19 Pada penelitian ini, lateks karet alam yang bersifat nonpolar dan bahan
pengisi selulosa mikrokristalin dari kulit singkong yang bersifat polar akan menghasilkan adhesi antarmuka yang tidak bagus bila dicampurkan. Hal ini
disebabkan oleh ketidakserasian dari kedua bahan tersebut sehingga dapat berdampak pada sifat mekanik dari komposit. Oleh karena itu, diperlukan bahan
penyerasi alkanolamida untuk meningkatkan keserasiannya. Hal ini disebabkan oleh keunggulan senyawa alkanolamida dimana molekul-molekul alkanolamida tersebut
memiliki sifat polar dan non polar. Rantai hidrokarbon yang panjang bersifat non polar sedangkan gugus amidanya bersifat sangat polar [19].
2.7 METODE PENCELUPAN BERKOAGULAN
Proses pencelupan adalah suatu proses dimana cetakan berlapis koagulan
dicelup ke dalam lateks karet pada laju dan karakteristik pencelupan tertentu. Film karet kemudian dilepaskan sementara cetakannya dicuci dengan larutan asam dan
basa sehingga dapat digunakan kembali untuk proses pencelupan yang baru. Proses ini akan menghasilkan produk film lateks dengan berbagai tipe dan warna [54].
Sebelum dilakukan pencelupan pada lateks, cetakan dicuci dan dibersihkan. Ada berbagai cara untuk membersihkan cetakan, seperti penggunaan asam atau basa
anorganik kuat, pembersihan secara mekanik atau penyikatan. Cetakan kemudian di netralkan, dibilas dengan air panas dan kemudian dikeringkan di dalam oven
sebelum pencelupan ke dalam koagulan. Formulasi koagulan biasanya berupa campuran garam kalium dan air atau alkohol. Kehadiran minyak pada permukaan
cetakan akan menyebabkan penipisan dan bahkan terjadi keadaan tidak terbasahi. Partikel debu dan kotoran akan menyebabkan pembentukan lubang dan titik lemah
yang mengakibatkan mudah sobek. Pembersihan cetakan menjamin keadaan bebas debu dan kondisi pembasahan yang baik. Dalam pencelupan lateks, cetakan
dibenamkan ke dalam kompon lateks untuk waktu tertentu yang diikuti dengan penarikan keluar cetakan yang lambat sehingga lapisan film yang dihasilkan dapat
memiliki ketebalan seragam dan halus. Waktu pembenaman biasanya sekitar 5 – 20 detik [55].
Universitas Sumatera Utara
20
2.8 PENGUJIAN DAN KARAKTERISASI
2.8.1 ANALISA KANDUNGAN
AMILUM PADA
SELULOSA MIKROKRISTALIN
Amilum atau pati merupakan senyawa polisakarida yang terdiri dari monosakarida yang berikatan melalui ikatan oksigen. Monomer dari pati adalah
glukosa yang berikatan dengan ikatan 1,4-glikosidik, yaitu ikatan kimia yang menggabungkan 2 molekul monosakarida yang berikatan kovalen terhadap
sesamanya. Pati merupakan homopolimer glukosa dengan ikatan -glikosidik. Berbagai macam pati tidak sama sifatnya, tergantung dari panjang rantai C-nya, serta
apakah lurus atau bercabang rantai molekulnya. Pati terdiri dari dua fraksi yang dapat dipisahkan dengan air panas. Fraksi terlarut disebut amilosa dan fraksi tidak larut
disebut amilopektin. Polimer linier dari D-glukosa membentuk amilosa dengan ikatan α-1,4-glukosa. Sedangkan polimer amilopektin adalah terbentuk dari ikatan
α-1,4-glukosida dan membentuk cabang pada ikatan α-1,6-glukosida [56]. Penambahan iodium akan terbentuk kompleks amilum dan iodium.
Penambahan iodium digunakan untuk memisahkan amilum atau pati yang terkandung dalam larutan tersebut. Reaksi positifnya ditandai dengan adanya
perubahan warna menjadi biru. Warna biru yang dihasilkan adalah hasil dari ikatan kompleks antara amilum denga iodium. Sewaktu amilum yang telah ditetesi iodium
kemudian dipanaskan, warna yang dihasilkan sebagai hasil dari reaksi positif akan menghilang. Sewaktu didinginkan, warna biru akan muncul kembali [57].
2.8.2 ANALISA X-RAY DIFFRACTION XRD
X-ray diffraction melibatkan pemeriksaan suatu kristal dengan radiasi X-ray yang memiliki panjang gelombang λ yang dekat dengan ruang kisi kristal, seperti
pada gambar 2.4. X-ray dihasilkan dengan menyinarkan suatu logam biasanya Cu dengan elektron dalam suatu tabung yang dievakuasi dan x-ray monokromatik
biasanya dipilih. X-ray ini dipencarkan oleh awan elektron di sekitar tiap atom dalam kristal. Gangguan konstruktif terjadi antara x-ray yang terpencar ketika perbedaan
jalur AB nλ ekivalen dengan 2d sinθ. Ini merupakan dasar dari hukum Bragg yang menghubungkan ruang antara bidang atom dari posisi difraksi terjadi d ke sudut θ
Universitas Sumatera Utara
21 dimana sinar monokromatik harus memeriksa bidangnya untuk memberikan
gangguan konstruktif [58]: nλ = 2d sinθ……………………………………2.1
dimana n = 1, 2, 3 …, λ adalah panjang gelombang, d adalah jarak antar bidang
kristal dan adalah sudut difraksi. .
Gambar 2.4 Ilustrasi Kondisi yang Dibutuhkan untuk Difraksi Bragg Terjadi [58] Kristalinitas merupakan salah satu sifat yang paling penting yang
berkontribusi pada sifat fisika, kimia dan mekanik suatu bahan. Indeks kristalinitas CrI adalah parameter yang umumnya digunakan untuk menghitung jumlah kristalin
dalam suatu bahan dan juga diterapkan untuk menafsirkan perubahan dalam struktur bahan setelah perlakuan fisikokimia dan biologis. Salah satu metode analitik untuk
menentukan indeks kristalinitas adalah X-ray diffraction XRD [57]. Indeks kristalinitas dapat dihitung dengan metode Segal sebagai berikut [60].
Pada persamaan ini, CrI menyatakan derajat kristalinitas relatif, I
002
adalah intensitas maksimum dari difraksi kisi 002 pada 2θ = 22
o
dan I
am
adalah intensitas difraksi dalam satuan yang sama pada 2θ = 18
o
. 2.8.3 UJI KEKUATAN TARIK TENSILE STRENGTH
Pengujian dilaksanakan pada alat uji tarik dimana spesimen karet yang
berbentuk dumbbell ditarik terpisah pada laju yang telah ditentukan sementara 100
I I
I CrI
002 am
002
− =
………………………...2.2
Universitas Sumatera Utara
22 mengukur tegangan yang dihasilkan. Gambar 2.4 menunjukkan spesimen berbentuk
dumbbell yang biasa digunakan. ASTM D412 dan ISO37 merincikan prosedur standar yang digunakan untuk mengukur sifat tegangan-regangan tarik dari senyawa
karet yang matang [61].
Gambar 2.5 Spesimen Karet Berbentuk Dumbbell [61] Secara umum, kekuatan tarik, perpanjangan dan tegangan tarik pada berbagai
perpanjangan dilaporkan. Kekuatan tarik merupakan maksimum tegangan ketika spesimen dumbbell patah selama perpanjangan. Perpanjangan akhir merupakan
tekanan yang diterapkan ketika terjadi patahan. Tegangan tarik biasanya diukur dan dilaporkan pada tegangan yang ditentukan seperti 100 dan 300 sebelum patahan
terjadi [61]. Nilai kekuatan tarik dapat dihitung dari persamaan berikut [62]. σ =
P Ao
............................................................2.3 Dimana :
σ = kekuatan tarik kgfmm
2
P = beban maksimum kgf A
o
= luas penampang awal mm
2
2.8.4 UJI DENSITAS SAMBUNG SILANG CROSSLINK DENSITY
Sambung silang dari rantai polimer sangat penting dalam mengendalikan banyak sifat polimer. Peningkatan besar dalam derajat sambung silang akan
membuat polimer amorf lebih kaku dan menyebabkannya memiliki titik lembut uang tinggi dan modulus yang lebih tinggi, mengurangi perpanjangan dan pembengkakan
oleh pelarut dan meningkatkan temperatur gelas. Pengukuran swelling index sering digunakan untuk mengukur densitas
sambung silang dari karet. Derajat swelling yaitu jumlah pelarut yang diserap diketahui tergantung pada densitas sambung silang dari jaringan polimer. Semakin
Universitas Sumatera Utara
23 besar densitas sambung silang, semakin kecil derajat swelling-nya [63]. Swelling
index dapat dihitung dengan persamaan sebagai berikut [64]. 100
W W
W index
Swelling
1 1
2
× −
= dimana W
1
dan W
2
adalah berat awal dan berat swollen dari film lateks. Densitas sambung silang dari komposit dapat ditentukan menggunakan
persamaan Flory-Rehner dengan pengukuran nilai swelling menurut hubungan [65]:
C r
13 r
s o
2 r
r r
M 1
2 V
V V
ρ V
V V
ln1 v
= −
× +
+ −
− =
χ
dimana: V
r
= fraksi volume karet dalam swollen gel
V
s
= volume molar toluena 106,2 cm
3
.mol
-1
χ = parameter interaksi karet-pelarut 0,38 dalam kasus ini
ρ
o
= densitas polimer v = densitas sambung silang karet mol.cm
-3
M
C
= berat molekul rata-rata dari polimer antara sambung silang g.karetg.mol Fraksi volume dari jaringan karet dalam fasa
swelling dihitung dari data kesetimbangan
swelling sebagai berikut [65].
sf 1
rf 1
rf r
ρ W
ρ W
ρ W
v +
= Dimana:
W
sf
= fraksi berat pelarut ρ
o
= densitas pelarut W
rf
= fraksi berat polimer dalam spesimen bengkak ρ
1
= densitas polimer untuk karet 0,9125 g.cm
-3
ρ
s
= denisas pelarut untk toluena 0,867 g.cm
-3
2.8.5 KARAKTERISASI FOURIER TRANSFORM INFRA RED FT-IR
Fourier Transform Infrared FTIR spectrocopy adalah metode yang ideal dan tidak merusak untuk analisis kimia bahan partikulat. Penggunaan FTIR akan
memberikan informai mengenai komposisi dari sampel yang dianalisa. Dengan menggunakan FTIR, berbagai bahan anorganik seperti SO
4 2-
, NO
3 -
, SiO
4 2-
, dan NH
4 +
………..…………...2.4
………..…………2.5
Universitas Sumatera Utara
24 dan gugus organik seperti karbon alifatik, karbonil, dan nitrat organik dapat
dianalisa. Komposisi dari bahan partikulat bervariasi dengan daerah asal dari partikel tersebut [66].
Penggunaan FTIR akan memberikan pola interferogram. Interferogram merupakan suatu sinyal kompleks tetapi pola seperti gelombangnya mengandung
semua frekuensi yang menyusun spektrum inframerah. Interferogram biasanya merupakan plot dari intensitas versus frekuensi. Operasi matematika yang dikenal
dengan Fourier Transform FT dapat memisahkan frekuensi penyerapan individu
dari interferogram sehingga menghasilkan spektrum yang identik dengan yang diperoleh spektrometer dispersif. Spektrometer inframerah menentukan posisi dan
ukuran relatif dari semua absorpsi atau puncak dalam daerah infrared dan memplotnya pada selembar kertas. Plot dari intensitas absorpsi versus nomor
gelombang dinyatakan sebagai spektrum infrared dari suatu senyawa. Keunggulan penggunaan instrumen FTIR adalah dapat memperoleh interferogram dalam hitungan
detik [67].
2.8.6 KARAKTERISASI SCANNING ELECTRON MICROSCOPE SEM
Electron Microscopy EM dapat didefinisikan sebagai bidang khusus dalam sains yang menggunakan mikroskop elektron sebagai alat dan menggunakan sinar
elektron untuk membentuk gambar dari spesimen. Mikroskop elektron dioperasikan pada keadaan vakum dan memfokuskan sinar elektron dan memperbesar ukuran
dengan bantuan lensa elektromagnetik. Ada dua tipe dari mikroskop elektron yaitu scanning electron microscope dan transmission electron microscope. Scanning
electron microscope menghasilkan gambar dengan bantuan elektron sekunder yang memberikan pengamat kesan tiga dimensi sementara
transmission electron microscope meluncurkan elektron melalui potongan spesimen yang sangat tipis dan
menghasilkan gambar dua dimensi. Scanning Electron Microscopy SEM merupakan metode yang kuat untuk
menyelidiki struktur permukaan dari sampel. Teknik ini menyediakan bidang daerah sampel yang dapat dilihat dalam ukuran yang cukup besar. SEM juga memiliki
keunggulan bahwa tingkat perbesaran yang cukup besar yang memungkinkan peneliti untuk fokus dengan mudah pada daerah sampel yang ingin diamati. SEM
Universitas Sumatera Utara
25 dapat digunakan untuk memperbesar gambar sampel dari 10 sampai 100.000 kali.
Hasil dari SEM berupa gambar tiga dimensi yang memberikan kemudahan bagi peneliti untuk menafsirkan gambar SEM. Selain itu, untuk menguji suatu sampel
dengan SEM hanya diperlukan waktu yang lebih singkat bila dibandingkan dengan penggunaan
transmission electron microscope [68].
2.9 APLIKASI DAN KEGUNAAN PRODUK LATEKS KARET ALAM
Lateks karet alam adalah komoditas alami yang memiliki kepentingan ekonomis dan strategis yang besar. Aplikasi lateks karet alam yaitu dalam produksi
barang hasil pencelupan, benang terekstrusi, perekat, karpet dan busa pencetak. Hal ini terutama disebabkan oleh sifat khas dari lateks karet alam seperti kekuatan yang
tinggi, fleksibilitas dan elastisitas yang baik. Kebanyakan produk lateks kaet alam dihasilkan dengan sistem vulkanisasi sulfur yang dapat mencapai sifat fisika yang
diinginkan pada aplikasi produknya [69]. Lateks karet alam yang diekstraksi dari
Hevea brasiliensis merupakan sistem polidispersi yang mengandung 30 – 45 berat molekul karet
cis-poliisoprena, 4 – 5 berat partikel bukan karet seperti protein, lemak, karbohidrat, glukosa dan 50
air. Lateks Hevea brasiliensis merupakan campuran yang kaya senyawa organik
yang meliputi banyak protein yang berbeda dengan kandungan sekitar 1 samapi 1,5 sistem lateks. Kumpulan protein ini dihilangkan ketika lateks diproses menjadi
produk yang hanya menyisakan fraksi kecil dalam produk tersebut. Produk lateks karet alam telah dipasarkan dalam skala besar tanpa adanya resiko kesehatan yang
serius pada penggunanya. Contoh dari produk tersebut adalah dot botol bayi, benang elastis, sarung tangan, kondom, matras karet busa, bantal dan perekat [70].
Dalam penelitian ini, lateks karet alam berpengisi organik selulosa mikrokristalin tepung kulit singkong dapat digunakan sebagai bahan baku untuk
berbagai macam produk-produk yaitu balon, kompeng, sarung tangan, kondom dan perekat. Pengunaan bahan tambahan pengisi diharapkan dapat menggantikan
kelemahan utama dari produk lateks karet alam, seperti kekuatan tarik dan ketahanan sobek. Bahan baku yang digunakan untuk pembuatan sarung tangan dari lateks karet
alam adalah lateks pekat. Sebelum lateks dapat digunakan dalam pembuatan sarung
Universitas Sumatera Utara
26 tangan, lateks harus dicampur dengan resep bahan kimia proses yang meliputi sulfur,
zink oksida, bahan pemercepat, pigmen, bahan penstabil, dan antioksidan [71].
Universitas Sumatera Utara
1
BAB I PENDAHULUAN
1.1 LATAR BELAKANG
Hingga saat ini, pembuatan produk lateks karet alam telah banyak menarik perhatian para peneliti, baik dari dalam negeri maupun luar negeri. Hal ini
disebabkan oleh sifat-sifat produk lateks karet alam yang tidak terdapat pada bahan- bahan lazim seperti logam besi, keramik, dan bahan polimer [1]. Lateks karet alam
merupakan sumber daya alam yang terbarukan dimana bahan ini mengandung 93- 95 cis-1,4-poliisoprena yang diperoleh dari hasil penyadapan batang pohon karet
Hevea brasiliensis. Lateks karet alam memiliki sifat fleksibel, tahan air, pemanjangan yang baik, kekuatan yang tinggi dan kemampuan pemrosesan yang
baik [2-3]. Lateks karet alam digunakan sebagai bahan baku dalam pembuatan produk seperti sarung tangan, kondom, busa, balon, catheters, dental dam dan
benang lateks [4]. Produk lateks karet alam dibuat dengan menggunakan lateks karet alam
sebagai matriks dan penambahan pengisi anorganik ataupun organik [5-7]. Beberapa pengisi anorganik yang pernah digunakan dalam produk lateks karet alam antara lain
tanah liat [8], silika [9], dan graphene [10]. Adapun pengisi organik yang juga digunakan dalam produk lateks karet alam antara lain lignin dari serat cartoya [7],
pati [2], dan selulosa mikrokristalin [11]. Penambahan dari bahan pengisi tersebut akan meningkatkan kekuatan tarik, kekuatan sobek, pemanjangan saat putus,
kestabilan termal yang baik dan sifat biodegradasi pada produk lateks karet alam [2, 7-11].
Pada negara berkembang, terutama Indonesia, limbah kulit singkong dapat menjadi masalah pencemaran lingkungan. Hal ini disebabkan oleh pemanenan
singkong dalam jumlah yang besar sehingga limbah kulit singkong juga semakin besar. Penelitian mengenai pemanfaatan limbah kulit singkong sudah pernah
dilakukan seperti pada pembuatan bioetanol dari limbah kulit singkong [12]. Limbah kulit singkong mengandung selulosa sekitar 37,9 sehingga memiliki potensi untuk
diproses menjadi selulosa mikrokristalin yang dapat ditambahkan ke dalam lateks karet alam sebagai pengisi organik [13]. Selulosa mikrokristalin adalah bahan
Universitas Sumatera Utara
