Jurnal Review Sintesis Titania Mesopori (1)
Jurnal Review: Sintesis Titania Mesopori dengan Metode Templat
Surfaktan CTABr, TIPT-ACA-Alkilamina, dan LAHC
Maulida Fitriyyah a, Weni Sri Ekowati a, Bima Maghfur A.R. a,*
a
Department of Chemistry, Faculty of Science, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS), Kampus ITS Sukolilo, Surabaya 60111, Indonesia
* Corresponding author: bima.maghfur@gmail.com
Article history
Received X XXX XXXX
Accepted XX XXX XXXX
Abstrak
Titania Mesopori berhasil disintesis menggunakan metode templat surfaktan. Digunakan tiga
templat surfaktan organik sebagai variasi sampel yaitu laurylamina hidroklorida (LAHC),
cetyltrimetilamonium bromida (CTABr), dan tetra(i-propil) orthotitanate–asetilaseton–alkilamina
(TIPT–ACA–alkilamina). Ketiganya berhasil membentuk titania mespori dengan ukuran
nanopartikel. Titania yang disintesis menggunakan tempat surfaktan TIPT–ACA–alkilamina
dilaporkan memiliki luas permukaan terbesar seluas 215 m2g-1 dengan ukuran pori antara 2-4 nm.
Kata Kunci: TiO2, Template Surfaktan, Titania Mesopori
PENDAHULUAN
Nanopartikel titania saat ini menjadi material yang diminati
para ilmuwan untuk dikembangkan karena fungsinya yang beragam di
antaranya untuk fotokatalis, fotoelektroda untuk konversi energi
matahari, dan semikonduktor oksida [1,2]. Di antara tiga fase
nanopartikel titania yaitu kristal anatase, TiO2 rutil, dan brookit, yang
memiliki luas permukaan efektif yang palig besar adalah anatase TiO2
berukuran nano sehingga material ini paling efektif apabila digunakan
sebagai fotokatalisator. Kinerja nanopartikel titania ditentukan oleh
pori dan luas permukaannya. Hal ini membuat banyak ilmuwan
berusaha untuk mengembangkan nanomaterial titania dengan struktur
yang baik, berpori, memiliki luas permukaan tinggi, dan aktivitas
fotokatalitik tinggi [3].
Nanopartikel titania yang banyak digunakan adalah titania
dengan pori berukuran 2-50 nm yang kemudian disebut mesopori. Hal
ini disebabkan mesopore titania memiliki luas permukaan yang tinggi
dan memiliki sisi aktif katalis [4]. Berdasarkan penelitian sebelumnya,
metode utama untuk mensintesis titania mesopori adalah dengan
metode soft-templating. Adapun template yang pernah digunakan
yaitu template self-assemble surfaktan [2,5] dan telah dilaporkan
berhasil menghasilkan nanokristal titania dengan kualitas tinggi [6].
Dalam jurnal review ini akan dibandingkan hasil yang telah
dilaporkan dari sintesis titania mesopori melalui metode templat
surfaktan. Template surfaktan yang dibandingkan berasal dari
penelitian yang pernah dilakukan ialah laurylamina hidroklorida
(LAHC) [5], cetyltrimetilamonium bromida (CTABr) [7], dan tetra(ipropil) orthotitanate(TIPT)–asetilaseton(ACA)–alkilamina [3]. Ketiga
template surfaktan organik ini dibandingkan untuk memperoleh
template surfaktan terbaik dalam pembentukan titania mesopori.
Adapun indikator yang digunakan dalam penentuan kualitas surfaktan
yaitu distribusi pori dan luas permukaan mesopore titania yang
dihasilkan.
PROSEDUR EKSPERIMEN
2.1. Sintesis Titania Mesopori
TiO2/LAHC
Sebanyak 0,3918 g Ti(SO4)2 dicampur dengan 0,2209 g
laurylamina hidroklorida (LAHC), kemudian 4 ml etanol ditambahkan
ke campuran disertai pengadukan. Setelah 10 menit, ditambahkan 4
ml aquades dan diaduk selama 2 jam. Campuran yang dihasilkan
dibiarkan selama 48 jam, dan kemudian diletakkan pada bejana yang
tertutup rapat dalam suhu 100oC. Setelah 48 jam, campuran
didinginkan hingga suhu kamar. Kemudian dilakukan sentrifugasi
terhadap serbuk yang dihasilkan lalu dilakukan pencucian dengan air
dan dikeringkan di udara terbuka. Setelah pengeringan, padatan yang
diperoleh didiamkan dalam etanol selama 1 jam, kemudian
dsentrifugasi, dicuci dengan air dan etanol, kemudian dikeringkan
pada 80oC selama 24 jam. Sampel yang disiapkan dikalsinasi pada
500oC selama 3 jam untuk meningkatkan kristalinitas dengan laju
pemanasan 2oCmin−1.
TiO2/CTABr
CTABr sebanyak 10 mmol dan etanol sebanyak 10 mL
dicampur dalam suatu wadah. Campuran tersebut diaduk selama
beberapa detik, diikuti dengan penambahan TTIP sebanyak 10 mmol.
Pengadukan dilakukan terus menerus, sampel dibiarkan untuk
dihidrolisis di bawah kelembaban atmosfer (60%) untuk
memungkinkan penguapan pelarut, sehingga diperoleh sampel
berwarna putih. Untuk memastikan bahwa sampel telah sepenuhnya
kering, sampel didiamkan di lemari uap selama 24 jam. Setelah itu,
sampel dicuci dengan etanol tiga kali untuk menghilangkan pengotor.
Sampel yang dicuci disaring agar terpisah filtrat dan residunya.
Residunya dibiarkan kering semalam, lalu ditumbuk hingga menjadi
bubuk. Sampel yang diperoleh kemudian dikalsinasi dalam furnace
pada 550oC selama 3 jam, disimpan tanpa perlakuan lebih lanjut.
TiO2/TIPT–ACA–alkilamina
Nanokristal titania mesopori disiapkan di bawah proses
titanium-alkoksida yang dapat dikontrol dengan adanya surfaktan
misel, yaitu surfaktan alkilamin berantai ganda, [(CnH2n + 1)2NCH3 (n
= 14)], dan surfaktan alkilamina rantai panjang, [CnH2n + 1NH2 (n =
14)] sebagai struktur templating. Tetra (i-propil) orthotitanate (sebagai
prekursor titania), telah dimodifikasi dengan asetalaseton
menghasilkan TIPT-ACA yang berwarna kuning. Komposisi TIPT
untuk ACA adalah 1:1 dalam rasio molar. Surfaktan dan HCl
dilarutkan dalam air deionisasi dalam gelas terpisah pada suhu 40oC
sampai diperoleh larutan homogen. Rasio molar surfaktan terhadap
asam adalah 1:1. Campuran TIPT-ACA secara perlahan ditambahkan
dengan larutan surfaktan misel pada suhu kamar dengan dilakukan
pengadukan dengan magnetic stirrer . Rasio surfaktan alkilamin ke
TIPT adalah 1:4. Suspensi yang dihasilkan diaduk selama 1 jam pada
suhu ruang, selanjutnya diaduk pada 40oC selama 48 jam. Setelah
dilakukan pengadukan, diletakkan di tempat tertutup di bawah
kondisi statis pada 80oC selama 1 minggu. Gel titania yang dihasilkan
dengan cairan induk kuning dikeringkan pada 80oC selama 24 jam,
dan dicuci dengan i-propanol (IPA). Serbuk yang dihasilkan
kemudian dikeringkan kembali pada 80oC di udara terbuka dan
dikalsinasi pada suhu dalam kisaran 400oC selama 24 jam.
2.2. Karakterisasi
Ketiga sampel dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray
Diffration) untuk mengetahui struktur mesopori titania, dan N2fisisorpsi isotermal untuk mengetahui distribusi pori serta luas
permukaan dari mesopori titania yang dihasilkan dari masing-masing
template surfaktan.
3.2. Luas permukaan dan distribusi ukuran pori
a
b
HASIL DAN PEMBAHASAN
3.1. Struktur Kristal
c
Gambar 2 N2-fisisorpsi isotermal dari (a) TiO2/TIPT–ACA–
alkilamina (Koshitani, dkk., 2006), (b) TiO2/LAHC (Chen, dkk.,
2006), dan (c) TiO2/CTABr (Zi, dkk., 2016).
Hasil dari N2-fisisorpsi isotermal ditunjukkan pada gambar
2. Terlihat bahwa grafik dari seluruh sampel termasuk dalam tipe IV
dengan histerisis loop yang merupakan karakteristik dari mesopori.
Grafik mulai naik pada tekanan relatif P/Po yang berbeda. Pada
template LAHC, grafik mulai naik pada P/Po 0.4. pada template
CTABr grafik mulai naik pada P/Po 0.5. Sedangkan pada template
TIPT-ACA-Alkilamina grafik mulai naik pada P/Po 0.5. Perbedaan ini
disebabkan adanya perbedaan suhu pada ssat kalsinasi. Selanjutnya
distribusi ukuran pori dihitung menggunakan metode BarretteJoynere-Halenda (BJH) untuk TiO2/LAHC dan TiO2/CTABr,
sedangkan pada TiO2/TIPT–ACA–alkilamina digunakan metode
Brunauer–Emmett–Teller (BET).
Gambar 1 Hasil XRD dari (a)TiO2/LAHC (Chen, dkk., 2006), (b)
TiO2/CTABr (Zi, dkk., 2016), dan (c) TiO2/TIPT–ACA–alkilamina
(Koshitani, dkk., 2006).
Analisis XRD adalah sebuah metode analisis yang dapat
memaparkan informasi mengenai kandungan dan struktur dari suatu
material. Grafik XRD yang dihasilkan oleh ketiga penelitian
menunjukkan semua sampel memiliki puncak yang sama. Puncakpuncak menunjukkan pantulan kisi (1 0 1), (0 0 4), (2 0 0), (1 0 5)
dimana merupakan refleksi dari fase anatase [3]. Semua sampel
memiliki satu sinyal difraksi yang kuat yang merupakan indikasi dari
adanya struktur mesopori [5]. Hal ini berarti perbedaan template
surfaktan tidak mempengaruhi terhadap pembentukn struktur kristal
yang terjadi. Fase anatase terbentuk karena adanya proses kalsinasi
pada suhu dibawah 600oC. Menurut penelitian, struktur titania
dipengaruhi oleh suhu kalsinasi. Titania akan memiliki struktur yang
berbeda saat dipanaskan pada suhu di bawah 600oC. Pada suhu di
bawah 600oC akan terbentuk anatase, pada suhu antara 600-800oC
didapatkan fase rutil-anatase, dan pada suhu di atas 800oC didapatkan
fase anatase [6,8].
Ukuran kristalin diperkirakan melalui persamaan Scherers dan
didapatkan nilai 4,5 nm untuk TiO2/LAHC, 19,6 nm untuk
TiO2/CTABr, dan 11nm untuk TiO2/TIPT–ACA–alkilamina. Ukuran
kristalin ini menunjukkan TiO2/LAHC memiliki ukuran kristalin
terkecil. Kombinasi ukuran kristalin dan struktur pori ini juga akan
mempengaruhi luas permukaan per massa dari sampel [8].
Gambar 3 Distribusi ukuran pori dari (a)TiO2/LAHC (Chen, dkk.,
2006), (b) TiO2/CTABr (Zi, dkk., 2016), dan (c) TiO2/TIPT–ACA–
alkilamina (Koshitani, dkk., 2006).
Dari grafik distribusi ukuran pori, masing-masing memiliki
distribusi ukuran pori yang berbeda namun masih dalam jangkauan
ukuran mesopori yaitu 2-50 nm. TiO2/LAHC dan TiO2/TIPT–ACA–
alkilamina memiliki distribusi ukuran pori yang relatif sempit yaitu
2.0-7.5 nm dan 2-4 nm secara berurutan, dibandingkan dengan
TiO2/CTABr yang memiliki distribusi ukuran pori yang lebih lebar
yaitu 8-12 nm. Dari perhitungan luas permukaan SBET, sampel
TiO2/TIPT–ACA–alkilamina memiliki luas permukaan paling besar
yaitu 215 m2g-1. Nilai ini sesuai dengan ukuran porinya yang
kecil,sehingga memiliki luas permukaan yang lebih besar. Adapun
luas permukaan dan distribusi pori dari ketiga sampel terangkum
dalam tabel 1.
Tabel 1 Luas permukaan dan distribusi ukuran pori dari sampel
Luas permukaan
Distribusi ukuran
Sampel
(m2g-1)
pori (nm)
15
8-12
TiO2/CTABr (a)
TiO2/TIPT–ACA–
215
2-4
alkilamina (b)
(c)
151
2-7,5
TiO2/LAHC
Keterangan : Data diambil dari (a) (Zi, dkk., 2016), (b) (Koshitani,
dkk., 2006), dan (c) (Chen, dkk., 2006).
KESIMPULAN
Titania mesopori berhasil disintesis menggunakan tiga templat
surfaktan yang berbeda yaitu laurylamine hidroklorida (LAHC),
cetyltrimetilamonium bromida (CTABr), dan tetra(i-propyl)
orthotitanate (TIPT)–asetilaseton(ACA)–alkilamina. Dari hasil XRD,
disimpulkan bahwa perbedaan template surfaktan tidak
mempengaruhi terhadap pembentukn struktur kristal yang terjadi.
Namun template surfaktan mempengaruhi pembentukan pori dan luas
permukaan dari mesopore titania. Adapun mesopore titania yang
memiliki luas permukaan spesifik terluas sebesar 215 m2g-1 dan
ukuran pori yang kecil (2-4 nm) dihasilkan oleh template surfaktan
TiO2/TIPT–ACA–alkilamina.
UCAPAN TERIMAKASIH
Rasa terimakasih sebesar-besarnya ditujukan kepada Dr. Djoko
Hartanto,M.S. yang telah memberikan bantuan dalam penyelesaian
jurnal ini. Selain itu juga kami sampaikan kepada setiap orang yang
telah membantu memudahkan penulisan jurnal ini.
DAFTAR PUSTAKA
[1] B. Ohtani, Y. Ogawa, S.I. Nishimoto. 1997. Photocatalytic
Activity of Amorphous−Anatase Mixture of Titanium(IV)
Oxide Particles Suspended in Aqueous Solutions. J. Phys.
Chem. B. 101: 3746.
[2] T. Peng, A. Hasegawa, J. Qiu, K. Hirao. 2003. Fabrication of
titania tubules with high surface area and well-developed
mesostructural walls by surfactant-mediated templating method.
Chem. Mater . 15: 2011–2016.
[3] N. Koshitani, S. Sakulkhaemaruethai 1, Y. Suzuki, S. Yoshikawa.
2006. Preparation of mesoporous titania nanocrystals using
alkilamina surfactant templates. Ceramics International. 32:
819–824
[4] A.M. Busuioc-Tomoiaga,M. Mertens, P. Cool, N. Bilba,
E.F.Vansant. 2008. A simple way to design highly active titania
/ mesoporous silica photocatalysts. Stud. Surf. Sci. Catal. 74:
377–380.
[5] H. Chen, K. Daia, T. Peng, H. Yang, D. Zhaob. 2006. Synthesis of
thermally stable mesoporous titania nanoparticles via amine
surfactant-mediated templating method. Materials Chemistry
and Physics. 96: 176–181.
[6] P. Cool, H.Y. Zhu, K. Cassiers, E.F. Vansant. 2004. Novel
strategies towards mesoporous titania and titania-silicate
composites, in: Studies in Surface Science and Catalysis. 154.
[7] S.C. Zi, S. Chandren, L. S. Yuan, R. Razali, C. S. Ho, D. Hartanto,
T. M. I. Mahlia, H. Nur. 2016. New method to synthesize
mesoporous titania by photodegradation of surfactant template.
Solid State Sciences. 52: 83-91.
[8] V.Y. Gusev, X.B. Feng, Z. Bu, G.L. Haller, J.A. O'Brien. 1996.
Mechanical stability of pure silica mesoporous MCM-41 by
nitrogen adsorption and small-angle xray diffraction
measurements. J. Phys. Chem. 100: 1985-1988.
Surfaktan CTABr, TIPT-ACA-Alkilamina, dan LAHC
Maulida Fitriyyah a, Weni Sri Ekowati a, Bima Maghfur A.R. a,*
a
Department of Chemistry, Faculty of Science, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS), Kampus ITS Sukolilo, Surabaya 60111, Indonesia
* Corresponding author: bima.maghfur@gmail.com
Article history
Received X XXX XXXX
Accepted XX XXX XXXX
Abstrak
Titania Mesopori berhasil disintesis menggunakan metode templat surfaktan. Digunakan tiga
templat surfaktan organik sebagai variasi sampel yaitu laurylamina hidroklorida (LAHC),
cetyltrimetilamonium bromida (CTABr), dan tetra(i-propil) orthotitanate–asetilaseton–alkilamina
(TIPT–ACA–alkilamina). Ketiganya berhasil membentuk titania mespori dengan ukuran
nanopartikel. Titania yang disintesis menggunakan tempat surfaktan TIPT–ACA–alkilamina
dilaporkan memiliki luas permukaan terbesar seluas 215 m2g-1 dengan ukuran pori antara 2-4 nm.
Kata Kunci: TiO2, Template Surfaktan, Titania Mesopori
PENDAHULUAN
Nanopartikel titania saat ini menjadi material yang diminati
para ilmuwan untuk dikembangkan karena fungsinya yang beragam di
antaranya untuk fotokatalis, fotoelektroda untuk konversi energi
matahari, dan semikonduktor oksida [1,2]. Di antara tiga fase
nanopartikel titania yaitu kristal anatase, TiO2 rutil, dan brookit, yang
memiliki luas permukaan efektif yang palig besar adalah anatase TiO2
berukuran nano sehingga material ini paling efektif apabila digunakan
sebagai fotokatalisator. Kinerja nanopartikel titania ditentukan oleh
pori dan luas permukaannya. Hal ini membuat banyak ilmuwan
berusaha untuk mengembangkan nanomaterial titania dengan struktur
yang baik, berpori, memiliki luas permukaan tinggi, dan aktivitas
fotokatalitik tinggi [3].
Nanopartikel titania yang banyak digunakan adalah titania
dengan pori berukuran 2-50 nm yang kemudian disebut mesopori. Hal
ini disebabkan mesopore titania memiliki luas permukaan yang tinggi
dan memiliki sisi aktif katalis [4]. Berdasarkan penelitian sebelumnya,
metode utama untuk mensintesis titania mesopori adalah dengan
metode soft-templating. Adapun template yang pernah digunakan
yaitu template self-assemble surfaktan [2,5] dan telah dilaporkan
berhasil menghasilkan nanokristal titania dengan kualitas tinggi [6].
Dalam jurnal review ini akan dibandingkan hasil yang telah
dilaporkan dari sintesis titania mesopori melalui metode templat
surfaktan. Template surfaktan yang dibandingkan berasal dari
penelitian yang pernah dilakukan ialah laurylamina hidroklorida
(LAHC) [5], cetyltrimetilamonium bromida (CTABr) [7], dan tetra(ipropil) orthotitanate(TIPT)–asetilaseton(ACA)–alkilamina [3]. Ketiga
template surfaktan organik ini dibandingkan untuk memperoleh
template surfaktan terbaik dalam pembentukan titania mesopori.
Adapun indikator yang digunakan dalam penentuan kualitas surfaktan
yaitu distribusi pori dan luas permukaan mesopore titania yang
dihasilkan.
PROSEDUR EKSPERIMEN
2.1. Sintesis Titania Mesopori
TiO2/LAHC
Sebanyak 0,3918 g Ti(SO4)2 dicampur dengan 0,2209 g
laurylamina hidroklorida (LAHC), kemudian 4 ml etanol ditambahkan
ke campuran disertai pengadukan. Setelah 10 menit, ditambahkan 4
ml aquades dan diaduk selama 2 jam. Campuran yang dihasilkan
dibiarkan selama 48 jam, dan kemudian diletakkan pada bejana yang
tertutup rapat dalam suhu 100oC. Setelah 48 jam, campuran
didinginkan hingga suhu kamar. Kemudian dilakukan sentrifugasi
terhadap serbuk yang dihasilkan lalu dilakukan pencucian dengan air
dan dikeringkan di udara terbuka. Setelah pengeringan, padatan yang
diperoleh didiamkan dalam etanol selama 1 jam, kemudian
dsentrifugasi, dicuci dengan air dan etanol, kemudian dikeringkan
pada 80oC selama 24 jam. Sampel yang disiapkan dikalsinasi pada
500oC selama 3 jam untuk meningkatkan kristalinitas dengan laju
pemanasan 2oCmin−1.
TiO2/CTABr
CTABr sebanyak 10 mmol dan etanol sebanyak 10 mL
dicampur dalam suatu wadah. Campuran tersebut diaduk selama
beberapa detik, diikuti dengan penambahan TTIP sebanyak 10 mmol.
Pengadukan dilakukan terus menerus, sampel dibiarkan untuk
dihidrolisis di bawah kelembaban atmosfer (60%) untuk
memungkinkan penguapan pelarut, sehingga diperoleh sampel
berwarna putih. Untuk memastikan bahwa sampel telah sepenuhnya
kering, sampel didiamkan di lemari uap selama 24 jam. Setelah itu,
sampel dicuci dengan etanol tiga kali untuk menghilangkan pengotor.
Sampel yang dicuci disaring agar terpisah filtrat dan residunya.
Residunya dibiarkan kering semalam, lalu ditumbuk hingga menjadi
bubuk. Sampel yang diperoleh kemudian dikalsinasi dalam furnace
pada 550oC selama 3 jam, disimpan tanpa perlakuan lebih lanjut.
TiO2/TIPT–ACA–alkilamina
Nanokristal titania mesopori disiapkan di bawah proses
titanium-alkoksida yang dapat dikontrol dengan adanya surfaktan
misel, yaitu surfaktan alkilamin berantai ganda, [(CnH2n + 1)2NCH3 (n
= 14)], dan surfaktan alkilamina rantai panjang, [CnH2n + 1NH2 (n =
14)] sebagai struktur templating. Tetra (i-propil) orthotitanate (sebagai
prekursor titania), telah dimodifikasi dengan asetalaseton
menghasilkan TIPT-ACA yang berwarna kuning. Komposisi TIPT
untuk ACA adalah 1:1 dalam rasio molar. Surfaktan dan HCl
dilarutkan dalam air deionisasi dalam gelas terpisah pada suhu 40oC
sampai diperoleh larutan homogen. Rasio molar surfaktan terhadap
asam adalah 1:1. Campuran TIPT-ACA secara perlahan ditambahkan
dengan larutan surfaktan misel pada suhu kamar dengan dilakukan
pengadukan dengan magnetic stirrer . Rasio surfaktan alkilamin ke
TIPT adalah 1:4. Suspensi yang dihasilkan diaduk selama 1 jam pada
suhu ruang, selanjutnya diaduk pada 40oC selama 48 jam. Setelah
dilakukan pengadukan, diletakkan di tempat tertutup di bawah
kondisi statis pada 80oC selama 1 minggu. Gel titania yang dihasilkan
dengan cairan induk kuning dikeringkan pada 80oC selama 24 jam,
dan dicuci dengan i-propanol (IPA). Serbuk yang dihasilkan
kemudian dikeringkan kembali pada 80oC di udara terbuka dan
dikalsinasi pada suhu dalam kisaran 400oC selama 24 jam.
2.2. Karakterisasi
Ketiga sampel dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray
Diffration) untuk mengetahui struktur mesopori titania, dan N2fisisorpsi isotermal untuk mengetahui distribusi pori serta luas
permukaan dari mesopori titania yang dihasilkan dari masing-masing
template surfaktan.
3.2. Luas permukaan dan distribusi ukuran pori
a
b
HASIL DAN PEMBAHASAN
3.1. Struktur Kristal
c
Gambar 2 N2-fisisorpsi isotermal dari (a) TiO2/TIPT–ACA–
alkilamina (Koshitani, dkk., 2006), (b) TiO2/LAHC (Chen, dkk.,
2006), dan (c) TiO2/CTABr (Zi, dkk., 2016).
Hasil dari N2-fisisorpsi isotermal ditunjukkan pada gambar
2. Terlihat bahwa grafik dari seluruh sampel termasuk dalam tipe IV
dengan histerisis loop yang merupakan karakteristik dari mesopori.
Grafik mulai naik pada tekanan relatif P/Po yang berbeda. Pada
template LAHC, grafik mulai naik pada P/Po 0.4. pada template
CTABr grafik mulai naik pada P/Po 0.5. Sedangkan pada template
TIPT-ACA-Alkilamina grafik mulai naik pada P/Po 0.5. Perbedaan ini
disebabkan adanya perbedaan suhu pada ssat kalsinasi. Selanjutnya
distribusi ukuran pori dihitung menggunakan metode BarretteJoynere-Halenda (BJH) untuk TiO2/LAHC dan TiO2/CTABr,
sedangkan pada TiO2/TIPT–ACA–alkilamina digunakan metode
Brunauer–Emmett–Teller (BET).
Gambar 1 Hasil XRD dari (a)TiO2/LAHC (Chen, dkk., 2006), (b)
TiO2/CTABr (Zi, dkk., 2016), dan (c) TiO2/TIPT–ACA–alkilamina
(Koshitani, dkk., 2006).
Analisis XRD adalah sebuah metode analisis yang dapat
memaparkan informasi mengenai kandungan dan struktur dari suatu
material. Grafik XRD yang dihasilkan oleh ketiga penelitian
menunjukkan semua sampel memiliki puncak yang sama. Puncakpuncak menunjukkan pantulan kisi (1 0 1), (0 0 4), (2 0 0), (1 0 5)
dimana merupakan refleksi dari fase anatase [3]. Semua sampel
memiliki satu sinyal difraksi yang kuat yang merupakan indikasi dari
adanya struktur mesopori [5]. Hal ini berarti perbedaan template
surfaktan tidak mempengaruhi terhadap pembentukn struktur kristal
yang terjadi. Fase anatase terbentuk karena adanya proses kalsinasi
pada suhu dibawah 600oC. Menurut penelitian, struktur titania
dipengaruhi oleh suhu kalsinasi. Titania akan memiliki struktur yang
berbeda saat dipanaskan pada suhu di bawah 600oC. Pada suhu di
bawah 600oC akan terbentuk anatase, pada suhu antara 600-800oC
didapatkan fase rutil-anatase, dan pada suhu di atas 800oC didapatkan
fase anatase [6,8].
Ukuran kristalin diperkirakan melalui persamaan Scherers dan
didapatkan nilai 4,5 nm untuk TiO2/LAHC, 19,6 nm untuk
TiO2/CTABr, dan 11nm untuk TiO2/TIPT–ACA–alkilamina. Ukuran
kristalin ini menunjukkan TiO2/LAHC memiliki ukuran kristalin
terkecil. Kombinasi ukuran kristalin dan struktur pori ini juga akan
mempengaruhi luas permukaan per massa dari sampel [8].
Gambar 3 Distribusi ukuran pori dari (a)TiO2/LAHC (Chen, dkk.,
2006), (b) TiO2/CTABr (Zi, dkk., 2016), dan (c) TiO2/TIPT–ACA–
alkilamina (Koshitani, dkk., 2006).
Dari grafik distribusi ukuran pori, masing-masing memiliki
distribusi ukuran pori yang berbeda namun masih dalam jangkauan
ukuran mesopori yaitu 2-50 nm. TiO2/LAHC dan TiO2/TIPT–ACA–
alkilamina memiliki distribusi ukuran pori yang relatif sempit yaitu
2.0-7.5 nm dan 2-4 nm secara berurutan, dibandingkan dengan
TiO2/CTABr yang memiliki distribusi ukuran pori yang lebih lebar
yaitu 8-12 nm. Dari perhitungan luas permukaan SBET, sampel
TiO2/TIPT–ACA–alkilamina memiliki luas permukaan paling besar
yaitu 215 m2g-1. Nilai ini sesuai dengan ukuran porinya yang
kecil,sehingga memiliki luas permukaan yang lebih besar. Adapun
luas permukaan dan distribusi pori dari ketiga sampel terangkum
dalam tabel 1.
Tabel 1 Luas permukaan dan distribusi ukuran pori dari sampel
Luas permukaan
Distribusi ukuran
Sampel
(m2g-1)
pori (nm)
15
8-12
TiO2/CTABr (a)
TiO2/TIPT–ACA–
215
2-4
alkilamina (b)
(c)
151
2-7,5
TiO2/LAHC
Keterangan : Data diambil dari (a) (Zi, dkk., 2016), (b) (Koshitani,
dkk., 2006), dan (c) (Chen, dkk., 2006).
KESIMPULAN
Titania mesopori berhasil disintesis menggunakan tiga templat
surfaktan yang berbeda yaitu laurylamine hidroklorida (LAHC),
cetyltrimetilamonium bromida (CTABr), dan tetra(i-propyl)
orthotitanate (TIPT)–asetilaseton(ACA)–alkilamina. Dari hasil XRD,
disimpulkan bahwa perbedaan template surfaktan tidak
mempengaruhi terhadap pembentukn struktur kristal yang terjadi.
Namun template surfaktan mempengaruhi pembentukan pori dan luas
permukaan dari mesopore titania. Adapun mesopore titania yang
memiliki luas permukaan spesifik terluas sebesar 215 m2g-1 dan
ukuran pori yang kecil (2-4 nm) dihasilkan oleh template surfaktan
TiO2/TIPT–ACA–alkilamina.
UCAPAN TERIMAKASIH
Rasa terimakasih sebesar-besarnya ditujukan kepada Dr. Djoko
Hartanto,M.S. yang telah memberikan bantuan dalam penyelesaian
jurnal ini. Selain itu juga kami sampaikan kepada setiap orang yang
telah membantu memudahkan penulisan jurnal ini.
DAFTAR PUSTAKA
[1] B. Ohtani, Y. Ogawa, S.I. Nishimoto. 1997. Photocatalytic
Activity of Amorphous−Anatase Mixture of Titanium(IV)
Oxide Particles Suspended in Aqueous Solutions. J. Phys.
Chem. B. 101: 3746.
[2] T. Peng, A. Hasegawa, J. Qiu, K. Hirao. 2003. Fabrication of
titania tubules with high surface area and well-developed
mesostructural walls by surfactant-mediated templating method.
Chem. Mater . 15: 2011–2016.
[3] N. Koshitani, S. Sakulkhaemaruethai 1, Y. Suzuki, S. Yoshikawa.
2006. Preparation of mesoporous titania nanocrystals using
alkilamina surfactant templates. Ceramics International. 32:
819–824
[4] A.M. Busuioc-Tomoiaga,M. Mertens, P. Cool, N. Bilba,
E.F.Vansant. 2008. A simple way to design highly active titania
/ mesoporous silica photocatalysts. Stud. Surf. Sci. Catal. 74:
377–380.
[5] H. Chen, K. Daia, T. Peng, H. Yang, D. Zhaob. 2006. Synthesis of
thermally stable mesoporous titania nanoparticles via amine
surfactant-mediated templating method. Materials Chemistry
and Physics. 96: 176–181.
[6] P. Cool, H.Y. Zhu, K. Cassiers, E.F. Vansant. 2004. Novel
strategies towards mesoporous titania and titania-silicate
composites, in: Studies in Surface Science and Catalysis. 154.
[7] S.C. Zi, S. Chandren, L. S. Yuan, R. Razali, C. S. Ho, D. Hartanto,
T. M. I. Mahlia, H. Nur. 2016. New method to synthesize
mesoporous titania by photodegradation of surfactant template.
Solid State Sciences. 52: 83-91.
[8] V.Y. Gusev, X.B. Feng, Z. Bu, G.L. Haller, J.A. O'Brien. 1996.
Mechanical stability of pure silica mesoporous MCM-41 by
nitrogen adsorption and small-angle xray diffraction
measurements. J. Phys. Chem. 100: 1985-1988.