Pada panjang gelombang 290 nm, konsentrasi polifenol yang lebih besar daripada 18,1 mg mempunyai absorbansi lebih dari 3,00 sehingga tidak dapat
terdeteksi oleh instrumen pada penelitian ini. Penetapan nilai SPF polifenol teh hijau dengan konsentrasi lebih tinggi daripada 18,1 mg membutuhkan
instrumen yang mampu mendeteksi absorbansi yang lebih tinggi daripada 3,00 sehingga tidak dapat dilakukan pada penelitian ini. Oleh karena itu, polifenol teh
hijau dengan konsentrasi 18,1 mg dipilih sebagai konsentrasi yang digunakan dalam krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau. Konsentrasi polifenol
18,1 mg setara dengan polifenol 0,022 bb.
D. Formulasi
Formula yang digunakan merupakan hasil modifikasi terhadap formula standar sunscreen basis krim Young, 1972. Bahan-bahan yang digunakan dalam
formula krim sunscreen ekstrak polifenol teh hijau meliputi asam stearat, VCO, setil alkohol, trietanolamin, akuades, asam sitrat, metil paraben, dan perfume.
Asam stearat berfungsi sebagai fase minyak yang dapat mengkristal pada bentuk stabil yang dapat memberikan kenampakan yang menarik pada sediaan
Wilkinson dan Moore, 1982. VCO berfungsi sebagai fase minyak dan berfungsi sebagai emollient untuk mencegah dehidrasi pada kulit saat diaplikasikan.
Trietanolamin berfungsi sebagai basa yang membantu proses pembentukan sabun, setil alkohol berfungsi untuk meningkatkan konsistensi dan stabilitas, sedangkan
asam sitrat sebagai acidifying agent. Acidifying agent diperlukan untuk menjaga
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
stabilitas polifenol karena dalam suasana basa polifenol mudah teroksidasi. Metil paraben digunakan dalam formula sebagai pengawet.
E. Pengujian Tipe Krim
Pengujian tipe krim sunscreen dilakukan dengan metode warna menggunakan metilen blue. Metilen blue merupakan pewarna yang larut air.
Penambahan metilen blue pada krim tipe MA menyebabkan fase air medium dispersi berwarna biru dan fase minyak fase terdispersi tidak berwarna. Pada
krim tipe AM, penambahan metilen blue menyebabkan fase minyak fase dispersi tidak berwarna sedangkan fase air fase terdispersi berwarna biru.
Gambar 6. Hasil pengujian tipe krim sunscreen dengan metilen blue
Hasil pengujian tipe krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau menunjukkan fase kontinyu berwarna biru dan fase terdispersi tidak berwarna.
Dengan demikian krim sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau merupakan krim tipe MA.
Fase air Fase minyak
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
F. Sifat Fisik dan Stabilitas Krim Sunscreen
Sifat fisik dan stabilitas merupakan unsur penting yang menentukan kualitas sediaan dan penerimaan sediaan oleh konsumen. Sifat fisik yang diukur
dalam sediaan krim sunscreen ini adalah daya sebar dan viskositas sedangkan stabilitas sediaan dilihat dari pergeseran viskositas setelah penyimpanan selama 1
bulan. Daya sebar yang baik menjamin pemerataan sediaan saat diaplikasikan pada kulit sedangkan viskositas menunjukkan kemampuan krim untuk
mempertahankan matriks semisolid. Pergeseran viskositas yang kecil selama penyimpanan 1 bulan menunjukkan sediaan mempunyai stabilitas yang baik. pH
akhir sediaan adalah 4-5 sesuai dengan pH kulit 4,5-6 Siegenthaler, 2005. Hasil pengukuran sifat fisik krim sunscreen :
Tabel VIII. Hasil pengukuran sifat fisik dan stabilitas krim sunscreen
Formula Daya sebar
cm Viskositas
d Pa.s Pergeseran
Viskositas 1
5,93 ± 0,08 33 ± 2,45
8,59 ± 1,24 a
4,06 ± 0,09 70,83 ± 2,04
0,86 ± 0,48 b
9,47 ± 0,16 7,5 ± 0,55
60 ± 0 ab
4,38 ± 0,07 67,5 ± 2,74
7,16 ± 2,91 Dalam penelitian ini, faktor yang dominan antara asam stearat, VCO, atau
interaksi antara keduanya dalam menentukan daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas krim sunscreen diketahui dari perhitungan, yaitu :
1. Desain faktorial, yaitu efek rata-rata dari setiap faktor maupun
interaksinya untuk melihat pengaruh tiap faktor dan interaksinya terhadap besarnya respon. Perhitungan ini memuat arah respon.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
2. Yate’s treatment yaitu suatu teknik analisis secara statistik untuk menilai
secara obyektif signifikansi pengaruh relatif dari berbagai faktor dan interaksi terhadap respon. Perhitungan ini tidak memuat arah respon.
Tabel IX. Efek asam stearat, VCO, dan interaksi keduanya dalam menentukan sifat fisik krim sunscreen
Efek Daya sebar
Viskositas Pergeseran
Viskositas Asam stearat
|-3,48| 48,915
|-30,285| VCO 1,93
|-14,415| 28,855
Interaksi |-1,61|
11,085 |-22,555|
1. Daya sebar
Pada gambar 7a nampak bahwa semakin banyak VCO yang digunakan dalam formula, maka daya sebar krim semakin besar baik pada level rendah
maupun level tinggi asam stearat sedangkan pada gambar 7b nampak bahwa semakin banyak asam stearat yang digunakan dalam formula, maka daya sebar
semakin rendah baik pada level rendah maupun tinggi VCO.
Grafik Hubungan VCO dan daya sebar
3 4
5 6
7 8
9 10
2 4
6 8
10
VCO g D
aya S
e bar
c m
level rendah asam stearat
level tinggi asam stearat
Grafik Hubungan Asam Stearat dan daya sebar
3 4
5 6
7 8
9 10
2 4
6
Asam Stearat g Da
y a
S e
b a
r c
m
level rendah VCO level tinggi VCO
Gambar 7a Gambar 7b
Gambar 7. Hubungan VCO a dan asam stearat b terhadap daya sebar krim sunscreen
Hasil perhitungan Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95 untuk respon daya sebar disajikan pada tabel X. Hipotesis alternatif H
1
menyatakan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
adanya regresi hubungan antara faktor dengan respon, sedangkan H merupakan
negasi dari H
1
yang menyatakan tidak adanya regresi hubungan antara faktor dengan respon. H
1
diterima dan H ditolak bila harga F hitung lebih besar
daripada harga F tabel yang berarti bahwa faktor berpengaruh signifikan terhadap respon. Perhitungan harga F yang diperoleh dari Yate’s treatment untuk respon
daya sebar memperlihatkan bahwa asam stearat, VCO, dan interaksi keduanya memberikan pengaruh yang bermakna secara statistik. Hal tersebut ditunjukkan
oleh harga F hitung dari ketiganya lebih besar daripada F
1,15
tabel yaitu 4,5431.
Tabel X. Hasil Perhitungan Yate’s treatment pada respon daya sebar
Source of Variation
Degrees of Freedom
Sum of Squares
Mean Square F
Replicates 5 0,108438
0,0216876 Treatment
3 110,5586 36,85286667
a 1 72,6276
72,6276 8751,789
b 1 22,3301
22,3301 2690,827
ab 1 15,60094
15,60094 1879,948
Experimental error
15 0,124479 0,0082986
Total 23
Keterangan : a = asam stearat; b = VCO; ab = interaksi
Dominasi faktor dan interaksi terhadap respon daya sebar ditunjukkan dengan perhitungan efek dan Yate’s treatment. Asam stearat dominan dalam
menentukan daya sebar krim sunscreen jika dibandingkan dengan VCO maupun interaksi antara asam stearat dan VCO. Hal ini dapat dilihat dari lebih besarnya
nilai efek asam stearat dari hasil perhitungan secara desain faktorial tabel IX dan hasil perhitungan Yate’s treatment untuk respon daya sebar tabel X,
dibandingkan VCO maupun interaksi asam stearat dengan VCO. Hasil perhitungan nilai efek dari asam stearat dan interaksi antara VCO dengan asam
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
stearat bernilai negatif, berarti menurunkan daya sebar tabel IX. Harga F asam stearat pada Yate’s treatment paling besar menegaskan bahwa asam stearat
merupakan faktor yang dominan dalam menentukan respon daya sebar. Asam stearat dominan dalam menentukan respon daya sebar karena asam
stearat mempunyai konsistensi yang lebih tinggi daripada VCO. Konsistensi asam stearat yang kaku mengakibatkan kemampuan menyebar krim kecil pada level
tinggi asam stearat.
2. Viskositas
Pada gambar 8a nampak bahwa semakin banyak VCO yang digunakan baik pada level rendah maupun level tinggi asam stearat, maka viskositas akan
semakin menurun sedangkan pada gambar 8b nampak bahwa semakin banyak asam stearat yang digunakan dalam formula, maka viskositas semakin tinggi baik
pada level rendah maupun tinggi VCO. Pada level tinggi asam stearat peningkatan jumlah VCO tidak mengakibatkan perubahan yang besar terhadap viskositas. Hal
ini disebabkan oleh sifat asam stearat yang kaku sehingga lebih banyak mempengaruhi viskositas krim.
Grafik Hubungan VCO dan viskositas
10 20
30 40
50 60
70
2 4
6 8
10
VCO g V
iskosi tas
d P
a .s
level rendah asam stearat
level tinggi asam stearat
Grafik Hubungan Asam Stearat dan viskositas
10 20
30 40
50 60
70
2 4
6
Asam Stearat g V
is k
osit as
d P
a .s
level rendah VCO level tinggi VCO
Gambar 8a Gambar 8b
Gambar 8. Hubungan VCO a dan asam stearat b terhadap viskositas krim sunscreen
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Hasil perhitungan Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95 untuk respon viskositas disajikan pada tabel XI. Hipotesis alternatif H
1
menyatakan adanya regresi hubungan antara faktor dengan respon, sedangkan H
menyatakan tidak adanya regresi hubungan antara faktor dengan respon. H
1
diterima dan H ditolak bila harga F hitung lebih besar daripada harga F tabel
yang berarti bahwa faktor berpengaruh signifikan terhadap respon. Perhitungan harga F yang diperoleh dari Yate’s treatment untuk respon viskositas
memperlihatkan bahwa asam stearat, VCO, dan interaksi keduanya memberikan pengaruh yang bermakna secara statistik karena harga F hitung ketiganya lebih
besar daripada nilai F
1,15
tabel yaitu 4,5431.
Tabel XI. Hasil Perhitungan Yate’s treatment pada respon viskositas
Source of Variation
Degrees of Freedom
Sum of Squares
Mean Square F
Replicates 5 36,708333
7,3416666 Treatment
3 16,341 5,447
a 1 14357,04
14357,04 4053,752
b 1 1247,042
1247,042 352,106
ab 1 737,0417
737,0417 208,1059
Experimental error
15 53,125 3,541666667
Total 23
Keterangan : a = asam stearat; b = VCO; ab = interaksi
Berdasarkan hasil perhitungan desain faktorial tabel IX dan Yate’s treatment tabel XI, asam stearat merupakan faktor yang dominan dalam
menentukan respon viskositas dibandingkan VCO dan interaksi keduanya. Hasil perhitungan nilai efek dari asam stearat dan interaksi antara VCO dengan asam
stearat bernilai positif, berarti meningkatkan viskositas, sedangkan efek VCO bernilai negatif berarti menurunkan viskositas tabel IX. Harga F asam stearat
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
pada Yate’s treatment paling besar menegaskan bahwa asam stearat merupakan faktor yang dominan dalam menentukan respon viskositas.
Hal tersebut dikarenakan asam stearat dalam krim dapat mengkristal dalam bentuk yang sesuai membentuk nongreasy film. Saat dipanaskan hingga di
atas titik lelehnya ≥54°C asam stearat meleleh dan saat pendinginan partikel
asam stearat saling berikatan kembali membentuk struktur yang kaku. Sifat asam stearat yang lebih kaku daripada VCO mengakibatkan asam stearat dominan
dalam menentukan respon viskositas krim sunscreen.
3. Pergeseran viskositas
Pada gambar 9a nampak bahwa semakin banyak VCO yang digunakan dalam formula, maka pergeseran viskositas krim semakin besar baik pada level
rendah maupun level tinggi asam stearat sedangkan pada gambar 9b nampak bahwa semakin banyak asam stearat yang digunakan dalam formula, maka
pergeseran viskositas semakin turun baik pada level rendah maupun tinggi VCO. Pada level tinggi asam stearat peningkatan jumlah VCO tidak mengakibatkan
perubahan yang besar terhadap pergeseran viskositas. Kristal asam stearat yang terbentuk setelah pendinginan krim bersifat lebih kaku daripada VCO sehingga
halangan terhadap perubahan viskositas lebih tinggi.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Grafik Hubungan VCO dan Pergeseran Viskositas
10 20
30 40
50 60
70
2 4
6 8
10
VCO g P
e rg
es er
a n
V is
k osit
as
level rendah asam stearat
level tinggi asam stearat
Grafik Hubungan Asam stearat dan Pergeseran Viskositas
10 20
30 40
50 60
70
2 4
6
Asam Stearat g P
e rg
es er
an V
isko si
ta s
level rendah VCO level tinggi VCO
Gambar 9a Gambar 9b
Gambar 9. Hubungan VCO a dan asam stearat b terhadap pergeseran viskositas krim sunscreen
Dalam analisis dengan Yate’s treatment untuk respon pergeseran viskositas digunakan hipotesis alternatif H
1
yang menyatakan adanya regresi hubungan antara faktor dengan respon, sedangkan H
menyatakan tidak adanya regresi hubungan antara faktor dengan respon. H
1
diterima dan H ditolak bila
harga F hitung lebih besar daripada harga F tabel yang berarti bahwa faktor berpengaruh signifikan terhadap respon.
Tabel XII. Hasil Perhitungan Yate’s treatment pada respon pergeseran viskositas
Source of Variation
Degrees of Freedom
Sum of Squares
Mean Square F
Replicates 5 13,556
2,7112 Treatment
3 13551,751 4517,250333
a 1 5502,179
5502,179 2187,223326
b 1 4996,531
4996,531 1986,218397
ab 1 3053,0414
3053,0414 1213,643425
Experimental error
15 37,734 2,5156
Total 23
Keterangan : a = asam stearat; b = VCO; ab = interaksi
Harga F yang diperoleh dari Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95 untuk respon pergeseran viskositas menunjukkan bahwa asam stearat, VCO,
dan interaksi keduanya memberikan pengaruh yang bermakna secara statistik. Hal
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
tersebut ditunjukkan dengan harga F hitung dari ketiganya lebih besar daripada nilai F
1,15
tabel yaitu 4,5431. Asam stearat merupakan faktor yang dominan dalam menentukan respon
pergeseran viskositas dibandingkan dengan VCO dan interaksi keduanya. Hal ini ditunjukkan dengan hasil perhitungan desain faktorial tabel IX dan Yate’s
treatment tabel XII untuk respon pergeseran viskositas. Hasil perhitungan nilai efek asam stearat dan interaksi antara asam stearat dan VCO bernilai negatif
berarti menurunkan pergeseran viskositas, sedangkan efek VCO bernilai positif berarti menaikkan pergeseran viskositas tabel IX. Harga F asam stearat pada
Yate’s treatment paling besar menegaskan bahwa asam stearat merupakan faktor yang dominan dalam menentukan respon pergeseran viskositas.
Asam stearat mempunyai pengaruh menurunkan pergeseran viskositas karena selain sebagai fase minyak yang kaku, asam stearat juga berperan sebagai
pembentuk film emulgator yang rigid yang berfungsi sebagai barrier yang mencegah droplet untuk bergabung membentuk krim yang tidak stabil. VCO
berwujud cair dan mempunyai pengaruh menaikkan pergeseran viskositas.
G. Optimasi Formula
Optimasi formula bertujuan untuk memperoleh formula optimum, yaitu formula yang menghasilkan sediaan dengan karakteristik yang baik sesuai kriteria
yang dikehendaki. Optimasi krim sunscreen dilakukan terhadap sifat fisik yang meliputi daya sebar dan viskositas sedangkan stabilitas krim sunscreen diketahui
dari nilai pergeseran viskositas selama penyimpanan 1 bulan.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Optimasi formula didasarkan pada contour plot dari persamaan desain faktorial untuk respon daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas. Dari tiap
contour plot tersebut dapat ditentukan area optimum untuk memperoleh respon yang dikehendaki. Area yang diperoleh digabungkan dalam superimposed contour
plot untuk memperoleh komposisi optimum formula krim sunscreen terbatas pada level asam stearat dan VCO yang digunakan.
Perhitungan secara desain faktorial terhadap respon daya sebar menghasilkan persamaan y = 4,510857143 - 0,098 A + 0,5977142857 B -
0,092 AB. Melalui persamaan tersebut dapat dibuat contour plot sebagai berikut :
Gambar10. Contour plot daya sebar krim sunscreen
Daya sebar semisolid dapat dibedakan menjadi semistiff jika diameter penyebaran kurang dari 5 cm dan semifluid jika diameter penyebaran 5 cm
sampai 7 cm Garg et al., 2002. Dari contour plot daya sebar krim gambar 10, dapat ditentukan area komposisi optimum untuk memperoleh respon daya sebar 5
cm sampai 7 cm sesuai kelompok semifluid creams. Daya sebar 5 cm sampai 7 cm diharapkan memberikan sifat krim yang mudah diaplikasikan dan nyaman di kulit.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Dari hasil perhitungan secara desain faktorial terhadap respon viskositas diperoleh persamaan y = 38,26285714 + 5,665714286 A - 4,276285714 B +
0,6334285714 AB. Melalui persamaan tersebut dapat dibuat contour plot sebagai berikut :
Gambar 11. Contour plot viskositas krim sunscreen
Dari contour plot viskositas tersebut dapat ditentukan area komposisi optimum krim yang menghasilkan respon viskositas yang diinginkan, yaitu 50–65
d Pa.s terbatas jumlah bahan yang diteliti. Viskositas yang diperoleh diharapkan cukup optimum, tidak terlalu besar dan tidak terlalu kecil. Viskositas yang terlalu
besar menyebabkan sediaan sulit dikeluarkan dari kemasan, sedangkan viskositas yang terlalu kecil mengakibatkan sediaan menjadi encer sehingga sulit
diaplikasikan di kulit. Perhitungan secara desain faktorial untuk respon pergeseran viskositas
menghasilkan persamaan y = -15,76342857 + 2,320571429 A + 8,633142857 B -1,288857143 AB. Melalui persamaan tersebut dapat dibuat contour plot
sebagai berikut :
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Gambar 12. Contour plot pergeseran viskositas krim sunscreen
Berdasarkan contour plot pergeseran viskositas krim dapat ditentukan area
komposisi optimum krim sunscreen yang menghasilkan respon pergeseran viskositas yang diinginkan terbatas pada jumlah bahan yang diteliti. Krim
merupakan sistem yang tidak stabil secara termodinamika sehingga mempunyai kecenderungan untuk memisah. Droplet dalam krim dikelilingi oleh film
emulgator membentuk struktur rigid yang berfungsi sebagai barrier yang mencegah droplet untuk bergabung Nielloud dan Mestres, 2000. Adanya
struktur rigid menyebabkan krim mempunyai viskositas tinggi. Terjadinya kerusakan struktur rigid selama penyimpanan mengakibatkan penurunan
viskositas krim. Penurunan konsistensi, perubahan viskositas yang tergantung waktu, dan perubahan rasio viskositas dan elastisitas merupakan wujud
ketidakstabilan krim Korhonen, 2003. Pergeseran viskositas krim diharapkan minimal karena adanya pergeseran
viskositas selama penyimpanan 1 bulan menunjukkan adanya ketidakstabilan sediaan selama penyimpanan. Pada penelitian ini, waktu penyimpanan yang
digunakan adalah 1 bulan dan standar pergeseran viskositas yang ditetapkan adalah 10 .
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Formula optimum pada level asam stearat dan VCO yang diteliti dapat diperoleh dengan menggabungkan area komposisi optimum dari respon daya
sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas. Grafik area optimum dari masing- masing uji yang dipilih digabungkan menjadi satu dalam superimposed contour
plot gambar 13.
Gambar 13. Superimposed contour plot sifat fisik dan stabilitas krim sunscreen
Berdasarkan superimposed contour plot sifat fisik dan stabilitas krim
sunscreen tersebut dapat diperkirakan area komposisi optimum asam stearat dan VCO untuk menghasilkan krim sunscreen dengan sifat fisik dan stabilitas yang
dikehendaki dalam batas level yang diteliti.
H. Subjective Assessment
