Selanjutnya, untuk penetapan kadar natrium diklofenak dalam sediaan tablet generik dan nama dagang yang beredar di pasaran dilakukan pada panjang
gelombang maksimum yang diperoleh.
3.2 Pembuatan dan Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Natrium Diklofenak BPFI
Penentuan kurva kalibrasi natrium diklofenak dilakukan dengan rentang konsentrasi 6-17 µgml pada panjang gelombang 276 nm menggunakan NaOH 0,1
N sebagai blanko dapat dilihat pada Gambar 2. Dari hasil pembuatan kurva
kalibrasi diperoleh hubungan yang linier antara serapan dan konsentrasi dengan koefisien korelasi r = 0,9996 dan persamaan garis regresi Y = 0,030814 X –
0,0063. Nilai koefiaien korelasi ini memenuhi kriteria penerimaan untuk korelasi yaitu r
≥ 0,995 Moffat, 2004 perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 1
Halaman 20.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 2. Kurva Kalibrasi natrium diklofenak BPFI dalam Pelarut NaOH 0,1 N
pada Panjang Gelombang 276 nm
Tabel 2. Data Kurva Kalibrasi dari Natrium Diklofenak BPFI
Universitas Sumatera Utara
3.3 Penentuan Kadar Natrium Diklofenak dalam Sediaan Tablet
Hasil penentuan kadar natrium diklofenak dalam sediaan tablet dapat dilihat pada tabel di bawah ini.
Tabel 3. Rentang kadar rata-rata natrium diklofenak pada sediaan tablet
No Nama Sediaan
Kadar Rata-rata Kadar Sebenarnya
1. Voltadex
®
Dexa Medica 103,65
103,65 ± 1,33 2.
Klotaren
®
Kimia Farma 104,91
104,91 ± 2,95
3. Neurofenac
®
Merck 103,72
103,72 ± 0,71 4.
Natrium diklofenak Novell 103,42
103,42 ± 0,71 5.
Natrium diklofenak Kimia Farma 105,05
105,05 ± 0,80
Dari data di atas menunjukkan kadar natrium diklofenak dalam sediaan tablet dengan nama dagang dan generik yang beredar di pasaran memenuhi
persyaratan yang tertera dalam USP XXX, 2007 yaitu tidak kurang dari 90,0 dan tidak lebih dari 110,0 dari jumlah yang tertera pada etiket contoh
perhitungan dapat dilihat pada Halaman 21.
3.4 Uji Validasi Metode Spektrofotometri Ultraviolet
Uji validasi dilakukan dengan metode penambahan bahan baku standard addition method terhadap sampel tablet Voltadex
®
Dexa Medica yang meliputi uji akurasi dengan parameter persen perolehan kembali recovery, uji presisi
dengan parameter RSD Relative Standard Deviation, batas deteksi LOD dan batas kuantitasi LOQ serta linieritas.
Uji akurasi dengan parameter persen perolehan kembali dilakukan dengan membuat 3 konsentrasi sampel dengan rentang spesifik 80, 100, dan 120
dihitung dari kadar natrium diklofenak yang terdapat pada etiket,dimana masing-
Universitas Sumatera Utara
masing dengan 3 kali replikasi dan setiap rentang spesifik mengandung 70 sampel dan 30 baku pembanding contoh perhitungan dapat dilihat pada
Lampiran 10 Halaman 34.
Tabel 4. Data hasil uji validasi Natrium diklofenak dengan metode penambahan
baku standar standard addition method
Rentang Spesifik Konsentrasi
µgml PerolehanKembali
80 9,8461
101,06 9,8267
99,16 9,9287
97,36 100
12,4132 98,55
12,3904 99,36
12,3612 98,64
120 14,9834
100,38 14,8374
98,45 14,8990
99,26 Rata-rata recovery 99,14
Standard Deviation SD 1,08 Relative Standard Deviation RSD 1,09
Batas Deteksi LOD µgml 0,4673 Batas Quantitasi LOQ µgml 1,5577
Linieritas r
2
0,9991
Dari data di atas diperoleh kadar rata-rata persen recovery, yaitu 98,50 dengan Standard Deviation SD sebesar 1,08. Hasil persen perolehan kembali ini
memenuhi persyaratan uji akurasi dimana rentang rata-rata hasil perolehan kembali adalah 98-102. Sebaliknya, dari hasil uji presisi dengan parameter
Relative Standard Deviation RSD adalah 1,09. Hasil Relative Standard Deviation RSD ini memenuhi persyaratan presisi, dimana nilai RSD yang
diizinkan adalah ≤ 2 Harmita, 2004.
Dari hasil penelitian disimpulkan bahwa penetapan kadar natrium diklofenak secara Spektrofotometri Ultraviolet memberikan batas deteksi LOD
Universitas Sumatera Utara
sebesar 0,4673 µgml dan batas kuantitasi LOQ sebesar 1,5577 µgml
perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 16 Halaman 42.
Dari hasil penentuan linieritas yang merupakan parameter validasi yang dilakukan dengan menambahkan baku natrium diklofenak pada rentang 25,
50, 75, 100, 125, dan150 dari kesetaraan 20 mg natrium diklofenak dari
serbuk tablet, dapat dilihat pada Tabel 5 dan Gambar 3. Tabel 5
. Data konsentrasi linieritas
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3. Kurva linieritas
Dari data diatas diperoleh koefisien korelasi yang mendekati 1, artinya terdapat hubungan yang linier antara serapan dan konsentrasi perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 17 Halaman 43.
Universitas Sumatera Utara
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
