SINTESIS DAN KARAKTERISASI KATALIS NIKEL (II) YANG DIAMOBILISASI PADA SILIKA MODIFIKASI DAN UJI PENDAHULUAN AKTIVITAS KATALITIKNYA DALAM REAKSI TRANSESTERIFIKASI MINYAK NABATI.

INTISARI

SINTESIS DAN KARAKTERISASI KATALIS NIKEL(II) YANG
DIAMOBILISASI PADA SILIKA MODIFIKASI DAN UJI PENDAHULUAN
AKTIFITAS KATALITIKNYA PADA REAKSI TRANSESTERIFIKASI MINYAK
NABATI

Oleh :
Yesenia Shashi Anasta (1010412006)
Admi M.Si, Dr. Syukri

Sintesis katalis nikel(II) yang diamobilisasi pada silika modifikasi telah berhasil
dilakukan dan diaplikasikan pada reaksi transesterifikasi minyak nabati. Silika
yang telah diaktivasi pada suhu 200oC dimodifikasi dengan anilin dan boron
triflorida dalam toluen pada temperatur kamar selama 48 jam. Nikel(II)
diamobilisasi pada permukaan support silika dengan metoda refluks pada
temperatur 70oC selama 2 jam. Amobilat yang dihasilkan dikarakterisasi dengan
FT-IR, SEM-EDX, PSA, AAS, dan GC-MS. Hasil analisis FT-IR menunjukkan
bahwa proses modifikasi dan amobilisasi telah berhasil dilakukan dengan
terjadinya pergeseran pita serapan dan munculnya pita serapan baru. Hasil
analisis dengan SEM-EDX menunjukkan bahwa amobilat memiliki struktur

amorf dan ukuran partikel katalis teramobilisasi lebih kecil dibandingkan dengan
silika modifikasi dan silika murni, dengan ukuran partikel yang dominan adalah
50,6 µm yang di dukung dengan data pengukuran PSA. Berdasarkan hasil
analisis AAS, nilai metal loading yang diperoleh sebesar 5,35% dan nilai
leaching 1,5%. Dari hasil analisis GC-MS, diketahui bahwa biodiesel telah
berhasil diproduksi melalui reaksi transesterifikasi dengan persen area untuk
metil palmitat sebesar 21,72% dan metil oktadeka-7-noat sebesar 56,36%.

Kata Kunci : Nikel(II), silika modifikasi, amobilsasi, metal loading, metal
leaching

iv

ABSTRACT

SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF NICKEL(II) CATALYST
IMMOBILIZED ON MODIFIED SILICA AND STUDY OF ITS CATALYTIC
ACTIVITY IN TRANSESTERIFICATION REACTION OF VEGETABLE OIL

By :

Yesenia Shashi Anasta (1010412006)
Admi, M.Si, Dr. Syukri

Synthesis of nickel(II) catalyst immobilized on modified silica has been done
and applicated in transesterification reaction of vegetable oil. Silica has been
activated at 200oC modified with aniline and boron triflouride in toluene solution
at room temperature for 48 hours. Nickel(II) immobilized on the surface of
modified silica by reflux method at 70oC for 2 hours. The immobilate has been
characterized with FT-IR, SEM-EDX, PSA, AAS, and GC-MS. FT-IR result show
that modification and immobilization process was successful with some
absorption bands was shifted and the appearance of new absorption band in
the spectra. SEM-EDX result show that the immobilate has amorphous
structure and particle size of immobilate was smaller than modified silica and
pure silica, with dominant particle size at 50,6 µm supported by PSA
measurement. From AAS result, value of metal loading and leaching were 5,35
% and 1,5% respectively. And from GC-MS characterization, has been known if
biodiesel was produced via transesterification reaction with percent area for
methyl palmitate 21,72% and methyl octadeca-7-noic 56,36%.

Keywords : Nickel(II), modified silica, immobilization, metal loading, metal

leaching

v

SINTESIS DAN KARAKTERISASI KATALIS NIKEL (II) YANG
DIAMOBILISASI PADA SILIKA MODIFIKASI DAN UJI
PENDAHULUAN AKTIVITAS KATALITIKNYA DALAM REAKSI
TRANSESTERIFIKASI MINYAK NABATI

SKRIPSI SARJANA KIMIA
Oleh
YESENIA SHASHI ANASTA
BP : 1010412006

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
2014

I. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Energi sangat penting bagi manusia. Energi dapat diklasifikasikan menjadi
energi terbarukan (cahaya matahari, air, angin, biomassa, dan geotermal) dan
tidak terbarukan (sebagian besar merupakan bahan bakar fosil seperti
petroleum, batu bara, dan gas bumi) [1]. Bahan bakar fosil dan produknya
merupakan sumber yang sangat komersial secara global, khususnya minyak
bumi sehingga konsumsinya mengalami peningkatan dari waktu ke waktu.
Namun, eksplorasi minyak bumi menghadapi kenyataan bahwa suatu saat
persediaan energi ini akan habis karena sumber energi ini tidak dapat
diperbaharui (unrenewable). Krisis minyak bumi sedang terjadi di depan mata
sehingga perlu ditemukan sumber energi alternatif sebagai jalan keluarnya [2].
Biodiesel sangat potensial dikembangkan dalam rangka pengembangan bahan
bakar alternatif yang dapat diperbaharui. Selain itu biodiesel juga merupakan
sumber bahan bakar yang ramah lingkungan. Metode paling umum untuk
memperoleh

biodiesel

adalah

melalui

proses

transesterifikasi

dengan

menggunakan katalis homogen basa kuat seperti NaOH dan KOH. Akan
tetapi, penggunaan katalis homogen akan menambah langkah proses dan
mengalami kesulitan untuk memisahkan produk reaksi. Penggunaan katalis
heterogen merupakan suatu alternatif karena katalis heterogen mudah
dipisahkan dari campuran reaksi dengan filtrasi serta dapat digunakan kembali
(direcovery). Salah satu jenis katalis heterogen yang banyak digunakan dalam
reaksi transesterifikasi adalah katalis berpendukung (bersupport) [3].
Mayoritas jenis katalis yang diaplikasikan didunia industri adalah katalis
heterogen. Katalis-katalis seperti Fe, Ni, Fe2O3, zeolit, Pt, Pt-Ir, Ag dan lain
sebagainya menempati ranking utama dalam pemakaiannya diindustri.
Umumnya katalis-katalis ini dalam fasa homogen [4]. Logam transisi telah

banyak dipelajari sebagai katalis dalam beberapa reaksi organik, baik sebagai
katalis homogen maupun katalis heterogen.Logam transisi banyak digunakan
sebagai katalis terkait dengan sifat kimianya. Hal ini disebabkan karena logam
transisi dapat mengalami perubahan biloks dan sifat-sifat atom pusat seperti

1

muatan, tingkat oksidasi, dan geometri akan memberikan pengaruh pada
kereaktifan dari katalis tersebut [6].
Banyak penelitian yang sudah dilakukan sebelumnya, pemanfaatan katalis
homogen yang diamobilisasi pada material pendukung. Contohnya senyawa
nikel dengan ligan asetonitril yang diamobilisasi pada material support poli-4vinil piridin (P4VP) dan amobilisasi senyawa kompleks bimetal Nikel-Cobalt(II)
asetonitril pada silika modifikasi menunjukkan katalis heterogen tersebut
mempunyai aktivitas katalitik dan telah diujikan dalam reaksi transesterifikasi
minyak untuk menghasilkan biodiesel [7].
Penelitian lain telah berhasil mensintesis katalis heterogen antara
kompleks Ni(II) asetonitril yang diamobilisasi pada silika yang dimodifikasi
dengan anilin dan AlCl3 yang mempunyai aktifitas katalitik yang cukup baik
pada reaksi transesterifikasi minyak menghasilkan metil ester sebesar 56,68%,
pada kondisi optimum reaksi dengan parameter uji konsentrasi katalis

heterogen 0,3% (b/b), kecepatan pengadukan 400 rpm, dan lama waktu
pengadukan selama 3 jam [7]. Dalam penelitian ini disintesis katalis homogen
nikel (II) yang diamobilisasi pada material support silika yang dimodifikasi
dengan anilin (C6H5NH2) sebagai basa BrØnsted dan boron triflorida (BF3)
sebagai asam Lewis. Pemilihan BF3 sebagai modifier dikarenakan BF3
merupakan asam Lewis yang dapat berinteraksi dengan permukaan silika
sehingga membuat permukaan silika menjadi sangat negatif dikarenakan
terdapat banyak pasangan elektron bebas dari molekul BF3. Dengan demikian,
nikel (II) yang bermuatan positif akan sangat tertarik ke support. Katalis
heterogen yang dihasilkan kemudian diaplikasikan untuk produksi biodiesel
dari minyak nabati.
1.2 Rumusan Masalah
Penelitian sebelumnya dengan menggunakan modifier AlCl3 menghasilkan
metil ester yang cukup tinggi namun belum optimal.Pada penelitian ini
dirumuskan beberapa permasalahan yaitu apakah modifikasi silika oleh anilin
dan BF3 dapat terjadi, kemudian apakah amobilisasi ion nikel (II) pada silika

2

modifikasi cukup stabil dan apakah katalis tersebut menunjukkan aktifitas

katalitik yang baik dalam reaksi transesterifikasi minyak nabati.
1.3 Tujuan Penelitian
Berdasarkan rumusan masalah diatas maka tujuan penelitian ini adalah
sebagai berikut :
1. Mempelajari proses modifikasi silika dengan anilin dan BF3.
2. Mempelajari proses amobilisasi ion nikel(II) pada silika modifikasi.
3. Mengetahui aktifitas katalitik katalis tersebutpada reaksi transesterifikasi
minyak nabati.
1.4 Manfaat Penelitian
Penelitian yang diusulkan ini diharapkan dapat menjadi landasan yang kuat
bagi pengembangan berbagai jenis katalis yang dapat digunakan untuk
menghasilkan sumber bahan bakar terbarukan (biodiesel) dengan hasil yang
optimal di Laboratorium Kimia Material Jurusan Kimia FMIPA Unand.Selain itu,
manfaat jangka panjang yang diharapkan dari penelitian ini yaitu dapat
menjadi katalis heterogen yang dapat diaplikasikan dalam skala industri.

3