Efek Waktu Wet Milling dan Suhu Annealing Terhadap Sifat Fisis, Mikrostruktur dan Magnet dari Flakes NdFeB

EFEK WAKTU WET MILLING DAN SUHU ANNEALING TERHADAP
SIFAT FISIS, MIKROSTRUKTUR, DAN MAGNET
DARI FLAKES NdFeB

SKRIPSI

WAHYU SOLAFIDE SIPAHUTAR
110801087

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015

EFEK WAKTU WET MILLING DAN SUHU ANNEALING TERHADAP
SIFAT FISIS, MIKROSTRUKTUR, DAN MAGNET
DARI FLAKES NdFeB

SKRIPSI


Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat
mencapai gelar Sarjana Sains

WAHYU SOLAFIDE SIPAHUTAR
110801087

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015

PERSETUJUAN

Judul

: Efek Waktu Wet Milling dan Suhu Annealing
Terhadap Sifat Fisis, Mikrostruktur dan Magnet
dari Flakes NdFeB


Kategori

: Skripsi

Nama

: Wahyu Solafide Sipahutar

Nomor Induk Mahasiswa

: 110801087

Program studi

: Sarjana (S1) Fisika

Departemen

: Fisika


Fakultas

: Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sumatera Utara

Disetujui di
Medan, Juli 2015

Disetujui Oleh
Departemen Fisika FMIPA USU

Pembimbing,

Ketua,

Dr. Marhaposan Situmorang

Awan Maghfirah, S.Si, M.Si

NIP : 195510301980031003


NIP: 197909022010121004

PERNYATAAN

EFEK WAKTU WET MILLING DAN SUHU ANNEALING TERHADAP
SIFAT FISIS,MIKROSTRUKTUR, DAN MAGNET
DARI FLAKES NdFeB

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri. Kecuali beberapa
kutipan dan ringkasan yang masing- masing disebutkan sumbernya.

Medan, Juli 2015

WAHYU SOLAFIDE SIPAHUTAR
110801087

PENGHARGAAN


Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yesus Kristus, karena BerkatNya
yang luar biasa, sehingga penulis dapat menyelesaikan studi selama perkuliahan
dan dapat menyelesaikan penyusunan skripsi ini dengan judul: “EFEK WAKTU
WET MILLING DAN SUHU ANNEALING TERHADAP SIFAT FISIS,
MIKROSTRUKTUR, DAN MAGNET DARI FLAKES NdFeB”. Skripsi ini
disusun sebagai syarat akademis dalam menyelesaikan studi program sarjana (S1)
Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas
Sumatera Utara, Medan.
Penulis menyadari bahwa selama proses sampai terselesaikannya
penyusunan skripsi ini banyak sekali bimbingan dan bantuan dari berbagai pihak.
Dengan segala kerendahan hati, penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih dan
penghargaan yang sebesar-besarnya kepada :
1. Bapak Dr. Sutarman, M.Sc. sebagai Dekan, dan Pembantu Dekan Fisika
FMIPA USU.
2. Bapak Dr. Marhaposan Situmorang sebagai Ketua Jurusan, Bapak Drs.Syahrul
Humaidi, M.Si sebagai Sekretaris Jurusan FMIPA USU dan seluruh bapak/Ibu
Staff Pengajar Fisika USU serta para pengawai administrasi.
3. Bapak Awan Maghfirah, S.Si, M.Si. dan Bapak Ing.Prijo Sardjono dan
Ir.Muljadi,M.si. sebagai dosen pembimbing penulis, serta kepada Bapak

Suprapedi, Ibu Nenen Djauhari, Bapak Prof. Pardamean Sebayang, Bapak Prof.
Masno ginting, dan Mas Eko Arif, M.Si yang telah memberikan banyak masukan
dan saran.
4. Bapak Dr. Bambang Widiyatmoko, M.Eng selaku Kepala Pusat Penelitian
Fisika –LIPI yang telah memberikan izin untuk melakukan penelitian hingga
terselesaikannya penulisan skripsi ini.
5. Yang terkhusus Ayahanda Pandapotan Sipahutar dan Ibunda Hobbyana
Hutabarat, Abang Firman Anri Gemael Sipahutar, Kakak Marisdani Hermina
Gremita Sipahutar, dan Adik Grace Arba’atun Sipahutar yang dengan tulus

menyayangi, mendidik, mendoakan, dan memberi motivasi baik materi maupun
moril yang tak henti-hentinya. Semoga Tuhan selalu memberkati keluarga kita.
7. Keluarga Besar P2F LIPI: Ibu Ani, Bapak Lukman Faris, Bapak Boiran, Bapak
satpam dan seluruh staff LIPI yang telah memberikan pelayanan dan bantuan
yang luar biasa kepada penulis selama melakukan penelitian di P2F LIPI.
8. Untuk Sahabat Tercinta WWRHP (William,Russell,Henni,Putri), dan Teman teman seperjuangan selama penelitian di P2F LIPI Trisno,Widya, Lilis,Tabhita,
Intan,Trimala,Elma,Inten,Nensi serta sahabat terkasih EUGEALION (Kak
Bora,Pesta,Rahel,Juli,Jepri) dan tak lupa teman-teman Physic Prolix 2011 yang
telah banyak membantu penulis dalam melakukan penelitian dan menyelesaikan
penyusunan skripsi ini.

9. Untuk seluruh adik-adik di Fisika USU angkatan 2012(Kartika ,Lyana),2013
(Andi,Eka,Nurdina,Roza,Niko,Samuel,Kristin,Widya,Lawmen,KD,Ria),
2014 (Juli,Yan,Yudha, Peter,Zacky,Julfriwin,Indra) dan teman-teman di FMIPA
USU.
11. Dan kepada mereka yang tidak disebutkan namanya yang telah mendukung
penulis, saya ucapkan terima kasih.

Penulis menyadari dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan
dan terdapat banyak kekurangan. Oleh karena itu kritik dan saran yang sifatnya
membangun sangat diharapkan untuk penyempurnaan skripsi ini . Akhir kata
semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi penulis maupun bagi orang lain yang
membacanya.

Medan, Juli 2015

Penulis

EFEK WAKTU WET MILLING DAN SUHU ANNEALING TERHADAP
SIFAT FISIS, MIKROSTRUKTUR DAN MAGNET DARI FLAKES NdFeB


ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian pembuatan magnet dari flakes NdFeB dari proses wet
milling menggunakan ball mill terhadap sifat fisis, mikrostruktur,dan sifat
magnetnya dengan variasi waktu milling yaitu 16 jam,24 jam, 48 jam,72 jam.
Serbuk hasil mechanical milling menggunakan ball mill kemudian dianalisa
ukuran partikel yang dihasilkan dengan menggunakan PSA dan XRD. Kemudian
dilakukan pembuatan sampel uji berupa pelet dengan proses kompaksi melalui
cetak isotropi. Setelah didapatkan sampel pelet, diberikan suhu annealing dengan
variasi 150,170 ˚C, kemudian dilakukan karakterisasi mikrostruktur dengan SEM EDX dan sifat magnet dengan Gaussmeter, Permaegraph dan VSM. Dari hasil
penelitian diperoleh ukuran partikel optimum dengan waktu milling 48 jam yaitu
1,49 µm. Hasil XRD menunjukkan bahwa fasa yang muncul hanya fasa Nd2Fe14B,
fasa ini dapat dipertahankan hingga variasi waktu milling 72 jam. Densitas yang
dihasilkan semakin meningkat dengan meningkatnya variasi waktu millling.
Mikrostruktur dan komposisi yang dihasilkan dari analisa SEM-EDX adalah Nd,
Fe, dan Pr, serta kuat medan magnet yang dihasilkan dengan suhu annealing 170˚C
pada sampel 72 jam yaitu 430 Gauss.

Kata Kunci : Flakes NdFeB, Mechanical Milling, Wet Milling, Sifat Fisis,
Mikrostruktur, Sifat Magnet


EFFECTS OF TIME WET MILLING AND ANNEALING TEMPERATURE
ON PHYSIC PROPERTIES, MICROSTRUCTURE AND MAGNETIC
FLAKES OF NdFeB

ABSTRACT

Had made research manufacture NdFeB magnets of flakes of wet milling process
using a ball mill to the physic properties, microstructure, and magnetic properties
with variations milling time is 16 hours, 24 hours, 48 hours, 72 hours. Powder
result of mechanical milling using a ball mill and then analyzed the resulting
particle size by using PSA and XRD. Then do the manufacture of test samples in
the form of pellets by compaction process through print isotropy. Having obtained
a sample of pellets, given annealing temperature with a variation of 150.170 ° C,
then the microstructural characterization by SEM-EDX and magnetic properties
with a Gaussmeter, Permaegraph and VSM. The results were obtained with the
optimum particle size milling time of 48 hours is 1.49 lm. XRD results showed that
the phase appeared only Nd2Fe14B phase, this phase can be maintained until the
variation of milling time of 72 hours. The resulting density increases with
increasing variation millling time. Microstructure and composition resulting from

the analysis of SEM-EDX is Nd, Fe, and Pr, as well as the magnetic field strength
generated by annealing temperature 170C on a sample of 72 hours is 430 Gauss.

Keywords: Flakes NdFeB, Mechanical Milling, Wet Milling, Physic properties,
microstructure, Properties Magnet

DAFTAR ISI

Halaman
Persetujuan

i

Lembar Pengesahan

ii

Pernyataan

iii


Penghargaan

iv

Abstrak

vi

Abstract

vii

Daftar Isi

viii

Daftar Tabel

xi

Daftar Gambar

xii

Daftar Lampiran

xiv

BAB 1

BAB 2

PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang

1

1.2 Rumusan Masalah

3

1.3 Batasan Masalah

3

1.4 Tujuan Penelitian

3

1.5 Manfaat Penelitian

3

1.6 Tempat Penelitian

4

1.7 Sistematika Penelitian

4

TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Magnet Secara Umum

5

2.2 Medan Magnet

5

2.3 Bahan Magnetik

6

2.31. Bahan Diamagnetik

6

2.3.2. Bahan Paramagnetik

6

2.3.3. Bahan Ferromagnetik

8

2.3.4. Bahan Antiferromagnetik

9

2.3.5. Bahn Ferrimagnetik

9

2.4. Klasifikasi Magnet Material

10

2.4.1. Magnet Permanen

11

2.4.1.1. Magnet Permanen NdFeB

12

2.4.1.1.1. Unsur Pemadu Pada Magnet NdFeB

12

2.4.1.1.2Karakteristik Magnet NdFeB Terhadap

15

Temperatur
2.4.1.1.3 Sifat Fisis Magnet NdFeB
2.4.2. Magnet Remanen

2.5 Mecahnical Milling

16
16

17

2.5.1 Tipe Milling

17

2.5.2 Bahan Baku

18

2.5.3 Bola Gilling

18

2.5.4 Wadah Penggilingan

19

2.5.5 Kecepatan Milling

19

2.5.6 Waktu Milling

20

2.6. Proses Kompaksi

20

2.7 Karakterisasi

21

2.7.1

BAB 3

Particle Size Analyzer (PSA)

21

2.7.2. Densitas

23

2. 7.3 X R D (X – Ray Difractomer)

23

2.7.3.1 Komponen Dasar XRD

23

2.7.3.2 Prinsip Kerja X R D

24

2.7.4 S E M (Scanning Electron Microscope)

25

2.7.5 VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

26

2.7.6 Permeagraph

27

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan

28

3.1.1 Alat

28

3.1.2. Bahan

29

3.2. Diagram Alir Penelitian

30

3.3. Variabel Eksperimen

31

3.3.1 Variabel Penelitian

31

3.3.2 Variabel Percobaan yang diuji

31

3.4 Prosedur Penelitian

31

3.4.1 Proses Milling

31

3.4.2 Pembuatan Sampel Uji

32

3.4.3 Proses Magnetisasi

32

3.5 Pengujian

32

3.5.1 Analisa Struktur Sampel

32

3.5.1.1 Analisa Ukuran Diameter Partikel Serbuk Magnet

32

NdFeB (P S A)
3.5.1.2 Analisa Bulk Density Sampel Pelet

33

3.5.1.3 Analisa Struktur Serbuk Magnet NdFeB ( X R D ) 33
3.5.2 Analisa Mikrostruktur Sampel
3.5.2.1. Pengamatan Mikrostruktur Sampel Pelet

33
33

Magnet NdFeB (SEM)
3.5.3 Analisa Sifat Magnet
3.5.3.1 Pengukuran Fluks Magnetik pelet

34
34

NdFeB Dengan Gaussmeter
3.5.3.2 Analisa Sifat magnetik bahan pelet NdFeB

34

dengan VSM / Permeagraph

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Karakterisasi Hasil Penelitian

36

4.1.1 Analisa Ukuran Diameter Partikel Serbuk NdFeB

36

4.1.2 Hasil Analisa Densitas Bulk NdFeB

37

4.1.3 Analisa Struktur Kristal Serbuk Magnet NdFeB (XRD)

39

4.2 Pengamatan Mikrostruktur Sampel Magnet NdFeB (S E M - EDX)

43

4.3 Hasil Pengujian Sifat Magnet

46

4.3.1 Pengujian Kuat Medan Magnet Dengan Gaussmeter

46

4.3.2 Karakterisasi Sifat Magnet Dengan Permagraph

48

4.3.3 Karakterisasi Sifat Magnet Dengan VSM

49

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

52

5.2 Saran

53

DAFTAR PUSTAKA

54

LAMPIRAN

DAFTAR TABEL

Halaman
Tabel 2.1. Perbandingan Karakteristik Magnet Permanen

11

Tabel 2.2 Informasi Dasar Unsur Neodymium

13

Tabel 2.3 Informasi Dasar Unsur Besi / Iron

15

Tabel 2.4 Informasi Dasar Unsur Boron

15

Tabel 2.5 Sifat Fisis Magnet NdFeB

16

Tabel 4.1 Hasil Pengukuran PSA untuk serbuk NdFeB hasil Milling

36

dengan Varisi Waktu
Tabel 4.2 Hasil Pengujian Densitas dari Bulk Magnet NdFeB

38

Tabel 4.3. Hasil Perhitungan % Kristalisasi

43

Tabel 4.4 Persentase Unsur pelet NdFeB milling 72 Jam

45

Tabel 4.5 Hasil Pengukuran Kuat Medan Magnet Sampel Pelet NdFeB

46

Tabel 4.6. Besaran Magnetisasi dan medan magnet dengan Waktu Milling 50

DAFTAR GAMBAR

Halaman
Gambar 2.1 Arah domain-domain dalam bahan paramagnetik

7

sebelum diberi medan magnet luar
Gambar 2.2 Arah domain dalam bahan paramagnetik setelah diberi

7

medan magnet luar
Gambar 2.3 Arah domain dalam bahan ferromagnetik

8

Gambar 2.4. Arah domain dalam bahan anti ferromagnetik

9

Gambar 2.5 Tabel Periodik Menunjukkan Tipe Magnet Tiap elemen

10

Gambar 2.6 Histeris material magnet (a) Material magnet lunak,

11

(b) Material Magnet keras
Gambar 2.7 Magnet Permanen NdFeB

12

Gambar 2.8. Struktur Atom Unsur Neodymium

13

Gambar 2.9.Struktur Atom Unsur Besi

14

Gambar 2.10. Strukur Atom Unsur Boron

15

Gambar 2.11 Skema Prinsip Dasar SEM

25

Gambar 3.1 Skema Diagram Alir magnet NdFeB metode wet

30

milling Variasi Waktu Milling
Gambar 4.1 Grafik Hasil Pengukuran PSA Diameter serbuk NdFeB

37

hasil milling dengan Efek Variasi Waktu.
Gambar 4.2. Grafik Densitas dari setiap waktu milling

38

Gambar 4.3. Pola XRD untuk milling Selama 16 Jam

39

Gambar 4.4. Pola XRD untuk milling Selama 24 Jam

40

Gambar 4.5. Pola XRD untuk milling Selama 48 Jam

41

Gambar 4.6 Pola XRD untuk milling Selama 72 Jam

42

Gambar 4.7. Hasil Pengukuran Mikrostruktur NdFeB milling 72 Jam

43

dengan SE
Gambar 4.8 Hasil Pengukuran Mikrostruktur NdFeB Milling 72 Jam

44

Dengan BSE
Gambar 4.9 Hasil Mapping Mix Unsur

45

Gambar 4.10 Grafik Perbandingan Kuat Medan Magnetik Sampel

46

Pelet Magnet NdFeB dengan Variasi Suhu Annaeling
Gambar 4.11 Hasil Pengukuran Sifat Magnetik NdFeB dengan

47

Permagraph
Gambar 4.12 Kurva Histerisis NdFeB tanpa Milling dengan Milling
24,48,72 Jam

49

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1

Gambar Dan Alat Penelitian

Lampiran 2

Densitas Dari Dimensi Sampel Berbentuk Pelet

Lampiran 3

Kurva Histerisis Magnet Permanen Ndfeb Dengan
Permaegrpah

Lampiran 4

XRD

Lampiran 5

PSA