PREP ARASI LIl\1BAH CAIR EFLUEN HASIL PENGOLAHAN KIMIA PROSES KARBONAT UNTUK UMP AN PROSES EVAPORASI

PRO SIDING SEMINAR
PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLffi

~

Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
Yogyakarta, Rabu, 11 September 2013

batan

PREP ARASI LIl\1BAH CAIR EFLUEN HASIL PENGOLAHAN
KIMIA PROSES KARBONAT UNTUK UMP AN PROSES
EVAPORASI
Endro Kismolo, Tri Suyatno, Nurimaniwathy
PTAPB - BATAN Yogyakarta
endrokismolo@gmail.com

ABSTRAK
PREPARASI
LlMBAH CAIR EFLUEN HASIL PENGOLAHAN
KIMIA PROSES

KARBONA T UNTUK UMPAN PROSES EVA PORA SI. Tujuan preparasi ini adalah
untuk mereduksi resiko terjadinya pengendapan pada proses evaporasi limbah
radioaktif cairo Preparasi dilakukan dengan cara pengaturan pH, penyaringan dan
pengenapan limbah radioaktif cair efluen hasil pengolahan kimia menggunakan
koagulan kalsium karbonat. Pengujian hasil preparasi dilakukan dengan memanaskan
limbah uranium cair fase air secara bath pada pH 5,0 sampai pH 9,0 dalam petridisk
sampai kering dan penentuan kadar zat padat dilakukan secara gravimetri. Dari
percobaan diperoleh data bahwa pada pH = 5,0 sampai pH = 7,0 , proses
penyaringan dan pengenapan minimum 180 menit memberikan kadar zat padat dalam
limbah cair yang memenuhi persyaratan untuk proses evaporasi yaitu dengan nilai
kadar zat padat antara 0,317 gfL sampai 0,958 gfL.
Kata Kunci: Preparasi - kalsium karbonat

ABSTRACT
PREPARA TION OF THE RADIOACTIVE
LIQUID WASTE EFLUENT
FROM
CHEMICAL TREA TMEN OF CARBONA TE PROCESS FOR THE FEEDING OF
EVAPORA TlON PROCESS. The aim of preparation is to reduced of sedimentation on
the evaporation process of radioactive waste. The preparation was carried out by

adjustment of pH, filtering and settling of liquid radioactive waste efluent from chemical
treatment using calcium carbonate coagulant. The tested preparation product was
done by heating liquid radioactive waste on batch process on pH 5.0 to pH = 9.0 in the
petridisk up to dry and determination of solid contain by gravimetry methode. From the
experiment can be obtain of data that on pH 5.0 to pH = 7.0, filtering and minimum
settling on 180 minutes to given of solid contain in the liquid waste are condition for
evaporation process with solid contain value are 0.317 gfL to 0.958 gfL.
Key Words: Preparation - calcium carbonate

PENDAHULUAN
Karakteristik

limbah

radioaktif

cair fase air

efluen hasil pengolahan kirnia tidak se\alu sarna,
tetapi sangat tergantung

pada jenis lirnbah,
koagulan yang dipakai dan kondisi prosesnya.
Efluen hasil pengolahan kimia pada umunya tidak
dapat langsung digunakan sebagai umpan proses
evaporasi. Faktor-faktor yang mernpengaruhi hal
Endro Kismolo , dkk.

tersebut diantaranya faktor radioaktivitas, pH, dan
kadar zat padat di dalamnya.
Efluen hasil
pengolahan
kimia proses
kalsium
karbonat
dilakukan pada kisaran pH = 9,0, sehingga akan
menghasilkan
beningan efluen yang diperoleh
memiliki pH yang sarna. Selain nilai pH, karena
pada pemakaian kalsium karbonat sebagai koagulan
menghasilkan flok yang butuh waktu cukup larna

untuk proses sedimentasi, sehingga untuk operasi
over flow system rnenghasilkan beningan dengan

ISSN 1410 - 8178

Buku I hal. 159

PRO SIDING SEMINAR
PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR
Pusat Teknologi Akselerator don Proses Bahan
Yogyakarta,

Rabu 11 September 2013

kadar zat padat terlarut diatas 10 g/L. Karena flok
yang ikut dalam efluen masih tinggi, biasanya
radioaktivitas
efluen juga
belum
minimum.

Beningan efluen dengan karakteristik demikian
belum bisa digunakan sebagai umpan pada proses
evaporasi, tetapi harus melalui proses preparasi
terlebih dahulu.
Preparasi beningan efluen hasil pengolahan
kirnia merupakan langkah awal untuk menyiapkan
umpan proses evaporasi agar memenuhi persyaratan
yaitu antara lain memiliki kisaran pH = 5.0 sampai
pH = 7,0 dan kadar zat padat dalam limbah cair
antara 0,050 g/L sampai 0,500 g/L (I). Karena
proses evaporasi melibatkan unsure panas, tahap
preparasi merupakan tahap yang penting pada
proses evaporasi limbah radioaktif cair fase air.
Selain bertujuan untuk mengurangi terjadinya
pengendapan pada proses evaporasi baik pada
pemanasan awal, pemanasan lanjut sampai tahap
pendidihan, juga untuk mengontrol kadar bahan
berbahaya yang mungkin ada di dalam limbah cair,
rnisalnya kadar nitrat atau sulfat. Di antara banyak
variabel yang berpengaruh terhadap karakteristik

umpan, pada
percobaaan
ini akan dilihat
karakteristik kadar zat padat dalam limbah. Variabel
ini merupakan salah satu variabel umpan proses
evaporasi yang membutuhkan penanganan khusus
karena nilainya bergerak pada perubahan pH , dan
langsung berpengaruh terhadap proses pemanasan
dan pendidihan lanjut (2).
Pada proses reduksi volume limbah cair
dengan metode evaporasi menggunakan perangkat
evaporator gelas, limbah cair yang diproses harus
diatur sedernikian sehingga dalam pemanasan dan
pendidihan tidak menimbulkan kesulitan teknis
rnisalnya terjadinya
pengendapan
dan buih.
Endapan yang terjadi pada pendidihan akan
mengurangi efisiensi panas yang diberikan karena
terserap oleh endapan. Selain itu endapan yang

menempel pada pemanas sangat membahayakan
proses karena selain mengurangi hantaran panas
dari pemanas ke cairan, juga terjadi isolasi panas
pada heater. Pada proses pendidihan, ap abila
endapan diakibatkan
karena adanya senyawa
organik biasanya dapat menimbulkan buih yang
menyebabkan kesulitan proses, karena timbulnya
buih dapat mengakibatkan timbulnya "carry over"
yaitu terjadi perpindahan massa terolah ke dalam
fase uanp dan destilat. Oleh karena itu terjadinya
endapan dan buih harus dicegah karena keduanya
dapat menurunkan pemisahan tTaksi air dalam
limbah cair sebagai tTaksi destilat sehingga efisiensi
evaporasi menjadi rendah. Selain itu terjadinya
endapan dan buih dapat menimbulkan resiko
bahaya terhadap seluruh operasi pada proses
evaporasi (3.4,5.

Buku I haI. 160

~

batan

Pada proses preparasi limbah beningan
efluen hasil pengolahan kimia untuk umpan proses
evaporasi, dilakukan dengan mengkombinasikan
antara proses pengaturan pH, proses pengenapan,
dan proses penyaringan atau filtrasi. Untuk limbah
tertentu misalnya efluen hasil pengolahan kimia
menggunakan
kalsium
karbonat
dimana
di
dalamnya terdapat senyawa hidroksi dan sedikit
garam kalsium, pengaturan pH dari kondisi basa
menjadi asam atau netral sudah dapat mereduksi
kadar zat padat dalam limbah, karena garam

karbonat akan larut oleh asam. Sedangkan apabila
di dalam limbah mengandung sui fat, akan terbentuk
garam sulfat yang mengendap pada pemanasan
yaitu terbentuk kalsium sulfat yang tidak diinginkan
dalam proses evporasi karena akan terbentuk
scalling pada heater selama proses pendidihan.
Padatan yang dihasilkan pada proses preparasi
dipisahkan dengan proses filtrasi dan proses
pengenapan sebagai langkah preventif terhadap
kemungkinan
adanya senyawa yang memiliki
kelarutan balik pada proses pemanasan. Sehingga
perlu dilakukan kontrol kadar zat padat dalam
limbah cair dengan cara memanaskan limbah cair
tersebut pada suhu pendidihannya. Penentuan kadar
zat padat dalam lirnbah cair umpan proses evaporasi
perlu dilakukan untuk setiap tahap operasi agar
efisiensi proses evaporasi yang diperoleh cukup
tinggi dan proses evaporasinya menjadi aman (6,7).
Selain tinjauan variabel radioaktivitas, pada

proses evaporasi membutuhkan kondisi limbah
umpan yang baik, sehingga melalui proses preparasi
beningan efluen hasil pengolahan kimia diharapkan
dapat diperoleh pengoperasian perangkat evaporator
untuk reduksi volume limbah radioaktif cair yang
aman dan stabil pada berbagai kondisi operasi baik
pada pemanasan awal, pendidihan
dan pada
pemanasan lanjut,sehingga diperoleh tTaksi destilat.
Pada percobaan ini belum menggunakan peralatan
preparator, tetapi masih dilakukan uji laborarium.
TATA KERJA
Alat yang digunakan :
Gelas beaker digunakan sebagai reaktor
pengadukan dan unit pengenapan, pengaduk gelas
set-J ar Test, corong gelas dilengkapi kertas saring
teknis. Petridisk gelas volume 20 ml dan lampu
pemanas digunakan untuk memanaskan sampel uji
limbah. Neraca analitis digunakan untuk penentuan
kadar zat padat dalam limbah secara gravimetri.

Bahan yang digunakan :
Limbah radioaktif uranium cair fase air,
kalsium
karbonat sebagai koagulan,
natrium
hidroksida sebagai pengatur pH pada proses
flokulasi-koagulasi , stick universal pH, larutan

ISSN 1410 - 8178

Endro Kismolo, dkk

PRO SIDING SEMINAR
PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR
~

batan

Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
Yogyakarta, Rabu, 11 September 2013

asam sulfat 1,0 N digunakan sebagai
pengatur pH limbah pada proses preparasi.

bahan

Cara kerja :
1. Kopresipitasi.
Limbah radioaktif uranium cair fase air
(pH = 6,0) sebanyak 1000 ml dimasukkan ke dalam
gelas beaker 2000 m!. Sambil diaduk menggunakan
perangkat Jar Test, kedalam limbah ditambahkan
larutan kalsium karbonat pekat sehingga konsentrasi
kalsium karbonat dalam limbah sebesar 350 ppm.
Selanjutnya
kedalam
campuran
ditambahkan
larutan natrium hidroksida sehingga pH larutan
menjadi 9,0. Campuran diaduk pada kecepatan
pengadukan sebesar 100 rpm selama 30 menit, dan
dilanjutkan dengan pengadukan lambat sebesar 30
rpm selama 60 menit. Campuran dienapkan selama
120 menit, selanjutnya bagian beningan ditiriskan
dan disaring menggunakan kertas saring teknis
untuk menjadi limbah uji umpan proses evaporasi.
Karakteristik limbah ditentukan dengan mengukur
nilai pH dan kadar zat padat terlarut.

2. Preparasi limbah cairo
Diambil 50 ml limbah radioaktif uranium
cair fase air beningan efluen hasil pengolahan kimia
(kadar zat padat 54,557 g/L), dimasukkan ke dalam
beaker gelas 100 mi. Sambil diaduk perlahan
kedalarnnya ditambahkan larutan asam sui fat encer
1,0 N hingga mencapai pH = 5,5. Pengadukan
dilakukan pada kecepatan pengadukan 50 rpm
dengan waktu pengadukan
sekitar 30 menit,
selanjutnya dilakukan pengenapan selama 30 menit.
Dilakukan dengan cara yang sarna sehingga
diperoleh limbah dengan pH = 5,5 ; 6,0; 6,5, 7,0 ,
7,50 dan 8,0. Dengan cara yang sarna dilakukan
dengan waktu pengenapan sampai 150 menit.

3. Pengujian hasil preparasi.

Pengaruh pengaturan pH terhadap nilai
kadar zat padat terlarut dalam limbah tanpa proses
penyaringan dapat dilihat pada Gambar 1 dan
Gambar 2. Dari Gambar 1 diperoleh data bahwa
pada proses pengaturan pH terhadap efluen hasil
pengolahan kirnia, total kadar zat padat terlarut
(TSS) dalam limbah relatif semakin rendah dengan
penurunan pH limbah. Hal ini membuktikan
penambahan asam ke dalam efluen basa secara
langsung mampu menurunkan kadar zat padat
dalam limbah efluen hasil pengolahan kirnia.
Penurunan kadar zat padat terlarut juga
dimungkinkan karena adanya pelarutan garamgaram yang adan oleh asamdan atau karena
oengaruh
pengenceran.
Dalam
efluen
hasil
pengolahan kimia menggunakan kalsium karbonat,
kemungkinan endapan yang terikut dalam efluen
adalah endapan kalsium hidroksida dan sisa kalsium
karbon at yang terflotasi pada proses flokulasikoagukasi. Dari Gambar 1 juga diperoleh data
bahwa perubahan pH di bawah pH = 6,5 kadar zat
padat dalam limbah perubahannya relatif tidak
signifikan
atau relatif
tetap.
Kemungkinan
terbentuknya kalsium sui fat dalam proses preparasi
menjadikan nilai kadar zat padat terlarut dalam
efluen menjadi bervariasi tergantung larutan asam
yang ditambahkan, atau pH dari efluen setelah
proses pengolahan kimiajuga berpengaruh.

60.00

--+-

penYIlri",!:40

--

~
-2 40.00

Pasta proses
penyamgan

!!

!Ii"

~ 30.00

~

~

20.00
10.0D

0.00
4.0

Diambil 10,0 mllimbah radioaktif uranium
cair fase air hasil preparasi dimasukkan ke dalam
gelas petridisk volume 50 ml yang sudah diketahui
beratnya. Selanjutnya dipanaskan di bawah lampu
pemanas hingga kering udara. Setelah dingin
dilakukan
penimbangan
menggunakan
neraca
analitis. Pekerjaan ini dilakukan terhadap semua
limbah pasca pengaturan pH, penyaringan dan
pengenapan sampai 180 menit. Untuk mendapatkan
data unjuk kerja tahapan preparasi juga dilakukan
sampling
terhadap
limbah
sebelum
tahapan
preparasi secara lengkap.
HASIL DAN PEMBAHASAN

1. Pengaruh
pengaturan
pH terhadap
karakteristik efluen limbah tanpa proses
penyaringan.

Endro Kismolo , dkk.

Tanpa pr05e5

5.0

6.0

7.0

8.0

9.0

10.0

pH l..i1'IbahpaSta preparasi

Gambar I. Grafik
pengaruh
pH
terhadap
karakteristik kadar zat padat terlarut
hasil preparasi limbah efluen pada
kondisi dengan dan tanpa proses
penyaringan,
pada
kondisi
waktu
pengenapan 30 menit pasca pengaturan
pH dengan kadar zat padat terlarut
dalam limbah awa154,557 g/L.
Terhadap nilai efisiensi preparasi, dapat
dilihat pada Gambar 2. Dari Gambar 2 dapat
diperoleh data bahwa pada pengaturan pH limbah
efluen untuk umpan proses evaporasi sebaiknya
dilakukan secara bertahap agar kemungkinan
terbentuknya endapan relatif bisa lebih terkontrol,
dan proses preparasi bisa lebih efisien. Dari
percobaan diperoleh data bahwa limbah dengan pH

ISSN 1410 - 8178

Buku I haL 161

PRO SIDING SEMINAR
PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
Yogyakarta, Rabu 11 September 2013
= 9,0

hasil proses pengolahan
kimia tidak
direkomendasikan
untuk langsung
dipreparasi
dengan pengaturan pH karena jmnlah endapannya
relatif masih cukup besar, sehingga harus melalui
proses pengenapan
yang cukup atau dengan
penyaringan tambahan secara bertahap.

fj

80.00

~

70.00

~

60.00

~

50.00

0;

40.00

.!

30.00

~

20.00

Q

c

45.00

:9

90.00

•....
-....•........•
--+-4-~--a

:;

35.00

~

30.00

='"

~

i

Tal

pen.yarngan
-.-

PB-sca proses

penyamgan

25.00
20.00

~

15.00

~

10.00

~

TanP4 proses

5.00
0.00

10.00

4.0

0.00

5.0

6.0

7.0

8.0

9.0

10.0

pH limbah efluen
4.0

5.0

6.0

7.0

8.0

9.0

10.0

pH limhah pasca prepalssi

Gambar 2. Grafik pengaruh pH terhadap nilai
efisiensi preparasi pada kondisi dengan
dan tanpa proses penyaringan, pada
kondisi waktu pengenapan 30 menit
pasca pengaturan pH dengan' kadar zat
padat terlarut dalam limbah awal
54,557 g/L.

2. Pengaruh penyaringan terhadap nilai
kadar zat padat dalam limbah tanpa proses
pengenapan
Pengaruh penyaringan pasca pengaturan
pH terhadap nilai kadar zat padat terlarut dalam
limbah tanpa proses pengenapan dapat dilihat pada
Gambar 3. Dari percobaan untuk efluen yang
dihasilkan langsung ditentukan karakteristiknya
tanpa proses pengenapan dapat dilihat pada Gambar
3. Sama dengan kondisi di awal, nilai total kadar zat
padat terlarut (TSS) dalam limbah semakin rendah
dengan penambahan asam ke dalam limbah efluen
setelah proses penyaringan. Dari Gambar 3, juga
diperoleh data bahwa dilihat daTi tahap prosesnya,
proses penyaringan perlu dilakukan karena mampu
menurwkan kadar padatan dalam limbah efluen
secara signifikan yaitu sebesar 61,45 % untuk
limbah antara 5,0 sampai 7,0 . Selanjutnya proses
pengenapan efluen merupakan tahapan lanjut yang
dilaksanakan apabila kondisi umpan cukup keruh.
Hal penting yang harus diperhatikan pada
proses penyaringan adalah kecepatan penyaringan
yang selain dipengaruhi oleh type penyaringnya,
juga dipengaruhi oleh kadar zat padat dalam limbah
dan bentuk dari endapan. Pada volmne yang sama,
kecepatan penyaringan menjadi berbeda ketika
kadar zat padat dalam limbahnya berbeda, karena
adanya penutupan lubang kertas penyaring oleh
padatan. Sehingga
pemilihan
metode proses
penyaringan
dan
bahan
penyaring
perlu
Buku I hal. 162

Gambar 3. Pengaruh pH dan proses penyaringan
terhadap karakteristik kadar zat padat
terlarut
dalam
lirnbah
hasil
penyaringan, pasca pengaturan pH dan
tanpa proses pengenapan

3. pengaruh proses pengenapan terhadap
nilai kadar zat padat dalam limbah.
Pengaruh
waktu
pengenapan
pasca
pengaturan pH dan proses penyaringan terhadap
nilai kadar zat padat terlarut dalam limbah efluen
dapat dilihat pada Gambar 4. Dari Gambar 4
diperoleh informasi bahwa total kadar zat padat
terlarut dalam lirnbah semakin rendah deIigan
penurunan pH limbah setelah proses pengenapan
yang cukup.
Berdasarkan
percobaan,
proses
pengenapan perlu dilakukan pada proses preparasi
mnpan
proses
evaporasi
karena
mampu
menurunkan
kadar padatan dalam limbah cair
secara signifikan yaitu sampai 85,998 % untuk
limbah efluen pH = 5,0 dengan kadar zat padat
sebesar 0,317 g/L dan 79,882 % untuk limbah
efluen pH = 7,0 dengan kadar zat padat sebesar
0,958 g/L.
Ditinjau dari nilai kadar zat padat terlarut
setelah proses pengenapan dan penyaringan, limbah
efluen hasil pengolahan kimia dengan koagualan
kalsimn karbonat dapat memenuhi syarat untuk
mnpan proses evaporasi.
Selanjutnya untuk melengkapi data teknis
umpan, setiap tahap dilakukan uji pemanasan yaitu
untuk efluen pada pH = 5,0 sampai pH = 7,0 dan
tidak dihasilkan buih, sehingga preparasi diarahkan
untuk memperoleh limbah radioaktif cair pada pH
tersebut.

ISSN 1410 - 8178

Endro Kismolo, dkk

PRO SIDING SEMINAR
PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKA T NUKLIR

~

Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan
Yogyakarta, Rabu, 11 September 2013

batan

7. ZAINUS
SALIMIN
dan
JAKA
R,
"Denitrifikasi
limbah radioaktif cair yang
mengandung
asam nitrat
dengan
proses
biokimia", Prosiding Pertemuan dan Presentasi
Ilmiah, PT APB - Batan, Y ogyakarta, 20 II.

s.oo

~5.00

:;

~ 4.00

.!

g.• 3.00