44
d. Bilangan Iod AOAC, 1995
Sampel yang telah disaring ditimbang sebanyak 0,5 gram di dalam erlenmeyer 250 ml, lalu dilarutkan dengan 10 ml kloroform atau tetraklorida dan ditambahkan dengan 25 ml pereaksi
hanus. Semua bahan tersebut dicampur merata dan disimpan di dalam ruangan gelap selama satu jam. Sebagian iodium akan dibebaskan dari larutan. Setelah penyimpanan, ke dalamnya
ditambahkan 10 ml larutan KI 15. Iod yang dibebaskan kemudian dititrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N sampai warna biru larutan tidak terlalu pekat. Selanjutnya ditambahkan larutan kanji satu persen dan titrasi kembali sampai warna biru hilang. Blanko dibuat dengan cara yang
sama tanpa menggunakan sampel. Perhitungan:
B-S x N x 12,69 Bilangan Iod =
G Keterangan:
B = ml Na
2
S
2
O
3
blanko S
= ml Na
2
S
2
O
3
contoh N
= normalitas Na
2
S
2
O
3
G = berat contoh gram
12,69 = berat atom iod10
e. Penentuan Bahan Aktif Surfaktan Anionik Melalui Titrasi Kationik
ASTM D 1681
1. Pemisahan bahan larut alkohol
i. Timbang sampel hingga ketelitian ± 0,01 g ke dalam erlenmeyer 600 ml sebesar Bahan aktif
Jumlah sampel 10
– 25 30
25 – 40
15 40
– 60 10
60 – 80
7 80
5,5 ii. Tambahkan 300
– 350 alkohol panas. Tutup dengan gelas arloji dan panaskan dalam penangas air sekitar 2 jam, aduk secara seksama untuk memecah padatan. Siapkan
erlenmeyer vakum 1 L. iii. Saring larutan menggunakan filter vakum. Tambahkan 50 ml alkohol panas ke dalam
residu. Panaskan untuk mendidihkan larutan dalam hotplate sehingga padatan dalam residu pecah dan kemudian saring menggunakan vacuum filter. Ulangi lagi dengan
menambahkan 50 ml alkohol panas. iv. Uapkan alkohol sisa dalam residu menggunakan erlenmeyer pada penangas air.
Kocok sekali sekali, khusunya pada akhir proses. Larutkan residu menggunakan 10 ml air panas. Panaskan larutan dalam penangas air hingga larut.
v. Larutkan larutan air dalam 200 ml alkohol panas, didihkan dalam penangas air dan saring. Pindahkan presipitat dalam filter dengan menambahkan alkohol panas. Cuci
erlemeyer dan residu menggunakan alkohol panas 3 – 4 kali.
vi. Pindahkan filtrat ke dalam erlenmeyer 1 L. Cuci erlenmeyer filtrasi menggunakan alkohol dan 10 ml air dan diikuti dengan alkohol. Uapkan filtrat hingga menjadi 400
ml kemudian pindahkan ke dalam labu takar 1 L. Tambahkan air hingga tanda tera. Larutan ini disebut sebagai Larutan I.
45
2. Pemisahan minyak bebas sulfonat
i. Pindahkan sejumlah larutan alkohol ke dalam erlenmeyer 1 L dan pekatkan hingga
100 ml dalam penangas air. Pindahkan konsentrat ke dalam corong pemisah 500 ml. Cuci erlenmeyer menggunakan 100 ml air dan masukan air bilasan ke dalam corong
pemisah sehingga total volume menjadi 200 ml. ii.
Ekstrak larutan alkohol dengan tiga bagian 50 ml petroleum eter. Campurkan ekstrak eter dan cuci dengan 3
– 50 ml etanol 50. Tambahkan cucian larutan etanol ke dalam ekstrak larutan alkohol. Pindahkan larutan bebas minyak beralkohol ke dalam
erlemeyer 1 L. Cuci labu corong pemisah dengan sedikit air dan masukan air cucian ke dalam erlenmeyer. Panaskan larutan dalam erlenmeyer 400 ml menggunakan
penangas air dengan suhu 40 – 50
o
C pada ruang asam untuk membuang asap petroleum eter. Pindahkan larutan bebas eter ke dalam labu takar 1 L. Tambahkan 300
ml alkohol dan tambahkan air hingga tanda tera. Larutan ini disebut larutan II. 3.
Prosedur pembuatan larutan indikator standar i.
Siapkan larutan 0,0045 – 0,0050 ± 0,00001 M sebagai larutan III dengan cara pipet sejumlah larutan I atau II kedalam erlenmeyer 250 ml, dimana
A = 250 x 0,0045M
I
atau M
II
A : ml larutan yang akan digunakan, mendekati 3 ml, M
I
: molaritas larutan I, M
II
: molaritas larutan II.
ii. Panaskan larutan hingga volume menjadi 10 – ml untuk menghilangkan etanol
iii. Pindahkan larutan ke dalam labu takar 250 ml. Bilas erlenmeyer dan masukan air
bilasan ke dalam labu takar. Tambahkan 15 ml n-butanol, kocok dengan baik, kemudian tambahkan air hingga tanda tera. Larutan ini disebut sebagai larutan III.
iv. Pipet 10 ml larutan masing – masing ke dalam dua buah erlenmeyer 100 ml.
Tambahkan 25 ml larutan indikator dan 15 ml kloroform. Tambahkan 5 ml CTAB atau Hyamine 1622 dengan menggunakan buret mikro 10 ml.
v. Campur larutan. Biarkan dua dua lapisan terpisah dan kemudian lanjutkan titrasi.
Penambahan sejumlah CTAB atau Hyamine 1622 diikuti dengan pengocokan hingga diperoleh titik akhir. Tititk akhir titrasi dicapai ketika dua lapisan memiliki dua
intensitas warna yang sama. Lakukan perbandingan dengan membiaskan cahaya menggunakan kertas putih sebagai latar. Biarkan silinder selama 1 menit sebelum
dilakukan perbandingan kedua lapisan. vi.
Sekitar 15 - 20 ml larutan CTAB atau Hyamine 1622 diperlukan untuk mentitrasi larutan anionik standar. Jika volume yang digunakan lebih kecil, maka perlu digunakan
volume larutan sampel lebih banyak dan titrasi dilakukan kembali. Jika volume titran lebih dari 20 ml, maka perlu dilakukan titrasi untuk volume larutan sampel yang lebih
kecil. vii.
Hitung molaritas larutan III M
III
menggunakan persamaan sebagai berikut : M
III
= M
I
atau M
II
x A250 A : ml larutan I atau II yang digunakan, M
I
: molaritas larutan I, M
II
: molaritas larutan II.
viii. Hitung molaritas larutan CTAB menggunakan persamaan sebagai berikut :
M
CTAB
= M
III
x AB A : ml larutan III yang digunakan, B ; ml larutan CTAB yang digunakan, M
III
: molaritas larutan III.
ix. Ketelitian ulangan titrasi adalah sekitar 0,05 ml CTAB.
46
Prosedur pengujian bahan aktif :
a Larutkan sejumlah sampel seperti yang tergambar pada Gambar – x timbang
mendekati 1 mg dalam 100 ml air pada erlenmeyer 250 ml. Pindahkan larutan ke dalam labu takar 250 ml. Bilas erlenmeyer dan tambahkan air bilasan ke dalam labu takar.
Tambahkan 15 ml n-butanol dan larutkan bahan dalam labu takar lalu tera dengan air. Campur larutan dengan baik.
b Pipet 10 ml larutan masing – masing ke dalam dua buah erlenmeyer 100 ml.
Tambahkan 25 ml larutan indikator dan 15 ml kloroform. Tambahkan 5 ml CTAB atau Hyamine 1622 dengan menggunakan buret mikro 10 ml.
c Campur larutan. Biarkan dua dua lapisan terpisah dan kemudian lanjutkan titrasi.
Penambahan sejumlah CTAB atau Hyamine 1622 diikuti dengan pengocokan hingga diperoleh titik akhir. Tititk akhir titrasi dicapai ketika dua lapisan memiliki dua intensitas
warna yang sama. Lakukan perbandingan dengan membiaskan cahaya menggunakan kertas putih sebagai latar. Biarkan silinder selama 1 menit sebelum dilakukan
perbandingan kedua lapisan. d
Sekitar 20 ml larutan CTAB atau Hyamine 1622 diperlukan untuk titrasi. Jika volume yang digunakan lebih kecil, maka perlu digunakan volume larutan sampel lebih
banyak dan titrasi dilakukan kembali, atau tambahkan 1 – 2 ml larutan sampel ke dalam
sistem dua fasa dan titrasi dilanjutkan kembali hingga diperoleh titik akhir titrasi baru. Jika volume titran lebih dari 20 ml, maka perlu dilakukan titrasi untuk volume larutan
sampel yang lebih kecil. e
Hitung persen SO
3
dalam sampel menggunakan persamaan sebagai berikut : SO
3
, wt = [A X B X 0,0801 X 250C X D] X 100 Dimana:
A : ml CTAB atau Hyamine 1622 yang diperlukan untuk titrasi
B : molaritas larutan CTAB atau Hyamine 1622
C : gram sampel yang digunakan
D : ml larutan sampel
f Hitung persen bahan aktif sampel menggunakan persamaan sebagai berikut :
Bahan aktif, wt = AB80,01 Dimana:
A : persen berat SO3 dalam sampel
B : berat sampel
47
Lampiran 5. Data Hasil Analisis Pengaruh Suhu dan Lama Aging terhadap Viskositas MESA
A. Rekapitulasi Data Hasil Analisis Suhu dan Lama Aging terhadap
Viskositas MESA
Perlakuan Hasil Analisis Viskositas MESA
Standar Deviasi Ulangan 1
Ulangan 2 Rataan
X1Y1 360
320 340
28.284271 X1Y2
375 310
342.5 45.961941
X1Y3 375
315 345
42,42641 X2Y1
510 50
280 325.269119
X2Y2 515
56 285.5
324.562013 X2Y3
520 65
292.5 321.733585
X3Y1 16
245 130.5
161.927453 X3Y2
16.5 260
138.25 172.180501
X3Y3 25
280 152.5
180.312229 Keterangan :
X1 : suhu 80
o
C X2
: suhu 100
o
C X3
: suhu 120
o
C Y1
: waktu 30 menit Y2
: waktu 45 menit Y3
: waktu 60 menit
B. Analisa Ragam
Sumber Variasi db
JK RJK
F-Hitung Signifikansi
Suhu 2
130448.8611 65224.4306
1.41 0.2998
Waktu 2
527.1944 263.5972
0.01 0.9943
suhuwaktu 4
152.8889 38.2222
0.00 1.0000
Ulangan 1
36585.1250 36585.1250
0.79 0.4004
Error 8
371159.5000 46394.9375
Total 17
538873.5694 Keterangan: nilai signifikansi ≤ nilai α 0,05 = berpengaruh nyata
C. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Suhu Aging
Suhu N
Kelompok 80
6 A
100 6
A 120
6 A
D. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Lama Aging
Waktu N
Kelompok 30
6 A
45 6
A 60
6 A
Keterangan: Huruf pengelompokkan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata.
Huruf pengelompokkan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor yang berbeda nyata.
48
Lampiran 6. Data Hasil Analisis Pengaruh Suhu dan Lama Aging terhadap Nilai pH MESA
A. Rekapitulasi Data Hasil Analisis Suhu dan Lama Aging terhadap
Nilai pH MESA
Perlakuan Hasil Analisis Nilai pH
Standar Deviasi Ulangan 1
Ulangan 2 Rataan
X1Y1 1,7
1,9 1,8
0.14142136 X1Y2
1,6 1,6
1,6 0.00000000
X1Y3 0,9
1,5 1,2
0.42426407 X2Y1
1,5 2,3
1,9 0.56568542
X2Y2 1,7
1,7 1,7
0.00000000 X2Y3
0,9 2,1
1,5 0.84852814
X3Y1 2,4
1,8 2,1
0.42426407 X3Y2
2,4 1,5
1,95 0.63639610
X3Y3 2,3
1,1 1,7
0.84852814 Keterangan :
X1 : suhu 80
o
C X2
: suhu 100
o
C X3
: suhu 120
o
C Y1
: waktu 30 menit Y2
: waktu 45 menit Y3
: waktu 60 menit
B. Analisa Ragam
Sumber Variasi db
JK RJK
F-Hitung Signifikansi
Suhu 2
0.44333333 0.22166667
0.70 0.5260
Waktu 2
0.66333333 0.33166667
1.04 0.3959
suhuwaktu 4
0.03333333 0.00833333
0.03 0.9984
Ulangan 1
0.00055556 0.00055556
0.00 0.9677
Error 8
2.54444444 0.31805556
Total 17
3.68500000 Keterangan: nilai signifikansi ≤ nilai α 0,05 = berpengaruh nyata
C. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Suhu Aging
Suhu N
Kelompok 80
6 A
100 6
A 120
6 A
D. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Lama Aging
Waktu N
Kelompok 30
6 A
45 6
A 60
6 A
Keterangan: Huruf pengelompokkan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata.
Huruf pengelompokkan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor yang berbeda nyata.
49
Lampiran 7. Data Hasil Analisis Pengaruh Suhu dan Lama Aging terhadap Densitas MESA
A. Rekapitulasi Data Hasil Analisis Suhu dan Lama Aging terhadap
Densitas MESA
Perlakuan Hasil Analisis Densitas
Standar Deviasi Ulangan 1
Ulangan 2 Rataan
X1Y1 1.0367
1.0257 1.0312
0.00778 X1Y2
1.0369 1.0244
1.03065 0.00884
X1Y3 1.0237
1.0359 1.0298
0.00863 X2Y1
1.046 0.9539
0.99995 0.06512
X2Y2 1.0543
0.9582 1.00625
0.06795 X2Y3
1.0434 0.9618
1.0026 0.0577
X3Y1 0.90749
1.0031 0.9553
0.06761 X3Y2
0.90958 1.00033
0.95496 0.06417
X3Y3 0.9102
0.9981 0.95415
0.06215 Keterangan :
X1 : suhu 80
o
C X2
: suhu 100
o
C X3
: suhu 120
o
C Y1
: waktu 30 menit Y2
: waktu 45 menit Y3
: waktu 60 menit
B. Analisa Ragam
Sumber Variasi db
JK RJK
F-hitung Signifikansi
suhu 2
0.01763512 0.00881756
2.83 0.1178
waktu 2
0.00001276 0.00000638
0.00 0.9980
suhuwaktu 4
0.00003064 0.00000766
0.00 1.0000
Ulangan 1
0.00000260 0.00000260
0.00 0.9777
Error 8
0.02495016 0.00311877
Total 17
0.04263127 Keterangan: nilai
signifikansi ≤ nilai α 0,05 = berpengaruh nyata
C. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Suhu Aging
Suhu N
Kelompok 80
6 A
100 6
A 120
6 A
D. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Lama Aging
Waktu N
Kelompok 30
6 A
45 6
A 60
6 A
Keterangan: Huruf pengelompokkan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata.
Huruf pengelompokkan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor yang berbeda nyata.
50
Lampiran 8. Data Hasil Analisis Pengaruh Suhu dan Lama Aging terhadap Bilangan Asam MESA
A. Rekapitulasi Data Hasil Analisis Suhu dan Lama Aging terhadap
Bilangan Asam MESA
Perlakuan Hasil Analisis Bilangan Asam
Standar Deviasi Ulangan 1
Ulangan 2 Rataan
X1Y1 21.9649
14.9733 18.4691
4.943808 X1Y2
22.1616 15.5454
18.8535 4.67836
X1Y3 23.1215
16.456 19.78875
4.71322 X2Y1
8.34165 12.7736
10.55763 3.133862
X2Y2 8.59215
15.7522 12.17218
5.06292 X2Y3
9.4669 16.7232
13.09505 5.130979
X3Y1 13.7987
12.6666 13.23265
0.800516 X3Y2
14.6968 12.712
13.7044 1.403466
X3Y3 14.8296
13.7596 14.2946
0.756604 Keterangan :
X1 : suhu 80
o
C X2
: suhu 100
o
C X3
: suhu 120
o
C Y1
: waktu 30 menit Y2
: waktu 45 menit Y3
: waktu 60 menit
B. Analisa Ragam
Sumber Variasi db
JK RJK
F-hitung Signifikansi
suhu 2
163.2252090 81.6126045
4.96 0.0398
waktu 2
8.0656579 4.0328290
0.24 0.7885
suhuwaktu 4
1.5073751 0.3768438
0.02 0.9987
Ulangan 1
1.7496345 1.7496345
0.11 0.7528
Error 8
131.7572811 16.4696601
Total 17
306.3051576 Keterangan: nilai signifikansi ≤ nilai α 0,05 = berpengaruh nyata
C. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Suhu Aging
Suhu N
Kelompok 80
6 A
100 6
B 120
6 AB
D. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Lama Aging
Waktu N
Kelompok 30
6 A
45 6
A 60
6 A
Keterangan: Huruf pengelompokkan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata.
Huruf pengelompokkan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor yang berbeda nyata.
51
Lampiran 9. Data Hasil Analisis Pengaruh Suhu dan Lama Aging terhadap Bilangan Iod MESA
A. Rekapitulasi Data Hasil Analisis Suhu dan Lama Aging terhadap
Bilangan Iod MESA
Perlakuan Hasil Analisis Bilangan Iod
Standar Deviasi Ulangan 1
Ulangan 2 Rataan
X1Y1 36,6148
39,7713 38.19305
2,231983 X1Y2
28,738 25,1509
26.94445 2,536463
X1Y3 27,1593
23,0154 25.08735
2,93018 X2Y1
37,6352 31,7202
34.67770 4,182537
X2Y2 32,1547
27,8416 29.99815
3,049822 X2Y3
29,0041 26,5221
27.76310 1,755039
X3Y1 32,9974
38,148 35.57270
3,642024 X3Y2
22,7546 26,1
24.42730 2,365555
X3Y3 19,9047
25,07 22,48735
3,652419 Keterangan :
X1 : suhu 80
o
C X2
: suhu 100
o
C X3
: suhu 120
o
C Y1
: waktu 30 menit Y2
: waktu 45 menit Y3
: waktu 60 menit
B. Analisa Ragam
Sumber Variasi
db JK
RJK F-hitung
Signifikansi
suhu 2
36.4012195 18.2006097
1.79 0.2278
waktu 2
414.5216449 207.2608224
20.38 0.0007
suhuwaktu 4
35.9145261 8.9786315
0.88 0.5153
Ulangan 1
0.7293502 0.7293502
0.07 0.7956
Error 8
81.3475359 10.1684420
Total 17
568.9142765 Keterangan: nilai signifikansi ≤ nilai α 0,05 = berpengaruh nyata
C. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Suhu Aging
Suhu N
Kelompok 80
6 A
100 6
A 120
6 A
D. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Lama Aging
Waktu N
Kelompok 30
6 A
45 6
B 60
6 B
Keterangan: Huruf pengelompokkan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata.
Huruf pengelompokkan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor yang berbeda nyata.
52
Lampiran 10. Data Hasil Analisis Pengaruh Suhu dan Lama Aging terhadap Bahan Aktif MESA
A. Rekapitulasi Data Hasil Analisis Suhu dan Lama Aging terhadap Bahan
Aktif MESA
Perlakuan Hasil Analisis Bahan Aktif
Standar Deviasi Ulangan 1
Ulangan 2 Rataan
X1Y1 13.9
4.7879 9.34395
6.443228 X1Y2
15.445 5.869
10.657 6.771255
X1Y3 16.989
12.6648 14.8269
3.057671 X2Y1
6.641 12.7421
9.69155 4.314129
X2Y2 8.958
14.6727 11.81535
4.040903 X2Y3
10.811 16.7578
13.7844 4.205023
X3Y1 7.791
3.398 5.5945
3.10632 X3Y2
9.62 10.811
10.2155 0.842164
X3Y3 10.811
12.665 11.738
1.310976 Keterangan :
X1 : suhu 80
o
C X2
: suhu 100
o
C X3
: suhu 120
o
C Y1
: waktu 30 menit Y2
: waktu 45 menit Y3
: waktu 60 menit
B. Analisa Ragam
Sumber Variasi
db JK
RJK F-hitung
Signifikansi
suhu 2
25.14882151 12.57441076
0.63 0.5558
waktu 2
82.38292338 41.19146169
2.07 0.1883
suhuwaktu 4
8.10257794 2.02564448
0.10 0.9787
Ulangan 1
2.41831363 2.41831363
0.12 0.7362
Error 8
158.9960572 19.8745071
Total 17
277.0486936 Keterangan: nilai signifikansi ≤ nilai α 0,05 = berpengaruh nyata
C. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Suhu Aging
Suhu N
Kelompok 80
6 A
100 6
A 120
6 A
D. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Lama Aging
Waktu N
Kelompok 30
6 A
45 6
A 60
6 A
Keterangan: Huruf pengelompokkan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata.
Huruf pengelompokkan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor yang berbeda nyata.
53
Lampiran 11. Data Hasil Analisis Pengaruh Suhu dan Lama Aging terhadap Nilai pH MES
A. Rekapitulasi Data Hasil Analisis Suhu dan Lama Aging terhadap Nilai
pH MES
Perlakuan Hasil Analisis Nilai pH MES
Standar Deviasi Ulangan 1
Ulangan 2 Rataan
X1Y1 6.93
6.88 6.905
0.035355 X1Y2
7.02 7.05
7.035 0.021213
X1Y3 6.34
6.82 6.58
0.339411 X2Y1
6.98 6.57
6.775 0.289914
X2Y2 6.36
6.32 6.34
0.028284 X2Y3
6.18 7.02
6.6 0.59397
X3Y1 6.99
7.2 7.095
0.148492 X3Y2
6.73 6.78
6.755 0.035355
X3Y3 6.91
6.94 6.925
0.021213 Keterangan :
X1 : suhu 80
o
C X2
: suhu 100
o
C X3
: suhu 120
o
C Y1
: waktu 30 menit Y2
: waktu 45 menit Y3
: waktu 60 menit
B. Analisa Ragam
Sumber Variasi db
JK RJK
F-hitung Signifikansi
suhu 2
0.40814444 0.20407222
3.23 0.0939
waktu 2
0.19234444 0.09617222
1.52 0.2757
suhuwaktu 4
0.33458889 0.08364722
1.32 0.3404
Ulangan 1
0.07220000 0.07220000
1.14 0.3166
Error 8
0.50610000 0.06326250
Total 17
1.51337778 Keterangan: nilai signifikansi ≤ nilai α 0,05 = berpengaruh nyata
C. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Suhu Aging
Suhu N
Kelompok 80
6 A
100 6
A 120
6 A
D. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Lama Aging
Waktu N
Kelompok 30
6 A
45 6
A 60
6 A
Keterangan: Huruf pengelompokkan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata.
Huruf pengelompokkan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor yang berbeda nyata.
54
Lampiran 12. Data Hasil Analisis Pengaruh Suhu dan Lama Aging terhadap Bilangan Iod MES
A.
Rekapitulasi Data Hasil Analisis Suhu dan Lama Aging terhadap Bilangan Iod MES
Perlakuan Hasil Analisis Bilangan Iod MES
Standar Deviasi Ulangan 1
Ulangan 2 Rataan
X1Y1 37,875
37,082 37,4785
0,560736 X1Y2
23,696 27,615
25,6555 2,771151
X1Y3 22,416
25,375 23,8955
2,092329 X2Y1
30,824 42,914
36,869 8,548921
X2Y2 28,074
39,953 34,0135
8,399721 X2Y3
26,925 33,62
30,2725 4,73408
X3Y1 33,759
44,068 38,9135
7,289564 X3Y2
20,166 26,903
23,5345 4,763778
X3Y3 19,8683
24,262 22,06515
3,106815 Keterangan :
X1 : suhu 80
o
C X2
: suhu 100
o
C X3
: suhu 120
o
C Y1
: waktu 30 menit Y2
: waktu 45 menit Y3
: waktu 60 menit
B. Analisa Ragam
Sumber Variasi
db JK
RJK F-hitung
Signifikansi
suhu 2
107.2917642 53.6458821
5.66 0.0294
waktu 2
516.2446136 258.1223068
27.24 0.0003
suhuwaktu 4
94.1427995 23.5356999
2.48 0.1273
Ulangan 1
188.1069338 188.1069338
19.85 0.0021
Error 8
75.7991196 9.4748899
Total 17
981.5852307 Keterangan: nilai signifikansi ≤ nilai α 0,05 = berpengaruh nyata
C. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Suhu Aging
Suhu N
Kelompok 80
6 B
100 6
A 120
6 B
D. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Lama Aging
Waktu N
Kelompok 30
6 A
45 6
B 60
6 B
Keterangan: Huruf pengelompokkan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata.
Huruf pengelompokkan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor yang berbeda nyata.
55
Lampiran 13. Data Hasil Analisis Pengaruh Suhu dan Lama Aging terhadap Bahan Aktif MES
A. Rekapitulasi Data Hasil Analisis Suhu dan Lama Aging terhadap Bahan
Aktif MES
Perlakuan Hasil Analisis Bahan Aktif MES
Standar Deviasi Ulangan 1
Ulangan 2 Rataan
X1Y1 14.6929
6.8567 10.7748
5.54103 X1Y2
16.3255 9.7953
13.0604 4.617549
X1Y3 17.958
13.0634 15.5107
3.461005 X2Y1
7.0199 13.4685
10.2442 4.559849
X2Y2 9.4688
15.5091 12.48895
4.271137 X2Y3
11.4278 17.7131
14.57045 4.444378
X3Y1 8.2352
3.5916 5.9134
3.283521 X3Y2
10.1686 11.4278
10.7982 0.890389
X3Y3 11.4278
13.3869 12.40735
1.385293 Keterangan :
X1 : suhu 80
o
C X2
: suhu 100
o
C X3
: suhu 120
o
C Y1
: waktu 30 menit Y2
: waktu 45 menit Y3
: waktu 60 menit
B. Analisa Ragam
Sumber Variasi
db JK
RJK F-hitung
Signifikansi
suhu 2
39.05555360 19.52777680
1.15 0.3645
waktu 2
81.85523636 40.92761818
2.41 0.1520
suhuwaktu 4
5.05589130 1.26397283
0.07 0.9881
Ulangan 1
0.20311813 0.20311813
0.01 0.9157
Error 8
136.0808780 17.0101097
Total 17
262.2506774 Keterangan: nilai signifikansi ≤ nilai α 0,05 = berpengaruh nyata
C. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Suhu Aging
Suhu N
Kelompok 80
6 A
100 6
A 120
6 A
D. Hasil Uji Duncan terhadap Faktor Lama Aging
Waktu N
Kelompok 30
6 A
45 6
A 60
6 A
Keterangan:
Huruf pengelompokkan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata.
Huruf pengelompokkan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor yang berbeda nyata.
56
Lampiran 14. Gambar Proses Produksi Metil Ester Jarak Pagar
Metil Ester Jarak Pagar Minyak Jarak + Larutan Metoksida
Reaksi Esterifikasi Transesterifikasi
Pemisahan Gliserol Proses Settling
Pencucian Pengeringan
PENGARUH SUHU DAN LAMA PROSES AGING TERHADAP SIFAT FISIKOKIMIA SURFAKTAN MESA JARAK PAGAR
SKRIPSI
NUR HIDAYAT F34061189
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR 2011
PENGARUH SUHU DAN LAMA PROSES AGING TERHADAP SIFAT FISIKOKIMIA SURFAKTAN MESA JARAK PAGAR
SKRIPSI Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN Pada Departemen Teknologi Industri Pertanian,
Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor
Oleh NUR HIDAYAT
F34061189
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR 2011
Judul Skripsi : Pengaruh Suhu dan Lama Proses Aging terhadap Sifat Fisikokimia Surfaktan MESA Jarak Pagar
Nama : Nur Hidayat
NIM : F34061189
Menyetujui,
Pembimbing,
Prof. Dr. Erliza Hambali NIP 19620821 198703 2 003
Mengetahui : Ketua Departemen,
Prof. Dr.Ir.Nastiti Siswi Indrasti NIP 19621009 198903 2 001
Tanggal lulus : 7 Februari 2011
THE EFFECT OF TEMPERATURE AND AGING PROCESS DURATION ON THE PHYSICOCHEMICAL PROPERTIES OF MESA
JATROPHA CURCAS SURFACTANT
Nur Hidayat and Erliza Hambali Department of Agroindustrial Technology, Faculty of Agricultural Technology,
Bogor Agricultural University, IPB Dramaga Campus, PO Box 220, West Java, Indonesia e-mail: nuru_hidayatyahoo.co.id
ABSTRACT
Surfactant is an actives compound which decrease the surface tension surface active agent and inter-facial tension of matter with different polarity. MES Methyl Ester Sulfonate surfactant was
anionic surfactant from jatropha oil which has potential to replace petroleum-based surfactant petroleum sulfonate which commonly used. The objectives of this research were to obtain the best
condition of aging process temperature and aging duration in methyl ester conversion of jatropha oil into Methyl Ester Sulfonate Acid MESA, and to know the physic-chemical characters of MESA
which been produced. Main process of MESA synthesizing was sulfonation, that’s the binding of sulfonate clusters by sulfonating reactant in hydrocarbon chain of methyl ester. Used sulfonating
reactant in this research was SO
3
gas. Condition of sulfonating process are input temperature of methyl ester at 100
C and sample taken after sulfonating process lasting for 120 minutes, then continued by aging process. Studied parameters are aging temperatures at 80, 100, and 120
C and aging duration for 30, 45, and 60 minutes. MES was obtained from neutralization of MESA by using
NaOH 50. Result of variance analysis shows that temperature and aging duration has a significant effect to density, acid number, and iod number of MESA. Best condition from temperature and aging
duration’s combination was at process condition at 80 C for 60 minutes.
Keywords : metil ester jatropha, aging process, MESA, MES
Nur Hidayat . F34061189. Pengaruh Suhu dan Lama Proses Aging terhadap Sifat Fisikokimia
Surfaktan MESA Jarak Pagar. Dibawah Bimbingan Erliza Hambali. 2011
RINGKASAN
Surfaktan merupakan senyawa aktif penurun tegangan permukaan surface active agent dan tegangan antar muka antara zat yang berbeda polaritasnya. Pemakaian surfaktan antara lain untuk
aplikasi pencucian dan pembersihan washing and cleaning applications, produk pangan, pertambangan, cat dan pelapis, kertas, tekstil, serta produk kosmetika dan produk perawatan diri
personal care products. Surfaktan MES Metil Ester Sulfonat merupakan surfaktan anionik dari minyak jarak pagar yang berpotensi menggantikan surfaktan berbasis minyak bumi petroleum
sulfonat yang selama ini digunakan. Hal ini terkait dengan kelebihan yang dimiliki surfaktan MES, diantaranya bersifat terbarukan, lebih ramah lingkungan, secara alami mudah didegradasi dan
memiliki sifat deterjensi yang baik walaupun digunakan pada air dengan tingkat kesadahan yang cukup tinggi Matheson, 1996.
Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan kondisi proses aging terbaik suhu dan lama aging pada konversi metil ester jarak pagar menjadi Metil Ester Sulfonat Acid MESA, serta
mengetahui karakteristik fisikokimia MESA yang dihasilkan. Penelitian ini diawali dengan pengepresan biji jarak pagar untuk mendapatkan minyak. Minyak jarak pagar yang dihasilkan tersebut
kemudian diproses melalui tahap esterifikasi dan transesterifikasi untuk mendapatkan metil ester jarak pagar.
Proses utama sintesis MESA adalah sulfonasi, yaitu pengikatan gugus sulfonat oleh reaktan pensulfonasi pada rantai hidrokarbon metil ester. Reaktan pensulfonasi yang digunakan dalam
penelitian ini yaitu gas SO
3
. Reaktan gas SO
3
bersifat sangat reaktif, sesuai untuk produksi kontinyu, dan dapat membentuk gugus sulfonat secara optimal. Proses sulfonasi penelitian ini menggunakan
Single Tube Falling Film Reactor STFR dengan panjang reaktor 6 meter dan kapasitas umpan bahan organik 8 liter. Kondisi proses sulfonasi adalah dengan suhu input metil ester 100
o
C dan sampel diambil setelah proses sulfonasi berlangsung selama 120 menit, setelah itu dilanjutkan dengan proses
aging. Faktor kajian terdiri dari suhu aging 80, 100, dan 120
o
C serta lama proses aging 30, 45, dan 60 menit. MES diperoleh dari proses netralisasi MESA menggunakan NaOH 50.
Berdasarkan tahapan kegiatan yang telah dilakukan, hasil analisis biji jarak pagar yang digunakan dengan kadar air 9.73 dan kadar minyak 40.55. Hasil pengepresan biji jarak pagar
menghasilkan minyak jarak pagar dengan sifat fisikokimia: FFA 32.09, bilangan asam 63.859 mg KOHg minyak, bilangan iod 98.29 g iodg minyak, bilangan penyabunan 197.6 mg KOHg minyak
dan densitas minyak jarak adalah 0.9131 gml. Hasil proses esterifikasi dan transeterifikasi minyak jarak pagar menghasilkan metil ester dengan sifat fisikokimia: bilangan asam 0.44 mg KOHg sampel,
bilangan iod 94.917 mg iod g sampel, bilangan penyabunan 198.125 mg KOHg sampel, kadar gliserol total 0.918bb, dan kadar ester alkil 97.70bb. Metil ester yang dihasilkan tersebut
kemudian dikonversi menjadi MESA melalui tahapan sulfonasi.
Hasil analisis ragam menunjukkan bahwa suhu dan lama aging berpengaruh nyata terhadap bilangan asam MESA, bilangan iod MESA, dan bilangan iod MES. Kondisi proses terbaik dari
kombinasi suhu dan lama aging adalah pada kondisi proses dengan suhu aging 80
o
C selama 60 menit. Proses aging pada suhu aging 80
⁰ C selama 60 menit memberikan kandungan bahan aktif tertinggi yaitu sebesar 14.83, pH 1.8, bilangan iod 25.087 mgIg, bilangan asam 19.788 mg KOHg, densitas
1.0298 gml, dan viskositas 337.5 cP, sedangkan kualitas MES nya pada kondisi yang sama yaitu bahan aktif 15.51, pH 6.58, serta bilangan iod 23.895 mg Iodg MES.
1
I. PENDAHULUAN
Kategori