Analisa Struktur Kristal Efek Komposisi Zeolit-Serbuk Kayu dan Suhu Sintering Terhadap Karakteristik Dalam Pembuatan Keramik Berpori Dengan Menggunakan PVA Sebagai Perekat

80 3. Ultrafiltration, dimana range diamter yang bisa disaring oleh membrane berkisar dari 0.15 – 0.0014 micron, yang hanya bisa dilihat menggunakan SEM. 4. Nanofiltration, sesuai dengan namanya, nano 10 -9 meter, bisa menyaring molekul atau atom dengan range dari 0.0015 – 0.0008 micron, juga hanya bisa diamati dengan menggunakan SEM. 5. Yang terakhir inilah teknologi yang disebut dengan RO Riverse Osmosis membrane, dikenal juga dengan hyperfiltration, proses ini yang banyak digunakan untuk menyaring air untuk kebutuhan air minum, range dari membran ini berkisar dari 0.001- 0 micron. Dengan semakin berkembangnya ilmu pengetahuan, konsep pemisahan menggunakan peralatan yang lebih maju, murah dan lebih sederhana, maka muncullah konsep teknologi membrane. Teknologi membrane berdasarkan pemisahan yaitu berdasarkan radius diameter dari masing-masing molekul yang dipisahkan, dimana ilmuwan telah menemukan diameter dari masing-masing senyawa secara terukur dengan mengetahui diameter zat atau senyawa yang akan kita ambil atau pisahkan dengan gampang kita bisa menyari pori-pori membrane yang sesuai Dari hasil SEM pada kode sampel diperoleh ukuran pori terkecil yang dihasilkan dari hasil uji SEM adalah 0,25 µm, ukuran pori sedang 3 µm Microfiltration dan ukuran pori terbesar adalah 5,25 µm Particle Filtration.

4.4. Analisa Struktur Kristal

4.4.1 Analisa Kualitatif XRD

Komposisi deposit zeolit berbeda dari suatu tempat ke tempat lain, karena itu penting untuk mengetahui karakterisasi dari zeolit alam untuk pengembangan selanjutnya. Proses ini berhasil karena telah terbentuk struktur kristal yang dapat dilihat pada analisa XRD, Dari perolehan gambar hasil XRD di dapatkan nilai 2 q dari fase-fase puncak tertinggi yang muncul, maka langkah selanjutnya adalah mencari nilai d panjang kisi kristal yaitu jarak antar atom penyusun suatu fase senyawa, dengan menggunakan Hukum Bragg Persamaan 2.9. Click here to buy A w w w .A B B Y Y. c o m Click here to buy A w w w .A B B Y Y. c o m Universitas Sumatera Utara 81 n = 2 d sin θ Salah satu contoh perhitungan untuk menentukan nilai d untuk puncak Clipnoptilolite yang terletak pada 2 q = 9,8 degree adalah : 2 q = 9,8 q = 4,9 Sin 4,9 = 0,08 d = q l sin 2 x n dimana = 1,54 o A d = 08 , 2 54 , 1 x C ° = 9,025 o A Dari hasil perhitungan, nilai d yang diperoleh untuk masing-masing puncak tertinggi disesuaikan dengan Tabel JCPDS Lampiran C sehingga dapat dibuat tabel nilai d dan nama senyawa yang terbentuk pada pembuatan sampel keramik berpori Tabel 4.10 Analisa XRD Zeolit Alam Pahae No 2 q degree d o A d ref o A FASA Intensitas a.u 1 9,8 9,02536 8,92 Clinoptilolite 74 2 13,6 6,510922 6,26 Mordenite 30 3 15,6 5,680402 5,74 Mordenite 20 4 17,8 4,982982 5,15 Clinoptilolite 20 5 19,8 4,483936 4,53 Mordenite 30 6 22,2 4,004317 3,29 Mordenite 70 7 23 3,866815 3,9 Clinoptilolite 20 8 25,6 3,479685 3,48 Mordenite 85,2 9 26,4 3,376028 3,29 Mordenite 50 10 30,6 2,921553 2,97 Clinoptilolite 74 11 35,8 2,508223 2,522 Mordenite 30 12 48 1,895376 1,936 Mordenite 40 Click here to buy A w w w .A B B Y Y. c o m Click here to buy A w w w .A B B Y Y. c o m Universitas Sumatera Utara 82 10 20 30 40 50 60 70 80 90 5 15 25 35 45 55 2 Theta oC In te n s it a s a ,u C C C C M M M M M M M M Gambar 4.13 Pembentukan Fasa dari bahan Zeolit Alam Dimana M = Mordernit C = Clipnoptilolite Dari hasil XRD pada bahan zeolit alam dari gambar 4.13 di atas, pososi C dan M yang terbaca merupakan posisi dimana fase-fase yang memiliki puncak tertinggi. Dari hasilpengujian bahwa jenis zeolit yang digunakan pada penelitian ini terdiri dari jenis Modernite dan Clipnoptilolite . Jenis Modernit dominan , dengan intensitas tertinggi 85,2 pada 2 θ adalah 25,6 o . Puncak-puncak yang muncul pada 85,2 pada 2 θ adalah 25,6 o . Puncak-puncak yang muncul pada 2 q 13,6 o , 15,6 o , 19,8 o , 22,2 o , 25,6 o , 26,4 o ,35,8 o , dan 48 o merupakan puncak-puncak untuk M Modernit JCPDS no 6-0239. Puncak-puncak yang muncul pada 2 q 9,8 o , 17,8 o , 23 o , 30 ,6 o merupakan puncak C Clipnoptilolite. JCPDS no 22-136. Pengujian XRD juga dilakukan pada sampel dengan komposisi 30 serbuk kayu dan 70 zeolit pada suhu sintering 1000 dan 1100 o C. Pengujian dilakukan pada komposisi sampel yang sama namun pada suhu yang berbeda untuk mengetahui perubahan fasa akibat dari suhu sintering yang berbeda. Perolehan data mengenai pembentukan fasa pada masing-masing komposisi dan suhu sintering yang berbeda dapat dilihat pada tabel 4.11 dan 4.12 dan pola grafik 4.14 dan 4.15. Zeolit yang berjenis Mordenit memiliki struktur kristal ortorombic. Sifat-sifat dari modernit diantaranya mampu menyerap molekul-molekul diantaranya hidrogen clorida, amonia,oksigen, Click here to buy A w w w .A B B Y Y. c o m Click here to buy A w w w .A B B Y Y. c o m Universitas Sumatera Utara 83 karbon dioksida, Untuk mengaktifkan zeolit alam jenis modernit ini , ada beberapa perlakuan panas pada temperatur dehidrasi antara 80 – 400 o C, yang mana pada keadaan ini terjadi migrasi kation yang merubah sifat menjadi reaktif. Tabel 4.11 Data XRD Pada suhu 1000 o C No 2 θ dA o dref A o Intensity Fasa Struktur Rumus Kimia bidang hkl 1 16,4 5,405067 5,39 38,0 Mullite Orthorombic 3Al 2 O 3 2SiO 2 110 2 20,6 4,321574 4,34 15 Tridymite Monoclinic SiO 2 100 3 21,6 4,104172 4,05 60,0 Tridymite Monoclinic SiO 2 101 4 23,4 3,801614 3,800 50 Tridymite Monoclinic SiO 2 2010 5 26,2 3,401344 3,39 80 Mullite Orthorombic 3Al 2 O 3 2SiO 2 101 6 30 2,978602 2,866 16,0 Tridymite Monoclinic SiO 2 2018 7 30,8 2,903036 3,001 25,0 Mullite Orthorombic 3Al 2 O 3 2SiO 2 2110 8 33,2 2,698461 2,694 30 Mullite Orthorombic 3Al 2 O 3 2SiO 2 220 9 35 2,549589 2,542 40 Mullite Orthorombic 3Al 2 O 3 2SiO 2 111 10 39,2 2,298153 2,292 15,0 Mullite Orthorombic 3Al 2 O 3 2SiO 2 201 11 40,8 2,211649 2,206 45,0 Mullite Orthorombic 3Al 2 O 3 2SiO 2 121 12 42,6 2,122275 2,121 20,0 Mullite Orthorombic 3Al 2 O 3 2SiO 2 230 13 57,5 1,600235 1,599 16 Mullite Orthorombic 3Al 2 O 3 2SiO 2 213 14 60,23 1,528 1,524 30,0 Mullite Orthorombic 3Al 2 O 3 2SiO 2 411 Dari perolehan data analisa XRD diatas dapat kita simpulkan, bahwa pada pengujian XRD pada sampel C komposisi 70 zeolit dan 30 serbuk kayu suhu 1000 o C, terbentuk fasa Mullite 3Al 2 O 3 2SiO 2 dengan struktur Orthorombic dan fasa Trydimite SiO 2 dengan struktur Monoclinic. Dari data diatas dapat pula disimpulkan bahwa fasa dominan yang muncul dari hasil analisa XRD pada suhu 1000 o C adalah fasa Mullite 3Al 2 O 3 2SiO 2 . Click here to buy A w w w .A B B Y Y. c o m Click here to buy A w w w .A B B Y Y. c o m Universitas Sumatera Utara 84 5,0 15,0 25,0 35,0 45,0 55,0 65,0 75,0 85,0 10 20 30 40 50 60 70 2 tetha degree In te n s it a s a .u Gambar 4.14 Pembentukan Fasa pada Sampel Komposisi 30Serbuk Kayu dan 70 Zeolit pada suhu 1000 o C. Perolehan gambar hasil analisa XRD di atas dapat dilihat bahwa terbentuknya fasa Mullite 3Al 2 O 3 2SiO 2 , sebagai fasa dominan pada sampel C komposisi 70 zeolit dan 30 serbuk kayu memiliki Intensitas tertinggi 80 a.u dan terletak pada 2 θ yaitu 26,2 degree. Puncak yang muncul pada 2 θ 16,4 o , 26,2 o , 30,8 o , 33,2 o , 35 o , 39,2 o , 40,8 o , 42,6 o , 57,5 o dan 60,2 o merupakan puncak untuk fasa Mullite 3Al 2 O 3 2SiO 2 JCPDS 15 – 776. Dan puncak yang muncul pada 2 θ 20,62 o , 21,6 o , 23,4 o dan 30 o merupakan puncak untuk fase Tridymite SiO 2 . Fasa akhir sangat tergantung pada kondisi pengolahan dan perbedaan dalam perilaku antara perbandingan pencampuran dengan kisaran 10-30 nm . Perbedaan ini mempengaruhi proses transisi dan fasa yang terbentuk pada saat terakhir, kehadiran atau tidaknya batas butir pada morfologi dari mullite butir fase silika. Jumlah fasa cairan silikat dipengaruhi oleh perkembangan mikrostruktur yang berbentuk butiran. Struktur kristal mullite 3Al 2 O 3 .2SiO 2 adalah ortorombik . 3A l 2 O 3 2 S iO 2 3A l 2 O 3 2 S iO 2 3A l 2 O 3 2 S iO 2 S iO 2 S iO 2 S iO 2 S iO 2 3A l 2 O 3 2 S iO 3A l 2 O 3 2 S iO 2 3A l 2 O 3 2 S iO 2 3A l 2 O 3 2 S iO 2 3A l 2 O 3 2 S iO 2 3A l 2 O 3 2 S iO 2 3A l 2 O 3 2 S iO 2 Click here to buy A w w w .A B B Y Y. c o m Click here to buy A w w w .A B B Y Y. c o m Universitas Sumatera Utara 85 Tabel 4.12 Data XRD Pada suhu 1100 o C Dari perolehan data analisa XRD diatas dapat kita simpulkan, bahwa pada pengujian XRD pada sampel C komposisi 70 zeolit dan 30 serbuk kayu suhu 1100 o C, terbentuk fasa Mullite 3Al 2 O 3 2SiO 2 dengan struktur Orthorombic dan fasa Trydimite SiO 2 dengan struktur Monoclinic. Dari data diatas dapat pula disimpulkan bahwa fasa dominan yang muncul dari hasil analisa XRD pada suhu 1100 o C adalah fasa Mullite 3Al 2 O 3 2SiO 2 . No 2 θ dA o dref A o Intensity Fasa Struktur Rumus Kimia bidang hkl 1 16,4 5,405067 5,39 50 Mullite Orthorombic 3Al 2 O 3 2SiO 2 110 2 20,6 4,321574 4,34 20 Tridymite Monoclinic SiO 2 100 3 21,6 4,104172 4,05 80 Tridymite Monoclinic SiO 2 101 4 23,4 3,801614 3,800 70 Tridymite Monoclinic SiO 2 2010 5 26,2 3,401344 3,39 95,2 Mullite Orthorombic 3Al 2 O 3 2SiO 2 101 6 30 2,978602 2,986 20 Tridymite Monoclinic SiO 2 2018 7 30,8 2,903036 3,886 38 Mullite Orthorombic 3Al 2 O 3 2SiO 2 2110 8 33,2 2,698461 2,694 40 Mullite Orthorombic 3Al 2 O 3 2SiO 2 220 9 35 2,549589 2,542 50 Mullite Orthorombic 3Al 2 O 3 2SiO 2 111 10 39,2 2,298153 2,292 20 Mullite Orthorombic 3Al 2 O 3 2SiO 2 201 11 40,8 2,211649 2,206 60 Mullite Orthorombic 3Al 2 O 3 2SiO 2 121 12 42,6 2,122275 2,121 25 Mullite Orthorombic 3Al 2 O 3 2SiO 2 230 13 57,5 1,600235 1,600 20 Mullite Orthorombic 3Al 2 O 3 2SiO 2 213 14 60,23 1,528 1,5242 35 Mullite Orthorombic 3Al 2 O 3 2SiO 2 411 Click here to buy A w w w .A B B Y Y. c o m Click here to buy A w w w .A B B Y Y. c o m Universitas Sumatera Utara 86 5,0 15,0 25,0 35,0 45,0 55,0 65,0 75,0 85,0 95,0 10 20 30 40 50 60 70 2 tetha degree Int ens it as a .u Gambar 4.15 Pembentukan Fasa pada Sampel Komposisi 30Serbuk Kayu dan 70 Zeolit pada suhu 1000 o C. Dari data dan gambar kurva yang diperoleh, tidak terjadi perubahan fasa yang berarti akibat adanya perubahan suhu sintering. Fasa yang terbentuk pada suhu 1000 o C juga merupakan fasa yang terbentuk pada suhu 1100 o C fasa mullite 3Al 2 O 3 2SiO 2 dan tridymite SiO 2 , hanya saja fasa yang dihasilkan berbeda besar intensitasnya fasa yang terbentuk pada suhu 1100 o C memiliki intensitas yang lebih tinggi dibandingkan dengan intensitas fasa pada suhu 1000 o C yakni pada suhu 1000 o C nilai intensitas 80 a.u sedangkan pada suhu 1100 o C memiliki nilai intensitas 95,2 a.u. 3A l 2 O 3 2 S iO 2 3A l 2 O 3 2 S iO 2 3A l 2 O 3 2 S iO 2 3A l 2 O 3 2 S iO 2 3A l 2 O 3 2 S iO 2 3A l 2 O 3 2 S iO 2 3A l 2 O 3 2 S iO 2 3A l 2 O 3 2 S iO 2 S iO 2 S iO 2 S iO 2 S iO 2 3A l 2 O 3 2 S iO 2 3A l 2 O 3 2 S iO 2 Click here to buy A w w w .A B B Y Y. c o m Click here to buy A w w w .A B B Y Y. c o m Universitas Sumatera Utara 87 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan