Optimasi Proses Pembuatan Biodiesel Dari Minyak Bintaro Dengan Metode Respon Permukaan
OPTIMASI PROSES PEMBUATAN BIODIESEL DARI
MINYAK BINTARO DENGAN METODE RESPON
PERMUKAAN
TAUFIQ PRATAMA PURBA
DEPARTEMEN TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2015
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN SUMBER
INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul “Optimasi proses
pembuatan biodiesel dari minyak bintaro dengan metode respon permukaan”
adalah benar karya saya dengan arahan dari dosen pembimbing dan belum
diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber
informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak
diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam
Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, April 2015
Taufiq Pratama Purba
NIM F34100013
ABSTRAK
TAUFIQ PRATAMA PURBA. Optimasi proses pembuatan biodiesel dari minyak
bintaro dengan metode respon permukaan. Di bawah bimbingan SAPTA
RAHARJA.
Biodiesel dapat dijadikan alternatif dalam mengatasi masalah ketersediaan bahan
bakar. Namun terdapat faktor penghambat seperti ketersediaan bahan baku dan
harga produksi biodiesel yang cenderung mahal. Oleh karena itu diperlukan
proses optimasi produksi biodiesel. Penelitian ini bertujuan untuk mengoptimasi
kondisi proses produksi biodiesel dari biji bintaro melalui transesterifikasi
menggunakan metode respon permukaan, serta mengetahui pengaruh kondisikondisi proses tersebut terhadap kualitas biodiesel yang dihasilkan. Variabel
proses yang dioptimasi adalah rasio molar metanol terhadap minyak terhadap
minyak (A) dan konsentrasi katalis NaOH (B) dengan repon rendemen, bilangan
asam, bilangan penyabunan, bilangan iod, viskositas, densitas, titik nyala dan
angka setana. Model polinomial yang sesuai untuk respon rendemen, bilangan
asam, dan bilangan penyabunan adalah model polinomial orde kedua atau
kuadratik, sedangkan model polinomial untuk respon bilangan iod, viskositas dan
densitas adalah model polinomial orde satu atau linier. Kondisi proses yang
optimum untuk respon rendemen, bilangan iod dan densitas serta titik nyala dan
angka setana diperoleh pada rasio molar metanol terhadap minyak terhadap
minyak 9 : 1 dan konsentrasi NaOH 0.5% (w/w). Kondisi proses yang optimum
untuk respon bilangan asam, bilangan penyabunan dan viskositas diperoleh pada
rasio molar metanol terhadap minyak terhadap minyak 9 : 1 dan konsentrasi
NaOH 1.5% (w/w). Variabel yang berpengaruh untuk respon rendemen, bilangan
asam, bilangan penyabunan, bilangan iod adalah rasio molar metanol terhadap
minyak dan konsentrasi NaOH. Sedangkan varibel yang berpengaruh untuk
respon viskositas dan densitas adalah rasio molar metanol terhadap minyak. Hasil
prediksi optimasi pada kondisi optimum masing-masing respon adalah 95.38%
untuk rendemen, 0.41 mg KOH/g untuk bilangan asam, 196.683 mg KOH/g untuk
bilangan penyabunan, 35.87 g I2/100g untuk bilangan iod, 3.62 mm2/s untuk
viskositas dan 0.85 g/cm3 untuk densitas. Nilai titik nyala biodiesel dari biji
bintaro adalah sebesar 181.5 oC. Sedangkan untuk nilai angka setana biodiesel
bintaro adalah 52.
Kata kunci: biodiesel, minyak bintaro, optimasi, metode respon permukaan
ABSTRACT
TAUFIQ PRATAMA PURBA. Optimization of Biodiesel Production Process
from Bintaro Oil Using Response Surface Method. Supervised by SAPTA
RAHARJA.
Biodesel can be used as an alternative method to solve fuel avaibility problems.
However there are some inhibition factors such as raw materials avaibility and
cost production of biodesel. Therefore, production process optimization of
biodiesel is necessary. This research aimed to optimize conditions for biodiesel
production process from bintaro oil through transesterification using response
surface method and determined the influence of the process conditions on the
quality of biodiesel. The optimized variables of process conditions were molar
methanol ratio (A) and concentration of catalyst NaOH (B) with the response
were yield, acid value, saponification value, iod value, viscosity, density, flash
point and cetane number. Second order polynomial model or quadratic was
suitable for biodiesel yield, acid value, and saponification value while first order
polynomial model or linier was more suitable for iod value, viscosity and density.
The optimum process condition for the response of yield, iod value , densitiy,
flash point and cetane number were obtained on 9 : 1 ratio of molar methanol and
0.5% (w/w) catalyst NaOH concentration. The optimum process condition for the
response of acid value, saponification value and viscosity were obtained on 9 : 1
(v/v) ratio of molar methanol and 1.5% (w/w) catalyst NaOH concentration.
Response of yield, acid value, saponfication value and iod were significantly
affected by the ratio of molar methanol while the responses of viscosity and
density were only affected significantly by ratio of molar methanol. The
optimization result prediction was done by using desiribility value approach based
on models. The optimization prediction result for each responses was 95.38% for
yield response, 0.41 mg KOH/g for acid value, 196.683 mg KOH/g for
saponification value, 35.87 g I2/100g iod value, 3.62 mm2/s for viscosity and 0.85
g/cm3 for density while the result for flash point value was 181.5 oC and 52 for
cetane number.
Keyword: biodiesel, bintaro oil, optimization, response surface method
OPTIMASI PROSES PEMBUATAN BIODIESEL DARI
MINYAK BINTARO DENGAN METODE RESPON
PERMUKAAN
TAUFIQ PRATAMA PURBA
Skripsi
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Teknologi Pertanian
pada
Departemen Teknologi Industri Pertanian
DEPARTEMEN TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2015
PRAKATA
Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat serta
hidayah Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul
“Optimasi Proses Pembuatan Biodiesel dari Minyak Bintaro dengan Metode
Respon Permukaan”. Ucapan terima kasih penulis berikan kepada :
1. Dr Ir Sapta Raharja, DEA selaku dosen Pembimbing Akademik yang telah
memberikan perhatian serta dengan sabar membimbing penulis selama
penelitian dan penulisan skripsi.
2. Orangtua tercinta Animan dan Julisam, serta adik saya Mia Clarisa Purba atas
dukungan, dana, doa, dan kasih sayang yang tak pernah henti diberikan.
3. Ashri Repa Oktapianda yang telah memberikan bantuan, rasa sayang dan
perhatiannya dalam membantu penyelesaian skripsi.
4. Seluruh laboran TIN atas bantuan dan ilmu yang diberikan.
5. Rahmy Ardhani, Prayuga Deka, Feri Julianto, Alfyandi, Ismanda, dan Sugiono
serta teman-teman TIN 47, lainnya atas dukungan dan bantuannya selama
kuliah bersama.
6. Adik-adik praktikan P2 atas dukungan dan semangatnya.
7. Serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu atas segala
dukungannya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan
skripsi ini dengan baik .
Penulis berharap agar skripsi ini dapat bermanfaat bagi semua pihak.
Bogor, April 2015
Taufiq Pratama Purba
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
ix
DAFTAR GAMBAR
ix
DAFTAR LAMPIRAN
ix
PENDAHULUAN
1
Latar Belakang
1
Tujuan Penelitian
2
Ruang Lingkup Penelitian
2
BAHAN DAN METODE
2
Bahan
2
Alat
2
Metode
3
HASIL DAN PEMBAHASAN
6
Karakteristik Bahan Baku
6
Analisis kombinasi faktor dan optimasi respon permukaan
9
Analisis kombinasi faktor terhadap nilai rendemen
9
Analisis kombinasi faktor pada respon kadar bilangan asam
11
Analisis kombinasi faktor pada respon kadar bialngan penyabunan
13
Analisis bilangan iod
16
Viskositas
18
Densitas
20
Titik nyala
22
Angka Setana
22
SIMPULAN DAN SARAN
22
Simpulan
23
Saran
24
DAFTAR PUSTAKA
24
LAMPIRAN
26
DAFTAR TABEL
1 Rancangan percobaan pada optimasi proses transesterifikasi
2 Taraf dari beberapa faktor
3 Bagian-bagian buah bintaro
4 Karakteristik biji bintaro
5 Karakteristik minyak bintaro sebelum dan sesudah degumming
6 Nilai parameter-parameter optimasi respon rendemen biodiesel
7 Nilai parameter-parameter optimasi respon bilangan asam
8 Nilai parameter-parameter optimasi respon bilangan penyabunan
9 Nilai parameter-parameter optimasi respon rendemen biodiesel
10 Nilai parameter-parameter optimasi respon rendemen biodiesel
11 Nilai parameter-parameter optimasi respon rendemen biodiesel
4
5
6
7
8
10
12
14
16
18
20
DAFTAR GAMBAR
1 Diagram alir proses persiapan bahan baku
3
2 Rekasi transesterifikasi
8
3 Grafik kontur pengaruh rasio molar metanol terhadap minyak dan konsentrasi
NaOH
terhadap respon rendemen
11
4 Grafik kontur pengaruh rasio molar metanol terhadap minyak dan konsentrasi
NaOH terhadap respon bilangan asam
13
5 Grafik kontur pengaruh rasio molar metanol terhadap minyak dan konsentrasi
NaOH terhadap respon bilangan penyabunan
15
6 Grafik kontur pengaruh rasio molar metanol terhadap minyak dan konsentrasi
NaOH terhadap respon bilangan iod
17
7 Grafik pengaruh rasio molar metanol terhadap minyak terhadap respon
viskositas
19
8 Grafik pengaruh rasio molar metanol terhadap minyak terhadap respon
densitas
20
DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3
4
5
6
7
8
Prosedur Analisa Bahan Baku (Analisa Proksimat)
Diagram Alir tahapan pembuatan biodiesel
Hasil Analisis Respon Rendemen
Hasil Analisis Respon Bilangan Asam
Hasil Analisis Respon Bilangan Penyabunan
Hasil Analisis Respon Bilangan Iod
Hasil Analisis Respon Viskositas
Hasil Analisis Respon Densitas
27
34
36
37
38
39
40
41
1
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Terbatasnya produksi minyak bumi akibat ketersediaan energi fosil yang
semakin berkurang menjadi salah satu kendala dalam ketersediaan bahan bakar.
Sementara itu konsumsi bahan bakar minyak terus bertambah setiap tahun.
Menurut Direktorat Jendral Minyak dan Gas Bumi produksi rata-rata minyak
dalam negeri berkisar 800 ribu barel per hari, sedangkan konsumsi BBM jauh dari
kemampuan kapasitas produksi yakni 1.5 juta barel per hari. Hal ini menunjukkan
adanya keterbatasan dalam penyediaan bahan bakar minyak.
Biodiesel merupakan bahan bakar alternatif yang dapat diperbaharui dan
prospektif untuk dikembangkan dalam rangka mengatasi masalah terbatasnya
produksi minyak bumi. Alternatif ini mendukung upaya pemerintah untuk
mengurangi impor bahan bakar minyak (BBM) dan memperbaiki defisit neraca
transaksi berjalan, yaitu dengan peningkatan porsi penggunaan biodiesel dalam
solar.
Indonesia memiliki banyak jenis tanaman penghasil minyak nabati yang
dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku biodiesel diantaranya kelapa sawit,
kelapa, nyamplung, jarak pagar, kanola dan lain-lain. Selain itu, tanaman lain
yang dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku biodiesel adalah bintaro. Bintaro
(Cebera manghas L.) dikenal sebagai salah satu tanaman tahunan yang banyak
digunakan untuk penghijauan, penghias kota, tanaman obat, pestisida nabati dan
sekaligus sebagai bahan baku kerajinan bunga kering (Syakir 2011). Buah bintaro
yang masih muda berwarna hijau pucat dan ketika masak berubah menjadi merah
cerah. Biji bintaro yang terdapat di dalam buah bintaro memiliki kandungan
minyak yang cukup tinggi. Kandungan minyak yang tinggi ini berpotensi sebagai
sumber minyak nabati dan dapat dikembangkan sebagai bahan bakar.
Biodiesel bersifat lebih ramah lingkungan karena dapat terurai di alam, non
toksik, efisiensi tinggi, emisi buang lebih kecil, serta kandungan sulfur dan
aromatik rendah (Demirbas 2007). Biodiesel diproduksi dari minyak nabati murni
melalui proses transesterifikasi. Dalam proses pembuatan biodiesel terdapat
beberapa faktor penghambat, yaitu ketersediaan bahan baku dan mahalnya
produksi biodiesel. Oleh karena itu diperlukan adanya proses optimasi produksi
biodiesel dalam rangka mengoptimalkan sumber daya yang digunakan supaya
suatu produksi dapat menghasilkan produk yang memiliki kualitas dan kuantitas
yang optimal. Optimasi proses produksi minyak biji bintaro diharapkan dapat
memperoleh kualitas dan kuantitas minyak yang optimal sehingga pemanfaatan
sumber daya biji bintaro dapat dilakukan dengan optimal.
Metode respon permukaan merupakan suatu metode yang memungkinkan
peneliti mendapatkan penjelasan yang menyeluruh mulai dari desain penelitian,
pengolahan data dan solusi optimasi. Menurut Wahjudi dan Amelia (2002)
metode respon permukaan merupakan metode gabungan antara teknik matematika
dan statistik untuk membuat model dan menganalisa suatu respon yang
dipengaruhi oleh beberapa faktor x untuk mengoptimalkan respon tersebut.
Penggunaan metode ini diharapkan mampu menghasilkan produksi optimal dari
biodiesel biji bintaro.
2
Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengoptimasi kondisi proses
produksi biodiesel dari minyak bintaro melalui transesterifikasi menggunakan
metode respon permukaan, serta mengetahui pengaruh kondisi-kondisi proses
tersebut terhadap kualitas biodiesel yang dihasilkan.
Ruang Lingkup Penelitian
Penelitian ini dilakukan untuk mendapatkan kondisi optimum proses
transesterifikasi dengan faktor rasio molar metanol terhadap minyak terhadap
minyak dan konsentrasi NaOH yang digunakan dalam pembuatan biodiesel
dengan menggunakan metode respon permukaan. Analisis data dilakukan dengan
menggunakan software Design Expert 7.0.0. Biodiesel yang dihasilkan dari
minyak bintaro dilakukan analisa sifat fisiko kimia yang meliputi kadar asam
lemak bebas, bilangan iod, bilangan penyabunan, viskositas, dan densitas. Selain
itu dilakukan juga perhitungan terhadap rendemen biodiesel yang dihasilkan.
BAHAN DAN METODE
Bahan
Bahan baku utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah biji bintaro
yang berasal dari wilayah Bogor, sedangkan bahan-bahan kimia yang diperlukan
untuk reaksi dan analisis antara lain heksan, aquades, H 2SO4 pekat, katalis
(CuSO4 dan Na2SO4), H3PO4 20%, metanol, NaOH, KOH 0.1 N, alkohol netral
95%, HCl 0.5 N, KOH 0.5 N, indikator fenolftalein, kloroform, pereaksi hanus,
asam asetat, KI jenuh, larutan KI 15%, Na2S2O3 0.1 N dan indikator amilum 1%.
Alat
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat kempa hidrolik
panas, labu leher tiga, hot plate and magnetic stirrer, neraca analitik, pendingin
tegak, rotary evaporator, labu pemisah, termometer, piknometer, oven, alat
pengujian titik nyala, tanur, penangas air, desikator, tabung ostwald, alat
sentrifugasi, kertas/indikator pH, pipet (mohr dan volumetrik), labu kjedhal,
soxhlet, erlenmeyer, cawan alumunium, cawan porselen, otoklaf, buret, gelas ukur
dan gelas piala.
3
Metode
Persiapan Bahan Baku
Proses persiapan bahan baku dijelaskan pada Gambar 1 berikut
Buah Bintaro Matang
Pengupasan
Cangkang
Biji Bintaro
Karakterisasi
Pengeringan
Biji Bintaro kering
Gambar 1 Diagram alir proses persiapan bahan baku
Biji Bintaro terlebih dahulu dikarakterisasi awal yang meliputi kadar air,
kadar abu, kadar minyak, kadar serat, kadar protein, dan kadar karbohidrat.
Prosedur lengkap analisa parameter-parameter tersebut dijelaskan pada Lampiran
1. Biji bintaro selanjutnya dikeringkan pada suhu 60 – 70 C selama 48 jam. Biji
bintaro yang telah kering dikecilkan ukurannya (size reduction) untuk
mempermudah proses pengeluaran minyak pada saat diekstraksi. Selanjutnya biji
yang telah dikecilkan ukurannya dilakukan proses pengepresan menggunakan
mesin hot press hidrolik yang terdapat di Laboratorium Biodiesel, Balitbang
Kehutanan. Setelah minyak diperoleh, tahap selanjutnya adalah menganalisis sifat
fisiko kimia minyak bintaro diantaranya bilangan asam, kadar asam lemak bebas,
bilangan iod, bilangan peroksida, bilangan penyabunan, viskositas, densitas dan
rendemen minyak itu sendiri.
Proses Degumming dan Produksi Biodiesel
Degumming bertujuan untuk memisahkan minyak dari komponen
pengotor minyak seperti getah atau lendir, fosfatida, protein, resin, air, residu dan
asam lemak bebas. Proses degumming dilakukan dengan penambahan H3PO4.
Minyak bintaro ditimbang kemudian dipanaskan hingga mencapai suhu 70 – 75
o
C. Setelah itu asam fosfat ditambahkan sebanyak 0.3% dari bobot minyak. Suhu
minyak dipertahankan selama 10 menit sambil diaduk. Gum dan kotoran
dipisahkan dari minyak dalam labu pemisah dengan cara mencucinya dengan air
hangat 60 oC. Pencucian dilakukan hingga pH air buangan netral. Minyak hasil
degumming ditimbang dan diukur bilangan asam, kadar asam lemak bebas,
bilangan iod, bilangan peroksida, blangan penyabunan, viskositas, densitas dan
rendemennya.
4
Proses produksi biodiesel dilakukan dengan metode transesterifikasi.
Minyak hasil degumming direaksikan dengan metanol dengan rasio molar metanol
terhadap minyak dan konsentrasi katalis NaOH yang sesuai dengan rancangan
dari kombinasi variabel yang didapatkan dari rancangan percobaan central
composite design. Reaksi dilakukan pada suhu 60 oC dan waktu reaksi selama 60
menit. Kecepatan pengadukan pada proses ini dilakukan pada 400 rpm.
Pemisahan gliserol dilakukan dengan cara settling (gravitasi) yaitu berdasarkan
densitas zat terlarut. Metil ester yang terbentuk dicuci dengan air hangat 60 oC
sampai air cucian netral. Pengeringan metil ester dilakukan dengan cara
dipanaskan pada suhu 120 oC. Setelah itu dilakukan karakterisasi metil ester yang
meliputi bilangan asam, bilangan penyabunan, bilangan iod, viskositas dan
densitas. Selain itu dilakukan juga penetapan rendemen biodiesel serta titik nyala
dan angka setana.
Rancangan kombinasi faktor dan respon
Terdapat beberapa faktor yang diduga berpengaruh terhadap mutu biodiesel
yang dihasilkan yaitu rasio molar metanol terhadap minyak terhadap minyak serta
konsentrasi katalis NaOH. Sedangkan untuk respon yang dianalisis adalah
menganalisis sifat fisiko kimia minyak bintaro diantaranya bilangan asam,
bilangan penyabunan, bilangan iod, viskositas dan densitas. Selain itu, respon lain
yang juga penting untuk diperhatikan adalah rendemen biodiesel. Rancangan
kombinasi dari faktor-faktor disajikan pada Tabel 1. Sedangkan untuk hubungan
antara kode taraf dan nilai taraf dari faktor dapat dilihat pada Tabel 2.
Tabel 1 Rancangan percobaan optimasi proses transesterifikasi
Faktor
A (Rasio molar
B (Konsentrasi
Y
metanol terhadap
Katalis NaOH)
minyak)
1
-1
1
Y1
2
-1
-1
Y2
3
1
1
Y3
4
1
-1
Y4
5
-√2
0
Y5
6
+√2
0
Y6
7
0
-√2
Y7
8
0
+√2
Y8
9
0
0
Y9
10
0
0
Y10
11
0
0
Y11
12
0
0
Y12
13
0
0
Y13
5
Faktor
Tabel 2 Taraf dari beberapa faktor
Taraf
Kode
-√2
-√1
0
Rasio molar metanol
terhadap minyak
(% v/v)
Konsentrasi Katalis NaOH
(% w/v)
A
B
+√1
+√2
1.76
3
6
9
10.4
0.3
0.5
1
1.5
1.7
Analisis kombinasi faktor dan optimasi respon permukaan
Pengolahan data dilakukan dengan Design Expert 7.0.0 dengan prosedur
sebagai berikut :
1. Data yang dimasukan pada rancangan komposit terpusat (CCD) adalah
dengan 2 faktor yaitu rasio molar metanol terhadap minyak (A) dan
konsentrasi NaOH (B).
2. Pendugaan awal pada data dilakukan dengan melihat bagian fit summary
untuk menentukan model persamaan yang disarankan (suggested) oleh
program. Kriteria pemilihan model polinomial yaitu nilai SMSS (Sequential
Model Sum of Squares) yang paling signifikan (P0.05), nilai R2 dan adjusted R2 yang tertinggi atau
selisih kedua nilai tersebut yang paling kecil (Montgomery 2001).
3. Selanjutnya dilakukan analisis sidik ragam (ANOVA) dengan model yang
sudah terpilih. Model berpengaruh nyata jika p-value kurang dari 0,05
(peluang kesalahan kurang dari 5%), sedangkan model bersifat tidak
berpengaruh nyata jika nilainya lebih dari 0.05 (peluang kesalahan lebih dari
5%). Selain model, dianalisis juga p-value pada lack of fit.
4. Kemudian dilakukan analisis pada R2 untuk mengetahui kuadrat korelasi
antara variabel yang digunakan sebagai predictor (X) dan variabel yang
memberikan response (Y), R2 > 0.8 menunjukan varian model bagus.
5. Setelah didapatkan model yang dianggap paling sesuai akan ditampilkan di
dalam sebuah contour plot (grafik dua dimensi) atau grafik tiga dimensi.
6. Langkah berikutnya dilakukan optimasi yang ditentukan berdasarkan kriteria
meliputi variabel dan setiap respon yang mempengaruhi. Pada tahap ini
ditentukan tujuan yang ingin dicapai, batasan dari tujuan, dan bobot
kepentingan.
7. Langkah terakhir adalah program Design-Expert 7.0.0 akan menampilkan
beberapa solusi optimal dengan nilai desirability yang berbeda. Solusi
optimal yang memiliki nilai desirability mendekati 1 cenderung dipilih
sebagai solusi terbaik.
6
HASIL DAN PEMBAHASAN
Karakteristik Bahan Baku
Penelitian ini menggunakan bintaro (Cebera manghas L.) sebagai bahan
baku biodiesel. Bintaro merupakan jenis tanaman yang banyak ditemui di lahan
mangrove yang banyak tumbuh di sepanjang pantai Asia Tenggara, daerah tropika
Australia, dan India (Chang et al. 2000). Bintaro berpotensi sebagai bahan baku
biodiesel karena memiliki kandungan minyak yang cukup tinggi (Utami 2011),
dapat tumbuh di lahan kritis, mudah dibudidayakan, dan bukan tanaman pangan
karena mengandung senyawa yang bersifat toksik bagi manusia dan hewan
(Hasan et al. 2011). Komponen toksik pada bintaro yang umum ditemukan adalah
cerberin. Cerberin merupakan glikosida bebas yang bekerja sebagai racun jantung
yang sangat kuat (Syakir 2011). Bagian-bagian buah bintaro terdapat pada Tabel
3.
Tabel 3 Bagian-bagian buah bintaro
Bagian
buah
Hasil analisis
Kulit buah
gram
58.05
Persen
24.08%
Serat (sabut)
141.75
58.81%
Kulit biji
20.60
8.55%
Biji
20.65
8.57%
Total
241.05
100%
Gambar
Komposisi asam lemak bahan baku biodiesel sangat mempengaruhi
komposisi biodiesel yang dihasilkan. Kasendo dan Lee (2012) melaporkan bahwa
minyak biji bintaro yang diperoleh dari Penang, Malaysia didominasi oleh asam
oleat dan asam palmitat masing-masing sebesar 52.82% dan 24.86%. Asam lemak
lainnya adalah asam linoleat, asam stearat dan asam arakidat masing-masing
sebesar 13.65%, 5.79% dan 1.09%. Karakterisasi bahan baku bertujuan untuk
mengetahui karakteristik biji bintaro yang digunakan. Karakterisasi yang
dilakukan meliputi analisis kadar air, kadar abu, kadar protein, kadar minyak,
kadar serat, dan kadar karbohidrat (by difference). Hasil karakterisasi biji bintaro
terdapat pada Tabel 4.
7
Tabel 4 Karaksteristik biji bintaro
Parameter Uji
Kadar air (% bb)
Kadar minyak (% bb)
Kadar serat (% bb)
Kadar abu (% bb)
Kadar protein (% bb)
Kadar karbohidrat (by diference) (% bb)
Nilai
1.54
58.55
18.54
2.50
12.88
5.89
Berdasarkan hasil karakterisasi biji bintaro kering terlihat bahwa kadar
lemak (kandungan minyak) biji bintaro paling besar yaitu 58.73% atau sekitar 3/5
dari total biji bintaro. Untuk mendapatkan minyak biji bintaro, maka diperlukan
proses ekstraksi untuk mengeluarkan minyak dari biji bintaro. Menurut Ketaren
(2012) terdapat beberapa metode ekstraksi minyak atau lemak, diantaranya
metode rendering, metode ekstraksi dengan pelarut (solvent extraction), metode
pressing (pengepresan) atau kempa dan metode ekstraksi dengan menggunakan
enzim. Metode yang digunakan sangat tergantung pada bahan yang akan
diekstrak. Untuk bahan dengan kandungan minyak yang relatif tinggi (di atas
20%), metode yang cocok digunakan adalah ekstraksi dengan pengepresan. Hal
ini dikarenakan metode pengepresan menggunakan tekanan atau pengempaan
memungkinkan minyak yang terikat pada biji akan terekstrak.
Dari hasil ekstraksi, didapatkan rendemen minyak bintaro sebesar 43.79%
dari bobot biji kering. Rendemen tersebut masih relatif rendah dibandingkan
dengan potensi yang ada yaitu mencapai 58.73% (analisis dengan pelarut heksan
metode solvent extraction). Rendahnya rendemen minyak biji bintaro disebabkan
oleh berbagai faktor, diantaranya sifat fisis dari biji dan minyak bintaro itu sendiri.
Biji bintaro memiliki gum yang cenderung tinggi sehingga menyulitkan minyak
keluar dari biji. Minyak biji bintaro tergolong kental dan mempunyai sifat lengket
sehingga saat dilakukan pengepresan masih terdapat minyak yang tertinggal pada
bungkil dan alat kempa. Faktor lain yang mempengaruhi rendemen minyak biji
bintaro adalah penggunaan alat pengempa biji bintaro yang masih sederhana
berupa hydraulic press yang menggunakan tenaga manusia sehingga biji tidak
tertekan seluruhnya.
Minyak biji bintaro yang didapatkan dari hasil ekstraksi dengan metode
pengepresan masih berupa minyak kasar, yaitu minyak yang masih kotor. Pada
minyak ini masih terdapat banyak senyawa pengotor dalam minyak seperti gum,
lendir, fosfatida, resin, air, residu dan lain-lain. Untuk itu dilakukan proses
degumming dengan larutan asam fosfat 20% sebanyak 0.3% (v/w). Degumming
merupakan tahapan awal proses pemurnian minyak yang bertujuan untuk
memisahkan minyak dari komponen pengotor minyak seperti getah atau lendir,
fosfatida, protein, resin, air, residu dan asam lemak bebas. Karakterisasi minyak
biji bintaro sebelum dan setelah proses degumming dapat dilihat pada Tabel 5.
8
Tabel 5 Karakteristik minyak biji bintaro sebelum dan setelah proses degumming
Parameter Uji
Bilangan Asam (mg KOH/g)
FFA (%)
Bilangan Iod ( g I2 / 100g)
Bilangan Peroksida (mg O2 /g)
Bilangan Penyabunan ( mg
KOH/g)
Viskositas
Densitas (g/cm3 )
Kadar Air (%)
Rendemen
Sebelum
Degumming
1.32
0.93
37.24
8.72
128.96
Setelah Degumming
41.00
0.90
0.03
100%
1.02
0.78
40.32
6.20
143.52
36.10
0.90
0.03
94.05%
Berdasarkan hasil karakterisasi tersebut terlihat bahwa minyak biji bintaro
setelah proses degumming memiliki kualitas mutu yang lebih baik dibandingkan
dengan minyak biji bintaro sebelum proses degumming. Hal ini dapat diketahui
dari nilai kadar asam lemak bebas (FFA) minyak biji bintaro setelah proses
degumming yang paling rendah yaitu 0.78%, nilai bilangan asam yang paling
rendah yaitu 1.02 mg KOH/g, bilangan iod yang paling tinggi yaitu 40.32 g I2/100
g, bilangan peroksida yang paling rendah yaitu 6.20 mg O2/g dan nilai viskositas
yang paling rendah yaitu 36.30 cSt. Kandungan air yang tinggi pada bahan akan
menyebabkan saponifikasi ester sehingga akan menurunkan efisiensi proses
transesterifikasi (Kartika et al. 2011). Selain itu kadar air yang tinggi akan
menyebabkan terjadinya hidrolisis trigliserida pada bahan menjadi asam-asam
lemak bebas, sehingga bilangan asam pada biodiesel akan meningkat. Menurut
Corro et al. (2010), transesterifikasi yang menggunakan katalis basa harus
menggunakan bahan yang memiliki kandungan FFA F
R2
Linier
0.0010
MINYAK BINTARO DENGAN METODE RESPON
PERMUKAAN
TAUFIQ PRATAMA PURBA
DEPARTEMEN TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2015
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN SUMBER
INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul “Optimasi proses
pembuatan biodiesel dari minyak bintaro dengan metode respon permukaan”
adalah benar karya saya dengan arahan dari dosen pembimbing dan belum
diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber
informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak
diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam
Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, April 2015
Taufiq Pratama Purba
NIM F34100013
ABSTRAK
TAUFIQ PRATAMA PURBA. Optimasi proses pembuatan biodiesel dari minyak
bintaro dengan metode respon permukaan. Di bawah bimbingan SAPTA
RAHARJA.
Biodiesel dapat dijadikan alternatif dalam mengatasi masalah ketersediaan bahan
bakar. Namun terdapat faktor penghambat seperti ketersediaan bahan baku dan
harga produksi biodiesel yang cenderung mahal. Oleh karena itu diperlukan
proses optimasi produksi biodiesel. Penelitian ini bertujuan untuk mengoptimasi
kondisi proses produksi biodiesel dari biji bintaro melalui transesterifikasi
menggunakan metode respon permukaan, serta mengetahui pengaruh kondisikondisi proses tersebut terhadap kualitas biodiesel yang dihasilkan. Variabel
proses yang dioptimasi adalah rasio molar metanol terhadap minyak terhadap
minyak (A) dan konsentrasi katalis NaOH (B) dengan repon rendemen, bilangan
asam, bilangan penyabunan, bilangan iod, viskositas, densitas, titik nyala dan
angka setana. Model polinomial yang sesuai untuk respon rendemen, bilangan
asam, dan bilangan penyabunan adalah model polinomial orde kedua atau
kuadratik, sedangkan model polinomial untuk respon bilangan iod, viskositas dan
densitas adalah model polinomial orde satu atau linier. Kondisi proses yang
optimum untuk respon rendemen, bilangan iod dan densitas serta titik nyala dan
angka setana diperoleh pada rasio molar metanol terhadap minyak terhadap
minyak 9 : 1 dan konsentrasi NaOH 0.5% (w/w). Kondisi proses yang optimum
untuk respon bilangan asam, bilangan penyabunan dan viskositas diperoleh pada
rasio molar metanol terhadap minyak terhadap minyak 9 : 1 dan konsentrasi
NaOH 1.5% (w/w). Variabel yang berpengaruh untuk respon rendemen, bilangan
asam, bilangan penyabunan, bilangan iod adalah rasio molar metanol terhadap
minyak dan konsentrasi NaOH. Sedangkan varibel yang berpengaruh untuk
respon viskositas dan densitas adalah rasio molar metanol terhadap minyak. Hasil
prediksi optimasi pada kondisi optimum masing-masing respon adalah 95.38%
untuk rendemen, 0.41 mg KOH/g untuk bilangan asam, 196.683 mg KOH/g untuk
bilangan penyabunan, 35.87 g I2/100g untuk bilangan iod, 3.62 mm2/s untuk
viskositas dan 0.85 g/cm3 untuk densitas. Nilai titik nyala biodiesel dari biji
bintaro adalah sebesar 181.5 oC. Sedangkan untuk nilai angka setana biodiesel
bintaro adalah 52.
Kata kunci: biodiesel, minyak bintaro, optimasi, metode respon permukaan
ABSTRACT
TAUFIQ PRATAMA PURBA. Optimization of Biodiesel Production Process
from Bintaro Oil Using Response Surface Method. Supervised by SAPTA
RAHARJA.
Biodesel can be used as an alternative method to solve fuel avaibility problems.
However there are some inhibition factors such as raw materials avaibility and
cost production of biodesel. Therefore, production process optimization of
biodiesel is necessary. This research aimed to optimize conditions for biodiesel
production process from bintaro oil through transesterification using response
surface method and determined the influence of the process conditions on the
quality of biodiesel. The optimized variables of process conditions were molar
methanol ratio (A) and concentration of catalyst NaOH (B) with the response
were yield, acid value, saponification value, iod value, viscosity, density, flash
point and cetane number. Second order polynomial model or quadratic was
suitable for biodiesel yield, acid value, and saponification value while first order
polynomial model or linier was more suitable for iod value, viscosity and density.
The optimum process condition for the response of yield, iod value , densitiy,
flash point and cetane number were obtained on 9 : 1 ratio of molar methanol and
0.5% (w/w) catalyst NaOH concentration. The optimum process condition for the
response of acid value, saponification value and viscosity were obtained on 9 : 1
(v/v) ratio of molar methanol and 1.5% (w/w) catalyst NaOH concentration.
Response of yield, acid value, saponfication value and iod were significantly
affected by the ratio of molar methanol while the responses of viscosity and
density were only affected significantly by ratio of molar methanol. The
optimization result prediction was done by using desiribility value approach based
on models. The optimization prediction result for each responses was 95.38% for
yield response, 0.41 mg KOH/g for acid value, 196.683 mg KOH/g for
saponification value, 35.87 g I2/100g iod value, 3.62 mm2/s for viscosity and 0.85
g/cm3 for density while the result for flash point value was 181.5 oC and 52 for
cetane number.
Keyword: biodiesel, bintaro oil, optimization, response surface method
OPTIMASI PROSES PEMBUATAN BIODIESEL DARI
MINYAK BINTARO DENGAN METODE RESPON
PERMUKAAN
TAUFIQ PRATAMA PURBA
Skripsi
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Teknologi Pertanian
pada
Departemen Teknologi Industri Pertanian
DEPARTEMEN TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2015
PRAKATA
Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat serta
hidayah Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul
“Optimasi Proses Pembuatan Biodiesel dari Minyak Bintaro dengan Metode
Respon Permukaan”. Ucapan terima kasih penulis berikan kepada :
1. Dr Ir Sapta Raharja, DEA selaku dosen Pembimbing Akademik yang telah
memberikan perhatian serta dengan sabar membimbing penulis selama
penelitian dan penulisan skripsi.
2. Orangtua tercinta Animan dan Julisam, serta adik saya Mia Clarisa Purba atas
dukungan, dana, doa, dan kasih sayang yang tak pernah henti diberikan.
3. Ashri Repa Oktapianda yang telah memberikan bantuan, rasa sayang dan
perhatiannya dalam membantu penyelesaian skripsi.
4. Seluruh laboran TIN atas bantuan dan ilmu yang diberikan.
5. Rahmy Ardhani, Prayuga Deka, Feri Julianto, Alfyandi, Ismanda, dan Sugiono
serta teman-teman TIN 47, lainnya atas dukungan dan bantuannya selama
kuliah bersama.
6. Adik-adik praktikan P2 atas dukungan dan semangatnya.
7. Serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu atas segala
dukungannya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan
skripsi ini dengan baik .
Penulis berharap agar skripsi ini dapat bermanfaat bagi semua pihak.
Bogor, April 2015
Taufiq Pratama Purba
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
ix
DAFTAR GAMBAR
ix
DAFTAR LAMPIRAN
ix
PENDAHULUAN
1
Latar Belakang
1
Tujuan Penelitian
2
Ruang Lingkup Penelitian
2
BAHAN DAN METODE
2
Bahan
2
Alat
2
Metode
3
HASIL DAN PEMBAHASAN
6
Karakteristik Bahan Baku
6
Analisis kombinasi faktor dan optimasi respon permukaan
9
Analisis kombinasi faktor terhadap nilai rendemen
9
Analisis kombinasi faktor pada respon kadar bilangan asam
11
Analisis kombinasi faktor pada respon kadar bialngan penyabunan
13
Analisis bilangan iod
16
Viskositas
18
Densitas
20
Titik nyala
22
Angka Setana
22
SIMPULAN DAN SARAN
22
Simpulan
23
Saran
24
DAFTAR PUSTAKA
24
LAMPIRAN
26
DAFTAR TABEL
1 Rancangan percobaan pada optimasi proses transesterifikasi
2 Taraf dari beberapa faktor
3 Bagian-bagian buah bintaro
4 Karakteristik biji bintaro
5 Karakteristik minyak bintaro sebelum dan sesudah degumming
6 Nilai parameter-parameter optimasi respon rendemen biodiesel
7 Nilai parameter-parameter optimasi respon bilangan asam
8 Nilai parameter-parameter optimasi respon bilangan penyabunan
9 Nilai parameter-parameter optimasi respon rendemen biodiesel
10 Nilai parameter-parameter optimasi respon rendemen biodiesel
11 Nilai parameter-parameter optimasi respon rendemen biodiesel
4
5
6
7
8
10
12
14
16
18
20
DAFTAR GAMBAR
1 Diagram alir proses persiapan bahan baku
3
2 Rekasi transesterifikasi
8
3 Grafik kontur pengaruh rasio molar metanol terhadap minyak dan konsentrasi
NaOH
terhadap respon rendemen
11
4 Grafik kontur pengaruh rasio molar metanol terhadap minyak dan konsentrasi
NaOH terhadap respon bilangan asam
13
5 Grafik kontur pengaruh rasio molar metanol terhadap minyak dan konsentrasi
NaOH terhadap respon bilangan penyabunan
15
6 Grafik kontur pengaruh rasio molar metanol terhadap minyak dan konsentrasi
NaOH terhadap respon bilangan iod
17
7 Grafik pengaruh rasio molar metanol terhadap minyak terhadap respon
viskositas
19
8 Grafik pengaruh rasio molar metanol terhadap minyak terhadap respon
densitas
20
DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3
4
5
6
7
8
Prosedur Analisa Bahan Baku (Analisa Proksimat)
Diagram Alir tahapan pembuatan biodiesel
Hasil Analisis Respon Rendemen
Hasil Analisis Respon Bilangan Asam
Hasil Analisis Respon Bilangan Penyabunan
Hasil Analisis Respon Bilangan Iod
Hasil Analisis Respon Viskositas
Hasil Analisis Respon Densitas
27
34
36
37
38
39
40
41
1
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Terbatasnya produksi minyak bumi akibat ketersediaan energi fosil yang
semakin berkurang menjadi salah satu kendala dalam ketersediaan bahan bakar.
Sementara itu konsumsi bahan bakar minyak terus bertambah setiap tahun.
Menurut Direktorat Jendral Minyak dan Gas Bumi produksi rata-rata minyak
dalam negeri berkisar 800 ribu barel per hari, sedangkan konsumsi BBM jauh dari
kemampuan kapasitas produksi yakni 1.5 juta barel per hari. Hal ini menunjukkan
adanya keterbatasan dalam penyediaan bahan bakar minyak.
Biodiesel merupakan bahan bakar alternatif yang dapat diperbaharui dan
prospektif untuk dikembangkan dalam rangka mengatasi masalah terbatasnya
produksi minyak bumi. Alternatif ini mendukung upaya pemerintah untuk
mengurangi impor bahan bakar minyak (BBM) dan memperbaiki defisit neraca
transaksi berjalan, yaitu dengan peningkatan porsi penggunaan biodiesel dalam
solar.
Indonesia memiliki banyak jenis tanaman penghasil minyak nabati yang
dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku biodiesel diantaranya kelapa sawit,
kelapa, nyamplung, jarak pagar, kanola dan lain-lain. Selain itu, tanaman lain
yang dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku biodiesel adalah bintaro. Bintaro
(Cebera manghas L.) dikenal sebagai salah satu tanaman tahunan yang banyak
digunakan untuk penghijauan, penghias kota, tanaman obat, pestisida nabati dan
sekaligus sebagai bahan baku kerajinan bunga kering (Syakir 2011). Buah bintaro
yang masih muda berwarna hijau pucat dan ketika masak berubah menjadi merah
cerah. Biji bintaro yang terdapat di dalam buah bintaro memiliki kandungan
minyak yang cukup tinggi. Kandungan minyak yang tinggi ini berpotensi sebagai
sumber minyak nabati dan dapat dikembangkan sebagai bahan bakar.
Biodiesel bersifat lebih ramah lingkungan karena dapat terurai di alam, non
toksik, efisiensi tinggi, emisi buang lebih kecil, serta kandungan sulfur dan
aromatik rendah (Demirbas 2007). Biodiesel diproduksi dari minyak nabati murni
melalui proses transesterifikasi. Dalam proses pembuatan biodiesel terdapat
beberapa faktor penghambat, yaitu ketersediaan bahan baku dan mahalnya
produksi biodiesel. Oleh karena itu diperlukan adanya proses optimasi produksi
biodiesel dalam rangka mengoptimalkan sumber daya yang digunakan supaya
suatu produksi dapat menghasilkan produk yang memiliki kualitas dan kuantitas
yang optimal. Optimasi proses produksi minyak biji bintaro diharapkan dapat
memperoleh kualitas dan kuantitas minyak yang optimal sehingga pemanfaatan
sumber daya biji bintaro dapat dilakukan dengan optimal.
Metode respon permukaan merupakan suatu metode yang memungkinkan
peneliti mendapatkan penjelasan yang menyeluruh mulai dari desain penelitian,
pengolahan data dan solusi optimasi. Menurut Wahjudi dan Amelia (2002)
metode respon permukaan merupakan metode gabungan antara teknik matematika
dan statistik untuk membuat model dan menganalisa suatu respon yang
dipengaruhi oleh beberapa faktor x untuk mengoptimalkan respon tersebut.
Penggunaan metode ini diharapkan mampu menghasilkan produksi optimal dari
biodiesel biji bintaro.
2
Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengoptimasi kondisi proses
produksi biodiesel dari minyak bintaro melalui transesterifikasi menggunakan
metode respon permukaan, serta mengetahui pengaruh kondisi-kondisi proses
tersebut terhadap kualitas biodiesel yang dihasilkan.
Ruang Lingkup Penelitian
Penelitian ini dilakukan untuk mendapatkan kondisi optimum proses
transesterifikasi dengan faktor rasio molar metanol terhadap minyak terhadap
minyak dan konsentrasi NaOH yang digunakan dalam pembuatan biodiesel
dengan menggunakan metode respon permukaan. Analisis data dilakukan dengan
menggunakan software Design Expert 7.0.0. Biodiesel yang dihasilkan dari
minyak bintaro dilakukan analisa sifat fisiko kimia yang meliputi kadar asam
lemak bebas, bilangan iod, bilangan penyabunan, viskositas, dan densitas. Selain
itu dilakukan juga perhitungan terhadap rendemen biodiesel yang dihasilkan.
BAHAN DAN METODE
Bahan
Bahan baku utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah biji bintaro
yang berasal dari wilayah Bogor, sedangkan bahan-bahan kimia yang diperlukan
untuk reaksi dan analisis antara lain heksan, aquades, H 2SO4 pekat, katalis
(CuSO4 dan Na2SO4), H3PO4 20%, metanol, NaOH, KOH 0.1 N, alkohol netral
95%, HCl 0.5 N, KOH 0.5 N, indikator fenolftalein, kloroform, pereaksi hanus,
asam asetat, KI jenuh, larutan KI 15%, Na2S2O3 0.1 N dan indikator amilum 1%.
Alat
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat kempa hidrolik
panas, labu leher tiga, hot plate and magnetic stirrer, neraca analitik, pendingin
tegak, rotary evaporator, labu pemisah, termometer, piknometer, oven, alat
pengujian titik nyala, tanur, penangas air, desikator, tabung ostwald, alat
sentrifugasi, kertas/indikator pH, pipet (mohr dan volumetrik), labu kjedhal,
soxhlet, erlenmeyer, cawan alumunium, cawan porselen, otoklaf, buret, gelas ukur
dan gelas piala.
3
Metode
Persiapan Bahan Baku
Proses persiapan bahan baku dijelaskan pada Gambar 1 berikut
Buah Bintaro Matang
Pengupasan
Cangkang
Biji Bintaro
Karakterisasi
Pengeringan
Biji Bintaro kering
Gambar 1 Diagram alir proses persiapan bahan baku
Biji Bintaro terlebih dahulu dikarakterisasi awal yang meliputi kadar air,
kadar abu, kadar minyak, kadar serat, kadar protein, dan kadar karbohidrat.
Prosedur lengkap analisa parameter-parameter tersebut dijelaskan pada Lampiran
1. Biji bintaro selanjutnya dikeringkan pada suhu 60 – 70 C selama 48 jam. Biji
bintaro yang telah kering dikecilkan ukurannya (size reduction) untuk
mempermudah proses pengeluaran minyak pada saat diekstraksi. Selanjutnya biji
yang telah dikecilkan ukurannya dilakukan proses pengepresan menggunakan
mesin hot press hidrolik yang terdapat di Laboratorium Biodiesel, Balitbang
Kehutanan. Setelah minyak diperoleh, tahap selanjutnya adalah menganalisis sifat
fisiko kimia minyak bintaro diantaranya bilangan asam, kadar asam lemak bebas,
bilangan iod, bilangan peroksida, bilangan penyabunan, viskositas, densitas dan
rendemen minyak itu sendiri.
Proses Degumming dan Produksi Biodiesel
Degumming bertujuan untuk memisahkan minyak dari komponen
pengotor minyak seperti getah atau lendir, fosfatida, protein, resin, air, residu dan
asam lemak bebas. Proses degumming dilakukan dengan penambahan H3PO4.
Minyak bintaro ditimbang kemudian dipanaskan hingga mencapai suhu 70 – 75
o
C. Setelah itu asam fosfat ditambahkan sebanyak 0.3% dari bobot minyak. Suhu
minyak dipertahankan selama 10 menit sambil diaduk. Gum dan kotoran
dipisahkan dari minyak dalam labu pemisah dengan cara mencucinya dengan air
hangat 60 oC. Pencucian dilakukan hingga pH air buangan netral. Minyak hasil
degumming ditimbang dan diukur bilangan asam, kadar asam lemak bebas,
bilangan iod, bilangan peroksida, blangan penyabunan, viskositas, densitas dan
rendemennya.
4
Proses produksi biodiesel dilakukan dengan metode transesterifikasi.
Minyak hasil degumming direaksikan dengan metanol dengan rasio molar metanol
terhadap minyak dan konsentrasi katalis NaOH yang sesuai dengan rancangan
dari kombinasi variabel yang didapatkan dari rancangan percobaan central
composite design. Reaksi dilakukan pada suhu 60 oC dan waktu reaksi selama 60
menit. Kecepatan pengadukan pada proses ini dilakukan pada 400 rpm.
Pemisahan gliserol dilakukan dengan cara settling (gravitasi) yaitu berdasarkan
densitas zat terlarut. Metil ester yang terbentuk dicuci dengan air hangat 60 oC
sampai air cucian netral. Pengeringan metil ester dilakukan dengan cara
dipanaskan pada suhu 120 oC. Setelah itu dilakukan karakterisasi metil ester yang
meliputi bilangan asam, bilangan penyabunan, bilangan iod, viskositas dan
densitas. Selain itu dilakukan juga penetapan rendemen biodiesel serta titik nyala
dan angka setana.
Rancangan kombinasi faktor dan respon
Terdapat beberapa faktor yang diduga berpengaruh terhadap mutu biodiesel
yang dihasilkan yaitu rasio molar metanol terhadap minyak terhadap minyak serta
konsentrasi katalis NaOH. Sedangkan untuk respon yang dianalisis adalah
menganalisis sifat fisiko kimia minyak bintaro diantaranya bilangan asam,
bilangan penyabunan, bilangan iod, viskositas dan densitas. Selain itu, respon lain
yang juga penting untuk diperhatikan adalah rendemen biodiesel. Rancangan
kombinasi dari faktor-faktor disajikan pada Tabel 1. Sedangkan untuk hubungan
antara kode taraf dan nilai taraf dari faktor dapat dilihat pada Tabel 2.
Tabel 1 Rancangan percobaan optimasi proses transesterifikasi
Faktor
A (Rasio molar
B (Konsentrasi
Y
metanol terhadap
Katalis NaOH)
minyak)
1
-1
1
Y1
2
-1
-1
Y2
3
1
1
Y3
4
1
-1
Y4
5
-√2
0
Y5
6
+√2
0
Y6
7
0
-√2
Y7
8
0
+√2
Y8
9
0
0
Y9
10
0
0
Y10
11
0
0
Y11
12
0
0
Y12
13
0
0
Y13
5
Faktor
Tabel 2 Taraf dari beberapa faktor
Taraf
Kode
-√2
-√1
0
Rasio molar metanol
terhadap minyak
(% v/v)
Konsentrasi Katalis NaOH
(% w/v)
A
B
+√1
+√2
1.76
3
6
9
10.4
0.3
0.5
1
1.5
1.7
Analisis kombinasi faktor dan optimasi respon permukaan
Pengolahan data dilakukan dengan Design Expert 7.0.0 dengan prosedur
sebagai berikut :
1. Data yang dimasukan pada rancangan komposit terpusat (CCD) adalah
dengan 2 faktor yaitu rasio molar metanol terhadap minyak (A) dan
konsentrasi NaOH (B).
2. Pendugaan awal pada data dilakukan dengan melihat bagian fit summary
untuk menentukan model persamaan yang disarankan (suggested) oleh
program. Kriteria pemilihan model polinomial yaitu nilai SMSS (Sequential
Model Sum of Squares) yang paling signifikan (P0.05), nilai R2 dan adjusted R2 yang tertinggi atau
selisih kedua nilai tersebut yang paling kecil (Montgomery 2001).
3. Selanjutnya dilakukan analisis sidik ragam (ANOVA) dengan model yang
sudah terpilih. Model berpengaruh nyata jika p-value kurang dari 0,05
(peluang kesalahan kurang dari 5%), sedangkan model bersifat tidak
berpengaruh nyata jika nilainya lebih dari 0.05 (peluang kesalahan lebih dari
5%). Selain model, dianalisis juga p-value pada lack of fit.
4. Kemudian dilakukan analisis pada R2 untuk mengetahui kuadrat korelasi
antara variabel yang digunakan sebagai predictor (X) dan variabel yang
memberikan response (Y), R2 > 0.8 menunjukan varian model bagus.
5. Setelah didapatkan model yang dianggap paling sesuai akan ditampilkan di
dalam sebuah contour plot (grafik dua dimensi) atau grafik tiga dimensi.
6. Langkah berikutnya dilakukan optimasi yang ditentukan berdasarkan kriteria
meliputi variabel dan setiap respon yang mempengaruhi. Pada tahap ini
ditentukan tujuan yang ingin dicapai, batasan dari tujuan, dan bobot
kepentingan.
7. Langkah terakhir adalah program Design-Expert 7.0.0 akan menampilkan
beberapa solusi optimal dengan nilai desirability yang berbeda. Solusi
optimal yang memiliki nilai desirability mendekati 1 cenderung dipilih
sebagai solusi terbaik.
6
HASIL DAN PEMBAHASAN
Karakteristik Bahan Baku
Penelitian ini menggunakan bintaro (Cebera manghas L.) sebagai bahan
baku biodiesel. Bintaro merupakan jenis tanaman yang banyak ditemui di lahan
mangrove yang banyak tumbuh di sepanjang pantai Asia Tenggara, daerah tropika
Australia, dan India (Chang et al. 2000). Bintaro berpotensi sebagai bahan baku
biodiesel karena memiliki kandungan minyak yang cukup tinggi (Utami 2011),
dapat tumbuh di lahan kritis, mudah dibudidayakan, dan bukan tanaman pangan
karena mengandung senyawa yang bersifat toksik bagi manusia dan hewan
(Hasan et al. 2011). Komponen toksik pada bintaro yang umum ditemukan adalah
cerberin. Cerberin merupakan glikosida bebas yang bekerja sebagai racun jantung
yang sangat kuat (Syakir 2011). Bagian-bagian buah bintaro terdapat pada Tabel
3.
Tabel 3 Bagian-bagian buah bintaro
Bagian
buah
Hasil analisis
Kulit buah
gram
58.05
Persen
24.08%
Serat (sabut)
141.75
58.81%
Kulit biji
20.60
8.55%
Biji
20.65
8.57%
Total
241.05
100%
Gambar
Komposisi asam lemak bahan baku biodiesel sangat mempengaruhi
komposisi biodiesel yang dihasilkan. Kasendo dan Lee (2012) melaporkan bahwa
minyak biji bintaro yang diperoleh dari Penang, Malaysia didominasi oleh asam
oleat dan asam palmitat masing-masing sebesar 52.82% dan 24.86%. Asam lemak
lainnya adalah asam linoleat, asam stearat dan asam arakidat masing-masing
sebesar 13.65%, 5.79% dan 1.09%. Karakterisasi bahan baku bertujuan untuk
mengetahui karakteristik biji bintaro yang digunakan. Karakterisasi yang
dilakukan meliputi analisis kadar air, kadar abu, kadar protein, kadar minyak,
kadar serat, dan kadar karbohidrat (by difference). Hasil karakterisasi biji bintaro
terdapat pada Tabel 4.
7
Tabel 4 Karaksteristik biji bintaro
Parameter Uji
Kadar air (% bb)
Kadar minyak (% bb)
Kadar serat (% bb)
Kadar abu (% bb)
Kadar protein (% bb)
Kadar karbohidrat (by diference) (% bb)
Nilai
1.54
58.55
18.54
2.50
12.88
5.89
Berdasarkan hasil karakterisasi biji bintaro kering terlihat bahwa kadar
lemak (kandungan minyak) biji bintaro paling besar yaitu 58.73% atau sekitar 3/5
dari total biji bintaro. Untuk mendapatkan minyak biji bintaro, maka diperlukan
proses ekstraksi untuk mengeluarkan minyak dari biji bintaro. Menurut Ketaren
(2012) terdapat beberapa metode ekstraksi minyak atau lemak, diantaranya
metode rendering, metode ekstraksi dengan pelarut (solvent extraction), metode
pressing (pengepresan) atau kempa dan metode ekstraksi dengan menggunakan
enzim. Metode yang digunakan sangat tergantung pada bahan yang akan
diekstrak. Untuk bahan dengan kandungan minyak yang relatif tinggi (di atas
20%), metode yang cocok digunakan adalah ekstraksi dengan pengepresan. Hal
ini dikarenakan metode pengepresan menggunakan tekanan atau pengempaan
memungkinkan minyak yang terikat pada biji akan terekstrak.
Dari hasil ekstraksi, didapatkan rendemen minyak bintaro sebesar 43.79%
dari bobot biji kering. Rendemen tersebut masih relatif rendah dibandingkan
dengan potensi yang ada yaitu mencapai 58.73% (analisis dengan pelarut heksan
metode solvent extraction). Rendahnya rendemen minyak biji bintaro disebabkan
oleh berbagai faktor, diantaranya sifat fisis dari biji dan minyak bintaro itu sendiri.
Biji bintaro memiliki gum yang cenderung tinggi sehingga menyulitkan minyak
keluar dari biji. Minyak biji bintaro tergolong kental dan mempunyai sifat lengket
sehingga saat dilakukan pengepresan masih terdapat minyak yang tertinggal pada
bungkil dan alat kempa. Faktor lain yang mempengaruhi rendemen minyak biji
bintaro adalah penggunaan alat pengempa biji bintaro yang masih sederhana
berupa hydraulic press yang menggunakan tenaga manusia sehingga biji tidak
tertekan seluruhnya.
Minyak biji bintaro yang didapatkan dari hasil ekstraksi dengan metode
pengepresan masih berupa minyak kasar, yaitu minyak yang masih kotor. Pada
minyak ini masih terdapat banyak senyawa pengotor dalam minyak seperti gum,
lendir, fosfatida, resin, air, residu dan lain-lain. Untuk itu dilakukan proses
degumming dengan larutan asam fosfat 20% sebanyak 0.3% (v/w). Degumming
merupakan tahapan awal proses pemurnian minyak yang bertujuan untuk
memisahkan minyak dari komponen pengotor minyak seperti getah atau lendir,
fosfatida, protein, resin, air, residu dan asam lemak bebas. Karakterisasi minyak
biji bintaro sebelum dan setelah proses degumming dapat dilihat pada Tabel 5.
8
Tabel 5 Karakteristik minyak biji bintaro sebelum dan setelah proses degumming
Parameter Uji
Bilangan Asam (mg KOH/g)
FFA (%)
Bilangan Iod ( g I2 / 100g)
Bilangan Peroksida (mg O2 /g)
Bilangan Penyabunan ( mg
KOH/g)
Viskositas
Densitas (g/cm3 )
Kadar Air (%)
Rendemen
Sebelum
Degumming
1.32
0.93
37.24
8.72
128.96
Setelah Degumming
41.00
0.90
0.03
100%
1.02
0.78
40.32
6.20
143.52
36.10
0.90
0.03
94.05%
Berdasarkan hasil karakterisasi tersebut terlihat bahwa minyak biji bintaro
setelah proses degumming memiliki kualitas mutu yang lebih baik dibandingkan
dengan minyak biji bintaro sebelum proses degumming. Hal ini dapat diketahui
dari nilai kadar asam lemak bebas (FFA) minyak biji bintaro setelah proses
degumming yang paling rendah yaitu 0.78%, nilai bilangan asam yang paling
rendah yaitu 1.02 mg KOH/g, bilangan iod yang paling tinggi yaitu 40.32 g I2/100
g, bilangan peroksida yang paling rendah yaitu 6.20 mg O2/g dan nilai viskositas
yang paling rendah yaitu 36.30 cSt. Kandungan air yang tinggi pada bahan akan
menyebabkan saponifikasi ester sehingga akan menurunkan efisiensi proses
transesterifikasi (Kartika et al. 2011). Selain itu kadar air yang tinggi akan
menyebabkan terjadinya hidrolisis trigliserida pada bahan menjadi asam-asam
lemak bebas, sehingga bilangan asam pada biodiesel akan meningkat. Menurut
Corro et al. (2010), transesterifikasi yang menggunakan katalis basa harus
menggunakan bahan yang memiliki kandungan FFA F
R2
Linier
0.0010