1,97
2,10
1,63
1,66
1,95
2,33
9,50
10,25 10,25 11,56
6,70
7,17
7,68
8,17
5,25
5,25
5,66
5,68
5,97
6,55
6,76
7,62
7,32
7,68
7,95
8,26
5,36
5,54
5,60
6,12
7,03
7,65
8,58
10,03
9,05
9,20
9,22
11,12
6,95
7,32
7,65
7,68
7,74
8,17
8,41
8,53
6
2,38
2,17
1,93
2,41
2,33
11,66
8.95
6,53
7,94
8,38
6,60
11,30
12,15
7,95
9,53
Rata-rata
2,00 ± 0,54
1,78 ± 0,84
1,56 ± 0,92
2,23 ± 0,55
2,13 ± 0,67
10,41 ± 1,67
7,56 ± 1,46
5,55 ± 0,92
6,76 ± 1,45
7,66 ± 1,22
5,75 ± 0,83
8,53 ± 2,99
9,83 ± 2,43
7,34 ± 0,89
8,35 ± 1,10
86
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Perhitungan pembakuan Na2.EDTA
V (V2-V1)
Normalitas
(N)
Normalitas
Rata-Rata
(N)
14,8
15,7
15,6
0,0527
0,0498
0,0499
0,0508
Volume Titran (ml)
No.
Berat ZnSO4
(mg)
V1
V2
1
2
3
224,4
224,7
223,8
20,2
13,0
24,0
35,0
28,7
39,6
N Na2.EDTA =
N1 =
= 0,0527 N
N2 =
= 0,0498 N
N3 =
= 0,0499 N
N rata-rata =
= 0,0508N
87
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Hasil perhitungan penetapan kadar kalsium laktat
Misalnya untuk tablet kalsium laktat dengan konsentrasi pati talas 5% (FK1)
Berat 20 tablet = 12,9704 gram = 12.970,4 mg
Berat rata-rata 20 tablet =
= 648,52 mg
Berat kalsium laktat dalam 20 tablet = 20 x 500 mg = 10.000 mg
Berat setara 200 mg kalsium laktat =
Dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan:
Volume titran (ml)
No.
Berat serbuk
(mg)
V1
V2
1
2
3
4
5
6
260,6
258,9
259,3
258,9
260,0
260,0
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
13,2
13,0
13,0
13,0
13,1
13,1
V (V2-V1)
Kadar
(%)
Kadar ratarata (%)
13,0
12,8
12,8
12,8
12,9
12,9
101,37
100,46
100,31
100,46
100,82
100,82
100,71 ±
0,64
Keterangan:
V1 : Volume titrasi blanko (ml)
V2 : Volume titrasi sampel (ml)
Kadar 1 =
x 100% = 101,37%
Kadar 2 =
x 100% = 100,46%
Kadar 3 =
x 100% = 100,31%
Kadar 4 =
x 100% = 100,46%
88
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. (Lanjutan)
Kadar 5 =
x 100% = 100,82%
Kadar 6 =
x 100% = 100,82%
Kadar rata-rata untuk FK1
=
= 100,71%
Dengan:
SD =
√
=√
∑(
)
(
)
(
)
(
)
= 0,3859
RSD =
x 100% =
x 100% = 0,38%
Dengan cara yang sama, dihitung kadar tablet kalsium laktat lainnya.
89
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Hasil penentuan persamaan regresi dari kurva kalibrasi parasetamol
BPFI pada panjang gelombang = 243,1 nm dalam larutan dapar
fosfat pH 5,8
C (mcg/ml)
(X)
0,000
3,046
4,489
5,932
7,375
8,978
29,8200
= 4,9700
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
a =
∑
XY
X2
Y2
0,0000
0,6153
1,3108
2,3253
3,5474
5,2342
13,0330
0,0000
9,2781
20,1511
35,1886
54,3906
80,6045
199,6129
0,0000
0,0408
0,0853
0,1537
0,2314
0,3399
0,8511
Abs (Y)
0,000
0,202
0,292
0,392
0,481
0,583
1,9500
= 0,3250
(∑ )(∑ )
∑
(∑ )
(
=
)
)(
)
(
= 0,065000
Y =a +b
b = –a
= 0,3250 – 0,065000(4,9700)
= 0,00195
Persamaan regresi diperoleh dengan mensubstitusikan nilai a dan b, sehingga
persamaan regresi adalah:
Y = 0,065X + 0,00195
Dengan nilai r sebagai berikut:
∑
r =
√(∑
=
(∑ )
(
√(
(
∑
∑
)(∑
) (
)
(∑ )
)(
)(
)
)
(
)
)
=
= 0,99965
90
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Contoh perhitungan kadar tablet parasetamol
Misalnya untuk tablet parasetamol dengan konsentrasi pati talas 10% (FP2)
Berat 20 tablet = 12,9447 gram = 12.944,7 mg
Berat parasetamol dalam 20 tablet = 500 mg x 20 = 10.000 mg
Berat setara 25 mg parasetamol =
x 12.944,7 mg = 32,3617 mg
Dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan
a. Pengujian I
Serbuk ditimbang seksama 32,0 mg, kemudian dilarutkan sesuai prosedur
yang telah disebutkan sebelumnya dan diukur serapan pada panjang
gelombang maksimum 243,10 nm.
Diperoleh A (Y) = 0,404, dengan menggunakan persamaan regresi:
Y = 0,065X + 0,00195
Diperoleh konsentrasi (X) larutan =
mcg/ml
= 6,1854 mcg/ml
Diketahui konsentrasi teoritisnya =
x 6,5 mcg/ml
= 6,4274 mcg/ml
Maka, kadar =
mcg/ml x 100% = 96,23%
91
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (Lanjutan)
b. Pengujian II
Penimbangan = 32,4 mg
Konsentrasi larutan = 6,4469 mcg/ml
Konsentrasi teoritis = 6,5077 mcg/ml
Kadar parasetamol = 99,06%
c. Pengujian III
Penimbangan = 32,1 mg
Konsentrasi larutan = 6,2777 mcg/ml
Konsentrasi teoritis = 6,4474 mcg/ml
Kadar parasetamol = 97,37%
d. Pengujian IV
Penimbangan = 32,3 mg
Konsentrasi larutan = 6,4007 mcg/ml
Konsentrasi teoritis = 6,4876 mcg/ml
Kadar parasetamol = 98,66%
e. Pengujian V
Penimbangan = 32,1 mg
Konsentrasi larutan = 6,2777 mcg/ml
Konsentrasi teoritis = 6,4474 mcg/ml
Kadar parasetamol = 97,13%
92
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (Lanjutan)
f. Pengujian VI
Penimbangan = 32,4 mg
Konsentrasi larutan = 6,5085 mcg/ml
Konsentrasi teoritis = 6,5077 mcg/ml
Kadar parasetamol = 100,01%
Kadar rata-rata =
= 98,08%
Dengan:
SD =
√
=√
∑(
)
(
)
(
)
(
)
= 1,4053
RSD =
x 100% =
x 100% = 1,43%
Dengan cara yang sama dihitung kadar tablet lainnya.
93
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Hasil penentuan persamaan regresi dari kurva kalibrasi antalgin
BPFI pada panjang gelombang = 258,7 nm dalam HCl 0,1N
C (mcg/ml)
(X)
0,000
7,920
10,900
14,850
18,810
21,900
74,3800
= 12,3967
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
a =
∑
XY
X2
Y2
0,0000
1,6236
3,0847
5,7172
9,1793
12,3735
31,9783
0,0000
62,7264
118,8100
220,5225
353,8161
479,6100
1235,4850
0,0000
0,042025
0,080089
0,148225
0,238144
0,319225
0,827708
Abs (Y)
0,000
0,205
0,283
0,385
0,488
0,565
1,926
= 0,3210
(∑ )(∑ )
∑
(∑ )
=
(
)(
(
)
)
= 0,025851
Y =a +b
b = –a
= 0,3210 – 0,025851(12,3967)
= 0,00053
Persamaan regresi diperoleh dengan mensubstitusikan nilai a dan b, sehingga
persamaan regresi adalah:
Y = 0,025851X + 0,00053
94
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (Lanjutan)
Dengan nilai r sebagai berikut:
r =
√(∑
=
∑
(∑ )
∑
(
√(
∑
)(∑
(∑ )
) (
(
)
)(
)
)
)(
(
)
)
=
= 0,99998
95
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Contoh perhitungan kadar tablet antalgin
Misalnya untuk tablet antalgin dengan konsentrasi pati talas 10% (FA2)
Berat 20 tablet = 13,2410 gram = 13.241,0 mg
Berat antalgin dalam 20 tablet = 500 mg x 20 = 10.000 mg
Berat setara 25 mg antalgin =
x 13.241,0 mg = 33,1025 mg
Dilakukan sebanyak 3 kali perlakuan
a. Pengujian I
Serbuk ditimbang seksama 33,1 mg, kemudian dilarutkan sesuai prosedur yang
telah disebutkan sebelumnya dan diukur serapan pada panjang gelombang
maksimum 258,7 nm.
Diperoleh A (Y) = 0,424, dengan menggunakan persamaan regresi:
Y = 0,025851X + 0,00053
Diperoleh konsentrasi (X) larutan =
mcg/ml
= 16,3812 mcg/ml
Diketahui konsentrasi teoritisnya =
x 16 mcg/ml
= 15,9988 mcg/ml
Maka, kadar =
mcg/ml x 100% = 102,39%
96
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
b. Pengujian II
Penimbangan = 33,3 mg
Konsentrasi larutan = 16,1877 mcg/ml
Konsentrasi teoritis = 16,0954 mcg/ml
Kadar parasetamol = 100,57%
c. Pengujian III
Penimbangan = 33,0 mg
Konsentrasi larutan = 15,9556 mcg/ml
Konsentrasi teoritis = 15,9504 mcg/ml
Kadar parasetamol = 100,03%
d. Pengujian IV
Penimbangan = 33,2 mg
Konsentrasi larutan = 16,4585 mcg/ml
Konsentrasi teoritis = 16,0471 mcg/ml
Kadar parasetamol = 102,56%
e. Pengujian V
Penimbangan = 33,1 mg
Konsentrasi larutan = 16,2264 mcg/ml
Konsentrasi teoritis = 15,9988 mcg/ml
Kadar parasetamol = 101,42%
97
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
f. Pengujian VI
Penimbangan = 33,2 mg
Konsentrasi larutan = 16,3425 mcg/ml
Konsentrasi teoritis = 16,0471 mcg/ml
Kadar parasetamol = 101,84%
Kadar rata-rata
=
= 101,47%
Dengan:
SD =
√
=√
∑(
)
(
)
(
)
(
)
= 1,0057
RSD =
x 100% =
x 100% = 0,99%
Dengan cara yang sama dihitung kadar tablet lainnya.
98
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Contoh analisis data statistik untuk mencari kadar zat berkhasiat
sebenarnya dalam formulasi tablet
Formula FA2 (Tablet antalgin dengan pati talas 10% sebagai disintegran)
Kadar %
X
102,39
100,57
100,03
102,56
101,42
101,84
= 101,47
No
1
2
3
4
5
6
SD=√
(
=
X-
(X- )2
0,92
-0,9
-1,44
1,09
-0,05
0,37
0,846
0,810
2,074
1,188
0,002
0,137
∑(X- )2 = 5,0575
)
5,0575
6 1
= 1,0057
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t tabel = 4,0321 Dasar penolakan data apabila t hitung ≥ t tabel
thitung
=
|
|
⁄√
t hitung data 1 =
0,92
= 2,2407
1,0057 / 6
t hitung data 2 =
| 0,90 |
= 2,0856
1,0057 / 6
t hitung data 3 =
| 1,44 |
= 3,5073
1,0057 / 6
t hitung data 4 =
| 1,09 |
= 2,6548
1,0057 / 6
99
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. (Lanjutan)
| 0,05
t hitung data 5 =
= 0,1218
1,0057 / 6
| 0,37 |
t hitung data 6 =
= 0,9012
1,0057 / 6
Semua data diterima
Jadi kadar sebenarnya terletak antara μ
=
± t(1-1/2α)dk x
√
= 101,47 ± 4,0321 x
= 101,47 ± 1,65
√
Perhitungan dalam formula tablet lainnya dilakukan dengan cara yang sama.
100
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Contoh perhitungan keragaman bobot
Contoh: Formula FP2
Ditimbang masing-masing berat 10 tablet:
1. 649,5 mg
6. 649,6 mg
2. 645,6 mg
7. 647,0 mg
3. 640,3 mg
8. 659,5 mg
4. 656,1 mg
9. 645,0 mg
5. 647,4 mg
10. 660,5 mg
Berat rata-rata 10 tablet =
= 650,05 mg
Rata-rata hasil penetapan kadar = 98,08%
Contoh: Berat tablet 1
= 649,5 mg, maka kadar zat berkhasiatnya
=
x 98,08% = 97,997%
Bobot parasetamol
=
x 500 mg
= 489,98 mg /tablet
Maka % penyimpangan kadar zat berkhasiat terhadap kadar rata-ratanya
=
x 100% = 0,08%
101
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. (Lanjutan)
Tablet
Berat tablet
(mg)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Rata-rata
649,5
645,6
640,3
656,1
647,4
649,6
647,0
659,5
645,0
660,5
650,05
SD
=
√
=√
∑(
Kadar
parasetamol
(%)
97,997
97,409
96,609
98,993
97,680
98,012
97,620
99,506
97,318
99,657
98,080
Bobot
parasetamol (mg)
489,985
487,043
483,044
494,964
488,401
490,061
488,099
497,529
486,590
498,284
490,400
Selisih kadar
terhadap rata-rata
(%)
0,08
0,68
1,50
0,93
0,41
0,07
0,47
1,45
0,77
1,61
0,80
)
(
)
(
)
(
)
= 0,5686
SBR =
x 100% =
x 100% = 0,12%
Dengan cara yang sama dihitung keragaman bobot formula lainnya.
102
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Contoh perhitungan hasil uji disolusi tablet kalsium laktat,
parasetamol, dan antalgin
a. Tablet kalsium laktat
Sebagai contoh formula FK2
- Pengujian I
Diambil aliquat 25 ml pada t = 5 menit, kemudian ditambahkan 5 ml buffer
amonia pH 10 dan 50 mg indikator EBT. Titrasi dengan larutan NA2EDTA 0,05
N sambil dikocok hingga titik akhir titrasi berwarna biru.
Volume Titran (ml)
Waktu
(menit)
V1 (ml)
V2 (ml)
Vt (V2-V1)
(ml)
5
10
15
30
45
60
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,6
0,9
1,1
1,25
1,45
1,6
0,4
0,7
0,9
1,05
1,25
1,4
Keterangan:
V1 : Volume titrasi blanko (ml)
V2 : Volume titrasi sampel (ml)
Jumlah kalsium laktat dalam 25 ml
=
=
= 6,2667 mg
Sedangkan jumlah kalsium laktat yang terlepas dalam 500 ml medium disolusi
adalah sebanyak =
x 7,8334 mg = 125,334 mg
Faktor penambahan pada t = 5 menit adalah 0
103
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
Kalsium laktat yang terlepas = kons. dalam 500 ml + faktor penambahan
= 125,334 mg + 0
= 125,334 mg
% kumulatif pada t = 5 menit
=
=
(
x 100%
)
x100% = 25,07%
b. Tablet parasetamol
Sebagai contoh tablet FP2
- Pengujian I
Diambil aliquat 1 ml pada t = 5 menit, kemudian diencerkan dengan larutan dapar
fosfat kedalam labu 25 ml. Serapan diukur pada panjang gelombang 243,1 nm.
Serapan (Y) = 0,254
Konsentrasi parasetamol pada t = 5 menit untuk setiap ml adalah:
Y = 0,065000X + 0,00195
Maka, X = 3,8777 mcg/ml
Jumlah parasetamol dalam pengenceran 25ml = 3,8777 mcg/ml x 25
= 96,9423 mcg/ml
Sedangkan jumlah parasetamol yang terlepas dalam 900 ml medium disolusi
adalah sebanyak = 900 ml x 96,9423 mcg/ml
= 87.248,0769 mcg
Faktor penambahan pada t = 5 menit adalah 0
104
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
Parasetamol yang terlepas = kons. dalam 900 ml + faktor penambahan
= 87.248,0769 mcg + 0
= 87.248,0769 mcg = 87,2480769 mg
% kumulatif pada t = 5 menit
=
(
=
x 100%
)
x 100% = 17,45%
c. Tablet antalgin
Sebagai contoh tablet FA2
- Pengujian I
Diambil aliquat 1 ml pada t = 5 menit, kemudian diencerkan dengan larutan HCl
0,1 N kedalam labu 25 ml. Serapan diukur pada panjang gelombang 258,7 nm.
Serapan (Y) = 0,092
Konsentrasi antalgin pada t = 5 menit untuk setiap ml adalah:
Y = 0,025851X + 0,00053
Maka, X = 3,5384 mcg/ml
Jumlah antalgin dalam pengenceran 25 ml = 3,5384 mcg/ml x 25
= 88,4589 mcg/ml
Sedangkan jumlah parasetamol yang terlepas dalam 900 ml medium disolusi
adalah sebanyak = 900 ml x 88,4589 mcg/ml
= 79.612,97 mcg
Faktor penambahan pada t = 5 menit adalah 0
105
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
Antalgin yang terlepas = kons. dalam 900 ml + faktor penambahan
= 79.612,97 mcg + 0
= 79.612,97 mcg = 79,61297 mg
% kumulatif pada t = 5 menit
=
=
(
)
x 100%
= 15,92%
106
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Data persen kumulatif disolusi
a. Tablet kalsium laktat (contoh: formula FK2)
T
Vt (ml)
(menit)
0
5
10
15
30
45
60
0
0,4
0,7
0,9
1,05
1,25
1,4
Kons.
Kons. dalam
dalam 25
500 ml (mg)
ml (mg)
0
6,26669
10,9667
14,1
16,4501
19,5834
21,9334
0
125,334
219,334
282,001
329,001
391,668
438,668
Faktor
Kons. obat yang % Kumula
Penambahan
terlepas (mg)
tif
(FP)
0
0
6,26669
17,2334
31,3334
47,7835
67,3669
0
125,33376
225,60077
299,23435
360,33456
439,4515
506,03506
0
25,07
45,12
59,85
72,07
87,89
101,21
b. Tablet parasetamol (contoh: formula FP2)
T
(me
nit)
Serapan
0
0
5
10
15
20
25
30
45
60
0,254
0,481
0,634
0,968
1,184
1,324
1,422
1,428
Fak tor
Kons
Kons x
Pengen
(mcg
FP
ceran
/ml)
(mcg/ml)
(FP)
0
0
0
3,8777
7,37
9,7238
14,8623
18,1854
20,3392
21,8469
21,9392
25
25
25
25
25
25
25
25
Kons x FP
dalam
900 ml
(mcg/ml)
0
Fak
tor Pe
namba
han
0
96,9423 87248,0769
0
184,25
165825
96,9423
243,0962 218786,5385 281,1923
371,5577 334401,9231 524,2885
454,6346 409171,1538 895,8462
508,4808 457632,6923 1350,481
546,1731 491555,7692 1858,962
548,4808 493632,6923 2405,135
Kons obat
yang terle
pas (mcg)
% Ku
mula
tif
0
0
87248,08
165921,9
219067,7
334926,2
410067
458983,2
493414,7
496037,8
17,45
33,18
43,81
66,99
82,01
91,8
98,68
99,21
c. Tablet antalgin (contoh: formula FA2)
T
(me
nit)
Sera
pan
0
0
5
10
15
20
25
30
45
60
0,092
0,226
0,347
0,448
0,527
0,572
0,572
0,571
Faktor
Kons
Kons x
Pengen
FP
(mcg
ceran
/ml)
(mcg/ml)
(FP)
0
0
0
3,53835
8,72191
13,4026
17,3096
20,3656
22,1063
22,1063
22,0676
25
25
25
25
25
25
25
25
88,45886
218,0477
335,0644
432,7395
509,1389
552,6575
552,6575
551,6905
Kons x FP
dalam
900 ml
(mcg/ml)
0
79612,97
196242,9
301558
389465,6
458225
497391,8
497391,8
496521,4
Faktor
Penamba
han
0
0
88,45886
306,5065
641,5709
1074,31
1583,449
2136,107
2136,107
Kons obat
% Ku
yang
mula
terlepas
tif
(mcg)
0
0
79612,974
196331,35
301864,47
390107,16
459299,33
498975,23
499527,89
498657,52
15,92
39,27
60,37
78,02
91,86
99,8
99,91
99,73
107
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Hasil penetapan kadar tablet kalsium laktat, parasetamol, dan
antalgin pada berbagai perbandingan konsentrasi pati talas dan
formula tablet pembanding
a. Kalsium laktat
Formula
FK1
FK2
FK3
FK4
FK5
Berat
serbuk
(mg)
260,6
258,9
259,3
258,9
260,0
260,0
258,9
259,2
258,1
258,9
258,7
259,3
262,5
262,7
261,9
262,5
261,9
261,8
255,4
254,9
254,9
255,0
255,6
255,6
263,0
262,6
263,2
262,6
263,2
262,8
Volume
titran (ml)
Kadar
(%)
101,37
13,0
100,46
12,8
12,8
100,31
12,8
100,46
12,9
100,82
12,9
100,82
12,7
99,48
12,9
100,93
12,6
98,54
12,8
100,57
12,9
101,28
12,9
100,93
100,78
12,9
101,48
13,0
98,66
12,6
100,27
12,8
100,93
12,9
100,97
12,9
98,58
12,5
97,99
12,4
97,99
12,4
98,54
12,4
99,20
12,5
98,65
12,5
102,57
12,9
101,16
12,7
101,71
12,8
101,08
12,7
101,75
12,8
101,08
12,8
Syarat: Kadar = 94,0% - 106,0%
Kadar ratarata (%)
RSD
(%)
100,71 ±
0,64
0,38
100,29 ±
1,74
1,05
100,52 ±
1,63
0,98
98,49 ±
0,76
0,47
101,56 ±
0,96
0,57
108
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
b. Parasetamol
For
mula
FP1
FP2
FP3
FP4
FP5
Berat
sampel
(mg)
32,0
31,8
32,0
32,4
32,3
32,3
32,0
32,4
32,1
32,3
32,1
32,4
31,8
31,7
31,5
31,7
31,5
31,6
31,5
31,4
31,3
31,5
31,2
31,4
32,4
32,2
32,5
32,2
32,3
32,0
Berat
setara
(mg)
32,2595
32,3617
31,6335
31,5452
32,4432
Absor- Konsen
bansi
trasi
(A) (mcg/ml)
0,410
6,2777
0,393
6,0161
0,400
6,1238
0,415
6,3546
0,408
6,2469
0,412
6,3084
0,404
6,1854
0,421
6,4469
0,410
6,2777
0,418
6,4007
0,410
6,2777
0,425
6,5085
0,430
6,5853
0,431
6,6007
0,408
6,2469
0,421
6,4469
0,415
6,3546
0,410
6,2777
0,431
6,6007
0,426
6,5238
0,419
6,4161
0,427
6,5461
0,420
6,4315
0,422
6,4623
0,409
6,2623
0,404
6,1854
0,410
6,2777
0,409
6,2623
0,414
6,3392
0,400
6,1238
Konsentra
si teoritis
(mcg/ml)
6,3485
6,3088
6,3485
6,4279
6,4080
6,4080
6,4274
6,5077
6,4474
6,4876
6,4474
6,5077
6,5342
6,5136
6,4726
6,5136
6,4725
6,4931
6,4907
6,4701
6,4495
6,4907
6,4289
6,4701
6,4913
6,4513
6,5114
6,4513
6,4713
6,4112
Kadar
(%)
98,88
95,36
96,46
98,86
97,48
98,44
96,23
99,06
97,37
98,66
97,13
100,01
100,78
101,33
96,51
98,97
98,18
96,68
101,69
100,83
99,48
100,85
100,04
99,88
96,47
95,88
96,41
97,07
97,96
95,52
Kadar
rata-rata
(%)
RSD
(%)
97,58 ±
2,36
1,47
98,08 ±
2,31
1,43
98,74 ±
3,33
2,05
100,46
± 1,33
0,81
96,55 ±
1,43
0,90
109
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
c. Antalgin
For
mula
FA1
FA2
FA3
FA4
FA5
Berat
Sampel
(mg)
32,2
32,2
33,3
32,8
32,6
32,8
33,1
33,3
33,0
33,2
33,1
33,2
32,8
33,0
32,2
32,2
32,9
32,7
32,9
32,7
32,0
32,4
32,1
32,7
32,0
32,5
32,7
32,5
32,0
32,7
Berat
Setara
(mg)
32,8375
33,1025
32,7100
32,3920
32,6155
Absor
bansi
(A)
0,436
0,434
0,437
0,420
0,422
0,424
0,424
0,419
0,413
0,426
0,420
0,423
0,428
0,421
0,409
0,414
0,426
0,422
0,434
0,432
0,411
0,421
0,418
0,426
0,412
0,418
0,414
0,416
0,409
0,420
Konsen Konsentra
Kadar
trasi
si Teoritis
(%)
(mcg/ml) (mcg/ml)
16,8454 16,1766 104,13
16,7680 16,1766 103,65
16,8840 16,2254 104,06
16,2264 15,9817 101,53
16,3038 15,8843 102,64
16,3812 15,9817 102,50
16,3812 15,9988 102,39
16,1877 16,0954 100,57
15,9556 15,9504 100,03
16,4585 16,0471 102,56
16,2264 15,9988 101,42
16,3425 16,0471 101,84
16,5359 16,0440 103,06
16,2651 16,1418 100,32
15,8009 15,7505 100,32
15,9943 15,7505 101,55
16,4584 16,0929 102,27
16,3038 15,9951 101,93
16,7680 16,2509 103,18
16,6906 16,1521 103,33
15,8783 15,8064 100,45
16,2651 16,0039 101,63
16,1491 15,8557 101,85
16,4585 16,1521 101,89
15,9170 15,6980 101,40
16,1491 15,9433 101,29
15,9943 16,0414 99,70
16,0717 15,9433 100,80
15,8009 15,6980 100,65
16,2264 16,0414 101,15
Kadar
Ratarata (%)
RSD
(%)
103,08
± 1,70
1,00
101,47
± 1,65
0,99
101,65
± 1,65
0,99
102,85
± 1,76
1,05
100,83
± 0,97
0,58
110
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Gambar alat-alat yang digunakan
Alat pencetak tablet
Alat uji waktu alir dan sudut diam
Alat uji kekerasan tablet
Alat uji friabilitas
111
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (Lanjutan)
Alat uji waktu hancur tablet
Alat uji disolusi tablet
pH meter
Spektrofotometer UV-Vis
112
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Gambar tablet kalsium laktat, parasetamol, dan antalgin dengan
menggunakan pati talas berbagai konsentrasi sebagai disintegran,
primojel dan amilum manihot sebagai pembanding
FP4
FK4
FK1
FP5
FK5
FK2
FK3
FP1
Tablet kalsium laktat
FP3
Tablet parasetamol
FA4
FA1
FP2
FA5
FA2
FA3
Tablet antalgin
113
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Perubahan warna pada penetapan kadar kalsium laktat secara
titrasi
Warna sebelum titrasi
Warna setelah titrasi
114
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Sertifikat parasetamol baku pembanding
115
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. Sertifikat antalgin baku pembanding
116
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. Sertifikat bahan baku parasetamol
117
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24. Sertifikat bahan baku antalgin
118
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25. Sertifikat bahan baku kalsium laktat
119
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 26. Daftar tabel distribusi t
Daftar Tabel Distribusi t
120
Universitas Sumatera Utara