Struktur Dan Sifat Optik Nanopartikel CuO Yang Disintesis Dengan Metode Sonokimia

i

STRUKTUR
DAN
SIFAT
OPTIK
NANOPARTIKEL
CuO
STRUKTUR
DAN
SIFAT
OPTIK
NANOPARTIKEL
CuO
YANG
DISINTESIS
DENGAN
METODE
SONOKIMIA
YANG
DISINTESIS

DENGAN
METODE
SONOKIMIA

AHMAD HABIBI

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014

ii

iii

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Struktur Dan Sifat
Optik Nanopartikel CuO Yang Disintesis Dengan Metode Sonokimia adalah

benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan
dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang
berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari
penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di
bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Oktober 2014
AHMAD HABIBI
NIM G74070040

iv

i

ABSTRAK
AHMAD HABIBI. Struktur Dan Sifat Optik Nanopartikel CuO Yang Disintesis
Dengan Metode Sonokimia. Dibimbing oleh Akhiruddin Maddu dan Irmansyah.
Nanopartikel CuO telah berhasil dibuat dengan variasi komposisi konsentrasi
KOH yaitu 0.25 M (sampel A), 0.50 M (sampel B), 0.75 M (sampel C), dan 1.00

M (sampel D). Hasil karakterisasi XRD menunjukkan kristal CuO berstruktur
monoclinic. Hasil SEM menunjukan CuO sudah berukuran nanopartikel. Sampel
B memiliki struktur kristal yang paling baik. Average Crystal Size (ACS)
dipengaruhi oleh konsentrasi KOH, dimana nilai ACS sampel A, B, C, dan D
berturut-turut, 17.241 nm, 23.525 nm, 19.588 nm, dan 16.948 nm. Dari hasil
karakterisasi sifat optik, sampel B menyerap cahaya tampak paling besar daripada
sampel A, C, dan D. Energi band gap sampel A, B, C, dan D berturut-turut yaitu
1.81 eV, 1.68 eV, 1.75 eV, dan 1.76 eV. Oleh karena itu dapat disimpulkan
ukuran ACS CuO mempengaruhi nilai energi band gap. Dari hasil hasil SEM,
morfologi kristal CuO berbentuk serpihan dan terlihat ukuran partikelnya yang
tidak seragam.
Kata kunci : ACS, energi band gap, monoclinic, Nanopartikel.

ABSTRACT
AHMAD HABIBI. Structure and Optic Characterization Nanoparticles of CuO
using Sonochemistry Method. Supervised by Akhiruddin Maddu and Irmansyah.
CuO nanoparticles have been made with variations of composition i e 0.25 M
KOH concentration (sample A), 0.50 M (sample B), 0.75 M (sample C), and 1.00
M (sample D). The result of XRD characterization shown that CuO crystalline has
monoclinic structure, included in the nano-size particles. Sample B has the best

crystal structure. ACS is influenced by the concentration of KOH which is
indicated by the value of the ACS in sample A, B, C, and D respectively, 17.241
nm, 23.525 nm, 19.588 nm, and 16.948 nm. Based on the results of the
characterization of the optical properties, sample B absorbs most visible light than
samples A, C, and D. The energy band gap of samples A, B, C, and D respectively
are 1.81 eV, 1.68 eV, 1.75 eV, and 1.76 eV. therefore it can be concluded that the
size of ACS CuO affects the values of energy band gap. From the results of the
SEM analysis, the morphology of CuO crystals shaped flakes and the size is not
uniform.
Keyword : ACS, band gap energy, monoclinic, nanoparticles.

ii

iii

STRUKTUR DAN SIFAT OPTIK NANOPARTIKEL CuO
YANG DISINTESIS DENGAN METODE SONOKIMIA

AHMAD HABIBI


Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Fisika

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014

iv

v

Judul Skripsi : Struktur Dan Sifat Optik Nanopartikel CuO Yang Disintesis
Dengan Metode Sonokimia
Nama
: Ahmad Habibi

NIM
: G74070040

Disetujui oleh

Dr. Akhiruddin Maddu, M. Si
Pemimbing I

Dr. Ir. Irmansyah, M.Si
Pemimbing II

Diketahui oleh

Dr. Akhiruddin Maddu, M. Si
Ketua Departemen

Disetujui tanggal:

vi


KATA PENGANTAR
Syukur Alhamdulillah senantiasa penulis panjatkan kehadirat Allah SWT,
yang telah memberikan Rahmat dan karunia-Nya serta begitu banyak nikmat yang
tak terhingga jumlahnya. Hanya dengan izin dan kemudahan yang diberikan-Nya,
penulis dapat menyelesaikan penulisan tugas akhir penelitian dengan judul
“Struktur Dan Sifat Optik nanopartikel CuO Yang Disintesis Dengan Metode
Sonokimia”.
Pada kesempatan kali ini penulis mengucapkan terimakasih kepada Bapak
Dr. Akhiruddin Maddu, M.Si dan Bapak Dr. Ir. Irmansyah, M.Si, selaku
pemimbing penelitian serta teman-teman yang telah membantu penyusunan tugas
akhir ini.
Upaya yang sederhana ini jelas tidak menentukan kesempurnaan dan
kebenaran secara utuh. Penulis menyadari dalam penulisan ini masih terdapat
kekurangan, oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang
membangun untuk hasil yang lebih baik. Semoga tulisan ini dapat memberikan
manfaatnya kepada semuanya.
Bogor, Agustus 2014

Ahmad Habibi


vii

DAFTAR ISI

DAFTAR TABEL
DAFTAR GAMBAR
DAFTAR LAMPIRAN
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Rumusan Masalah
Tujuan Penelitian
TINJAUAN PUSTAKA
Semikonduktor CuO
Metode Sonokimia
BAHAN DAN METODE PENELITIAN
Tempat dan Waktu
Bahan dan Alat
Prosedur
HASIL DAN PEMBAHASAN
SIMPULAN DAN SARAN

DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
RIWAYAT HIDUP

viii
viii
viii
1
1
1
1
2
2
3
4
4
4
4
8
13

14
16
22

viii

DAFTAR TABEL
Tabel 2.1 Karakteristik CuO
Tabel 3.1 Sintesis CuO variasi konsentrasi KOH
Tabel 4.1 Average Crystal Size (ACS) kristal CuO
Tabel 4.2 Parameter kisi kristal CuO
Tabel 4.3 Ketebalan film CuO

2
4
9
13
13

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Struktur kristal CuO
Gambar 2.2 Ilustrasi temperatur, tekanan dan gaya geser yang timbul
ketika gelembung mengecil
Gambar 3.1 Proses annealing
Gambar 3.2 Diagram alir penelitian
Gambar 4.1 Grafik XRD kristal CuO
Gambar 4.2 Kurva hubungan konsentrasi KOH dengan ACS
Gambar 4.3 Kurva hubungan konsentrasi KOH dengan energi band gap Cu
Gambar 4.4 Hasil pengujian SEM kristal CuO
Gambar 4.5 Kurva absorbansi CuO
Gambar 4.6 Kurva energi band gap CuO

2
3
5
7
10
10
10
10
10
13

DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Data XRD
Lampiran 2 Literatur JCPDS
Lampiran 3 Perhitungan parameter kisi

16
18
19

1

PENDAHULUAN
Latar Belakang
Pengembangan nanoteknologi terus dilakukan oleh para peneliti dari dunia
akademik maupun dari dunia industri. Para peneliti seolah berlomba untuk
mewujudkan karya baru dalam dunia nanoteknologi. Salah satu bidang yang
menarik minat banyak peneliti adalah pengembangan metode sintesis
nanopartikel. Nanopartikel dapat terjadi secara alamiah ataupun melalui proses
sintesis oleh manusia. Sintesis nanopartikel bermakna pembuatan partikel dengan
ukuran yang kurang dari 100 nm dan sekaligus mengubah sifat atau fungsinya.
Oleh karena itu orang ingin memahami lebih mendalam mengapa nanopartikel
dapat memiliki sifat atau fungsi yang berbeda dari material sejenis dalam ukuran
besar (bulk).1
Seperti bahan senyawa lainnya oksida logam transisi memiliki sifat yang
variatif dalam hal sifat kimia, optik, dan listrik. Bahan oksida logam transisi,
sebagian merupakan bahan semikonduktor, feroelektrik, ferromagnetik dan
sebagainya, yang dapat diaplikasikan dalam berbagai bidang teknologi seperti,
elektronika, optik, sensor, katalis dan konversi energi.2 Di antara oksida logam
transisi, nanopartikel CuO (Copper (II) oxide) memiliki sifat sebagai nanofluids
dalam aplikasi transfer panas. Nanopartikel CuO adalah senyawa semikonduktor
dengan celah pita sempit dan digunakan untuk aplikasi antioksidan, antibakteri,
baterai, sel surya, sensor cahaya dan sensor gas. Sintesis nanopartikel CuO dapat
dilakukan dengan beberapa metode seperti sonokimia, dekomposisi termal
langsung, metode elektrokimia, sintesis koloid-termal dan radiasi gelombang
mikro.3
Dari sejumlah metode sintesis nanopartikel CuO, metode sonokimia
merupakan salah satu metode sintesis nanopartikel yang cukup sederhana dan
mudah. Sonokimia berarti memberikan perlakuan ultrasonik pada suatu bahan
dengan kondisi tertentu sehingga bahan tersebut mengalami reaksi kimia akibat
perlakuan tersebut.4
Pada penelitian ini dilakukan uji XRD, untuk identifikasi struktur kristal dan
ukuran kristal, uji sifat optik untuk mengetahui energi band gap, sehingga dapat
diaplikasikan sesuai dengan karakteristik nanopartikel CuO yang dihasilkan.
Rumusan Masalah
Bagaiman pengaruh KOH terhadap nanopartikel CuO yang dihasilkan dari
metode sonokimia.
Tujuan
Tujuan penelitian ini adalah:
 Membuat nanopartikel semikonduktor CuO dengan metode sonokimia.
 Melakukan karakterisasi struktur, morfologi dan sifat optik nanopartikel
CuO.

2

TINJAUAN PUSTAKA

Semikonduktor CuO
Oksida tembaga memiliki dua fasa kristal yaitu Cu2O dan CuO. Oksida
logam CuO merupakan padatan ionik dengan titik leleh diatas 1300 0C. CuO
adalah oksida basa sehingga mudah larut dalam asam dan mineral. CuO
mempunyai sistem kristal monoclinic yang diperlihatkan pada Gambar 2.1 dan
merupakan bahan semikonduktor tipe-p karena memiliki band gap sekitar 1.2 1.9 eV.5 CuO murni memiliki koefisien absorpsi yang tinggi sehingga sebagian
besar cahaya dapat diabsorpsi oleh CuO dalam bentuk lapisan tipis. CuO memiliki
parameter kisi a = 4.68 Ǻ, b = 3.42 Ǻ, c = 5.13 Ǻ, serta memiliki massa jenis
6.315 g/cm3. Sebagai material semikonduktor CuO memiliki keuntungan selain
biaya pembuatan yang rendah juga ketersediaannya yang melimpah. Karakteristik
dari CuO dapat dilihat pada Tabel 2.1
Sebagaimana bahan semikonduktor dari senyawa-senyawa oksida yang lain,
senyawa CuO memiliki sifat optik dan listrik yang cocok untuk piranti sel surya
dan baterai lithium sebagai elektroda aktif. Disamping itu senyawa CuO memiliki
sifat kimia yang cocok untuk aplikasi katalis dan sensor gas. Senyawa CuO juga
banyak dipelajari karena peranannya yang penting dalam bahan superkonduktor
berbasis tembaga seperti YBCO.6

Gambar 2.1 Struktur kristal Monoclinic.
Tabel 2.1 Karakteristik CuO.7
Rumus molekul
Massa molar (berat molekul)
Warna
Kerapatan
Titik Leleh
Titih Didih
Energi Band gap

Karakteristik
CuO
79.545 g/mol
Hitam kecoklatan
6.315 g/cm3
1326 0C
2000 0C
1.2 - 1.9 eV

3

Metode Sonokimia
Sonokimia adalah teknik penggunaan gelombang ultrasonik terutama
gelombang akustik dengan frekuensi lebih besar dari 20 kHz.8 Pemberian
gelombang ultrasonik pada suatu larutan menyebabkan molekul-molekul yang
terkandung di dalam larutan berosilasi terhadap posisi rata-ratanya. Larutan akan
mengalami rapatan dan renggangan. Ketika energi yang diberikan oleh gelombang
ultrasonik ini cukup besar, renggangan gelombang bisa memecah ikatan antar
molekul larutan, dan molekul larutan yang terpecah ikatannya ini akan
memerangkap gas-gas yang terlarut di dalam larutan ketika timbul rapatan
kembali. Akibatnya timbul bola-bola berongga atau gelembung-gelembung berisi
gas yang terperangkap, yang dikenal dengan efek kavitasi. Gelembung-gelembung
ini bisa memiliki diameter yang membesar hingga ukuran maksimumnya,
kemudian berkontraksi, mengecil sehingga berkurang volumenya, bahkan
beberapa hingga menghilang seluruhnya. Pada beberapa kasus, ukuran gelembung
bisa membesar dan mengecil (berosilasi) mengikuti renggangan dan rapatan
gelombang ultrasonik yang diberikan. Ketika gelembung mengecil (collaps),
terjadi tekanan yang sangat besar di dalam gelembung. Demikian pula suhu di
dalam gelembung menjadi sangat besar. Daerah persambungan (interface) antara
gelembung dan larutan memiliki temperatur dan tekanan yang menengah.
Sementara itu di daerah sekitar gelembung akan menerima gaya geser (shear
force) yang sangat tinggi akibat pengecilan ukuran gelembung. Reaksi kimia bisa
berlangsung di dalam gelembung ini. Untuk itu, senyawa kimia ini diharapkan
bereaksi harus memasuki gelembung, dan karena harus bersifat volatile (mudah
menguap). Selain itu, akibat pengecilan tiba-tiba dari gelembung, cairan di
sekeliling gelembung mengalami gaya geser yang cukup besar.4 Gaya ini ini bisa
membantu terjadinya reaksi kimia. Ilustrasi temperatur, tekanan, dan gaya geser
yang timbul ketika gelembung mengecil ditunjukan pada Gambar 2.2.4
gaya geser yang tinggi disekeliling
gelembung yang mengecil
temperatur dan tekanan menengah pada
persambungan gelembung dan cairan
temperatur dan tekanan yang sangat tinggi
ditengah gelembung yang mengecil

Gambar 2.2 Ilustrasi temperatur, tekanan dan gaya geser yang timbul ketika
gelembung mengecil.4

4

METODOLOGI

Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Biomaterial Departemen Fisika
Fakultas Matematika Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor, Balai
Penelitian Dan Pengembangan Hutan (Balitbanghut) dari bulan Juli 2013 sampai
April 2014.
Bahan dan Alat
Bahan-bahan yang digunakan adalah serbuk CuNO3, KOH, Polyetilen glikol
(PEG), dan air destilata (Aquades).
Alat-alat yang digunakan adalah gelas piala, gelas ukur, pipet ukur, kertas
saring, corong, cawan petri, pengaduk magnetik, hot plat stirer, plat kaca,
ultrasonic bath (Cole-Palmer Ultrasonic Cleaner 21 W 55kHz ), dan furnace
(tanur). Alat karakterisasinya adalah Spectro votometer UV-Vis,
difraktometersinar X (SHIMADZU XRD 7000 dan Scanning Electron
Microscope (SEM).
Prosedur
Sintesis kristal CuO dengan Sonokimia
Sebanyak 100 ml air destilata disiapkan di dalam gelas kimia, kemudian
dicampur dengan 0.002 M PEG, tembaga nitrat (CuNO3) 0.4 M, dan KOH
(masing-masing variasi untuk empat sampel yaitu 0.25 M (Sampel A), 0.50 M
(Sampel B), 0.75 M (Sampel C), dan 1 M (Sampel D), setelah itu larutan diputar
dengan kelajuan 300 rpm menggunakan magnetic stirrer selama 5 menit.
Kemudian larutan dipapar di dalam Ultrasonic Bath dengan frekuensi 55 kHz
selama 2 jam. Hasil proses sonokimia berupa suspensi terbentuk akibat reaksi
antara KOH dan CuNO3. Setelah suspensi mencapai suhu ruang kemudian di cuci
dengan air destilata dan disaring menggunakan kertas saring. Setelah didapatkan
suspensi CuO, lalu dikeringkan dengan hot plat pada suhu 90 °C selama 1 jam,
sehigga terbentuk bubuk CuO berwarna hitam keabuan. Perlakuan sama untuk
semua sampel. Komposisinya dapat dilihat pada Tabel 3.1.
Tabel 3.1 Kode sampel dan dan variasi konsentrasi KOH pada sintesis CuO
Sampel
A
B
C
D

CuNO3
(Konsentrasi)
0.4 M
0.4 M
0.4 M
0.4 M

PEG
(Konsentrasi)
0.002 M
0.002 M
0.002 M
0.002 M

KOH
(Konsentrasi)
0.25 M
0.50 M
0.75 M
1.00 M

Aquades
(Volume)
100 ml
100 ml
100 ml
100 ml

5

Proses annealing
Kristal CuO yang terbentuk melalui proses sonokimia kemudian dipanaskan
dalam tanur VulcanTM 3-130 pada suhu 200 °C yang ditahan selama 2 jam.
Dimana mula-mula suhu dinaikan dari suhu 50 °C ke 200 °C dengan laju
kenaikan suhu 1.7 oC/menit, setelah mencapai suhu 200 °C maka dilakukan
penahanan selama 2 jam. Selanjutnya didinginkan hingga tanur kembali ke suhu
50 °C lalu sampel dikeluarkan dari tanur dan dibiarkan dingin sampai suhu ruang.
Anneling diperlukan agar orientasi kristal CuO untuk diproses lebih lanjut
dan juga untuk mendapatkan orientasi kristal CuO yang semakin teratur. Proses
anneling sampel diperlihatkan oleh Gambar 3.1.
.
T
o

Kenaikan suhu 1.7 oC/menit
Penahanan suhu
Pendinginan

200 °C

50 °C
0

t
Gambar 3.1 Proses annealing
Karakterisasi CuO

Karakterisasi XRD
Sampel-sampel bubuk CuO yang berhasil ditumbuhkan dengan metode
sonokimia selanjutnya dikarakterisasi dengan XRD. Karakterisasi XRD dilakukan
untuk mengetahui struktur kristal CuO dan pola-pola difraksi berupa puncakpuncak karakteristik orientasi kristal CuO yang digunakan untuk menentukan
parameter kisi dan ACS (Average Crystal Size). Untuk mencari parameter kisi
CuO yang terbentuk digunakan Persamaan (3.1).9
(3.1)

Dimana d adalah jarak antar bidang, h k l adalah indeks Millner. Sedangkan untuk
mencari ACS digunakan Persamaan (3.2).3
ACS =

(3.2)

Dimana ACS adalah Average Crystal Size (Å), B adalah FWHM (Full Width at Half
Maximum), λCu adalah Panjang gelombang Cu (1.5406 Å), dan ϴ = Sudut difraksi.

6

Karakterisasi Morfologi CuO
Untuk mengamati morfologi CuO digunakan SEM. Pada penelitian ini
semua sampel (A, B, C, dan D) diamati morfologinya satu kali, dengan perbesaran
20.000 kali. Prinsipnya adalah sifat gelombang dari elektron yakni difraksi pada
sudut yang sangat kecil. Elektron dapat dihamburkan oleh sampel yang bermuatan
karena sifat listriknya.
Pelapisan CuO pada gelas kaca

Sebanyak 0,01 g dari Sampel A, B, C, dan D ditetesi dengan 10 ml asam
asetat sambil digerus perlahan hingga terbentuk koloid CuO. Gelas kaca yang
sudah dibersihkan diletakan di atas piringan reaktor spin coater yang telah
ditempel dengan isolasi, dan menyisakan daerah terbuka seluas 1 x 1 cm2.
Kemudian kaca ditetesi 3 tetes koloid CuO lalu diputar selama 30 detik dengan
kecepatan 3000 rpm sehingga terbentuk lapisan film tipis diatas gelas kaca.
Kemudian dikeringkan dengan hair dryer selama 1 menit.
Pengukuran ketebalan film CuO

Film CuO yang telah merata di permukaan gelas kaca, selanjutnya
dilakukan pengukuran ketebalan film dengan menggunakan metode gravimetri.
Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau
komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam
keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Pengukuran ini dilakukan pada
dua buah kaca dengan ukuran panjang dan lebar yang sama. Mula-mula dilakukan
penimbangan pada kaca tanpa CuO, selanjutnya pada kaca dilapisi CuO. Dari
hasil penimbangan berat kedua komponen dilakukan perhitungan untuk
mendapatkan ketebalan film CuO, dengan menggunakan Persamaan (3.3).10
(3.3)

d=

Dimana M1 adalah massa kaca sebelum ditumbuhkan film, M1 adalah massa kaca
sebelum ditumbuhkan film, M2 adalah massa kaca setelah dilapisi film CuO
dipermukaannya, ρ adalah massa jenis film CuO yang terdeposisi (6.315 g/cm3),
dan A adalah luas film yang terdeposisi pada permukaan kaca.
Karakterisasi sifat optik
Alat yang digunakan yaitu spektrofotometer model ocean optics USB 200.
Karakterisasi sifat optik dilakukan untuk mengetahui tingkat absorbansi dan
reflektansi film CuO. Energi celah diperoleh dengan membuat grafik hubungan
(αhν)2 dan energi dengan menggunakan Persamaan (3.4).11
(α h  )

1/n

= A (h  - Eg)

(3.4)

Dimana Eg adalah celah energi (eV), h adalah konstanta Planck (6.63 x 10-34 Js),
A adalah konstanta nilainya 107 - 108 m-1,  adalah panjang gelombang tepi
absorbsi (nm), α adalah koefisien Beer-Lambert , dan n adalah jenis transisi
dalam bahan.

7

Diagram alir penelitian diperlihatkan pada Gambar 3.2 berikut

Mulai

Penyediaan Alat dan
Bahan

Sintesis CuO dengan metode
sonokimia
Bubuk CuO

Karakterisasi XRD dan Morfologi

Annealing

Pelapisan CuO pada gelas kaca

Pengukuran ketebalan film CuO

Karakterisasi sifat optik

tidak

Hasil analisisis
menunjukkan
bubuk CuO dalam
skala nanometer ?

ya
Analisis data

Penyusunan Laporan

Selesai

Gambar 3.2 Diagram alir penelitian

8

HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil dari keempat sampel nanopartikel CuO yang disintesis berupa bubuk
berwarna hitam keabuan dimana sampel A, B, C, dan D berturut-turut bermassa
0.87 g, 0.83 g, 0.78 g, dan 0.73 g. Selanjutnya keempat sampel akan dilakukan
karakterisasi.
Hasil Karakterisasi XRD
Pada Gambar 4.1 ditunjukkan pola difraksi sinar-X kristal CuO yang
dihasilkan. Puncak-puncak difraksi yang terbentuk mengindikasikan partikel
kristal memiliki distribusi orientasi kristal CuO. Dari keempat sampel terlihat
memiliki karakteristik yang tidak jauh beda. Dari puncak-puncak difraksi tersebut
dapat ditentukan indeks miller (h k l) dimana struktur kristal CuO merupakan
struktur monoclinic.5 Indeks miller yang diperoleh dapat digunakan untuk
menentukan parameter kisi CuO.
Difraksi kuat dari tiap kristal CuO terjadi pada bidang (0 0 2) dan (1 1 1)
hal ini disebabkan oleh banyaknya bidang pendifraksi pada bidang (0 0 2) dan (1
1 1), sehingga gelombang-gelombang yang mengalami difraksi tidak terlalu
berbeda fase dan cenderung konstruktif.12 Pada Gambar 4.1 dapat dilihat
intensitas difraksi terendah terjadi pada bidang (0 2 0), hal ini disebabkan oleh
difraksi sinar-X yang terjadi berupa interferensi destruktif sehingga gelombang
yang dihamburkan akan saling menghilangkan. Hal lain yang bisa mengakibatkan
bidang (0 2 0) tersebut hilang yaitu pada bidang tersebut hanya terdapat sedikit
bidang pendifraksi.

sampel D
sampel C
sampel B
sample A

Gambar 4.1 Grafik XRD kristal CuO

9

ACS ( nm )

Energi band gap (eV)

Perbedaan dari empat sampel yang dibuat adalah pada tingginya intensitas
difraksi. Secara keseluruhan intensitas difraksi tertinggi dimiliki oleh sampel B.
Oleh sebab itu dapat dikatakan bahwa sampel dengan konsentrasi KOH 0.50 M
memiliki struktur kristal paling baik daripada sampel yang lain, karena semakin
tinggi puncak intensitas difraksi menunjukkan semakin banyaknya jumlah bidang
pendifraksi yang seragam dalam orientasi bidang yang sama. Besar parameter kisi
dapat dilihat pada Tabel 4.2 yang diperoleh dengan metode analitik. Dalam
penelitian ini parameter kisi untuk keempat sampel didapat nilai a dari rentang
4.50 Å - 4.52 Å, b dari rentang 3.50 Å - 3.52 Å , dan c dari rentang 5.46 Å 5.51 Å, Sedangkan dalam JCPDS - International Centre for Diffraction Data
(ICDD) dipaparkan bahwa parameter a 4.68 Å, b = 3.42 Å dan c = 5.13 Å dimana
didapat hasil yang mendekati.
Untuk hasil ACS CuO berturut-turut dari sampel A, B, C, dan D adalah,
17.241 nm, 23.525 nm, 19.588 nm, dan 16.948 nm, selengkapnya dapat dilihat
pada Tabel 4.1 dimana ukuran kristal CuO sudah berbentuk nanopartikel karena
nilai ACS kurang dari 100 nm.
Dari Gambar 4.2 dapat dilihat nilai ACS terbesar adalah konsentrasi KOH
0.50 M. Pada Gambar 4.3 hubungan konsentrasi KOH dengan energi band gap
dimana sampel B memiliki energi band gap yang paling kecil. Apabila kedua
kurva dihubungkan maka di dapat hubungan setiap kenaikan energi band gap
maka akan terjadi penurunan ACS.

Konsentrasi KOH ( M )

Gambar 4.2 Kurva hubungan konsentrasi
KOH dengan ACS

Konsentrasi KOH ( M )

Gambar 4.3 Kurva hubungan konsentrasi
KOH dengan energi band gap

10

Tabel 4.1 ACS kristal CuO
Sampel

B ( radian )
32.4337 0.006606
35.4409 0.008569
38.6749 0.009844
48.6486 0.010379
A
53.3800 0.011048
58.2200 0.013083
61.4300 0.012909
66.1500 0.006978
67.9500
0.00942
32.4740 0.006018
35.4890 0.007222
38.7380 0.007962
48.7452 0.008481
B
53.2440 0.004187
58.3300 0.008199
61.5400 0.007449
66.2000 0.006699
67.9875 0.008635
32.5022 0.005553
35.4780 0.007667
38.7180 0.009191
48.7000 0.008548
C
53.4680 0.007792
58.3000 0.006076
61.4800 0.009886
66.1000 0.010467
67.9660 0.010496
32.5030 0.006048
35.4916 0.008024
38.7453 0.009191
48.7127 0.009943
D
53.3943 0.009420
58.2677 0.011688
61.5317 0.010467
66.0796 0.012386
68.0275 0.012037

ACS ( nm )
22.82960
17.74243
15.59085
15.31145
14.67172
12.66903
13.04886
24.76731
18.53809
25.06219
21.05375
19.28049
18.74494
38.69194
20.22736
22.62686
25.80662
20.22783
26.52104
19.36045
16.30297
18.15445
20.31423
26.64269
16.63879
16.11470
16.24342
24.94114
18.94851
16.70111
15.98705
17.20774
14.18504
16.10209
13.94784
14.51469

Rata-rata ACS (nm)

17.24104

23.52466

19.58808

16.94836

11

Tabel 4.2 Parameter kisi kristal CuO
Sampel

Parameter kisi (Å)

A

Penelitian
a
b
4.52
3.52

c
5.51

B

4.50

3.51

5.50

C

4.52

3.50

5.51

D

4.50

3.50

5.46

a
4.68

JCPDS
b
3.42

c
5.13

Karaterisasi Morfologi
Hasil karakterisasi morfologi menggunakan SEM ditunjukkan pada Gambar
4.4, dimana terlihat morfologi permukaan nanopartikel kristal CuO yang
merupakan hasil dari perbesaran 20.000 kali. Dari keempat sampel terlihat
morfologi kristal CuO berbentuk serpihan. Dari gambar juga terlihat bentuk
kristalnya yang tidak beraturan dan ukurannya yang tidak homogen. Sampel A
dengan penambahan KOH 0.25 M menghasilkan CuO yang berbentuk
nanoflower.

sampel A

sampel B

sampel C

sampel D

Gambar 4.4 Hasil pengujian SEM kristal CuO

12

Ketebalan Film CuO
Ketebalan film CuO ditentukan dengan metode analis gravimetri. Analis
gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa
tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi transformasi
unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk
yang dapat ditimbang dengan teliti.13 Hasil dari perhitungan ketebalan film CuO
dapat dilihat pada Tabel 4.1 berikut:
Tabel 4.3 Ketebalan film CuO
Sampel Ketebalan film ( µm )
A
0.317
B
0.475
C
0.633
D
0.713
Hasil Sifat Optik

sampel B

sampel C
sampel D
sampel A

Panjang gelombang ( nm )

Gambar 4.5 Kurva absorbansi CuO

( αhv )2 (m-1 eV )

Absorbansi ( a.u )

Alat yang digunakan untuk karakterisasi sifat optik adalah spektrofotometer
VIS-NIR. Karakterisasi ini bertujuan untuk mengetahui daerah panjang
gelombang serapan dan energi band gap sampel. Gambar 4.5 memperlihatkan
perbedaan absorbansi CuO dengan variasi KOH. Semua sampel menyerap cahaya
pada panjang gelombang sama yaitu diatas 400 nm, akan tetapi jumlah cahaya
yang diserap berbeda-beda, dimana sampel A, C, dan D menyerap cahaya dengan
intensitas yang tidak jauh berbeda sedangkan sampel B menyerap intensitas
cahaya paling tinggi. Sehingga dengan hasil ini bisa dilihat CuO dengan
komposisi KOH 0.50 M memiliki intensitas absorbansi yang paling tinggi.
Untuk perhitungan energi band gap digunakan data transmitansi dengan
plot kurva energi dengan (αhv)2. Perhitungan energi band gap tiap sampel di
tunjukkan pada Gambar 4.6. Dari gambar tersebut diperoleh energi band gap
sampel A, B, C, dan D berturut turut yaitu 1.81 eV, 1.68 eV, 1.75 eV, dan 1.75eV.
Hal ini tidak beda jauh dari literatur dimana energi ban gap kristal CuO antara 1.2
eV - 1.9 eV.4

hv (eV )

Gambar 4.6 Energi band gap CuO

13

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan
Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa, sintesis nanopartikel
CuO menggunakan metode sonokimia telah berhasil dibuat. Dari hasil annealing
CuO yang terbentuk dari sampel A, B, C, dan D memiliki energi band gap 1.81
eV, 1.68 eV, 1.75 eV, dan 1.76 eV yang menunjukan sampel tergolong bahan
semikonduktor dengan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang sekitar 400
nm. Dari ke empat sampel, sampel B menyerap jumlah intensitas cahaya paling
tinggi. Hasil karakterisasi XRD CuO untuk sampel A, B, C, dan D yang
dihasilkan menunjukan bubuk CuO yang disintesis berbentuk kristal, strukturnya
berbentuk monoklinic yang telah disesuaikan dengan data JCDPS, dan dari hasil
perhitungan ACS, kristal CuO yang terbentuk sudah berukuran nanopartikel. Dari
hasil karakterisasi XRD intensitas difraksi tertinggi dimiliki oleh sampel B
sehingga sampel B memiliki struktur kristal yang paling baik. Dari analisa yang
dilakukan didapat hubungan setiap kenaikan nilai energi band gap terjadi
penurunan nilai ACS. Struktur morfologi kristal CuO berbentuk serpihan, tidak
beraturan dan ukuran partikelnya yang tidak homogen yang didapat dari
karakterisasi morfologi menggunakan SEM.
Saran
Dalam pembuatan nanopartikel CuO selanjutnya disarankan untuk
dilakukan proses variasi waktu sonokimia untuk dilihat pengaruhnya terhadap
nanopartikel CuO yang dihasilkan.

14

DAFTAR PUSTAKA
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.

11.
12.
13.

Abdullah M, Yudistira V, Nirmin, dan Khairurrijal. Sintesis
Nanomaterial, Jurnal Nanosains & Nanoteknologi. 2008. 1: 33-57.
Wismadi T. Pembuatan Dan Karakterisasi Lapisan Tipis Copper Oxide
(CuO) Sebagai Sensor Gas. 2001. [Skripsi]. Bogor (ID): Fakutas
Matematika Dan Pengetahuan alam, Institut Pertanian Bogor.
Suleiman M, et al. Copper(II)-Oxide Nanostructures: Synthesis,
Characterizations and their Applications–Review. 2013 J. Mater. Environ.
Sci. 4 (5) (2013) 792-797.
Mason TJ, Lorimer JP. Applied Sonochemistry: Uses of Power
Ultrasound in Chemistry and processing. Wiley-VCH Verlag GmbH.
2002 : Weinheim.
Y Nurdani. Sintesis Dan Karakterisasi CuO-Bentonit Serta Aplikasinya
Sebagai Fotokatalisis. 2009 [Skripsi]. Depok (ID): Fakutas Matematika
Dan Pengetahuan alam, Universitas Indonesia.
Sukirman E, et al. Sintesis Dan Karakterisasi YBCO Skala Nano.
Prosiding Seminar Nasional Sains Dan Teknologi Nuklir: PTNBNBATAN. 2009.
http://www.chemnet.com/cas/id/1317-38-0/Copper(II)-oxide.html. 2 April
2014 pukul 08.00 WIB.
Arami H, Mazloumi M, Khalifehzadeh R, Sadrnezhaad SK.
Sonochemical preparation of TiO2 nanoparticles. 2007. Material Letters;
61: 4559 – 4561.
J Xiaohui, et al. Oriented CuO nanopillar self-assemblies and their
application for photovoltaic devices. Nanotechnology. 2008 Vol. 19.
No.43. Fabrication of. 0957-4484.
Sinaga P. Pengaruh Temperatur Annealing terhadap Struktur Mikro,
Sifat Listrik dan Sifat Optik dari Film Tipis Oksida Konduktif Transparan
ZnO:Al yang Dibuat dengan Teknik Screen Printing: J. 2009. Pengajaran
MIPA 14, 51-57.
Altaf M, Chaudhry M, Ashraf, Zahid M. Study Of Optical Band Gap Of
Zinc-Borate Glasses. 2003. J. res. Sci. 14(2). 253-259.
Tipler P.A. Physics for Scientist and Engineers. 1991. Worth Publisher
Inc.
Khopkar SM. Konsep Dasar Kimia Analitik. 1990. UI-Press, Jakarta.

15

LAMPIRAN

16

Lampiran 1. Data XRD

intensitas

CuO dengan konsentrasi KOH 0.25 M



intensitas

CuO dengan konsentrasi KOH 0. 50 M



17

intensitas

CuO dengan konsentrasi KOH 0. 75 M



intensitas

CuO dengan konsentrasi KOH 1.00 M



18

Lampiran 2. Literatur JCPDS

19

Lampiran 3. Perhitungan parameter kisi CuO.
Mencari parameter kisi Monoclinic untuk puncak banyak
Jarak antar bidang, d
..…………(1)
Menurut Bragg :

………….……………….(2)

Gabungkan persamaan (1) dan (2) menghasilkan :

atau

Untuk memperoleh nilai parameter kisi menggunakan hubungan,

akan diperoleh bentuk
dimana

Nilai E, D, C, B, dan A dapat diperoleh dari 5 persamaan :

20

Nilai parameter kisi untuk sampel CuO dengan konsentrasi KOH 0.50 M
6.1846 = 139.5291E + 28.7875D + 44.3956C + (-6.2937B) + 180.7781 A
2.8017 = 28.7875 E + 36.0000 D + 10.2812C + (-0.6802 B) + 82.9561 A
4.5939 = 44.3956 E + 10.2812 D + 137.4150 C + (-10.4895 B) + 142.4359 A
-0.4296 = -6.2937 E + (-0.6802 D) + (-10.4895 C) + 1.2144 B + (-13.3797 A)
12.1471 = 180.7781 E + 82.9561 D + 142.4349 C + (-13.3797 B) + 364.3157 A
Menjadi bentuk matriks A x = B

Mencari determinan matriks

Mencari determinan matriks A1

Mencari determinan matriks A2

Mencari determinan matriks A3

21

Nilai E diperoleh dari

Nilai D diperoleh dari

Nilai C diperoleh dari

Nilai parameter kisi a

Nilai parameter kisi b

Nilai parameter kisi c

22

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Lima Puluh Kota, Sumatera
Barat pada tanggal 27 April 1989 sebagai anak keempat dari
empat bersaudara pasangan Drs. Sufnimar Landra
(Almarhum) dan Hamidah SPd.I (Almarhumah). Tahun
2007 penulis lulus dari SMA Negeri 1 Suliki dan lulus
seleksi masuk IPB melalui jalur USMI (Undangan Seleksi
Masuk IPB) dengan Program Studi Fisika, Departemen
Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
sebagai Program Studi Mayor.
Selama menjadi mahasiswa di Depertemen Fisika, penulis aktif dalam
beberapa organisasi seperti Himpunan Mahasiswa Fisika (HIMAFI), dan ikut
berpastisipasi dalam berbagai kegiatan olahraga seperti Sport Competition and Art
Festival in MIPA Faculty (SPIRIT). Penulis juga pernah menjadi asistem
pratikum mata kuliah Sensor dan Transduser. Kegiatan di luar Departemen,
penulis aktif dalam organisasi mahasiswa daerah seperti Ikatan Kekeluargaan
Mahasiswa Payakumbuh (IKMP) dan Ikatan Pelajar Mahasiswa Minang (IPMM).
Tahun 2012 penulis mengikuti Cisco Networking Academy Program (CNAP) di
Cisco Local Academy (CLA) Fisika IPB.