PEMBUATAN LAPISAN TIPIS TIO 2 ABSTRAK SEBAGAI FUNGSI FREKUENSI PENCELUPAN DENGAN METODE CHEMICHAL BATH DEPOSITION (CBD)
ABSTRACT
FABRICATION OF THIN FILM TIO2 as FUNCTION of FREQUENCY
DYEING WITH CHEMICHAL BATH DEPOSITION (CBD) METHOD
By
YULI WIDYA PUTRI
This research investigates preparation thin film TiO2 deposited on the surface of coated
indium tin oxide (ITO) substrate, using chemical bath deposition (CBD) method.
Immersion frequency parameters were varied to study its influence on the quality of
thin film of TiO2. The immersion was carried out at the frequency of 1x, 2x, 3x, 4x, 5x
dan 6x and total immersion in 6 hours. The samples were calcined at temperature of
500°C for 4 hours and then the thin films were characterized using XRD, SEM,
spectrometer UV-Vis, and four-point method. The results of XRD of samples A, D,
and F showed that in general, although still predominantly amorphous phase
diffraction peaks indicating crystalline already started to grow at some scattering
angles. From the results of phase identification showed that the presence of TiO 2 thin
film of sample D and F that formed the rutile phase. The results of SEM showed that
the surface of thin film TiO2 formed porous structure with grain size is relatively equal,
the more dyeing done then the fewer porous structure and grain growth more. The
results of spectrometer UV-Vis showed that the frequency of immersion affect the
maximum wavelength. The frequency was found to also affect the value of resistivity,
in which the more immersions the greater value resistivity.
Key Word : Thin film, TiO2, method CBD, ITO.
ABSTRAK
PEMBUATAN LAPISAN TIPIS TIO2 SEBAGAI FUNGSI FREKUENSI
PENCELUPAN DENGAN METODE CHEMICHAL BATH DEPOSITION (CBD)
oleh:
YULI WIDYA PUTRI
Telah dilakukan penelitian pembuatan lapisan tipis TiO2 yang dilekatkan pada substrat kaca
berlapis indium tin oxide (ITO) dengan metode chemichal bath deposition (CBD).
Parameter frekuensi pencelupan divariasikan untuk melihat pengaruhnya terhadap kualitas
lapisan tipis TiO2. Adapun variasi frekuensi pencelupan yaitu 1x, 2x, 3x, 4x, 5x, dan 6x
pencelupan dalam total waktu 6 jam. Sampel dikalsinasi pada suhu 500°C selama 4 jam
kemudian dikarakteriasi dengan X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscoy
(SEM), spektrometer UV-Vis, dan metode empat titik. Berdasarkan hasil XRD sampel A,
D, dan F menunjukkan bahwa secara umum masih didominasi fasa amorf meskipun
puncak-puncak difraksi yang mengindikasikan adanya kristalin sudah mulai tumbuh pada
beberapa sudut hamburan. Dari hasil identifikasi kehadiran fasa menunjukkan bahwa
lapisan tipis TiO2 sampel D dan F yang terbentuk adalah fasa rutil. Hasil karakterisasi
dengan SEM menunjukkan bahwa pada permukaan lapisan tipis TiO2 telah terbentuk
struktur berpori dengan ukuran butir yang relatif sama, semakin banyak pencelupan yang
dilakukan maka struktur porinya semakin sedikit dan pertumbuhan butir semakin banyak.
Hasil spektrometer UV-Vis memperlihatkan bahwa frekuensi pencelupan mempengaruhi
besarnya panjang gelombang pada absorbansi maksimum yang dihasilkan, semakin banyak
frekuensi yang dilakukan maka panjang gelombang maksimumnya semakin lebar.
Banyaknya pencelupan juga mempengaruhi besarnya nilai resistivitas, semakin banyak
pencelupan maka nilai resistivitasnya semakin besar.
Kata kunci: Lapisan tipis, TiO2, metode CBD, ITO.
i
62
V. KESIMPULAN
A. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa:
1. Berdasarkan analisis XRD bahwa pada temperatur kalsinasi 500ºC
terbentuk fasa rutil.
2. Struktur mikro menunjukkan permukaan berpori dengan ukuran butir yang
relatif sama. Morfologi yang paling baik diperlihatkan pada sampel D
karena pertumbuhan pori dan pertumbuhan butir yang dihasilkan lebih
homogen, dan antara satu butiran dengan
butiran yang lain saling
bersentuhan.
3. Berdasarkan foto SEM pada penampang melintang lapisan tipis bahwa
ketebalan yang terbentuk naik dengan naiknya frekuensi pencelupan.
Sampel A memiliki ketebala sebesar 2,45 µm, sampel B 3,33 µm, sampel
C sebesar 3,03 µm, samel D 3,65 µm, sampel E sebesar 3,77 µm, sampel F
sebesar 3,93 µm.
4. Berdasarkan analisis UV-Vis bahwa seiring bertambahnya frekuensi
pencelupan akan mempengaruhi seberapa besar nilai absorbansi pada
panjang gelombang maksimum yang dihasilkan. Dari hasil analisis bahwa
63
sampel F memiliki rentang panjang gelombang yang palig besar yaitu 295
hingga 400 nm.
5. Berdasarkan pengukuran resistivitas bahwa harga resistivitas semakin naik
seiring dengan bertambahnya pencelupan
resistivitas sampel A sebesar 14
cm, sampel D 60
yang dilakukan.
cm, sampel B 19
cm, sampel E sebesar 69
Nilai
cm, sampel C 36
cm, sampel F sebesar 75
cm
B. Saran
Pada peneliti selanjutnya disarankan agar:
Merubah variasi NaHCO3 yang dapat merubah harga pH larutan.
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Seiring dengan kemajuan ilmu, teknologi bahan, dan peningkatan kebutuhan
hidup, berbagai bahan oksida logam terus dikembangkan. Material ini menarik
banyak perhatian mengingat manfaatnya dalam dunia teknologi. Salah satu
bahan oksida logam yang sangat bermanfaat adalah titanium dioksida (TiO2).
Senyawa ini banyak dipelajari dan diteliti karena sifat optik dan elektroniknya
yang baik. Baru-baru ini, penggunaan TiO2 dalam bentuk lapisan tipis
merupakan aspek yang mendapat perhatian besar karena memiliki peran yang
sangat penting dalam teknologi perangkat optoelektronik dan divais elektronik
(Hamid and Rahman, 2003)
Lapisan tipis TiO2 dapat digunakan pada berbagai aplikasi diantaranya adalah
sebagai sel surya tersensitasi bahan celup/pewarna (dye sensitized solar cell,
DSSC) (Septina, dkk, 2007), fotokatalisis (Tjahjanto dan Gunlazuardi, 2001),
bahan dielektrik transistor, permunian air (Zhao, 2003), pelapis anti mikroba,
dan sensor gas (Chaudari, et al, 2006).
Pada aplikasi DSSC, ketebalan lapisan tipis TiO2 sangat menentukan efisiensi
DSSC. Lapisan tipis TiO2 harus memiliki ukuran partikel yang homogen,
dimana ukuran partikel harus merata dan diantara satu partikel yang lain harus
saling bersentuhan sehingga aliran elektron melalui pori-pori TiO2 dapat
2
berlangsung secara terus menerus. Teknologi untuk menghasilkan material
dengan kriteria ini sangat menjanjikan di masa yang akan datang terutama
dalam memproduksi sel surya murah, yang ramah lingkungan, mudah dibuat
dan efisiensi tinggi (Adhyaksa, 2008). Dengan demikian, peneliti menggagas
tentang pembuatan lapisan tipis TiO2 sebagai pengaruh frekuensi pencelupan.
Lapisan tipis TiO2 dapat dihasilkan dengan bermacam metode seperti mist
plasma evaporation (Hui and Yoa, 2004), metalorganic chemichal vapor
deposition (MOCVD) (Bernardi, et al, 2001), chemichal bath deposition
(CBD) (Lokhande, et al, 2004), magnetron sputtering (Heo, et al, 2004), sol
gel (Palomino, et al, 2001), dan chemichal vapor deposition (CVD) (Jung, et
al, 2004).
Setiap metode pengendapan lapisan tipis TiO2 memiliki kelebihan dan
kekurangan. Metode CBD dipilih karena memiliki keunggulan diantaranya
adalah metode yang sangat sederhana, tidak memerlukan banyak peralatan,
biaya sangat murah, dan dapat dilakukan pada suhu 25ºC - 90ºC (Kassim, et al,
2010). Sedangkan apabila menggunakan metode lain pada proses pembuatan
lapisan tipis TiO2 sangat mengeluarkan biaya yang cukup besar. CBD adalah
metode pengendapan pada substrat dengan mencelupkan substrat ke dalam
larutan yang mengandung ion-ion logam dan ion-ion hidroksida.
Berdasarkan latar belakang diatas, akan dilakukan penelitian mengenai proses
pembuatan lapisan tipis TiO2 dari larutan TiCl3 dengan 14,5%-15,5% dalam
HCl. Parameter yang akan menjadi pertimbangan dalam penelitian ini adalah
pengaruh frekuensi pencelupan pada penumbuhan lapisan tipis TiO2 yang dapat
3
dilihat bagaimana struktur kristal, struktur mikro, sifat optis dan seberapa besar
nilai resisitivitas yang dihasilkan.
Lapisan tipis TiO2 yang dihasilkan, dikarakterisasi menggunakan X-Ray
Diffraction (XRD) yang bertujuan untuk menentukan struktur kristalografi
lapisan tipis TiO2. Analisis struktur mikro dengan menggunakan scanning
electron microscopy (SEM), kemudian untuk menentukan sifat optis yang
dihasilkan menggunakan spektrometer ultraviolet visible (UV-Vis) dan untuk
mengetahui nilai resistivitas yang dihasilkan dengan menggunakan metode
empat titik (four probe).
B. Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang yang telah dipaparkan di atas maka rumusan
masalah pada penelitian ini adalah:
1. Bagaimana pengaruh frekuensi pencelupan terhadap lapisan tipis TiO2?
2. Bagaimana ketebalan dan homogenitas lapisan tipis TiO2 yang terbentuk di
atas substrat kaca ITO?
3. Bagaimana struktur kristal, struktur mikro, dan sifat optis lapisan tipis TiO2
setelah dikalsinasi pada suhu 500°C selama 4 jam?
4. Berapakah nilai resistivitas lapisan tipis TiO2 sebagai fungsi frekuensi
pencelupan?
C. Batasan Masalah
Pada penelitian ini mempunyai batasan masalah sebagai berikut :
4
1. Frekuensi pencelupan lapisan tipis TiO2 dilakukan pada variasi 1 kali, 2
kali, 3 kali, 4 kali, 5 kali dan 6 kali.
2. Lapisan tipis TiO2 akan dikalsinasi pada suhu 500ºC selama 4 jam.
3. Lapisan tipis TiO2 akan dikarakterisasi menggunakan XRD, SEM, dan
spektrometer UV-Vis.
4. Lapisan tipis TiO2 akan dilihat nilai resistivitasnya menggunakan metode
empat titik.
D. Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian ini adalah:
1. Mengetahui pengaruh frekuensi pencelupan terhadap lapisan tipis TiO2.
2. Mengetahui struktur kristal, struktur mikro dari lapisan tipis TiO2 dengan
menggunakan karakteristik XRD dan SEM.
3. Melakukan analisis sifat optis lapisan tipis TiO2 yang terbentuk dengan
menggunakan spektrometer UV-Vis.
4. Mengetahui nilai resitivitas lapisan tipis TiO2 dengan menggunakan metode
empat titik.
E. Manfaat Penelitian
Manfaat dari penelitian ini adalah sebagai berikut:
5
1. Memberikan informasi tentang pembuatan lapisan tipis TiO2 yang diperoleh
dengan menggunakan metode CBD yang ekonomis sehingga dapat
diaplikasikan untuk memenuhi kebutuhan pasar secara luas.
2. Memberikan alternatif mengenai cara pembuatan lapisan tipis TiO2 dengan
biaya yang lebih murah.
FABRICATION OF THIN FILM TIO2 as FUNCTION of FREQUENCY
DYEING WITH CHEMICHAL BATH DEPOSITION (CBD) METHOD
By
YULI WIDYA PUTRI
This research investigates preparation thin film TiO2 deposited on the surface of coated
indium tin oxide (ITO) substrate, using chemical bath deposition (CBD) method.
Immersion frequency parameters were varied to study its influence on the quality of
thin film of TiO2. The immersion was carried out at the frequency of 1x, 2x, 3x, 4x, 5x
dan 6x and total immersion in 6 hours. The samples were calcined at temperature of
500°C for 4 hours and then the thin films were characterized using XRD, SEM,
spectrometer UV-Vis, and four-point method. The results of XRD of samples A, D,
and F showed that in general, although still predominantly amorphous phase
diffraction peaks indicating crystalline already started to grow at some scattering
angles. From the results of phase identification showed that the presence of TiO 2 thin
film of sample D and F that formed the rutile phase. The results of SEM showed that
the surface of thin film TiO2 formed porous structure with grain size is relatively equal,
the more dyeing done then the fewer porous structure and grain growth more. The
results of spectrometer UV-Vis showed that the frequency of immersion affect the
maximum wavelength. The frequency was found to also affect the value of resistivity,
in which the more immersions the greater value resistivity.
Key Word : Thin film, TiO2, method CBD, ITO.
ABSTRAK
PEMBUATAN LAPISAN TIPIS TIO2 SEBAGAI FUNGSI FREKUENSI
PENCELUPAN DENGAN METODE CHEMICHAL BATH DEPOSITION (CBD)
oleh:
YULI WIDYA PUTRI
Telah dilakukan penelitian pembuatan lapisan tipis TiO2 yang dilekatkan pada substrat kaca
berlapis indium tin oxide (ITO) dengan metode chemichal bath deposition (CBD).
Parameter frekuensi pencelupan divariasikan untuk melihat pengaruhnya terhadap kualitas
lapisan tipis TiO2. Adapun variasi frekuensi pencelupan yaitu 1x, 2x, 3x, 4x, 5x, dan 6x
pencelupan dalam total waktu 6 jam. Sampel dikalsinasi pada suhu 500°C selama 4 jam
kemudian dikarakteriasi dengan X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscoy
(SEM), spektrometer UV-Vis, dan metode empat titik. Berdasarkan hasil XRD sampel A,
D, dan F menunjukkan bahwa secara umum masih didominasi fasa amorf meskipun
puncak-puncak difraksi yang mengindikasikan adanya kristalin sudah mulai tumbuh pada
beberapa sudut hamburan. Dari hasil identifikasi kehadiran fasa menunjukkan bahwa
lapisan tipis TiO2 sampel D dan F yang terbentuk adalah fasa rutil. Hasil karakterisasi
dengan SEM menunjukkan bahwa pada permukaan lapisan tipis TiO2 telah terbentuk
struktur berpori dengan ukuran butir yang relatif sama, semakin banyak pencelupan yang
dilakukan maka struktur porinya semakin sedikit dan pertumbuhan butir semakin banyak.
Hasil spektrometer UV-Vis memperlihatkan bahwa frekuensi pencelupan mempengaruhi
besarnya panjang gelombang pada absorbansi maksimum yang dihasilkan, semakin banyak
frekuensi yang dilakukan maka panjang gelombang maksimumnya semakin lebar.
Banyaknya pencelupan juga mempengaruhi besarnya nilai resistivitas, semakin banyak
pencelupan maka nilai resistivitasnya semakin besar.
Kata kunci: Lapisan tipis, TiO2, metode CBD, ITO.
i
62
V. KESIMPULAN
A. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa:
1. Berdasarkan analisis XRD bahwa pada temperatur kalsinasi 500ºC
terbentuk fasa rutil.
2. Struktur mikro menunjukkan permukaan berpori dengan ukuran butir yang
relatif sama. Morfologi yang paling baik diperlihatkan pada sampel D
karena pertumbuhan pori dan pertumbuhan butir yang dihasilkan lebih
homogen, dan antara satu butiran dengan
butiran yang lain saling
bersentuhan.
3. Berdasarkan foto SEM pada penampang melintang lapisan tipis bahwa
ketebalan yang terbentuk naik dengan naiknya frekuensi pencelupan.
Sampel A memiliki ketebala sebesar 2,45 µm, sampel B 3,33 µm, sampel
C sebesar 3,03 µm, samel D 3,65 µm, sampel E sebesar 3,77 µm, sampel F
sebesar 3,93 µm.
4. Berdasarkan analisis UV-Vis bahwa seiring bertambahnya frekuensi
pencelupan akan mempengaruhi seberapa besar nilai absorbansi pada
panjang gelombang maksimum yang dihasilkan. Dari hasil analisis bahwa
63
sampel F memiliki rentang panjang gelombang yang palig besar yaitu 295
hingga 400 nm.
5. Berdasarkan pengukuran resistivitas bahwa harga resistivitas semakin naik
seiring dengan bertambahnya pencelupan
resistivitas sampel A sebesar 14
cm, sampel D 60
yang dilakukan.
cm, sampel B 19
cm, sampel E sebesar 69
Nilai
cm, sampel C 36
cm, sampel F sebesar 75
cm
B. Saran
Pada peneliti selanjutnya disarankan agar:
Merubah variasi NaHCO3 yang dapat merubah harga pH larutan.
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Seiring dengan kemajuan ilmu, teknologi bahan, dan peningkatan kebutuhan
hidup, berbagai bahan oksida logam terus dikembangkan. Material ini menarik
banyak perhatian mengingat manfaatnya dalam dunia teknologi. Salah satu
bahan oksida logam yang sangat bermanfaat adalah titanium dioksida (TiO2).
Senyawa ini banyak dipelajari dan diteliti karena sifat optik dan elektroniknya
yang baik. Baru-baru ini, penggunaan TiO2 dalam bentuk lapisan tipis
merupakan aspek yang mendapat perhatian besar karena memiliki peran yang
sangat penting dalam teknologi perangkat optoelektronik dan divais elektronik
(Hamid and Rahman, 2003)
Lapisan tipis TiO2 dapat digunakan pada berbagai aplikasi diantaranya adalah
sebagai sel surya tersensitasi bahan celup/pewarna (dye sensitized solar cell,
DSSC) (Septina, dkk, 2007), fotokatalisis (Tjahjanto dan Gunlazuardi, 2001),
bahan dielektrik transistor, permunian air (Zhao, 2003), pelapis anti mikroba,
dan sensor gas (Chaudari, et al, 2006).
Pada aplikasi DSSC, ketebalan lapisan tipis TiO2 sangat menentukan efisiensi
DSSC. Lapisan tipis TiO2 harus memiliki ukuran partikel yang homogen,
dimana ukuran partikel harus merata dan diantara satu partikel yang lain harus
saling bersentuhan sehingga aliran elektron melalui pori-pori TiO2 dapat
2
berlangsung secara terus menerus. Teknologi untuk menghasilkan material
dengan kriteria ini sangat menjanjikan di masa yang akan datang terutama
dalam memproduksi sel surya murah, yang ramah lingkungan, mudah dibuat
dan efisiensi tinggi (Adhyaksa, 2008). Dengan demikian, peneliti menggagas
tentang pembuatan lapisan tipis TiO2 sebagai pengaruh frekuensi pencelupan.
Lapisan tipis TiO2 dapat dihasilkan dengan bermacam metode seperti mist
plasma evaporation (Hui and Yoa, 2004), metalorganic chemichal vapor
deposition (MOCVD) (Bernardi, et al, 2001), chemichal bath deposition
(CBD) (Lokhande, et al, 2004), magnetron sputtering (Heo, et al, 2004), sol
gel (Palomino, et al, 2001), dan chemichal vapor deposition (CVD) (Jung, et
al, 2004).
Setiap metode pengendapan lapisan tipis TiO2 memiliki kelebihan dan
kekurangan. Metode CBD dipilih karena memiliki keunggulan diantaranya
adalah metode yang sangat sederhana, tidak memerlukan banyak peralatan,
biaya sangat murah, dan dapat dilakukan pada suhu 25ºC - 90ºC (Kassim, et al,
2010). Sedangkan apabila menggunakan metode lain pada proses pembuatan
lapisan tipis TiO2 sangat mengeluarkan biaya yang cukup besar. CBD adalah
metode pengendapan pada substrat dengan mencelupkan substrat ke dalam
larutan yang mengandung ion-ion logam dan ion-ion hidroksida.
Berdasarkan latar belakang diatas, akan dilakukan penelitian mengenai proses
pembuatan lapisan tipis TiO2 dari larutan TiCl3 dengan 14,5%-15,5% dalam
HCl. Parameter yang akan menjadi pertimbangan dalam penelitian ini adalah
pengaruh frekuensi pencelupan pada penumbuhan lapisan tipis TiO2 yang dapat
3
dilihat bagaimana struktur kristal, struktur mikro, sifat optis dan seberapa besar
nilai resisitivitas yang dihasilkan.
Lapisan tipis TiO2 yang dihasilkan, dikarakterisasi menggunakan X-Ray
Diffraction (XRD) yang bertujuan untuk menentukan struktur kristalografi
lapisan tipis TiO2. Analisis struktur mikro dengan menggunakan scanning
electron microscopy (SEM), kemudian untuk menentukan sifat optis yang
dihasilkan menggunakan spektrometer ultraviolet visible (UV-Vis) dan untuk
mengetahui nilai resistivitas yang dihasilkan dengan menggunakan metode
empat titik (four probe).
B. Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang yang telah dipaparkan di atas maka rumusan
masalah pada penelitian ini adalah:
1. Bagaimana pengaruh frekuensi pencelupan terhadap lapisan tipis TiO2?
2. Bagaimana ketebalan dan homogenitas lapisan tipis TiO2 yang terbentuk di
atas substrat kaca ITO?
3. Bagaimana struktur kristal, struktur mikro, dan sifat optis lapisan tipis TiO2
setelah dikalsinasi pada suhu 500°C selama 4 jam?
4. Berapakah nilai resistivitas lapisan tipis TiO2 sebagai fungsi frekuensi
pencelupan?
C. Batasan Masalah
Pada penelitian ini mempunyai batasan masalah sebagai berikut :
4
1. Frekuensi pencelupan lapisan tipis TiO2 dilakukan pada variasi 1 kali, 2
kali, 3 kali, 4 kali, 5 kali dan 6 kali.
2. Lapisan tipis TiO2 akan dikalsinasi pada suhu 500ºC selama 4 jam.
3. Lapisan tipis TiO2 akan dikarakterisasi menggunakan XRD, SEM, dan
spektrometer UV-Vis.
4. Lapisan tipis TiO2 akan dilihat nilai resistivitasnya menggunakan metode
empat titik.
D. Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian ini adalah:
1. Mengetahui pengaruh frekuensi pencelupan terhadap lapisan tipis TiO2.
2. Mengetahui struktur kristal, struktur mikro dari lapisan tipis TiO2 dengan
menggunakan karakteristik XRD dan SEM.
3. Melakukan analisis sifat optis lapisan tipis TiO2 yang terbentuk dengan
menggunakan spektrometer UV-Vis.
4. Mengetahui nilai resitivitas lapisan tipis TiO2 dengan menggunakan metode
empat titik.
E. Manfaat Penelitian
Manfaat dari penelitian ini adalah sebagai berikut:
5
1. Memberikan informasi tentang pembuatan lapisan tipis TiO2 yang diperoleh
dengan menggunakan metode CBD yang ekonomis sehingga dapat
diaplikasikan untuk memenuhi kebutuhan pasar secara luas.
2. Memberikan alternatif mengenai cara pembuatan lapisan tipis TiO2 dengan
biaya yang lebih murah.