PREPARASI TiO2 NANORODS DARI TITANIL SULFAT HASIL PELARUTAN ILMENITE.
PREPARASI TiO2 NANORODS DARI TITANIL SULFAT
HASIL PELARUTAN ILMENITE
Disusun oleh :
RIZKY MAHDIA ISTA MUNIFA
M0312065
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar
Sarjana Sains dalam bidang ilmu kimia
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
Agustus, 2016
i
ii
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul
“PREPARASI TiO2 NANORODS DARI TITANIL SULFAT HASIL PELARUTAN
ILMENITE” belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu
perguruan tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau
dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini
dan disebutkan dalam daftar pustaka.
Surakarta, Agustus 2016
RIZKY MAHDIA ISTA MUNIFA
iii
PREPARASI TiO2 NANORODS DARI TITANIL SULFAT HASIL PELARUTAN
ILMENITE
RIZKY MAHDIA ISTA MUNIFA
Prodi Kimia. Fakultas MIPA. Universitas Sebelas Maret
ABSTRAK
Telah dilakukan preparasi TiO2 nanorods melalui metode hidrotermal.
Proses ini diawali dengan pemisahan TiO2 dari ilmenite melalui proses
pemanggangan ilmenite, pelarutan ilmenite, dan presipitasi. Proses pemanggangan
ilmenite dilakukan dengan penambahan Na2S pada suhu 800oC. Pada proses pelarutan
digunakan asam sulfat dengan berbagai konsentrasi yaitu 3 M, 3,5 M, 4,5 M, 6 M,
dan 9 M. Kelarutan yang optimum terjadi pada H2SO4 6 M. Pemisahan TiO2 dari
filtrat titanil sulfat (TiOSO4) dilakukan melalui hidrolisis-kompleksasi Fe dengan
penambahan KCNS dan penambahan surfaktan F-127. Hasil pemisahan TiO2 dari
titanil sulfat yang dianalisis menggunakan X-Ray Fluorescence (XRF) dan X-Ray
Diffraction (XRD) menunjukkan bahwa TiO2 yang dihasilkan melalui metode
preparasi hidrolisis kondensasi dan kompleksasi menggunakan KCNS mampu
menghasilkan TiO2 dengan kristalinitas dan kandungan yang tinggi. TiO2 hasil
hidrolisis diproses lebih lanjut melalui metode hidrotermal untuk membentuk TiO2
berukuran nano 1 dimensional (1-D nanorods). Morfologi nanorods terbentuk di
reaksi hidrotermal pada kondisi NaOH 12 M. TiO2nanorods dikonfirmasi dengan
hasil analisis Scanning Electron Microscope (SEM) dan Transmission Electron
Microscope (TEM). Transmission Electron Microscope (TEM) menunjukkan ukuran
diameter batang TiO2 nanorods sebesar 7,02 nm.
Kata Kunci : hidrolisis-kondensasi, hidrotermal, ilmenite, TiO2, TiO2 nanorods
iv
PREPARATION OF TiO2 NANORODS FROM TITANYL SULFATE PRODUCED
FROM ILMENITE DISSOLUTION BY HYDROTHERMAL METHOD
RIZKY MAHDIA ISTA MUNIFA
Department of Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural Science
Sebelas Maret University
ABSTRACT
TiO2 powder has been prepared through hydrolysis-condensation of titanyl
sulfate solution to a starting material of TiO2 nanorods formation. This processing
was conducted by the solid separation of TiO2 from ilmenite by roasting ilmenite,
acidic leaching (hydrolysis), and co-precipitation (condensation). Roasting of
ilmenite was carried out by the addition of Na2S at a temperature of 800oC. While
the acidic leaching process was conducted by sulfuric acid at a various concentrations
of 3, 3.5, 4.5, 6, and 9 M. The result shown that the solubility optimum occurs in
H2SO4 6 M condition. Separation of Fe impurities of TiO2 gel from titanyl sulfate
(TiOSO4) solution was done through complexation using KCNS addition and
hydrolysis with the addition of F-127.
The characteristic of TiO2 obtained using X-Ray Fluorescence (XRF) and XRay Diffraction (XRD) showed good crystallinity and purity. Further treatment of the
TiO2 is the formation of one-dimensional nano-size (1-D nanorods) through a
hydrothermal method under basic condition NaOH 12M solution. TiO2 nanorods
were confirmed by Transmission Electron Microscope (TEM) which indicated that
the diameter of TiO2 nanorods was about 7.02 nm in size.
Key words : hydrolysis-condensation, hydrothermal, ilmenite, TiO2, TiO2 nanorods
v
MOTTO
Maka, sesungguhnya bersama kesulitan ada kemudahan, sesungguhnya bersama
kesulitan itu ada kemudahan. Maka apa bila kamu telah selesai dari suatu urusan,
kerjakanlah dengan sungguh-sungguh urusan yang lain
(Q.S. Al-Insyirah : 5-7)
Barang siapa bersungguh-sungguh, sesungguhnya kesungguhannya itu adalah untuk
dirinya sendiri.
(Q.S Al-ankabut: 6)
vi
PERSEMBAHAN
Karya ini saya persembahkan untuk :
•
Bapak, Ibu, dan adik-adikku tercinta
•
Keluarga besar Soedijo dan Harjo Alif
•
Teman-teman kimia angkatan 2012
•
Group seperjuangan Get, S.Si Salsabilah, Siti Khotijah, Ariffinisa L W,
Uswatul Chasanah, Hanik Munawaroh, Liya Nikmatul, Reva Edra
Nugraha, Qonita Awliya, Yesi Ihdina terimakasih telah menemani dari
awal semester 1 sampai sekarang.
•
Group Genk Jemaah menuju Jannah Joni Hartono, Maria Arvinawati,
Karina Tegarwati, Syaiful Ahmad, Rahmat J E S terimakasih atas
semangat dan bantuannya selama ini
•
Untuk group riset rombongan 2012 Hanik Munawaroh, Liya Nikmatul,
Uswatul Chasanah, Qonita Awliya, Hamdana Putra Pranata dan Yohan
Aldi Ismoyo terimakasih selalu membantu dan memberi semangat selama
ini
•
Mbak Ludfiaastu Rinawati yang selalu penulis repotkan dengan berbagai
macam pertanyaan
•
Orang yang selalu ada dalam doaku
•
Untuk semua pembaca, semoga dapat lebih bermanfaat
vii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan
karuniaNya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi ini.
Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak,
karena itu penulis menyampaikan terima kasih kepada :
1. Prof. Ir. Ari Handono Ramelan, MSc., (Hons), Ph.D selaku dekan FMIPA UNS
dan pembimbing II
2. Dr. Triana Kusumaningsih, S.Si, MSi selaku ketua prodi Kimia FMIPA UNS
3. Dr. Sayekti Wahyuningsih, M.Si selaku pembimbing I
4. Ibu Dr. Khoirina Dwi Nugrahaningtyas, M.Si selaku ketua Laboratorium Kimia
FMIPA UNS, serta laboran-laboran mas Anang dan mbak Nanik atas bantuannya
selama penelitian
5. Ibu Dr.rer.nat Witri Wahyu L, M.Sc selaku pembimbing akademik
6. Bapak Ibu dosen dan seluruh staf program studi Kimia FMIPA UNS
7. Bapak, Ibu dan seluruh keluarga atas doa dan dukungannya dalam menyelesaikan
penulisan skripsi ini.
8. Keluarga besar kimia 2012 atas kebersamaan dan kerjasamanya.
9. Tim penelitian Kimia Anorganik Material yang telah memberikan semangat, serta
pengalaman selama penelitian.
10. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu
Penulis menyadari bahwa banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini.
Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran untuk menyempurnakannya.
Namun demikian, penulis berharap semoga karya kecil ini bermanfaat bagi pembaca
Surakarta, Agustus 2016
Penulis
viii
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL ...................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN .....................................................................
ii
HALAMAN PERNYATAAN .....................................................................
iii
HALAMAN ABSTRAK .............................................................................
iv
HALAMAN ABSTRACT .............................................................................
v
HALAMAN MOTTO ..................................................................................
vi
PERSEMBAHAN........................................................................................
vii
KATA PENGANTAR .................................................................................
viii
DAFTAR ISI................................................................................................
ix
DAFTAR TABEL........................................................................................
xii
DAFTAR GAMBAR ...................................................................................
xiii
DAFTAR LAMPIRAN................................................................................
xiv
BAB I PENDAHULUAN ...........................................................................
1
A. Latar Belakang Masalah...................................................................
1
B. Perumusan Masalah .........................................................................
4
1. Identifikasi Masalah ....................................................................
4
2. Batasan Masalah..........................................................................
5
3. Rumusan Masalah .......................................................................
5
C. Tujuan Penelitian .............................................................................
6
D. Manfaat Penelitian ...........................................................................
6
BAB II LANDASAN TEORI......................................................................
7
A. Tinjauan Pustaka ..............................................................................
7
1. Ilmenite ........................................................................................
7
2. Titanium Dioksida .......................................................................
8
3. Pemanggangan Ilmenite dengan Sodium Sulfate.........................
12
4. Pelarutan (Leaching) Ilmenite .....................................................
13
ix
5. Hidrolisis dan Kondensasi TiOSO4 Hasil Pelarutan Ilmenite .....
14
6. Pembentukan Titanyl Sulfate dengan Penambahan Surfaktan ....
15
7. Pembentukan TiO2 Nanorods dengan Teknik Hidrotermal.........
16
8. Karakterisasi ................................................................................
18
a. X-Ray Diffraction (XRD) .....................................................
18
b. X-Ray Fluorescence (XRF) ..................................................
20
c. Inductive Coupled Plasma (ICP)..........................................
22
d. Scanning Electron Microscope (SEM).................................
22
e. Transmission Electron Microscope (TEM)..........................
24
B. Kerangka Pemikiran.........................................................................
25
C. Hipotesis...........................................................................................
27
BAB III METODOLOGI PENELITIAN ....................................................
28
A. Metode Penelitian.............................................................................
28
B. Waktu dan Tempat Penelitian ..........................................................
28
C. Alat dan Bahan yang Digunakan......................................................
28
D. Prosedur Penelitian...........................................................................
30
1. Preparasi Sampel .........................................................................
30
2. Pemanggangan llmenite...............................................................
30
3. Pencucian llmenite dengan Air ...................................................
30
4. Pelarutan Ilmenite........................................................................
31
5. Perlakuan I...................................................................................
31
6. Perlakuan II .................................................................................
31
7. Pembentukan TiO2 nanorods.......................................................
32
E. Teknik Pengumpulan Data ...............................................................
32
F. Analisis Data ....................................................................................
33
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .....................................................
34
A. Karakterisasi Ilmenite (FeTiO3) .......................................................
34
B. Proses Pemanggangan Ilmenite .......................................................
35
x
C. Pelarutan Ilmenite Panggang............................................................
38
D. Proses Presipitasi TiO2 dari Titanil Sulfat (TiOSO4).......................
40
1. Perlakuan I...................................................................................
40
2. Perlakuan II .................................................................................
41
3. Proses Pembentukan TiO2 nanorods ...........................................
43
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ......................................................
47
A. Kesimpulan .....................................................................................
47
B. Saran ..............................................................................................
47
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................
48
LAMPIRAN ..............................................................................................
61
xi
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Perbandingan Sifat Struktur Kristal ...................................................
10
Tabel 2. Formula variasi perbandingan berat ilmenite dan Na2S ...................
30
Tabel 3. Data analisis XRF ilmenite Kalimantan.............................................
34
Tabel 4. Data Analisis ICP-OES Hasil Pelarutan Ilmenite Panggang
(Sampel ILM1)
...........................................................
39
Tabel 5. Data analisis XRF TiO2 hasil hidrolisis penambahan surfaktan ........
40
Tabel 6. Data analisis XRF TiO2 hasil hidrolisis dan kompleksasi .................
42
Tabel 7. Data Ukuran Kristal TiO2 ..................................................................
45
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1.
Ilmenite .......................................................................................
8
Gambar 2.
Struktur Kristal Ilmenite .............................................................
8
Gambar 3.
Struktur Kristal TiO2...................................................................
9
Gambar 4.
Reaksi Hidrolisis dan Kondensasi Sintesis TiO2 ........................
15
Gambar 5.
Triblok Kopolimer Pluronik F-127.............................................
16
Gambar 6.
Difraksi Sinar-X suatu Kristal ....................................................
18
Gambar 7.
Pemantulan berkas sinar-X monokromatis oleh dua bidang kisi
dalam kristal, dengan sudut sebesar θ dan jarak antara
bidang kisi sebesar dhkl ...............................................................
19
Gambar 8.
Hasil Analisis SEM dari TiO2.....................................................
24
Gambar 9.
Proses bombardir elektron terhadap sampel ...............................
25
Gambar 10. Difraktogram ilmenite awal ........................................................
35
Gambar 11. Difraktogram ilmenite hasil pemanggangan 800 oC ...................
36
Gambar 12. Difraktogram ilmenite setelah proses pencucian ........................
37
Gambar 13. Presentase ilmenite terlarut hasil leaching dengan H2SO4 .........
39
Gambar 14. Difraktogram TiO2 hasil hidrolisis dengan penambahan surfaktan 41
Gambar 15. Difraktogram TiO2 hasil hidrolisis dan kompleksasi ..................
43
Gambar 16. Difraktogram TiO2 nanorods ......................................................
44
Gambar 17. Foto SEM TiO2 nanorods............................................................
44
Gambar 18. Foto TEM TiO2 nanorods ...........................................................
45
xiii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1.
Bagan Prosedur Kerja...............................................................
61
Lampiran 2.
Perhitungan Komposisi Larutan ..............................................
64
Lampiran 3.
Perhitungan Kelarutan Ilmenite................................................
66
Lampiran 4.
Perhitungan Ukuran Kristal......................................................
68
Lampiran 5.
Gambar Kerja ...........................................................................
70
xiv
HASIL PELARUTAN ILMENITE
Disusun oleh :
RIZKY MAHDIA ISTA MUNIFA
M0312065
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar
Sarjana Sains dalam bidang ilmu kimia
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
Agustus, 2016
i
ii
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul
“PREPARASI TiO2 NANORODS DARI TITANIL SULFAT HASIL PELARUTAN
ILMENITE” belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu
perguruan tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau
dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini
dan disebutkan dalam daftar pustaka.
Surakarta, Agustus 2016
RIZKY MAHDIA ISTA MUNIFA
iii
PREPARASI TiO2 NANORODS DARI TITANIL SULFAT HASIL PELARUTAN
ILMENITE
RIZKY MAHDIA ISTA MUNIFA
Prodi Kimia. Fakultas MIPA. Universitas Sebelas Maret
ABSTRAK
Telah dilakukan preparasi TiO2 nanorods melalui metode hidrotermal.
Proses ini diawali dengan pemisahan TiO2 dari ilmenite melalui proses
pemanggangan ilmenite, pelarutan ilmenite, dan presipitasi. Proses pemanggangan
ilmenite dilakukan dengan penambahan Na2S pada suhu 800oC. Pada proses pelarutan
digunakan asam sulfat dengan berbagai konsentrasi yaitu 3 M, 3,5 M, 4,5 M, 6 M,
dan 9 M. Kelarutan yang optimum terjadi pada H2SO4 6 M. Pemisahan TiO2 dari
filtrat titanil sulfat (TiOSO4) dilakukan melalui hidrolisis-kompleksasi Fe dengan
penambahan KCNS dan penambahan surfaktan F-127. Hasil pemisahan TiO2 dari
titanil sulfat yang dianalisis menggunakan X-Ray Fluorescence (XRF) dan X-Ray
Diffraction (XRD) menunjukkan bahwa TiO2 yang dihasilkan melalui metode
preparasi hidrolisis kondensasi dan kompleksasi menggunakan KCNS mampu
menghasilkan TiO2 dengan kristalinitas dan kandungan yang tinggi. TiO2 hasil
hidrolisis diproses lebih lanjut melalui metode hidrotermal untuk membentuk TiO2
berukuran nano 1 dimensional (1-D nanorods). Morfologi nanorods terbentuk di
reaksi hidrotermal pada kondisi NaOH 12 M. TiO2nanorods dikonfirmasi dengan
hasil analisis Scanning Electron Microscope (SEM) dan Transmission Electron
Microscope (TEM). Transmission Electron Microscope (TEM) menunjukkan ukuran
diameter batang TiO2 nanorods sebesar 7,02 nm.
Kata Kunci : hidrolisis-kondensasi, hidrotermal, ilmenite, TiO2, TiO2 nanorods
iv
PREPARATION OF TiO2 NANORODS FROM TITANYL SULFATE PRODUCED
FROM ILMENITE DISSOLUTION BY HYDROTHERMAL METHOD
RIZKY MAHDIA ISTA MUNIFA
Department of Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural Science
Sebelas Maret University
ABSTRACT
TiO2 powder has been prepared through hydrolysis-condensation of titanyl
sulfate solution to a starting material of TiO2 nanorods formation. This processing
was conducted by the solid separation of TiO2 from ilmenite by roasting ilmenite,
acidic leaching (hydrolysis), and co-precipitation (condensation). Roasting of
ilmenite was carried out by the addition of Na2S at a temperature of 800oC. While
the acidic leaching process was conducted by sulfuric acid at a various concentrations
of 3, 3.5, 4.5, 6, and 9 M. The result shown that the solubility optimum occurs in
H2SO4 6 M condition. Separation of Fe impurities of TiO2 gel from titanyl sulfate
(TiOSO4) solution was done through complexation using KCNS addition and
hydrolysis with the addition of F-127.
The characteristic of TiO2 obtained using X-Ray Fluorescence (XRF) and XRay Diffraction (XRD) showed good crystallinity and purity. Further treatment of the
TiO2 is the formation of one-dimensional nano-size (1-D nanorods) through a
hydrothermal method under basic condition NaOH 12M solution. TiO2 nanorods
were confirmed by Transmission Electron Microscope (TEM) which indicated that
the diameter of TiO2 nanorods was about 7.02 nm in size.
Key words : hydrolysis-condensation, hydrothermal, ilmenite, TiO2, TiO2 nanorods
v
MOTTO
Maka, sesungguhnya bersama kesulitan ada kemudahan, sesungguhnya bersama
kesulitan itu ada kemudahan. Maka apa bila kamu telah selesai dari suatu urusan,
kerjakanlah dengan sungguh-sungguh urusan yang lain
(Q.S. Al-Insyirah : 5-7)
Barang siapa bersungguh-sungguh, sesungguhnya kesungguhannya itu adalah untuk
dirinya sendiri.
(Q.S Al-ankabut: 6)
vi
PERSEMBAHAN
Karya ini saya persembahkan untuk :
•
Bapak, Ibu, dan adik-adikku tercinta
•
Keluarga besar Soedijo dan Harjo Alif
•
Teman-teman kimia angkatan 2012
•
Group seperjuangan Get, S.Si Salsabilah, Siti Khotijah, Ariffinisa L W,
Uswatul Chasanah, Hanik Munawaroh, Liya Nikmatul, Reva Edra
Nugraha, Qonita Awliya, Yesi Ihdina terimakasih telah menemani dari
awal semester 1 sampai sekarang.
•
Group Genk Jemaah menuju Jannah Joni Hartono, Maria Arvinawati,
Karina Tegarwati, Syaiful Ahmad, Rahmat J E S terimakasih atas
semangat dan bantuannya selama ini
•
Untuk group riset rombongan 2012 Hanik Munawaroh, Liya Nikmatul,
Uswatul Chasanah, Qonita Awliya, Hamdana Putra Pranata dan Yohan
Aldi Ismoyo terimakasih selalu membantu dan memberi semangat selama
ini
•
Mbak Ludfiaastu Rinawati yang selalu penulis repotkan dengan berbagai
macam pertanyaan
•
Orang yang selalu ada dalam doaku
•
Untuk semua pembaca, semoga dapat lebih bermanfaat
vii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan
karuniaNya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi ini.
Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak,
karena itu penulis menyampaikan terima kasih kepada :
1. Prof. Ir. Ari Handono Ramelan, MSc., (Hons), Ph.D selaku dekan FMIPA UNS
dan pembimbing II
2. Dr. Triana Kusumaningsih, S.Si, MSi selaku ketua prodi Kimia FMIPA UNS
3. Dr. Sayekti Wahyuningsih, M.Si selaku pembimbing I
4. Ibu Dr. Khoirina Dwi Nugrahaningtyas, M.Si selaku ketua Laboratorium Kimia
FMIPA UNS, serta laboran-laboran mas Anang dan mbak Nanik atas bantuannya
selama penelitian
5. Ibu Dr.rer.nat Witri Wahyu L, M.Sc selaku pembimbing akademik
6. Bapak Ibu dosen dan seluruh staf program studi Kimia FMIPA UNS
7. Bapak, Ibu dan seluruh keluarga atas doa dan dukungannya dalam menyelesaikan
penulisan skripsi ini.
8. Keluarga besar kimia 2012 atas kebersamaan dan kerjasamanya.
9. Tim penelitian Kimia Anorganik Material yang telah memberikan semangat, serta
pengalaman selama penelitian.
10. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu
Penulis menyadari bahwa banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini.
Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran untuk menyempurnakannya.
Namun demikian, penulis berharap semoga karya kecil ini bermanfaat bagi pembaca
Surakarta, Agustus 2016
Penulis
viii
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL ...................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN .....................................................................
ii
HALAMAN PERNYATAAN .....................................................................
iii
HALAMAN ABSTRAK .............................................................................
iv
HALAMAN ABSTRACT .............................................................................
v
HALAMAN MOTTO ..................................................................................
vi
PERSEMBAHAN........................................................................................
vii
KATA PENGANTAR .................................................................................
viii
DAFTAR ISI................................................................................................
ix
DAFTAR TABEL........................................................................................
xii
DAFTAR GAMBAR ...................................................................................
xiii
DAFTAR LAMPIRAN................................................................................
xiv
BAB I PENDAHULUAN ...........................................................................
1
A. Latar Belakang Masalah...................................................................
1
B. Perumusan Masalah .........................................................................
4
1. Identifikasi Masalah ....................................................................
4
2. Batasan Masalah..........................................................................
5
3. Rumusan Masalah .......................................................................
5
C. Tujuan Penelitian .............................................................................
6
D. Manfaat Penelitian ...........................................................................
6
BAB II LANDASAN TEORI......................................................................
7
A. Tinjauan Pustaka ..............................................................................
7
1. Ilmenite ........................................................................................
7
2. Titanium Dioksida .......................................................................
8
3. Pemanggangan Ilmenite dengan Sodium Sulfate.........................
12
4. Pelarutan (Leaching) Ilmenite .....................................................
13
ix
5. Hidrolisis dan Kondensasi TiOSO4 Hasil Pelarutan Ilmenite .....
14
6. Pembentukan Titanyl Sulfate dengan Penambahan Surfaktan ....
15
7. Pembentukan TiO2 Nanorods dengan Teknik Hidrotermal.........
16
8. Karakterisasi ................................................................................
18
a. X-Ray Diffraction (XRD) .....................................................
18
b. X-Ray Fluorescence (XRF) ..................................................
20
c. Inductive Coupled Plasma (ICP)..........................................
22
d. Scanning Electron Microscope (SEM).................................
22
e. Transmission Electron Microscope (TEM)..........................
24
B. Kerangka Pemikiran.........................................................................
25
C. Hipotesis...........................................................................................
27
BAB III METODOLOGI PENELITIAN ....................................................
28
A. Metode Penelitian.............................................................................
28
B. Waktu dan Tempat Penelitian ..........................................................
28
C. Alat dan Bahan yang Digunakan......................................................
28
D. Prosedur Penelitian...........................................................................
30
1. Preparasi Sampel .........................................................................
30
2. Pemanggangan llmenite...............................................................
30
3. Pencucian llmenite dengan Air ...................................................
30
4. Pelarutan Ilmenite........................................................................
31
5. Perlakuan I...................................................................................
31
6. Perlakuan II .................................................................................
31
7. Pembentukan TiO2 nanorods.......................................................
32
E. Teknik Pengumpulan Data ...............................................................
32
F. Analisis Data ....................................................................................
33
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .....................................................
34
A. Karakterisasi Ilmenite (FeTiO3) .......................................................
34
B. Proses Pemanggangan Ilmenite .......................................................
35
x
C. Pelarutan Ilmenite Panggang............................................................
38
D. Proses Presipitasi TiO2 dari Titanil Sulfat (TiOSO4).......................
40
1. Perlakuan I...................................................................................
40
2. Perlakuan II .................................................................................
41
3. Proses Pembentukan TiO2 nanorods ...........................................
43
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ......................................................
47
A. Kesimpulan .....................................................................................
47
B. Saran ..............................................................................................
47
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................
48
LAMPIRAN ..............................................................................................
61
xi
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Perbandingan Sifat Struktur Kristal ...................................................
10
Tabel 2. Formula variasi perbandingan berat ilmenite dan Na2S ...................
30
Tabel 3. Data analisis XRF ilmenite Kalimantan.............................................
34
Tabel 4. Data Analisis ICP-OES Hasil Pelarutan Ilmenite Panggang
(Sampel ILM1)
...........................................................
39
Tabel 5. Data analisis XRF TiO2 hasil hidrolisis penambahan surfaktan ........
40
Tabel 6. Data analisis XRF TiO2 hasil hidrolisis dan kompleksasi .................
42
Tabel 7. Data Ukuran Kristal TiO2 ..................................................................
45
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1.
Ilmenite .......................................................................................
8
Gambar 2.
Struktur Kristal Ilmenite .............................................................
8
Gambar 3.
Struktur Kristal TiO2...................................................................
9
Gambar 4.
Reaksi Hidrolisis dan Kondensasi Sintesis TiO2 ........................
15
Gambar 5.
Triblok Kopolimer Pluronik F-127.............................................
16
Gambar 6.
Difraksi Sinar-X suatu Kristal ....................................................
18
Gambar 7.
Pemantulan berkas sinar-X monokromatis oleh dua bidang kisi
dalam kristal, dengan sudut sebesar θ dan jarak antara
bidang kisi sebesar dhkl ...............................................................
19
Gambar 8.
Hasil Analisis SEM dari TiO2.....................................................
24
Gambar 9.
Proses bombardir elektron terhadap sampel ...............................
25
Gambar 10. Difraktogram ilmenite awal ........................................................
35
Gambar 11. Difraktogram ilmenite hasil pemanggangan 800 oC ...................
36
Gambar 12. Difraktogram ilmenite setelah proses pencucian ........................
37
Gambar 13. Presentase ilmenite terlarut hasil leaching dengan H2SO4 .........
39
Gambar 14. Difraktogram TiO2 hasil hidrolisis dengan penambahan surfaktan 41
Gambar 15. Difraktogram TiO2 hasil hidrolisis dan kompleksasi ..................
43
Gambar 16. Difraktogram TiO2 nanorods ......................................................
44
Gambar 17. Foto SEM TiO2 nanorods............................................................
44
Gambar 18. Foto TEM TiO2 nanorods ...........................................................
45
xiii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1.
Bagan Prosedur Kerja...............................................................
61
Lampiran 2.
Perhitungan Komposisi Larutan ..............................................
64
Lampiran 3.
Perhitungan Kelarutan Ilmenite................................................
66
Lampiran 4.
Perhitungan Ukuran Kristal......................................................
68
Lampiran 5.
Gambar Kerja ...........................................................................
70
xiv