Pemeriksaan Titik Lebur Spektrofotometri Ultraviolet-Visibel

b. Pemeriksaan Titik Lebur

Tes kemurnian pertama yang harus dilakukan adalah tes kemurnian dengan titik lebur. Alat yang digunakan untuk menguji titik lebur suatu senyawa adalah termopan. Untuk identifikasi kualitatif, titik lebur merupakan tetapan fisika yang penting terutama untuk senyawa hasil sintesis, isolasi, maupun rekristalisasi. Rentang titik lebur senyawa merupakan petunjuk kemurnian dari suatu senyawa. Perbedaan jarak lebur kurang dari 2 o C menunjukkan senyawa tersebut murni. Sebaliknya jika rentangan lebih besar dari harga tersebut, dapat dikatakan senyawa tersebut kurang murni dan dapat dilakukan tahap-tahap pemurnian lebih lanjut, misalnya rekristalisasi. Titik lebur suatu kristal padat adalah suhu ketika padatan mulai berubah menjadi cair pada tekanan udara 1 atm. Jika suhu dinaikkan, molekul senyawa akan menyerap energi. Makin tinggi suhu makin banyak energi yang diserap maka akan menaikkan gerakan vibrasi dan rotasi molekul. Jika suhu terus dinaikkan mengakibatkan rusaknya molekul dan berubah dari padatan menjadi cairan. Pada keadaan cair molekul masih terikat satu dengan lainnya tetapi sudah tidak teratur lagi. Faktor-faktor yang mempengaruhi peleburan : 1 Ikatan antar molekul Makin kuat ikatan antar molekul dari suatu senyawa makin besar energi yang diperlukan untuk memecahnya dengan kata lain titik lebur makin tinggi. Ikatan yang dimaksud adalah ikatan ionik, ikatan hidrogen, interaksi dipol-dipol, dan ikatan Van Der Walls. 11 2 Kesimetrisan. Jika suatu molekul dalam keadaan simetris maka akan dapat menyerap energi yang lebih banyak tanpa merusak kisi-kisi kristal. 3 Ukuran Molekul. Molekul yang berukuran lebih besar pada umumnya melebur pada suhu lebur lebih tinggi. 4 Polimofisme. Senyawa kadang-kadang memiliki beberapa bentuk kristal, dan hal ini memberikan titik lebur yang berbeda-beda Branstatter, 1971 cit Shinta, 2004.

c. Spektrofotometri Ultraviolet-Visibel

Spektrofotometer merupakan salah satu metode analisis senyawa dengan menggunakan serapan cahaya oleh molekul dalam daerah spektrum ultraviolet dan terlihat rentang pada struktur elektronik dari molekul spektra ultraviolet dan terlihat dari senyawa organik berkaitan dengan transisi diantara tingkatan-tingkatan tenaga elektronik. Oleh karenanya maka serapan radiasi ultraviolet sering dikenal dengan spektroskopi elektronik Sastrohamidjojo, 1991. Spektra UV-Vis berguna untuk menentukan adanya system kromofor dan jenis kromofor dalam suatu senyawa. Terbentuk spektra UV-Vis disebabkan transisi energi yang tak sejenis dan terjadinya eksitasi elektronik lebih dari satu macam pada gugus molekul yang kompleks Mulja dan Suharman, 1995. Selain itu, spektro UV-Vis suatu senyawa diperoleh karena adanya reaksi elektronik, yaitu promosi elektron dari orbital dalam keadaan dasar ke orbital yang berenergi lebih tinggi, dimana panjang 12 gelombang absorbs berbanding terbalik terhadap energi yang diperlukan. Transisi elektron yang penting adalah π Æ π untuk sistem berkonjugasi dan n Æ π . Pergeseran bathokromik terjadi karena pertambahan panjang dari sistem terkonjugasi atau dapat juga karena sistem terkonjugasi disubstitusi oleh berbagai gugus Fessenden dan Fessenden, 2001. Spektrum UV-Vis umumnya digunakan untuk mendeteksi ikatan rangkap terkonjugasi. Molekul tanpa ikatan rangkap atau dengan satu ikatan rangkap tidak menyerap pada panjang gelombang sinar tampak-ultraviolet 200 sampai 800. Namun demikian, sistem terkonjugasi memang menyerap dan semakin banyak konjugasi, semakin besar panjang gelombang dari serapan maksimumnya Hart, 1987.

d. LC-MS Liquid Chromatography- Mass Spectra