Pemeriksaan Kandungan Timbal dan Kadmium pada Hati Ayam Buras dan Hati Ayam Ras Secara Spektrofotometri Serapan Atom

  Lampiran 1. Sampel yang digunakan Gambar 4. Ayam Buras

  Gambar 5. Ayam Ras

  Gambar 6. Hati ayam sebelum didekstruksi.

  Lampiran 2. Gambar alat-alat yang digunakan Gambar 7. Gambar Spektrofotometer Serapan Atom hitachi Z-2000

  Gambar 8. Neraca Analitik

  Gambar 9. Blender Gambar 10. Hot plate

  Gambar 11. Tanur Stuart

  Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering

  Hati Ayam Dicuci bersih Diblender

  Sampel yang telah dihaluskan Ditimbang ± 5 gram di dalam kurs Ditambah 10 ml HNO pekat

  3 Diarangkan di atas hot plate

  Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal

  o

  100 C dan perlahan–lahan temperatur

  o

  dinaikkan hingga suhu 500 C dengan interval

  o

  25 C setiap 5 menit Dilakukan selama 36 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

  Hasil

  Lampiran 4. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

  Sampel yang telah didestruksi Dilarutkan dalam 10 ml HNO

  3 (1:1)

  Dipindahkan ke dalam labu tentukur 25 ml Dibilas kurs porselin sebanyak tiga kali dengan Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml, akuabides dan dicukupkan dengan akuabides dibiladibila hingga garis tanda tanda Disaring dengan kertas saring Whatman No.42 Dibuang 5 ml larutan pertama untuk menjenuhkan kertas saring

  Filtrat Dimasukkan ke dalam botol

  Larutan sampel Dilakukan analisis kualitatif Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Ser apan Atom pada λ 283,3 nm untuk kadar Timbal dan pada λ 228,8 nm untuk kadar Kadmium

  Hasil

  Lampiran 5. Hasil Analisis Kualitatif Timbal dan Kadmium (a) Timbal (b) Kadmium

  Keterangan: S

  1 = Sampel Hati Ayam Buras Ternak

  S

  2 = Sampel Hati Ayam Buras Sawah

  S

  3 = Sampel Hati Ayam Buras Bebas

  S

  4 = Sampel Hati Ayam Ras Ternak 1

  S = Sampel Hati Ayam Ras Ternak 2

  5 S 6 = Sampel Hati Ayam Ras Ternak 3 Gambar 12. Hasil analisis kualitatif timbal dan kadmium dengan larutan

  dithizon 0,005%

  Lampiran 6. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal dan

  Perhitungan Persamaan Garis Regresi Timbal 1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal

  No Konsentrasi(ng/ml) (X) Absorbansi (Y) 1 0,0000 0,00000 2 0,5000 0,00021 3 1,0000 0,00069 4 1,5000 0,00096 5 2,0000 0,00132 6 2,5000 0,00166 2.

  Perhitungan Persamaan Garis Regresi Timbal

  2 2 -4 No.

  X Y

  XY

  X Y x10 1. 0,0000 0,00000 0,00000 0,0000 0,00000 2. 0,5000 0,00021 0,000105 0,2500 0,00044 3. 1,0000 0,00069 0,00069 1,0000 0,00476 4. 1,5000 0,00096 0,00144 2,2500 0,00921 5. 2,0000 0,00132 0,00264 4,0000 0,01742 6. 2,5000 0,00166 0,00415 6,2500 0,02755

  7,5000 0,00484 0,009025 13,7500 0,05938

  ∑

  X Y

  = 1,2500 = 0,0008067

  ∑ ∑ ∑

  −( )( )/ a =

  2

  2

  /

  ∑

  x −(∑ ) n

  0,009025−(7,500)(0,00484)/6 =

  2 / 13,7500−(7,500)

  6 0,009025−0,00605 =

  13,7500−9,3750 0,002975 =

  4,3750

  0,00068

  a = b = y – ax

  = 0,0008067- (0,00068) (1,2500) = -0,000043334

• 5

  Maka persamaan garis regresinya adalah Y= 0,00068 X-4,3334 x 10 Maka koefisien korelasi (r):

  ∑ ∑ ∑

  −( )( )/

  r =

  2

  2

  2

  2 )

  ∑ ) ∑ / ∑ ∑ )/

  �[( −( ) )][( −( ) n 0,009025−(7,500)(0,00484)/6 =

  2

  2 / )/ �[(13,7500)−(7,500) 6)][(5,9398 10−6)−(0,00484)

  6 0,002975 =

  0,002983

  r = 0,9980

• 4

  −(∑ )

  )(

  ∑

  )/

  ∑

  x

  2

  2

  −(

  / n

  = 0,1830−(40,0000)(0,0205)/6 360,0000−(40,0000)

  2 /

  6 =

  0,1830−0,1367 360,0000−266,6667 =

  0,04634 93,3333 a =

  ∑

  ∑

  Lampiran 7. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kadmium

  2 Y

  dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kadmium 1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kadmium

  No Konsentrasi(ng/ml) (X) Absorbansi (Y) 1 0,0000 0,0000 2 4,0000 0,0022 3 6,0000 0,0031 4 8,0000 0,0042 5 10,0000 0,0050 6 12,0000 0,0060 2.

  Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kadmium No.

  X Y

  XY

  X

  2

  = 0,003417 0,1830 360,0000 0,9309 a =

  x10

  1. 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 2. 4,0000 0,0022 0,0088 16,0000 0,0484 3. 6,0000 0,0031 0,0186 36,0000 0,0961 4. 8,0000 0,0042 0,0336 64,0000 0,1764 5. 10,0000 0,0050 0,0500 100,0000 0,2500 6. 12,0000 0,0060 0,0720 144,0000 0,3600

  ∑

  40,0000

  X

  = 6,6667 0,0205

  Y

  0,000496428 b = y – a x

  = 0,003417- (0,000496428) (6,6667) = 0,000107146

• 5 -5

  Maka persamaan garis regresinya adalah Y= 49,6428 x 10 X + 10,7146 x 10 Maka koefisien korelasi (r):

  ∑ ∑ ∑

  −( )( )/

  r =

  2

  2

  2

  2 )

  ∑ ) ∑ / ∑ ∑ )/

  �[( −( ) )][( −( ) n 0,1830−(40,0000)(0,0205)/6 =

  2

  2 / )/ �[(360,0000)−(40,0000) 6)][(0,9309 10−4)−(0,0205)

  6 0,04634 =

  0,04638

  r = 0,9990

  Lampiran 8. Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium dalam Sampel

  1. Hasil Analisis Kadar Timbal Sampel No

  Berat Sampel

  (g) Absorbansi

  (A) Konsentrasi

  (ng/ml) Kadar

  (mg/kg) Hati Ayam Buras

  Ternak 1 5,009 0,00036 0,5931 0,0029 2 5,004 0,00049 0,7843 0,0039 3 5,004 0,00056 0,8872 0,0044 4 5,005 0,00057 0,9019 0,0045 5 5,003 0,00030 0,5049 0,0025 6 5,007 0,00031 0,5196 0,0026

  Hati Ayam Buras Sawah 1 5,005 0,00039 0,6372 0,0032

  2 5,004 0,00039 0,6372 0,0032 3 5,003 0,00035 0,5784 0,0029 4 5,003 0,00036 0,5931 0,0029 5 5,003 0,00034 0,5637 0,0028 6 5,005 0,00040 0,6519 0,0033

  Hati Ayam Buras Bebas 1 5,005 0,00056 0,8872 0,0044

  2 5,006 0,00066 1,0343 0,0052 3 5,006 0,00068 1,0637 0,0053 4 5,005 0,00057 0,9019 0,0045 5 5,008 0,00072 1,1225 0,0056 6 5,009 0,00076 1,1814 0,0059

  Hati Ayam Ras Ternak 1 1 5,003 0,00068 1,0637 0,0053

  2 5,002 0,00037 0,6078 0,0030 3 5,001 0,00026 0,4461 0,0022 4 5,002 0,00040 0,6519 0,0033 5 5,003 0,00061 0,9608 0,0048 6 5,003 0,00062 0,9608 0,0048 Sampel No Berat

  Sampel (g)

  Absorbansi (A)

  Konsentrasi (ng/ml)

  Kadar (mg/kg) 1 5,001 0,00035 0,5784 0,0029

  2 5,001 0,00039 0,6372 0,0032 Hati Ayam Ras 3 5,003 0,00070 1,0931 0,0055

  Ternak 2 4 5,001 0,00039 0,6372 0,0032 5 5,002 0,00048 0,7696 0,0038 6 5,002 0,00041 0,6667 0,0033 1 5,003 0,00079 1,2255 0,0061 2 5,002 0,00056 0,8872 0,0044

  Hati Ayam Ras 3 5,002 0,00051 0,8137 0,0041 Ternak 3 4 5,002 0,00056 0,8872 0,0044

  5 5,001 0,00043 0,6961 0,0035 6 5,003 0,00055 0,8726 0,0044

  2. Hasil Analisis Kadar Kadmium Sampel No

  Berat Sampel

  (g) Absorbansi

  (A) Konsentrasi

  (ng/ml) Kadar

  (mg/kg) Hati Ayam Buras

  Ternak 1 5,009 0,0025 4,8201 0,0601 2 5,004 0,0021 4,0144 0,0501 3 5,004 0,0022 4,2158 0,0527 4 5,005 0,0024 4,6187 0,0577 5 5,003 0,0022 4,2158 0,0527 6 5,007 0,0028 4,4245 0,0677

  Hati Ayam Buras Sawah 1 5,005 0,0022 4,2158 0,0526

  2 5,004 0,0022 4,2158 0,0527 3 5,003 0,0022 4,2158 0,0527 4 5,003 0,0021 4,0144 0,0501 5 5,003 0,0023 4,4173 0,0552 6 5,005 0,0023 4,4173 0,0552

  Hati Ayam Buras Bebas 1 5,005 0,0021 4,0144 0,0501

  2 5,006 0,0022 4,2158 0,0526 3 5,006 0,0022 4,2158 0,0526 4 5,005 0,0026 5,0216 0,0627 5 5,008 0,0021 4,0144 0,0501 6 5,009 0,0021 4,0144 0,0501

  Lampiran 9. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dan Kadmium dalam Hati

  Ayam Buras Ternak 1. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dalam Hati Ayam Buras Ternak

  Berat sampel yang ditimbang (W) = 5,009 gram Absorbansi (Y) = 0,00036 Konsentrasi (X) = 0,6479

• 5

  Persamaan Regresi:Y= 0,00068 X-4,3334 x 10

  0,00036+4,3334 10−5

  X = = 0,5931

  0,00068

  Konsentrasi Timbal = 0,5931 ng/ml

  Konsentras i (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n Kadar Timbal (ng/g) = Berat Sampel (g) 0,5931 n g / mlx

  

25 mlx (

1 )

  =

  5,009 g

  = 2,9604 ng/g = 0,0029 mg/kg 2.

  Contoh Perhitungan Kadar Kadmium dalam Hati Ayam Buras Ternak Berat sampel yang ditimbang (W) = 5,009 gram Absorbansi (Y) = 0,0025 Konsentrasi (X) = 4,7194

• 5 -5

  Persamaan Regresi: Y= 49,6428 x 10 X + 10,7146 x 10

  0,0025−10,7146 10−5

  X = = 4,8201

  49,6428 10−5

  Konsentrasi Kadmium = 4,8201 ng/ml

  Konsentras i (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n Kadar Kadmium (ng/g) = Berat Sampel (g) 4,8201 n g / mlx

  25 mlx ( 25 / 10 )

  =

  5,009 g

  = 60,1429 ng/g = 0,0601 mg/kg Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar timbal dan kadmium dengan cara yang sama terhadap semua sampel

  Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dan Kadmium dalam Hati

  Ayam Buras Sawah 1. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dalam Hati Ayam Buras Sawah

  Berat sampel yang ditimbang (W) = 5,005 gram Absorbansi (Y) = 0,00039 Konsentrasi (X) = 0,6831

• 5

  Persamaan Regresi: Y= 0,00068 X-4,3334 x 10

  0,00039+4,3334 10−5

  X = = 0,6372

  0,00068

  Konsentrasi Timbal = 0,6372 ng/ml

  Konsentras i (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n Kadar Timbal (ng/g) = Berat Sampel (g) 0,6372 n g / mlx

  

25 mlx (

1 )

  =

  5,005 g

  = 3,1831 ng/g = 0,0032 mg/kg 2.

  Contoh Perhitungan Kadar Kadmium dalam Hati Ayam Buras Sawah Berat sampel yang ditimbang (W) = 5,005 gram Absorbansi (Y) = 0,0022 Konsentrasi (X) = 4,2159

• 5 -5

  Persamaan Regresi: Y= 49,6428 x 10 X + 10,7146 x 10

  0,0022−10,7146 10−5

  X = = 4,2158

  49,6428 10−5

  Konsentrasi Kadmium = 4,2158 ng/ml

  Konsentras i (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n = Kadar Kadmium (ng/g) Berat Sampel (g)

  4,2158 n g / mlx 25 mlx ( 25 / 10 )

  =

  5,005 g

  = 52,6449 ng/g = 0,0526 mg/kg

  Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar timbal dan kadmium dengan cara yang sama terhadap semua sampel

  Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dan Kadmium dalam Hati

  Ayam Buras Bebas 1. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dalam Hati Ayam Buras Bebas

  Berat sampel yang ditimbang (W) = 5,005 gram Absorbansi (Y) = 0,00056 Konsentrasi (X) = 0,9220

• 5

  Persamaan Regresi: Y= 0,00068 X-4,3334 x 10

  0,00056+4,3334 10−5

  X = = 0,8872

  0,00068

  Konsentrasi Timbal = 0,8872 ng/ml

  Konsentras i (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n = Kadar Timbal (ng/g) Berat Sampel (g)

  0,8872 n g / mlx

25 mlx (

1 )

  =

  5,005 g

  = 4,4318 ng/g = 0,0044 mg/kg 2.

  Contoh Perhitungan Kadar Kadmium dalam Hati Ayam Buras Bebas Berat sampel yang ditimbang (W) = 5,005 gram Absorbansi (Y) = 0,0021 Konsentrasi (X) = 4,0144

• 5 -5

  Persamaan Regresi: Y= 49,6428 x 10 X + 10,7146 x 10

  0,0021 −10,7146 10−5

  X = = 4,0144

  49,6428 10−5

  Konsentrasi Kadmium = 4,0144 ng/ml

  Konsentras i (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n Kadar Kadmium (ng/g) = Berat Sampel (g) 4,0144 n g / mlx

  25 mlx ( 25 / 10 )

  =

  5,005 g

  = 50,1299 ng/g = 0,0501 mg/kg

  Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar timbal dan kadmium dengan cara yang sama terhadap semua sampel

  Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dalam Hati Ayam Ras

  Ternak 1. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dalam Hati Ayam Ras Ternak 1

  Berat sampel yang ditimbang (W) = 5,003 gram Absorbansi (Y) = 0,00068 Konsentrasi (X) = 1,0977

• 5

  Persamaan Regresi: Y= 0,00068 X-4,3334 x 10

  0,00068+4,3334 10−5

  X = = 1,0637

  0,00068

  Konsentrasi Timbal = 1,0637 ng/ml

  Konsentras i (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n = Kadar Timbal (ng/g) Berat Sampel (g)

  1,0637 n g / mlx

25 mlx (

1 )

  =

  5,003 g

  = 5,3155 ng/g = 0,0053 mg/kg 2.

  Contoh Perhitungan Kadar Timbal dalam Hati Ayam Ras Ternak 2 Berat sampel yang ditimbang (W) = 5,001 gram Absorbansi (Y) = 0,00035 Konsentrasi (X) = 0,6339

• 5

  Persamaan Regresi: Y= 0,00068 X-4,3334 x 10

  0,00035+4,3334 10−5

  X = = 0,5784

  0,00068

  Konsentrasi Timbal = 0,5784 ng/ml

  Konsentras i (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n Kadar Timbal (ng/g) = Berat Sampel (g) 0,5784 n g / mlx

  

25 mlx (

1 )

  =

  5,001 g

  = 2,8916 ng/g = 0,0029 mg/kg

3. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dalam Hati Ayam Ras Ternak 3

  Berat sampel yang ditimbang (W) = 5,003 gram Absorbansi (Y) = 0,00079 Konsentrasi (X) = 1,2524

• 5

  Persamaan Regresi: Y= 0,00068 X-4,3334 x 10

  0,00079+4,3334 10−5

  X = =1,2255

  0,00068

  Konsentrasi Timbal = 1,2255 ng/ml

  Konsentras i (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n Kadar Timbal (ng/g) = Berat Sampel (g) 1,2255 n g / mlx

  

25 mlx (

1 )

  =

  5,003 g

  = 6,1238 ng/g = 0,0061 mg/kg Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar timbal dengan cara yang sama terhadap semua sampel

  Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Sampel 1.

  Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Hati Ayam Buras Ternak

  2

  ( No Kadar (mg/kg) (

  − �) − �) 1 0,0029 -0,0006 0,00000036 2 0,0039 0,0004 0,00000016 3 0,0044 0,0009 0,00000081 4 0,0045 0,0010 0,00000100 5 0,0025 -0,0010 0,00000100 6 0,0026 -0,0009 0,00000081

  0,0208 0,00000459 Σ

  0,0035 0,000000765 �

  Dari data yang di peroleh, data ke 2 adalah data yang paling menyimpang sehingga di uji dengan uji Q

  Nilai yang dicurigai − Nilai yang terdekat

  Q =

  Nilai tertinggi − Nilai terendah

  0,00000016-0,00000036 Q =

  0,00000100-0,00000016 = 0,2381 Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q yaitu 0,6210 sehingga semua

  0,95

  data diterima, ₂ Xi

• SD =
• n

  X

  ( ) ∑

  1 0,00000459

  =

  �

  6−1 = 0,00096

  Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n =6, dk = 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706.

  Kadar Timbal dalam Hati Ayam Buras Ternak:

  X

  µ = ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

  = 0,0035 ± (2,5706 x 0,00096 / √6 ) = (0,0035± 0,0010) mg/kg.

2. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Hati Ayam Buras Sawah

  2

  ( No Kadar (mg/kg) (

  − �) − �) 1 0,0032 0,0001 0,00000001 2 0,0032 0,0001 0,00000001 3 0,0029 -0,0001 0,00000004 4 0,0029 -0,0002 0,00000004 5 0,0028 -0,0003 0,00000009 6 0,0033 0,0002 0,00000004

  0,0183 0,00000023 Σ

  0,0031 0,000000038 �

  Dari data yang di peroleh, data ke 6 adalah data yang paling menyimpang sehingga di uji dengan uji Q

  Nilai yang dicurigai − Nilai yang terdekat

  Q =

  Nilai tertinggi − Nilai terendah

  0,00000004-0,00000001 Q =

  0,00000009- 0,00000001 = 0,3750 Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q 0,95 yaitu 0,6210 sehingga semua data diterima, ₂

• Xi

  X

  ( ) ∑

  SD =

• n

  1 0,00000023

  =

  �

  6−1 = 0,00021 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 6, dk = 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706.

  Kadar Timbal dalam Hati Ayam Buras Sawah:

  X

  µ = ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

  = 0,0031 ± (2,5706 x 0,00021 / √6 ) = (0,0031± 0,00022) mg/kg.

3. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Hati Ayam Buras Bebas

  2 No Kadar (mg/kg) ( (

  − �) − �) 1 0,0044 -0,0008 0,00000064 2 0,0052 3 0,0053 0,0001 0,00000001 4 0,0045 -0,0007 0,00000049 5 0,0056 0,0004 0,00000016 6 0,0059 0,0007 0,00000049

  0,0309 0,00000179 Σ

  0,0052 0,000000298 �

  Dari data yang di peroleh, data ke 3 adalah data yang paling menyimpang sehingga di uji dengan uji Q

  Nilai yang dicurigai Nilai yang terdekat

  − Q =

  Nilai tertinggi − Nilai terendah

  0,00000001-0,00000016 Q =

  0,00000064- 0 = 0,2344 Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q 0,95 yaitu 0,6210 sehingga semua data diterima, ₂ Xi

• SD = n -

  X

  ( ) ∑

  1 0,00000179

  =

  �

  6−1 = 0,00059 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 6, dk = 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706.

  Kadar Timbal dalam Hati Ayam Buras Bebas:

  X

  µ = ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

  = 0,0052 ± (2,5706 x 0,00059 / √6 ) = (0,0052± 0,00062) mg/kg.

4. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Hati Ayam Ras Ternak 1

  2 No Kadar (mg/kg) ( (

  − �) − �) 1 0,0053 0,0014 0,00000196 2 0,0030 -0,0009 0,00000081 3 0,0022 -0,0017 0,00000289 4 0,0033 -0,0006 0,00000036 5 0,0048 0,0009 0,00000081 6 0,0048 0,0009 0,00000081

  0,0234 0,00000764 Σ

  0,0039 0,000001273 �

  Dari data yang di peroleh, data ke 3 adalah data yang paling menyimpang sehingga di uji dengan uji Q

  Nilai yang dicurigai − Nilai yang terdekat

  Q =

  Nilai tertinggi − Nilai terendah

  0,00000289-0,00000196 Q =

  0,00000289–0,00000036 = 0,3676 Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q yaitu 0,6210 sehingga semua

  0,95

  data diterima, ₂ Xi

• SD = n -

  X

  ( ) ∑

  1 0,00000764

  =

  �

  6−1 = 0,0012 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 6, dk = 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706.

  Kadar Timbal dalam Hati Ayam Ras Ternak 1:

  X

  µ = ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

  = 0,0039 ± (2,5706 x 0,0012 / √6 ) = (0,0039± 0,0013) mg/kg.

5. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Hati Ayam Ras Ternak 2

  2 No Kadar (mg/kg) ( (

  − �) − �) 1 0,0029 -0,0008 0,00000064 2 0,0032 -0,0005 0,00000025 3 0,0055 0,0018 0,00000324 4 0,0032 -0,0005 0,00000025 5 0,0038 0,0001 0,00000001 6 0,0033 -0,0004 0,00000016

  0,0219 0,00000455 Σ

  0,0037 0,000000758 �

  Dari data yang di peroleh, data ke 5 adalah data yang paling menyimpang sehingga di uji dengan uji Q

  Nilai yang dicurigai − Nilai yang terdekat

  Q =

  Nilai tertinggi − Nilai terendah

  0,00000001-0,00000016 Q =

  0,00000324–0,00000001 = 0,0464 Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q yaitu 0,6210 sehingga semua

  0,95

  data diterima, ₂ Xi

• SD = n -

  X

  ( ) ∑

  1 0,00000455

  =

  �

  6−1 = 0,00095 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 6, dk = 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706.

  Kadar Timbal dalam Hati Ayam Ras Ternak 2:

  X

  µ = ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

  = 0,0037 ± (2,5706 x 0,00095 / √6 ) = (0,0037± 0,00099) mg/kg.

6. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Hati Ayam Ras Ternak 3

  2 No Kadar (mg/kg) ( (

  − �) − �) 1 0,0061 0,0016 0,00000256 2 0,0044 -0,0001 0,00000001 3 0,0041 -0,0004 0,00000016 4 0,0044 -0,0001 0,00000001 5 0,0035 -0,0010 0,00000100 6 0,0044 -0,0001 0,00000001

  0,0269 0,00000375 Σ

  0,0045 0,000000625 �

  Dari data yang di peroleh, data ke 3 adalah data yang paling menyimpang sehingga di uji dengan uji Q

  Nilai yang dicurigai − Nilai yang terdekat

  Q =

  Nilai tertinggi − Nilai terendah

  0,00000016-0,00000001 Q =

  0,00000256–0,00000001 = 0,0588 Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q yaitu 0,6210 sehingga semua

  0,95

  data diterima, ₂ Xi

• SD = n -

  X

  ( ) ∑

  1 0,00000375

  =

  �

  6−1 = 0,00087 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 6, dk = 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706.

  Kadar Timbal dalam Hati Ayam Ras Ternak 3:

  X

  µ = ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

  = 0,0045 ± (2,5706 x 0,00087 / √6 ) = (0,0045± 0,00091) mg/kg.

  Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Sampel 1.

  Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Hati Ayam Buras Ternak

  2

  ( No Kadar (mg/kg) (

  − �) − �) 1 0,0601 0,0033 0,00001089 2 0,0501 -0,0067 0,00004489 3 0,0527 -0,0041 0,00001681 4 0,0577 0,0009 0,00000081 5 0,0527 -0,0041 0,00001681 6 0,0677 0,0109 0,00011881

  0,3410 0,00020902 Σ

  0,0568 0,000034836 �

  Dari data yang di peroleh, data ke 2 adalah data yang paling menyimpang sehingga di uji dengan uji Q

  Nilai yang dicurigai − Nilai yang terdekat

  Q =

  Nilai tertinggi − Nilai terendah

  0,00004489-0,00001681 Q =

  0,00011881- 0,00000081 = 0,2379 Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q yaitu 0,6210 sehingga semua

  0,95

  data diterima, ₂ Xi

• SD =
• n

  X

  ( ) ∑

  1 0,00020902

  =

  �

  6−1 = 0,0065

  Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 6, dk = 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706.

  Kadar Kadmium dalam Hati Ayam Buras Ternak: µ =

  X

  ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 0,0568 ± (2,5706 x 0,0065 /

  √6 ) = (0,0568± 0,0068) mg/kg.

2. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Hati Ayam Buras Sawah

  − �) (

  0,95

  = 0,0019

  0,00001839 6−1

  �

  =

  ∑

  1 - n X - Xi ²

  ( )

  yaitu 0,6210 sehingga semua data diterima, SD =

  0,00000441- 0,00000016 = 0,0212 Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q

  − �)

  0,00000025-0,00000016 Q =

  No Kadar (mg/kg) (

  Nilai terendah tertinggi Nilai Nilai terdekat yang dicurigai yang Nilai

  Dari data yang di peroleh, data ke 4 adalah data yang paling menyimpang sehingga di uji dengan uji Q Q =

  � 0,0531 0,000003065

  Σ 0,3185 0,00001839

  1 0,0526 -0,0005 0,00000025 2 0,0527 -0,0004 0,00000016 3 0,0527 -0,0004 0,00000016 4 0,0501 -0,0030 0,00000900 5 0,0552 0,0021 0,00000441 6 0,0552 0,0021 0,00000441

  2

  − − Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 6, dk = 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706.

  Kadar Kadmium dalam Hati Ayam Buras Sawah:

  X

  µ = ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

  = 0,0531 ± (2,5706 x 0,0019 / √6 ) = (0,0531± 0,0020) mg/kg.

3. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Hati Ayam Buras Bebas

  2 No Kadar (mg/kg) ( (

  − �) − �) 1 0,0501 -0,0002 0,00000004 2 0,0526 0,0023 0,00000529 3 0,0526 0,0023 0,00000529 4 0,0627 0,0124 0,00015376 5 0,0501 -0,0002 0,00000004 6 0,0501 -0,0002 0,00000004

  0,3182 0,00016446 Σ

  0,0503 0,00002741 �

  Dari data yang di peroleh, data ke 2 adalah data yang paling menyimpang sehingga di uji dengan uji Q

  Nilai yang dicurigai − Nilai yang terdekat

  Q =

  Nilai tertinggi − Nilai terendah

  0,00000529-0,00000004 Q =

  0,00015376–0,00000004 = 0,0342 Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q yaitu 0,6210 sehingga semua

  0,95

  data diterima, ₂ Xi

• SD = n -

  X

  ( ) ∑

  1 0,00016446

  =

  �

  6−1 = 0,0057 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 6, dk = 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706.

  Kadar Kadmium dalam Hati Ayam Buras Bebas:

  X

  µ = ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

  = 0,0503 ± (2,5706 x 0,0057 / √6 ) = (0,0503± 0,0059) mg/kg.

• 5
• 3
• 3
• 9

  −

  = 0,00068

  10

  slope SB x

  Batas kuantitasi (LOQ) =

  5,5978 5 - x10 3 x = 0,2469 ml g / n

  = 0,00068

  3

  slope SB x

  Batas deteksi (LOD) =

  = 5,5978 x10

  4 1,2534 8 - x10

  =

  ∑ n Yi Y

  2 ² −

  SB = ( )

  ∑ 7,5000 0,0048 2,5344

  1 0,0000 0,00000 0,0433 -0,0433 1,8778 2 0,5000 0,00021 0,2967 -0,0867 7,5169 3 1,0000 0,00069 0,6367 0,0533 2,8409 4 1,5000 0,00096 0,9767 -0,0167 0,2789 5 2,0000 0,00132 1,3167 -0,0033 0,0109 6 2,5000 0,00166 1,6570 0,0030 0,0010

  x10

  2

  (Y-Yi)

  Y-Yi x10

  (Y) Yi x10

  (X) Absorbansi

  Konsentrasi (ng/ml)

  Slope = 0,00068 No

  Y = 0,00068 X – 4,3334x10

  pada Timbal dan Kadmium 1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi logam timbal

  Lampiran 15. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)

• 5

  5,5978 5 - x10 10 x = 0,8232 ml g / n

2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi logam kadmium

• 5
• 5
• 5
• 5
• 5
• 9

  Y = 49,6428x10

  3

  ∑ n Yi Y

  =

  4 47,1429 9 - x10

  = 1,0856 x 10

  Batas deteksi (LOD) =

  slope SB x

  = 49,6428 5 - x10 4 -

  2 ² −

  1,0856 10 x 3 x = 0,6560 ml g / n

  Batas kuantitasi (LOQ) =

  slope SB x

  10 =

  49,6428 5 - x10 4 - 1,0856 10 x 10 x

  = 2,1868 ml g / n

  −

  ( )

  X + 10,7146x10

  (Y-Yi)

  Slope = 49,6428x10

  No Konsentrasi

  (ng/ml)

  X Absorbansi Y

  Yi x10

  Y-Yi x10

  2

  x10

  1 0,0000 0,0000 10,7146 -0,7146 11,4803 2 4,0000 0,0022 209,2858 0,7142 11,4794 3 6,0000 0,0031 308,5714 1,4286

  0,2041 4 8,0000 0,0042 407,8570 12,1430 14,7452 5 10,0000 0,0050 7,1426 -7,1426

  5,1017 6 12,0000 0,0060 6,4282 -6,4282 4,1322

  ∑ 40,0000 0,0205 47,1429

  SB

  =

• 4

  Lampiran 16. Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium Setelah

  2. Hasil Analisis Kadar Kadmium setelah ditambahkan larutan Standar Kadmium

  10 0,0027 5,2230 0,0652 96,03 2 5,005 0,0027 5,2230 0,0652 96,03

  Sawah 1 5,003 25/

  Ayam Buras

  Kembali Hati

  % Perolehan

  C f (mg/kg)

  (ng/ml) Kadar

  (A) Konsentrasi

  (g) Fp Absorbansi

  Sampel No Berat Sampel

  3 5,004 0,00108 1,6519 0,0083 106,12 4 5,004 0,00109 1,6667 0,0083 106,12 5 5,004 0,00107 1,6373 0,0082 104,08 6 5,005 0,00104 1,5931 0,0079 97,96

  Penambahan Masing-masing Larutan Standar pada Sampel 1. Hasil Analisis Kadar Timbal setelah ditambahkan larutan Standar Timbal

  1 0,00103 1,5784 0,0079 97,95 2 5,005 0,00106 1,6226 0,0081 102,04

  Sawah 1 5,003

  Hati Ayam Buras

  Perolehan Kembali

  (mg/kg) %

  f

  C

  (ng/ml) Kadar

  (A) Konsentrasi

  (g) Fp Absorbansi

  Sampel No Berat Sampel

  3 5,004 0,0027 5,2230 0,0652 96,03 4 5,004 0,0027 5,2230 0,0652 96,03 5 5,004 0,0027 5,2230 0,0652 96,03 6 5,005 0,0028 5,4245 0,0677 115,87

  Lampiran 17. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Timbal dan

  Kadmium dalam Sampel 1. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar timbal dalam hati ayam buras sawah

  Berat sampel yang ditimbang (W) = 5,003 gram Absorbansi (Y) = 0,00103 Konsentrasi (X) = 1,5897

• 5

  Persamaan regresi: Y = 0,00068 X – 4,3334x10

  0,00103+4,3334 10−5

  X = = 1,5784

  0,00068

  Konsentrasi Timbal setelah ditambahkan larutan baku = 1,5784 ng/ml

  Konsentras i (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n Kadar Timbal (ng/g) = Berat Sampel (g) 1,5784 n g / mlx

  

25 mlx (

1 )

  =

  5,003 g

  = 7,8874 ng/g = 0,0079 mg/kg Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku: 0,0079 mg/kg

• 5

  Persamaan regresi: Y = 0,00068 X – 4,3334x10 Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (C A ) = 0,0031 mg/kg Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (C F ) = 0,0081 mg/kg Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,004 g

• Kadar larutan standar yang ditambahkan (C A ):

  ℎ *

  C A = x ml yang di tambahkan

  − 100 µg/ml

  = x 0,25 ml

  5,004

  = 4,9960 ng/g = 0,0049 mg/kg

• _* Maka % Perolehan Kembali Timbal = C F -C A x 100%

  C

_A

  ( 0,0081 − , 0031 ) mg / kg

  = x 100%

  , 0049 mg / kg

  = 102,04%

  2. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kadmium dalam hati ayam buras sawah Berat sampel yang ditimbang (W) = 5,003 gram Absorbansi (Y) = 0,0027 Konsentrasi (X) = 5,1200

• 5 -5

  Persamaan regresi: Y = 49,6428 x10 X + 10,7146x10

  0,0027−10,7146 10−5

  X = = 5,2230

  49,6428 10−5

  Konsentrasi Kadmium setelah ditambahkan larutan baku = 5,2230ng/ml

  Konsentras i (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n = Kadar Kadmium (ng/g) Berat Sampel (g)

  5,2230 n g / mlx 25 mlx ( 25 / 10 )

  =

  5,003 g

  = 65,2484ng/g = 0,0652mg/kg Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku: 0,0652 mg/kg

• 5 -5

  Persamaan regresi: Y = 49,6428 x10 X + 10,7146x10 Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (C A ) = 0,0656 mg/kg Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (C F ) = 0,0531 mg/kg Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,004 g

• Kadar larutan standar yang ditambahkan (C A ):

  ℎ

• C =

  x ml yang di tambahkan

  A −

  =

  100 µg/ 5,004

  x 0,63 ml = 12,5899 ng/g = 0,0126 mg/kg

  Maka % Perolehan Kembali Timbal = C F -C A

  C

^*

^A

x 100% = kg mg kg mg

  / 0126 , / ) 0531 , 0,0656 (

  −

  x 100% = 99,21%

  Selanjutnya dilakukan perhitungan uji perolehan kembali kadar timbal dan kadmium dengan cara yang sama.

• 4

  ∑ 0,0487

  % 100 0081 , 00018 , x

  100% =

  X SD _{_}

  − = 0,00018 RSD = x

  6 4 - 0,0017 10 x

  1

  =

  ∑

  1 - n X - Xi ²

  ( )

  SD =

  X 0,0081 0,00028

  0,0017

  6, 0,0079 -0,0002 0,0004

  Lampiran 18. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal dan

  5, 0,0082 0,0001 0,0001

  4, 0,0083 0,0002 0,0004

  3, 0,0083 0,0002 0,0004

  2, 0,0081

  1, 0,0079 -0,0002 0,0004

  x 10

  2

  )

  X

  ) (Xi-

  X

  No % Kadar Perolehan Kembali(Xi) (Xi-

  Kadmium dalam Hati Ayam Buras Sawah 1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal

  = 2,28%

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kadmium

  2

• 4

  ) (Xi-

  ( )

  = 1,56%

  % 100 0656 , 0010 , x

  100% =

  X SD _{_}

  x

  RSD =

  − = 0,0010

  6 4 - 0,0521 10 x

  1

  =

  ∑

  1 - n X - Xi ²

  SD =

  X

  No % Kadar Perolehan Kembali(Xi) (Xi-

  0,0521

  ∑ 0,3937

  6, 0,0677 0,0021 0,0441

  5, 0,0652 -0,0004 0,0016

  4, 0,0652 -0,0004 0,0016

  3, 0,0652 -0,0004 0,0016

  2, 0,0652 -0,0004 0,0016

  1, 0,0652 -0,0004 0,0016

  x 10

  X

  )

  X 0,0656 0,0087

  −2

  2

  2

  0,00059

  2

  =

  2,6475 Dari hasil ini menunjukkan bahwa H o diterima dan H

  1 ditolak sehingga

  disimpulkan bahwa ( σ

  1 = σ 2 )kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata-

  rata menggunakan distribusi t Karena ragam populasi sama (

  σ

  1

  = σ

  )maka simpangan bakunya adalah:

  2

  Sp = �

  (

  1−

  1)

  1 +

  2

  (

  1−

  1)

  

2

  2

  1

  = 0,00096

  3

  Lampiran 19. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Timbal dalam Sampel

  1 ≠σ

  No. Sampel x S

  1 Hati Ayam Buras Ternak 0,0035 0,00096

  2 Hati Ayam Buras Sawah 0,0031 0,00021

  3 Hati Ayam Buras Bebas 0,0052 0,00059

  4 Hati Ayam Ras Ternak 1 0,0039 0,0012

  5 Hati Ayam Ras Ternak 2 0,0037 0,00095

  6 Hati Ayam Ras Ternak 3 0,0045 0,00087 Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (

  σ

  1

  = σ

  2

  ) atau berbeda ( σ

  2

  2

  ) 1. Ho : (σ

  1 = σ 2 )

  H

  1

  : ( σ

  1

  ≠σ

  2

  ) 2. dk data 1 = 5 dan dk data 2 = 5

  Nilai F kritis yang diperoleh dari F tabel (F (0,05/2) (5,5) adalah 7,15 Daerah kritis penolakan : jika F o

  ≥ 7,15 3. F

  o =

  1

• 2

  2

  2

  ( ( 6−1)0,00096 6−1)0,00059

• 6+ 6−2

  =

  �

  = 0,00079 4. = µ )

  1

2 Ho : (µ

  H

  1 : (µ 1 ≠ µ 2 ) 5.

  Dengan menggunakan taraf kepercayaan α = 5 % T 0,05/2 = ± 2,2281 Untuk df = 6 + 6 - 2 = 10

  6. o ≥ 2,2281

  Daerah kritis penerimaan : -2,2281 ≤ t Daerah kritis penolakan : t o < -2,2281 dan t o >2,2281 7. Pengujian statistik

  ( )

  1−

  2 t o =

• 1/ �1/

  1

  2

  ( 0,0035− 0,0052)

  =

  0,00079 �1/6+ 1/6

  = -3,6957

  8. -3,6957 > -2,2281 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat

  o

  Karena t perbedaan signifikan rata-rata kadar timbal antara hati ayam buras ternak dengan hati ayam buras bebas. Selanjutnya dilakukan pengerjaan yang sama terhadap sampel yang lain, sehingga didapat nilai masing-masing seperti tertera pada tabel: Tabel hasil pengujian beda nilai rata-rata kadar timbal dalam sampel

  No. Sampel F o S p t o Kesimpulan Hipotesis

  0,3857 0,00019 3,2609 Ditolak

  9 S

  2 terhadap S 6 0,0583 0,00063 -3,7838 Ditolak

  10 S

  3 terhadap S 4 0,2417 0,00095 2,3636 Ditolak

  11 S

  3

  terhadap S

  5

  12 S

  8 S

  3 terhadap S 6 0,4599 0,00074 1,6279 Diterima

  13 S

  4 terhadap S 5 1,5956 0,0011 0,3226 Diterima

  14 S

  4 terhadap S 6 1,9025 0,0010 -0,9836 Diterima

  15 S

  5

  terhadap S

  6

  2 terhadap S 5 0,0489 0,00069 -1,5385 Diterima

  2 terhadap S 4 0,0306 0,00086 -1,6327 Diterima

  1 S

  4

  1

  terhadap S

  2

  20,8979 0,00069 1,0000 Diterima

  2 S

  1 terhadap S 3 2,6475 0,00079 -3,6957 Ditolak

  3 S

  1

  terhadap S

  0,6400 0,0011 -0,6349 Diterima

  7 S

  4 S

  1 terhadap S 5 1,0212 0,00096 -0,3636 Diterima

  5 S

  1 terhadap S 6 1,2176 0,00092 -1,8868 Diterima

  6 S

  2

  terhadap S

  3

  0,1267 0,00044 -8,0769 Ditolak

  1,1924 0,00091 -1,5094 Diterima

  Lampiran 20. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Kadmium dalam Sampel

  No. Sampel S x

  1 Hati Ayam Buras Ternak 0,0568 0,0065

  2 Hati Ayam Buras Sawah 0,0531 0,0019

  3 Hati Ayam Buras Bebas 0,0503 0,0057

  4

• Hati Ayam Ras Ternak 1

  5 Hati Ayam Ras Ternak 2 - -

• 6
• Hati Ayam Ras Ternak 3 Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama ( = ) atau berbeda ( )

  σ

  1 σ 2 σ 1 ≠σ

  2

  1. σ

  1 = σ 2 )

  Ho : ( H : ( )

  1 σ 1 ≠σ

  2 2.

  dk data 1 = 5 dan dk data 2 = 5 Nilai F yang di peroleh dari F (F (5,5) adalah 7,15

  kritis tabel (0,05/2)

  Daerah kritis penolakan : jika F o ≥ 7,15

  2

  2

  0,0065

  1 3. o = 1,3004

  F = =

  2

  2

  0,0057

3 Dari hasil ini menunjukkan bahwa H o diterima dan H

  1 ditolak sehingga

  disimpulkan bahwa ( σ

  1 = σ 2 ) kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata- rata menggunakan distribusi t.

  Karena ragam populasisama ( = )maka simpangan bakunya adalah: σ

  1 σ

  

2

  2

  2

  ( ( 1) 1)

  1− 1− 1 +

  

2

Sp = �

  −2 +

  1

  2

  2

  2

  ( ( 6−1)0,0065 6−1)0,0057

• 6+ 6−2

  =

  �

  = 0,0061 4. = µ )

  1

2 Ho : (µ

  H

  1 : (µ 1 ≠ µ 2 ) 5.

  Dengan menggunakan taraf kepercayaan α = 5 % T 0,05/2 = ± 2,2281 Untuk df = 6 + 6 - 2 = 10

  6. o ≥ 2,2281

  Daerah kritis penerimaan : -2,2281 ≤ t Daerah kritis penolakan : t o < -2,2281 dan t o >2,2281 7. Pengujian statistik

  ( )