Sintesis Fasa Aurivillius Ba2Bi4T15O18 Dengan Menggunakan Metoda Penggilingan Sederhana.

SINTESIS FASA AURIVILLIUS Ba

2

Bi

4

T1

5

O

18

DENGAN

MENGGUNAKAN METODA PENGGILINGAN

SEDERHANA

Oleh:

Santhy Wyantuti, M.Si

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERS1TAS PADJADJARAN

i

ABSTRAK

Secara konvensional, sintesis Aurivillius Ba2Bi4T15O18 disintesis dengan

menggunakan metode reaksi padat yang memerlukan suhu tinggi (1100 °C). Penelitian ini melaporkan sintesis dengan menggunakan metode balimilling (penggilingan) sederhana dengan suhu reaksi yang lebih rendah. Reaksi yang dilakukan yaitu menggunakan agate dan mortal bola yang berfungsi sebagai penggiling yang diputar dengan putaran 30 putaran.menit selama 24 jam, yang kemudian dipanaskan pada suhu 900 °C. Pola difraksi yang dihasilkan sesuai dengan pola difraksi yang dihasilkan dan reaksi kimia padat. Hal ini dapat disimpulkan bahwa sintesis oksida ini dengan metode bailmilling berhasil dilakukan.

ii

ABSTRACT

Synthesis Aurivillius phase of Ba2Bi4T15O18 jg using solid state reaction need

high temperature (1100 °C). This paper report synthesis this oxide using balimilling method. Preparation was carried out using simple ballmilling, the sample was grinded with shaker (30 rpm), then sintered at temperatur 900 °C. Diffraction pattern of this oxide was in aggrement with the diffraction pattern from solid state reaction. It ca be concluted that synthesis this oxide has been succesfiully prepared using ballmilling method.

iii

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT karena dengan pertolongan-Nya penulis dapat menyelesaikan laporan penelitian sebagai salah satu wujud dan Tri Dharma Perguruan Tinggi. Laporan penelitian berjudul “S1NTESIS FASA AURIV1LLIUS Ba2Bi4T15O18 DENGAN

MENGGUNAKAN METODA PENGGILINGAN SEDERHANA

Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terimakasih kepada Ketua Lembaga Penelitian Unpad. Dekan Fakultas MIPA, Ketua Jurusan Kimia dan Laboratorium Kimia Analitik dan kepada semua pihak yang telah membantu terselesaikannya laporan akhir penelitian ini.

Akhir kata semoga laporan penelitian ini bermanfaat bagi semua pihak yang membutuhkannya. Amien.

iv

DAFTAR ISI

Abstrak ... i

Abstract ... ii

Kata Pengantar... iii

Daftar isi... iv

DaftarTabel... I. Pendahuluan 1.1. Latar Belakang ... 1

1.2. Perumusan Masalah ... 2

II. Tinjauan Pustaka 2.1. Zeolit Secara Umum ... 3

2.2. Sifat-sifat Zeolit ... 5

III. Tujuan dan Manfaat Penelitian 3.1. Tujuan Penelitian ... 6

3.2. Manfaat Penelitian ... 6

IV. Metodologi Penelitian 4.1. Alat dan Bahan ... 7

4.2. Langkah kerja ... 7

V. Hasil Penelitian ... 8

VI. Kesimpulan dan Saran 6.1. Kesimpulan... 10

6.2. Saran ... 10

1

I PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Perkembangan industri dalam bidang elektronika sangat pesat. Hal ini didukung oleh perkembangan teknologi material yang bersifat semikonduktor, superkonduktor dan feroelektrik. Material feroelektrik didefinisikan sebagai material yang memiliki banyak sifat yang berhubungan dengan polarisasi spontan.

Perhatian yang menarik dari sintesis material feroelektrik menggunakan oksida Aurivillius adalah untuk mengganti generasi feroelektrik film lapis tipis yang berbahan dasar perovskit PZT dengan fasa Aurivillius menjadi fokus perhatian ini karena banyak fasa Aurivillius tidak mengandung logam berat yang beracun, seperti timbal, serta memiliki sifat ketahanan yang lebih bila dibandingkan dengan PZT.

Secara konvensional, sintesis Aurivillius seperti oksida barium bismut titanat disintesis dengan menggunakan metode reaksi padat yang memerlukan suhu tinggi (Kenedy et al, 2003). Oleh karena itu sintesis oksida mi pada suhu sedang atau rendah menjadi tantangan pada penelitian ini Beberapa teknik sintesis pada suhu rendah seperti hidrotermal (230 °C) telah berhasil dilakukan untuk senyawa tersebut (Noviyanti, 2005). Selain itu sintesi ini juga dapat mengontrol orientasi butiran, sehingga sintesis dengan menggunakan metode ini cocok untuk memenuhi sifat yang diinginkan sebagai senyawa feroelektrik. Metode lain yang juga dilakukan pada suhu rendah (25 °C) yaitu metode

2 ball milling,metode ini dipilih karena dapat memberikan ukuran ultra grain pada skala nanometer. (Xu et al, 2002).

1.2. Perumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang yang sudah dipaparkan di atas, maka permasalahan yang akan diteliti dititikberatkan pada sintesis dengan suhu rendah yaitu dengan menggunakan metode bailmilling (penggilingan) sederhana.

3

II. TINJAUAN PUS TAKA

2.1. Fasa Aurivillius

Fasa Aurivillius Bi2An-1BnO3n+3 terdiri atas lapisan struktur perovskit

An-lBnO3n+1 yang secara teratur berlapis dengan lapisan berstruktur fluorit

Bi2O2, dengan B biasanya ditempati oleh logam transisi (misalnya, Ti4+,

Nb5+, Cr3+, w6+, Fe3+), sedangkan A adalah suatu ion elektropositif

(misalnya Na+, K+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, Gd3, L3+, Pb2+, Bi3+), n menyatakan

banyaknya lapisan BO6 dalam lapislapis perovskit, (Moon, 2002).

Lapisan Bi2O22 Mempunyai struktur fluorit tersusun dari jaringan

segiempat datar oksigen dengan kation Bi3+ mengisi sisi atas dan sisi bawah

segiempat tersebut secara bergantian membentuk tutup berbentuk piramida segiempat BiO4. Keempat atom oksigen mengikat Bi sangat kuat

membentuk dasar dan kation Bi berada pada sisi atas piramida yang selanjutnya oksigen itu diberi nama O(1). Selain itu juga Bi mengikat empat atom oksigen lain yang dinamai sebagai O(2) pada lapisan perovskit, O(2) ini berada di bawah Bi-O(1) yang mempunyai ikatan yang lebih panjang. Pasangan elektron bebas Bi pada orbital 6s berada pada segiempat oksigen mi sehingga menyebabkan segiempat O(2) mempunyai ukuran segiempat yang lebih besar dibandingkan dengan segiempat O(1). Oleh karena dua jenis ikatan tersebut mempunyai panjang ikatan dan ukuran segiempat yang berbeda maka Bi membentuk koordinasi antipnisma segiempat terdistorsi. Adanya distorsi ini menyebabkan jumlah vektor momen dipol dan oksida ini tidak nol, sehingga menjadikan material bersifat feroelektrik. Struktur

4 Ba2Bi4T15O18 adalah tetragonal pada suhu ruang dengan grup ruang B2ab,

tetapi secara simetni adalah ortorombik. Kebanyakan sifat feroelektnik pada oksida ini disebabkan oleh pergeseran perovskit katio A dalam lapis perovskit, (Ismunandar, 2004).

Ba2Bi4Ti5O18 (Gambar. 1) atom Ba menempati posisi kation A sedangkan Ti kation yang lebih kecil menempati posisi kation B. Sd satuan pada ketiga oksida digambarkan dengan garis yang membentuk kotak.

Gambar 2.1 Struktur Ba2Bi4T15O18 fasa Aurivilius lapis 5. Atom Ti terletak

di pusat oktahedra pada lapis perovskit dan atom O terletak diujung-ujungnya. Atom dan atom Bi terletak diantara oktaheral-oktahedral pada lapis perovskit.

Ketidaksimetrian pada struktur tetragonal pada fasa Aurivillius merupakan ciri dari lapis perovskit BO6 yang mungkin disebabkan oleh

pergeseran kation. Pergeseran oksigen berpengaruh pada tilting atau rotasi oktahedra BO6.

5

2.2. Sintesis dengan menggunakan metode Penggilingan (Ball Mill) sederhana

Metoda ini merupakan metode yang sederhana dan efektif untuk menghaluskan butiran dalam skala nanometer pada kebanyakan logam, paduan logam, dan intermetalik. Oleh karena alasan tersebut metode mi sering digunakan untuk menghasilkan material nanokristalin. Pemahaman umum mengenai nanokristalin adalah perubahan bentuk dan serbuk yang dihaluskan yang kemudian menjadi butiran halus, dan menghasilkan struktur yang kristalin. (xu, 2002).

Salah satu versi sederhana ball mill yaitu yang berputar sentrifugal, berotasi dengan kecepatan yang diatur mengelilingi titik pusat aksis. Semakin meningkat energi penggerusan semakin kecil ukuran partikel yang dihasilkan, (Bath, 2005).

6

III. TUJUAN DAN MANFAAT PENELITIAN

3.1. Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk memperolah fasa Aurivillius Ba2Bi4Ti5O18 dengan metode ball mill sederhana.

3.2. Manfaat Penelitian

Menemukan metode sintesis dengan menggunakan suhu yang lebih rendah bila dibandingkan dengan menggunakan metode konvensional reaksi padat.

7

IV. METODOLOGI PENELITIAN

4.1. Alat dan Bahan

Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini mortar (agate) dan pestel bola, neraca analitis, krus alumina yang inert terhadap pereaksi dan tahan terhadap suhu yang tinggi tungku (furnace) yang memiliki daerah kerja 750 °C - 1000 °C, shacker, difraktometer sinar-X (XRD).

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah barium karbonat (BaCO3) dan Aldrich dengan kemurnian 99,98 %, bismut oksida

(Bi2O3), titanium oksida (Ti02) keduanya dari Aldrich dengan kemurnian

99,999 %, larutan asam kiorida (HCI) p.a, dan aseton p.a.

4.2. Sintess dengan menggunakan Bail mill sederhana

Pereaksi barium karbonat, bismut oksida dan titanium oksida masing-masing ditimbang dengan stokiometri yang sesuai. Campuran pereaksi kamudian diletakkan dalam mortar untuk selanjutnya digerus dengan kecepatan putar shaker 30 putara/menit. Penggerusan dilakukan selama 24 jam dan setiap 2 jam sekali ditambahkan aseton p.a untuk mempermudah terjadinya reaksi. Selanjutnya dipanaskan pada suhu 900 °C dalam tungku selama 2 jam. Selanjutnya dikarakterisasi dengan menggunakan difraksi sinar-X untuk mengetahui struktur oksida dan SEM untuk mengetahui morpholofi permukaannya.

8

V. HASIL DAN PEMBAHASAN

Difraktogram hasil sintesi metode bailmilling (Gambar2) menunjukkan bahwa puncak-puncak khas fasa Auiivillius muncul (Gambar 3). Tetapi pada 20<20 ditemukan puncak, sementara puncak pada pembanding (difraktogram hasil sintesis padat) tidak ditemukan. Puncak ini biasanya merupakan pengotor yang berasal dari sisa reaktan yang tidak bereaksi.

Gambar 2. Pola difraksi Ba2Bi4T15O18 dengan menggunakan metode

bailmilling (kecepatan putaran.30 putaran/menit selama 24 jam, yang dilanjutkan dengan pemanasan selama 2 jam pada suhu 900 °C.

Dan hasil ini, sintesis bailmilling dapat mengurangi tingginya suhu reaksi dan 1000 oC pada sintesis padat menjadi 900 oC. Interaksi antara padatan reaktan dibantu dengan tekanan yang terjadi saat penggilingan dengan ball, sehingga antar muka butiran lebih dekat dan memudahkan terjadinya reaksi. Pemanasan setelah reaksi milling dibutuhkan untuk mempercepat difusi antara kation dan anion dan reaktan-reaktannya.

9 Gambar 3. Pola difraksi Ba2Bi4T15O18 dengan menggunakan metode padat

Gambar 4. Pola difraksi Ba2Bi4T15O18 dengan menggunakan metode

balimilling (atas) dibandingkan dengan pola difraksi hasil reaksi kimia padat (bawah).

10

VI. KESIMPULAN DAN SARAN

6.1. Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang diperoleh dan Bab. IV, dapat disimpulkan bahwa sintesis Ba2Bi4T15O18 dengan menggunakan metode

bailmilling berhasil dilakukan pada putara 30 putaran/menit selama 24 jam, yang dilanjutkan dengan pemanasan selama 2 jam pada suhu 900 °C.

6.2. Saran

Untuk mengbilangkan pengotor (adanya puncak path <20 ) hal mi dapat diatasi dengan melakukan penimbangan yang tepat, sehingga tidak terjadinya kelebihan atau kekurangan reaktan sehingga reaksinya kurang stokiomeris. Penggunaan alat bailmilling dengan pengaturan tekanan dan suhu akan mempermudah pengerjaan.

11

DAFAR PUSTAKA

Bath, F. 2005. Consisten Milling on A Nano Scale. Ceramic Industry: Academic Research Library. 155, 26-29.

Ismunandar, T. Kamiyama, A. Hoshikawa, Q. Zhou, B.J Kennedy, Y. Kubota. Structural studies of five layer Aurivillius oxide: A2Bi4Ti5O18 (A=Ca, Sr, Ba and

Pb). J. Solid State Chem. 177 (2004) 41884196

Kennedy, BJ., Kubota, Y., Hunter, B.A., Ismunandar and Kato. 2003. Structural phase transition in the layered bismuth oxide BaBi4Ti4O15. Solid State Com. 126,

653.

Noviyanti,A.R, Ismunandar, “Hydrothermal Synthesis Aurivillius Oxides Bi4Ti3O12, BaBi4Ti4O15 and Ba2Bi4Ti5O15” , Prosiding The 6th National Seminar

on Neutron and X-Ray Scattering, BATAN Serpong 3 Agustus 2005, Hal 32. Xu, Y., liu, Z. G., Unemoto, M and K. Tsuchiya. 2002. Formation and Annealing Behavior of Nanocrystalline Ferrite in Fe-O. 89C Spheroideite Stell Produced by Ball Milling. Metalurgical and Material Transcation, Academic Researh Library. 7. 2195-2203.

6 III. TUJUAN DAN MANFAAT PENELITIAN

3.1. Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk memperolah fasa Aurivillius Ba2Bi4Ti5O18 dengan metode ball mill sederhana.

3.2. Manfaat Penelitian

Menemukan metode sintesis dengan menggunakan suhu yang lebih rendah bila dibandingkan dengan menggunakan metode konvensional reaksi padat.

7 IV. METODOLOGI PENELITIAN

4.1. Alat dan Bahan

Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini mortar (agate) dan pestel bola, neraca analitis, krus alumina yang inert terhadap pereaksi dan tahan terhadap suhu yang tinggi tungku (furnace) yang memiliki daerah kerja 750 °C - 1000 °C, shacker, difraktometer sinar-X (XRD).

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah barium karbonat (BaCO3) dan Aldrich dengan kemurnian 99,98 %, bismut oksida (Bi2O3), titanium oksida (Ti02) keduanya dari Aldrich dengan kemurnian 99,999 %, larutan asam kiorida (HCI) p.a, dan aseton p.a.

4.2. Sintess dengan menggunakan Bail mill sederhana

Pereaksi barium karbonat, bismut oksida dan titanium oksida masing-masing ditimbang dengan stokiometri yang sesuai. Campuran pereaksi kamudian diletakkan dalam mortar untuk selanjutnya digerus dengan kecepatan putar shaker 30 putara/menit. Penggerusan dilakukan selama 24 jam dan setiap 2 jam sekali ditambahkan aseton p.a untuk mempermudah terjadinya reaksi. Selanjutnya dipanaskan pada suhu 900 °C dalam tungku selama 2 jam. Selanjutnya dikarakterisasi dengan menggunakan difraksi sinar-X untuk mengetahui struktur oksida dan SEM untuk mengetahui morpholofi permukaannya.

8 V. HASIL DAN PEMBAHASAN

Difraktogram hasil sintesi metode bailmilling (Gambar2) menunjukkan bahwa puncak-puncak khas fasa Auiivillius muncul (Gambar 3). Tetapi pada 20<20 ditemukan puncak, sementara puncak pada pembanding (difraktogram hasil sintesis padat) tidak ditemukan. Puncak ini biasanya merupakan pengotor yang berasal dari sisa reaktan yang tidak bereaksi.

Gambar 2. Pola difraksi Ba2Bi4T15O18 dengan menggunakan metode bailmilling (kecepatan putaran.30 putaran/menit selama 24 jam, yang dilanjutkan dengan pemanasan selama 2 jam pada suhu 900 °C.

Dan hasil ini, sintesis bailmilling dapat mengurangi tingginya suhu reaksi dan 1000 oC pada sintesis padat menjadi 900 oC. Interaksi antara padatan reaktan dibantu dengan tekanan yang terjadi saat penggilingan dengan ball, sehingga antar muka butiran lebih dekat dan memudahkan terjadinya reaksi. Pemanasan setelah reaksi milling dibutuhkan untuk mempercepat difusi antara kation dan anion dan reaktan-reaktannya.

9 Gambar 3. Pola difraksi Ba2Bi4T15O18 dengan menggunakan metode padat

Gambar 4. Pola difraksi Ba2Bi4T15O18 dengan menggunakan metode balimilling (atas) dibandingkan dengan pola difraksi hasil reaksi kimia padat (bawah).

10 VI. KESIMPULAN DAN SARAN

6.1. Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang diperoleh dan Bab. IV, dapat disimpulkan bahwa sintesis Ba2Bi4T15O18 dengan menggunakan metode bailmilling berhasil dilakukan pada putara 30 putaran/menit selama 24 jam, yang dilanjutkan dengan pemanasan selama 2 jam pada suhu 900 °C.

6.2. Saran

Untuk mengbilangkan pengotor (adanya puncak path <20 ) hal mi dapat diatasi dengan melakukan penimbangan yang tepat, sehingga tidak terjadinya kelebihan atau kekurangan reaktan sehingga reaksinya kurang stokiomeris. Penggunaan alat bailmilling dengan pengaturan tekanan dan suhu akan mempermudah pengerjaan.

11 DAFAR PUSTAKA

Bath, F. 2005. Consisten Milling on A Nano Scale. Ceramic Industry: Academic Research Library. 155, 26-29.

Ismunandar, T. Kamiyama, A. Hoshikawa, Q. Zhou, B.J Kennedy, Y. Kubota. Structural studies of five layer Aurivillius oxide: A2Bi4Ti5O18 (A=Ca, Sr, Ba and Pb). J. Solid State Chem. 177 (2004) 41884196

Kennedy, BJ., Kubota, Y., Hunter, B.A., Ismunandar and Kato. 2003. Structural phase transition in the layered bismuth oxide BaBi4Ti4O15. Solid State Com. 126, 653.

Noviyanti,A.R, Ismunandar, “Hydrothermal Synthesis Aurivillius Oxides Bi4Ti3O12, BaBi4Ti4O15 and Ba2Bi4Ti5O15” , Prosiding The 6th National Seminar on Neutron and X-Ray Scattering, BATAN Serpong 3 Agustus 2005, Hal 32. Xu, Y., liu, Z. G., Unemoto, M and K. Tsuchiya. 2002. Formation and Annealing Behavior of Nanocrystalline Ferrite in Fe-O. 89C Spheroideite Stell Produced by Ball Milling. Metalurgical and Material Transcation, Academic Researh Library.