Pengaruh Suhu Sintering Terhadap Prosentase Tetragonal Dan Rhombohedral Pada Perbandingan ZrTi (6040)

  

Pengaruh Suhu Sintering Terhadap Prosentase Tetragonal Dan

Rhombohedral Pada Perbandingan Zr/Ti (60/40)

_{1)* 1) 2) 1)}

Tamam Abimanyu , Rachmat Triandi , Masruroh

₂₎

Jurusan Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Brawijaya

Jurusan Fisika, Fakultas MIPA, Universitas Brawijaya

Diterima 26 Mei 2015, direvisi 29 Juni 2015

  

ABSTRAK

Telah dilakukan sintesis Timbal zirkonat titanat (PZT) pada perbandingan Zr:Ti (60/40) dengan

teknik sol-gel. Prekursor PZT dibuat dengan bahan dasar zirkonium(IV) nitrat pentahidrat, titanium(IV)

butoksida, timbal(II) asetat trihidrat menggunakan larutan penstabil 2-metoksietanol dan asetilaseton.

Penumbuhan lapisan tipis PZT di atas substrat silikon dilakukan dengan metode spin coating, yang

selanjutnya dilakukan proses sintering dengan tanur dengan variasi suhu (500°C, 600°C, dan 700°C).

Tahap karakterisasi dilakukan dengan X-Ray Diffraction (XRD) untuk mengetahui orientasi bidang kristal,

kemudian untuk mengetahui komposisi Pb, Zr, Ti dan O digunakan instrumen Scanning Electron

Microscopy-Energy Dispersive X-ray (SEM-EDX). Hasil XRD variasi suhu sintering menunjukkan kristal

PZT memiliki orientasi bidang kristal (100), (101), (110), (111), (002)T, (200)R, (200)T, (201), dan (210) yang

mengindikasikan bahwa kristal terbentuk adalah polikristalin, serta terbentuk juga ZrO ^{2 dan TiO 2 .}

Analisis XRD menunjukkan lapisan tipis PZT terlihat pada suhu 600°C memiliki intensitas yang paling

tinggi pada orientasi bidang kristal (101), jika dibandingkan suhu 500°C dan 700°C. Pada suhu sintering

600°C memiliki prosentase tetragonal yang lebih tinggi daripada suhu 500°C dan 700°C. Uji EDX lapisan

tipis PZT menunjukkan bahwa mol Zr dan Ti mengalami penurunan dari mol prekursor awal, sedangkan

mol O menunjukkan peningkatan daripada mol prekursor awal, kedua hal tersebut menyebabkan

segregasi terbentuknya kristal ZrO ^{2 dan TiO 2 .} Kata kunci : PZT, teknik sol-gel, spin coating, sintering, zirkonium nitrat

ABSTRACT

  The synthesis of lead zirconate titanate (PZT) with ratio Zr:Ti of 60:40 have been conducted by sol

gel method. The precursor of PZT were prepered from zirconium(IV) nitrate pentahydrate, titanium(IV)

butoxide, lead(II) acetate trihydrate and 2-methoxyethanol and acetylaceton as a stabilizer solution. The

PZT films deposited on Si substrate by spin coating method, then it was sintered at different temperature

of 500 C, 600C and 700C. The crystal structure and composition of PZT films were observed by X-ray

Diffraction (XRD) and Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive X-ray (SEM-EDX). The XRD

results show the crystal orientation of PZT (100), (101), (110), (111), (002)T, (200)R, (200)T, (201) and (210),

means that all PZT films are polycrystalline. Moreover, the orientation of (110) as temperature sintered of

600°C show the highes intensity than other temperature. The EDX results show mole fraction of Zr and Ti

decrease compound with iniatial precursor. On the other hand, the mole fraction of O increase, which result

in the existence of ZrO ^{2 and TiO 2 crystal.}

  : PZT, sol-gel technique, spin coating, sintering, zirconium nitrate Keywords

  PENDAHULUAN

  Timbal zirkonat titanat (PZT) merupakan

• salah satu contoh keramik yang memiliki sifat
• Corresponding author: piezoelektrik, ferroelektrik dan piroelektrik.

  Phone: +62 85234912387

  Piezoelektrik didefenisikan sebagai suatu

  E-mail: tamamabiamnyu@yahoo.com kemampuan yang dimiliki suatu material yang dapat menghasilkan tegangan listrik ketika bahan tersebut mendapatkan perlakuan tekanan atau regangan [1]. Ferroelektrik merupakan material elektronik khususnya dielektrik yang kemampuan untuk mengubah arah listrik internalnya. Sedangkan piroelektrik merupakan material elektrik (kristal polar) yang menunjukkan fenomena polarisasi spontan.

  PZT memiliki bentuk struktur Cubic

  2 O] sebagai sumber Zr

  Pembuatan lapisan tipis metode sol-gel dilanjutkan dengan pelapisan pada bahan substrat dengan teknik pelapisan putar (spin

  coating

  ). Metode pelapisan teknik spin coating cukup efektif untuk membuat lapisan tipis pada temperatur ruang serta relatif lebih mudah dan sederhana [9].

  Sintesis larutan prekursor PZT dapat diperoleh menggunakan zirkonium(IV) nitrat pentahidrat [Zr(NO

  3

  )

  4

  .5H

  dan titanium(IV) butoksida sebagai sumber Ti dengan metode sol-gel pada kondisi suhu ruangan [10], serta digunakan 2-metoksietanol (HOCH

  dengan intensitas cukup tinggi, sehingga PZT tidak lagi di daerah MPB melainkan mengalami pergeseran di daerah tetragonal. Hal ini dibuktikan dengan hasil EDX dimana komposisi Zr lebih kecil daripada komposisi Zr yang dibuat. Sehingga penambahan komposisi Zr dan pengurangan Ti pada lapisan tipis PZT menyebabkan bertambahnya fase rhombohedral dan berkurangnya fase tetragonal [4]. Sintesis lapisan tipis PZT dengan variasi Pb/Zr/Ti di daerah MPB didapatkan hasil kesimpulan bahwa ukuran kristal semakin besar dengan bertambahnya Zr atau berkurangnya Ti [5]. Sedangkan sintesis PZT perbandingan Zr/Ti (50/50) dengan variasi penambahan pelarut polietilen glikol 400 (PEG-400) tidak menunjukkan pengaruh terhadap fase tetragonal dan fase rhombohedral, tetapi berpengaruh terhadap ukuran kristal yang terbentuk [6]. Ukuran kristal lapisan tipis semakin menurun dengan semakin banyak penambahan pelarut.

  2 CH

  2 OCH

  3

  ) dan asetilaseton (CH

  3 COCH

  2 COCH 3 ) dengan perbandingan

  sama sebagai larutan penstabil. Zirkonium nitrat digunakan sebagai pengganti zirkonium alkoksida, dikarenakan prekursor hasil hidrolisis zirkonium nitrat lebih stabil [11], senyawa tersebut lebih ramah lingkungan, serta stabilisatornya lebih sederhana.

  Sintering dapat diartikan sebagai proses pembakaran dan pemadatan sesuatu yang

  Diantara metode sintesis film tipis PZT, proses sol-gel memiliki keunggulan dibandingkan dengan sintesis dengan metode yang lainnya. Keunggulan metode sol-gel adalah pengaturan komposisi lebih mudah, stoikiometri dapat dikontrol, tingkat kemurnian hasil akhir tinggi [7], serta suhu pengolahan yang relatif rendah [8].

  2

  Perovskite Crystal Structure (CPCS) atau

  ) dan O adalah atom oksigen [2]. Struktur perovskite ideal berbentuk kubus sederhana dengan kation Pb

  secara empiris dapat dirumuskan sebagai ABO

  3 .

  Atom A adalah kation dengan jari-jari ionik yang lebih besar yang ditempati oleh Pb

  2+

  , sedangkan posisi B adalah kation dengan jari- jari ionik yang lebih kecil yang ditempati oleh unsur Zr atau Ti (Zr

  4+

  /Ti

  4+

  2+

  Manggara masih dihasilkan ZrO

  (warna putih) yang mengambil posisi di pojok-pojok ruang kubik, sedangkan kation Zr/Ti (Zr

  4+

  /Ti

  4+

  ) (warna biru) berada ditengah ruang kubik dan atom-atom oksigen (O

  2-

  ) (warna merah) berada pada diagonal ruang kubik, seperti pada Gambar 1.

  Gambar 1 . Struktur perovskite kristal PZT

  Struktur kristal lapisan tipis PZT berupa perovskit dengan perbandingan Zr/Ti pada daerah Morphotrophic Phase Boundry (MPB) menunjukkan sifat listrik piezoelektrik dan ferroelektrik maksimum [3]. Sehingga perlu dilakukan pengaturan komposisi bahan PZT untuk mendapatkan lapisan tipis PZT sesuai dengan sifat listrik yang diinginkan. Penelitian yang dilakukan Manggara menunjukkan ukuran kristal tertinggi dihasilkan pada sintesis PZT dengan prekursor zirkonium(IV) tetra-n- propoksida dan titanium(IV) tetra-n-propoksida pada perbandingan Zr/Ti (60/40), karena diduga kelimpahan Zr lebih banyak daripada Ti, sedangkan pada komposisi dengan perbandingan sama antara Zr/Ti yaitu (50/50) dengan temperatur 600°C, maka seluruhnya akan terbentuk perovskit. Tetapi pada hasil

  (O ^2- ) (Zr ⁴⁺ /Ti ⁴⁺ ) (Pb ²⁺ ) dibentuk dari partikel serbuk. Pada pemadatan terjadi proses ikatan antar-partikel, kemudian partikel yang sudah berikatan tumbuh bergerak mendesak porositas atau rongga antar-partikel. Tujuan dari proses sintering adalah pengurangan jumlah dan ukuran pori, pertumbuhan butir dan peningkatan densitas permukaan. Proses annealing adalah proses pemanasan yang diberikan kepada suatu material dengan menaikkan suhunya dalam rentang waktu yang panjang hingga mencapai suhu rekristalisasi kemudian menurunkannya secara perlahan hingga suhu tertentu. Sedangkan kalsinasi merupakan proses pemanasan pada suhu tinggi dibawah titik lelehnya untuk menghilangkan air atau pengotor yang terdapat pada material tertentu.

  Sintesis PZT dengan pemanasan temperatur 600°C, selama 2 jam dihasilkan ukuran partikel yang seragam [12]. Sedangkan pada suhu 400°C, PZT mengalami transformasi struktur amorf menjadi struktur piroklor Pb

  2 CH 3 ) 4 ] (kemurnian

  ) (KGaA Darmstadt, Germany), zirkonium(IV) nitrat pentahidrat [Zr(NO

  3

  )

  4

  .5H

  2 O] (kemurnian

  33%) (Aldrich chemistry), larutan titanium(IV) butoksida[Ti(OCH

  2 CH

  2 CH

  97%) (Aldrich chemistry), substrat silikon (silicon wafer), metanol 98%.

  2 COCH

  Sintesis Larutan Prekursor PZT (Pb:Zr 0,60 :Ti 0,40 ) . Sintesis prekursor PZT

  dengan perbandingan Zr/Ti (60/40) dilakukan dengan cara padatan serbuk timbal(II) asetat trihidrat sebanyak 0,341 gram, ditambahkan dengan zirkonium nitrat pentahidrat sebanyak 0,702 gram setelah itu dilarutkan pada 2- metoksietanol pada labu refluks sambil diaduk selama 15 menit pada temperatur ruang. Kemudian larutan direfluks pada suhu 100

  o

  C selama satu jam. Setelah itu ditambahkan larutan asetilaseton sebanyak 3 mL dipanaskan hingga terbentuk larutan berwarna kuning. Larutan yang terbentuk didestilasi pada suhu 125

  o C untuk menghilangkan kandungan air.

  Setelah itu larutan didinginkan sampai temperatur ruangan.

  Kemudian ke dalam larutan ditambahkan 0,126 mL titanium(IV) butoksida pada suhu 80°C sambil diaduk agar homogen hingga terbentuk larutan berwarna kuning. Tahap selanjutnya adalah larutan tersebut direfluks selama satu jam, kemudian didestilasi ulang untuk menghilangkan produk samping, setelah itu didiamkan selama 24 jam untuk menghasilkan sol-gel prekursor PZT dengan perbandingan Zr/Ti (60/40).

  Pelapisan Prekursor PZT dengan Teknik Spin Coating . Silikon yang digunakan sebagai

  substrat direndam dalam metanol dan dimasukkan ke dalam sonicator selama 10 menit. Proses pengeringan silikon dengan oven dilakukan selama kurang lebih 15 menit pada suhu 100°C. Silikon yang telah kering kemudian diletakkan di atas spin coater. Kecepatan spin coater diatur untuk masing- masing SPD1 (kecepatan putaran pertama) dan SPD2 (kecepatan putaran kedua) sebesar 500 rpm dan 2000 rpm. Waktu spin coater diatur untuk masing-masing T1 (waktu putaran pertama) dan T2 (waktu putaran kedua) sebesar 10s dan 60s.

  Substrat diletakkan di atas reaktor spin

  3

  3 COCH

  2 (Zr x Ti 1- x

  1000 μL, dan penangas

  )O

  6

  . Sintesis film tipis PZT dengan pemanasan suhu 450°C tidak dihasilkan puncak perovskit melainkan dihasilkan puncak piroklor karena pada suhu tersebut belum cukup untuk terjadinya reaksi antara Pb, Ti, Zr, dan O [13]. Sehingga dalam penelitian ini digunakan pemanasan dengan variasi suhu 500°C, 600°C, dan 700°C.

  METODE PENELITIAN Alat dan Bahan

  . Peralatan yang digunakan pada penelitian ini adalah alat refluks (labu leher tiga 250 mL, kondensor bola, termometer 200

  o

  C, penutup labu dan pemompa air), gelas kimia 50 mL dan 100 mL, gelas ukur 10 mL, pipet ukur 5 mL, pipet tetes, kaca arloji, spatula, corong kaca, cawan porselen, krusibel, pemanas

  Stirrer Digital Cimarec , pengaduk magnetik,

  mikropipet socorex 100-

  minyak. Instrumen yang digunakan adalah neraca analitik, oven Memmert UL 30, tanur

  metoksietanol (HOCH CH OCH ) (sigma aldrich), asetilaseton (CH

  furnace 6000

  , Spin Coater VTZ-100, bak ultrasonik Branson 2210, XRD Philips type

  X’pert,

  SEM-EDX Hitachi Tabletop

  Microscope 3000 .

  Bahan yang digunakan adalah padatan serbuk timbal(II) asetat trihidrat [Pb(CH

  3 COO)

  2

  .3H

  2 O] (aldrich chemistry), 2-

  coater , lalu dilakukan penetesan prekursor PZT sebanyak 75μL ke atas substrat menggunakan mikropipet. Substrat silikon yang terlapisi PZT tersebut dilapisi kembali, sehingga dengan cara yang sama total pelapisan adalah sebanyak enam kali dengan volume total prekursor PZT yang digunakan sebanyak 45

HASIL DAN PEMBAHASAN

  difraktogram lapisan tipis PZT (60/40) yang ditumbuhkan di atas substrat silikon pada variasi suhu sintering 500°C, 600°C, dan 700°C disajikan pada Gambar 2.

  3 ) dan (PbTiO 3 )

  kristal perovskit PZT dari fase amorf. Pada suhu optimum tersebut terjadi optimasi reaksi antara (PbZrO

  3

  . Perbandingan pengaruh variasi suhu sintering (500°C, 600°C, dan 700°C) film lapis tipis PZT (60/40) memperlihatkan bahwa film lapis tipis suhu 600°C memiliki intensitas yang paling tinggi pada orientasi bidang kristal (101) yaitu 100% counts, jika dibandingkan pada suhu 500°C dan 700°C. Hal ini menunjukkan suhu optimasi proses sintering pada pembuatan lapisan tipis PZT adalah suhu 600°C, karena pada suhu tersebut suhu fase transformasi pembentukan ABO

  2

  dan TiO

  2

  Hasil XRD menunjukkan bahwa kristal lapisan tipis PZT variasi suhu sintering (500°C, 600°C, dan 700°C) memiliki orientasi bidang kristal (100), (101), (111), (110), (002)T, (200)R, (200)T, (201), dan (210), yang mengindikasikan bahwa kristal terbentuk adalah polikristalin, serta terbentuk juga ZrO

  Gambar 2 . Difraktogram strkutur lapisan tipis PZT (60/40) 500°C, 600°C, 700°C.

  0μL. Pelapisan PZT dilakukan sebanyak enam kali dengan tujuan untuk mendapatkan lapisan tipis dengan permukaan yang lebih rata dan teratur.

  Proses Sintering dengan Tanur . Proses

  Karakterisasi menggunakan SEM-EDX dilakukan untuk semua lapisan tipis PZT(60/40) yang disintesis dengan variasi suhu sintering 500°C, 600°C, dan 700°C. Analisis EDX dilakukan dengan pengukuran komposisi pada cuplikan titik permukaan sampel dengan resolusi energi 15 keV. Hasil keluaran uji EDX berupa data komposisi mol atom Pb, Zr, Ti, dan O lapisan tipis PZT (60/40) yang akan dibandingkan dengan mol atom Pb, Zr, Ti, dan O yang telah dibuat.

  Karakterisasi Komposisi Lapis Tipis PZT Menggunakan Instrumen SEM - EDX .

  sebesar 1,54056 Å. Hasil XRD berupa difraktogram akan dibandingkan dengan difraktogram PZT standar dari JCPDS no. 33- 784.

  α1

  sudut putar 20° sampai 75° dengan laju 1° per menit dengan sumber sinar-x dari logam tembaga (Cu) dengan panjang gelombang (λ) K

  θ dengan

  Karakterisasi untuk mengetahui struktur lapisan tipis PZT hasil sintesis dilakukan dengan menggunakan alat XRD pada sudut 2

  Karakterisasi Struktur Kristal Lapis Tipis PZT Menggunakan Instrumen XRD.

  sintering terhadap film lapis tipis PZT dilakukan selama dua jam dengan menggunakan tanur pada suhu 500°C. Pada satu jam pertama temperatur dinaikkan secara bertahap dari temperatur ruang sampai temperatur 500°C. Selama dua jam berikutnya temperatur dibuat tetap agar terjadi kristalisasi PZT dan pada tujuh jam terakhir temperatur diturunkan secara bertahap hingga mencapai temperatur ruang kembali. Lapisan tipis PZT yang dihasilkan disimpan dalam tempat tertutup dan siap untuk dilakukan karakterisasi. Untuk perlakuan dengan sintering suhu 600°C dan 700°C, secara berturut-turut dilakukan perlakuan yang sama seperti pada suhu 500°C.

  Hasil Karaktersasi dengan XRD . Pola yang hasil akhirnya akan membentuk kristal menyebabkan peningkatan konsentrasi relatif PZT dengan struktur Pb[Zr x Ti 1-x ]O

  3 . Pada fase tetragonal yang juga berarti penurunan fase

  proses transformasi terjadi penataan sedemikian rhombohedral. Sedangkan pada suhu 700°C rupa sehingga atom-atom Pb, Ti, Zr, dan O terjadi penurunan pembentukan fase tetragonal, membentuk kristal dengan struktur perovskit hal ini diduga karena pada suhu tersebut terjadi yang teratur dari bentuk acak tidak beraturan penghapusan residu efektif gel PZT pada saat (amorf). terjadi proses sintering [15], yang mengurangi proses pembentukan tetragonal perovskit.

  Pengaruh Suhu Sintering terhadap Fase Sehingga dapat disimpulkan suhu 700°C terlalu Rhombohedral dan Tetragonal Film Lapis

  tinggi untuk optimasi proses pembentukan Hasil XRD juga Tipis PZT Zr/Ti (60/40). tetragonal perovskit. dapat digunakan untuk menentukan prosentase fase rhombohedral dan tetragonal. Perhitungan Hasil Karakterisasi dengan SEM . Citra fase rhombohedral dan tetragonal diketahui dari SEM (Gambar 3a-3c) memperlihatkan adanya pengamatan puncak intensitas di daerah sudut variasi suhu sintering 500°C, 600°C, dan 700°C terhadap morfologi lapis tipis PZT (60/40). 2θ dengan rentang 44-46°.

  Pada puncak bila diamati terdapat tiga puncak khas yaitu pada sudut 44°

  a

  mempresentasikan orientasi bidang kristal (002) untuk fase tetragonal (T), sudut 45° mempresentasikan orientasi bidang kristal (200) untuk fase rhombohedral (R), dan sudut 46° mempresentasikan orientasi bidang kristal (200) untuk fase tetragonal (T) [14].

  Hasil perhitungan fase tetragonal dan rhombohedral diperoleh dengan memasukkan nilai intesitas masing-masing orientasi bidang kristal yang spesifik untuk menentukan prosentase fase yang terbentuk pada setiap

  b o

  lapisan tipis PZT dengan variasi suhu 500

  C, 600°C, dan 700°C, seperti pada Tabel 1. berikut:

  Tabel 1. Prosentase fase rhombohedral dan tetragonal lapisan tipis PZT (60/40)

  Suhu % % Komposisi _o (

C) Rhombohedral Tetragonal

  500 33,03 66,97 PZT

  600 31,14 68,86 (60/40)

  700 32,90 67,10 c

  Lapisan tipis PZT dengan komposisi perbandingan Zr/Ti (60/40) memiliki kecenderungan terhadap pengaruh termal yaitu pada suhu 600°C memiliki prosentase tetragonal yang lebih tinggi daripada suhu 500°C dan 700°C, hal ini membuktikan bahwa pada suhu 600°C terjadi pembentukan struktur kristal tetragonal perovskit yang paling optimal daripada suhu 500°C dan 700°C. Karena pada suhu tersebut terjadi transformasi optimum dari

  Gambar 3 . Hasil foto SEM lapis tipis PZT (60/40) pada fase rhombohedral menjadi fase tetragonal. sintering suhu (a) 500°C, (b) 600°C dan (c)

  Kenaikan suhu sintering sampai suhu 600°C

  700°C Hasil pengamatan visual foto SEM pada lapis tipis PZT (60/40) pada variasi suhu sintering 500°C, 600°C, dan 700°C memperlihatkan lapis tipis PZT (60/40) memiliki ukuran butir semakin besar berturut- turut dengan semakin meningkatnya variasi suhu yaitu: 500°C, 600°C, dan 700°C. Fenomena ini memperlihatkan adanya kecenderungan ukuran butir yang semakin besar dengan semakin besarnya suhu sintering.

  Hasil Karakterisasi dengan EDX

  2

  Penulis mengucapkan terima kasih sebanyak-banyaknya kepada Mushlihatul

  , akan berakibat pada semakin besar prosentase kristal tetragonal perovskit yang dihasilkan.

  2

  dan TiO

  2

  . Semakin kecil prosentase ZrO

  2

  dan TiO

  2

  Hasil XRD film lapis tipis PZT (60/40) dengan variasi suhu sintering (500°C, 600°C, dan 700°C) selama 2 jam, didapatkan suhu yang paling optimum untuk pembentukan kristal tetragonal perovskit PZT adalah pada suhu 600°C, karena pada suhu tersebut memiliki nilai prosentase tetragonal perovskit yang paling tinggi daripada suhu 500°C dan 700°C. Hal yang menjadi bukti pendukung bahwa pembentukan kristal tetragonal perovskit optimum pada suhu 600°C adalah semakin sedikitnya prosentase mol atom O lapisan tipis PZT hasil EDX pada suhu 600°C. Semakin sedikitnya prosentase mol atom O mengindikasikan semakin kecil prosentase segregasi terjadinya ZrO

  KESIMPULAN

  , akan berakibat pada semakin besar prosentase kristal tetragonal perovskit yang dihasilkan.

  2

  dan TiO

  2 dan TiO 2 . Semakin kecil prosentase ZrO

  . Data hasil EDX mol komposisi lapisan tipis PZT (60/40) dengan variasi suhu sintering disajikan dalam Tabel 2. Hasil uji EDX menunjukkan mol atom O pada PZT (60/40) pada semua variasi suhu sintering selalu lebih besar daripada mol prekursor awal. Kelebihan perbandingan mol atom O diperkirakan karena adanya tambahan atom O yang terdapat dalam ZrO

  2 dan TiO

  2

  dan TiO

  2

  yang terbentuk segregasi. Kelebihan atom O akibat adanya segregasi menunjukkan bahwa perbandingan komposisi Zr/Ti pada rumus Pb(Zr x Ti 1-x )O

  3 mengalami perbandingan

  stokiometri. Segregasi terjadinya ZrO

  2

  Data tersebut juga menunjukkan perbandingan lapisan tipis PZT hasil EDX mol atom O pada suhu 600°C memperlihatkan prosentase paling kecil daripada mol atom O lapisan tipis PZT pada suhu 500°C dan 700°C. Hal ini menjadi bukti pendukung bahwa pembentukan kristal tetragonal perovskit optimum pada suhu 600°C. Hal ini dapat dijelaskan bahwa semakin sedikitnya prosentase mol atom O mengindikasikan semakin kecil prosentase segregasi terjadinya ZrO

  juga menjadi penyebab mol Zr dan Ti hasil uji EDX selalu sedikit lebih kecil daripada mol prekursor awal.

  

Tabel 2. Hasil uji EDX komposisi Pb, Zr, Ti, dan O lapisan tipis PZT (60/40)

Variasi suhu (°C) Atom Perbandingan mol prekursor Perbandingan mol lapis tipis PZT hasil EDX

  500 Pb 1,00 1,00 Zr 0,60 0,59 Ti 0,40 0,39

  O 3,00 3,51 600 Pb 1,00 1,00 Zr 0,60 0,59 Ti 0,40 0,39 O 3,00 3,44

  700 Pb 1,00 1,00 Zr 0,60 0,59 Ti 0,40 0,39

  O 3,00 3,65

UCAPAN TERIMA KASIH

  Processing Technology , 182, 382-386.

  Nanocrystalline Powder by a Modified Sol-Gel Process Using Water as Primary Solvent Source, Journal of Materials

  Umamy dan Nenda Andintya, selaku rekan penelitian. Laboratorium Anorganik Jurusan Kimia dan Laboratorium Material Jurusan Fisika, Universitas Brawijaya, Malang sebagai tempat dilakukannya penelitian.

  ) Disiapkan dengan Pelapisan Putar (Spin Coating), Jurnal

  3

  O

  1-x

  Ti

  x

  Yogaraksa (2002). Studi Kekristalan (PbZr

  [9] Hikam, M., H. Darmasetiawan da T.

DAFTAR PUSTAKA

  Ti

  [12] Lee, Byeong Woo (2004). Synthesis and Characterization of Compositionally Modified PZT by Wet Chemical Preparation from Aqueous Solution,

  Sains Materi Indonesia : 4(1), 16-19.

  [10] Meng, X.J., Cheng, J.G., Li, B., Guo, S. L., Ye, H.J., and Chu, J.H (2000). Low- Temperature Preparation of Highly (111) Oriented PZT Thin Films by A Modified Sol Gel Technique, Journal of Crystal

  Growth : 208, 541-545.

  [11] Wang, G; Meng, X. J; Yun, J; Lai, Z; Guo, S; & Chu, J (2001). Effect of Hydrolysis On Properties of PbZr

  0.5 T

  0.50 O

  3 Ferroelectric Thin Films Derived from A

  Modified Sol

  Crystal Growth : 233, 269-274.

  Journal of the European Ceramic Society

  Master Tesis

  ., 24 , 925-929. [13] Bhaskar, Ankam, T.H. Chang, H.Y. Chang

  & S.Y. Cheng (2007). Low-Temperature Crystallization of Sol-Gel-Derived Lead Zirconate Titanate Thin Films Using 2.45 Ghz Microwaves. Journal Thin Solid Film : 515, 2891-2896.

  [14] Bhatt, S. S., Chaudhry S. C, Sharma, N & Gupta, S (2010). Synthesis of Nano Crystalline Spatulae of Lead Zirconate Titanate (PbZr

  0.52 Ti

  0.48 O

  3 ).

  Natural Science

  , 2, 12-17. [15] Chang, Tien-I, Jow-Lay Huang, Hong-

  Ping Lin, Sheng-Chang Wang, Horng- Hwa Lu, Long Wu, Jen-Fu Lin (2006). Effect of Drying Temperature on Structure, Phase Transformation of Sol

  Compounds : 414, 24-229.

  [1] Wu, Yizhi (2011). Piezoelectric Response of Lead Titanate as A Function of Size.

  . Zernike Institute, University of Groningen. [2] Moret, Mona (1972). Preparation and

• –Gel Process, Journal of

  0,7

  )O

  3 , Tesis.

  Universitas Brawijaya Malang. [5] Lapailaka, Titus (2013). Pengaruh

  Penambahan Pb dan Komposisi Zr/Ti terhadap Struktur, Komposisi Fase dan Morfologi Kristal Lapisan Tipis PZT dengan Metode Sol Gel Menggunakan Penstabil Asetil Aseton. Tesis. Universitas Brawijaya Malang. [6] Naat, Johnson (2014). Sintesis dan

  Karakterisasi Lapisan Tipis PZT Timbal Zirkonat Titanat dengan Variasi Penambahan Pelarut dan Kecepatan Putar Deposisi. Tesis. Universitas Brawijaya.

  [7] Zhang, Q. and Whatmore, R.W (1998).

  Characterization of Particle Structure Pb(Zr

  0,3

  Ti

  1-x

  Properties of Pb(Zr,Ti)O ³ Films Grown by Metalorganic Chemical Vapor Deposition .

  3

  ) Sols, Journal of the

  Korean Physical Society ., 32, 572 -574.

  [8] Mu, Guohong, Shiyuan Y., Jufen Li & Mingyuan Gu (2007). Synthesis of PZT

  x

  [4] Algafari, M. (2013). Studi Pengaruh Perbandingan Zr/Ti terhadap Struktur, Komposisi Fase dan Morfologi Kristal Lapisan Tipis PZT Pb(Zr

  515 , 2891-2896.

  [3] Bhaskar, Ankam, T.H. Chang, H.Y. Chang & S.Y. Cheng (2007). Low-Temperature Crystallization of Sol-Gel-Derived Lead Zirconate Titanate Thin Films Using 2.45 Ghz Microwaves, Journal Thin Solid Film,

  Dutch Technology Foundation .

  O

• – Gel-Derived Lead Zirconate Titanate Powders, Journal of Alloys and