80 3. Ultrafiltration, dimana range diamter yang bisa disaring oleh membrane berkisar dari
0.15 – 0.0014 micron, yang hanya bisa dilihat menggunakan SEM. 4. Nanofiltration, sesuai dengan namanya, nano 10
-9
meter, bisa menyaring molekul atau atom dengan range dari 0.0015 – 0.0008 micron, juga hanya bisa diamati dengan
menggunakan SEM. 5. Yang terakhir inilah teknologi yang disebut dengan RO Riverse Osmosis membrane,
dikenal juga dengan hyperfiltration, proses ini yang banyak digunakan untuk menyaring air untuk kebutuhan air minum, range dari membran ini berkisar dari 0.001- 0 micron.
Dengan semakin berkembangnya ilmu pengetahuan, konsep pemisahan menggunakan peralatan yang lebih maju, murah dan lebih sederhana, maka muncullah
konsep teknologi membrane. Teknologi membrane berdasarkan pemisahan yaitu berdasarkan radius diameter dari masing-masing molekul yang dipisahkan, dimana
ilmuwan telah menemukan diameter dari masing-masing senyawa secara terukur dengan mengetahui diameter zat atau senyawa yang akan kita ambil atau pisahkan dengan
gampang kita bisa menyari pori-pori membrane yang sesuai Dari hasil SEM pada kode sampel diperoleh ukuran pori terkecil yang dihasilkan dari hasil uji SEM adalah 0,25
µm, ukuran pori sedang 3 µm Microfiltration dan ukuran pori terbesar adalah 5,25 µm Particle Filtration.
4.4. Analisa Struktur Kristal
4.4.1 Analisa Kualitatif XRD
Komposisi deposit zeolit berbeda dari suatu tempat ke tempat lain, karena itu penting untuk mengetahui karakterisasi dari zeolit alam untuk pengembangan selanjutnya. Proses
ini berhasil karena telah terbentuk struktur kristal yang dapat dilihat pada analisa XRD, Dari perolehan gambar hasil XRD di dapatkan nilai 2
q dari fase-fase puncak tertinggi yang muncul, maka langkah selanjutnya adalah mencari nilai d panjang kisi kristal yaitu
jarak antar atom penyusun suatu fase senyawa, dengan menggunakan Hukum Bragg Persamaan 2.9.
Click here to buy A
w w
w .A B B Y Y.
c o m
Click here to buy A
w w
w .A B B Y Y.
c o m
Universitas Sumatera Utara
81 n = 2 d sin
θ Salah satu contoh perhitungan untuk menentukan nilai d untuk puncak Clipnoptilolite
yang terletak pada 2 q = 9,8 degree adalah :
2 q = 9,8
q = 4,9 Sin 4,9 = 0,08
d = q
l sin
2 x
n dimana = 1,54
o
A
d = 08
, 2
54 ,
1 x
C °
= 9,025
o
A
Dari hasil perhitungan, nilai d yang diperoleh untuk masing-masing puncak tertinggi disesuaikan dengan Tabel JCPDS Lampiran C sehingga dapat dibuat tabel nilai d dan
nama senyawa yang terbentuk pada pembuatan sampel keramik berpori
Tabel 4.10 Analisa XRD Zeolit Alam Pahae
No 2
q degree
d
o
A d ref
o
A FASA
Intensitas a.u
1 9,8
9,02536 8,92
Clinoptilolite 74
2 13,6
6,510922 6,26
Mordenite 30
3 15,6
5,680402 5,74
Mordenite 20
4 17,8
4,982982 5,15
Clinoptilolite 20
5 19,8
4,483936 4,53
Mordenite 30
6 22,2
4,004317 3,29
Mordenite 70
7 23
3,866815 3,9
Clinoptilolite 20
8 25,6
3,479685 3,48
Mordenite 85,2
9 26,4
3,376028 3,29
Mordenite 50
10 30,6
2,921553 2,97
Clinoptilolite 74
11 35,8
2,508223 2,522
Mordenite 30
12 48
1,895376 1,936
Mordenite 40
Click here to buy A
w w
w .A B B Y Y.
c o m
Click here to buy A
w w
w .A B B Y Y.
c o m
Universitas Sumatera Utara
82
10 20
30 40
50 60
70 80
90
5 15
25 35
45 55
2 Theta oC In
te n
s it
a s
a ,u
C
C C
C
M M
M M
M M
M M
Gambar 4.13 Pembentukan Fasa dari bahan Zeolit Alam
Dimana M = Mordernit C = Clipnoptilolite
Dari hasil XRD pada bahan zeolit alam dari gambar 4.13 di atas, pososi C dan M yang terbaca merupakan posisi dimana fase-fase yang memiliki puncak tertinggi. Dari
hasilpengujian bahwa jenis zeolit yang digunakan pada penelitian ini terdiri dari jenis Modernite dan Clipnoptilolite . Jenis Modernit dominan , dengan intensitas tertinggi
85,2 pada 2 θ adalah 25,6
o
. Puncak-puncak yang muncul pada 85,2 pada 2 θ adalah 25,6
o
. Puncak-puncak yang muncul pada 2
q 13,6
o
, 15,6
o
, 19,8
o
, 22,2
o
, 25,6
o
, 26,4
o
,35,8
o
, dan 48
o
merupakan puncak-puncak untuk M Modernit JCPDS no 6-0239. Puncak-puncak yang muncul pada 2
q 9,8
o
, 17,8
o
, 23
o
, 30 ,6
o
merupakan puncak C Clipnoptilolite. JCPDS no 22-136. Pengujian XRD juga dilakukan pada sampel dengan komposisi 30
serbuk kayu dan 70 zeolit pada suhu sintering 1000 dan 1100
o
C. Pengujian dilakukan pada komposisi sampel yang sama namun pada suhu yang berbeda untuk mengetahui
perubahan fasa akibat dari suhu sintering yang berbeda. Perolehan data mengenai pembentukan fasa pada masing-masing komposisi dan suhu sintering yang berbeda dapat
dilihat pada tabel 4.11 dan 4.12 dan pola grafik 4.14 dan 4.15. Zeolit yang berjenis Mordenit memiliki struktur kristal ortorombic. Sifat-sifat dari modernit diantaranya
mampu menyerap molekul-molekul diantaranya hidrogen clorida, amonia,oksigen,
Click here to buy A
w w
w .A B B Y Y.
c o m
Click here to buy A
w w
w .A B B Y Y.
c o m
Universitas Sumatera Utara
83 karbon dioksida, Untuk mengaktifkan zeolit alam jenis modernit ini , ada beberapa
perlakuan panas pada temperatur dehidrasi antara 80 – 400
o
C, yang mana pada keadaan ini terjadi migrasi kation yang merubah sifat menjadi reaktif.
Tabel 4.11 Data XRD Pada suhu 1000
o
C
No 2
θ dA
o
dref A
o
Intensity Fasa
Struktur Rumus Kimia
bidang hkl
1 16,4
5,405067 5,39
38,0 Mullite
Orthorombic 3Al
2
O
3
2SiO
2
110 2
20,6 4,321574
4,34 15
Tridymite Monoclinic
SiO
2
100 3
21,6 4,104172
4,05 60,0
Tridymite Monoclinic
SiO
2
101 4
23,4 3,801614
3,800 50
Tridymite Monoclinic
SiO
2
2010 5
26,2 3,401344
3,39 80
Mullite Orthorombic
3Al
2
O
3
2SiO
2
101 6
30 2,978602
2,866 16,0
Tridymite Monoclinic
SiO
2
2018 7
30,8 2,903036
3,001 25,0
Mullite Orthorombic
3Al
2
O
3
2SiO
2
2110 8
33,2 2,698461
2,694 30
Mullite Orthorombic
3Al
2
O
3
2SiO
2
220 9
35 2,549589
2,542 40
Mullite Orthorombic
3Al
2
O
3
2SiO
2
111 10
39,2 2,298153
2,292 15,0
Mullite Orthorombic
3Al
2
O
3
2SiO
2
201 11
40,8 2,211649
2,206 45,0
Mullite Orthorombic
3Al
2
O
3
2SiO
2
121 12
42,6 2,122275
2,121 20,0
Mullite Orthorombic
3Al
2
O
3
2SiO
2
230 13
57,5 1,600235
1,599 16
Mullite Orthorombic
3Al
2
O
3
2SiO
2
213 14
60,23 1,528
1,524 30,0
Mullite Orthorombic
3Al
2
O
3
2SiO
2
411
Dari perolehan data analisa XRD diatas dapat kita simpulkan, bahwa pada pengujian XRD pada sampel C komposisi 70 zeolit dan 30 serbuk kayu suhu 1000
o
C, terbentuk fasa Mullite 3Al
2
O
3
2SiO
2
dengan struktur Orthorombic dan fasa Trydimite SiO
2
dengan struktur Monoclinic. Dari data diatas dapat pula disimpulkan bahwa fasa dominan yang muncul dari hasil analisa XRD pada suhu 1000
o
C adalah fasa Mullite 3Al
2
O
3
2SiO
2
.
Click here to buy A
w w
w .A B B Y Y.
c o m
Click here to buy A
w w
w .A B B Y Y.
c o m
Universitas Sumatera Utara
84
5,0 15,0
25,0 35,0
45,0 55,0
65,0 75,0
85,0
10 20
30 40
50 60
70
2 tetha degree In
te n
s it
a s
a .u
Gambar 4.14 Pembentukan Fasa pada Sampel Komposisi 30Serbuk Kayu dan 70 Zeolit pada suhu 1000
o
C.
Perolehan gambar hasil analisa XRD di atas dapat dilihat bahwa terbentuknya fasa Mullite 3Al
2
O
3
2SiO
2
, sebagai fasa dominan pada sampel C komposisi 70 zeolit dan 30 serbuk kayu memiliki Intensitas tertinggi 80 a.u dan terletak pada 2
θ yaitu 26,2 degree. Puncak yang muncul pada 2
θ 16,4
o
, 26,2
o
, 30,8
o
, 33,2
o
, 35
o
, 39,2
o
, 40,8
o
, 42,6
o
, 57,5
o
dan 60,2
o
merupakan puncak untuk fasa Mullite 3Al
2
O
3
2SiO
2
JCPDS 15 – 776. Dan puncak yang muncul pada 2
θ 20,62
o
, 21,6
o
, 23,4
o
dan 30
o
merupakan puncak untuk fase Tridymite SiO
2
. Fasa akhir sangat tergantung pada kondisi pengolahan dan perbedaan dalam
perilaku antara perbandingan pencampuran dengan kisaran 10-30 nm
.
Perbedaan ini mempengaruhi proses transisi dan fasa yang terbentuk pada saat terakhir, kehadiran atau
tidaknya batas butir pada morfologi dari mullite butir fase silika. Jumlah fasa cairan silikat dipengaruhi oleh perkembangan mikrostruktur yang berbentuk butiran. Struktur
kristal mullite 3Al
2
O
3
.2SiO
2
adalah ortorombik .
3A l
2
O
3
2 S
iO
2
3A l
2
O
3
2 S
iO
2
3A l
2
O
3
2 S
iO
2
S iO
2
S iO
2
S iO
2
S iO
2
3A l
2
O
3
2 S
iO
3A l
2
O
3
2 S
iO
2
3A l
2
O
3
2 S
iO
2
3A l
2
O
3
2 S
iO
2
3A l
2
O
3
2 S
iO
2
3A l
2
O
3
2 S
iO
2
3A l
2
O
3
2 S
iO
2
Click here to buy A
w w
w .A B B Y Y.
c o m
Click here to buy A
w w
w .A B B Y Y.
c o m
Universitas Sumatera Utara
85
Tabel 4.12 Data XRD Pada suhu 1100
o
C
Dari perolehan data analisa XRD diatas dapat kita simpulkan, bahwa pada pengujian XRD pada sampel C komposisi 70 zeolit dan 30 serbuk kayu suhu 1100
o
C, terbentuk fasa Mullite 3Al
2
O
3
2SiO
2
dengan struktur Orthorombic dan fasa Trydimite SiO
2
dengan struktur Monoclinic. Dari data diatas dapat pula disimpulkan bahwa fasa dominan yang muncul dari hasil analisa XRD pada suhu 1100
o
C adalah fasa Mullite 3Al
2
O
3
2SiO
2
. No
2 θ
dA
o
dref A
o
Intensity Fasa
Struktur Rumus
Kimia bidang
hkl 1
16,4 5,405067 5,39
50 Mullite Orthorombic 3Al
2
O
3
2SiO
2
110 2
20,6 4,321574 4,34
20 Tridymite
Monoclinic SiO
2
100 3
21,6 4,104172 4,05
80 Tridymite
Monoclinic SiO
2
101 4
23,4 3,801614 3,800
70 Tridymite
Monoclinic SiO
2
2010 5
26,2 3,401344 3,39
95,2 Mullite Orthorombic 3Al
2
O
3
2SiO
2
101 6
30 2,978602
2,986 20
Tridymite Monoclinic
SiO
2
2018 7
30,8 2,903036 3,886
38 Mullite Orthorombic 3Al
2
O
3
2SiO
2
2110 8
33,2 2,698461 2,694
40 Mullite Orthorombic 3Al
2
O
3
2SiO
2
220 9
35 2,549589
2,542 50
Mullite Orthorombic 3Al
2
O
3
2SiO
2
111 10 39,2 2,298153
2,292 20
Mullite Orthorombic 3Al
2
O
3
2SiO
2
201 11 40,8 2,211649
2,206 60
Mullite Orthorombic 3Al
2
O
3
2SiO
2
121 12 42,6 2,122275
2,121 25
Mullite Orthorombic 3Al
2
O
3
2SiO
2
230 13 57,5 1,600235
1,600 20
Mullite Orthorombic 3Al
2
O
3
2SiO
2
213 14
60,23 1,528 1,5242
35 Mullite Orthorombic 3Al
2
O
3
2SiO
2
411
Click here to buy A
w w
w .A B B Y Y.
c o m
Click here to buy A
w w
w .A B B Y Y.
c o m
Universitas Sumatera Utara
86
5,0 15,0
25,0 35,0
45,0 55,0
65,0 75,0
85,0 95,0
10 20
30 40
50 60
70
2 tetha degree Int
ens it
as a
.u
Gambar 4.15 Pembentukan Fasa pada Sampel Komposisi 30Serbuk Kayu dan 70 Zeolit pada suhu 1000
o
C.
Dari data dan gambar kurva yang diperoleh, tidak terjadi perubahan fasa yang berarti akibat adanya perubahan suhu sintering. Fasa yang terbentuk pada suhu 1000
o
C juga merupakan fasa yang terbentuk pada suhu 1100
o
C fasa mullite 3Al
2
O
3
2SiO
2
dan tridymite SiO
2
, hanya saja fasa yang dihasilkan berbeda besar intensitasnya fasa yang terbentuk pada suhu 1100
o
C memiliki intensitas yang lebih tinggi dibandingkan dengan intensitas fasa pada suhu 1000
o
C yakni pada suhu 1000
o
C nilai intensitas 80 a.u sedangkan pada suhu 1100
o
C memiliki nilai intensitas 95,2 a.u.
3A l
2
O
3
2 S
iO
2
3A l
2
O
3
2 S
iO
2
3A l
2
O
3
2 S
iO
2
3A l
2
O
3
2 S
iO
2
3A l
2
O
3
2 S
iO
2
3A l
2
O
3
2 S
iO
2
3A l
2
O
3
2 S
iO
2
3A l
2
O
3
2 S
iO
2
S iO
2
S iO
2
S iO
2
S iO
2
3A l
2
O
3
2 S
iO
2
3A l
2
O
3
2 S
iO
2
Click here to buy A
w w
w .A B B Y Y.
c o m
Click here to buy A
w w
w .A B B Y Y.
c o m
Universitas Sumatera Utara
87
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan