4.11 Uji Validasi
Parameter validasi yang diuji adalah akurasi kecermatan, presisi keseksamaan, batas deteksi dan batas kuantitasi. Akurasi kecermatan metode
dinyatakan dalam persen perolehan kembali recovery yang ditentukan dengan menggunakan metode penambahan baku. Pada penelitian ini dilakukan uji
validasi dengan metode penambahan bahan baku standard addition method terhadap sampel tablet Tremenza® Sanbe yang meliputi uji akurasi dengan
parameter persen perolehan kembali recovery, uji presisi dengan parameter RSD Relative Standard Deviation.
Uji akurasi dengan parameter persen perolehan kembali dilakukan dengan membuat 3 konsentrasi sampel dengan rentang spesifik 80, 100, dan 120
dihitung dari kesetaraan penimbangan pada penetapan kadar sampel, masing- masing dengan 3 kali replikasi dan setiap rentang spesifik mengandung 70
sampel dan 30 baku pembanding. Contoh perhitungan penimbangan pada uji persen perolehan kembali dapat dilihat pada lampiran 18, kurva serapan pada uji
persen perolehan kembali dapat dilihat pada lampiran 19, data uji persen perolehan kenbali dapat dilihat pada lampiran 20 dan lampiran 21.
Batas deteksi dan batas kuantitasi dihitung dari persamaan regresi yang diperoleh dalam kurva kalibrasi. Batas deteksi dan batas kuantitasi analisis
triprolidin HCl yang diperoleh berturut-turut adalah 0,59 mcgml dan 1,95 mcgml. Sedangkan batas deteksi dan batas kuantitasi analisis pseudoefedrin HCl
yang diperoleh berturut-turut adalah 3,16 mcgml dan 10,53 mcgml. Perhitungan dapat dilihat pada lampiran 6 dan lampiran 8. Hal ini menunjukkan bahwa
konsentrasi kerja pseudoefedrin 300 mcgml dan triprolidin HCl 12,5 mcgml
Universitas Sumatera Utara
dapat terdeteksi dan terkuantitasi dengan metode spektrofotometri derivatif yang digunakan.
Tabel 7. Data hasil pengujian perolehan kembali pseudoefedrin HCl dan
triprolidin HCl dengan metode penambahan baku standar standard addition method pada tablet Tremenza®
Rentang Spesifik Perolehan
kembali Pseudoefedrin
HCl Perolehan
kembali Triprolidin
HCl 80
99,09 100,66
99,09 100,66
99,09 100,66
100 99,03
99,49 100,26
99,49 101,49
99,49
120 100,02
103,28 101,04
103,28 100,02
103,28 Rata-rata recovery
Standard Deviation SD Relative Standard Deviation RSD
99,79 0,9159
0,9204 101,14
1,6806 1,6617
Tabel 3 menunjukkan bahwa rata-rata persen perolehan kembali yang diperoleh telah memenuhi syarat akurasi untuk validasi prosedur analitik karena
rata-rata berada di antara rentang 98-102 yaitu 99,90 untuk pseudoefedrin HCl dan 101,14 untuk triprolidin HCl Harmita, 2004. Simpangan baku relatif
yang diperoleh telah memenuhi syarat presisi untuk validasi prosedur analitik karena lebih kecil dari 2 yaitu 0,9204 untuk pseudoefedrin HCl dan 1,6617
untuk triprolidin HCl Ermer, 2005. Perhitungan simpangan baku relatif dapat dilihat pada lampiran 22 dan lampiran 23. Dari hasil di atas, disimpulkan bahwa
prosedur analisis yang dikerjakan dalam penelitian ini sahih dan dapat digunakan
Universitas Sumatera Utara
untuk penetapan kadar campuran pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dalam sediaan tablet karena telah memenuhi persyaratan validasi metode.
Universitas Sumatera Utara
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Kategori