Optimasi Dan Analisis Kadar Campuran Amoksisilin Dan Kalium Klavulanat Dengan Metode Spektrofotometri Derivatif

  

Lampiran 1. Kurva Serapan Amoksisilin dan Kalium Klavulanat pada Derivat

  Pertama 9 mcg/ml 13 mcg/ml

  18 mcg/ml 22 mcg/ml 26 mcg/ml

  Kurva tumpang tindih serapan amoksisilin derivat pertama 4,5 mcg/ml 5 mcg/ml 5,5 mcg/ml 6 mcg/ml 6,5 mcg/ml

  Kurva tumpang tindih serapan kalium klavulanat derivat pertama

  

Lampiran 2. Kurva Tumpang Tindih Serapan Amoksisilin dan Kalium

  Klavulanat pada Derivat Kedua 9 mcg/ml 13 mcg/ml 18 mcg/ml 22 mcg/ml 26 mcg/ml

  Kurva tumpang tindih serapan derivat kedua dari amoksisilin 4,5 mcg/ml 5 mcg/ml 5,5 mcg/ml 6 mcg/ml 6,5 mcg/ml

  Kurva tumpang tindih serapan derivat kedua dari kalium klavulanat

  

Lampiran 3. Kurva Serapan Penentuan Panjang Gelombang Analisis

  Kurva serapan derivat kedua amoksisilin 22 mcg/ml Kurva serapan derivat kedua kalium klavulanat 5,5 mcg/ml

  Lampiran 3. (lanjutan)

  Kurva serapan campuran amoksisilin dan kalium klavulanat masing-masing dengan konsentrasi 22 mcg/ml dan 5,5 mcg/ml

  Lampiran 4. Kurva Kalibrasi Amoksisilin dan Kalium Klavulanat

  Kurva kalibrasi amoksisilin pada kurva serapan derivat kedua pada panjang gelombang 279,20 nm Kurva kalibrasi kalium klavulanat pada kurva serapan derivat kedua pada panjang gelombang 338,40 nm.

• 5
• 5
• 10
• 5
• 5
• 5
• 10

  ∑ XY) − (∑ X)(∑ Y) ��n(∑ X

  2

  ) = 59 . 10

  −6

  Y � = aX� + b b = Y

  � − aX� = (87,33. 10

  −5

  ) − (5,9. 10

  

−5

  )(14,67) = 7. 10

  −6

  Maka persamaan garis regresinya adalah Y = (59X + 7) × 10

  −6 .

  Perhitungan Koefisien Korelasi r = n(

  2

  = 6 (0,10286) − (88)(0,00524) 6 (1734)

  ) − (∑ X)

  

2

  ��n(∑ Y

  2

  ) − (∑ Y)

  2

  � r = 6 (0,10286)

  − (88)(0,00524) �[6 (1734) − 88

  2

  ][6 (61030. 10

  −10

  ) − (0,00524)

  2

  ] = 0,9993

  − (88

  2

  Lampiran 5. Perhitungan Regresi Kalibrasi Amoksisilin No.

  4 18 106 1908 324 11236

  X Y (10

  )

  XY (10

  )

  X

  2 Y

  2

  (10

  )

  1

  2

  9 57 513 81 3249

  3

  13 77 1001 169 5929

  5 22 130 2860 484 16900

  ) − (∑ X)

  6 26 154 4004 676 23716 ∑n

  = 6 ∑X = 88

  X = 14,67 ∑Y = 524. 10

  Y = 87,33. 10

  ∑XY = 10286. 10

  ∑ X

  2

  = 1734

  ∑ Y

  2

  = 61030.10

  a = n( ∑ XY) − (∑ X)(∑ Y) n(

  ∑ X

  2

  Maka koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat kedua amoksisilin pada panjang gelombang 279,20 nm adalah 0,9993.

• 5
• 5
• 5
• 10

  LOD =

  ∑(Y−Yi) ² n −2

  = �

  11,47.10 −10

  6 −2

  = �2,8675. 10

  −10

  =1,69.10

  3 x SB Slope

  = 11,47.10

  =

  3 x 1,693.10 −5

  5,9.10 −5

  = 0,8608 mcg/ml LOQ =

  10 x SB Slope

  =

  10 x 1,693.10 −5

  5,9.10 −5

  SB = �

  2

  = 2,8694 mcg/ml

  2

  

Lampiran 6. Perhitungan Batas Deteksi / Limit of Detection (LOD) dan Batas

  Kuantitasi / Limit of Quantitation (LOQ) Amoksisilin Persamaan garis regresinya adalah Y = (59X + 7) × 10

  −6 No.

  X Y (10

  ) Yi (10

  ) Y-Yi (10

  ) (Y-Yi)

  (10

  6 26 154 154,1 -0,1 0,01 ∑(Y-Yi)

  )

  1

  2

  9 57 53,8 3,2 10,24

  3

  13 77 77,4 -0,4 0,16

  4 18 106 106,9 -0,9 0,81

  5 22 130 130,5 -0,5 0,25

• 10
• 5

  Lampiran 7. Perhitungan Regresi Kalibrasi Kalium Klavulanat

• 5 -5

  2 2 -10

  No

  X Y (10 )

  XY (10 )

  X Y (10 )

  1 2 4,5 72 324 20,25 3249

  3

  5 80 400 25 5929 4 5,5 88 484 30,25 11236

  5

  6 95 570 36 16900 6 6,5 104 676 42,25 23716

• 5

  2

  2

  ∑n ∑X = 27,5 ∑Y = 439. 10 = =

  ∑XY = ∑ X ∑ Y = 6

• 5 -10
• 5 2454. 10 153,75 39169.10

  X = 4,5833 Y = 73,16. 10

  n( 6 (0,02454 ) ∑ XY )−(∑ X)(∑ Y) −(27,5)(0,00439) −6

  a = = = 160 . 10 _{2 2 2}

  n( ) ) 6 (153,75) ∑ X −(∑ X) −(27,5

  � = aX� + b Y

  −5 −6

  b = Y )(4,5383) =

  � − aX� = (0,0007316) − (16. 10 − 0,1. 10

  −6 Maka persamaan garis regresinya adalah Y = (160X .

  − 1). 10 Perhitungan Koefisien Korelasi

  n( ∑ XY )−(∑ X)(∑ Y)

  r = _{2 2 2 2}

  ) ) ��n(∑ X −(∑ X) ��n(∑ Y −(∑ Y) � 6 (0,02454 ) −(27,5)(0,00439)

  r = _{2 2} = 0,9999

  −10 ][6 (39169.10 ) ] �[6 (153,75)−(27,5) −(0,00439)

  Maka koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat kedua kalium klavulanat pada panjang gelombang 338,40 nm adalah 0,9999.

• 5
• 5
• 5
• 10

• 10
• 5

  = �

  0,85.10 −10

  6 −2

  = �0,2125. 10

  −10

  = 0,46.10

  LOD =

  =

  3 x SB Slope

  3 x 0,461.10 −5

  16.10 −5

  = 0,0864 mcg/ml LOQ =

  10 x SB Slope

  =

  10 x 0,461.10 −5

  16.10 −5

  ∑(Y−Yi) ² n −2

  = 0,85.10

  SB = �

  ) (Y-Yi)

  

Lampiran 8. Perhitungan Batas Deteksi / Limit of Detection (LOD) dan Batas

  Kuantitasi / Limit of Quantitation (LOQ) Amoksisilin Persamaan garis regresinya adalah Y = (160X + 1) × 10

  −6

  No

  X Y (10

  ) Yi (10

  ) Y-Yi (10

  2

  2

  (10

  )

  1 2 4,5 72 71,9 0,1 0,01

  3

  5 80 79,9 0,1 0,01 4 5,5 88 87,9 0,1 0,01

  5

  6 95 95,9 -0,9 0,81 6 6,5 104 103,9 0,1 0,01 ∑(Y-Yi)

  = 0,2881 mcg/ml

  

Lampiran 9. Contoh Perhitungan Penetapan Kadar Amoksisilin dan Kalium

  Klavulanat Berat 20 tablet = 22,3400 g

  Ditimbang analit setara dengan 50 mg amoksisilin, maka jumlah analit yang ditimbang adalah :

  50 mg

  = × 22,3400 g = 0,1117 g

  20 x 500mg

  Kemudian dihitung kesetaraan kalium klavulanat yang terkandung dalam 0,1117 g analit ini.

  0,1117 g

  = × 20 × 125 mg = 12,5 mg

  22,3400 g

  Dilarutkan dengan metanol p.a dengan kuantitatif dalam labu tentukur 50 ml sampai garis tanda. Larutan kemudian dihomogenkan dengan pengaduk ultrasonik selama 15 menit. Larutan tersebut kemudian disaring, lebih kurang 10 ml filtrat pertama dibuang. Filtrat selanjutnya ditampung.

  50 g

  Konsentrasi amoksisilin = × 1000 mcg = 1000 mcg/ml

  50 ml 12,5 mg

  = × 1000 mcg = 250 mcg/ml Konsentrasi kalium klavulanat

  50 ml

  Kemudian dari larutan filtrat ini, dipipet 0,2 ml dan dimasukkan kedalam labu tentukur 10 ml dan diencerkan dengan metanol hingga garis tanda.

  1000 mcg /ml

  Konsentrasi amoksisilin = × 0,2 ml = 20 mcg/ml

  10 ml 250 mcg /ml

  Konsentrasi kalium klavulanat = × 0,2 ml = 5 mcg/ml

  10 ml

  Misalnya berat yang ditimbang adalah 0,1138 g, maka terlebih dahulu dihitung

  0,1138 g

  Kesetaraan dengan amoksisilin = × 20 × 500 mg = 50,94 mg

  22,3400 g 50,94 mg

  Konsentrasi awal = × 1000 mcg = 1018,8 mcg/ml

  50 ml

  Lampiran 9. (lanjutan) 1018 ,8 mcg /ml

  = × 0,2 ml Konsentrasi akhir teoritis amoksisilin

  10 ml

  = 20,376 mcg/ml

  

0,1138 g

  Kesetaraan dengan kalium klavulanat = × 20 × 125 mg

  

22,3400 g

  = 12,74 mg

  12,74 mg

  Konsentrasi awal = × 1000 mcg = 254,8 mcg/ml

  50 ml 254,8 mcg /ml

  Konsentrasi akhir teoritis kalium klavulanat = × 0,2 ml

  10 ml

  = 5,096 mcg/ml Absorbansi amoksisilin pada derivat kedua pada panjang gelombang 279,20 nm adalah 0,00122.

  Konsentrasi praktik dihitung dari persamaan kalibrasi.

  0,00122 −0,000007

  Konsentrasi praktik = = 20,56 mcg/ml

  0,000059 20,56 mcg /ml

  Kadar amoksisilin = × 98,735 % = 99,62 %

  20,376 mcg /ml

  Absorbansi kalium klavulanat pada derivat kedua pada panjang gelombang 279,20 nm adalah 0,00080.

  Konsentrasi praktik dihitung dari persamaan kalibrasi.

  0,00080 +0,000001

  Konsentrasi praktik = = 5,00625 mcg/ml

  0,0001 6 5,00625 mcg /ml

  Kadar kalium klavulanat = × 99,7 % = 97,74 %

  5,096 mcg /ml

  ®

Lampiran 10. Kurva Serapan Penetapan Kadar Tablet Coamoxiclav

  ®

  Kurva Serapan Tablet Coamoxiclav -1

  ®

  Kurva Serapan Tablet Coamoxiclav -2

  Lampiran 10. (Lanjutan) ®

  Kurva Serapan Tablet Coamoxiclav -3

  ®

  Kurva Serapan Tablet Coamoxiclav -4

  Lampiran 10. (Lanjutan) ®

  Kurva Serapan Tablet Coamoxiclav -5

  ®

  Kurva Serapan Tablet Coamoxiclav -6

  ®

Lampiran 11. Kurva Serapan Penetapan Kadar Tablet Claneksi

  

®

  Kurva Serapan Tablet Claneksi -1

  

®

  Kurva Serapan Tablet Claneksi -2

  Lampiran 11. (Lanjutan) ®

  Kurva Serapan Tablet Claneksi -3

  ®

  Kurva Serapan Tablet Claneksi -4

  Lampiran 11. (Lanjutan) ®

  Kurva Serapan Tablet Claneksi -5

  ®

  Kurva Serapan Tablet Claneksi -6

  ®

Lampiran 12. Kurva Serapan Penetapan Kadar Tablet Augmentin

  

®

  Kurva Serapan Tablet Augmentin -1

  

®

  Kurva Serapan Tablet Augmentin -2

  Lampiran 12. (Lanjutan) ®

  Kurva Serapan Tablet Augmentin -3

  ®

  Kurva Serapan Tablet Augmentin -4

  Lampiran 12. (Lanjutan) ®

  Kurva Serapan Tablet Augmentin -5

  ®

  Kurva Serapan Tablet Augmentin -6

  Lampiran 13. Data Kadar Amoksisilin dalam Tablet

  Konsen- trasi praktik (mcg/ml )

Absorban si pada λ

  = 279,20 nm Konsentra si teoritis (mcg/ml)

  Setara (mg)

  Kadar (%)

  Coamoxiclav

  ® (PT.

  Nama Tablet Penim- bangan (g)

  Claneksi

  ®

  (PT. Sanbe ) 0,1215 50,48 0,00126 20,192 21,24 103,86 0,1194 49,61 0,00125 19,84 21,07 104,86 0,1220 50,69 0,00128 20,28 21,58 105,06 0,1182 49,11 0,00125 19,64 21,07 105,92 0,1124 50,86 0,00128 20,34 21,58 104,75 0,1201 49,90 0,00126 19,96 21,24 105,06

  Augmentin

  ®

  (PT. Glaxo Smith Kline)

  0,1040 48,07 0,00115 19,228 19,37 99,46 0,1038 47,98 0,00115 19,192 19,37 99,34 0,1050 48,53 0,00116 19,412 19,54 99,39 0,1052 48,63 0,00116 19,452 19,54 99,18 0,1042 48,17 0,00115 19,268 19,37 99,26 0,1048 48,45 0,00116 19,38 19,54 99,55

  Indofarma) 0,1151 51,52 0,00124 20,608 20,90 100,13 0,1138 50,94 0,00122 20,376 20,56 99,62 0,1140 51,02 0,00122 20,408 20,56 99,47 0,1150 51,48 0,00124 20,592 20,90 100,21 0,1154 51,66 0,00124 20,664 20,90 99,86 0,1142 51,12 0,00122 20,448 20,56 99,28

  Lampiran 14. Data Kadar Kalium Klavulanat dalam Tablet

  Konsen- trasi praktik (mcg/ml)

Absorbansi pada λ =

  279,20 nm Konsentra si teoritis (mcg/ml)

  Setara (mg)

  Kadar (%)

  Coamoxiclav

  ® (PT.

  Nama Tablet Penim- bangan (g)

  Claneksi

  ®

  (PT. Sanbe ) 0,1215 12,62 0,00076 5,048 4,76 94,01 0,1194 12,40 0,00075 4,96 4,69 94,27 0,1220 12,67 0,00077 5,068 4,82 94,82 0,1182 12,28 0,00075 4,912 4,69 95,19 0,1124 12,71 0,00077 5,084 4,82 94,52 0,1201 12,48 0,00076 4,99 4,76 95,11

  Augmentin

  ®

  (PT. Glaxo Smith Kline)

  0,1040 12,02 0,00070 4,8076 4,38 90,83 0,1038 11,99 0,00070 4,798 4,38 91,01 0,1050 12,13 0,00071 4,852 4,44 91,23 0,1052 12,16 0,00071 4,864 4,44 91,01 0,1042 12,04 0,00070 4,816 4,38 90,67 0,1048 12,11 0,00071 4,844 4,44 91,38

  Indofarma) 0,1151 12,88 0,00080 5,152 5,00625 96,88 0,1138 12,74 0,00080 5,096 5,00625 97,74 0,1140 12,76 0,00080 5,104 5,00625 97,79 0,1150 12,87 0,00080 5,148 5,00625 96,95 0,1154 12,91 0,00080 5,164 5,00625 96,65 0,1142 12,78 0,00080 5,112 5,00625 97,64

  ® Lampiran 15. Perhitungan Statistik Amoksisilin pada Tablet Coamoxiclav

  Kadar (Xi)

  2 No Xi (Xi

  ‒ X̄ ‒ X̄) (%)

  1. 100,13 0,37 0,1369 2. 99,62 -0,14 0,0196 3. 99,47 -0,29 0,0841 4. 100,21 0,45 0,2025 5. 99,86 0,10 0,01 6. 99,28 -0,48 0,2304

  X ̄ = 99,76 ∑ = 0,6835 ₂

  0,6835 ∑� − �

  SD = � = = 0,3697 �

  6 −1 −1

  Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5, maka t = 4,0321.

  (α/2,dk) Data diterima jika t hitung < t tabel .

  0,37 −

  t hitung 1 = � � = � �= 2,45

  0,3697 √ ⁄ ⁄ √6 − −0,14

  t hitung 2 = � � = � �= 0,93

  0,3697 ⁄ ⁄ √ √6 − −0,29

  t hitung 3 = � � = � �= 1,92

  0,3697 ⁄ ⁄ √ √6 0,45

  −

  t hitung 4 = � � = � �= 2,98

  0,3697 √ ⁄ ⁄ √6 0,10

  −

  t hitung 5 = � � = � �= 0,66

  0,3697 √ ⁄ ⁄ √6 − −0,48

  t hitung 6 = � � = � �= 3,18

  0,3697 ⁄ ⁄ √ √6

  Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel , maka semua data tersebut diterima.

  Lampiran 15. (lanjutan) ®

  Kadar amoksisilin pada tablet Coamoxiclav yaitu: x SD /

  α/2, dk) √n)

  μ = ± (t = 99,76 ± (4,0321 x 0,3697 /

  √6) = 99,76 ± 0,61

  

Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kalium Klavulanat pada Tablet

®

  Coamoxiclav Kadar (Xi)

  2 No Xi (Xi

  ‒ X̄ ‒ X̄) (%)

  1. 96,88 -0,40 0,16 2. 97,74 0,46 0,2116 3. 97,79 0,51 0,2601 4. 96,95 -0,33 0,1089 5. 96,65 -0,63 0,3969 6. 97,64 0,36 0,1296

  X ̄ = 97,28 ∑ = 1,2671 ₂

  1,2671 ∑� − �

  SD = � = = 0,5034 �

  6 −1 −1

  Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5, maka t = 4,0321.

  (α/2,dk) Data diterima jika t hitung < t tabel .

  − −0,40

  t hitung 1 = � � = � �= 1,97

  0,5034 √ ⁄ ⁄ √6 0,46

  −

  t hitung 2 = � � = � �= 2,24

  0,5034 ⁄ ⁄ √ √6 0,51

  −

  t hitung 3 = � � = � �= 2,48

  0,5034 √ ⁄ ⁄ √6 − −0,33

  t hitung 4 = � � = � �= 1,61

  0,5034 √ ⁄ ⁄ √6 − −0,63

  t hitung 5 = � � = � �= 3,06

  0,5034 √ ⁄ ⁄ √6 0,36

  −

  t hitung 6 = � � = � �= 1,75

  0,5034 ⁄ ⁄ √ √6

  Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel , maka semua data tersebut diterima.

  Lampiran 16. (lanjutan) ®

  Kadar kalium klavulanat pada tablet Coamoxiclav yaitu: x SD /

  α/2, dk) √n)

  μ = ± (t = 97,28 ± (4,0321 x 0,5034 /

  √6) = 97,28 ± 0,83

  ® Lampiran 17. Perhitungan Statistik Amoksisilin pada Tablet Claneksi

  Kadar (Xi)

  2 No Xi (Xi

  ‒ X̄ ‒ X̄) (%)

  1. 103,86 -1,06 1,1236 2. 104,86 -0,06 0,0036 3. 105,06 0,14 0,0196 4. 105,92 1,00 1,0000 5. 104,75 -0,17 0,0289 6. 105,06 0,14 0,0196

  X ̄ = 104,92 ∑ = 2,1953 ₂

  2,1953 ∑� − �

  SD = � = = 0,6630 �

  6 −1 −1

  Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5, maka t = 4,0321.

  (α/2,dk) Data diterima jika t hitung < t tabel .

  − −1,06

  t hitung 1 = � � = � �= 3,91

  0,6630 √ ⁄ ⁄ √6 − −0,06

  t hitung 2 = � � = � �= 0,22

  0,6630 ⁄ ⁄ √ √6 0,14

  −

  t hitung 3 = � � = � �= 0,02

  0,6630 ⁄ ⁄ √ √6 1,00

  −

  t hitung 4 = � � = � �= 3,69

  0,6630 ฀ √ ⁄ ⁄ √6 − −0,17

  t hitung 5 = � � = � �= 0,63

  0,6630 √ ⁄ ⁄ √6 0,14

  −

  t hitung 6 = � � = � �= 0,52

  0,6630 ⁄ ⁄ √ √6

  Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel , maka semua data tersebut diterima.

  Lampiran 17. (lanjutan) ®

  Kadar amoksisilin pada tablet Claneksi yaitu: x SD /

  α/2, dk) √n)

  μ = ± (t = 104,92 ± (4,0321 x 0,6630 /

  √6) = 104,92 ± 1,09

  ® Lampiran 18. Perhitungan Statistik Kalium Klavulanat pada Tablet Claneksi

  Kadar (Xi)

  2 No Xi (Xi

  ‒ X̄ ‒ X̄) (%)

  1. 94,01 -0,64 0,4096 2. 94,27 -0,38 0,1444 3. 94,82 0,17 0,0289 4. 95,19 0,54 0,2916 5. 94,52 -0,13 0,0169 6. 95,11 0,46 0,2116

  X ̄ = 94,65 ∑ = 1,103 ₂

  1,103 ∑� − �

  SD = � = = 0,4697 �

  6 −1 −1

  Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5, maka t = 4,0321.

  (α/2,dk) Data diterima jika t hitung < t tabel .

  − −0,64

  t hitung 1 = � � = � �= 3,34

  0,4697 √ ⁄ ⁄ √6 − −0,38

  t hitung 2 = � � = � �= 1,98

  0,4697 ⁄ ⁄ √ √6 0,17

  −

  t hitung 3 = � � = � �= 0,89

  0,4697 √ ⁄ ⁄ √6 0,54 −

  t hitung 4 = � � = � �= 2,82

  0,4697 √ ⁄ ⁄ √6 − −0,13

  t hitung 5 = � � = � �= 0,68

  0,4697 √ ⁄ ⁄ √6 0,46

  −

  t hitung 6 = � � = � �= 2,40

  0,4697 ⁄ ⁄ √ √6

  Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel , maka semua data tersebut diterima.

  Lampiran 18. (lanjutan) ®

  Kadar kalium klavulanat pada tablet Claneksi yaitu: x SD /

  α/2, dk) √n)

  μ = ± (t = 94,65 ± (4,0321 x 0,4697 /

  √6) = 94,65 ± 0,77

  ® Lampiran 19. Perhitungan Statistik Amoksisilin pada Tablet Augmentin

  Kadar (Xi)

  2 No Xi (Xi

  ‒ X̄ ‒ X̄) (%)

  1. 99,46 0,16 0,0256 2. 99,34 -0,02 0,0004 3. 99,39 0,03 0,0009 4. 99,18 -0,18 0,0324 5. 99,26 -0,01 0,01 6. 99,55 0,19 0,0361

  X ̄ = 99,36 ∑ = 0,1054 ₂

  0,1054 ∑� − �

  SD = � = = 0,1452 �

  6 −1 −1

  Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5, maka t = 4,0321.

  (α/2,dk) Data diterima jika t hitung < t tabel .

  0,16 −

  t hitung 1 = � � = � �= 2,70

  0,1452 √฀ ⁄ ⁄ √6 − −0,02

  t hitung 2 = � � = � �= 0,33

  0,1452 ⁄ ⁄ √ √6 0,03

  −

  t hitung 3 = � � = � �= 0,51

  0,1452 ⁄ ⁄ √ √6 − −0,18

  t hitung 4 = � � = � �= 3,04

  0,1452 √ ⁄ ⁄ √6 − −0,10

  t hitung 5 = � � = � �= 1,67

  0,1452 √ ⁄ ⁄ √6 0,19

  −

  t hitung 6 = � � = � �= 3,21

  0,1452 ⁄ ⁄ √ √6

  Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel , maka semua data tersebut diterima.

  Lampiran 19. (lanjutan) ®

  Kadar amoksisilin pada tablet Augmentin yaitu: x SD /

  α/2, dk) √n)

  μ = ± (t = 99,36 ± (4,0321 x 0,1452 /

  √6) = 99,36 ± 0,24

  ® Lampiran 20. Perhitungan Statistik Kalium Klavulanat pada Tablet Augmentin

  Kadar (Xi)

  2 No Xi (Xi

  ‒ X̄ ‒ X̄) (%)

  1. 90,83 -0,19 0,0361 2. 91,01 -0,01 0,0001 3. 91,23 0,21 0,0441 4. 91,01 -0,01 0,0001 5. 90,67 -0,35 0,1225 6. 91,38 0,35 0,1225

  X ̄ = 91,02 ∑ = 0,3254 ₂

  0,3254 ∑�X−X�

  SD = � = = 0,2551 �

  n

  6 −1 −1

  Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5, maka t = 4,0321.

  (α/2,dk) Data diterima jika t hitung < t tabel .

  − −0,19

  t hitung 1 = � � = � �= 1,83

  0,2551 √ ⁄ ⁄ √6 − −0,01

  t hitung 2 = � � = � �= 0,01

  0,2551 ⁄ ⁄ √ √6 0,21

  −

  t hitung 3 = � � = � �= 2,02

  0,2551 √ ⁄ ⁄ √6 − −0,01

  t hitung 4 = � � = � �= 0,01

  0,2551 √ ⁄ ⁄ √6 − −0,35

  t hitung 5 = � � = � �= 3,36

  0,2551 √ ⁄ ⁄ √6 0,35

  −

  t hitung 6 = � � = � �= 3,36

  0,2551 ⁄ ⁄ √ √6

  Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel , maka semua data tersebut diterima.

  Lampiran 20. (lanjutan) ®

  Kadar kalium klavulanat pada tablet Augmentin yaitu: x SD /

  α/2, dk) √n)

  μ = ± (t = 91,02 ± (4,0321 x 0,2551 /

  √6) = 91,02 ± 0,42

  Lampiran 21. Contoh Perhitungan Persentase Perolehan Kembali (% recovery)

  0,0694 24,067

  × 12 mg = 2,4 mg Baku Kalium Klavulanat yang ditimbang

  5

  1

  × 12 mg = 9,6 mg Baku Amoksisilin yang ditimbang = 9,6 mg × 0,98735 = 9,5 mg Baku Kalium Klavulanat =

  5

  4

  Baku Amoksisilin =

  × 40 mg = 12 mg Pada sampel perbandingan antara amoksisilin dengan kalium klavulanat yaitu 4 : 1.

  

30

100

  Total baku yang digunakan =

  × 20 × 125 mg = 4 mg Total baku 30%

  × 24,067 g = 0,0674 mg Jumlah kalium klavulanat dalam serbuk analit yang ditimbang =

  Sampel yang digunakan adalah tablet Claneksi

  28 20 ×500

  Sampel yang ditimbang =

  × 40 mg = 28 mg Analit amoksisilin dan kalium klavulanat 70% Penimbangan serbuk analit setara 28 mg amoksisilin

  70 100

  × 50 mg = 40 mg Analit amoksisilin 70% =

  80 100

  Amoksisilin =

  = 24,0670 g Berat kesetaraan penimbangan sampel pada penetapan kadar = 50 mg Perolehan 80%

  ®

  Berat 20 tablet Claneksi

  ®

  = 2,4 mg × 0,997 = 2,4 mg

  Lampiran 21. (lanjutan)

  Persen perolehan kembali : (

  ) - % Recovery = × 100%

  ∗

  C

  A

  Keterangan : C F = konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan baku C = konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku

  A ∗

  C = konsentrasi baku yang ditambahkan

  A

  Persen perolehan kembali amoksisilin : C

  F − (28 mg × 104,94) % Recovery = × 100%

  9,5 mg × 98,735 Persen perolehan kembali kalium klavulanat :

  C

  F

  − (28 mg × 94,65)

  % Recovery = × 100%

  2,4 mg × 99,7 Perolehan 100%

  100

  Amoksisilin = × 50 mg = 40 mg

  100

  70

  = × 50 mg = 35 mg Analit amoksisilin 70%

  100

  Analit amoksisilin dan kalium klavulanat 70% Penimbangan serbuk analit setara 35 mg amoksisilin

  35 Sampel yang ditimbang = × 24,067 g = 0,0842 mg 20 ×500

  Jumlah kalium klavulanat dalam serbuk analit yang ditimbang

  0,0842

  = × 20 × 125 mg = 8,75 mg

  24,067

  Lampiran 21. (lanjutan)

  Total baku 30%

  

30

  = × 50 mg = 15 mg Total baku yang digunakan

  

100

  Pada sampel perbandingan antara amoksisilin dengan kalium klavulanat yaitu 4 : 1.

  4 Baku Amoksisilin = × 15 mg = 12 mg

  5 Baku Amoksisilin yang ditimbang = 12 mg × 0,98735 = 11,8 mg

  1

  = × 15 mg = 3 mg Baku Kalium Klavulanat

  Persen perolehan kembali : (

• - % Recovery = × 100%

  )

  

∗

  C

  

A

  Keterangan : C F = konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan baku C A = konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku

  ∗

  C = konsentrasi baku yang ditambahkan

  A

  Persen perolehan kembali amoksisilin : − (35 mg × 104,94)

  = × 100%

  % Recovery

  11,8 mg × 98,735 Persen perolehan kembali kalium klavulanat :

  − (35 mg × 94,65)

  

% Recovery = × 100%

  3 mg × 99,7

  Lampiran 21. (lanjutan)

  Perolehan 120%

  120

  = × 50 mg = 60mg Amoksisilin

  100

  70 Analit amoksisilin 70% = × 60 mg = 42 mg 100

  Analit amoksisilin dan kalium klavulanat 70% Penimbangan serbuk analit setara 35 mg amoksisilin

  42

  = × 24,067 g = 0,1011 mg Sampel yang ditimbang

  20 ×500

  Jumlah kalium klavulanat dalam serbuk analit yang ditimbang

  0,1011

  = × 20 × 125 mg = 10,5 mg

  24,067

  Total baku 30%

  

30

Total baku yang digunakan = × 60 mg = 18 mg

100

  Pada sampel perbandingan antara amoksisilin dengan kalium klavulanat yaitu 4 : 1.

  4 Baku Amoksisilin = × 18 mg = 14,4 mg

  5 Baku Amoksisilin yang ditimbang = 14,4 mg × 0,98735 = 14,2 mg

  1 Baku Kalium Klavulanat = × 18 mg = 3,6 mg

  5 Baku Kalium Klavulanat yang ditimbang = 3,6 mg × 0,997 = 3,6 mg

  Persen perolehan kembali :

• - (

  ) % Recovery = × 100%

  

∗

  C

  

A

  Lampiran 21. (lanjutan)

  Keterangan : C = konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan baku

  F

  C A = konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku

  ∗

  C = konsentrasi baku yang ditambahkan

  A

  Persen perolehan kembali amoksisilin : C

  F − (42mg × 104,94) % Recovery = × 100%

  14,2 mg × 98,735 Persen perolehan kembali kalium klavulanat :

  C

  F − (42 mg × 94,65) % Recovery = × 100%

  3,6 mg × 99,7

  

Lampiran 22. Kurva Serapan Tablet Claneksi pada Persentase Perolehan Kembali

®

  Kurva serapan perolehan kembali 80%-1 pada tablet Claneksi

  ®

  Kurva serapan perolehan kembali 80%-2 pada tablet Claneksi

  Lampiran 22. (Lanjutan) ®

  Kurva serapan perolehan kembali 80%-3 pada tablet Claneksi

  ®

  Kurva serapan perolehan kembali 100%-1 pada tablet Claneksi

  Lampiran 22. (Lanjutan) ®

  Kurva serapan perolehan kembali 100%-2 pada tablet Claneksi

  ®

  Kurva serapan perolehan kembali 100%-3 pada tablet Claneksi

  Lampiran 22. (Lanjutan) ®

  Kurva serapan perolehan kembali 120%-1 pada tablet Claneksi

  ®

  Kurva serapan perolehan kembali 120%-2 pada tablet Claneksi

  Lampiran 22. (Lanjutan) ®

  Kurva serapan perolehan kembali 120%-3 pada tablet Claneksi

  

Lampiran 23. Data Hasil Persentase Perolehan Kembali Amoksisilin pada Tablet

  Baku yang ditambah- kan (mg)

  ®

  dengan Metode Penambahan Baku (standard addition

  method )

  Claneksi

  Persen pero- lehan kembali

Absorban- si pada λ

  = 279,20 nm Konsentrasi

  (%)

  (%) Setelah penam- bahan baku

  (mg) Sebelum penam- bahan baku

  N o Konsen- trasi

  1

  80 0,00097 3999,732 2938,32 1046,591 101,41 2 0,00097 3999,732 2938,32 1046,591 101,41

  3 0,00097 3999,732 2938,32 1046,591 101,41

  4 100

  0,00116 4829,292 3672,90 1165,073 99,25 5 0,00116 4829,292 3672,90 1165,073 99,25 6 0,00116 4829,292 3672,90 1165,073 99,25

  7 120

  0,00135 5758,002 4407,48 1362,543 99,12 8 0,00135 5758,002 4407,48 1362,543 99,12 9 0,00135 5758,002 4407,48 1362,543 99,12

  Rata-rata % recovery (%)

  Standard Deviation (SD) Relative Standard Deviation (RSD) (%)

  99,93 1,1139 1,1147

  (mg)

  

Lampiran 24. Data Hasil Persentase Perolehan Kembali Kalium Klavulanat pada

  1

  99,46 0,2239 0,2246

  Standard Deviation (SD) Relative Standard Deviation (RSD) (%)

  Rata-rata % recovery (%)

  0,00082 4303,500 3975,30 329,01 99,75 8 0,00082 4303,500 3975,30 329,01 99,75 9 0,00082 4303,500 3975,30 329,01 99,75

  7 120

  0,00071 3600,121 3312,75 289,13 99,39 5 0,00071 3600,121 3312,75 289,13 99,39 6 0,00071 3600,121 3312,75 289,13 99,39

  4 100

  3 0,00058 2887,696 2650,20 239,28 99,25

  80 0,00058 2887,696 2650,20 239,28 99,25 2 0,00058 2887,696 2650,20 239,28 99,25

  Sebelum penambahan baku (mg)

  Tablet Claneksi

  (%) Setelah penam- bahan baku (mg)

  (mg) Persen pero- lehan kembali

  Baku yang ditam- bahkan

  338,40 nm Konsentrasi

  (%)

  No Konsen- trasi

  addition method )

  dengan Metode Penambahan Baku (standard

  ®

Absorban- si pada λ =

  

Lampiran 25. Perhitungan Rata-rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar Deviasi

  ∑(Xi−X) ² n −1

  1,1139 99,93

  × 100% =

  X

  SD

  = 1,1139 RSD =

  9 −1

  9,9267

  = �

  SD = �

  Perolehan Kembali Amoksisilin pada Tablet Claneksi

  X ̄ = 99,93 ∑ = 9,9267

  1 101,41 1,48 2,1904 2 101,41 1,48 2,1904 3 101,41 1,48 2,1904 4 99,25 -0,68 0,4624 5 99,25 -0,68 0,4624 6 99,25 -0,68 0,4624 7 99,12 -0,81 0,6561 8 99,12 -0,81 0,6561 9 99,12 -0,81 0,6561

  2

  ‒ X̄)

  ‒ X̄ (Xi

  [Xi] (%) Xi

  No Kadar Perolehan Kembali

  ®

  × 100% = 1,11%

  

Lampiran 26. Perhitungan Rata-rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar Deviasi

  SD = �

  0,2234 99,29

  = 0,2234 RSD = × 100% =

  9 −1

  0.3393

  = �

  ∑( − ) ² −1

  X ̄ = 99,46 ∑ = 0,3993

  Perolehan Kembali Kalium Klavulanat pada Tablet Claneksi

  1 99,25 -0,21 0,0441 2 99,25 -0,21 0,0441 3 99,25 -0,21 0,0441 4 99,39 -0,07 0,0049 5 99,39 -0,07 0,0049 6 99,39 -0,07 0,0049 7 99,75 0,29 0,0841 8 99,75 0,29 0,0841 9 99,75 0,29 0,0841

  2

  ‒ X̄)

  ‒ X̄ (Xi

  [Xi] (%) Xi

  No Kadar Perolehan Kembali

  ®

  × 100% = 0,22%

  Lampiran 27. Daftar Distribusi Nilai t

  

Lampiran 28. Sertifikat Bahan Baku Amoksisilin BPFI dan Kalium Klavulanat

  (Phiexia Company)

  Lampiran 28. (lanjutan)

  Lampiran 29. Daftar Spesifikasi Sampel 1.

  Coamoxiclav

  ®

  (PT. Indofarma) No. Reg : GKL96209200617 B1 No. Batch : AC71125 Expire Date : Juli 2016 Komposisi : Amoksisilin 500 mg

  Kalium Klavulanat 125 mg 2.

  Claneksi

  ®

  (PT. Sanbe) No. Reg : DKL9322214509A1 No. Batch : PB4226 B Expire Date : Februari 2016 Komposisi : Amoksisilin 500 mg

  Kalium Klavulanat 125 mg 3.

  Augmentin

  ®

  (PT. Glaxo Smith Kline) No. Reg : DKL8728100717B1 No. Batch : 1373128 C Expire Date : November 2015 Komposisi : Amoksisilin 500 mg

  Kalium Klavulanat 125 mg

  Lampiran 30. Alat yang Digunakan

  Spektrofotometer UV (Shimadzu 1800) beserta seperangkat komputer Sonikator (Branson 1510) Neraca Analitik (Boeco)