Penggunaan TiO2 â Zeolit Sebagai Pendegradasi Pestisida (Permethrin) Dengan Metoda Sonolisis Dan Fotolisis.
Penggunaan TiO2 – Zeolit Sebagai Pendegradasi
Pestisida (Permethrin) Dengan Metoda Sonolisis
Dan Fotolisis
5
Oleh :
Ketua Peneliti
:
Anggota
Peneliti :
Dra. Zilfa MS
1.Prof. Dr. Hamzar Suyani , MSc
2.Prof. Dr. Novesar Jamarun, MS
Penggunaan TiO2 – Zeolit Sebagai Pendegradasi
Pestisida (Permethrin) Dengan Metoda Sonolisis
5
Oleh :
Ketua Peneliti
:
Anggota
Peneliti :
Dra. Zilfa MS
1.Prof. Dr. Hamzar Suyani , MSc
2.Prof. Dr. Novesar Jamarun, MS
1.PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Indonesia mempunyai
Gunung
Hutan
Laut
• Sumber ekonomi
• Sumber bahan tambang
• Sumber mineral
• Batu galian
• Batu kapur
Sumber bahan galian
- Trass
- Dunit
- Tufa dan trass – menghasilkan zeolit
Zeolit Indonesia
- Di jawa ( Bayah, Cikalung,Tasik,Sukabumi,Nanggung,
Bogor )
- Sumatra ( Lampung)
Zeolit adalah merupakan suatu senyawa
alumina silika dengan struktur
Si
O
O
O
Al – O – Si – O – Al – O – Si – O – Al
O
O
O
Si
- struktur sangkar 3 dimensi
- di jawa dan sumatra
- Sifat penukar ion, sorpsi, molekul
sieving dan katalis
Zeolit
Penukar ion
Kesuburan tanah
fotodegradasi
penyerap
penyerap zat warna
katalis
Bidang Pertanian:
- Zeolit menahan pupuk dari terdegradasi dan
terbawa air
- Dapat mengontrol pH
- Meningkatkan proses nitrifikasi
- Sebagai karier pestisida
Bidang Industri:
- Pada proses isomerisasi
- Dapat pengganti polipospat pada pembuatan
detergen
- untuk campuran semen
Bidang peternakan:
- prinsipnya mengubah suatu senyawa
menjadi
senyawa
lain
dengan
memperangkap gugus
yang
ada
pada senyawa tersebut
- sebagai foto katalis pada fotodegradasi
etilen
- menghancurkan monokrotofos
Isu (masalah) :
Apakah tidak akan terjadi akumulasi pada
zeolit ?
Katalis TiO2 - anatase :
• stabil
• Innerts
• Struktur kristal
• Luas permukaan yang besar
• Ukuran partikel yang teratur
TiO2 dan Zeolit :
•Struktur sama
•Sebagai fotokatalis
•Mempunyai luas permukaan yang besar
Deskripsi Umum
Untuk kesejahteraan masyarakat maka perlu
dihasilkan makanan, sayuran dan buah –buahan
yang banyak
Dalam hal ini dilakukan peningkatan produksi
dengan memakai pestisida untuk membunuh hama
Pemakaian pestisida yang tidak teratur akan
berbahaya bagi manusia, biota, dan mikro
organisme
Pada umumnya petani dalam pemakaian pestisida
selalu berlebihan, oleh sebab itu maka di perlukan
penanggulangannya
Penaggulangan limbah pestisida
• Klorinasi
• Pengendapan
• Penyerapan
• Dibakar
• Pestisida untuk kol,kubis,cabe
• digunakan Permetrin,Sipermetrin
• dan profenofos
Namun menimbulkan masalah baru !!
Maka dari itu ingin mencoba memanfaatkan
zeolit alam, TiO2 sebagai penaggulangan
limbah pestisida secara Sono dan fotolisis
Pestisida permethrin:
•Racun hama
•Berbahaya bagi manusia
•Penyebab kanker
Struktur Pestisida Permethrin
Penaggulangan limbah :
• Klorinasi
• Pengendapan
• Penyerapan
• Dibakar
Sonolisis :
Tujuan :
•mengetahui kemampuan Zeolit dan TiO2 sebagai katalisator
dalam degradasi permethrin
•Untuk mengetahui jumlah permethin yang terdegradasi
secara sonolisis dan fotolisis
•Dapat dicari informasi zeolit alam yang dapat digunakan
sebagai katalis
Manfaat :
•Penggunaan TiO2 Zeolit sebagai pengdegradasi pestisida
secara sonolisis dan fotolisis dapat menerapkan dan
mengembangkan metoda praktis untuk penanggulangan
limbah
•Memanfaatkan bahan alam yang potensial
•Memakai alat instrumen untuk merubah senyawa yang
berbahaya menjadi tidak berbahaya
•Sangat erat dengan iptek
Target :
•Diharapkan zeolit dan TiO2 tidak akan menimbulkan limbah
baru
• Karakterisasi zeolit dan TiO2-anatase
Zeolit alam
Karakterisa
si
Aktifasi
Asam
Basa
Pemanasa
n
Untuk
pengerjaa
n
selanjutny
a
1. A. Penyerapan Permethrin pada Variasi Pelarut
Permethrin 20 ppm 20 ml dibuat dengan
variasi pelarut (acetonitril : aquades) ml
1
10 11
2
3
4
5
6
Ukur absorban dengan
Spektrofotometer UV - VIS
7
8
9
Ket perb volume pelarut :
Acetonitril : aquades
(ml)
•
0 : 10
•
1:9
•
2:8
•
3:7
•
4:6
•
5:5
•
6:4
•
7:3
•
8:2
•
9:1
•
10 : 0
B. Pengukuran Serapan Max.
Permethrin dengan volume perbandingan pelarut
optimum dibuat dengan beberapa variasi konsentrasi
10
20
30
40
50
(ppm)
Ukur absorban dengan UV – VIS
Permethrin pada konsentrasi serapan
Max. sonolisis dengan variasi suhu
30
40
(derjat celcius)
50
Sonolisis selama 1 jam
Ukur absorban
dengan spektrofotometer UV – VIS
Permethrin dengan suhu optimum
sonolisis dengan beberapa variasi waktu
30
60
90
120
180 (menit)
Sonolisis
Ukur absorban dengan UV - VIS
Permethrin pada suhu dan waktu
Optimum sonolisis dengan variasi kadar Zeolit
0,001
0,01 0,1
0,2
(gram)
Sonolisis
Sentrifuse selama 15 menit
0,4
Permethrin + zeolit kadar optimum sonolisis pada
suhu dan waktu optimum dengan ukuran
partikel
150
180
250
Sonolisis
Sentrifuse selama 15 menit
Ukur absorban
dengan spektrofotometer UV – VIS
(µm)
Permethrin+Zeolit dengan kadar dan ukuran
partikel
optimum disonolisis pada suhu dan waktu
optimum
Sonolisis
Sentrifuse
10
(menit)
15
20
25
30
Fasa gerak (acetonitril : aquades )
70:30 60:40 50:50 40:60 30:70
kecepatan alir 0,5 ml
Injek 20 mg/l 20 µl kedalam l00p sampel
Dorong kedalam ODS
Detektor
Ukur absorban (waktu retensi )
0,5
1,0
1,5
(ml)
injek 20 mg/l 20µl ke dalam loop sampel
Dorong ke ODS
Detektor
Lihat absorban waktu retensi
Permethrin hasil sonolisis pada fasa gerak
kecepatan
alir optimum ukur waktu retensi dan
intermediet dengan HPLC – MS
injek 20 mg/l 20µl ke dalam loop sampel
Dorong ke ODS
Sambungkan ke HPLC – MS
Detektor
Spektrum HPLC - MS
4. Katalis Zeolit hasil sonolisis dikarakterisasi
dengan SEM-EDX, X-Ray difraktion dan FTIR
5. Perlakuan point 1 s/d 5 dilakukan untuk TiO2
IV HASIL DAN DISKUSI
Hasil penelitian tentang Penggunaan TiO2-Zeolit Sebagai Pendegradasi Pestisida
(Permetrin) Dengan Metoda Sonolisis Untuk Tahun Pertama.
4.1 Hasil Observasi Tentang Pestisida Yang Dipakai Petani.
4.2 Hasil observasi cara pemakaian pestisida
4.3 Observasi Hasil Panen Sayuran Petani
4.4 Penentuan panjang gelombang optimum
Panjang gelombang permetrin adalah 274 nm ( L.Umiati 2003 dan E Garcia 2000)
4.6 Pengaruh pelarut acetonitril : aquabides
Variasi Pelarut
1 = 0 : 10
2 = 1:9
3 = 2:8
4 = 3:7
5 = 4:6
6 = 5:5
7 = 6:4
8 = 7:3
9 = 8:2
10 = 9 : 1
11 = 10 : 0
0,2
0,16
0,12
0,08
Abso
r
ban
0,04
0
0
1
2
3
4
5
6
7
8
Perbandingan Pelarut ( asetonitril : aqubides ) ml)
9
10
11
12
4.7 Pengaruh suhu degradasi
variasi suhu
7
6
5
4
3
2
%d
e
g
r
a
d
a
s
i
1
0
0
10
20
30
40
50
60
-1
Suhu (oC)
Gambar 3. Grafik linier variasi suhu dan persen degradasi
70
4.8 Pengaruh waktu
waktu
variasi waktu
40
35
30
25
20
15
10
5
% degr
adasi
0
0
50
100
150
Waktu (menit)
Gambar 4. Grafik linier variasi
200
250
300
4.9 Pengaruh Kadar TiO2
Gambar 5. Grafik linier variasi kadar TiO2
4.10 Pengaruh Kadar Zeolit
Gambar 6. Grafik linier variasi kadar zeolit
4.11 Hasil Spektrum Variasi Ukuran Partikel
1. Spektrum uv-vis ukuran partikel zeolit
4.12 Hasil Degradasi Variasi Konsentrasi
1. Grafik linear variasi konsentrasi
Spektrum HPLC Permetrin
Spektum HPLC Permetrin setelah sonolisis
Spekturm HPLC Bialngko Hasil Sonolisis
Spektrum HPLC Permetrin sonolisis setelah penambahan zeolit
Spektrum HPLC Blanko permetrin sonolisis setelah penambahan zeolit
Spektrum HPLC Permetrin Sonolisis setelah diberi TIO2
Sektrum HPLC Blanko Permetrin Sonolisis setelah penambahan
TIO2
Spektrum Infra Merah Sampel PO
90
3 75 9 .26
%T
75
Spektrum Infra Merah Sampel SP 120
6 4 2 .3 0
PO = spekturum Permetrin
45
1 63 5 .64
30
34 4 6.7 9
3 4 25 .5 8
40 1 .1 9
15
54 5 .8 5
5 13 .0 7
4 84 .1 3
4 64 .8 4
60
4000
3500
3000
2500
2000
1750
1500
1250
1000
750
105
500
1/cm %T
90
2 36 2.80
2 25 6.71
4500
po
38 88 .4 9
3 76 8.91
0
75
SP 120 = Spektrum Permetrin Setelah
Sonolisis
Spektrum Infra Merah Sampel SPZ
60
5 82 .50
5 30 .4 2
5 22.71
5 11.1 4
48 7.99
4 72.56
428 .20
45
1 637 .56
30
34 46 .7 9
4 01.19
15
0
105
4500
4000
ps 120
%T
3500
3000
2500
2000
1750
1500
1250
1000
750
500
1/cm
1 535 .34
75
206 7.69
3 76 1.19
90
60
SPZ = Spektrum Permetrin hasil Sonolisis Yang Telah
Diberi Zeolit
45
401 .1 9
1 635 .64
3 448 .72
0
4500
spz
4000
3500
3000
2500
2000
1750
1500
1250
1000
750
500
1/cm
3873 .06
37 70.84
90
%T
2 360 .87
225 6.71
15
5 32.35
50 1.4 9
460 .9 9
4 30.13
30
75
1 635.64
45
40 1.1 9
30
15
344 6.7 9
SPT = Spektrum Permetrin hasil
Sonolisis Yang Telah Diberi TiO2
655.80
64 0.3 7
5 78.64
53 2.3 5
518.85
48 9.92
474 .49
45 7.13
4 30.13
60
0
4500
spt
4000
3500
3000
2500
2000
1750
1500
1250
1000
750
500
1/cm
Spektrum Infra Merah Sampel Z1
37 74.69
90
%T
792 .74
7 21.38
16 33.71
75
45
Z1 =Zeolit sebelum digunakan
sebagai katalis
5 94 .08
362 4.25
3 59 7.24
3 450 .65
3 44 2.94
3 425 .58
60
4 66.77
30
104 5.42
0
105
401 .19
15
4500
z1
4000
3500
3000
2500
2000
1750
1500
1250
1000
750
Spektrum Infra Merah Sampel Z2
500
1/cm
Z2 =Zeolit telah digunakan
sebagai katalis
%T
3 78 0 .4 8
90
30
2 37 8 .2 3
90
1250
1000
500
1/cm
Spektrum Infra Merah Sampel
T1
1 62 2 .1 3
3 7 7 0 .8 4
4 60.99
4 18 .5 5
750
60
45
30
15
T1 =TIO2 sebelum digunakan
sebagai katalis
45 5 .2 0
4 0 3 .1 2
1500
6 5 5.8 0
1750
0
4500
t1
4000
4500
t2
4000
3500
3000
2500
3000
2500
2000
1750
2000
1750
1500
1250
1000
750
1500
1250
1000
750
500
1/cm
105
%T
90
75
Spektrum Infra Merah
Sampel T2
T2 =TIO2 setelah digunakan
sebagai katalis
60
45
30
15
0
53 0 .4 2
2000
1 6 29 .8 5
2500
23 7 2 .4 4
3000
3 4 0 8.2 2
3500
3 7 9 7.8 4
3 7 1 6 .8 3
4000
3 4 0 4.3 6
4500
z2
75
4 01 .1 9
1 04 7.35
15
0
%T
4 3 2.0 5
4 0 3 .1 2
45
5 9 6.00
36 30 .0 3
35 70 .2 4
3 52 7.80
3 50 4.66
3 4 48 .7 2
3 42 9.43
79 2.74
60
7 2 3.31
6 67.37
1 63 9.49
75
-15
3500
500
1/cm
Spektrum SEM – EDX TIO2 sebelum
digunakan sebagai katalis
Spektrum SEM – EDX TIO2 setelah
digunakan sebagai katalis
Spektrum SEM – EDX Zeolit sebelum
digunakan sebagai katalis
Spektrum SEM – EDX Zeolit setelah
digunakan sebagai katalis
Counts
225
10
17.194 [°]; 5.15306 [Å]
Zeolit Sono (Z2)
20
30
100
Position [°2Theta]
40
44.603 [°]; 2.02989 [Å]
50
60
25
0
70
74.720 [°]; 1.26940 [Å]
60
72.641 [°]; 1.30052 [Å]
68.002 [°]; 1.37749 [Å]
64.852 [°]; 1.43657 [Å]
50
62.197 [°]; 1.49136 [Å]
56.765 [°]; 1.62047 [Å]
57.666 [°]; 1.59728 [Å]
52.770 [°]; 1.73335 [Å]
53.945 [°]; 1.69834 [Å]
40
50.697 [°]; 1.79925 [Å]
48.356 [°]; 1.88073 [Å]
46.250
1.96136
46.796
[°];[°];
1.93973
[Å][Å]
43.076 [°]; 2.09822 [Å]
30
38.391 [°]; 2.34281 [Å]
39.329 [°]; 2.28908 [Å]
35.526 [°]; 2.52492 [Å]
36.527
36.881 [°];
[°]; 2.45795
2.43520 [Å]
[Å]
20
24.347 [°]; 3.65286 [Å]
24.890 [°]; 3.57444 [Å]
25.550 [°]; 3.48357 [Å]
26.581 [°]; 3.35076 [Å]
27.642 [°]; 3.22454 [Å]
28.955 [°]; 3.08117 [Å]
29.909 [°]; 2.98505 [Å]
30.838 [°]; 2.89720 [Å]
31.846 [°]; 2.80779 [Å]
32.599 [°]; 2.74462 [Å]
10
19.214 [°]; 4.61572 [Å]
20.361 [°]; 4.35817 [Å]
21.799
22.243 [°];
[°]; 4.07387
3.99354 [Å]
[Å]
Zeolit Awal (Z1)
76. 575 [°]; 1.24321 [Å]
71.818 [°]; 1.31338 [Å]
68.441 [°]; 1. 36972 [Å]
69.194 [°]; 1.35664 [Å]
64.835 [°]; 1.43690 [Å]
58.934 [°]; 1. 56590 [Å]
59.922 [°]; 1. 54241 [Å]
60.570 [°]; 1. 52746 [Å]
61.956 [°]; 1.49658 [Å]
62.843 [°]; 1.47756 [Å]
54.125 [°]; 1.69312 [Å]
50.847 [°]; 1.79428 [Å]
48.276 [°]; 1.88366 [Å]
44.746 [°]; 2.02374 [Å]
46.254 [°]; 1.96120 [Å]
34. 980 [°]; 2.56304 [Å]
35.510
52599 [Å]
35. 997[°];
[°];2.2.49296
[Å]
36.933 [°]; 2.43189 [Å]
38.332 [°]; 2. 34630 [Å]
39.459 [°]; 2.28180 [Å]
29.898[°];
[°];2.2.98614
[Å]
30.247
95243 [Å]
30.852 [°]; 2.89590 [Å]
31.915 [°]; 2. 80183 [Å]
32.726 [°]; 2.73429 [Å]
19.023 [°]; 4. 66145 [Å]
19.585 [°]; 4.52898 [Å]
20.901 [°]; 4. 24672 [Å]
21.
916 [°];
[°]; 3.98420
4.05226 [Å]
22.295
[Å]
23. 665 [°]; 3.75667 [Å]
24.455 [°]; 3. 63696 [Å]
24.974 [°]; 3.56264 [Å]
25.644 [°]; 3.47104 [Å]
26.738 [°]; 3. 33142 [Å]
27.674 [°]; 3.22082 [Å]
17.301 [°]; 5. 12158 [Å]
15.204 [°]; 5.82289 [Å]
13.408 [°]; 6.59839 [Å]
9.826 [°]; 8.99470 [Å]
11.123 [°]; 7. 94853 [Å]
400
9.707 [°]; 9.10446 [Å]
11.048 [°]; 8.00219 [Å]
Counts
5.551 [°]; 15.90717 [Å]
Hasil spektrum XRD Zeolit sebelum dan sesudah Sonolis
100
0
Position [°2Theta]
70
V. KESIMPULAN
Dari hasil yang didapatkan ternyata degradasi permetrin adalah pada
panjang
gelombang 274 nm dan suhu pada 45 derjat celcius serta waktu
120 menit.
Degradasi permetrin tanpa zeolit dan TiO2 pada suhu 40 derjat celciun dan
waktu 120 menit adalah 22,23 % sedangkan dengan pemakaian 0,002 g
TiO2 adalah 44,9 % dan dengan pemakaian 0,2 g zeolit adalah 52,34 %
Dari spektrum HPLC ternyata permetrin mengalami degradasi secara
sonolisis dimana terjadi perobahan spektrum pada puncak permetrin awal
dibandingkan spektrum setelah sonolisis , sonolisis dengan penambahan
zeolit dan TiO2
Dari spektrum FTIR ternyata permetrin mengalami degradasi secara
sonolisis dimana terjadi perobahan spektrum pada puncak permetrin awal
dibandingkan spektrum setelah sonolisis , sonolisis dengan penambahan
zeolit dan TiO2. Pada masing-masing spektrum didapatkan tebentuknya
gugugs baru diantaranya gugus CO2. H2O, Cl. dll. Sedangkan katalis zeolit
dan TiO2 tidak mengalami perobahan struktur
Dari spektrum SEM-EDX ternyata permetrin mengalami degradasi secara
sonolisis dimana tidak terjadi perobahan spektrum pada puncak permetrin
awal dibandingkan spektrum setelah sonolisis , sonolisis dengan
penambahan zeolit dan TiO2 ini dapat dilihat pada spektrum EDX.
Sedangkan pada spektrum SEM terjadi perobahan bentuk luas permukaan
pada masing-masing katalis setelah sonolisis dimana luas pemukaan zeolit
dan TiO2 semakin besar.
Dibandingkan penggunaan TiO2 dengan zeolit ternyata TiO2 lebih efisien
dibandingkan dari zeolit,namun dari efek ekonomisnya penggunaan zeolit
yang lebih efisien karene zeolit adalah bahan alam dengan harga murah
dan banyak terdapat dialam sedangka TiO2 harganya mahal dan sedikit
didapatkan dialam
Penggunaan TiO2 – Zeolit Sebagai Pendegradasi
Pestisida (Permethrin) Dengan Metoda Fotolisis
Oleh :
Ketua Peneliti
:
Anggota
Peneliti :
Dra. Zilfa MS
1.Prof. Dr. Hamzar Suyani , MSc
2.Prof. Dr. Novesar Jamarun, MS
RENCANA PENELITIAN
TAHAP II TAHUN
ANGGARAN 2010
Dari hasil penelitian tahap 1 dapat
diaplikasikan pada limbah pabrik dengan
membuat instalator getaran ultrasonik tapi
tidak bisa diaplikasikan pada pertanian
Sesuai dengan rencana penelitian untuk
tahap 2 yaitu metoda fotolisis dengan
memakai sinar UV. Hal ini dapat diaplikasikan
pada pertanian karena sinar UV ada di alam
yaitu di matahari
B. Pengukuran Serapan Max.
Permethrin dengan volume perbandingan pelarut
optimum dibuat dengan beberapa variasi konsentrasi
10
20
30
40
50
(ppm)
Ukur absorban dengan UV – VIS
1. a. Pengaruh waktu fotolisis
Permethrin difotolisis dengan beberapa
variasi waktu
30
60
120
180
(menit)
Fotolisis
Ukur absorban dengan UV – VIS
240
b. Pengaruh katalis Zeolit
Permethrin dengan waktu optimum fotolisis
dengan beberapa variasi kadar Zeolit
(gram)
0,001 0,01 0,1
0,2
0,4
Fotolisis
Sentrifuse pada waktu optimum sonolisis
Ukur absorban dengan UV – VIS
Permetrin difotolisis pada kadar Zeolit
optimum dengan variasi ukuran partikel
150
180
250
(µm)
Fotolisis
Sentrifuse pada variasi waktu optimum
sonolisis
d. Pengaruh waktu fotolisis terhadap kadar Zeolit
Permethrin difotolisis pada kadar Zeolit dan
ukuran partikel optimum dengan variasi waktu
30
60 120
180
240
(menit)
Fotolisis
Sentrifuse pada waktu sonolisis optimum
Ukur absorban dengan UV – VIS
Permethrin+Zeolit dengan kadar dan ukuran
partikel
optimum difotolisis pada suhu dan waktu
optimum
fotolisis
Sentrifuse
10
(menit)
15
20
25
30
Fasa gerak (acetonitril : aquades )
70:30 60:40 50:50 40:60 30:70
kecepatan alir 0,5 ml
Injek 20 mg/l 20 µl kedalam l00p sampel
Dorong kedalam ODS
Detektor
Ukur absorban (waktu retensi )
0,5
1,0
1,5
(ml)
injek 20 mg/l 20µl ke dalam loop sampel
Dorong ke ODS
Detektor
Lihat absorban waktu retensi
Permethrin hasil fotolisis pada fasa gerak
kecepatan
alir optimum ukur waktu retensi dan
intermediet dengan HPLC – MS
injek 20 mg/l 20µl ke dalam loop sampel
Dorong ke ODS
Sambungkan ke HPLC – MS
Detektor
Spektrum HPLC - MS
2.
Penentuan intermediet hasil fotolisis
dilakukan dengan HPLC – MS. Yang sama
dengan sonolisis
3. Karakterisasi katalis dilakukan dengan SEM,
X- Ray difraktion dan FTIR
4. Perlakuan point 1 s/d 3 dilakukan untuk TiO2
Pestisida (Permethrin) Dengan Metoda Sonolisis
Dan Fotolisis
5
Oleh :
Ketua Peneliti
:
Anggota
Peneliti :
Dra. Zilfa MS
1.Prof. Dr. Hamzar Suyani , MSc
2.Prof. Dr. Novesar Jamarun, MS
Penggunaan TiO2 – Zeolit Sebagai Pendegradasi
Pestisida (Permethrin) Dengan Metoda Sonolisis
5
Oleh :
Ketua Peneliti
:
Anggota
Peneliti :
Dra. Zilfa MS
1.Prof. Dr. Hamzar Suyani , MSc
2.Prof. Dr. Novesar Jamarun, MS
1.PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Indonesia mempunyai
Gunung
Hutan
Laut
• Sumber ekonomi
• Sumber bahan tambang
• Sumber mineral
• Batu galian
• Batu kapur
Sumber bahan galian
- Trass
- Dunit
- Tufa dan trass – menghasilkan zeolit
Zeolit Indonesia
- Di jawa ( Bayah, Cikalung,Tasik,Sukabumi,Nanggung,
Bogor )
- Sumatra ( Lampung)
Zeolit adalah merupakan suatu senyawa
alumina silika dengan struktur
Si
O
O
O
Al – O – Si – O – Al – O – Si – O – Al
O
O
O
Si
- struktur sangkar 3 dimensi
- di jawa dan sumatra
- Sifat penukar ion, sorpsi, molekul
sieving dan katalis
Zeolit
Penukar ion
Kesuburan tanah
fotodegradasi
penyerap
penyerap zat warna
katalis
Bidang Pertanian:
- Zeolit menahan pupuk dari terdegradasi dan
terbawa air
- Dapat mengontrol pH
- Meningkatkan proses nitrifikasi
- Sebagai karier pestisida
Bidang Industri:
- Pada proses isomerisasi
- Dapat pengganti polipospat pada pembuatan
detergen
- untuk campuran semen
Bidang peternakan:
- prinsipnya mengubah suatu senyawa
menjadi
senyawa
lain
dengan
memperangkap gugus
yang
ada
pada senyawa tersebut
- sebagai foto katalis pada fotodegradasi
etilen
- menghancurkan monokrotofos
Isu (masalah) :
Apakah tidak akan terjadi akumulasi pada
zeolit ?
Katalis TiO2 - anatase :
• stabil
• Innerts
• Struktur kristal
• Luas permukaan yang besar
• Ukuran partikel yang teratur
TiO2 dan Zeolit :
•Struktur sama
•Sebagai fotokatalis
•Mempunyai luas permukaan yang besar
Deskripsi Umum
Untuk kesejahteraan masyarakat maka perlu
dihasilkan makanan, sayuran dan buah –buahan
yang banyak
Dalam hal ini dilakukan peningkatan produksi
dengan memakai pestisida untuk membunuh hama
Pemakaian pestisida yang tidak teratur akan
berbahaya bagi manusia, biota, dan mikro
organisme
Pada umumnya petani dalam pemakaian pestisida
selalu berlebihan, oleh sebab itu maka di perlukan
penanggulangannya
Penaggulangan limbah pestisida
• Klorinasi
• Pengendapan
• Penyerapan
• Dibakar
• Pestisida untuk kol,kubis,cabe
• digunakan Permetrin,Sipermetrin
• dan profenofos
Namun menimbulkan masalah baru !!
Maka dari itu ingin mencoba memanfaatkan
zeolit alam, TiO2 sebagai penaggulangan
limbah pestisida secara Sono dan fotolisis
Pestisida permethrin:
•Racun hama
•Berbahaya bagi manusia
•Penyebab kanker
Struktur Pestisida Permethrin
Penaggulangan limbah :
• Klorinasi
• Pengendapan
• Penyerapan
• Dibakar
Sonolisis :
Tujuan :
•mengetahui kemampuan Zeolit dan TiO2 sebagai katalisator
dalam degradasi permethrin
•Untuk mengetahui jumlah permethin yang terdegradasi
secara sonolisis dan fotolisis
•Dapat dicari informasi zeolit alam yang dapat digunakan
sebagai katalis
Manfaat :
•Penggunaan TiO2 Zeolit sebagai pengdegradasi pestisida
secara sonolisis dan fotolisis dapat menerapkan dan
mengembangkan metoda praktis untuk penanggulangan
limbah
•Memanfaatkan bahan alam yang potensial
•Memakai alat instrumen untuk merubah senyawa yang
berbahaya menjadi tidak berbahaya
•Sangat erat dengan iptek
Target :
•Diharapkan zeolit dan TiO2 tidak akan menimbulkan limbah
baru
• Karakterisasi zeolit dan TiO2-anatase
Zeolit alam
Karakterisa
si
Aktifasi
Asam
Basa
Pemanasa
n
Untuk
pengerjaa
n
selanjutny
a
1. A. Penyerapan Permethrin pada Variasi Pelarut
Permethrin 20 ppm 20 ml dibuat dengan
variasi pelarut (acetonitril : aquades) ml
1
10 11
2
3
4
5
6
Ukur absorban dengan
Spektrofotometer UV - VIS
7
8
9
Ket perb volume pelarut :
Acetonitril : aquades
(ml)
•
0 : 10
•
1:9
•
2:8
•
3:7
•
4:6
•
5:5
•
6:4
•
7:3
•
8:2
•
9:1
•
10 : 0
B. Pengukuran Serapan Max.
Permethrin dengan volume perbandingan pelarut
optimum dibuat dengan beberapa variasi konsentrasi
10
20
30
40
50
(ppm)
Ukur absorban dengan UV – VIS
Permethrin pada konsentrasi serapan
Max. sonolisis dengan variasi suhu
30
40
(derjat celcius)
50
Sonolisis selama 1 jam
Ukur absorban
dengan spektrofotometer UV – VIS
Permethrin dengan suhu optimum
sonolisis dengan beberapa variasi waktu
30
60
90
120
180 (menit)
Sonolisis
Ukur absorban dengan UV - VIS
Permethrin pada suhu dan waktu
Optimum sonolisis dengan variasi kadar Zeolit
0,001
0,01 0,1
0,2
(gram)
Sonolisis
Sentrifuse selama 15 menit
0,4
Permethrin + zeolit kadar optimum sonolisis pada
suhu dan waktu optimum dengan ukuran
partikel
150
180
250
Sonolisis
Sentrifuse selama 15 menit
Ukur absorban
dengan spektrofotometer UV – VIS
(µm)
Permethrin+Zeolit dengan kadar dan ukuran
partikel
optimum disonolisis pada suhu dan waktu
optimum
Sonolisis
Sentrifuse
10
(menit)
15
20
25
30
Fasa gerak (acetonitril : aquades )
70:30 60:40 50:50 40:60 30:70
kecepatan alir 0,5 ml
Injek 20 mg/l 20 µl kedalam l00p sampel
Dorong kedalam ODS
Detektor
Ukur absorban (waktu retensi )
0,5
1,0
1,5
(ml)
injek 20 mg/l 20µl ke dalam loop sampel
Dorong ke ODS
Detektor
Lihat absorban waktu retensi
Permethrin hasil sonolisis pada fasa gerak
kecepatan
alir optimum ukur waktu retensi dan
intermediet dengan HPLC – MS
injek 20 mg/l 20µl ke dalam loop sampel
Dorong ke ODS
Sambungkan ke HPLC – MS
Detektor
Spektrum HPLC - MS
4. Katalis Zeolit hasil sonolisis dikarakterisasi
dengan SEM-EDX, X-Ray difraktion dan FTIR
5. Perlakuan point 1 s/d 5 dilakukan untuk TiO2
IV HASIL DAN DISKUSI
Hasil penelitian tentang Penggunaan TiO2-Zeolit Sebagai Pendegradasi Pestisida
(Permetrin) Dengan Metoda Sonolisis Untuk Tahun Pertama.
4.1 Hasil Observasi Tentang Pestisida Yang Dipakai Petani.
4.2 Hasil observasi cara pemakaian pestisida
4.3 Observasi Hasil Panen Sayuran Petani
4.4 Penentuan panjang gelombang optimum
Panjang gelombang permetrin adalah 274 nm ( L.Umiati 2003 dan E Garcia 2000)
4.6 Pengaruh pelarut acetonitril : aquabides
Variasi Pelarut
1 = 0 : 10
2 = 1:9
3 = 2:8
4 = 3:7
5 = 4:6
6 = 5:5
7 = 6:4
8 = 7:3
9 = 8:2
10 = 9 : 1
11 = 10 : 0
0,2
0,16
0,12
0,08
Abso
r
ban
0,04
0
0
1
2
3
4
5
6
7
8
Perbandingan Pelarut ( asetonitril : aqubides ) ml)
9
10
11
12
4.7 Pengaruh suhu degradasi
variasi suhu
7
6
5
4
3
2
%d
e
g
r
a
d
a
s
i
1
0
0
10
20
30
40
50
60
-1
Suhu (oC)
Gambar 3. Grafik linier variasi suhu dan persen degradasi
70
4.8 Pengaruh waktu
waktu
variasi waktu
40
35
30
25
20
15
10
5
% degr
adasi
0
0
50
100
150
Waktu (menit)
Gambar 4. Grafik linier variasi
200
250
300
4.9 Pengaruh Kadar TiO2
Gambar 5. Grafik linier variasi kadar TiO2
4.10 Pengaruh Kadar Zeolit
Gambar 6. Grafik linier variasi kadar zeolit
4.11 Hasil Spektrum Variasi Ukuran Partikel
1. Spektrum uv-vis ukuran partikel zeolit
4.12 Hasil Degradasi Variasi Konsentrasi
1. Grafik linear variasi konsentrasi
Spektrum HPLC Permetrin
Spektum HPLC Permetrin setelah sonolisis
Spekturm HPLC Bialngko Hasil Sonolisis
Spektrum HPLC Permetrin sonolisis setelah penambahan zeolit
Spektrum HPLC Blanko permetrin sonolisis setelah penambahan zeolit
Spektrum HPLC Permetrin Sonolisis setelah diberi TIO2
Sektrum HPLC Blanko Permetrin Sonolisis setelah penambahan
TIO2
Spektrum Infra Merah Sampel PO
90
3 75 9 .26
%T
75
Spektrum Infra Merah Sampel SP 120
6 4 2 .3 0
PO = spekturum Permetrin
45
1 63 5 .64
30
34 4 6.7 9
3 4 25 .5 8
40 1 .1 9
15
54 5 .8 5
5 13 .0 7
4 84 .1 3
4 64 .8 4
60
4000
3500
3000
2500
2000
1750
1500
1250
1000
750
105
500
1/cm %T
90
2 36 2.80
2 25 6.71
4500
po
38 88 .4 9
3 76 8.91
0
75
SP 120 = Spektrum Permetrin Setelah
Sonolisis
Spektrum Infra Merah Sampel SPZ
60
5 82 .50
5 30 .4 2
5 22.71
5 11.1 4
48 7.99
4 72.56
428 .20
45
1 637 .56
30
34 46 .7 9
4 01.19
15
0
105
4500
4000
ps 120
%T
3500
3000
2500
2000
1750
1500
1250
1000
750
500
1/cm
1 535 .34
75
206 7.69
3 76 1.19
90
60
SPZ = Spektrum Permetrin hasil Sonolisis Yang Telah
Diberi Zeolit
45
401 .1 9
1 635 .64
3 448 .72
0
4500
spz
4000
3500
3000
2500
2000
1750
1500
1250
1000
750
500
1/cm
3873 .06
37 70.84
90
%T
2 360 .87
225 6.71
15
5 32.35
50 1.4 9
460 .9 9
4 30.13
30
75
1 635.64
45
40 1.1 9
30
15
344 6.7 9
SPT = Spektrum Permetrin hasil
Sonolisis Yang Telah Diberi TiO2
655.80
64 0.3 7
5 78.64
53 2.3 5
518.85
48 9.92
474 .49
45 7.13
4 30.13
60
0
4500
spt
4000
3500
3000
2500
2000
1750
1500
1250
1000
750
500
1/cm
Spektrum Infra Merah Sampel Z1
37 74.69
90
%T
792 .74
7 21.38
16 33.71
75
45
Z1 =Zeolit sebelum digunakan
sebagai katalis
5 94 .08
362 4.25
3 59 7.24
3 450 .65
3 44 2.94
3 425 .58
60
4 66.77
30
104 5.42
0
105
401 .19
15
4500
z1
4000
3500
3000
2500
2000
1750
1500
1250
1000
750
Spektrum Infra Merah Sampel Z2
500
1/cm
Z2 =Zeolit telah digunakan
sebagai katalis
%T
3 78 0 .4 8
90
30
2 37 8 .2 3
90
1250
1000
500
1/cm
Spektrum Infra Merah Sampel
T1
1 62 2 .1 3
3 7 7 0 .8 4
4 60.99
4 18 .5 5
750
60
45
30
15
T1 =TIO2 sebelum digunakan
sebagai katalis
45 5 .2 0
4 0 3 .1 2
1500
6 5 5.8 0
1750
0
4500
t1
4000
4500
t2
4000
3500
3000
2500
3000
2500
2000
1750
2000
1750
1500
1250
1000
750
1500
1250
1000
750
500
1/cm
105
%T
90
75
Spektrum Infra Merah
Sampel T2
T2 =TIO2 setelah digunakan
sebagai katalis
60
45
30
15
0
53 0 .4 2
2000
1 6 29 .8 5
2500
23 7 2 .4 4
3000
3 4 0 8.2 2
3500
3 7 9 7.8 4
3 7 1 6 .8 3
4000
3 4 0 4.3 6
4500
z2
75
4 01 .1 9
1 04 7.35
15
0
%T
4 3 2.0 5
4 0 3 .1 2
45
5 9 6.00
36 30 .0 3
35 70 .2 4
3 52 7.80
3 50 4.66
3 4 48 .7 2
3 42 9.43
79 2.74
60
7 2 3.31
6 67.37
1 63 9.49
75
-15
3500
500
1/cm
Spektrum SEM – EDX TIO2 sebelum
digunakan sebagai katalis
Spektrum SEM – EDX TIO2 setelah
digunakan sebagai katalis
Spektrum SEM – EDX Zeolit sebelum
digunakan sebagai katalis
Spektrum SEM – EDX Zeolit setelah
digunakan sebagai katalis
Counts
225
10
17.194 [°]; 5.15306 [Å]
Zeolit Sono (Z2)
20
30
100
Position [°2Theta]
40
44.603 [°]; 2.02989 [Å]
50
60
25
0
70
74.720 [°]; 1.26940 [Å]
60
72.641 [°]; 1.30052 [Å]
68.002 [°]; 1.37749 [Å]
64.852 [°]; 1.43657 [Å]
50
62.197 [°]; 1.49136 [Å]
56.765 [°]; 1.62047 [Å]
57.666 [°]; 1.59728 [Å]
52.770 [°]; 1.73335 [Å]
53.945 [°]; 1.69834 [Å]
40
50.697 [°]; 1.79925 [Å]
48.356 [°]; 1.88073 [Å]
46.250
1.96136
46.796
[°];[°];
1.93973
[Å][Å]
43.076 [°]; 2.09822 [Å]
30
38.391 [°]; 2.34281 [Å]
39.329 [°]; 2.28908 [Å]
35.526 [°]; 2.52492 [Å]
36.527
36.881 [°];
[°]; 2.45795
2.43520 [Å]
[Å]
20
24.347 [°]; 3.65286 [Å]
24.890 [°]; 3.57444 [Å]
25.550 [°]; 3.48357 [Å]
26.581 [°]; 3.35076 [Å]
27.642 [°]; 3.22454 [Å]
28.955 [°]; 3.08117 [Å]
29.909 [°]; 2.98505 [Å]
30.838 [°]; 2.89720 [Å]
31.846 [°]; 2.80779 [Å]
32.599 [°]; 2.74462 [Å]
10
19.214 [°]; 4.61572 [Å]
20.361 [°]; 4.35817 [Å]
21.799
22.243 [°];
[°]; 4.07387
3.99354 [Å]
[Å]
Zeolit Awal (Z1)
76. 575 [°]; 1.24321 [Å]
71.818 [°]; 1.31338 [Å]
68.441 [°]; 1. 36972 [Å]
69.194 [°]; 1.35664 [Å]
64.835 [°]; 1.43690 [Å]
58.934 [°]; 1. 56590 [Å]
59.922 [°]; 1. 54241 [Å]
60.570 [°]; 1. 52746 [Å]
61.956 [°]; 1.49658 [Å]
62.843 [°]; 1.47756 [Å]
54.125 [°]; 1.69312 [Å]
50.847 [°]; 1.79428 [Å]
48.276 [°]; 1.88366 [Å]
44.746 [°]; 2.02374 [Å]
46.254 [°]; 1.96120 [Å]
34. 980 [°]; 2.56304 [Å]
35.510
52599 [Å]
35. 997[°];
[°];2.2.49296
[Å]
36.933 [°]; 2.43189 [Å]
38.332 [°]; 2. 34630 [Å]
39.459 [°]; 2.28180 [Å]
29.898[°];
[°];2.2.98614
[Å]
30.247
95243 [Å]
30.852 [°]; 2.89590 [Å]
31.915 [°]; 2. 80183 [Å]
32.726 [°]; 2.73429 [Å]
19.023 [°]; 4. 66145 [Å]
19.585 [°]; 4.52898 [Å]
20.901 [°]; 4. 24672 [Å]
21.
916 [°];
[°]; 3.98420
4.05226 [Å]
22.295
[Å]
23. 665 [°]; 3.75667 [Å]
24.455 [°]; 3. 63696 [Å]
24.974 [°]; 3.56264 [Å]
25.644 [°]; 3.47104 [Å]
26.738 [°]; 3. 33142 [Å]
27.674 [°]; 3.22082 [Å]
17.301 [°]; 5. 12158 [Å]
15.204 [°]; 5.82289 [Å]
13.408 [°]; 6.59839 [Å]
9.826 [°]; 8.99470 [Å]
11.123 [°]; 7. 94853 [Å]
400
9.707 [°]; 9.10446 [Å]
11.048 [°]; 8.00219 [Å]
Counts
5.551 [°]; 15.90717 [Å]
Hasil spektrum XRD Zeolit sebelum dan sesudah Sonolis
100
0
Position [°2Theta]
70
V. KESIMPULAN
Dari hasil yang didapatkan ternyata degradasi permetrin adalah pada
panjang
gelombang 274 nm dan suhu pada 45 derjat celcius serta waktu
120 menit.
Degradasi permetrin tanpa zeolit dan TiO2 pada suhu 40 derjat celciun dan
waktu 120 menit adalah 22,23 % sedangkan dengan pemakaian 0,002 g
TiO2 adalah 44,9 % dan dengan pemakaian 0,2 g zeolit adalah 52,34 %
Dari spektrum HPLC ternyata permetrin mengalami degradasi secara
sonolisis dimana terjadi perobahan spektrum pada puncak permetrin awal
dibandingkan spektrum setelah sonolisis , sonolisis dengan penambahan
zeolit dan TiO2
Dari spektrum FTIR ternyata permetrin mengalami degradasi secara
sonolisis dimana terjadi perobahan spektrum pada puncak permetrin awal
dibandingkan spektrum setelah sonolisis , sonolisis dengan penambahan
zeolit dan TiO2. Pada masing-masing spektrum didapatkan tebentuknya
gugugs baru diantaranya gugus CO2. H2O, Cl. dll. Sedangkan katalis zeolit
dan TiO2 tidak mengalami perobahan struktur
Dari spektrum SEM-EDX ternyata permetrin mengalami degradasi secara
sonolisis dimana tidak terjadi perobahan spektrum pada puncak permetrin
awal dibandingkan spektrum setelah sonolisis , sonolisis dengan
penambahan zeolit dan TiO2 ini dapat dilihat pada spektrum EDX.
Sedangkan pada spektrum SEM terjadi perobahan bentuk luas permukaan
pada masing-masing katalis setelah sonolisis dimana luas pemukaan zeolit
dan TiO2 semakin besar.
Dibandingkan penggunaan TiO2 dengan zeolit ternyata TiO2 lebih efisien
dibandingkan dari zeolit,namun dari efek ekonomisnya penggunaan zeolit
yang lebih efisien karene zeolit adalah bahan alam dengan harga murah
dan banyak terdapat dialam sedangka TiO2 harganya mahal dan sedikit
didapatkan dialam
Penggunaan TiO2 – Zeolit Sebagai Pendegradasi
Pestisida (Permethrin) Dengan Metoda Fotolisis
Oleh :
Ketua Peneliti
:
Anggota
Peneliti :
Dra. Zilfa MS
1.Prof. Dr. Hamzar Suyani , MSc
2.Prof. Dr. Novesar Jamarun, MS
RENCANA PENELITIAN
TAHAP II TAHUN
ANGGARAN 2010
Dari hasil penelitian tahap 1 dapat
diaplikasikan pada limbah pabrik dengan
membuat instalator getaran ultrasonik tapi
tidak bisa diaplikasikan pada pertanian
Sesuai dengan rencana penelitian untuk
tahap 2 yaitu metoda fotolisis dengan
memakai sinar UV. Hal ini dapat diaplikasikan
pada pertanian karena sinar UV ada di alam
yaitu di matahari
B. Pengukuran Serapan Max.
Permethrin dengan volume perbandingan pelarut
optimum dibuat dengan beberapa variasi konsentrasi
10
20
30
40
50
(ppm)
Ukur absorban dengan UV – VIS
1. a. Pengaruh waktu fotolisis
Permethrin difotolisis dengan beberapa
variasi waktu
30
60
120
180
(menit)
Fotolisis
Ukur absorban dengan UV – VIS
240
b. Pengaruh katalis Zeolit
Permethrin dengan waktu optimum fotolisis
dengan beberapa variasi kadar Zeolit
(gram)
0,001 0,01 0,1
0,2
0,4
Fotolisis
Sentrifuse pada waktu optimum sonolisis
Ukur absorban dengan UV – VIS
Permetrin difotolisis pada kadar Zeolit
optimum dengan variasi ukuran partikel
150
180
250
(µm)
Fotolisis
Sentrifuse pada variasi waktu optimum
sonolisis
d. Pengaruh waktu fotolisis terhadap kadar Zeolit
Permethrin difotolisis pada kadar Zeolit dan
ukuran partikel optimum dengan variasi waktu
30
60 120
180
240
(menit)
Fotolisis
Sentrifuse pada waktu sonolisis optimum
Ukur absorban dengan UV – VIS
Permethrin+Zeolit dengan kadar dan ukuran
partikel
optimum difotolisis pada suhu dan waktu
optimum
fotolisis
Sentrifuse
10
(menit)
15
20
25
30
Fasa gerak (acetonitril : aquades )
70:30 60:40 50:50 40:60 30:70
kecepatan alir 0,5 ml
Injek 20 mg/l 20 µl kedalam l00p sampel
Dorong kedalam ODS
Detektor
Ukur absorban (waktu retensi )
0,5
1,0
1,5
(ml)
injek 20 mg/l 20µl ke dalam loop sampel
Dorong ke ODS
Detektor
Lihat absorban waktu retensi
Permethrin hasil fotolisis pada fasa gerak
kecepatan
alir optimum ukur waktu retensi dan
intermediet dengan HPLC – MS
injek 20 mg/l 20µl ke dalam loop sampel
Dorong ke ODS
Sambungkan ke HPLC – MS
Detektor
Spektrum HPLC - MS
2.
Penentuan intermediet hasil fotolisis
dilakukan dengan HPLC – MS. Yang sama
dengan sonolisis
3. Karakterisasi katalis dilakukan dengan SEM,
X- Ray difraktion dan FTIR
4. Perlakuan point 1 s/d 3 dilakukan untuk TiO2