Characterization of CoCrMo alloy with titanium nitride and hydroxyapatite-chitosan coating

KARAKTERISASI PADUAN CoCrMo DENGAN PELAPISAN
TITANIUM NITRIDA DAN HIDROKSIAPATIT-KITOSAN

DANANG ADI PRIHANTOKO

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2011

ABSTRAK
DANANG ADI PRIHANTOKO. Karakterisasi paduan CoCrMo dengan pelapisan
titanium nitrida dan hidroksiapatit-kitosan. Dibimbing oleh IRMA HERAWATI
SUPARTO dan SULISTIOSO GIAT SUKARYO.
Endoprostetik merupakan alat gerak untuk implan dalam tubuh yang terbuat
dari logam atau polimer. Material logam yang digunakan sebagai alat implan
berupa logam baja tahan karat, titanium (Ti), dan paduan logam berbasis Co.
Paduan Co yang digunakan adalah CoCrMo dengan kelebihan memiliki sifat
biokompatibilitas yang baik, ketahanan terhadap korosi, sifat mekanik seperti
kekerasan, kekuatan, dan ketahanan aus yang tinggi, sehingga baik digunakan

sebagai material implan. Sintesis paduan CoCrMo menggunakan tri arc furnace
dengan suhu pemanasan mencapai 3000 °C. Pelapisan TiN menggunakan metode
plasma sputtering dan nitriding, dicirikan dengan lapisan berwarna emas.
Kandungan Ti pada lapisan sebesar 3.85% (b/b), sedangkan kandungan N sulit
ditentukan kadarnya. Sintesis hidroksiapatit (HAp) dengan metode basah
menggunakan sumber Ca dari cangkang telur ayam dan sumber P dari H3PO4
80%. Pelapisan komposit HAp-kitosan bertujuan meningkatkan biokompatibilitas
dan ketahanan korosi CoCrMo. Hasil uji in vitro menunjukkan paduan CoCrMo
dengan pelapisan TiN dan HAp-kitosan memiliki ketahanan korosi sangat baik
pada media cairan infus, sedangkan sampel HAp dan CoCrMo dengan pelapisan
TiN dan HAp-kitosan memiliki tingkat toksisitas yang tinggi pada uji kultur sel
endotel.

ABSTRACT
DANANG ADI PRIHANTOKO. Characterization of CoCrMo alloy with titanium
nitride and hydroxyapatite-chitosan coating. Supervised by IRMA HERAWATI
SUPARTO and SULISTIOSO GIAT SUKARYO.
Endoprosthetic is moving tool for implant in the body, made of metals or
polymers. Stainless steel, Co-based alloys, and Ti materials are widely used for
implant materials. Co alloy used is CoCrMo which has excellent properties such

as good biocompatibility, corrosion resistant, good mechanical properties such as
hardness, strength, and high wear resistance, supporting its utilization as an
implant material. CoCrMo alloy was synthesized using tri arc furnace with
heating temperature of 3000 °C. TiN coating using plasma sputtering and nitriding
method, characterized by a layer of gold. The content of Ti in the layer was 3.85%
(w/w), whereas the content N was difficult to determine. Hydroxyapatite (HAp)
was synthesized using wet method with Ca source of chicken eggshell and P
source of H3PO4 80%. HAp-chitosan composite coating aimed at improving the
biocompatibility and corrosion resistance of CoCrMo. In vitro test showed that
CoCrMo with TiN and HAp-chitosan coating had excellent corrosion resistance in
liquid medium infusion, whereas samples HAp and CoCrMo with TiN coatings
and HAp-chitosan had high level of toxicity in endothelial cell culture tests.

ii

KARAKTERISASI PADUAN CoCrMo DENGAN PELAPISAN
TITANIUM NITRIDA DAN HIDROKSIAPATIT-KITOSAN

DANANG ADI PRIHANTOKO


Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2011

iii

Judul : Karakterisasi Paduan CoCrMo dengan Pelapisan Titanium Nitrida dan
Hidroksiapatit-Kitosan
Nama : Danang Adi Prihantoko
NIM : G44070041

Menyetujui
Pembimbing I


Pembimbing II

Dr.dr. Irma Herawati Suparto, MS.
NIP 19581123 198603 2 002

Drs. Sulistioso Giat Sukaryo, MT.
NIP 19570826 198801 1 001

Diketahui
Ketua Departemen Kimia

Prof. Dr. Ir. Tun Tedja Irawadi, MS.
NIP 19501227 197603 2 002

Tanggal lulus :

iv

PRAKATA

Puji dan syukur kehadirat Allah SWT berkat rahmat dan karunia-Nya sehingga
penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini. Penelitian ini dilaksanakan dari
bulan Januari sampai Juni 2011 yang bertempat di Laboratorium Pusat Teknologi
Bahan Industri Nuklir Badan Tenaga Nuklir Nasional (PTBIN BATAN) Serpong,
Laboratorium Kimia Anorganik, Departemen Kimia dan Laboratorium Biofisika,
Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut
Pertanian Bogor (IPB).
Penulis banyak mengucapkan terima kasih kepada yang terhormat Ibu Dr. dr.
Irma Herawati Suparto, MS selaku pembimbing pertama dan Bapak Drs.
Sulistioso Giat Sukaryo, MT selaku pembimbing kedua yang telah memberikan
bimbingan dan semangat kepada penulis selama penelitian dan penyusunan karya
ilmiah ini. Terima kasih kepada Bapak Wagio, Ibu Silmi dan Bapak Akhir yang
telah membantu penulis dalam pemakaian alat dan bahan di laboratorium.
Ungkapan terima kasih kepada Bapak, Ibu, adikku dan seluruh keluarga atas
dukungan dan semangatnya. Ucapan terima kasih kepada Lorisa, Adi, Enno,
Randi, Ratna, Ria, Rona, Ardit, dan Ayu yang telah memberikan semangat,
motivasi dan dorongan dalam menyusun karya ilmiah ini.
Semoga tulisan ini dapat bermanfaat dan menambah wawasan bagi penulis
maupun bagi pembaca.
Bogor, Juli 2011


Danang Adi Prihantoko

v

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Madiun pada tanggal 13 Mei 1989 dari ayah Suparyanto
dan ibu Sri Wahyuni dan merupakan putra pertama dari tiga bersaudara.
Tahun 2001 penulis menyelesaikan sekolah di Sekolah Dasar Negeri Rawa
Tembaga 4 Bekasi dan pada tahun 2004 menyelesaikan sekolahnya di Sekolah
Menengah Pertama Negeri 4 Bekasi. Tahun 2007 penulis lulus dari Sekolah
Menengah Atas Negeri 3 Bekasi dan pada tahun yang sama lulus seleksi masuk
IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB dan memilih Program Studi
Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.
Selama mengikuti perkuliahan, penulis aktif sebagai pengajar private kimia
dan sebagai atlet olah raga volly dan pernah mengikuti kegiatan Praktik Lapangan
di Pusat Penelitian dan Pengembangan Minyak dan Gas Bumi “LEMIGAS” bulan
Juli sampai Agustus 2010.

vi


DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL ............................................................................................. vii
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................ vii
DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................... viii
PENDAHULUAN .............................................................................................. 1
BAHAN DAN METODE ................................................................................... 2
Alat dan Bahan ............................................................................................ 2
Metode ........................................................................................................ 2
Pembuatan dan preparasi paduan CoCrMo .......................................... 2
Pelapisan paduan CoCrMo dengan titanium nitrida ............................. 3
Sintesis HAp metode basah ................................................................. 3
Pelapisan komposit HAp-kitosan ......................................................... 3
Uji korosi ............................................................................................ 3
Uji in vitro sel endotel ......................................................................... 3
HASIL DAN PEMBAHASAN ........................................................................... 4
Preparasi Paduan CoCrMo ........................................................................... 4
Pelapisan Paduan CoCrMo dengan Titanium Nitrida ................................... 4
Sintesis HAp Metode Basah ......................................................................... 5

Pelapisan Komposit HAp-Kitosan ............................................................... 7
Uji In Vitro Sel Endotel .............................................................................. 8
SIMPULAN DAN SARAN ................................................................................ 9
Simpulan ..................................................................................................... 9
Saran ......................................................................................................... 10
DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 10
LAMPIRAN ...................................................................................................... 12

vii

DAFTAR TABEL
Halaman
1 Komposisi paduan logam endoprostetik ......................................................... 2
2 Persen inhibisi sel endotel Persen inhibisi sel endotel terhadap berbagai
sampel paduan logam ..................................................................................... 9

DAFTAR GAMBAR
Halaman
1 Endoprostetik lutut . ......................................................................................... 1
2 Foto logam CoCrMo hasil peleburan . ............................................................. 4

3 Pola difraktogram CoCrMo ............................................................................ 4
4 Foto logam CoCrMo tanpa lapisan (a), logam CoCrMo lapisan
teroksidasi (b), dan logam CoCrMo dengan lapisan TiN (c) .. .......................... 5
5 Difraktogram XRD HAp ................................................................................ 6
6 Foto SEM HAp .............................................................................................. 7
7 Foto logam CoCrMo (a) berlapis HAp, dan (b) berlapis HAp-kitosan ............. 8
8 Foto ketebalan lapisan komposit HAp-kitosan (a) 250 µm dan (b) 300 µm . .. 8
9 Laju korosi (a) paduan logam CoCrMo, (b) CoCrMo+TiN, dan (c) CoCrMo
+TiN+HAp-kitosan ......................................................................................... 8

viii

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1 Diagram alir penelitian. ................................................................................. 13
2 Data XRD CoCrMo. ..................................................................................... 14
3 Data SEM-EDS lapisan TiN. ......................................................................... 15
4 Data perhitungan konsentrasi cangkang telur ayam negeri. ............................ 16
5 Difaktogram serbuk cangkang telur dan serbuk CaO……………………...... 17
6 Data JCPDS CaCO3, Ca3(PO4)2,, CaO, HAp, AKA, dan AKB. ...................... 18

7 Data difraktogram HAp sintesis……….………………………………….… .20
8 Data difraktogram HAp komersial ………………………...….………….... 21
9 Data uji korosi dan data uji kultur sel endotel. ............................................... 22

1

PENDAHULUAN
Kasus operasi bedah tulang di Indonesia
meningkat
seiring dengan
banyaknya
masyarakat usia lanjut, penyakit osteoporosis,
osteoartritis, dan tingginya tingkat kecelakaan.
Kerusakan tulang khususnya tulang rawan
sendi dapat digantikan dengan endoprostetik.
Endoprostetik merupakan alat gerak yang
ditanam (implan) dalam tubuh terbuat dari
logam
atau
polimer

(Gambar
1).
Endoprostetik dapat digunakan selama 15
sampai 20 tahun hingga permukaan tulang
yang berada pada endoprostetik mengalami
keropos sehingga diperlukan penanganan
lanjutan (Permanasari 2011).

Gambar 1 Endoprostetik lutut.
Pemakaian alat implan di dalam tubuh
harus memenuhi syarat mekanis dan non
mekanis. Syarat mekanis berupa daya pakai
yang lama dan kekuatan bahan implan,
sedangkan syarat non mekanis, yaitu memiliki
ketahanan korosi, ketahanan aus dan
biokompatibilitas yang baik (Nasab & Hassan
2010). Penggunaan alat implan yang berupa
logam di dalam tubuh memiliki efek samping,
yaitu menyebabkan pembengkakkan dan rasa
sakit di sekitar tulang. Hal ini disebabkan oleh
reaksi korosi logam dalam cairan tubuh.
(Septiarini 2009). Logam yang memiliki sifat
biokompatibilitas adalah logam implan dalam
tubuh tidak ditolak tubuh, tidak menimbulkan
alergi, dan dapat menyatu dengan jaringan,
seperti jaringan tulang (Yuswono 2005).
Material yang digunakan sebagai alat
implan berupa logam stainless steel, titanium
(Ti), dan paduan logam berbasis kobalt (Co).
Logam stainless steel yang biasa digunakan
sebagai material implan memiliki kelemahan,
yaitu tingkat biokompatibilitas yang rendah
karena
dapat
melepaskan
ion-ion
penyusunnya, seperti besi (Fe), mangan (Mn),
nikel (Ni), dan kromium (Cr). Logam Ti
merupakan material yang sangat baik untuk
material implan, karena memiliki sifat
biokompatibilitas dan ketahanan korosi sangat
baik. Secara klinis, toksisitas Ti sangat rendah
dan dapat ditoleransi baik oleh tulang maupun

jaringan lunak. Kelemahan logam Ti, yaitu
memiliki harga yang sangat mahal sehingga
logam ini jarang digunakan untuk pasien yang
kurang mampu (Goaenharto & Sjafei 2005;
Bombač et al. 2007). Kondisi ini memicu
penggunaan material pensubstitusi logam
stainless steel dan Ti, yaitu paduan Co sebagai
alat implan.
Paduan Co merupakan material yang
memiliki tingkat biokompatibilitas yang lebih
baik daripada stainless steel, meskipun tidak
sebaik paduan Ti. Paduan Co yang digunakan
adalah CoCrMo dengan kelebihan memiliki
ketahanan terhadap korosi, sifat mekanik
seperti kekerasan, kekuatan, dan ketahanan
aus yang tinggi, sehingga baik dipergunakan
sebagai material implan. Namun menurut
Turkan et al. (2006), pada uji in vivo paduan
CoCrMo menunjukkan terlepasnya ion Co,
Cr, dan Mo. Oleh karena itu, perlu suatu
material yang dapat mencegah pelepasan ion
tersebut, seperti penambahan ion nitrogen
yang membentuk lapisan pelindung pada
paduan logam.
Cara mencegah lepasnya ion-ion penyusun
CoCrMo, yaitu lapisan titanium nitrida (TiN)
dan komposit hidroksiapatit (HAp)-kitosan.
Menurut Buddy et al. (2004), lapisan TiN
berfungsi meningkatkan ketahanan korosi dan
biokompatibilitas dari CoCrMo agar setingkat
dengan paduan Ti. Pelapisan TiN dapat
dilakukan dengan metode plasma sputtering
dan nitriding. Lapisan pelindung dapat
digunakan sebagai material perantara yang
dapat meningkatkan interaksi antara material
logam dengan tulang. Interaksi ini berfungsi
membantu proses penyembuhan tulang dan
pembentukan tulang baru (Osseointegration)
(Nasab & Hassan 2010).
HAp
(Ca10(PO4)6(OH)2)
merupakan
senyawa dominan penyusun tulang yang dapat
berperan sebagai material porous antarmuka
endoprostetik. HAp terbukti memiliki sifat
biokompatibilitas dan bioaktif yang baik
(Sasikumar 2006). HAp murni memiliki rasio
Ca/P sebesar 1,67. Pada penelitian ini, HAp
disintesis dari cangkang telur ayam negeri
yang direaksikan dengan H3PO4 menggunakan
metode basah. Pemilihan cangkang telur ayam
sebagai bahan baku pembuatan HAp
didasarkan pada tingginya kadar Ca yang
dimiliki cangkang telur (40% b/b), serta
meningkatkan daya guna limbah cangkang
telur (Sitorus 2009). Menurut Balamurugan et
al. (2002), HAp memiliki kemampuan
melindungi logam pen dari korosi ketika
diimplankan dalam tubuh serta meningkatkan
laju pertumbuhan jaringan tulang.

2

Kitosan merupakan produk alami turunan
polisakarida kitin. Derajat deasitilasi kitosan
pada penelitian ini sebesar 80% – 95%.
Pelepasan gugus asetil dari kitosan
menyebabkan kitosan bermuatan positif,
sehingga
mampu
mengikat
senyawa
bermuatan negatif. Menurut Zheludkevich
(2009), kitosan dapat digunakan sebagai
matriks penguat lapisan HAp, meningkatkan
biokompatibilitas, ketahanan kimia, kekuatan
mekanik, sifat anti mikroba, stabilitas termal,
dan meningkatkan daya tahan korosi. Oleh
karena itu, pada penelitian ini kitosan
digunakan sebagai matriks HAp yang melapisi
logam CoCrMo.
Pelapisan komposit HAp-kitosan pada
material logam dapat dilakukan dengan
metode deposisi elektroforesis (EPD), dengan
ketebalan film kurang dari 1 µm hingga lebih
dari 500 µm. Lapisan film logam target
dipengaruhi oleh stabilitas HAp-kitosan,
variasi waktu dan tegangan listrik. Sumber
tegangan tinggi akan lebih menguatkan
partikel untuk meningkatkan efektivitas waktu
elektrodeposisi (Pang & Zhitomirsky 2005).
Metode EPD memiliki kelebihan, yaitu
kekuatan pelapisan yang tinggi, pelapisan
yang tipis dan merata, serta biaya yang murah
(Bowo 2009).
Berdasarkan hal diatas perlu dilakukan
penelitian dengan melapisi CoCrMo dengan
TiN dan HAp-kitosan kemuadian di uji in
vitro. Uji in vitro dilakukan adalah uji korosi
dan uji kultur sel. Uji korosi dilakukan
mengunakan potensiostat/galvanostat dengan
media cairan infus. Uji kultur sel
menggunakan
cell
pulmonary
artery
endothelium (CPAE) yang di peroleh dari
paru-paru sapi. Sel endotel merupakan jenis
sel epitel khusus yang berfungsi sebagai
pembentuk lapisan dalam pembuluh darah,
penghalang terhadap difusi makromolekul ke
jaringan, dan pengaturan tonus otot polos
pembuluh darah (Herwarna 2002). Kultur sel
telah
banyak
digunakan
untuk
uji
sitotoksisitas, viabilitas dan mutagenesis
(Achmad 2009).
Penelitian ini bertujuan untuk melakukan
karakterisasi pengaruh lapisan TiN dan
komposit HAp-kitosan pada paduan logam
CoCrMo.
Pelapisan
TiN
diharapkan
mencegah terlepasnya ion-ion logam ke
sistem tubuh dan pelapisan HAp-kitosan dapat
meningkatkan
biokompatibilitas
serta
ketahanan korosi.

BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan adalah peralatan
gelas, mesin pengaduk (ball mill), tanur, oven,
Tri Arc Furnace, alat pelapisan TiN (SEM
S500 coating unit), EPD, AAS, XRD merk
Philips, SEM-EDS (Scanning Electron
Microscope-Energy Dispersive Spectroscopy),
potensiostat/galvanostat
model
273,
mikroskop optik, dan peralatan uji kultur sel.
Bahan-bahan yang digunakan adalah
logam CoCrMo, logam Cu, cangkang telur,
kitosan (Brataco chem derajat deasetilasi 80%
- 95%), H3PO4 80%, aseton, asam asetat 1%,
etanol 96%, media infus, cell pulmonary
artery
endothelium
(CPAE),
DMEM
(Dulbecco's Modified Eagle Medium), PBS
(Phosphate-buffered saline), dan tripan blue.
Metode
Penelitian ini terdiri dari lima tahap. Tahap
pertama, yaitu preparasi paduan CoCrMo.
Tahap kedua adalah pelapisan paduan
CoCrMo dengan TiN. Tahap ketiga, yaitu
sintesis HAp menggunakan metode basah.
Tahap keempat adalah pelapisan paduan
logam CoCrMo dengan komposit HApkitosan menggunakan metode EPD. Tahap
kelima, yaitu uji in vitro berupa uji korosi
dengan media SBF dan uji toksisitas
menggunakan metode kultur sel. Bagan alir
penelitian dapat dilihat pada Lampiran 1.
Pembuatan dan preparasi paduan CoCrMo
Proses pembuatan paduan CoCrMo
menggunakan alat Tri Arc Furnace. Paduan
CoCrMo ditimbang sesuai komposisi pada
Tabel 1 dan dihomogenkan menggunakan ball
mill.
Tabel 1 Komposisi paduan logam
endoprostetik
Unsur
Berat (%)
Kromium (Cr)
35
Molibdenum (Mo)
5
Mangan (Mn)
0,6
Silikon (Si)
0,3
Nitrogen (N)
1,6
Kobalt (Co)
57,5
Sampel berbentuk pelet dimasukkan ke dalam
cawan tembaga, kemudian dimasukkan ke
ruang peleburan. Vakum ruang sampel hingga
dibawah 3 kPa kemudian aliri gas argon (Ar)
sampai ruang vakum bertekanan 3 kPa.

3

Chiller
dihidupkan,
kemudian
proses
peleburan berlangsung pada suhu 3000°C.
Busur diarahkan ke dekat sampel hingga
sampel mencair dan menjadi suatu paduan,
kemudian didiamkan selama 3 menit sampai
logam paduan dingin.

menit. Kemudian sampel dikeringkan pada
suhu ruang selama 24 jam. Sampel yang telah
terlapis dicelupkan ke dalam larutan kitosan 3
%, kemudian dipanaskan pada suhu 140°C
selama 2 jam.
Uji korosi

Pelapisan paduan CoCrMo dengan
titanium nitrida
Logam CoCrMo direndam dengan aseton
dan dikeringkan pada suhu ruang. Target Ti
dipersiapkan pada alat SEM S500 coating
unit. Perbandingan aliran gas nitrogen-argon
sebesar (5:8) kPa. Logam CoCrMo
dimasukkan ke ruang sputtering dan divakum
hingga 0,1 mmHg. Gas argon-nitrogen
dialirkan ke dalam ruang sputtering.
Tegangan yang digunakan sebesar 7,5 V,
kondisi vakum sebesar 0,17 mmHg, dan arus
sebesar 22 A selama 2 jam. Terdapatnya
lapisan TiN ditandai dengan warna emas pada
permukaan logam yang dibuktikan dengan
SEM-EDS.
Sintesis HAp metode basah
Cangkang telur dibersihkan dari selaput
dan pengotor. Cangkang telur dipanaskan
pada suhu 1000°C selama 6 jam, hasil
pemanasan menghasilkan senyawa CaO.
Kadar Ca dihitung menggunakan AAS.
Sebanyak 9,35 g CaO dilarutkan dengan
etanol 50 ml, kemudian dicampurkan 6 ml
H3PO4 80% dalam 50 ml etanol 96% dengan
laju alir 1 ml/menit. Presipitasi dilakukan pada
suhu 37°C dengan pengadukan 300 rpm,
kemudian dipanaskan dalam penangas air
bersuhu 60°C selama 1 jam. Larutan
diendapkan dalam suhu kamar selama 24 jam,
setelah itu diuapkan pada suhu 100°C dengan
pengadukan 300 rpm (rotasi per menit) hingga
menjadi gel. Gel dipanaskan dalam furnace
pada suhu 1000°C selama 6 jam. HAp yang
diperoleh dicirikan dengan menggunakan
XRD (Modifikasi Rajabi et al. 2007).
Pelapisan komposit HAp-kitosan
Pelapisan logam CoCrMo dengan HApkitosan menggunakan metode EPD. Sebanyak
0,3 g HAp dalam 20 ml etanol 96% diaduk
dengan kecepatan 350 rpm selama 10 menit.
Kemudian dicampurkan 0,3 ml larutan kitosan
3% ke dalam larutan HAp. Substrat CoCrMo
yang telah dilapisi oleh TiN dihubungkan
dengan elektroda negatif, sedangkan elektroda
positif menggunakan karbon. Proses deposisi
berlangsung pada tegangan 120 V selama 2

Uji ketahanan korosi menggunakan
perangkat potensiostat/galvanostat model 273.
Potensial yang digunakan adalah -20 mV
sampai 20 mV dalam media pengkorosi
larutan infus NaCl 0,9 %. Sampel berdiameter
1,5 cm diletakkan pada working electrode
dan dimasukkan ke dalam labu yang berisi
media pengkorosi. Kemudian counter
electrode dan reference electrode dipasang
pada labu dan dihubungkan pada perangkat
potensiostat/galvanostat.
Proses
korosi
dikarenakan adanya aliran pergerakan
elektron pada reaksi elektrokimia, sehingga
dapat ditentukan laju korosinya.
Uji in vitro sel endotel
Uji in vitro dilakukan untuk mengetahui
viabilitas sel terhadap paparan sampel. Sel
yang digunakan adalah sel lestari endotel. Sel
lestari ditambahkan PBS 10 ml untuk
membersihkan botol kultur dari sisa media
DMEM. Sebanyak 5 ml tripsin ditambahkan
ke dalam botol kultur agar sel terlepas, lalu
diinkubasi pada suhu 36,7°C selama 10 menit.
Sel yang telah lepas ditambahkan 10 ml
DMEM lalu dimasukkan ke dalam tabung
sentrifus 15 ml, kemudian disentrifugasi
selama 5 menit dengan kecepatan 1500 rpm
dan supernata dibuang. Sebanyak 3ml DMEM
ditambahkan pada tabung sentrifus lalu
dihomogenisasi. Sebanyak 10 µl tripan biru
ditambahkan 10 µl sel dimasukan dalam
hemositometer kemudian dihitung jumlah sel
total. Sel ditumbuhkan menggunakan pelat
biakan 12 sumur dengan jumlah sel 1 × 105
sel/sumur. Kemudian dimasukkan sampel
berupa paduan logam CoCrMo tanpa
pelapisan, paduan CoCrMo dengan pelapisan
TiN, paduan CoCrMo dengan pelapisan TiN
dan HAp-kitosan, HAp, dan logam Cu.
Kontrol negatif merupakan bahan uji tanpa
penambahan sampel, dan kontrol positif
berupa logam tembaga. Kemudian di inkubasi
selama 6 hari. Viabilitas sel dihitung
menggunakan hemositometer dengan pewarna
tripan biru. Kemudian ditentukan persen
inhibisinya (Modifikasi Ozen et al. 2005).

4

menghasilkan paduan yang baik untuk rolling,
membuat kisi kristal kubik (fase ) menjadi
lebih stabil pada suhu tinggi, dan menurunkan
ketahanan deformasi. Penambahan Ni pada
implan dapat menimbulkan alergi jaringan,
oleh karena itu batas aman Ni yang
diperbolehkan pada paduan logam sebesar
0,01 % (Yuswono 2005; Prasetyo 2010). Pada
penelitian ini tidak digunakan unsur C dan Ni
dikarenakan unsur C dapat menurunkan daya
tahan
korosi,
sedangkan
Ni
dapat
menimbulkan
alergi
jaringan.
Untuk
mendapatkan paduan yang baik tanpa
digunakan unsur Ni, maka proses rolling
dilakukan pada suhu awal lebih dari 1260°C.
Pola difraktogram paduan CoCrMo tanpa
penambahan N (Gambar 3a) memiliki tiga
puncak tertinggi pada sudut 2: 43,59°,
46,51°, dan 50,52° dengan intensitas 142, 48,
dan 90 (Lampiran 2).

HASIL DAN PEMBAHASAN
Preparasi paduan CoCrMo
Paduan CoCrMo dengan komposisi pada
Tabel 1 dibentuk menggunakan Tri Arc
Furnace. Alat ini digunakan untuk membuat
paduan logam dengan cara meleburnya
menggunkan busur listrik pada kondisi
pengaliran gas Ar untuk menghindari
terjadinya oksidasi pada logam. Panas yang
dihasilkan mencapai 3000°C dikarenakan
perbedaan potensial dari busur listrik. Paduan
logam dipastikan terbentuk karena titik lebur
Co sebesar 1410°C, Cr sebesar 1903°C dan
Mo sebesar 2610°C. Paduan CoCrMo
(Gambar 2a) memiliki warna perak keabuabuan dan memiliki tiga macam struktur
kristal, yaitu kisi kristal kubik (fase ), kisi
kristal heksagonal (fase σ), dan kisi kristal
tetragonal (fase ɛ).

 Kisi kristal kubik
 Kisi kristal tetragonal

(a)



(a)

(b)

(c)

Gambar 2 Foto logam CoCrMo hasil peleburan.
Keterangan : (a) telah dihaluskan, (b)
logam teroksidasi, dan (c) logam
hasil rolling

2 theta
 Kisi kristal kubik

(b)



Permukaan paduan CoCrMo (Gambar 2b)
pada penelitian ini mengalami oksidasi yang
menimbulkan warna kehijauan, hal ini
dikarenakan kondisi vakum yang tidak
optimum sehingga udara lain (O2, CO2, H2O,
dan lainya) masih berada pada ruang sampel.
Paduan CoCrMo mengalami keretakan
pada saat proses rolling (Gambar 2c).
Keretakan dikarenakan terdapatnya fase ɛ dan
fase σ. Fase σ terbentuk pada suhu dibawah
950°C dan fase ɛ terbentuk antara suhu 950°C
sampai 1200°C, oleh karena itu proses rolling
paduan logam CoCrMo yang baik adalah pada
suhu 1260°C agar terbetuk kisi kristal kubik
(fase ) (Yuswono 2005). Keretakan logam
pada sampel juga diakibatkan tidak
terdapatnya unsur karbon (C) dan nikel (Ni).
Karbon pada paduan berfungsi meningkatkan
kekerasan paduan CoCrMo. Unsur C optimum
sebesar 0,1 %, jika unsur C ditambahkan
melebihi nilai optimum maka tidak
berpengaruh secara signifikan terhadap
peningkatan kekerasannya. Unsur Ni dapat

2 theta
(c)

Gambar

 Kisi kristal kubik
 Kisi kristal tetragonal

2 theta
3 Pola difraktogram CoCrMo.
Keterangan: (a) CoCrMo sintesis
tanpa penambahan N, (b) CoCrMo
sintesis dengan penambahan N, (c)
dan CoCrMo literatur (Okur 2009).

Terdapat kemiripan pola difraktogram paduan
CoCrMo sintesis tanpa penambahan N
terhadap literatur (Gambar 3c), yaitu letak

5

sudut 2 tertinggi diatara 40° - 60° dan
memiliki dua jenis fase kristal. Dua jenis
kristal tersebut, yaitu fase  dan fase ɛ.
Sedangkan
paduan
CoCrMo
dengan
penambahan unsur N hanya memiliki fase ,
sehingga paduan ini lebih kuat dibandingan
paduan tanpa usur N. Hal ini sesuai dengan
pernyataan Lee et a.l (2007),
bahwa
penambah unsur nitrogen (N) dalam bentuk
kromium nitrida (CrN) pada paduan CoCrMo
berfungsi mengurangi fase tetragonal yang
terbentuk dan menstabilkan fase kubik.
Difaktogram CoCrMo dengan penambahan N
(Gambar 3b) dengan puncak tertinggi pada
sudut 2: 43,46° dan 50,30° menunjukan
hilangnya fase ɛ. Fase ɛ dapat hilang karena
penambahan unsur N sehingga terjadi
peningkatan komposisi dari unsur Cr.
Terdapatya unsur Cr dapat meningkatkan
kekerasan dan ketahanan korosi (Prasetyo
2010).
Pelapisan paduan CoCrMo dengan
titanium nitrida
Keberadaan lapisan TiN ditandai dengan
warna emas pada sampel (Gambar 4c),
sedangkan sampel tanpa lapisan TiN berwarna
perak keabu-abuan. (Gambar 4a). Warna emas
terbentuk karena proses sputtering dan
nitriding.
Proses
sputtering
adalah
tereksitasinya gas argon dalam plasma dengan
kondisi tekanan rendah akibat diberi daya
listrik, sehingga ion argon memiliki energi
yang kuat untuk menumbuk target Ti. Atom
Ti yang terlepas akan tertanam pada substrat
karena terdapat medan listrik dan daya yang
besar. Pada saat proses sputtering, gas
nitrogen dialirkan ke dalam plasma sehingga
atom N akan tertanam bersamaan dengan
atom Ti (nitriding) (Sproul 1996).
Reaksi pembentukan lapiasan TiN sebagai
berikut:
Ti + N2 (di dalam plasma)

TiN

Gambar 4b merupakan logam CoCrMo
yang mengalami oksidasi pada proses
pelapisan TiN, menyebabkan warna kebiruan
pada lapisan. Oksidasi terjadi dikarenakan
terdapatnya udara lain (O2, CO2, H2O, dan
lainya) yang masuk ke dalam ruang sampel,
kondisi ruang vakum yang panas, dan
komposisi perbandingan gas nitrogen-argon,
tegangan dan arus yang diberikan. Menurut
Caglar
(2007),
keberadaan
oksigen
menyebabkan reaksi oksidasi pada lapisan
TiN, kondisi ini menyebabkan terbentuknya
senyawa TiO2 dan TiNx Oy.
Perbandingan gas nitrogen-argon sebesar
5:8 kPa merupakan keadaan optimum
sehingga TiN tertanam ke dalam substrat.
Kandungan TiN dilihat menggunakan SEMEDS (Lampiran 3), terdapat 3,85 % (b/b)
kandungan Ti pada permukaan sampel,
sedangkan
kadar
N
sulit
diketahui
dikarenakan SEM-EDS bukanlah alat
pengujian kuantitatif yang baik. Pada
penelitian ini pengukuran TIN dilakukan pada
permukaan sampel, karena kemungkinan
terukurnya kandungan TiN lebih besar
dibandingkan pada posisi melintang. Menurut
Turkan et al. (2006), ketebalan lapisan TiN
menggunakan
metode physical vapor
deposition (PVD) dengan substrat CoCrMo
sebesar 3 µm. Pada penelitian ini ketebalan
lapisan TiN tidak dapat terukur, karena
lapisan sangat tipis sehingga tidak terlihat
pada SEM-EDS.
Kondisi optimum untuk pelapisan TiN
pada penelitian ini, yaitu tegangan sebesar 7,5
V, kondisi vakum sebesar 0,17 mmHg, dan
arus sebesar 22 A selama 2 jam sehingga
dihasilkan lapisan TiN seperti Gambar 4c.
Jika kondisi vakum di bawah 0,15 mmHg,
maka proses sputtering tidak terjadi, sehingga
tidak terbentuk lapisan TiN. Begitu pula
dengan waktu sputtering, jika kurang dari 2
jam maka lapisan TiN tidak terbentuk atau
lapisan yang terbentuk sangat tipis. Tujuan
pelapisan TiN adalah meningkatkan sifat
biokompatibilitas dari CoCrMo.
Sintesis HAp metode basah

(a)

(b)

(c)

Gambar 4 Foto logam CoCrMo tanpa lapisan
(a), logam CoCrMo lapisan
teroksidasi (b), dan logam CoCrMo
dengan lapisan TiN (c).

Hidroksiapatit disintesis menggunakan
metode basah (presipitasi). Sumber Ca berasal
dari cangkang telur ayam negeri dalam
senyawa CaCO3, sedangkan sumber P berasal
dari H3PO4 80 %. Kadar Ca pada sampel
cangkang telur ayam sebesar 40,48 %
(Lampiran 4). Pemanasan cangkang telur pada
suhu 1000°C selama 6 jam bertujuan
mendapatkan senyawa CaO murni dan

6

mereduksi senyawa lain, seperti CaCO3 dan
Ca3(PO4). Senyawa apatit karbonat tipe A
(AKA) dan apatit karbonat tipe B (AKB)
dapat terbentuk saat sintesis HAp, sehingga
menurunkan kemurnian dari HAp. AKA
terbentuk karena ion karbonat menggantikan
posisi OH-, dan AKB terbentuk karena posisi
PO43- tersubstitusi oleh ion karbonat (Aoki
1991).
Difraktogram serbuk cangkang telur ayam
(Lampiran 5) didominasi senyawa CaCO3 dan
Ca3(PO4) 2. Difraktogram CaO (Lampiran 5b)
menunjukkan kemurnian yang sangat tinggi
berdasarkan data JCPDS (Joint Committee on
Powder Diffraction Standards) (Lampiran 6).
Difraktogram CaO memiliki puncak tertinggi
pada 2, yaitu 32,150°, 37,300° dan 53,799°.
Hasil analisis XRD menunjukkan produk
HAp sintesis memiliki kemurnian yang tinggi.
Berdasarkan data JCPDS, semua puncak
difraktogram (Gambar 5a) menunjukkan
senyawa HAp, tetapi masih terdapat senyawa
CaO sehingga menurunkan kemurnian HAp.

2 theta

CaO pada HAp sintesis memiliki intensitas
yang sangat rendah dibandingkan senyawa
HAp yang terbentuk. Senyawa CaO tidak
berbahaya bagi tubuh, karena sering
digunakan dalam bidang farmasi dan produk
olah makanan (Murakami et al. 2007). Diduga
terdapatnya
CaO
dikarenakan
tidak
bereaksinya CaO dengan H3PO4, oleh karena
itu perlu ditingkatkan konsentrasi H3PO4 agar
terbentuk HAp murni. Terdapat tiga puncak
difraktogram tertinggi HAp sintesis yang
terletak pada sudut 2: 31,716°, 32,128°, dan
32,850° (Lampiran 7) yang memiliki
intensitas masing masing 657, 363, dan 394.
Dibandingkan dengan HAp komersial, HAp
sintesis memiliki keterpisahan puncak
difaktogram yang lebih baik.
Puncak tertinggi HAp komersial (Gambar
5b)
merupakan
senyawa
AKA
(Ca10(PO4)6CO3) yang terletak pada sudut 2:
31,639° dan 32,679° dengan intensitas masing
masing 227 dan 124 (Lampiran 8). Beberapa
faktor yang menyebabkan terbentuknya AKA
dan AKB, yaitu suhu pemanasan yang kurang
tinggi, ion karbonat di udara, dan kondisi
super jenuh Ca (diatas 10 mM) (Septiarini
2009). Dibandingkan dengan HAp literatur
dan data JCPDS, dapat disimpulkan bahwa
HAp komersial tidak murni., sedangkan HAp
sintesis memiliki letak puncak difraktogram
yang sangat identik dengan HAp literatur
(Gambar 5c).
Terdapat tiga tahap reaksi pembentukan
HAp, yaitu:
Reaksi 1 (Pembentukan senyawa CaO)


(c)

(c)

2 theta

2 theta
Gambar

5 Difraktogram XRD Hap.
Keterangan: (a) HAp sintesis, (b)
HAp komersial, dan (c) HAp
literatur (Caglar 2007).

CaCO3
CaO + CO2 ↑
Reaksi 2 (Reaksi ionisasi)
H3PO4
H+ + H2PO4H+ + HPO42H2PO4
HPO4
H+ + PO43Reaksi 3 (reaksi pembentukan HAp)
10 Ca2+ + 6PO43- + 2OHCa10(PO4)6(OH)2
Reaksi lengkap
10CaCO3 + 6H3PO4
Ca10(PO4)6(OH)2 + 10CO2 + 8H2O
Hasil analisis SEM HAp sintesis dan
komersial ditunjukkan pada Gambar 6. HAp
sintesis tersusun dari butiran-butiran yang
membentuk suatu agregat berdiameter ~ 70
µm (Gambar 6a). HAp sintesis berbentuk
butiran lonjong yang memiliki panjang ~1 µm
hingga ~ 2,5 µm (Gambar 6c).

7

(a)
70 µm

(b)

meningkatkan kekuatan mekanis, dan
memperkuat interaksi tulang dan HAp (Nasab
& Hassan 2010). HAp komersial (Gambar 6d
dan 6e) memiliki ukuran butir 4 µm sampai 5
µm. Ukuran butir ini lebih besar dibandingkan
dengan HAp sintesis, sehingga HAp
komersial memiliki pori antar butir lebih
sedikit. Keseragaman ukuran butir HAp
sintesis lebih merata dan lebih kecil
dibandingkan HAp komersial. Kondisi ini
dapat meningkatkan interaksi HAP sintesis
dengan jaringan tulang lebih baik, karena luas
permukaan HAp sintesis lebih besar.
Pelapisan komposit HAp-kitosan

(c)
1µm
2,5 µm

(d)
5µm
4 µm

(e)
5µm

4 µm

Gambar 6 Foto SEM HAp. Keterangan: (a)
HAp sintesis dengan perbesaran
1000 ×, (b) 3000×, (c) 6000×
dan (d) HAp komersial dengan
perbesaran 3000 × dan (e) 5000×.
Diantara butiran-butiran HAp terdapat lubang
atau celah yang dapat berfungsi sebagai pori
antar butir (Gambar 6b). Pori ini berfungsi
sebagai media pertumbuhan tulang baru,

Pelapisan komposit HAp-kitosan pada
paduan CoCrMo menggunakan metode EPD.
Tegangan dan waktu yang digunakan pada
penelitian ini adalah 120 V selama 2 menit,
karena pada tegangan ini distribusi komposit
HAp-kitosan lebih merata ke substrat.
Menurut Bowo (2009), tidak terjadi
perubahan yang signifikan dengan adanya
penambahan waktu lebih dari 2 menit dan
tegangan melebihi 120 V. Metode deposisi
koloid pada permukaan logam terdiri dari dua
tahap. Tahap pertama, adalah aliran listrik
antara dua elektrode positif dan negatif
menyebabkan partikel dalam larutan yang
mengandung HAp-kitosan bergerak ke arah
yang berlawanan dengan muatannya atau
dikenal dengan elektroforesis. Tahapan kedua,
partikel HAp-kitosan akan terdeposisi pada
permukaan sampel yang dijadikan elektroda.
Kemudian akan melapisi permukaan sampel
secara homogen. Semakin tinggi tegangan
yang digunakan, maka akan semakin
meningkatkan homogenitas lapisan di
permukaan (Corni et al. 2008).
Permasalahan yang dihadapi adalah
kitosan menghambat daya hantar listrik dan
mengalami penggumpalan pada proses EPD.
Kitosan menghambat daya hantar listrik
dikarenakan memiliki konduktivitas rendah,
sehingga proses deposisi tidak baik.
Peningkatan konduktivitas kitosan dapat
dilakukan dengan cara sulfonasi (Anonim
2010). Pada penelitian ini tidak dilakukan
sulfonasi kitosan, karena menghindari zat
yang toksik. Oleh karena itu, penggunaan
kitosan tidak boleh terlalu berlebih agar tidak
terjadi penggumpalan dan tidak menghambat
daya hantar listrik. Penelitian Pang &
Zhitomirsky (2007), menyatakan penggunaan
kitosan 0,1 - 0,2 g/l dan 0,3 g/l HAp
merupakan kondisi optimum proses deposisi.
Tetapi komposisi tersebut tidak cukup baik

8

untuk pelapisan pada penelitian ini, karena
lapisan yang terbentuk sangat tipis dan rapuh.
Komposisi optimum pada penelitian ini adalah
0,3 ml kitosan 3 % dan 0,3 g HAp dalam 20
ml etanol.
Penggumpalan terjadi dikarenakan sifat
kitosan yang hidrofilik, sehingga kitosan
dapat menahan air di dalam strukturnya pada
kondisi pH asam atau sedikit asam (Kamelias
2009). Penambahan kitosan secara langsung
juga dapat menyebabkan penggumpalan, oleh
karena itu kitosan harus dicampurkan dengan
sedikit etanol terlebih dahulu kemudian
dicampurkan perlahan ke dalam larutan HAp.
Komposit Hap-kitosan yang terdeposisi di
logam CoCrMo memiliki daya rekat yang
rendah, oleh karena itu substrat dilapisi
kembali dengan larutan kitosan 3 % dengan
tujuan meningkatkan daya rekat komposit
terhadap logam. Kemudian dilakukan
pemanasan dengan suhu 140°C selama 1 jam
sampai lapisan menjadi kecoklatan (Gambar
7b). Keberadaan kitosan dapat dilihat dengan
mudah dibandingkan tanpa adanya kitosan
(Gambar 7a). Menurut Pang & Zhitomirsky
(2007), perlakuan panas dari lapisan komposit
pada suhu 140°C meningkatkan perlindungan
korosi karena meningkatnya ketahanan
lapisan kitosan terhadap air. Diketahui bahwa
perlakuan panas pelapisan kitosan pada suhu
melebihi 90°C dapat meningkatkan daya tahan
air, pencegahan retak, dan cacat lainnya pada
lapisan HAp-kitosan.

250 µm

300 µm

a

b

Gambar 8 Foto ketebalan lapisan komposit HApkitosan (a) 250 µm dan (b) 300 µm.
Menurut Sharma (2009), penambahan kitosan
pada
komposit
HAp-kitosan
dapat
meningkatkan kekuatan mekanis terhadap
lapisan Ti. Uji in vitro pada cairan infus
menunjukkan komposit HAp-kitosan di
lapisan Ti dapat memicu pertumbuhan
senyawa apatit.
Uji korosi
Ketahanan korosi yang paling baik
ditunjukkan oleh sampel CoCrMo berlapis
TiN dan HAp-kitosan, sebesar 0,0035 mpy.
Komposit HAp-kitosan berperan penting
terhadap ketahanan korosi. Hal ini
dikarenakan
kitosan
memiliki
sifat
konduktivitas yang rendah sehingga kitosan
dapat melindungi logam dari arus listrik yang
diberikan. Hasil ini sesuai dengan pernyataan
Balamurugan et al. (2002) dan Zheludkevich
(2009), bahwa penambahan HAp dan kitosan
dapat meningkatkan ketahanan korosi suatu
material.

a

b

Gambar 7 Foto logam CoCrMo (a) berlapis
HAp, dan (b) lapisan HAp-kitosan.
Ketebalan lapisan HAp-kitosan pada
penelitian ini adalah berkisar
250
µm
(Gambar 8a) sampai 300 µm (Gambar 8b).
Permukaan lapisan HAp-kitosan tidak merata
menyeluruh, karena saat pemanasan air yang
keluar dari lapisan menyebabkan terjadinya
penggelembungan dan lekukan ke dalam.
Lapisan
ini
berfungsi
meningkatkan
biokompatibilitas, ketahanan korosi, dan
osseointegration terhadap jaringan tulang.

Laju korosi (mpy)

0.05
0.04
0.03
0.02
0.01
0.00

a

b

c

Paduan logam
Gambar

9 Laju korosi (a) paduan logam
CoCrMo, (b) CoCrMo+TiN, dan
(c) CoCrMo+TiN+HAp-kitosan.

Laju korosi paling tinggi ditunjukkan oleh
sampel CoCrMo berlapis TiN sebesar 0.0424
mpy. Menurut Ali (2007), logam Ti murni
memiliki laju korosi sebesar 0,0679 mpy.

9

Hasil ini menunjukkan pelapisan TiN lebih
baik dibandingkan dengan logam Ti murni,
hal ini diduga unsur nitrogen dapat
meningkatkan ketahanan korosi lapisan TiN
(Setiawan 2009).
Ketahanan korosi sampel CoCrMo lebih
baik daripada sampel CoCrMo berlapis TiN,
yaitu 0,0149 mpy. Hal ini dikarenakan
terdapatnya unsur kromium (Cr) dan
molibdenum (Mo) yang berperan sebagai
lapisan oksida pasif yang meningkatkan
ketahanan korosi paduan Co. Lapisan oksida
pasif yang terbentuk adalah oksida kromium
(Cr2O3),
oksida
kobalt (CoO),
dan
molibdenum (MoO2). Menurut Prasetyo
(2010), ketahanan lapisan oksida pada paduan
Co lebih tahan retak dan memiliki kekuatan
antar muka yang baik daripada paduan Ti.
Hasil pengujian korosi pada penelitian ini
menunjukkan semua sampel memiliki
ketahanan korosi yang baik, karena memenuhi
standar aplikasi medis. Standar aplikasi medis
untuk laju korosi sebesar kurang dari 1 mpy
dan berada di bawah 0.457 mpy jika mengacu
kepada standar Eropa untuk aplikasi medis
(Ali 2007).
Uji in vitro sel endotel
Viabilitas sel terhadap beberapa perlakuan
sampel terdapat pada Lampiran 10. Pada
Tabel 2 menunjukkan persen inhibisi terhadap
sel endotel.
Tabel 2 Persen inhibisi sel endotel terhadap
berbagai sampel paduan logam.
Sampel

Inhibisi (%)

CoCrMo
CoCrMo+TiN
CoCrMo+TiN+HAp+kitosan
HAP
Kontrol positif (Logam Cu)
Kontrol negatif

17,30
9,61
96,15
100,00
100,00
0.00

Persen inhibisi yang paling baik ditunjukkan
oleh logam CoCrMo yang dilapisi oleh TiN
sebesar 9,61 %, sedangkan logam CoCrMo
memiliki persen inhibisi sebesar 17,30 %.
Pelapisan
TiN
terbukti meningkatkan
biokompatibilitas logam CoCrMo terhadap sel
endotel. Persen inhibisi menunjukkan
terhambatnya pertumbuhan sel akibat terpapar
oleh sampel. Jika persen inhibisi melebihi 50
%, maka sampel tersebut tergolong toksik.
Kontrol negatif menunjukkan persen inhibisi
sebesar 0 %, sedangkan kontrol positif (logam
Cu) memiliki persen inhibisi 100 %. Menurut

Ozen et al. (2005), logam Cu merupakan
logam yang memiliki toksisitas yang tinggi,
karena dapat menghambat pertumbuhan sel
hingga 64 %.
HAp sintesis memiliki persen inhibisi
sebesar 100 %, oleh karena itu HAp sintesis
pada penelitian ini memiliki toksisitas yang
tinggi. Hal ini diduga karena HAp sintesis
tidak 100 % murni dan terlalu banyaknya
konsentrasi HAp yang diberikan. Konsentrasi
HAp berlebih dapat meningkatkan konsenrasi
Ca di luar sel, sehingga Ca yang berada di
dalam sel tidak dapat dikeluarkan. Keadaan
ini menyebabkan tidak berfungsinya sistem
transpor
aktif
primer
sehingga
Ca
terakumulasi didalam sel yang menyebabkan
kematian sel (Campbell et al. 2000). Oleh
karena itu, sampel CoCrMo yang dilapisi TiN
dan HAp-kitosan juga memiliki persen
inhibisi yang tinggi, yaitu 96.15 %.
Terdapatnya kitosan dapat menurunkan persen
inhibisi sebesar 3,85 %, karena kitosan
merupakan matrik HAp sehingga luas bidang
permukaan HAp menjadi berkurang.
Pengamatan selama 24 jam menunjukkan
pertumbuhan sel pada CoCrMo yang dilapisi
TiN dan HAp-kitosan belum menimbulkan
toksisitas. Tetapi pada pengamatan selama 6
hari, sampel menimbulkan sifat toksik karena
menyebabkan kematian sel. Tingginya persen
inhibisi ditandai dengan tidak tumbuhnya sel
endotel dan terkelupasnya sel endotel pada
permukaan flask. Inhibisi dapat dipengaruhi
oleh tingginya toksisitas sampel, ketidak
sesuaian lingkungan hidup sel, terdapatnya
kontaminasi dari bakteri atau jamur (Bird et
al. 1981).

SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Hasil pembentukan paduan CoCrMo tanpa
penanbahan N melalui proses rolling
menghasilkan keretakkan lempengan paduan
CoCrMo. Paduan CoCrMo yang dilapisi oleh
TiN mengandung unsur Ti sebesar 3.85 %
(b/b), sedangkan unsur N sulit ditentukan
kadarnya. Sintesis HAp menggunakan metode
basah masih terdapat sedikit senyawa CaO
sehingga menurunkan kemurnian HAp.
Pelapisan
komposit
HAp-kitosan
menggunakan metode EPD dan suhu
pengeringan 140°C menghasilkan penempelan
yang cukup kuat. Hasil uji in vitro
menunjukkan paduan CoCrMo dengan
pelapisan TiN dan HAp-kitosan memiliki
ketahanan korosi sangat baik pada media
cairan infus, sedangkan sampel HAp dan

10

paduan CoCrMo dengan pelapisan TiN dan
HAp-kitosan memiliki tingkat toksisitas yang
tinggi pada uji kultur sel endotel.
Saran
Perlu penelitian lebih lanjut mengenai
sintesis dan pengujian in vitro untuk
menghasilkan HAp yang tidak toksik.
Kemudian mencari teknik penempelan
komposit HAp-kitosan agar lebih kuat.

DAFTAR PUSTAKA
Achmad TH. 2009. Satu abad kultur sel dan
jaringan: Perkembangan teknologi dan
implementasinya. Bandung: Fakultas
Kedokteran, Universitas Padjadjaran.
Ali MY.2007. Studi korosi titanium (ASTM B
337 Gr-2) dalam larutan artificial blood
plasma (ABP) pada kondisi dinamis
dengan teknik polarisasi potensiodinamik
dan teknik exposure [skripsi]. Fakultas
Teknologi Industri, Institut Teknologi
Sepuluh Nopember
Anonim. 2010. Material komposit membranelekrolit berbasis sumber terbaharukan
lokal
kiosan
sulfonat-fatyy
imidazoliniumuntuk sel bahan bakar
[skripsi]. Fakultas Matematika dan Ilmu
pengetahuan
Alam,
Universitas
Pendidikan Indonesia.
Aoki H. 1991. Science Medical Applications
of Hydroxyapatite. Tokyo: JAAS.
Balamurugan A, Kannan S, Rajeswari S.
2002. Bioactive sol-gel hydroxyapatite
surface for biomedical applications-in
vitro study. Trends Biomater Artif Organs
16(1): 18-20.

Buddy et al.2004. Biomaterials Science: An
Introduction To Materials In Medicin.
Ed.ke 2. Washington: Elsevier.
Caglar Ö. 2007. Structural investigation and
wettability of PVD TiN coated CoCrMo
orthopedic
alloy
[tesis].
Sekolah
Pascasarjana,
Izmir
Institute
of
Technology.
Campbell NA, Reece JB, Mitchell LG. 2000.
Biologi. Rahayu et al, penerjemah; Safitri
A, Simarmata L, Hardani HW, editor.
Jakarta, Erlangga. Terjemahan dari:
Biology.
Corni I, Ryan MP, Boccaccini AR. 2008.
Electrophoretic
deposition:
from
traditional ceramics to nanotechnology. J
Eur Ceramic Soc 28: 1353-1367.
Goaenharto S, Sjafei A. 2005. Breaket
titanium. Maj. Ked. Gigi. (Dent. J.)
38:120-123.
Herwarna E. 2002. Peranan endotelin terhadap
fungsi dan kelainan kardiovaskuler. J
Kedokter Trisakti 21:3.
Kamelias S. 2009. Pengaruh derajat deasitilasi
nano kitosan untuk menyerap ion Zn 2+
dari limbah cair industri karet [tesis].
Sekolah
Pascasarjana,
Universitas
Sumatera Utara.
Lee SH, Nomura N, Chiba A. 2007.
Microstructures
and
mechanical
properties of biomedical Co-Cr-Mo alloys
with combination of N addition and Crenrichment. Asian Biomaterials Congress
6-8.

BR, Forrester FT. 1981. Basic
Laboratory Techniques In Cell Culture.
USA: Public Health Service.

Murakami FS et al. 2007. Physicochemical
study of CaCO3 from egg shells. Ciênc.
Tecnol. Aliment., Campinas 27(3): 658662.

Bombač D, Brojan M, Fajfar P, Kosel F, Turk
R. 2007. Review of materials in medical
applications. RMZ – Materials and
Geoenvironment 54:471-499.

Nasab MB, Hassan MR. 2010. Metallic
biomaterials of knee and hip. Trends
Biomater. Artif. Organs 24:69-82.

Bowo H. 2009. Pelapisan senyawa apatit pada
permukaan baja tahan karat 316L dengan
metode deposisi elektroforesis [skripsi].
Fakultas
Matematika
dan
Ilmu
Pengetahuan Alam, Institut Pertanian
Bogor.

Ozen Ural AU, Dalkzim M, Beydemur B.
2005. Influence of dental alloys and an all
ceramic material on cell viability and
interleukin-1beta release in a threedimensional cell culture model. Turk J
Med Sci 35:203-208.

Bird

11

Pang
X,
Zhitomirsky
I.
2005.
Electrodeposition
of
composite
hydroxyapatite–chitosan films. Elsevier
94:245–251.
Pang X, Zhitomirsky I. 2007. Electrophoretic
deposition of composite hydroxyapatitechitosan
coatings.
Materials
Characterization 58:339-348.
Permanasari I. 03 Mei 2011. Mengganti
permukaan sendi yang aus. Kompas: 1415 (kolom 1-7).
Prasetyo A. 2010. Pengaruh variasi
kandungan silikon terhadap korosi
paduan kobalt (ASTM F 75) hasil
metalurgi serbuk dalam larutan artificial
blood plasma dengan teknik polarisasi
potensiodinamik dan teknik exposure
[tesis]. Fakultas Teknik, Universitas
Indonesia.
Rajabi AH, Behnamghader A, Kazemzadeh
A, Moztarzadeh F. 2007. Synthesis and
characterization
of
nanocrystalline
hydroxyapatite powder via sol-gel
method. Di dalam: Ibrahim F. Verlag
Berlin Heidelberg: Biomed. hlm. 149151.
Sasikumar S, Vijayaraghavan R. 2007. Low
temperature synthesis of nanocrystalline
hydroxyapatite from egg shells by
combustion method. Trends Biomater.
Artif. Organs19(2):70-73.
Septiarini S. 2009. Pelapisan apatit pada baja
tahan karat local dan ternitridasi dengan
metode sol-gel [skripsi]. Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Institut Pertanian Bogor.

Setiawan D, Triwikantoro, Faisal H, Wagiyo.
2009. Pengaruh nitridasi terhadap
ketahanan korosi Stainless steel AISI
316L dalam cairan tubuh tiruan [tesis].
Surabaya: Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam, Institut Teknologi
Sepuluh Nopember.
Sharma S, Son VP, Bellare JR. 2009. Chitosan
reinforced apatite-wollastonite coating by
electrophoretic deposition on titanium
implants. J Mater Sci: Mater 20:1427–
1436.
Sitorus JPPAG. 2009. Pemanfaatan pemberian
tepung cangkang telur ayam ras dalam
resum terhadap performans burung puyuh
(Cortunix-courtunix japonica) umur 0-42
hari [skripsi]. Sumatera Utara: Fakultas
Pertanian, Universitas Sumatera Utara.
Sproul WD. 1996. Physical vapor deposition
tool coatings. Science Direct 81:1-7.
Turkan U, Orhan O, Eroglu AE. 2006. Metal
ion release from nitrogen ion implanted
CoCrMo orthopedic implant material.
Surface
&
Coatings
Technology
200:5687–5697.
Yuswono. 2005. Pembuatan logam paduan
biocompatibel
(Co-30%Cr-5%Mo)
melalui
pengerjaan
tempa;
Pusat
Penelitian Metalurgi LIPI, 29 Des 2005.
Serpong: 74-92.
Zheludkevich Ml et al. 2009. Chitosan films
for corrosion protection of galvanized
steel and aluminum alloys. Portugal: The
Electrochemical Society.

12

LAMPIRAN

13

Lampiran 1 Diagram alir penelitian

Preparasi sampel
(Pembuatan paduan logam CoCrMo,
penghalusan, pemotongan logam)

Uji fase (XRD)

Palapisan dengan TiN

Sintesis HAp dan pembuatan
komposit HAp-kitosan

Pelapisan Hidroksiapatit-kitosan
dengan metode EPD

Uji biokompatibilitas dengan kutur sel
dan uji korosi

14

Lampiran 2 Data XRD CoCrMo
a.

CoCrMo tanpa penambahan N
2-Theta
43.591
46.513
46.694
49.964
50.522

b.

d(A)
2.0746
1.9508
1.9437
1.8238
1.805

BG
15
17
17
10
9

Height
142
48
22
53
90

I%
100
21.5
20.6
49.5
60.7

Area
6113
1511
1476
4639
4564

Height
15
15
123
21
83
15
14
14
15
17
17

I%
18.5
18.5
100
25.9
50.6
18.5
17.3
17.3
18.5
21
21

Area
495
463
4225
1948
2346
947
500
998
821
846
1276

CoCrMo dengan penambahan N
2-Theta
17.743
23.76
43.46
49.62
50.301
56.239
57.935
59.505
62.602
64.021
74.079

d(A)
4.9946
3.7417
2.0851
1.8357
1.8124
1.6343
1.5905
1.5522
1.4826
1.4531
1.2788

BG
32
29
38
33
31
25
23
25
24
23
27

15

Lampiran 3 Data SEM-EDS lapisan TiN

001

004
Data pengukuran area
Area
Elemen
O
Ti
001
Co
Cr
Mo
Total
O
Ti
002
Co
Cr
Mo
Total
O
Ti
003
Co
Cr
Mo
Total
O
Ti
Co
004
Cr
Mo
Total
Data pengukuran area rerata
Elemen
Massa %
O
7,184
Ti
3,850
Co
26,490
Cr
56,091
Mo
6.385
Total
100,00

003

Massa %
7,18
3,74
26,56
56,12
6,40
100,00
7,13
3,73
25,92
56,89
6,32
100,00
7,16
4,00
25,95
56,34
6,55
100,00
7,27
3,92
27,53
55,02
6,27
100,00

Atom %
21,827
3,908
24,761
46,270
3.233
100,00

Error %
0,08
0,08
0,11
0,18
0,14
0,09
0,08
0,11
0,19
0,14
0,07
0,07
0,09
0,16
0,12
0,09
0,08
0,12
0,20
0,15

Atom %
21,82
3,80
24,83
46,31
3,24
100,00
21,71
3,80
24,28
47,00
3,21
100,00
21,77
4,07
24,29
46