Optimasi Formula Film Berbasis Amilopektin Pati Singkong Dan Karagenan Sebagai Bahan Baku Cangkang Kapsul.
OPTIMASI FORMULA FILM BERBASIS AMILOPEKTIN
PATI SINGKONG DAN KARAGENAN SEBAGAI BAHAN
BAKU CANGKANG KAPSUL
G JENI CHRISTI A
SEKOLAH PASCASARJANA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2015
PERNYATAAN MENGENAI TESIS DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA*
Dengan ini saya menyatakan bahwa tesis berjudul Optimasi Formula Film
Berbasis Amilopektin Pati Singkong dan Karagenan sebagai Bahan Baku
Cangkang Kapsul adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi
pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi
mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan
maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan
dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir tesis ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, 31 Agustus 2015
G Jeni Christi A
NIM G851130321
RINGKASAN
G JENI CHRISTI A. Optimasi Formula Film Berbasis Amilopektin Pati Singkong
dan Karagenan sebagai Bahan Baku Cangkang Kapsul. Dibimbing oleh LAKSMI
AMBARSARI dan HERI PURWOTO.
Kapsul sangat penting dalam pengemasan sediaan obat. Cangkang kapsul
komersial umumnya berasal dari gelatin sapi atau babi. Alternatif pengganti
gelatin dari bahan non hewani dapat diperoleh dari polisakarida seperti karagenan
dan pati. Pati merupakan homopolimer glukosa dengan ikatan α-glikosidik yang
terdiri atas dua fraksi yaitu amilopektin dan amilosa. Amilopektin memiliki sifat
alir dan daya kompresibilitas yang kurang baik, tetapi memiliki sifat granuler
yang mengembang dan daya pengikat yang baik, sehingga sangat berpotensi untuk
dimanfaatkan sebagai bahan baku pembuatan cangkang kapsul pengganti gelatin.
Indonesia merupakan negara kepulauan dengan potensi hasil kelautan dan
perkebunan yang cukup besar. Salah satu potensi hasil kelautannya adalah rumput
laut merah dari jenis Eucheuma cottonii yang menghasilkan karagenan. Selain
potensi hasil kelautan, Indonesia juga memiliki potensi hasil perkebunan yang
cukup besar yaitu tanaman singkong yang mengandung pati sangat tinggi.
Produksi pati yang tinggi, penanamannya yang mudah dan mudah didapatkan di
Indonesia menjadikan singkong sangat potensial untuk dijadikan sebagai bahan
baku pembuat cangkang kapsul. Kebutuhan akan kapsul yang halal dengan bahan
baku yang murah dan ketersediaan bahan baku yang berlimpah menjadi alasan
dalam pembuatan film berbasis amilopektin pati singkong dan karagenan sebagai
bahan baku cangkang kapsul.
Penelitian ini dilakukan untuk mendapatkan formula optimum antara
amilopektin dan karagenan sebagai bahan baku cangkang kapsul pengganti
gelatin. Program Design Expert 7.0.0 (trial version) dengan Response Surface
Methodology (RSM) Central Composite Design digunakan untuk mengoptimasi
formula film. Variabel bebas yang digunakan yaitu persentase amilopektin,
karagenan dan gliserin. Variabel respon yang diukur yaitu viskositas, kekuatan
gel, kelarutan dalam air, kadar abu dan kadar air. Variabel respon yang dioptimasi
yaitu kelarutan dalam air, kadar air dan kadar abu.
Hasil optimasi dari program Design Expert 7.0.0 (trial version) Response
Surface Methodology (RSM) Central Composite Design merekomendasikan 29
solusi optimasi dengan nilai deserability 1. Formula 6 dan 28 dipilih untuk
divalidasi dengan faktor-faktor yaitu amilopektin 1.01 %, karagenan 1.01 %,
gliserin 2.17 % (formula 6) dan amilopektin 3.00 %, karagenan 2.00 % dan
gliserin 2.90 % (formula 28). Nilai respon prediksi yaitu kadar air 12.94 %, kadar
abu 6.35 % (formula 6) dan kadar air 12.99 %, kadar abu 8.67 % (formula 28).
Nilai hasil validasi yaitu kadar air 21.45 %, kadar abu 7.5 %, kelarutan dalam air
6’12” (formula 6) dan kadar air 17.67 %, kadar abu 7.78 %, kelarutan dalam air
9’30” (formula 28).
Kata kunci: amilopektin pati singkong, karagenan, cangkang kapsul, optimasi
SUMMARY
G JENI CHRISTI A. Optimization of Formula Film based on Amylopectin
Cassava Starch and Carrageenan as a Raw Materials of Capsule Shell. Supervised
by LAKSMI AMBARSARI and HERI PURWOTO.
E
Capsules are very important in the packaging of pharmaceutical
preparations. Commercial capsule shell is generally made of gelatin from cows
and pig. Alternatives to gelatin from non-animal materials can be obtained from
polysaccharides such as carrageenan and starch. Starch is a homopolymer of
glucose by α-glycosidic bonds consisting of two fractions, amylopectin and
amylose. Amylopectin has flow properties and unfavorable compressibility
power, but has a expanding granular properties and good binding power, so it has
the potential to be used as raw material for the manufacture of gelatin capsule
shell replacement.
Indonesia is an archipelago with a yield potential sizable of marine and
platantion. One of the potential outcome maritime is red seaweed Eucheuma
cottonii type which produces carrageenan. In addition to the potential yield of
marine, Indonesia also has the sizeable potential crop that is cassava which
contains a very high starch. High starch production, easy planting and readily
available in Indonesia is very potential to make cassava very potential to be used
as a raw material of capsule shell. Requirement of halal capsule with cheap raw
materials and availability of abundant raw materials be a reason in the
manufacture of amylopectin cassava starch and carrageenan-based film as a raw
material capsules shell.
This study was conducted to obtain the optimum formula between
amylopectin and carrageenan as a raw material substitute for gelatin capsule shell.
Program Design Expert 7.0.0 (trial version) with Response Surface Methodology
(RSM) Central Composite Design is used to optimize the formula films. The
independent variable used is the percentage of amylopectin, carrageenan and
glycerin. Variables measured response that is viscosity, gel strength, solubility in
water, ash and moisture content. Optimized response variables is solubility in
water, moisture and ash content.
Results of the optimization program Design Expert 7.0.0 (trial version)
Response Surface Methodology (RSM) Central Composite Design recommends 29
optimization solutions with deserability value 1. Formula 6 and 28 was selected
for validation with factor 1.01% amylopectin, 1.01% carrageenan, 2.17% glycerin
(formula 6) and 3.00% amylopectin, 2.00% carrageenan and 2.90% glycerin
(formula 28). Prediction response value was 12.94% of moisture content, 6.35%
of ash content (formula 6) and 12.99% of moisture content, 8.67% of ash content
(Formula 28). Validation result value was 21.45% of moisture content, 7.5% of
ash content, 6’12” of solubility in water (formula 6) and 17.67% of moisture
content, 7.78% of ash content, 9’30” of solubility in water (formula 28 ).
Keywords: amylopectin cassava starch, carrageenan, capsule shell, optimizations,
lorem, ipsum
© Hak Cipta Milik IPB, Tahun 2015
Hak Cipta Dilindungi Undang-Undang
Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan
atau menyebutkan sumbernya. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan,
penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik, atau
tinjauan suatu masalah; dan pengutipan tersebut tidak merugikan kepentingan
IPB
Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau seluruh karya tulis ini
dalam bentuk apa pun tanpa izin IPB
OPTIMASI FORMULA FILM BERBASIS AMILOPEKTIN
PATI SINGKONG DAN KARAGENAN SEBAGAI BAHAN
BAKU CANGKANG KAPSUL
G JENI CHRISTI A
Tesis
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Magister Sains
pada
Program Studi Biokimia
SEKOLAH PASCASARJANA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2015
Penguji Luar Komisi Pada Ujian Tesis: Prof Dr drh Maria Bintang, MS
Judul Tesis : Optimasi Formula Film Berbasis Amilopektin Pati Singkong dan
Karagenan sebagai Bahan Baku Cangkang Kapsul
Nama
: G Jeni Christi A
NIM
: G851130321
Disetujui oleh
Komisi Pembimbing
Dr Laksmi Ambarsari, MS
Ketua
Dr Ir Heri Purwoto, MEng
Anggota
Diketahui oleh
Ketua Program Studi
Biokimia
Prof Dr drh Maria Bintang, MS
Tanggal Ujian: 31 Agustus 2015
Tanggal Lulus:
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa ta’ala atas
segala karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Judul yang
dipilih dalam penelitian yang dilaksanakan sejak bulan Februari 2015 ini ialah
Optimasi Formula Film Berbasis Amilopektin Pati Singkong dan Karagenan
sebagai Bahan Baku Cangkang Kapsul.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Dr Laksmi Ambarsari, MS dan Dr Ir
Heri Purwoto, MEng selaku pembimbing, serta Dr Aton Yulianto, MEng dan Dr
AE Zainal Hasan, MS yang telah banyak memberi saran. Di samping itu,
penghargaan penulis sampaikan kepada Laboratorium Pengolahan Hasil
Perikanan dan Peternakan LAPTIAB BPPT yang telah mendanai penelitian ini,
PT Kapsulindo Nusantara, serta staf Laboratorium Pengolahan Hasil Perikanan
dan Peternakan LAPTIAB BPPT, yang telah membantu selama penelitian.
Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada ayah, ibu, serta seluruh keluarga,
atas segala doa dan kasih sayangnya, icut, ita, yunita serta anak kost happy untuk
semua support dan doanya.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.
Bogor, 31 Agustus 2015
G Jeni Christi A
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
xii
DAFTAR GAMBAR
xii
DAFTAR LAMPIRAN
xiii
1 PENDAHULUAN
Latar Belakang
Perumusan Masalah
Tujuan Penelitian
Manfaat Penelitian
Ruang Lingkup Penelitian
1
1
2
2
2
2
2 METODE
Bahan
Alat
Prosedur Penelitian
3
3
3
3
3 HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil
Pembahasan
6
21
4 SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Saran
34
34
34
DAFTAR PUSTAKA
35
LAMPIRAN
38
RIWAYAT HIDUP
48
DAFTAR TABEL
1 Hasil analisis dan syarat mutu bahan baku
2 Kisaran nilai variabel faktor
3 Rancangan formulasi bahan baku kapsul menggunakan program Design
Expert 7.0.0 (Trial version)
4 Hasil pengukuran respon
5 Analisis model respon kadar air
6 Analisis model respon kadar abu
7 Analisis model respon kelarutan dalam air
8 Analisis model respon kekuatan gel
9 Analisis model respon viskositas
10 Uraian variabel dan respon yang akan dioptimasi
11 Perbandingan nilai respon prediksi solusi optimasi dengan nilai hasil
validasi
12 Nilai validasi respon kelarutan dalam air
13 Hasil optimasi
14 Hasil FTIR amilopektin, karagenan, gliserin, film formula 6 dan film
formula 28
6
6
7
7
10
12
14
16
18
18
18
19
19
20
DAFTAR GAMBAR
1 Kontur respon permukaan hasil uji respon kadar air antara amilopektin
dan karagenan
2 Kontur respon permukaan hasil uji respon kadar air antara karagenan
dan gliserin
3 Kontur respon permukaan hasil uji respon viskositas antara gliserin dan
amilopektin
4 Kontur respon permukaan hasil uji respon kadar abu antara amilopektin
dan karagenan
5 Kontur respon permukaan hasil uji respon kadar abu antara karagenan
dan gliserin
6 Kontur respon permukaan hasil uji respon kadar abu antara gliserin dan
amilopektin
7 Kontur respon permukaan hasil uji respon kelarutan dalam air antara
amilopektin dan karagenan
8 Kontur respon permukaan hasil uji respon kelarutan dalam air antara
karagenan dan gliserin
9 Kontur respon permukaan hasil uji respon kelarutan dalam air antara
gliserin dan amilopektin
10 Kontur respon permukaan hasil uji respon kekuatan gel antara
amilopektin dan karagenan
11 Kontur respon permukaan hasil uji respon kekuatan gel antara
amilopektin dan gliserin
12 Kontur respon permukaan hasil uji respon kadar air antara karagenan
dan gliserin
8
9
9
10
11
11
12
13
13
14
15
15
13 Kontur respon permukaan hasil uji respon viskositas antara amilopektin
dan karagenan
14 Kontur respon permukaan hasil uji respon kadar abu antara karagenan
dan gliserin
15 Kontur respon permukaan hasil uji respon kadar abu antara gliserin dan
amilopektin
16 Hasil foto SEM permukaan film formula 6 dan formula 28 perbesaran
5000 kali
17 Hasil pencetakan kapsul formula 6 dan formula 28
16
17
17
21
21
DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3
4
5
6
7
8
Diagram alir penelitian
Hasil trial and error
Hasil ANOVA respon kadar air
Hasil ANOVA respon kadar abu
Hasil ANOVA respon kelarutan dalam air
Hasil ANOVA respon kekuatan gel
Hasil ANOVA respon viskositas
Spektrum FTIR amilopektin, karagenan, gliserin, film formula 6 dan
film formula 28
38
39
40
41
42
43
44
45
1 PENDAHULUAN
Latar Belakang
Kapsul merupakan bahan yang sangat penting dalam pengemasan sediaan
obat (Sahilah et al. 2012). Cangkang kapsul komersial umumnya terbuat dari
bahan gelatin yang berasal dari babi atau sapi, sumber gelatin tersebut menjadi
masalah untuk kalangan tertentu terkait kehalalannya. Alternatif sumber gelatin
dapat diperoleh dari ikan dan unggas, akan tetapi volume gelatin yang dihasilkan
relatif kecil sehingga diperlukan alternatif pengganti gelatin dari bahan non
hewani seperti polisakarida (Suryani et al. 2009, Fonkwe et al. 2003, Depkes RI
1995). Polisakarida seperti pati, karagenan, alginat, pektin dan gum arab dapat
dijadikan sebagai bahan baku pembuat cangkang kapsul pengganti gelatin.
Indonesia merupakan negara kepulauan dengan potensi hasil kelautan dan
perkebunan yang cukup besar. Salah satu potensi hasil kelautannya adalah rumput
laut yang memiliki nilai ekonomi tinggi terutama rumput laut merah dari jenis
Eucheuma cottonii yang menghasilkan karagenan dengan sifat gel yang keras dan
kokoh dengan adanya ion kalium (Handito 2011, Fonkwe et al. 2003). Karagenan
banyak dimanfaatkan dalam industri sebagai pengental, stabilizer dan pembentuk
gel pada makanan dan produk lainnya (Bawa et al. 2007, Abdou dan Sorour 2014).
Selain potensi hasil kelautan, Indonesia juga memiliki potensi hasil perkebunan
yang cukup besar yaitu tanaman singkong yang merupakan salah satu hasil
perkebunan dengan kandungan pati yang sangat tinggi yaitu bisa mencapai 90 %
(Cui 2005). Menurut Badan Pusat Statistik (2014), produksi tanaman singkong di
Indonesia pada tahun 2013 mencapai 23.936.921 ton. Jika dilihat kandungan pati
pada singkong sebesar 90 %, maka pada tahun tersebut dapat menghasilkan
21.543.228 ton pati singkong. Produksi pati yang tinggi, penanamannya yang
mudah dan mudah didapatkan di Indonesia menjadikan singkong sangat potensial
dijadikan sebagai bahan baku pembuat cangkang kapsul. Pati merupakan
homopolimer glukosa dengan ikatan α-glikosidik yang terdiri atas dua fraksi yaitu
amilopektin dan amilosa. Amilopektin memiliki sifat alir dan daya kompresibilitas
yang kurang baik, tetapi memiliki sifat granuler yang mengembang dan daya
pengikat yang baik, sehingga sangat berpotensi untuk dimanfaatkan sebagai bahan
baku pembuatan cangkang kapsul pengganti gelatin (Oktavia et al. 2013).
Pembuatan cangkang kapsul berbasis pati ketela produksi lokal telah
dilakukan oleh Saleha dan Desiyana (2011) yang menyarankan penambahan
senyawa hidrokoloid seperti karagenan, alginat atau pektin untuk memperbaiki
sifat fisik dan mekaniknya. Tujuan dari penelitian ini yaitu untuk menentukan
formula optimum antara amilopektin dan karagenan sebagai bahan baku cangkang
kapsul. Optimasi formula film dilakukan menggunakan program Design Expert
7.0.0 (trial version) Respoonse Surface Methodology (RSM) Central Composite
Design. Variabel bebas yang digunakan yaitu persentase amilopektin, karagenan
dan gliserin, sedangkan variabel respon yang akan diukur yaitu viskositas,
kekuatan gel, kadar air, kadar abu dan kelarutan dalam air. Variabel respon yang
akan dioptimasi adalah kadar air, kadar abu dan kelarutan dalam air.
2
Perumusan Masalah
Kebutuhan akan kapsul yang halal dengan bahan baku yang murah dan
ketersediaan bahan baku yang berlimpah menjadi alasan dalam pembuatan film
berbasis amilopektin pati singkong dan karagenan sebagai bahan baku cangkang
kapsul. Optimasi formula perlu dilakukan untuk mendapatkan film yang memiliki
spesifikasi sama atau mendekati spesifikasi cangkang kapsul komersial.
Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk menentukan formula optimum antara
amilopektin dan karagenan sebagai bahan baku cangkang kapsul. Parameter yang
diamati dalam penelitian ini meliputi viskositas, kekuatan gel, kadar air, kadar abu
dan kelarutan dalam air.
Manfaat Penelitian
Manfaat dari penelitian ini dapat memberikan informasi ilmiah mengenai
formula optimum antara amilopektin dan karagenan sebagai bahan baku cangkang
kapsul pengganti kapsul gelatin.
Ruang Lingkup Penelitian
Lingkup kegiatan penelitian ini dimulai dengan karakterisasi bahan dasar
yang digunakan yaitu amilopektin dan karagenan meliputi pengujian kadar air dan
kadar abu. Tahap berikutnya dilakukan pemisahan amilopektin dari amilosa.
Selanjutnya dilakukan pembuatan larutan dari pencampuran amilopektin dan
karagenan dengan komposisi yang telah ditentukan dengan penambahan gliserin
sebagai plasticizer dan dilakukan uji larutan yang meliputi viskositas dan
kekuatan gel. Setelah itu dilanjutkan dengan pembuatan dan pengujian film.
Kinerja film yang dihasilkan kemudian dibandingkan dengan sifat-sifat dari
cangkang kapsul komersial.
3
2 METODE
Bahan
Amilopektin pati singkong, karagenan (Galic), gliserin (PT. Brataco) dan
air demineralisasi.
Alat
Neraca analitik (Kern ABS 220-4N), oven (Memmert), desikator, hotplate
(Thermo Scientific, Cimarec), cetakan film, texture analyzer (TA-XT Plus Stable
Micro System), viskometer (Brookfield), tanur (Fuji), mikrometer, disintegration
tester (Veego VTD-D), SEM (JEOL JSM-5310LV Japan) dan FTIR (Bruker
Tensor 37).
Prosedur Penlitian
Karakterisasi Bahan Baku
Pengujian mutu amilopektin dan karagenan sebagai bahan baku dilakukan
dengan uji kadar air (AOAC 2005) dan uji kadar abu (AOAC 2005).
Pemisahan Amilopektin (Modifikasi Riyanto 2012)
Pemisahan amilopektin dari amilosa dilakukan dengan cara menimbang 70
gr tepung pati dengan perbandingan 1:30 (tepung pati-air). Tepung dilarutkan
pada suhu 55 0C selama 1.5 jam. Setelah larutan dingin, larutan disaring
menggunakan kertas saring. Residu (amilopektin) yang diperoleh dikeringkan
pada suhu ruang.
Trial & Error
Trial & error dilakukan untuk menentukan nilai batas minimum dan
maksimum persentase bahan baku yang akan digunakan dalam formulasi, meliputi
amilopektin, karagenan dan gliserin.
Rancangan Formulasi & Respon (Nurmiah et al. 2013)
Pembuatan rancangan formulasi dan respon dilakukan dengan
menggunakan program Design Expert 7.0.0 (trial version) Response Surface
Methodology (RSM) Central Composite Design (CCD) (Stat-Ease Inc.,
Minneapolis, MN, USA). Pada penelitian variabel bebas yang digunakan yaitu
amilopektin, karagenan, dan gliserin. Respon yang akan diukur meliputi viskositas,
kekuatan gel, kadar air, kadar abu dan kelarutan dalam air. Sedangkan respon yang
akan dioptimasi yaitu kadar air, kadar abu dan kelarutan dalam air.
Pembuatan rancangan formulasi dimulai dengan memasukkan nilai batas
minimum dan maksimum persentase bahan baku dan plasticizer (Tabel 2) ke
dalam program Design Expert 7.0.0 untuk diacak. Setelah dilakukan pengacakan
kombinasi oleh program, didapatkan 20 perlakuan yang akan dianalisis (Tabel 3).
Formulasi dan Pengukuran Respon
Formulasi (modifikasi Abdou dan Sorour 2014, Anggraeni 2011).
Formulasi merupakan tahap pembuatan film sesuai dengan formula yang
4
diberikan oleh program (Tabel 3). Proses pembuatan film menggunakan metode
gel casting yang dimulai dengan proses gelatinasi dari amilopektin (70 0C) dan
karagenan (60 0C). Setelah keduanya tergelatinasi, dilakukan pencampuran kedua
larutan dan dipanaskan hingga suhu 90 0C ± 5 0C. Jika suhu pencampuran telah
dicapai, larutan dituang ke cetakan film dan dikeringkan dalam ruang bersuhu 20
0
C - 25 0C dengan kelembapan 40 % - 45 % selama 48 jam. Film kering diambil
dan dibungkus dengan aluminium foil, disimpan dalam wadah tertutup yang diisi
dengan silica gel sebelum dilakukan analisa.
Pengukuran Respon Viskositas (Al-Hassan dan Norziah 2012).
Pengukuran dilakukan pada suhu ruang. Spindle direndam dalam larutan selama 3
menit untuk kesetimbangan suhu antara larutan dan spindle. Lima pembacaan
viskometer dicatat dari setiap larutan dan diambil nilai rata-rata.
Pengukuran Respon Kekuatan Gel (Pimpa et al. 2007). Sampel
dituangkan ke dalam wadah plastik silinder (d = 4.0 cm, t = 5.5 cm) setinggi 2.7
cm sebagai cetakan dan diukur setelah pengadukan pada suhu 25 0C selama 24
jam. Pasta dalam cetakan dipadatkan pada kecepatan 1.0 mm/detik dengan jarak 4
mm menggunakan probe silinder (P0.5) dan kemudian ditarik dengan kecepatan 1
mm/detik untuk mendapatkan kurva. Kekuatan maksimum disebut kekuatan gel.
Pengukuran Respon Kadar Air (AOAC 2005). Cawan dikeringkan pada
suhu 105 0C selama 30 menit kemudian didinginkan dalam desikator dan
ditimbang. Sebanyak ± 3 gram film dimasukkan ke dalam cawan dan dimasukkan
ke dalam oven pada suhu 105 0C selama 3 jam kemudian didinginkan dalam
desikator lalu ditimbang. Kadar air ditentukan dengan persamaan:
(x – y)
Kadar Air =
x 100 %
x
dengan :
x = bobot film mula-mula (g)
y = bobot film kering (g)
Pengukuran Respon Kadar Abu (AOAC 2005). Film yang telah
diuapkan airnya (sisa analisis kadar air) dipijarkan dalam tanur bersuhu 660 0C,
sebelumnya berat cawan dan film diketahui. Proses tanur dilakukan selama ± 3
jam sampai semua film berubah warna menjadi abu-abu. Abu film kemudian
ditimbang dengan memperhitungkan berat cawan dan sampel awal. Kadar abu
ditentukan dengan persamaan:
Berat abu (g)
Kadar Abu =
x 100 %
Berat sampel
Pengukuran Respon Kelarutan dalam Air (Kapsulindo Nusantara
2007). Air sebagai media pada pengukuran kelarutan dalam air dipanaskan hingga
suhu 37 0C. Kemudian 6 sampel dimasukkan ke dalam 6 keranjang pada alat
disintegeration tester. Sampel kemudian dihancurkan dan waktu hancurnya
dihitung secara manual menggunakan stopwatch yang terdapat pada
disintegration tester.
Analisis Respon (Nurmiah et al. 2013)
Analisis data dilakuakan menggunakan program Design Expert 7.0.0 (trial
version). Perbandingan ketepatan antara prediksi dan hasil penelitian dilakukan
menggunakan Analysis of Variance (ANOVA).
5
Optimasi dan Validasi (Nurmiah et al. 2013)
Pada tahap optimasi, masing-masing respon ditentukan tujuan optimasinya
dalam program Design Expert 7.0.0 (trial version). Program akan melakukan
optimasi sesuai dengan data variabel dan data pengukuran respon yang
dimasukkan. Keluaran dari tahap optimasi adalah rekomendasi beberapa formula
baru yang optimal menurut program (Tabel 11). Setelah didapatkan hasil optimasi,
kemudian dilakukan validasi.
Analisis Morfologi dan Gugus Fungsi
Analisis Morfologi (Setiani et al. 2013). Sampel film ditempatkan pada
set holder dengan perekat ganda, kemudian dilapisi dengan logam emas dalam
keadaan vakum. Setelah itu, sampel dimasukkan ke dalam tempatnya di dalam
SEM, kemudian gambar topografi diamati dan dilakukan perbesaran 5000 kali.
Analisis Gugus Fungsi (Setiani et al. 2013). Sampel ditempatkan ke
dalam set holder kemudian dicari spektrum yang sesuai. Hasilnya akan didapatkan
difraktogram hubungan antara bilangan gelombang dengan intensitas. Spektrum
FTIR direkam menggunakan spektrofotometer pada suhu ruang.
6
3 HASIL
Karakterisasi Bahan Baku
Hasil pengujian mutu bahan baku diperoleh kadar air karagenan sebesar
8.24 % dengan kadar abu sebesar 18.04 %. Hasil pengukuran untuk kadar air dan
kadar abu dari amilopektin masing-masing sebesar 13.12 % dan 0.12 % (Tabel 1).
Tabel 1 Hasil analisis dan syarat mutu bahan baku
Parameter
Karagenan
Amilopektin
Pati singkong
Kadar air (%)
Kadar abu (%)
8.24
18.04
13.12
0.12
Standar
Kadar air
Kadar abu
(%)
(%)
12 *
15 - 40 *
*Standar FAO 2004
Rendemen Amilopektin
Pemisahan amilopektin dari amilosa dilakukan pada suhu 55 0C selama 1.5
jam. Dari 100 gr pati yang dipisahkan dihasilkan rendemen amilopektin sebesar
96.24 gr atau sebesar 96.24 %. Amilopektin hasil ekstraksi inilah yang akan
digunakan sebagai bahan baku dalam pembuatan film.
Hasil Trial and Error Formulasi
Trial and error dilakukan untuk menentukan batasan nilai maksimum dan
minimum dari variabel faktor bahan baku yang akan digunakan. Kisaran nilai
variabel faktor dapat dilihat pada Tabel 2. Faktor yang digunakan yaitu persentase
amilopektin, karagenan dan gliserin, dimana kisaran nilai variabel faktor dari
amilopektin yaitu 1 % - 3 %, karagenan 1 % - 2 %, dan gliserin 2 % - 3 %.
Kisaran variabel faktor yang didapat dimasukkan ke dalam program Design
Expert 7.0.0 (trial version), kemudian program akan membuat rancangan formula
yang akan dianalisis dilaboratorium.
Tabel 2 Kisaran nilai variabel faktor
Komponen
Variabel Faktor (%)
A
Amilopektin
B
Karagenan
C
Gliserin
Minimum (%)
1
1
2
Maksimum (%)
3
2
3
Hasil Rancangan Formulasi dan Pengukuran Respon
Rancangan formulasi dilakukan dengan menggunakan program Design
Expert 7.0.0 (trial version) Response Surface Methodology Central Composite
Design. Dari hasil trial and error didapatkan nilai batas maksimum dan minimum
variabel faktor yang akan digunakan. Nilai-nilai tersebut dimasukkan ke dalam
program untuk dilakukan pengacakan kombinasi, dan diperoleh 20 rancangan
formulasi (Tabel 3). Selanjutnya hasil rancangan formula tersebut dilakukan
pengukuran respon yang meliputi kadar air, kadar abu, kelarutan dalam air,
kekuatan gel dan viskositas, sehingga diperoleh hasil pengukuran respon (Tabel 4).
7
Tabel 3 Rancangan formulasi bahan baku kapsul menggunakan program Design
Expert 7.0.0 (trial version)
Faktor
Faktor
Formula Amp1
Formula Amp1
Gly3
Gly3
Kar2
Kar2
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
(%)
(%)
3.00
3.00
1.00
2.00
2.00
2.00
2.00
3.00
1.00
2.00
1.00
2.00
2.00
1.50
1.50
1.50
1.50
1.00
1.00
2.34
(%)
2.00
2.00
2.00
3.34
2.50
2.50
1.66
3.00
3.00
2.50
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
(%)
(%)
3.68
3.00
0.32
2.00
2.00
2.00
1.00
2.00
2.00
1.00
1.50
2.00
1.50
1.50
0.66
1.50
1.00
1.50
1.50
2.00
(%)
2.50
3.00
2.50
2.50
2.50
2.50
2.00
2.50
2.50
3.00
Keterangan : 1Amp: amilopektin (%), 2Kar: karagenan (%), 3Gly: gliserin (%)
Tabel 4 Hasil pengukuran respon
Respon
Formula
KAI4
(%)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
18.67
20.22
25.29
15.10
17.47
19.50
16.55
17.57
17.44
18.36
18.29
14.00
21.53
15.47
17.02
17.48
9.91
20.91
17.27
18.99
KAU5
(%)
5.29
11.24
10.35
5.97
6.72
6.76
7.70
6.62
6.38
9.61
7.68
8.46
7.60
7.59
4.30
7.29
7.36
7.18
7.84
8.86
KDA6
(menit)
6’39”
9’38”
9’14”
5’43”
3’11”
3’11”
4’20”
9’10”
6’09”
7’12”
7’15”
9’17”
9’00”
5’37”
6’29”
8’09”
4’56”
6’26”
5’42”
9’41”
KG7
(gf)
21.15
344.60
290.13
74.42
54.33
105.87
105.04
32.52
23.92
437.59
100.22
426.10
94.66
119.06
0.00
85.12
16.87
103.24
93.34
222.97
Vis8
(cps)
1910
3756
1245
1672
1514
1522
1520
1192
296
3980
3748
3207
367.20
1300
338
1740
240.40
1023
1273
1240
Keterangan : 4KAI: kadar air (%), 5KAU: kadar abu (%), 6KDA: kelarutan dalam air (menit), 7KG:
kekuatan gel (gf), 8Vis: viskositas (cps)
8
Nilai-nilai hasil pengukuran respon tersebut tersebut kemudian dimasukkan
ke dalam program Design Expert 7.0.0 (trial version) untuk dilakukan analisis
dari tiap-tiap respon sebelum dilakukan optimasi dari respon yang diinginkan.
Hasil Analisis Respon
Hasil analisis respon diperoleh dari analisis yang dilakukan oleh program
Design Expert 7.0.0 (trial version) pada tiap-tiap respon sebelum masuk ke dalam
tahapan optimasi oleh program. Hasil analisis dari tiap-tiap respon yang diukur
dapat dilihat pada Lampiran 3-7.
Analisis Respon Kadar Air
Nilai kadar air yang dihasilkan berkisar antara 9.91 % sampai 25.29 %
(Gambar 1, 2 & 3). Model yang direkomendasikan program yaitu model interaksi.
Nilai rata-rata respon kadar air adalah 17.85 dengan standar deviasi sebesar 2.044
(Lampiran 3). Pada analisis keragaman (ANOVA) (Tabel 5) menunjukkan bahwa
model yang dihasilkan signifikan dengan p-value < 0.05 dan uji lack of fit tidak
signifikan dengan p-value > 0.05.
Berdasarkan persamaan model (Tabel 5), diketahui bahwa respon kadar air
akan menurun dengan peningkatan interaksi persentase amilopektin dan
karagenan, interaksi amilopektin dan gliserin, dan interaksi karagenan dan gliserin.
Kadar air akan mengalami peningkatan dengan menurunnya persentase
amilopektin, karagenan dan gliserin.
Grafik kontur permukaan pada Gambar 1, 2 dan 3 menggambarkan
hubungan antara variabel persentase amilopektin, karagenan dan gliserin dalam
bentuk dua dimensi.
Kadar air
Design-Expert® Software
2.00
Kadar air
Design Points
25.29
20.7537
19.5452
9.91
17.1282
1.75
18.3367
Actual Factor
C: gly = 2.50
B: kar
X1 = A: amp
X2 = B: kar
6
1.50
17.1282
1.25
15.9196
1.00
1.00
1.50
2.00
2.50
3.00
A: amp
Gambar 1 Kontur respon permukaan hasil uji respon kadar air antara
amilopektin dan karagenan
9
Kadar air
Design-Expert® Software
3.00
Kadar air
Design Points
25.29
16.2385
18.4962
9.91
16.8029
2.75
17.3673
Actual Factor
B: kar = 1.50
C: gly
X1 = A: amp
X2 = C: gly
6
17.9317
2.50
2.25
18.4962
2.00
1.00
1.50
2.00
2.50
3.00
A: amp
Gambar 2 Kontur respon permukaan hasil uji respon kadar air antara
amilopektin dan gliserin
Kadar air
Design-Expert® Software
3.00
Kadar air
Design Points
25.29
17.268
9.91
2.75
Actual Factor
A: amp = 2.00
C: gly
X1 = B: kar
X2 = C: gly
2.50
17.268
6
18.4765
19.685
2.25
16.0595
20.8935
2.00
1.00
1.25
1.50
1.75
2.00
B: kar
Gambar 3 Kontur respon permukaan hasil uji respon kadar air antara
karagenan dan gliserin
10
Tabel 5 Analisis model respon kadar air
Model
Signifikan
(p
PATI SINGKONG DAN KARAGENAN SEBAGAI BAHAN
BAKU CANGKANG KAPSUL
G JENI CHRISTI A
SEKOLAH PASCASARJANA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2015
PERNYATAAN MENGENAI TESIS DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA*
Dengan ini saya menyatakan bahwa tesis berjudul Optimasi Formula Film
Berbasis Amilopektin Pati Singkong dan Karagenan sebagai Bahan Baku
Cangkang Kapsul adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi
pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi
mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan
maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan
dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir tesis ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, 31 Agustus 2015
G Jeni Christi A
NIM G851130321
RINGKASAN
G JENI CHRISTI A. Optimasi Formula Film Berbasis Amilopektin Pati Singkong
dan Karagenan sebagai Bahan Baku Cangkang Kapsul. Dibimbing oleh LAKSMI
AMBARSARI dan HERI PURWOTO.
Kapsul sangat penting dalam pengemasan sediaan obat. Cangkang kapsul
komersial umumnya berasal dari gelatin sapi atau babi. Alternatif pengganti
gelatin dari bahan non hewani dapat diperoleh dari polisakarida seperti karagenan
dan pati. Pati merupakan homopolimer glukosa dengan ikatan α-glikosidik yang
terdiri atas dua fraksi yaitu amilopektin dan amilosa. Amilopektin memiliki sifat
alir dan daya kompresibilitas yang kurang baik, tetapi memiliki sifat granuler
yang mengembang dan daya pengikat yang baik, sehingga sangat berpotensi untuk
dimanfaatkan sebagai bahan baku pembuatan cangkang kapsul pengganti gelatin.
Indonesia merupakan negara kepulauan dengan potensi hasil kelautan dan
perkebunan yang cukup besar. Salah satu potensi hasil kelautannya adalah rumput
laut merah dari jenis Eucheuma cottonii yang menghasilkan karagenan. Selain
potensi hasil kelautan, Indonesia juga memiliki potensi hasil perkebunan yang
cukup besar yaitu tanaman singkong yang mengandung pati sangat tinggi.
Produksi pati yang tinggi, penanamannya yang mudah dan mudah didapatkan di
Indonesia menjadikan singkong sangat potensial untuk dijadikan sebagai bahan
baku pembuat cangkang kapsul. Kebutuhan akan kapsul yang halal dengan bahan
baku yang murah dan ketersediaan bahan baku yang berlimpah menjadi alasan
dalam pembuatan film berbasis amilopektin pati singkong dan karagenan sebagai
bahan baku cangkang kapsul.
Penelitian ini dilakukan untuk mendapatkan formula optimum antara
amilopektin dan karagenan sebagai bahan baku cangkang kapsul pengganti
gelatin. Program Design Expert 7.0.0 (trial version) dengan Response Surface
Methodology (RSM) Central Composite Design digunakan untuk mengoptimasi
formula film. Variabel bebas yang digunakan yaitu persentase amilopektin,
karagenan dan gliserin. Variabel respon yang diukur yaitu viskositas, kekuatan
gel, kelarutan dalam air, kadar abu dan kadar air. Variabel respon yang dioptimasi
yaitu kelarutan dalam air, kadar air dan kadar abu.
Hasil optimasi dari program Design Expert 7.0.0 (trial version) Response
Surface Methodology (RSM) Central Composite Design merekomendasikan 29
solusi optimasi dengan nilai deserability 1. Formula 6 dan 28 dipilih untuk
divalidasi dengan faktor-faktor yaitu amilopektin 1.01 %, karagenan 1.01 %,
gliserin 2.17 % (formula 6) dan amilopektin 3.00 %, karagenan 2.00 % dan
gliserin 2.90 % (formula 28). Nilai respon prediksi yaitu kadar air 12.94 %, kadar
abu 6.35 % (formula 6) dan kadar air 12.99 %, kadar abu 8.67 % (formula 28).
Nilai hasil validasi yaitu kadar air 21.45 %, kadar abu 7.5 %, kelarutan dalam air
6’12” (formula 6) dan kadar air 17.67 %, kadar abu 7.78 %, kelarutan dalam air
9’30” (formula 28).
Kata kunci: amilopektin pati singkong, karagenan, cangkang kapsul, optimasi
SUMMARY
G JENI CHRISTI A. Optimization of Formula Film based on Amylopectin
Cassava Starch and Carrageenan as a Raw Materials of Capsule Shell. Supervised
by LAKSMI AMBARSARI and HERI PURWOTO.
E
Capsules are very important in the packaging of pharmaceutical
preparations. Commercial capsule shell is generally made of gelatin from cows
and pig. Alternatives to gelatin from non-animal materials can be obtained from
polysaccharides such as carrageenan and starch. Starch is a homopolymer of
glucose by α-glycosidic bonds consisting of two fractions, amylopectin and
amylose. Amylopectin has flow properties and unfavorable compressibility
power, but has a expanding granular properties and good binding power, so it has
the potential to be used as raw material for the manufacture of gelatin capsule
shell replacement.
Indonesia is an archipelago with a yield potential sizable of marine and
platantion. One of the potential outcome maritime is red seaweed Eucheuma
cottonii type which produces carrageenan. In addition to the potential yield of
marine, Indonesia also has the sizeable potential crop that is cassava which
contains a very high starch. High starch production, easy planting and readily
available in Indonesia is very potential to make cassava very potential to be used
as a raw material of capsule shell. Requirement of halal capsule with cheap raw
materials and availability of abundant raw materials be a reason in the
manufacture of amylopectin cassava starch and carrageenan-based film as a raw
material capsules shell.
This study was conducted to obtain the optimum formula between
amylopectin and carrageenan as a raw material substitute for gelatin capsule shell.
Program Design Expert 7.0.0 (trial version) with Response Surface Methodology
(RSM) Central Composite Design is used to optimize the formula films. The
independent variable used is the percentage of amylopectin, carrageenan and
glycerin. Variables measured response that is viscosity, gel strength, solubility in
water, ash and moisture content. Optimized response variables is solubility in
water, moisture and ash content.
Results of the optimization program Design Expert 7.0.0 (trial version)
Response Surface Methodology (RSM) Central Composite Design recommends 29
optimization solutions with deserability value 1. Formula 6 and 28 was selected
for validation with factor 1.01% amylopectin, 1.01% carrageenan, 2.17% glycerin
(formula 6) and 3.00% amylopectin, 2.00% carrageenan and 2.90% glycerin
(formula 28). Prediction response value was 12.94% of moisture content, 6.35%
of ash content (formula 6) and 12.99% of moisture content, 8.67% of ash content
(Formula 28). Validation result value was 21.45% of moisture content, 7.5% of
ash content, 6’12” of solubility in water (formula 6) and 17.67% of moisture
content, 7.78% of ash content, 9’30” of solubility in water (formula 28 ).
Keywords: amylopectin cassava starch, carrageenan, capsule shell, optimizations,
lorem, ipsum
© Hak Cipta Milik IPB, Tahun 2015
Hak Cipta Dilindungi Undang-Undang
Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan
atau menyebutkan sumbernya. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan,
penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik, atau
tinjauan suatu masalah; dan pengutipan tersebut tidak merugikan kepentingan
IPB
Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau seluruh karya tulis ini
dalam bentuk apa pun tanpa izin IPB
OPTIMASI FORMULA FILM BERBASIS AMILOPEKTIN
PATI SINGKONG DAN KARAGENAN SEBAGAI BAHAN
BAKU CANGKANG KAPSUL
G JENI CHRISTI A
Tesis
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Magister Sains
pada
Program Studi Biokimia
SEKOLAH PASCASARJANA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2015
Penguji Luar Komisi Pada Ujian Tesis: Prof Dr drh Maria Bintang, MS
Judul Tesis : Optimasi Formula Film Berbasis Amilopektin Pati Singkong dan
Karagenan sebagai Bahan Baku Cangkang Kapsul
Nama
: G Jeni Christi A
NIM
: G851130321
Disetujui oleh
Komisi Pembimbing
Dr Laksmi Ambarsari, MS
Ketua
Dr Ir Heri Purwoto, MEng
Anggota
Diketahui oleh
Ketua Program Studi
Biokimia
Prof Dr drh Maria Bintang, MS
Tanggal Ujian: 31 Agustus 2015
Tanggal Lulus:
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa ta’ala atas
segala karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Judul yang
dipilih dalam penelitian yang dilaksanakan sejak bulan Februari 2015 ini ialah
Optimasi Formula Film Berbasis Amilopektin Pati Singkong dan Karagenan
sebagai Bahan Baku Cangkang Kapsul.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Dr Laksmi Ambarsari, MS dan Dr Ir
Heri Purwoto, MEng selaku pembimbing, serta Dr Aton Yulianto, MEng dan Dr
AE Zainal Hasan, MS yang telah banyak memberi saran. Di samping itu,
penghargaan penulis sampaikan kepada Laboratorium Pengolahan Hasil
Perikanan dan Peternakan LAPTIAB BPPT yang telah mendanai penelitian ini,
PT Kapsulindo Nusantara, serta staf Laboratorium Pengolahan Hasil Perikanan
dan Peternakan LAPTIAB BPPT, yang telah membantu selama penelitian.
Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada ayah, ibu, serta seluruh keluarga,
atas segala doa dan kasih sayangnya, icut, ita, yunita serta anak kost happy untuk
semua support dan doanya.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.
Bogor, 31 Agustus 2015
G Jeni Christi A
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
xii
DAFTAR GAMBAR
xii
DAFTAR LAMPIRAN
xiii
1 PENDAHULUAN
Latar Belakang
Perumusan Masalah
Tujuan Penelitian
Manfaat Penelitian
Ruang Lingkup Penelitian
1
1
2
2
2
2
2 METODE
Bahan
Alat
Prosedur Penelitian
3
3
3
3
3 HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil
Pembahasan
6
21
4 SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Saran
34
34
34
DAFTAR PUSTAKA
35
LAMPIRAN
38
RIWAYAT HIDUP
48
DAFTAR TABEL
1 Hasil analisis dan syarat mutu bahan baku
2 Kisaran nilai variabel faktor
3 Rancangan formulasi bahan baku kapsul menggunakan program Design
Expert 7.0.0 (Trial version)
4 Hasil pengukuran respon
5 Analisis model respon kadar air
6 Analisis model respon kadar abu
7 Analisis model respon kelarutan dalam air
8 Analisis model respon kekuatan gel
9 Analisis model respon viskositas
10 Uraian variabel dan respon yang akan dioptimasi
11 Perbandingan nilai respon prediksi solusi optimasi dengan nilai hasil
validasi
12 Nilai validasi respon kelarutan dalam air
13 Hasil optimasi
14 Hasil FTIR amilopektin, karagenan, gliserin, film formula 6 dan film
formula 28
6
6
7
7
10
12
14
16
18
18
18
19
19
20
DAFTAR GAMBAR
1 Kontur respon permukaan hasil uji respon kadar air antara amilopektin
dan karagenan
2 Kontur respon permukaan hasil uji respon kadar air antara karagenan
dan gliserin
3 Kontur respon permukaan hasil uji respon viskositas antara gliserin dan
amilopektin
4 Kontur respon permukaan hasil uji respon kadar abu antara amilopektin
dan karagenan
5 Kontur respon permukaan hasil uji respon kadar abu antara karagenan
dan gliserin
6 Kontur respon permukaan hasil uji respon kadar abu antara gliserin dan
amilopektin
7 Kontur respon permukaan hasil uji respon kelarutan dalam air antara
amilopektin dan karagenan
8 Kontur respon permukaan hasil uji respon kelarutan dalam air antara
karagenan dan gliserin
9 Kontur respon permukaan hasil uji respon kelarutan dalam air antara
gliserin dan amilopektin
10 Kontur respon permukaan hasil uji respon kekuatan gel antara
amilopektin dan karagenan
11 Kontur respon permukaan hasil uji respon kekuatan gel antara
amilopektin dan gliserin
12 Kontur respon permukaan hasil uji respon kadar air antara karagenan
dan gliserin
8
9
9
10
11
11
12
13
13
14
15
15
13 Kontur respon permukaan hasil uji respon viskositas antara amilopektin
dan karagenan
14 Kontur respon permukaan hasil uji respon kadar abu antara karagenan
dan gliserin
15 Kontur respon permukaan hasil uji respon kadar abu antara gliserin dan
amilopektin
16 Hasil foto SEM permukaan film formula 6 dan formula 28 perbesaran
5000 kali
17 Hasil pencetakan kapsul formula 6 dan formula 28
16
17
17
21
21
DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3
4
5
6
7
8
Diagram alir penelitian
Hasil trial and error
Hasil ANOVA respon kadar air
Hasil ANOVA respon kadar abu
Hasil ANOVA respon kelarutan dalam air
Hasil ANOVA respon kekuatan gel
Hasil ANOVA respon viskositas
Spektrum FTIR amilopektin, karagenan, gliserin, film formula 6 dan
film formula 28
38
39
40
41
42
43
44
45
1 PENDAHULUAN
Latar Belakang
Kapsul merupakan bahan yang sangat penting dalam pengemasan sediaan
obat (Sahilah et al. 2012). Cangkang kapsul komersial umumnya terbuat dari
bahan gelatin yang berasal dari babi atau sapi, sumber gelatin tersebut menjadi
masalah untuk kalangan tertentu terkait kehalalannya. Alternatif sumber gelatin
dapat diperoleh dari ikan dan unggas, akan tetapi volume gelatin yang dihasilkan
relatif kecil sehingga diperlukan alternatif pengganti gelatin dari bahan non
hewani seperti polisakarida (Suryani et al. 2009, Fonkwe et al. 2003, Depkes RI
1995). Polisakarida seperti pati, karagenan, alginat, pektin dan gum arab dapat
dijadikan sebagai bahan baku pembuat cangkang kapsul pengganti gelatin.
Indonesia merupakan negara kepulauan dengan potensi hasil kelautan dan
perkebunan yang cukup besar. Salah satu potensi hasil kelautannya adalah rumput
laut yang memiliki nilai ekonomi tinggi terutama rumput laut merah dari jenis
Eucheuma cottonii yang menghasilkan karagenan dengan sifat gel yang keras dan
kokoh dengan adanya ion kalium (Handito 2011, Fonkwe et al. 2003). Karagenan
banyak dimanfaatkan dalam industri sebagai pengental, stabilizer dan pembentuk
gel pada makanan dan produk lainnya (Bawa et al. 2007, Abdou dan Sorour 2014).
Selain potensi hasil kelautan, Indonesia juga memiliki potensi hasil perkebunan
yang cukup besar yaitu tanaman singkong yang merupakan salah satu hasil
perkebunan dengan kandungan pati yang sangat tinggi yaitu bisa mencapai 90 %
(Cui 2005). Menurut Badan Pusat Statistik (2014), produksi tanaman singkong di
Indonesia pada tahun 2013 mencapai 23.936.921 ton. Jika dilihat kandungan pati
pada singkong sebesar 90 %, maka pada tahun tersebut dapat menghasilkan
21.543.228 ton pati singkong. Produksi pati yang tinggi, penanamannya yang
mudah dan mudah didapatkan di Indonesia menjadikan singkong sangat potensial
dijadikan sebagai bahan baku pembuat cangkang kapsul. Pati merupakan
homopolimer glukosa dengan ikatan α-glikosidik yang terdiri atas dua fraksi yaitu
amilopektin dan amilosa. Amilopektin memiliki sifat alir dan daya kompresibilitas
yang kurang baik, tetapi memiliki sifat granuler yang mengembang dan daya
pengikat yang baik, sehingga sangat berpotensi untuk dimanfaatkan sebagai bahan
baku pembuatan cangkang kapsul pengganti gelatin (Oktavia et al. 2013).
Pembuatan cangkang kapsul berbasis pati ketela produksi lokal telah
dilakukan oleh Saleha dan Desiyana (2011) yang menyarankan penambahan
senyawa hidrokoloid seperti karagenan, alginat atau pektin untuk memperbaiki
sifat fisik dan mekaniknya. Tujuan dari penelitian ini yaitu untuk menentukan
formula optimum antara amilopektin dan karagenan sebagai bahan baku cangkang
kapsul. Optimasi formula film dilakukan menggunakan program Design Expert
7.0.0 (trial version) Respoonse Surface Methodology (RSM) Central Composite
Design. Variabel bebas yang digunakan yaitu persentase amilopektin, karagenan
dan gliserin, sedangkan variabel respon yang akan diukur yaitu viskositas,
kekuatan gel, kadar air, kadar abu dan kelarutan dalam air. Variabel respon yang
akan dioptimasi adalah kadar air, kadar abu dan kelarutan dalam air.
2
Perumusan Masalah
Kebutuhan akan kapsul yang halal dengan bahan baku yang murah dan
ketersediaan bahan baku yang berlimpah menjadi alasan dalam pembuatan film
berbasis amilopektin pati singkong dan karagenan sebagai bahan baku cangkang
kapsul. Optimasi formula perlu dilakukan untuk mendapatkan film yang memiliki
spesifikasi sama atau mendekati spesifikasi cangkang kapsul komersial.
Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk menentukan formula optimum antara
amilopektin dan karagenan sebagai bahan baku cangkang kapsul. Parameter yang
diamati dalam penelitian ini meliputi viskositas, kekuatan gel, kadar air, kadar abu
dan kelarutan dalam air.
Manfaat Penelitian
Manfaat dari penelitian ini dapat memberikan informasi ilmiah mengenai
formula optimum antara amilopektin dan karagenan sebagai bahan baku cangkang
kapsul pengganti kapsul gelatin.
Ruang Lingkup Penelitian
Lingkup kegiatan penelitian ini dimulai dengan karakterisasi bahan dasar
yang digunakan yaitu amilopektin dan karagenan meliputi pengujian kadar air dan
kadar abu. Tahap berikutnya dilakukan pemisahan amilopektin dari amilosa.
Selanjutnya dilakukan pembuatan larutan dari pencampuran amilopektin dan
karagenan dengan komposisi yang telah ditentukan dengan penambahan gliserin
sebagai plasticizer dan dilakukan uji larutan yang meliputi viskositas dan
kekuatan gel. Setelah itu dilanjutkan dengan pembuatan dan pengujian film.
Kinerja film yang dihasilkan kemudian dibandingkan dengan sifat-sifat dari
cangkang kapsul komersial.
3
2 METODE
Bahan
Amilopektin pati singkong, karagenan (Galic), gliserin (PT. Brataco) dan
air demineralisasi.
Alat
Neraca analitik (Kern ABS 220-4N), oven (Memmert), desikator, hotplate
(Thermo Scientific, Cimarec), cetakan film, texture analyzer (TA-XT Plus Stable
Micro System), viskometer (Brookfield), tanur (Fuji), mikrometer, disintegration
tester (Veego VTD-D), SEM (JEOL JSM-5310LV Japan) dan FTIR (Bruker
Tensor 37).
Prosedur Penlitian
Karakterisasi Bahan Baku
Pengujian mutu amilopektin dan karagenan sebagai bahan baku dilakukan
dengan uji kadar air (AOAC 2005) dan uji kadar abu (AOAC 2005).
Pemisahan Amilopektin (Modifikasi Riyanto 2012)
Pemisahan amilopektin dari amilosa dilakukan dengan cara menimbang 70
gr tepung pati dengan perbandingan 1:30 (tepung pati-air). Tepung dilarutkan
pada suhu 55 0C selama 1.5 jam. Setelah larutan dingin, larutan disaring
menggunakan kertas saring. Residu (amilopektin) yang diperoleh dikeringkan
pada suhu ruang.
Trial & Error
Trial & error dilakukan untuk menentukan nilai batas minimum dan
maksimum persentase bahan baku yang akan digunakan dalam formulasi, meliputi
amilopektin, karagenan dan gliserin.
Rancangan Formulasi & Respon (Nurmiah et al. 2013)
Pembuatan rancangan formulasi dan respon dilakukan dengan
menggunakan program Design Expert 7.0.0 (trial version) Response Surface
Methodology (RSM) Central Composite Design (CCD) (Stat-Ease Inc.,
Minneapolis, MN, USA). Pada penelitian variabel bebas yang digunakan yaitu
amilopektin, karagenan, dan gliserin. Respon yang akan diukur meliputi viskositas,
kekuatan gel, kadar air, kadar abu dan kelarutan dalam air. Sedangkan respon yang
akan dioptimasi yaitu kadar air, kadar abu dan kelarutan dalam air.
Pembuatan rancangan formulasi dimulai dengan memasukkan nilai batas
minimum dan maksimum persentase bahan baku dan plasticizer (Tabel 2) ke
dalam program Design Expert 7.0.0 untuk diacak. Setelah dilakukan pengacakan
kombinasi oleh program, didapatkan 20 perlakuan yang akan dianalisis (Tabel 3).
Formulasi dan Pengukuran Respon
Formulasi (modifikasi Abdou dan Sorour 2014, Anggraeni 2011).
Formulasi merupakan tahap pembuatan film sesuai dengan formula yang
4
diberikan oleh program (Tabel 3). Proses pembuatan film menggunakan metode
gel casting yang dimulai dengan proses gelatinasi dari amilopektin (70 0C) dan
karagenan (60 0C). Setelah keduanya tergelatinasi, dilakukan pencampuran kedua
larutan dan dipanaskan hingga suhu 90 0C ± 5 0C. Jika suhu pencampuran telah
dicapai, larutan dituang ke cetakan film dan dikeringkan dalam ruang bersuhu 20
0
C - 25 0C dengan kelembapan 40 % - 45 % selama 48 jam. Film kering diambil
dan dibungkus dengan aluminium foil, disimpan dalam wadah tertutup yang diisi
dengan silica gel sebelum dilakukan analisa.
Pengukuran Respon Viskositas (Al-Hassan dan Norziah 2012).
Pengukuran dilakukan pada suhu ruang. Spindle direndam dalam larutan selama 3
menit untuk kesetimbangan suhu antara larutan dan spindle. Lima pembacaan
viskometer dicatat dari setiap larutan dan diambil nilai rata-rata.
Pengukuran Respon Kekuatan Gel (Pimpa et al. 2007). Sampel
dituangkan ke dalam wadah plastik silinder (d = 4.0 cm, t = 5.5 cm) setinggi 2.7
cm sebagai cetakan dan diukur setelah pengadukan pada suhu 25 0C selama 24
jam. Pasta dalam cetakan dipadatkan pada kecepatan 1.0 mm/detik dengan jarak 4
mm menggunakan probe silinder (P0.5) dan kemudian ditarik dengan kecepatan 1
mm/detik untuk mendapatkan kurva. Kekuatan maksimum disebut kekuatan gel.
Pengukuran Respon Kadar Air (AOAC 2005). Cawan dikeringkan pada
suhu 105 0C selama 30 menit kemudian didinginkan dalam desikator dan
ditimbang. Sebanyak ± 3 gram film dimasukkan ke dalam cawan dan dimasukkan
ke dalam oven pada suhu 105 0C selama 3 jam kemudian didinginkan dalam
desikator lalu ditimbang. Kadar air ditentukan dengan persamaan:
(x – y)
Kadar Air =
x 100 %
x
dengan :
x = bobot film mula-mula (g)
y = bobot film kering (g)
Pengukuran Respon Kadar Abu (AOAC 2005). Film yang telah
diuapkan airnya (sisa analisis kadar air) dipijarkan dalam tanur bersuhu 660 0C,
sebelumnya berat cawan dan film diketahui. Proses tanur dilakukan selama ± 3
jam sampai semua film berubah warna menjadi abu-abu. Abu film kemudian
ditimbang dengan memperhitungkan berat cawan dan sampel awal. Kadar abu
ditentukan dengan persamaan:
Berat abu (g)
Kadar Abu =
x 100 %
Berat sampel
Pengukuran Respon Kelarutan dalam Air (Kapsulindo Nusantara
2007). Air sebagai media pada pengukuran kelarutan dalam air dipanaskan hingga
suhu 37 0C. Kemudian 6 sampel dimasukkan ke dalam 6 keranjang pada alat
disintegeration tester. Sampel kemudian dihancurkan dan waktu hancurnya
dihitung secara manual menggunakan stopwatch yang terdapat pada
disintegration tester.
Analisis Respon (Nurmiah et al. 2013)
Analisis data dilakuakan menggunakan program Design Expert 7.0.0 (trial
version). Perbandingan ketepatan antara prediksi dan hasil penelitian dilakukan
menggunakan Analysis of Variance (ANOVA).
5
Optimasi dan Validasi (Nurmiah et al. 2013)
Pada tahap optimasi, masing-masing respon ditentukan tujuan optimasinya
dalam program Design Expert 7.0.0 (trial version). Program akan melakukan
optimasi sesuai dengan data variabel dan data pengukuran respon yang
dimasukkan. Keluaran dari tahap optimasi adalah rekomendasi beberapa formula
baru yang optimal menurut program (Tabel 11). Setelah didapatkan hasil optimasi,
kemudian dilakukan validasi.
Analisis Morfologi dan Gugus Fungsi
Analisis Morfologi (Setiani et al. 2013). Sampel film ditempatkan pada
set holder dengan perekat ganda, kemudian dilapisi dengan logam emas dalam
keadaan vakum. Setelah itu, sampel dimasukkan ke dalam tempatnya di dalam
SEM, kemudian gambar topografi diamati dan dilakukan perbesaran 5000 kali.
Analisis Gugus Fungsi (Setiani et al. 2013). Sampel ditempatkan ke
dalam set holder kemudian dicari spektrum yang sesuai. Hasilnya akan didapatkan
difraktogram hubungan antara bilangan gelombang dengan intensitas. Spektrum
FTIR direkam menggunakan spektrofotometer pada suhu ruang.
6
3 HASIL
Karakterisasi Bahan Baku
Hasil pengujian mutu bahan baku diperoleh kadar air karagenan sebesar
8.24 % dengan kadar abu sebesar 18.04 %. Hasil pengukuran untuk kadar air dan
kadar abu dari amilopektin masing-masing sebesar 13.12 % dan 0.12 % (Tabel 1).
Tabel 1 Hasil analisis dan syarat mutu bahan baku
Parameter
Karagenan
Amilopektin
Pati singkong
Kadar air (%)
Kadar abu (%)
8.24
18.04
13.12
0.12
Standar
Kadar air
Kadar abu
(%)
(%)
12 *
15 - 40 *
*Standar FAO 2004
Rendemen Amilopektin
Pemisahan amilopektin dari amilosa dilakukan pada suhu 55 0C selama 1.5
jam. Dari 100 gr pati yang dipisahkan dihasilkan rendemen amilopektin sebesar
96.24 gr atau sebesar 96.24 %. Amilopektin hasil ekstraksi inilah yang akan
digunakan sebagai bahan baku dalam pembuatan film.
Hasil Trial and Error Formulasi
Trial and error dilakukan untuk menentukan batasan nilai maksimum dan
minimum dari variabel faktor bahan baku yang akan digunakan. Kisaran nilai
variabel faktor dapat dilihat pada Tabel 2. Faktor yang digunakan yaitu persentase
amilopektin, karagenan dan gliserin, dimana kisaran nilai variabel faktor dari
amilopektin yaitu 1 % - 3 %, karagenan 1 % - 2 %, dan gliserin 2 % - 3 %.
Kisaran variabel faktor yang didapat dimasukkan ke dalam program Design
Expert 7.0.0 (trial version), kemudian program akan membuat rancangan formula
yang akan dianalisis dilaboratorium.
Tabel 2 Kisaran nilai variabel faktor
Komponen
Variabel Faktor (%)
A
Amilopektin
B
Karagenan
C
Gliserin
Minimum (%)
1
1
2
Maksimum (%)
3
2
3
Hasil Rancangan Formulasi dan Pengukuran Respon
Rancangan formulasi dilakukan dengan menggunakan program Design
Expert 7.0.0 (trial version) Response Surface Methodology Central Composite
Design. Dari hasil trial and error didapatkan nilai batas maksimum dan minimum
variabel faktor yang akan digunakan. Nilai-nilai tersebut dimasukkan ke dalam
program untuk dilakukan pengacakan kombinasi, dan diperoleh 20 rancangan
formulasi (Tabel 3). Selanjutnya hasil rancangan formula tersebut dilakukan
pengukuran respon yang meliputi kadar air, kadar abu, kelarutan dalam air,
kekuatan gel dan viskositas, sehingga diperoleh hasil pengukuran respon (Tabel 4).
7
Tabel 3 Rancangan formulasi bahan baku kapsul menggunakan program Design
Expert 7.0.0 (trial version)
Faktor
Faktor
Formula Amp1
Formula Amp1
Gly3
Gly3
Kar2
Kar2
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
(%)
(%)
3.00
3.00
1.00
2.00
2.00
2.00
2.00
3.00
1.00
2.00
1.00
2.00
2.00
1.50
1.50
1.50
1.50
1.00
1.00
2.34
(%)
2.00
2.00
2.00
3.34
2.50
2.50
1.66
3.00
3.00
2.50
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
(%)
(%)
3.68
3.00
0.32
2.00
2.00
2.00
1.00
2.00
2.00
1.00
1.50
2.00
1.50
1.50
0.66
1.50
1.00
1.50
1.50
2.00
(%)
2.50
3.00
2.50
2.50
2.50
2.50
2.00
2.50
2.50
3.00
Keterangan : 1Amp: amilopektin (%), 2Kar: karagenan (%), 3Gly: gliserin (%)
Tabel 4 Hasil pengukuran respon
Respon
Formula
KAI4
(%)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
18.67
20.22
25.29
15.10
17.47
19.50
16.55
17.57
17.44
18.36
18.29
14.00
21.53
15.47
17.02
17.48
9.91
20.91
17.27
18.99
KAU5
(%)
5.29
11.24
10.35
5.97
6.72
6.76
7.70
6.62
6.38
9.61
7.68
8.46
7.60
7.59
4.30
7.29
7.36
7.18
7.84
8.86
KDA6
(menit)
6’39”
9’38”
9’14”
5’43”
3’11”
3’11”
4’20”
9’10”
6’09”
7’12”
7’15”
9’17”
9’00”
5’37”
6’29”
8’09”
4’56”
6’26”
5’42”
9’41”
KG7
(gf)
21.15
344.60
290.13
74.42
54.33
105.87
105.04
32.52
23.92
437.59
100.22
426.10
94.66
119.06
0.00
85.12
16.87
103.24
93.34
222.97
Vis8
(cps)
1910
3756
1245
1672
1514
1522
1520
1192
296
3980
3748
3207
367.20
1300
338
1740
240.40
1023
1273
1240
Keterangan : 4KAI: kadar air (%), 5KAU: kadar abu (%), 6KDA: kelarutan dalam air (menit), 7KG:
kekuatan gel (gf), 8Vis: viskositas (cps)
8
Nilai-nilai hasil pengukuran respon tersebut tersebut kemudian dimasukkan
ke dalam program Design Expert 7.0.0 (trial version) untuk dilakukan analisis
dari tiap-tiap respon sebelum dilakukan optimasi dari respon yang diinginkan.
Hasil Analisis Respon
Hasil analisis respon diperoleh dari analisis yang dilakukan oleh program
Design Expert 7.0.0 (trial version) pada tiap-tiap respon sebelum masuk ke dalam
tahapan optimasi oleh program. Hasil analisis dari tiap-tiap respon yang diukur
dapat dilihat pada Lampiran 3-7.
Analisis Respon Kadar Air
Nilai kadar air yang dihasilkan berkisar antara 9.91 % sampai 25.29 %
(Gambar 1, 2 & 3). Model yang direkomendasikan program yaitu model interaksi.
Nilai rata-rata respon kadar air adalah 17.85 dengan standar deviasi sebesar 2.044
(Lampiran 3). Pada analisis keragaman (ANOVA) (Tabel 5) menunjukkan bahwa
model yang dihasilkan signifikan dengan p-value < 0.05 dan uji lack of fit tidak
signifikan dengan p-value > 0.05.
Berdasarkan persamaan model (Tabel 5), diketahui bahwa respon kadar air
akan menurun dengan peningkatan interaksi persentase amilopektin dan
karagenan, interaksi amilopektin dan gliserin, dan interaksi karagenan dan gliserin.
Kadar air akan mengalami peningkatan dengan menurunnya persentase
amilopektin, karagenan dan gliserin.
Grafik kontur permukaan pada Gambar 1, 2 dan 3 menggambarkan
hubungan antara variabel persentase amilopektin, karagenan dan gliserin dalam
bentuk dua dimensi.
Kadar air
Design-Expert® Software
2.00
Kadar air
Design Points
25.29
20.7537
19.5452
9.91
17.1282
1.75
18.3367
Actual Factor
C: gly = 2.50
B: kar
X1 = A: amp
X2 = B: kar
6
1.50
17.1282
1.25
15.9196
1.00
1.00
1.50
2.00
2.50
3.00
A: amp
Gambar 1 Kontur respon permukaan hasil uji respon kadar air antara
amilopektin dan karagenan
9
Kadar air
Design-Expert® Software
3.00
Kadar air
Design Points
25.29
16.2385
18.4962
9.91
16.8029
2.75
17.3673
Actual Factor
B: kar = 1.50
C: gly
X1 = A: amp
X2 = C: gly
6
17.9317
2.50
2.25
18.4962
2.00
1.00
1.50
2.00
2.50
3.00
A: amp
Gambar 2 Kontur respon permukaan hasil uji respon kadar air antara
amilopektin dan gliserin
Kadar air
Design-Expert® Software
3.00
Kadar air
Design Points
25.29
17.268
9.91
2.75
Actual Factor
A: amp = 2.00
C: gly
X1 = B: kar
X2 = C: gly
2.50
17.268
6
18.4765
19.685
2.25
16.0595
20.8935
2.00
1.00
1.25
1.50
1.75
2.00
B: kar
Gambar 3 Kontur respon permukaan hasil uji respon kadar air antara
karagenan dan gliserin
10
Tabel 5 Analisis model respon kadar air
Model
Signifikan
(p