Penetapan Kadar Domperidone dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet
Lampiran 1. Perhitungan konsentrasi Pengukuran Panjang Gelombang Serapan
Maksimum
Diketahui :
Domperidone λ maks = 287, E11%
cm = 294, ε = 12500, Berat molekul = 542
Tebal sel (b) = 1 cm
A=εxbxc
c=
A
ε×b
c=
0,4343
12500 × 1
c = 0,00003474 mol/L
n=
Massa
Massa
mol =
Mr
Mr
massa = mol x Mr
massa = 0,00003474 x 542
= 0,018 gram
c = 0,00003474 mol/L c = 0,018 gram/L
c = 18 µg/ml
Universitas Sumatera Utara
Lampiran
2.
No.
a=
=
Regresi
Konsentrasi (µg/ml)
(X)
0,000
10,000
14,000
18,000
22,000
26,000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Perhitungan Persamaan
Domperidone BPFI
X
0,000
10,000
14,000
18,000
22,000
26,000
90,000
Y
0,000
0,227
0,324
0,432
0,516
0,614
2,113
X = 15
Y = 0,3521
dan
Koefisien
Korelasi
Absorbansi
(Y)
0,000
0,227
0,324
0,432
0,516
0,614
XY
0,000
2,27
4,536
7,776
11,352
15,964
41,898
X2
0,000
100
196
324
484
676
1780
Y2
0,000
0,051529
0,104976
0,186624
0,266256
0,376996
0,986381
∑ XY − ∑ X∑ Y/n
∑ X − (∑ X ) /n
2
2
41,898 − (90,000)(2,113) / 6
2
1780 − (90,000) / 6
= 0,02372
Y = aX + b
b = Y - aX
= 0,3521 – (0,02372) (15)
= - 0,0037
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y= 0,02372X – 0,0037
Universitas Sumatera Utara
Perhitungan nilai koefisien korelasi :
r=
=
=
(∑ X 2
∑ XY − ∑ X∑ Y/n
− (∑ X) /n)(∑ Y − (∑ Y) /n )
2
2
2
41,898 − (90)(2,113) / 6
[(1780) − (90) / 6][(0,986381) − (2,113) / 6]
2
2
10,203
10,206
= 0,9997
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel Domperidone (Novell)
Berat 20 tablet
= 2703,5 mg
Kandungan Domperidone pada etiket
= 10 mg
Dibuat larutan uji dengan kadar lebih kurang 20 µg/ml.
Ditimbang serbuk seksama setara dengan 10 mg Domperidone, maka berat sampel
yang ditimbang adalah :
Berat penimbangan sampel
=
10 mg
× 2703,5 mg
20 × 10 mg
= 135,17 mg
Sampel yang telah ditimbang dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, lalu
ditambahkan dengan metanol dikocok hingga larut dan diencerkan dengan
metanol sampai garis tanda
Kadar larutan uji
=
10 mg
x 1000 µg/ml
100 ml
= 100 µg/ml
Setelah disaring, kemudian filtrat larutan uji dipipet 2 ml, lalu dimasukkan ke
dalam labu tentukur 10 ml dan ditambahkan dengan metanol sampai garis tanda
Kadar larutan uji
=
2 ml
x 100 µg/ml
10 ml
= 20 µg/ml
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Contoh Perhitungan Kadar Sampel Domperidone
Rumus menghitung kadar sampel
% Kadar =
Konsentrasi Perolehan
× 100%
Konsentrasi Teoritis
% Kadar =
22,028
× 100%
22,036
= 99,96%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Data Kadar Domperidone dalam Sediaan Tablet
Nama
Sediaan
Domperidone
(Novell)
Dom®
(Lapi)
Tilidon®
(Interbat)
Penimbangan
(mg)
0,1354
0,1354
0,1352
0,1353
0,1353
0,1352
0,1780
0,1780
0,1780
0,1779
0,1776
0,1774
0,3880
0,3885
0,3882
0,3882
0,3881
0,3883
Berat Absorbansi Kons.
Kons.
Kadar
Setara
(A)
Teoritis Perolehan
%
(mg)
(µg/ml)
(µg/ml)
10,166
0,519
22,036
22,028
99,96
10,166
0,524
22,247
22,234
99,94
10,0018
0,525
22,289
22,295
100,03
10,0092
0,503
21,362
21,344
99,92
10,0092
0,507
21,530
21,518
99,94
10,0018
0,509
21,615
21,596
99,91
10,016
0,543
23,048
23,036
99,95
10,016
0,542
23,005
22,995
99,96
10,016
0,516
21,909
21,884
99,89
10,010
0,472
20,054
20,052
99,99
99,938
0,455
19,338
19,327
99,94
99,825
0,468
19,886
19,888
100,01
9,998
0,469
19,928
19,918
99,95
10,011
0,497
21,108
21,112
100,02
10,003
0,492
20,897
20,911
100,07
10,063
0,479
20,349
20,356
100,03
10,001
0,492
20,897
20,891
99,97
10,006
0,487
20,687
20,675
99,94
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Perhitungan Statistik kadar Domperidone
Domperidone (Novell)
Kadar (%)
Xi
99,96
99,94
100,03
99,92
99,94
99,91
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
pada Tablet
(Xi- X )
(Xi- X )2
0,01
-0,01
0,08
-0,03
-0,01
-0,04
0,0001
0,0001
0,0064
0,0009
0,0001
0,0016
0,0092
X = 99,95
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,0092
6 -1
= 0,0429
Pada taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai
ttabel = α /2, dk = 4,032.
Data diterima jika thitung < ttabel.
thitung
=
Xi − X
SD/ n
thitung 1 =
0,01
= 0,571
0,0429 / 6
thitung 2 =
- 0,01
= 0,571
0,0429 / 6
thitung 3 =
- 0,08
= 4,571
0,0429 / 6
Universitas Sumatera Utara
thitung 4 =
0,03
= 1,714
0,0429 / 6
thitung 5 =
- 0,01
= 0,571
0,0429 / 6
thitung 6 =
- 0,04
= 2,286
0,0429 / 6
karena data ke-3 ditolak, maka perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa
mengikut sertakan data ke-3
Kadar (%)
Xi
99,96
99,94
99,92
99,94
99,91
No.
1.
2.
4.
5.
6.
∑
(Xi- X )
(Xi- X )2
0,03
0,01
-0,01
0,01
-0,02
0,0009
0,0001
0,0001
0,0001
0,0004
0,0016
X = 99,93
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,0016
5 −1
= 0,02
Pada taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 4 diperoleh nilai
ttabel = α /2, dk = 4,604.
Data diterima jika thitung < ttabel.
thitung 1 =
0,03
= 0,333
0,02 5
Universitas Sumatera Utara
thitung 2 =
0,01
= 1,111
0,02 5
thitung 4 =
- 0,01
= 1,111
0,02 5
thitung 5 =
0,01
= 1,111
0,02 5
thitung 6 =
- 0,02
= 2,222
0,02 5
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua thitung < ttabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar domperidone sebenarnya adalah
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) %
= 99,93% ± (4,604 x 0,02 / √5) %
= (99,93 ± 0,041) %
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7.
Perhitungan Statistik kadar Domperidone pada Tablet Dom®
(Lapi)
Kadar (%)
Xi
No.
1.
(Xi- X )
(Xi- X )2
0
99,95
99,96
99,89
99,99
99,94
100,01
2.
3.
4.
5.
6.
∑
0,01
-0,06
0,04
-0,01
0,06
0
0,0001
0,0036
0,0016
0,0001
0,0036
0,009
X = 99,95
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,009
6 −1
= 0,0424
Pada taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai
ttabel = α /2, dk = 4,032.
Data diterima jika thitung < ttabel.
thitung
=
Xi − X
SD/ n
thitung 1 =
0
=0
0,0424 / 6
thitung 2 =
0,01
= 0,578
0,0424 / 6
thitung 3 =
- 0,06
= 3,468
0,0424 / 6
Universitas Sumatera Utara
thitung 4 =
0,04
= 2,312
0,0424 / 6
thitung 5 =
- 0,01
= 0,578
0,0424 / 6
thitung 6 =
0,06
= 3,468
0,0424 / 6
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua thitung < ttabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar domperidone sebenarnya adalah
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) %
= 99,95 ± (4,032 x 0,0424 / √6) %
= (99,95 ± 0,070) %
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Perhitungan Statistik kadar Domperidone pada Tablet Tilidon®
(Interbat)
Kadar (%)
Xi
99,95
100,02
100,07
100,03
99,97
99,94
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
(Xi- X )
(Xi- X )2
-0,04
0,02
0,08
0,04
-0,02
-0,05
0,0016
0,0004
0,0064
0,0016
0,0004
0,0025
0,0129
X = 99,99
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,0129
6 −1
= 0,0508
Pada taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai
ttabel = α /2, dk = 4,032.
Data diterima jika thitung < ttabel.
thitung
=
Xi − X
SD/ n
thitung 1 =
- 0,04
= 1,932
0,0508 / 6
thitung 2 =
0,02
= 0,966
0,0508 / 6
thitung 3 =
0,08
= 3,864
0,0508 / 6
Universitas Sumatera Utara
thitung 4 =
0,04
= 1,932
0,0508 / 6
thitung 5 =
- 0,02
= 0,966
0,0508 / 6
thitung 6 =
- 0,05
= 2,415
0,0508 / 6
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua thitung < ttabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar domperidone sebenarnya adalah
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) %
= 99,99 ± (4,032 x 0,0508 / √6) %
= (99,99 ± 0,083) %
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Perhitungan Persen Perolehan Kembali (% Recovery)
Berat 20 Tablet
= 2703,5 mg
Kandungan Domperidone pada etiket
= 10 mg
Dibuat larutan uji dengan kadar lebih kurang 20 µg/ml
Berat kesetaraan penimbangan sampel pada penetapan kadar = 10 mg
Perolehan 80%
-
Domperidone =
80
× 10 mg = 8 mg
100
Analit 70%
70
× 8 mg = 5,6 mg
100
=
Sampel yang ditimbang =
Baku 30%
=
5,6 mg
× 2703,5 mg = 75,70 mg
20 × 10 mg
30
× 8 mg = 2,4 mg
100
Perolehan 100%
-
Domperidone =
100
× 10 mg = 10 mg
100
Analit 70%
70
× 10 mg = 7 mg
100
=
Sampel yang ditimbang =
Baku 30%
=
7 mg
× 2703,5 mg = 94,62 mg
20 × 10 mg
30
× 10 mg = 3 mg
100
Universitas Sumatera Utara
Perolehan 120%
-
Domperidone =
120
× 10 mg = 12 mg
100
Analit 70%
70
× 12 mg = 8,4 mg
100
=
Sampel yang ditimbang =
Baku 30%
=
8,4 mg
× 2703,5 mg = 113,55 mg
20 × 10 mg
30
× 12 mg = 3,6 mg
100
Pembuatan Larutan Baku Untuk Recovery
Sejumlah lebih kurang 50 mg domperidone BPFI ditimbang seksama,
dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, dilarutkan dengan metanol lalu
dicukupkan sampai garis tanda dengan metanol dan dikocok hingga homogen,
sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 2000 µg/ml .
Larutan baku yang ditambahkan untuk perolehan 80%
=
2,4 mg
2 mg/ml
=
1,2 ml
Larutan baku yang ditambahkan untuk perolehan 100%
=
3 mg
2 mg/ml
=
1,5 ml
Larutan baku yang ditambahkan untuk perolehan 120%
=
3,6 mg
2 mg/ml
=
1,8 ml
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Contoh Perhitungan Persen Perolehan Kembali dengan Metode
Penambahan Bahan Baku (Standart Addition Method) dari Tablet
domperidone (Novell)
Rumus mencari persen perolehan kembali (% recovery) adalah
% recovery =
CF - CA
x 100%
C*A
Keterangan :
C F = Konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan baku.
C A = Konsentrasi sampel sebelum penambahan baku.
C*A = Konsentrasi baku yang ditambahkan.
% recovery =
=
CF - CA
x 100%
C*A
15,762 - 11,054
× 100%
4,764
= 98,82 %
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Data Hasil Persen Perolehan Kembali dengan Metode Penambahan
Bahan Baku (Standart Addition Method) dari Tablet
Domperidone (Novell)
Konsentrasi
Setelah
Sebelum
Penambahan Penambahan
Baku
Baku
( CF )
( CA )
µg/ml
µg/ml
15,762
11,054
80%
15,757
11,049
15,731
11,018
20,789
14,450
100%
20,690
14,455
20,772
14,476
23,834
16,657
120%
23,782
16,523
23,581
16,595
Rata-rata (%recovery)
Standar Deviasi (SD)
Relatif Standar Deviasi (RSD)
Konsentrasi
%
∑ (Xi - X )
2
SD =
RSD
n -1
=
=
SD
× 100%
X
=
1,17
× 100%
99,26
Baku yang
ditambahkan
( C*A )
µg/ml
4,764
4,764
4,764
6,352
6,352
6,352
7,147
7,147
7,147
Persen
Perolehan
=
CF - CA
x 100%
C*A
(%)
98,82
98,82
98,93
99,80
98,16
99,12
100,42
101,57
97,75
99,26
1,16
1,18
10,97
= 1,17
8
= 1,18%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)
Persamaan garis regresinya adalah Y= 0,02372X – 0,0037
Slope = 0,02372
Konsentrasi
(µg/ml)
X
0,000
10,000
14,000
18,000
22,000
26,000
No
1
2
3
4
5
6
Σ
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
0,000
0,227
0,324
0,432
0,516
0,614
0,000
0,234
0,328
0,423
0,518
0,613
0,000
-0,007
-0,004
0,009
-0,002
0,001
0
0,000049
0,000016
0,000081
0,000004
0,000001
0,000151
∑ (Y − Yi )
2
SY
X
=
=
n−2
0,000151
6−2
= 0,0061
Batas deteksi (LOD) =
=
3 x SY
X
slope
3 x 0,0061
0,02372
= 0,777 µg/ml
Batas kuantitasi (LOQ) =
=
10 x SY
X
slope
10 x 0,0061
0,02372
= 2,572 µg/ml
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Daftar Spesifikasi Tablet
1. Domperidone® (Novell)
No. Batch
: E5J058
No. Reg
: GKL0433512817A1
Expire Date
: Oktober 2015
Komposisi
: Domperidone 10 mg
2. Dom® (Lapi)
No. Batch
: 66032
No. Reg
: DKL0213311717A2
Expire Date
: November 2015
Komposisi
: Domperidone 10 mg
3. Tilidon® (Interbat)
No. Batch
: T073B007
No. Reg
: DKL9617612217A1
Expire Date
: May 2016
Komposisi
: Domperidone 10 mg
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Data Uji Persen Perolehan Kembali (% Recovery)
1. Rentang 80%
Sebelum Penambahan Baku
Setelah Penambahan Baku
Universitas Sumatera Utara
2. Rentang 100%
Sebelum Penambahan Baku
Setelah Penambahan Baku
Universitas Sumatera Utara
3. Rentang 120%
Sebelum Penambahan Baku
Setelah Penambahan Baku
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Nilai Distribusi T
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Sertifikat Bahan Baku BPOM
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Alat Spektrofotometer Ultraviolet (UV) mini Shimadzu 1240
Gambar 3. Alat Spektrofotometer Ultraviolet (UV mini Shimadzu 1240)
Universitas Sumatera Utara
Maksimum
Diketahui :
Domperidone λ maks = 287, E11%
cm = 294, ε = 12500, Berat molekul = 542
Tebal sel (b) = 1 cm
A=εxbxc
c=
A
ε×b
c=
0,4343
12500 × 1
c = 0,00003474 mol/L
n=
Massa
Massa
mol =
Mr
Mr
massa = mol x Mr
massa = 0,00003474 x 542
= 0,018 gram
c = 0,00003474 mol/L c = 0,018 gram/L
c = 18 µg/ml
Universitas Sumatera Utara
Lampiran
2.
No.
a=
=
Regresi
Konsentrasi (µg/ml)
(X)
0,000
10,000
14,000
18,000
22,000
26,000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Perhitungan Persamaan
Domperidone BPFI
X
0,000
10,000
14,000
18,000
22,000
26,000
90,000
Y
0,000
0,227
0,324
0,432
0,516
0,614
2,113
X = 15
Y = 0,3521
dan
Koefisien
Korelasi
Absorbansi
(Y)
0,000
0,227
0,324
0,432
0,516
0,614
XY
0,000
2,27
4,536
7,776
11,352
15,964
41,898
X2
0,000
100
196
324
484
676
1780
Y2
0,000
0,051529
0,104976
0,186624
0,266256
0,376996
0,986381
∑ XY − ∑ X∑ Y/n
∑ X − (∑ X ) /n
2
2
41,898 − (90,000)(2,113) / 6
2
1780 − (90,000) / 6
= 0,02372
Y = aX + b
b = Y - aX
= 0,3521 – (0,02372) (15)
= - 0,0037
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y= 0,02372X – 0,0037
Universitas Sumatera Utara
Perhitungan nilai koefisien korelasi :
r=
=
=
(∑ X 2
∑ XY − ∑ X∑ Y/n
− (∑ X) /n)(∑ Y − (∑ Y) /n )
2
2
2
41,898 − (90)(2,113) / 6
[(1780) − (90) / 6][(0,986381) − (2,113) / 6]
2
2
10,203
10,206
= 0,9997
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel Domperidone (Novell)
Berat 20 tablet
= 2703,5 mg
Kandungan Domperidone pada etiket
= 10 mg
Dibuat larutan uji dengan kadar lebih kurang 20 µg/ml.
Ditimbang serbuk seksama setara dengan 10 mg Domperidone, maka berat sampel
yang ditimbang adalah :
Berat penimbangan sampel
=
10 mg
× 2703,5 mg
20 × 10 mg
= 135,17 mg
Sampel yang telah ditimbang dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, lalu
ditambahkan dengan metanol dikocok hingga larut dan diencerkan dengan
metanol sampai garis tanda
Kadar larutan uji
=
10 mg
x 1000 µg/ml
100 ml
= 100 µg/ml
Setelah disaring, kemudian filtrat larutan uji dipipet 2 ml, lalu dimasukkan ke
dalam labu tentukur 10 ml dan ditambahkan dengan metanol sampai garis tanda
Kadar larutan uji
=
2 ml
x 100 µg/ml
10 ml
= 20 µg/ml
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Contoh Perhitungan Kadar Sampel Domperidone
Rumus menghitung kadar sampel
% Kadar =
Konsentrasi Perolehan
× 100%
Konsentrasi Teoritis
% Kadar =
22,028
× 100%
22,036
= 99,96%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Data Kadar Domperidone dalam Sediaan Tablet
Nama
Sediaan
Domperidone
(Novell)
Dom®
(Lapi)
Tilidon®
(Interbat)
Penimbangan
(mg)
0,1354
0,1354
0,1352
0,1353
0,1353
0,1352
0,1780
0,1780
0,1780
0,1779
0,1776
0,1774
0,3880
0,3885
0,3882
0,3882
0,3881
0,3883
Berat Absorbansi Kons.
Kons.
Kadar
Setara
(A)
Teoritis Perolehan
%
(mg)
(µg/ml)
(µg/ml)
10,166
0,519
22,036
22,028
99,96
10,166
0,524
22,247
22,234
99,94
10,0018
0,525
22,289
22,295
100,03
10,0092
0,503
21,362
21,344
99,92
10,0092
0,507
21,530
21,518
99,94
10,0018
0,509
21,615
21,596
99,91
10,016
0,543
23,048
23,036
99,95
10,016
0,542
23,005
22,995
99,96
10,016
0,516
21,909
21,884
99,89
10,010
0,472
20,054
20,052
99,99
99,938
0,455
19,338
19,327
99,94
99,825
0,468
19,886
19,888
100,01
9,998
0,469
19,928
19,918
99,95
10,011
0,497
21,108
21,112
100,02
10,003
0,492
20,897
20,911
100,07
10,063
0,479
20,349
20,356
100,03
10,001
0,492
20,897
20,891
99,97
10,006
0,487
20,687
20,675
99,94
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Perhitungan Statistik kadar Domperidone
Domperidone (Novell)
Kadar (%)
Xi
99,96
99,94
100,03
99,92
99,94
99,91
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
pada Tablet
(Xi- X )
(Xi- X )2
0,01
-0,01
0,08
-0,03
-0,01
-0,04
0,0001
0,0001
0,0064
0,0009
0,0001
0,0016
0,0092
X = 99,95
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,0092
6 -1
= 0,0429
Pada taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai
ttabel = α /2, dk = 4,032.
Data diterima jika thitung < ttabel.
thitung
=
Xi − X
SD/ n
thitung 1 =
0,01
= 0,571
0,0429 / 6
thitung 2 =
- 0,01
= 0,571
0,0429 / 6
thitung 3 =
- 0,08
= 4,571
0,0429 / 6
Universitas Sumatera Utara
thitung 4 =
0,03
= 1,714
0,0429 / 6
thitung 5 =
- 0,01
= 0,571
0,0429 / 6
thitung 6 =
- 0,04
= 2,286
0,0429 / 6
karena data ke-3 ditolak, maka perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa
mengikut sertakan data ke-3
Kadar (%)
Xi
99,96
99,94
99,92
99,94
99,91
No.
1.
2.
4.
5.
6.
∑
(Xi- X )
(Xi- X )2
0,03
0,01
-0,01
0,01
-0,02
0,0009
0,0001
0,0001
0,0001
0,0004
0,0016
X = 99,93
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,0016
5 −1
= 0,02
Pada taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 4 diperoleh nilai
ttabel = α /2, dk = 4,604.
Data diterima jika thitung < ttabel.
thitung 1 =
0,03
= 0,333
0,02 5
Universitas Sumatera Utara
thitung 2 =
0,01
= 1,111
0,02 5
thitung 4 =
- 0,01
= 1,111
0,02 5
thitung 5 =
0,01
= 1,111
0,02 5
thitung 6 =
- 0,02
= 2,222
0,02 5
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua thitung < ttabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar domperidone sebenarnya adalah
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) %
= 99,93% ± (4,604 x 0,02 / √5) %
= (99,93 ± 0,041) %
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7.
Perhitungan Statistik kadar Domperidone pada Tablet Dom®
(Lapi)
Kadar (%)
Xi
No.
1.
(Xi- X )
(Xi- X )2
0
99,95
99,96
99,89
99,99
99,94
100,01
2.
3.
4.
5.
6.
∑
0,01
-0,06
0,04
-0,01
0,06
0
0,0001
0,0036
0,0016
0,0001
0,0036
0,009
X = 99,95
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,009
6 −1
= 0,0424
Pada taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai
ttabel = α /2, dk = 4,032.
Data diterima jika thitung < ttabel.
thitung
=
Xi − X
SD/ n
thitung 1 =
0
=0
0,0424 / 6
thitung 2 =
0,01
= 0,578
0,0424 / 6
thitung 3 =
- 0,06
= 3,468
0,0424 / 6
Universitas Sumatera Utara
thitung 4 =
0,04
= 2,312
0,0424 / 6
thitung 5 =
- 0,01
= 0,578
0,0424 / 6
thitung 6 =
0,06
= 3,468
0,0424 / 6
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua thitung < ttabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar domperidone sebenarnya adalah
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) %
= 99,95 ± (4,032 x 0,0424 / √6) %
= (99,95 ± 0,070) %
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Perhitungan Statistik kadar Domperidone pada Tablet Tilidon®
(Interbat)
Kadar (%)
Xi
99,95
100,02
100,07
100,03
99,97
99,94
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
(Xi- X )
(Xi- X )2
-0,04
0,02
0,08
0,04
-0,02
-0,05
0,0016
0,0004
0,0064
0,0016
0,0004
0,0025
0,0129
X = 99,99
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,0129
6 −1
= 0,0508
Pada taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai
ttabel = α /2, dk = 4,032.
Data diterima jika thitung < ttabel.
thitung
=
Xi − X
SD/ n
thitung 1 =
- 0,04
= 1,932
0,0508 / 6
thitung 2 =
0,02
= 0,966
0,0508 / 6
thitung 3 =
0,08
= 3,864
0,0508 / 6
Universitas Sumatera Utara
thitung 4 =
0,04
= 1,932
0,0508 / 6
thitung 5 =
- 0,02
= 0,966
0,0508 / 6
thitung 6 =
- 0,05
= 2,415
0,0508 / 6
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua thitung < ttabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar domperidone sebenarnya adalah
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) %
= 99,99 ± (4,032 x 0,0508 / √6) %
= (99,99 ± 0,083) %
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Perhitungan Persen Perolehan Kembali (% Recovery)
Berat 20 Tablet
= 2703,5 mg
Kandungan Domperidone pada etiket
= 10 mg
Dibuat larutan uji dengan kadar lebih kurang 20 µg/ml
Berat kesetaraan penimbangan sampel pada penetapan kadar = 10 mg
Perolehan 80%
-
Domperidone =
80
× 10 mg = 8 mg
100
Analit 70%
70
× 8 mg = 5,6 mg
100
=
Sampel yang ditimbang =
Baku 30%
=
5,6 mg
× 2703,5 mg = 75,70 mg
20 × 10 mg
30
× 8 mg = 2,4 mg
100
Perolehan 100%
-
Domperidone =
100
× 10 mg = 10 mg
100
Analit 70%
70
× 10 mg = 7 mg
100
=
Sampel yang ditimbang =
Baku 30%
=
7 mg
× 2703,5 mg = 94,62 mg
20 × 10 mg
30
× 10 mg = 3 mg
100
Universitas Sumatera Utara
Perolehan 120%
-
Domperidone =
120
× 10 mg = 12 mg
100
Analit 70%
70
× 12 mg = 8,4 mg
100
=
Sampel yang ditimbang =
Baku 30%
=
8,4 mg
× 2703,5 mg = 113,55 mg
20 × 10 mg
30
× 12 mg = 3,6 mg
100
Pembuatan Larutan Baku Untuk Recovery
Sejumlah lebih kurang 50 mg domperidone BPFI ditimbang seksama,
dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, dilarutkan dengan metanol lalu
dicukupkan sampai garis tanda dengan metanol dan dikocok hingga homogen,
sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 2000 µg/ml .
Larutan baku yang ditambahkan untuk perolehan 80%
=
2,4 mg
2 mg/ml
=
1,2 ml
Larutan baku yang ditambahkan untuk perolehan 100%
=
3 mg
2 mg/ml
=
1,5 ml
Larutan baku yang ditambahkan untuk perolehan 120%
=
3,6 mg
2 mg/ml
=
1,8 ml
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Contoh Perhitungan Persen Perolehan Kembali dengan Metode
Penambahan Bahan Baku (Standart Addition Method) dari Tablet
domperidone (Novell)
Rumus mencari persen perolehan kembali (% recovery) adalah
% recovery =
CF - CA
x 100%
C*A
Keterangan :
C F = Konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan baku.
C A = Konsentrasi sampel sebelum penambahan baku.
C*A = Konsentrasi baku yang ditambahkan.
% recovery =
=
CF - CA
x 100%
C*A
15,762 - 11,054
× 100%
4,764
= 98,82 %
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Data Hasil Persen Perolehan Kembali dengan Metode Penambahan
Bahan Baku (Standart Addition Method) dari Tablet
Domperidone (Novell)
Konsentrasi
Setelah
Sebelum
Penambahan Penambahan
Baku
Baku
( CF )
( CA )
µg/ml
µg/ml
15,762
11,054
80%
15,757
11,049
15,731
11,018
20,789
14,450
100%
20,690
14,455
20,772
14,476
23,834
16,657
120%
23,782
16,523
23,581
16,595
Rata-rata (%recovery)
Standar Deviasi (SD)
Relatif Standar Deviasi (RSD)
Konsentrasi
%
∑ (Xi - X )
2
SD =
RSD
n -1
=
=
SD
× 100%
X
=
1,17
× 100%
99,26
Baku yang
ditambahkan
( C*A )
µg/ml
4,764
4,764
4,764
6,352
6,352
6,352
7,147
7,147
7,147
Persen
Perolehan
=
CF - CA
x 100%
C*A
(%)
98,82
98,82
98,93
99,80
98,16
99,12
100,42
101,57
97,75
99,26
1,16
1,18
10,97
= 1,17
8
= 1,18%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)
Persamaan garis regresinya adalah Y= 0,02372X – 0,0037
Slope = 0,02372
Konsentrasi
(µg/ml)
X
0,000
10,000
14,000
18,000
22,000
26,000
No
1
2
3
4
5
6
Σ
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
0,000
0,227
0,324
0,432
0,516
0,614
0,000
0,234
0,328
0,423
0,518
0,613
0,000
-0,007
-0,004
0,009
-0,002
0,001
0
0,000049
0,000016
0,000081
0,000004
0,000001
0,000151
∑ (Y − Yi )
2
SY
X
=
=
n−2
0,000151
6−2
= 0,0061
Batas deteksi (LOD) =
=
3 x SY
X
slope
3 x 0,0061
0,02372
= 0,777 µg/ml
Batas kuantitasi (LOQ) =
=
10 x SY
X
slope
10 x 0,0061
0,02372
= 2,572 µg/ml
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Daftar Spesifikasi Tablet
1. Domperidone® (Novell)
No. Batch
: E5J058
No. Reg
: GKL0433512817A1
Expire Date
: Oktober 2015
Komposisi
: Domperidone 10 mg
2. Dom® (Lapi)
No. Batch
: 66032
No. Reg
: DKL0213311717A2
Expire Date
: November 2015
Komposisi
: Domperidone 10 mg
3. Tilidon® (Interbat)
No. Batch
: T073B007
No. Reg
: DKL9617612217A1
Expire Date
: May 2016
Komposisi
: Domperidone 10 mg
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Data Uji Persen Perolehan Kembali (% Recovery)
1. Rentang 80%
Sebelum Penambahan Baku
Setelah Penambahan Baku
Universitas Sumatera Utara
2. Rentang 100%
Sebelum Penambahan Baku
Setelah Penambahan Baku
Universitas Sumatera Utara
3. Rentang 120%
Sebelum Penambahan Baku
Setelah Penambahan Baku
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Nilai Distribusi T
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Sertifikat Bahan Baku BPOM
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Alat Spektrofotometer Ultraviolet (UV) mini Shimadzu 1240
Gambar 3. Alat Spektrofotometer Ultraviolet (UV mini Shimadzu 1240)
Universitas Sumatera Utara