21
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Penelitian II, Laboratorium Kimia Obat, Laboratorium Farmakologi, Laboratorium Formulasi Sediaan Padat, dan
Laboratorium Kesehatan Lingkungan Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan, Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta, dalam kurun waktu Januari -
Juni 2015.
3.2 Bahan dan Alat
3.2.1 Bahan
Pektin Grindsted Pectin LA 415, Danisco, Amerika, diltiazem hidroklorida Dr. Reddys, India, zink klorida Merck, Jerman, natrium klorida
Merck, Jerman, akuades.
3.2.2 Alat
Neraca analitik GH-202, AND, Jepang, pengaduk magnetik Nuova Strirrer, Thermolyne, Amerika, overhead stirrers RW 20 Digital, IKA buret 50
ml, Pyrex, sonicator bath Bransonic 5510J-MT, Branson Ultrasonic, Amerika spektrofotometer inframerah IRPrestige-21, Shimadzu, Jepang, spektrofotometer
UV-VIS U-2900, Hitachi, Amerika, particle size analyzer VASCO-Particle Size Analyzer, Particulate Systems, Amerika, zeta analyzer Delsa Nano C, Beckman
Coulter, Amerika, sentrifus EBA 20, Hettich Zentrifugen, Inggris, vortex Wiggen Houser, differential scanning calorimeter DSC 60, Shimadzu, Jepang,
dan alat gelas.
3.3 Prosedur Kerja
3.3.1 Preparasi Larutan NaCl 0,05 M
Sebanyak 2.922,0 mg NaCl ditimbang secara seksama, kemudian dilarutkan dengan akuades sehingga volume total mencapai 1000,0 mL
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
3.3.2 Preparasi Nanopartikel Diltizem Hidroklorida
Optimasi jumlah bahan dalam preparasi nanopartikel berdasarkan penelitian Jonassen, Treves, Kjøniksen, Smistad Hiorth 2013. Preparasi dilakukan pada
konsentrasi awal pektin 0,0875 dan ZnCl
2
0,062. Perbandingan jumlah pektin dengan diltiazem hidroklorida adalah 1:1 bb Adiningsih, 2012. Gelasi
dilakukan pada medium akuades dan NaCl 0,05 M. Perbandingan jumlah larutan ZnCl
2
dan larutan pektin yang akan dicampurkan adalah 1:4 vv. Proses gelasi yang pada umumnya dilakukan di bawah pengaduk magnetik dimodifikasi dengan
ultrasonikasi selama 60 menit Tabel 3.1 Formula preparasi nanopartikel.
a Formula 1
Sebanyak 87,5 mg pektin didispersikan dalam 100 mL larutan NaCl 0,05 M di bawah pengaduk magnetik. Setelah terdispersi sempurna, pengadukan larutan
pektin dilanjutkan dengan overhead stirrers selama 1 jam. Dalam wadah lain, zink klorida sebanyak 31 mg dilarutkan dalam 50 mL larutan NaCl 0,05 M. Masing-
masing larutan disaring terpisah menggunakan membran penyaring berpori 0,45 µm. Larutan zink klorida dimasukkan ke dalam buret yang ujungnya telah diberi
jarum suntik 23G. Sementara itu 40 mL larutan pektin ditempatkan didalam gelas beacker 250 mL yang telah diberi pelampung dari bahan sterefoam.
Sebanyak 10 mL larutan ZnCl
2
tetes demi tetes ditambahkan ke dalam larutan pektin di bawah pengaruh ultrasonikasi menggunakan alat sonicator bath.
Kecepatan rata-rata tetesan larutan ZnCl
2
0,17 mLmenit. Setelah penambahan larutan ZnCl
2
selesai, campuran didiamkan dalam pengaruh ultrasonikasi selama 1 jam. Selama proses preparasi suhu dijaga 25
o
C.
b Formula 2
Sebanyak 87,5 mg diltiazem hidroklorida dan 87,5 mg pektin didispersikan dalam 100 mL larutan NaCl 0,05 M di bawah pengaduk magnetik. Setelah
Formula Diltiazem
hidroklorida Pektin
Zink klorida
Medium pendispersi
1 -
√ √
NaCl 0,05 M 2
√ √
√ NaCl 0,05 M
3 √
√ √
Akuades
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
terdispersi sempurna, pengadukan campuran diltiazem hidroklorida-pektin dilanjutkan dengan overhead stirrers selama 1 jam. Dalam wadah lain, zink klorida
sebanyak 31 mg dilarutkan dalam 50 mL larutan NaCl 0,05 M. Masing-masing larutan disaring terpisah menggunakan membran penyaring berpori 0,45 µm.
Prosedur selanjutnya sama seperti pada formula 1.
c Formula 3
Prosedur yang dilakukan pada formula 3 sama dengan formula 2. Perbedaan dilakukan pada medium pendispersi di mana pada formula 3 diganti menjadi
akuades.
3.3.3 Pengeringan Nanopartikel Shi Gunasekaran, 2008
Kategori