Pengabuan sampel Pembuatan larutan standar induk fosfor 250 mgl Pembuatan deret standar larutan fosfor Analisis fosfor dengan menggunakan spektrofotometri

persen. Selanjutnya kuvet berisi standar diganti dengan kuvet yang berisi contoh minyak yang akan diukur kejernihannya. Kejernihan minyak diukur dalam persen transmisi yang langsung terbaca di alat. 3. Warna Johnston dan Saltzman, 1971 Warna sampel diukur dengan cara menempelkan layar colortec di atas sampel. Kemudian nilai terukur dicatat dan dihitung color differencenya dengan formula sebagai berikut : 2 2 2 b a L E Δ + Δ + Δ = Δ Keterangan : L = Tingkat kecerahan a = positif, cenderung berwarna merah negatif, cenderung hijau b = positif, cenderung kuning negatif, cenderung biru

4. Kadar Fosfor Method II.D.16.2 di dalam Paquot, 1979 dan fosfolipid

a. Pengabuan sampel

Sebanyak 2-5 gram contoh ditimbang, dan diabukan dalam tanur selama 6 jam pada suhu 700°C. Setelah pengabuan selesai, contoh dalam cawan porselen kemudian dimasukkan ke dalam eksikator, dan ditambahkan 5 ml asam pengabuan HCl : HNO 3 = 1:1. Contoh dipanaskan sampai volume ± 2 ml, lalu didinginkan. Contoh dimasukkan pada labu ukur 50 ml, lalu ditambahkan akuades dan tepatkan sampai tanda batas kemudian dikocok.

b. Pembuatan larutan standar induk fosfor 250 mgl

Larutan standar induk fosfor 250 mgl dibuat dengan cara menimbang 0,1098 gram KH 2 PO 4 . Bahan kimia tersebut lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan ditambahkan akuades sampai tanda batas kemudian dikocok, sehingga akan diperoleh larutan standar induk dengan konsentrasi 250 mgl.

c. Pembuatan deret standar larutan fosfor

Larutan deret standar dibuat dengan cara mengalirkan larutan standar induk fosfor 250 mgl dari buret masing-masing 0; 0,20; 0,40; 0,80; 1,60; 2,00 ml, lalu dimasukkan masing-masing kedalam labu ukur 50 ml dan ditambahkan akuades sampai tanda batas. Setelah itu, larutan dikocok, sehingga akan diperoleh larutan standar fosfor dengan konsentrasi 0, 1, 2, 4, 8, 10 mgl.

d. Analisis fosfor dengan menggunakan spektrofotometri

Sampel hasil pengabuan dipipet sebanyak 2 ml. Kemudian dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Lalu sampel tersebut ditambahkan 2 ml HNO 3 2 N dan 1 ml larutan molibdavanadat dan dikocok. Larutan tersebut didiamkan selama 10 menit. Setelah itu, larutan tersebut diukur pada panjang gelombang 420 nm dengan menggunakan spektrofotometer. Pengukuran fosfolipid dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer dimana nilai yang terukur adalah P fosfor. Kadar fosfor yang terhitung dapat menunjukkan kadar fosfolipid yang terkandung dalam minyak dengan mengalikannya dengan faktor konversi. Faktor konversi yang digunakan mengacu pada faktor konversi fosfolipid untuk minyak biji bunga matahari yang diperkirakan dari komposisi fosfolipid dan asam lemaknya Carelli et al. , 2002. Berdasarkan kandungan asam lemaknya, asam lemak dominan dalam minyak biji bunga matahari sama dengan di dalam minyak jarak pagar, yaitu asam linoleat sehingga faktor konversi fosfolipid untuk minyak biji bunga matahari digunakan untuk minyak jarak pagar. Untuk mengetahui penurunan kadar fosfolipid pada minyak setelah difiltrasi dihitung rejeksinya. Pengukuran kadar fosfor dan fosfolipid dapat dihitung dengan formula sebagai berikut : sampel Bobot 50 x standar kurva Slope sampel absorbansi Nilai mgkg fosfor Kadar ⎟ ⎠ ⎞ ⎜ ⎝ ⎛ = Kadar fosfolipid mgkg = kadar fosfor x 30

5. Kadar Fe SNI 19-2896-1998 a. Standar induk Fe 1000 mgml