BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN
5.1 Hasil
Dari penelitian yang dilakukan didapatkan hasil sebagai berikut : 1. Pada penentuan panjang gelombang didapatkan panjang gelombang
serapan maksimum boraks sebesar 545,9 nm. Data selengkapnya dapat dilihat pada lampiran 3.
2. Hasil uji liniearitas dan pembuatan kurva kalibrasi Pada pembuatan kurva kalibrasi dilakukan dengan menggunakan deret
konsentrasi pada kisaran 6,25-50 µ gml, dan didapatkan kurva kalibrasi boraks sebagai berikut :
0.6 0.5
0.4
kurva Kalibrasi
y = 0.012x + 0.008 R² = 0.999
0.3 0.2
0.1 10
20 30
40 50
konsentrasi µgml
Gambar 6. Kurva kalibrasi boraks pada mie basah Persamaan garis
: y = 0,008 + 0,012x Koefisien korelasi r
: 0,9994 Data selengkapnya dapat dilihat pada lampiran 4.
41
3. Pada Pengujian batas deteksi boraks dengan mie basah simulasi pada percobaan ini adalah sebesar 3,1132 µ gml sedangkan untuk batas
kuantitasi sebesar 10,3775 µgml. Data selengkapnya dapat dilihat pada lampiran 5.
4. Hasil Uji Perolehan Kembali Akurasi dari 3 konsentrasi boraks dalam mie basah simulasi yaitu 99,767±1,114 . Data selengkapnya
dapat dilihat pada lampiran 6. 5. Hasil uji keseksamaan presisi pada 3 konsentrasi boraks dalam mie
basah simulasi yang diuji pada percobaan ini memberikan nilai koefisien variasi dibawah 2. Data selengkapnya dapat dilihat pada
lampiran 7. 6. Pada 2 uji kualitatif sampel mie basah yang beredar di pasar Ciputat
dari lima sampel yang beredar, pada penelitian ini negativ mengandung boraks. Data selengkapnya dapat dilihat pada lampiran
11. 7. Penetuan kadar sampel mie basah yang beredar di pasar Ciputat dari
lima sampel yang beredar, terdapat empat mie basah yang mengandung boraks. Mie tersebut memiliki kadar boraks yang
berbeda-beda. Data selengkapnya dapat dilihat pada lampiran 8. 5.2
Pembahasan
Boraks pada awal mula dikenal sebagai bahan antiseptik yang digunakan sebagai bahan pembersih, pengawet kayu, dan herbisida namun
sekarang banyak digunakan sebagai bahan tambahan makanan pada mie, gendar, atau kerupuk gendar kerupuk nasi sebagai pengenyal dan
42
pengawet. Pada penelitian ini menggunakan sampel mie basah yaitu mie yang mengandung kadar air 51 dan sering ditambahkan boraks sebagai
pengenyal. Absorbsi boraks secara berulang atau absorpsi berlebihan dapat mengakibatkan toksik keracunan. Dalam air, boraks merupakan
campuran natrium metaborat dan asam borat. Sedangkan dalam suasana asam boraks terurai menjadi asam borat. Dengan demikian, baik waktu
pengolahan makanan dengan air maupun karena dimakan dan melalui lambung yang bersifat asam, didalam tubuh akan ditemukan asam borat
setelah mengkonsumsi makanan yang mengandung boraks. Gejala dapat berupa mual, muntah, diare, suhu tubuh menurun, lemah, sakit kepala,
rash erythematus , bahkan dapat menimbulkan shock.
Metode pada penelitian ini terdiri dari beberapa tahap sehingga sampel yang berupa padatan dapat dijadikan larutan yang dapat dibaca
pada alat spektrofotometri UV-Vis. Tahap awal yaitu mendestruksi sampel mie basah menggunakan larutan H
2
SO
4
pekat yang ditutup dengan refluks dan dipanaskan dengan suhu kecil 50
-70 C untuk meratakan larutan asam
selama 30 menit atau sampai larutan menjadi hitam dan licin. Kemudian ditambahkan oksidator
H
2
O
2
30 yang berguna untuk mereduksi senyawa organik menjadi C0
2
dan H
2
O sehingga larutan akan menjadi jernih. Penggunaan H
2
SO
4
dan H
2
O
2
30 dilakukan dengan perbandingan 1:1. Selanjutnya di encerkan dengan aquadest.
Dari larutan tersebut dipipet 1 ml dan ditambahkan NaOH sebagai pengikat unsur boron. Kemudian dipanaskan dengan water bath selama 90
menit dan dikeringkan dengan oven pada suhu 100±5 C selama 30 menit.
43
Hal ini dilakukan karena senyawa kompleks ini mudah terhidrolisis oleh adannya air, sehingga diusahakan untuk menghilangkan air yang ada
dengan jalan pemanasan. Larutan boraks merupakan larutan yang tidak berwarna, hal ini
menjadi kendala karena larutan yang akan digunakan dengan spektrofotometri UV-Vis harus memiliki gugus kromofor yang ditandai
dengan warna. Sehingga pada penelitian ini boraks direaksikan dengan dengan kurkumin sebagai pembentuk kompleks warna rosocyanin yang
menghasilkan warna rosa. Kurkumin merupakan zat warna alam, selain digunakan untuk
pewarna makanan dan kosmetik, juga dapat digunakan sebagai penunjuk adanya boraks pada makanan. Oleh asam kuat, boraks terurai dari ikatan-
ikatannya menjadi asam borat dan diikat oleh kurkumin membentuk kompleks warna rosa yang sering disebut kelat rosasianin atau senyawa
Boron Cyano Kurkumin Kompleks. yaitu suatu zat yang berwarna merah, dengan reaksi sebagai berikut
44
O OH
O O
C C
C H
2
CH CH
CH CH
C C
C H
CH CH
CH CH
H
3
CO OH
OCH
3
OH H
3
CO OH
OH OCH
3
Kurkumin + H
3
BO
3
OH
3
B O
O HC
CH C
H
2
CH CH
CH CH
H
3
CO OCH
3
OH OH
Gambar 7. Kompleks Rosocyanin Konsentrasi kurkumin yang digunakan adalah 0,125 berdasarkan
penelitian terdahulu, bahwa pada kisaran 0,100-0,150 kurkumin dapat larut sempurna dalam asam asetat tanpa proses penyaringan. Stabilitas
kompleks warna yaitu 2 jam setelah kompleks warna yang terjadi dilarutkan dalam alkohol dalam keadaan asam, sehingga dalam percobaan
ini pengamatan pada spektrofotometer tidak lebih dari 2 jam setelah kompleks tersebut dilarutkan dalam alkohol.
Penentuan nilai serapan suatu sampel harus berada pada panjang gelombang maksimum sehingga didapatkan nilai yang maksimal. Pada
penelitian sebelumnya panjang gelombang maksimum boraks yaitu 548 nm. Namun dikarenakan kondisi preparasi sampel yang berbeda sehingga
perlu dilakukan penetapan panjang gelombang maksimum pada penelitian ini. Penetapan dilakukan dengan menggunakan simulasi mie basah dengan
45
kadar boraks sebesar 25 µ gml. Dari hasil pengukuran panjang gelombang serapan maksimum boraks tersebut adalah sebesar 545,95 nm berdasarkan
nilai tertinggi dari data serapan. Suatu metode penelitian perlu dilakukan validasi untuk
membuktikan bahwa hasil yang diperoleh merupakan hasil yang akurat dan memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Validasi metode
analisis merupakan suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu yang bertujuan untuk menjamin bahwa metode analisa yang digunakan
akurat, spesifik, dan tahan pada kisaran analit yang akan dianalisis dan sesuai dengan . Dalam penelitian ini, parameter- parameter validasi yang
dilakukan yaitu liniearitas, batas deteksi dan batas kuantisasi, kecermatan, dan keseksamaan. Menggunakan sampel mie yang dibuat sendiri dengan
penambahan boraks pada kadar tertentu, hal ini dimaksudkan agar tidak terjadi penyimpangan yang terlalu jauh.
Tahap pertama yaitu pembuatan kurva kalibrasi. Kurva kalibrasi dihitung berdasarkan persamaan yang diperoleh dari nilai absorban pada
berbagai deret konsentrasi. Deret konsentrasi yang dibuat yaitu 6,25-50 µgml dan kurva kalibrasi ini untuk memperoleh hasil-hasil uji secara
langsung proporsional dengan konsentrasi analit pada kisaran yang diberikan. Dari kurva kalibrasi tersebut didapat persamaan regresi y =
0.012x + 0.008 dengan koefisien korelasi r sebesar 0,9994. Kriteria penerimaan dari koefisien korelasi adalah r sebesar 0,9995 yang berarti
bahwa hasil kurva antara absorban dan konsentrasi tersebut linier, yaitu
46
apabila terjadi peningkatan pada nilai konsentrasi, nilai absorban juga meningkat. Ibrahim,2009; Harmita,2006
Berdasarkan data kurva kalibrasi, dapat dilakukan validasi metode yaitu linieritas, batas kuantitasi, dan batas deteksi. Linieritas adalah
kemampuan metode analisis yang memberikan respon yang secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematika yang baik,
proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Sebagai parameter adanya hubungan linier digunakan koefisien korelasi r pada analisis regresi
linier Y = a + bx. Hubungan linear yang ideal dicapai jika nilai b = 0 dan r 0,9995 dan nilai a yang menunjukkan kepekaan analisis terutama
instrument yang digunakan Harmita, 2006. Hasil yang didapat yaitu Y = 0.012x + 0.008 dengan r = 0,9994, sehingga disimpulkan hasil yang
didapat memenuhi persyaratan dari parameter linieritas. Parameter selanjutnya yang menggunakan data kurva kalibrasi
yaitu parameter batas deteksi dan batas kuantitas. Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih
memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan parameter pada analisa sebagai kuantitas terkecil analit dalam sampel yang
masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama Harmita,2006. Batas deteksi dan kuantitasi dihitung secara statistik melalui garis linier dari
kurva kalibrasi. Pada penelitian ini didapatkan nilai batas deteksi sebesar 3,1132 µgmldan batas kuantitasi sebesar 10,3775 µ gml. Hasil tersebut
menyatakan bahwa nilai terkecil yang dapat dideteksi dan masih memberikan respon signifikan yaitu sebesar 3,1132 µgml dan kuantitas
47
terkecil yaitu sebesar 10,3775 µgml yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksam.
Selanjutnya dilakukan uji kecermatan yang merupakan derajat kedekatan hasil yang diperoleh dengan kadar analit yang sebenarnya.
Parameter kecermatan ditentukan dengan cara mengukur absorban dari tiga konsentrasi larutan mie buatan yang mengndung boraks. Kecermatan
metode dapat dilihat dari persen perolehan kembali boraks pada mie. Persen perolehan kembali yang diperoleh dalam penelitian ini sebesar
99,767±1,114 . Hasil yang dapat memenuhi syarat dari uji perolehan kembali yaitu sebesar 98-102 Harmita,2006. Pada penetapan kembali
kadar boraks dengan metode spektrofotometri Uv-Vis ini, banyak faktor yang menyebabkan hilangnya kadar boraks yaitu mulai saat proses
pembuatan mie sampai pengamatannya pada spketrofotemer, yang mana kehilangan kadar tersebut tidak dapat dihindari sehingga untuk mengatasi
hal tersebut, dalam analisa ini dibuat keseragaman proses antara lain wadah yang digunakan untuk membuat mie adalah sama, proses
penggilingan mie dilakukan tiga kali dengan alat penggiling mie, waktu pemanasan pada penangas air sama yaitu 1 jam dan pengeringan dengan
oven sama yaitu selama 30 menit dan setelah terbentuk kompleks warna dalam larutan alkohol diamati pada waktu tidak kurang dari 2 jam.
Uji yang dilakukan selanjutnya adalah uji keseksamaan, yaitu derajat keterulangan dari suatu metode analisis. Parameter keseksamaan
ditentukan dengan cara mengukur absorban dari tiga konsentrasi boraks dalam mie sebanyak tiga kali dalam satu hari. Keseksamaan metode dapat
48
diukur dari nilai keofisien variansi dari data tersebut. Nilai koefisien variasi yang diperoleh dalam penelitian ini yaitu 1,12 . Nilai yang
didapat memenuhi kriteria dari uji keseksamaan yaitu sebesar 2 Harmita,2006.
Setelah didapat nilai validasi yang dapat memenuhi kriteria, kemudian dilakukan identifikasi boraks pada mie yang beredar di pasar
Ciputat. Metode pengambilan sampel yaitu metode investigasi dan acak. Di dapatkan lima penjual besar di pasar tersebut. Sehingga sampel yang
diambil sebanyak lima sampel mie basah dari pasar Ciputat. Identifikasi pertama dilakukan secara kualitatif dengan dua pengujian, yaitu uji nyala
api dan uji kurkumin. Pada uji nyala api, sampel ditambahkan asam sulfaft pekat 1ml dan methanol 5ml yang kemudian dibakar. Indikasi adanya
boraks pada sampel adalah dengan adanya nyala hijau pada saat pertama dibakar. Hasil pada kelima sampel pasaran tersebut negatif atau tidak
dihasilkan nyala hijau pada saat dibakar. Methanol akan terbakar dengan nyala hijau disebabkan oleh pembentukan etil borat atau metal borat
soetiono,1985;Basir,1992. Pada uji kedua dilakukan dengan penambahan kurkumin dengan
perubahan warna sebagai indikator. 20 gram sampel pasaran ditambahkan natrium karbonat kemudian diarangkan dengan api Bunsen kemudian
diabukan dalam tanur. Tambahkan asam klorida5 N, dan disaring. Tambahkan asam oksalat jenuh dan kurkumin yang dilarutkan dengan etil
alkohol kemudian diuapkan diatas penangas air. Perubahan warna sebagai indikator posistif yang terjadi yaitu merah ceri yang akan berubah warna
49
menjadi hijau kehitaman setelah diberi natrium hidroksida encer. Pada sampel pasaran warna yang timbul yaitu merah ceri, namun ketika
ditambahkan natrium hidroksida encer tidak berubah warna atau tetap berwarna merah ceri. Sehingga disimpulkan tidak ada boraks pada sampel
mie pasar tersebut. Setelah dilakukan uji kualitatif, kemudian dilanjutkan dengan
pengujian secara kuantitatif. Untuk analisa kuantitatif, pada penelitian ini dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis dengan
menggunakan pereaksi kurkumin, dimana boron dari senyawa boraks diikat oleh kurkkumin membentuk kompleks warna rosa. Dari lima sampel
yang diuji didapatkan empat sampel mengandung boraks sebesar 3,76112±0,0451 pada sampel yang berasal dari produksi di Ciputat.1,
108,592±0,02185 pada sampel yang berasal dari produksi di Ciputat 2, 117,9461±0,01455 pada sampel yang berasal dari produksi di Parung, dan
6,275±0,0221 pada sampel yang berasal dari produksi di Tangerang.
50
BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN
Kategori