BSB TIK KFA BAB XI (Kimia Farm)

  11 KIMIA FARMASI

  Standar Kompetensi : Menerapkan dasar-dasar kimia adan prinsip laboratorium Kompetensi Dasar :

  11.1 Menjelaskan senyawa anorganik

  11.2 Menjelaskan senyawa organik

  11.3 Menerapkan uji kualitatif senyawa anorganik dan senyawa organik

  11.4 Menerapkan uji kuantitatif/penetapan kadar senyawa anorganik dan senyawa organik

  11.5 Menjelaskan Good Laboratory Practice (GLP)

  DAFTAR ISI

  BAB XI KIMIA FARMASI

  11.1 Pendahuluan ............................................................... 343

  11.1.1 Reaksi Kering .............................................................. 343

  11.1.2 Reaksi Basah .............................................................. 345

  11.2 Senyawa An Organik.................................................... 345

  11.2.1 Identifikasi Kation.......................................................... 345

  11.2.2 Identifikasi Anion .......................................................... 359

  11.2.3 Pemisahan Campuran Senyawa An Organik .............. 367

  11.3 Senyawa Organik ........................................................ 370

  11.3.1 Identifikasi Senyawa Obat ........................................... 370

  11.4 Penetapan Kadar Senyawa Obat................................. 376

  11.5 Prosedur Laboratorium sesuai Good Laboratory

  Practice (GLP).............................................................. 400

  Halaman ini menguraikan bagaimana melakukan

11.1 Pendahuluan

  sebuah uji nyala untuk berbagai ion logam, Analisa kualitatif dapat menggunakan dua macam uji, reaksi kering dan basah. Reaksi kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam dan secara ringkas menjelaskan bagaimana warna nyala larutan. bisa terbentuk. Uji nyala digunakan untuk mengidentifikasi keberadaan ion logam dalam jumlah yang relatif kecil pada

11.1.1 Reaksi Kering

  sebuah senyawa. Tidak semua ion logam menghasilkan Sejumlah uji yang dapat dilakukan dalam keadaan warna nyala.Untuk senyawa-senyawa Golongan 1, uji nyala kering yakni tanpa melarutkan contoh. Reaksi ini dapat biasanya merupakan cara yang paling mudah untuk meng- dilakukan dengan identifikasi logam mana yang terdapat dalam senyawa.

  Untuk logam-logam lain, biasanya ada metode mudah

  1. Pemanasan lainnya yang lebih dapat dipercaya - meski demikian uji nyala bisa memberikan petunjuk bermanfaat seperti metode

  Zat dimasukkan dalam sebuah tabung pengapian mana yang akan dipakai. Untuk ini maka perlu mengetahui (tabung bola)yang terbuat dari pipa kaca lunak, dan dipanasi struktur nyala bunsen tak terang. dalam sebuah nyala bunsen. Mula-mula dengan nyala kecil kecil kemudian dengan nyala yang lebih kuat. Tabung reaksi kecil, 60-70 mm x 7-8mm, yang mudah diperoleh dan murah dapat juga dipakai. Dapat terjadi sublimasi, pelelehan, atau penguraian yang disertai perubahan warna, atau dapat dibe- baskan suatu gas yang dapat dikenali dari sifat-sifat khas tertentu.

  2. Uji Nyala

  Gambar 145. Struktur Nyala Bunsen

  Temperatur yang terendah adalah pada dasar nyala (a), ini dimanfaatkan untuk menguji nyala dari zat-zat atsiri. Bagian terpanas nyala adalah zona pelelehan pada (b), daerah ini dimanfaatkan untuk menguji kedapat-lelehan zat dan juga melengkapi (a) dalam menguji keatsirian relatif dari campuran zat-zat. Zat mengoksid bawah terletak ada batas luar (b) dan dapat digunakan untuk mengoksid zat-zat yang terlarut dalam manik borak, natrium karbonat atau garam mikroskopik. Zat mengoksid atas (d), daerah ini digunakan untuk semua proses oksidasi yang tidak diperlukan temperatur tinggi. Zona reduksi atas (e) adalah ujung kerucut biru dalam. Daerah ini berguna untuk mereduksi oksida kerak menjadi logam. Zona mereduksi ba- wah (f) berguna untuk mereduksi boraks lelehan.

  Bersihkan sebuah kawat platinum atau nikrome- (sebuah alloy nikel-kromium) dengan mencelupkannya ke dalam asam hidroklorat pekat dan kemudian panaskan pada Bunsen. Ulangi prosedur ini sampai kawat tidak

  A B E D F C Zona mengoksid atas (d) Zona mereduksiatas (e)

  Bagian terpanas nyala (b) Zona mengoksidbawah (c) Zona mereduksi bawah (f) Zona temperatur bawah (a) menimbulkan warna pada zona pelehan b nyala api Bunsen. Jika kawat telah bersih, basahi kembali dengan asam dan kemudian celupkan ke dalam sedikit bubuk padatan yang akan diuji sehingga ada beberapa bubuk padatan yang menempel pada kawat tersebut. Agar dapat memahami uji ini maka perlu mengetahui struktur nyala Bunsen. Kemudian zat dimasukkan ke dalam zona mengoksid bawah (c) dan diamati warna yang terjadi. Zat-zat yang kurang mengatsri dipanaskan zona pemanasan b, dengan cara ini dimungkinkan untuk memanfaatkan perbedaan keatsirian untuk memisahkan komponen- komponen dalam campuran.

  

Tabel 21. Warna Nyala dengan Api Bunsen

Zat mengandung Warna Nyala Na Kuning

  K Violet Ca Merah bata Sr Merah Ba Hijau kuning

  Cu Hijau kebiruan

  3. Uji manik boraks Sehelai kawat platinum digunakan untuk uji manik boraks.Ujung bebas kawat platinum dibengkokan menjadi suatu lingkaran kecil. Lingkaran ini dipanasi dalam dalam nyala bunsen sampai membara dan kemudian dengan cepat dibenamkan dalam bubuk boraks Na ^{2 B 4 O 7 .10 H 2 O. Zat padat} yang menempel ditaruh pada bagian nyala terpanas, garam tersebut mengembang ketika melepaskan air kristalnya dan menyusut sebesar lingkaran tersebut dengan membentuk manik mirip kaca, tembus cahaya dan tak berwarna yang terdiri dari suatu campuran natrium metaborat dan anhidrida borat. Manik itu dibasahi dan dibenamkan dalam zat sehingga zat akan menempel pada manik dan dipanasi,mula-mula dipanasi dalam nyala reduksi bawah , dibiarkan dingin dan warnanya diamati. Kemudian manik tersebut dipanasi dalam nyala mengoksid bawah, dibiarkan mendingin dan diamati warnanya lagi.

  Manikyang secara kharakteristik berwarna dihasilkan dengan garam tembaga, besi, kromium, mangan , kobalt dan nikel.

  Uji ini dilakukan dengan cara zat yang akan dianalisis dilarutkan lebih dahulu dalam suatu zat pelarut yang tepat. Sebagai zat pelarut berturut-turut dapat dicoba :

  1. Aquadest dingin/panas

  2. Asam klorida encer dingin/ panas

  3. Asam florida pekat dingin/ panas

  4. Asam nitrat encer dingin/panas

  5. Asam nitrat pekat dingin/panas

  6. Aqua regia (campuran 3 bagian HCl pekat dan 1 bagian HNO ^{3 pekat)} Reaksi dikatakan terjadi bila :

  a. terbentuk endapan

  b. terjadi pembebasan gas c. terjadi perubahan warna. Mayoritas reaksi analisis kualitatif dilakukan dengan cara basah.

  11.2 Senyawa An.Organik

11.1.2 Reaksi Basah

  11.2.1 Identifikasi Kation 11.2.1.1 Klasifikasi Kation.

  Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation- kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan menggunakan reagensia golongan secara sistematik dapat ditetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation, dan dapat juga digunakan untuk pemisahan golongan–golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut. Reagensia yang digunakan untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia- reagensia ini dengan membentuk endapan.

  Kelima golonan kation dan ciri-ciri khas golongan– golongan ini adalah sebagai berikut: a. Golongan I

  Golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion golongan ini adalah timbal (Pb), merkurium (I) raksa, dan perak(Ag).

  b. Golongan II Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah golongan IIA yaitu merkurium(II), tembaga , bismuth, kadmium, dan golongan IIB yaitu arsenik (III), ar senik (V), stibium(III), stibium (V), timah (II) danTimah (III) (IV). Sulfida dari kation golongan IIA tidak dapat larut dalam amoniumpolisulfida sedang- kan sulfida dari golongan IIB justru dapat larut.

  c. Golongan III Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal. Kation-kation golong- an ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi (II), besi (III), kromium(III) aluminium, zink dan mangan (II).

  d. Golongan IV Kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah kalsium, stronsium dan barium.

  e. Golongan V Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation terakhir (sisa) yang meliputi ion magnesium, natrium, kalium, dan amonium.

  A. Identifikasi Kation Golongan I

  1. Identifikasi Timbal (Pb ²⁺ ) Larutan timbal nitrat (0,25 M atau timbal Asetat (0,25 M) dapat dipakai untuk mempelajari reaksi-reaksi ini.

  a. Dengan asam klorida encer terbentuk endapan putih, endapan larut dalam NH ^{4 OH encer.}

  Pb ²⁺ + 2Cl ^- ↔ PbCl ² Apabila ke dalam larutan yang terjadi ditambah HNO ³ encer terbentuk endapan putih.

  b. Dengan Hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer terbentuk endapan hitam timbal sulfida.

  Pb ²⁺ + H ^{2 S ↔ PbS↓ + 2H +}

  c. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih timbal hidroksida.

  Pb ²⁺ + 2NH ^{3 + 2H2O →} Pb(OH) ^{2 ↓ + 2NH 4 +}

  d. Dengan larutan NaOH terbentuk endapan putih timbal hidroksida, endapan larut dalam reagensia berlebih, yaitu terbentuk ion tetrahidroksiplumbat (II). Pb ²⁺ + 2OH ^- → Pb(OH) ^{2 ↓} Pb(OH) ^{2 ↓ + 2OH -} → Pb(OH) ^{4 2-}

  e. Dengan asam sulfat encer terbentuk endapan putih timbal sulfat.

  Pb ²⁺ + SO ^{4 2-} → Pb SO ^{4 ↓} Pb SO ^{4 ↓ + H 2 SO 4 → Pb 2+} + HSO ^{4 -} ↓

  f. Dengan Kalium Iodida terbentuk endapan kuning timbal iodida Pb ²⁺ + 2I ^- → PbI ^{2 ↓} Endapan larut dalam air mendidih menghasilkan larutan tak berwarna, setelah dingin akan memisah membentuk keping-keping berwarna kuning keemasan.

  2. Identifikasi Merkurium (I) ( Hg ^{2 2+)}

  a. Dengan asam klorida encer atau klorida–klorida yang larut terbentuk endapan putih kalomel.

  Hg ^{2 2+} + 2Cl ^- → Hg ^{2 Cl 2 ↓}

  b. Dengan hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer terbentuk endapan hitam.

  Hg ^{2 2+} + H ^{2 S ↔ Hg + HgS↓ + 2H +} d. Dengan larutan amonia terbentuk endapan hitam

  a. Dengan asam klorida encer atau klorida–klorida yang yang merupakan campuran merkurium (I) dan larut terbentuk endapan perak klorida. Endapan larut merkurium (II) amidonitrat basa. dalam amonia encer dan dengan asam nitrat encer . akan menetralkan kelebihan amonia sehingga akan _{2+ 3-} terbentuk endapan lagi. Hg ^{2 + NO +4NH 3 +H}

• ₊ ^{2 O → HgOHg– NH 2 ↓ + 2Hg↓ +}
^{4 3} Ag + 2Cl ^{- +}

  3NH NO

• _{+ +} → AgCl↓ ^{- -}

  e. Dengan larutan NaOH terbentuk endapan hitam Mer- Ag + 2NH ³ → [Ag (NH ^{3 ) 2 ] + Cl} kurium (I) oksida

• _{- 2+}

  b. Dengan hidrogen sulfida dalam suasana netral atau Hg ^{2 + 2OH} → Hg O↓ + H O ^{2 2}

• ₊ asam encer terbentuk endapan hitam perak sulfida . ₊

  2Ag + H ^{2 S ↔ Ag 2 S↓ + 2H}

  e. Dengan Kalium Iodida terbentuk endapan hijau

  c. Dengan larutan amonia terbentuk endapan coklat merkurium(I) iodida, jika ditambah reagensia perak oksida. berlebihan terbentuk ion tetraiodomerkurat (II) yang larut dan merkurium hitam yang berbutir halus.

• _{+ + 2+}

  2Ag + 2NH _- ³ + H ^{2 O → Ag 2 O↓ + 2NH 4} Hg + 2I ^{2 → Hg 2} I ^{2 ↓} _{- 2-} d. Dengan larutan NaOH terbentuk endapan coklat perak oksida

  Hg ² I ^{2 ↓ + 2I- → HgI 4 ↓ + Hg↓}

• _{- + +}

  2Ag + 2OH → Ag ^{2 O↓ + H 2 O}

3. Identifikasi Perak (Ag )

  e. Dengan Kalium Iodida terbentuk endapan kuning perak iodida, jika ditambah reagensia amonia encer/ pekat endapan tidak larut. Endapan mudah larut dalam kalium sianida dan natrium tiosulfat.

• 2Hg + 3NH
^{4 +}

  Ag ⁺ + I ^- → AgI ↓ AgI ↓+ 2CN ^- → ^[ Ag(CN) ^{2 ] -} + I ^- AgI ↓+ 2S ^{2 O 3 2 -} → Ag(S ^{2 O 3 ) 2 3-} + I ^–

  a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh): dengan adanya asam klorida encer, mula-mula akan terbentuk endapan putih merkurium (II) klorosulfida yang terurai bila ditambahkan hidrogen sulfida lebih lanjut dan akhirnya terbentuk endapan hitam merkuri (II) sulfida.

  3Hg ²⁺ + 2Cl ^- + 2H ^{2 S ↔ Hg 3 S 2 Cl 2 ↓ + 4H +} + 2Cl ^-

  b. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih yang merupakan campuran merkurium (II) oksida dan merkurium (II) amidonitrat.

  2Hg ²⁺ + NO ^{3 -} + 4NH ^{3 +H 2 O → HgO↓ + Hg ( NH 2 )NO 3 ↓}

  c. Dengan larutan NaOH dalam jumlah sedikit terbentuk endapan merah kecoklatan, bila ditambahkan dalam jumlah yang stoikiometris endapan berubah menjadi kuning terbentuk Merkurium (II) oksida Hg ²⁺ + 2OH ^- → HgO↓ + H ^{2 O}

  d. Dengan Kalium Iodida bila ditambahkan perlahan- lahan pada larutan terbentuk endapan merah merkurium(II) iodida, jika ditambah reagensia berlebihan terbentuk ion tetraiodomerkurat (II) yang larut Hg ²⁺ + 2I ^- → HgI ^{2 ↓} HgI ^{2 ↓ + 2I- -} → [HgI ^{4 ] 2-} (Aq)

B. Identifikasi Kation Golongan II

1. Identifikasi Merkurium (II)

  e. Dengan kalium sianida tidak terjadi perubahan apa- apa.

  2 . Identifikasi Bismut (Bi ³⁺ )

  a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh): terbentuk endapan hitam bismut sulfida. Endapan larut dalam asam klorida pekat yang mendidih, yaitu

  e. Dengan kalium sianida terbentuk endapan putih pada saat gas hidrogen sulfida dibebaskan. bismut hidroksida

• _{+ 3+}
₃₊ ^-

  2Bi + 3H ^{2 S ↔ Bi 2 S} ₃₊ ^{3 ↓ + 6H Bi + 3H 2 O + 3CN → Bi(OH) 3 ↓ + 3HCN↑} Bi ^{2 S 3 ↓ + 6HCl → 2Bi + 6Cl- + 3H 2 S↑}

  b. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih _{- 3+ 2+}

• ₊ Bi + NO ^{3 + 2NH 3 +2H}
^{2 O → Bi ( OH) 2 NO 3 ↓ + 2Hg↓ +}

  3. Identifikasi Tembaga (Cu )

  2NH ⁴ a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/ larutan jenuh): c. Dengan larutan NaOH terbentuk endapan putih terbentuk endapan hitam tembaga(II) sulfida. bismut hidroksida.

• _{+ 2+ - 3+}

  Cu + H ^{2 S ↔ CuS↓ + 2H} Bi + 3OH → Bi (OH) ³ ↓

  b. Dengan larutan amonia dalam jumlah yang sangat sedikit terbentuk endapan biru. _{- 2+}

  d. Dengan Kalium Iodida bila ditambahkan perlahan-

  2Cu + SO ₊ ^{4 + 2NH 3 +2H 2 O →} lahan pada larutan terbentuk endapan hitam bismut Cu (OH) ^{2 CuSO 4 ↓ + 2NH 4}

  (II) iodida, jika ditambah reagensia berlebihan terbentuk ion tetraiodobismutat (II) yang berwarna c. Dengan larutan NaOH dalam larutan dingin terbentuk _{3+ -} jingga. endapan biru tembaga (II) hidroksida. Bi + I → BiI ^{3 ↓} _{2+ - - -}

  Cu + 2OH → Cu (OH) ^{2 ↓} BiI3↓ + I ↔ BiI ⁴ d. Dengan Kalium Iodida terbentuk endapan putih tem-

  c. Dengan larutan NaOH dalam larutan dingin terbentuk baga (II) iodida, tetapi larutannya berwarna coklat tua endapan putih kadmium (II) hidroksida. _- karena terbentuk ion-ion tri-iodida (iod) _{2+ 2+}

  Cd + 2OH ↔ Cd (OH) ³

• ^{- 2 ↓ -}

  2Cu + 5I → 2CuI↓ + I d. Dengan Kalium Iodida tidak terbentuk endapan

  e. Dengan kalium sianida terbentuk endapan kuning tembaga(II) sianida ₂ e. Dengan kalium sianida terbentuk endapan putih kad- mium(II) sianida

• _- ^-

  Cu → Cu(CN) + CN ^{2 ↓} ₂₊ Cd + 2 CN → Cd(CN) ₃₊ ^{2 ↓} ₂₊

  5. Identifikasi Arsenik ( As )

  a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh)

4. Identifikasi Kadmium ( Cd ) terbentuk endapan kuning arsenik (III) sulfida.

  a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh)

• _{+ 3+}

  2As + 3H ^{2 S → As 2 O 3 ↓ + 6H} terbentuk endapan kuning kadmium sulfida. ₂₊ ⁺

  b. Dengan larutan perak nitrat dalam larutan netral Cd + H ^{2 S ↔ CdS↓ + 2H} terbentuk endapan kuning b. Dengan larutan amonia bila ditambahkan tetes demi _{+ 3- 3-}

  AsO ^{3 + 3Ag → AsO 3 + Ag 2 AsO 3 ↓} tetes terbentuk endapan putih ₂₊ c. Dengan campuran magnesia (larutan yang

  Cd + 2NH ^{3 +2H 2 O ↔} mengandung MgCl , NH Cl dan sedikit NH tidak ⁺

  Cd( OH) ↓ + 2NH ^{2 4 2 4 3} terbentuk endapan. c. Dengan air terbentuk endapan putih antimonil klorida SbOCl.

  2Sb ³⁺ + 3H ^{2 S → Sb 2 S 3 + 6H +}

  AsO ^{4 3-} + 3Mg ²⁺ + NH ^{4 +} → MgNH ^{4 AsO 4 ↓}

  a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh) terbentuk endapan merah stibium trisulfida.

  7. Identifikasi Stibium (Sb ³⁺ )

  I ^{2 ↓ + H 2 O}

  AsO ^{4 3-} +2H ⁺ + 2I ^- ↔ + H ^{2 O → AsO 3 3-} +

  e. Dengan larutan kalium iodida dan asam klorida pekat maka ion iod akan diendapkan..

  2H ⁺ → (NH ^{4 )As Mo 12 O 40 ↓}

  d. Dengan larutan amonium molybdat dan asam nitrat berlebihan terbentuk endapan kristalin berwarna kuning. AsO ^{4 3-} + 12MoO ^{4 2-} + 3NH ^{4 +} +

  c. Dengan campuran magnesia (larutan yang mengandung MgCl ^{2 , NH 4 Cl dan sedikit NH 3 ) endapan} kristalin putih.

  d. Dengan larutan tembaga sulfat terbentuk endapan hijau tembaga arsenit e. Dengan kalium tri-iodida larutan iod dalam kalium iodida mengoksidasikan ion arsenit sehingga warna luntur. AsO ^{3 3-} + I ^{3 -} + H ^{2 O → AsO 4 3-} +3

  AsO ^{4 3-} + 3Ag ²⁺ → Ag3AsO ^{4 ↓}

  b. Dengan larutan perak nitrat dalam larutan netral terbentuk endapan merah kecoklatan.

  2AsO ^{3 3-} + 3H ^{2 S + 6H +} → As ^{2 S 3 ↓ + 6H 2 O}

  a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh): tidak terbentuk. Jika aliran udara diteruskan,campuran Arsenik (III) sulfida, A s2 S ^{3 dan belerang mengendap} dengan lambat. Pengendapan akan lebih cepat dalam larutan panas. AsO ^{4 3-} + H ^{2 S → AsO 3 3-} + S↓+ H ^{2 O}

  6. Identifikasi Arsenik ( As ⁵⁺ )

  2H ⁺

  I ^- +

• 12H
^{2 O} d. Dengan natrium hdroksida atau amonia terbentuk endapan putih stibium (III)oksida yang larut dalam larutan basa yang pekat membentuk antimonit.

  2Sb ³⁺ +6OH ^- → Sb ^{2 O 3 ↓ + 3H 2 O} Sb ^{2 O 3 ↓ + 2OH -} → 2SbO ^{2 -} ↓ + H ^{2 O}

  Sb ⁵⁺ + 2I ^- → Sb ³⁺ + I 2(g)

  b. Dengan natrium hidroksida terbentuk endapan putih timah (II) hidroksida yang larut dalam alkali berlebihan. Sn ²⁺ +2OH ^- → Sn(OH) ^{2 ↓} Sn(OH) ^{2 ↓ +2OH -} → Sn(OH) ^{4 2-} ↓

  Sn ²⁺ + H ^{2 S → SnS↓ + 2H +}

  a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/ larutan jenuh) terbentuk endapan coklat timah (II) sulfida.

  9. Identifikasi Timah (II)/ (Sn ²⁺ )

  2Sb ⁵⁺ + 5Sn ↓→ 2Sb↓ + 5Sn ²⁺

  2Sb ⁵⁺ + 5Zn ↓→ 2Sb↓ + 5Zn ²⁺

  d. Dengan Zink atau timah membentuk endapan hitam yaitu stibium dengan adanya asam klorida..

  c. Dengan kalium iodide dalam larutan yang bersifat asam,iod memisah.

  e. Dengan Zink membentuk endapan hitam yaitu stibium.

  2Sb ⁵⁺ + 4H ^{2 O → H 3 SbO 4 ↓ + 5H +}

  b. Dengan air (aquades) terbentuk endapan putih dengan komposisi macam-macam akhirnya akan terbentuk asam antimonat.

  2Sb ⁵⁺ + 5H ^{2 S → Sb 2 S 5 ↓ + 10H +}

  a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh) terbentuk endapan merah jingga stibium pentasulfida.

  8. Identifikasi Stibium (Sb ⁵⁺ )

  2Sb ³⁺ + 3Fe→ 2Sb↓ + 3Fe ²⁺

  2Sb ³⁺ + 3Zn ↓→ 2Sb↓ + 3Zn ²⁺ f. Dengan kawat besi terbentuk endapan hitam stibium.

  c. Dengan larutan merkurium (II) klorida terbentuk endapan putih merkurium (I) klorida,jika sejumlah besar reagensia ditambahkan dengan cepat. d. Dengan larutan bismut nitrat dan natrium hidroksida terbentuk endapan hitam logam bismut.

  Bi ³⁺ + 3OH ^- → Bi (OH)3↓ Bi (OH) ^{3 ↓ + Sn(OH) 4 2-} → 2Bi↓ + 3Sn(OH) ^{6 2-}

  a. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan putih bila tidak terdapat udara sama sekali.

  d. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan hitam besi (II) sulfida yang larut dengan mudah dalam larutan asam. Fe ²⁺ + S ^2- → FeS↓ FeS↓+ 2H ⁺ → Fe ²⁺ +H ^{2 S ↑}

  c. Dengan hidrogen sulfida tidak terjadi pengendapan dalam larutan asam.

  Fe ²⁺ + 2OH ^- → Fe(OH) ^{2 ↓}

  b. Dengan larutan amonia terjadi pengendapan besi (II) hidroksida.

  4Fe(OH) ^{3 ↓ + H 2 O 2 → 2Fe(OH) 3 ↓}

  4Fe(OH) ^{2 ↓ + 2H 2 O + O 2 → 4Fe(OH) 3 ↓}

  Bila terkena udar akan teroksidasi menjadi besi (III) hidroksida yang berupa endapan coklat kemerahan. Fe ²⁺ + 2OH ^- → Fe(OH) ^{2 ↓}

  1. Identifikasi Besi (II)

  10. Identifikasi Timah (IV) (Sn ²⁺ )

  C. Identifikasi Kation Golongan III

  Sn ⁴⁺ + Fe → Fe ²⁺ + Sn ²⁺

  d. Dengan logam besi terjadi reduksi ion timah (IV) menjadi timah(II).

  c. Dengan larutan merkurium (II) klorida tidak terbentuk endapan.

  Sn ⁴⁺ +2OH ^- → Sn(OH) ^{4 ↓} Sn(OH) ^{4 2-} ↓+2OH ^- →Sn(OH) ^{6 2} ↓

  b. Dengan natrium hidroksida terbentuk endapan putih seperti gelatin yaitu timah (IV) hidroksida.

  Endapan larut dalam asam klorida pekat. Sn ⁴⁺ + 2H ^{2 S → SnS 2 ↓ + 4H +}

  a. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh) terbentuk endapan kuning timah (IV) sulfida.

  FeS↓+ 9O ^{2 → 2Fe 2 O(SO 4 ) 2 ↑} e. Dengan larutan kalium sianida terbentuk endapan coklat kekuningan yang larut dalam reagensia berlebihan. Fe ²⁺ + 2CN ^- → Fe(CN) ^{2 ↓} Fe(CN) ^{2 ↓+4CN -} → Fe(CN) ^{6 4-}

  ³⁺ )

  a. Dengan larutan amonia terjadi endapan coklat merah seperti gelatin dari besi (III) hidroksida yang tidak larut dalam reagensia berlebihan tetapi larut dalam asam. Fe ³⁺ + 3NH ^{3 + 3H 2 O → Fe(OH) 3 ↓ + 3NH 4 +}

  b. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan coklat kemerahan besi (III) hidroksida Fe ³⁺ + 3OH ^- → Fe(OH) ^{3 ↓}

  c. Dengan hidrogen sulfida dalam larutan asam mereduksi ion-ion besi (III) menjadi besi (II) dan terbentuk belerang sebagai endapan putih susu.

  2Fe ³⁺ + +H ^{2 S → FeS↓} FeS↓+ 2H ⁺ → 2Fe ²⁺ +2H ⁺ + S↓

  d. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan hitam yang terdiri dari besi (II) sulfida dan belerang..

  2Fe ³⁺ + 3S ^2- → 2FeS↓+ S↓

  e. Dengan larutan kalium sianida bila ditambahkan perlahan-lahan menghasilkan endapan coklat kemerahan besi (III) sianida. Fe ³⁺ + 3CN ^- → Fe(CN) ^{3 ↓}

  3. Identifikasi Aluminium (Al ³⁺⁾

2. Identifikasi Besi (III) (Fe

  a. Dengan larutan amonia terjadi endapan putih seperti gelatin dari aluminium hidroksida yang larut sedikit dalam reagensia berlebihan. Al ³⁺ + 3NH ^{3 + 3H 2 O → Al(OH) 3 ↓ + 3NH 4 +}

  b. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan putih dari aluminium hidroksida Al ³⁺ + 3OH ^- → Al(OH) ^{3 ↓}

  c. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan putih yang terdiri dari aluminium hidroksida Al ³⁺ + 2S ^2- + 6H ^{2 O → 2Al(OH) 3 ↓+3H 2 S↑}

  d. Dengan larutan natrium asetat tidak terbentuk endapan dalam larutan netral dingin tetapi dengan mendidihkan dengan reagensia berlebihan terbentuk

  e. Dengan larutan natrium asetat tidak terbentuk en- endapan. dapan dalam larutan netral dingin walaupun dengan _{- 3+} mendidihkan.

• Al

  3CH ^{3 COO + 2H 2 O →} Al(OH) ^{2 CH 3 COO↓+CH 3 COOH} _{3+) 2+)}

4. Identifikasi Kromium (Cr

  5. Identifikasi Kobalt (Co

  a. Dengan larutan amonia terjadi endapan abu-abu

  a. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk hijau sampai abu-abu biru seperti gelatin dari endapan biru

• _{- - 2+} kromium hidroksida yang larut sedikit dalam Co + OH + NO ^{3 → Co(OH) NO 3 ↓} reagensia berlebihan. _{+ 3+} b. Dengan larutan amonia terjadi endapan biru.

  Cr + 3NH ^{3 + 3H}

• ₊ ^{2 O → Cr(OH) 3 ↓ + 3NH}
⁴
• _{- 2+ 3+}

  Co + NH ^{3 + H O + NO 2}

• _- ³ → Co(OH) NO
^{3 ↓+ NH 4} Cr(OH) ↓+ 6NH ^{3 3 → Cr(NH 3 ) 6 ↓ + 3OH}

  c. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan

  b. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk hitam kobalt sulfida _{2+ 2- -} endapan abu-abu hijau dari kromium hidroksida Co + S → CoS↓ ₃₊ Cr + 3OH → Cr(OH) ^{3 ↓}

  d. Dengan larutan kalium sianida bila ditambahkan per-

  c. Dengan larutan natrium karbonat terbentuk endapan lahan-lahan menghasilkan endapan coklat abu-abu hijau dari kromium hidroksida kemerahan besi (III) sianida. _{- 3+ 2- 2+}

  2Cr + 3CO ^{3 + 3H 2 O → 2Cr(OH) 3 ↓ +3CO 2 ↑ Co + 2CN → Co(CN) 2 ↓}

  d. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan abu-abu hijau dari kromium hidroksida _{3+ 2- 2+)}

  6. Identifikasi Nikel (Ni

  2Cr + 3S + 6H ^{2 O → 2Cr(OH) 3 ↓+3H 2 S↑} a. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan hijau Ni ²⁺ + 2OH ^- → Ni(OH) ^{2 ↓}

  b. Dengan larutan amonia terjadi endapan hijau Ni ²⁺ + 2NH ^{3 + 2H 2 O → Ni(OH) 2 ↓ + 2NH 4 +}

  Mn ²⁺ + S ^2- → MnS↓

  c. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan putih Zn ²⁺ + S ^2- → MnS↓

  Zn ²⁺ + 2NH ^{3 + 2H 2 O →Zn(OH) 2 ↓ + 2NH 4 +}

  a. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan seperti gelatin yang putih. Endapan larut dalam asam. Zn ²⁺ + 2OH ^- → Zn(OH) ^{2 ↓} Zn(OH) ^{2 ↓ + 2H +} → Zn ²⁺ + 2H ^{2 O} b. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih.

  8.Identifikasi Zink (Zn ²⁺⁾

  Mn ²⁺ + 2NH ^{3 + HPO 4 2-} →Mn(NH ^{4 ) PO 4 ↓}

  8. Dengan larutan natrium fosfat terbentuk endapan merah jambu dari mangan amonium fosfat.

  c. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan merah jambu dari mangan sulfida.

  c. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan hitam nikel sulfida.

  Endapan dengan cepat teroksidasi bila terkena udara menjadi coklat Mn ²⁺ + 2NH ^{3 + 2H 2 O →Mn(OH) 2 ↓ + 2NH 4 +} d. Dengan larutan dinatrium hidrogen fosfat terbentuk endapan putih Zn ²⁺ + HPO ^{4 2-} → Zn(PO ^{4 ) 2 ↓ + 2H +}

  a. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan putih. Endapan dengan cepat teroksidasi bila terkena udara menjadi coklat. Mn ²⁺ + 2OH ^- → Mn(OH) ^{2 ↓} b. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih.

  ²⁺⁾

  e. Dengan hidrogen sulfida (gas/ larutan air jenuh) membentuk endapan.

  Ni ²⁺ + 2CN ^- → Ni (CN) ^{2 ↓}

  d. Dengan larutan kalium sianida endapan hijau nikel (II) sianida.

  Ni ²⁺ + S ^2- → NiS↓

7. Identifikasi Mangan (Mn

D. Identifikasi Kation Golongan IV

  ²⁺ ) a. Dengan larutan amonia tidak terbentuk endapan.

  b. Dengan larutan amonium karbonat terbentuk endapan putih Ba ²⁺ + CO ^{3 2-} → Ba CO ^{3 ↓}

  c. Dengan larutan amonium oksalat terbentuk endapan putih Ba ²⁺ + (COO) ^{2 2-} → Ba(COO) ^{2 ↓}

  d. Dengan asam sulfat terbentuk endapan putih Ba ²⁺ + SO ^{4 2-} → BaSO ^{4 ↓}

  e. Dengan kaliumkromat terbentuk endapan kuning Ba ²⁺ + CrO ^{4 2-} → Ba CrO ^{4 ↓}

  2. Identifikasi Calsium (Ca ²⁺ ) a. Dengan larutan amonia tidak terbentuk endapan.

  b. Dengan larutan amonium karbonat terbentuk endapan putih Ca ²⁺ + CO ^{3 2-} → CaCO ^{3 ↓}

1. Identifikasi Barium (Ba

  c. Dengan larutan amonium oksalat terbentuk endapan putih Ca ²⁺ + (COO) ^{2 2-} → Ca (COO) ^{2 ↓}

  d. Dengan asam sulfat terbentuk endapan putih Ca ²⁺ + SO ^{4 2-} → CaSO ^{4 ↓} e. Dengan kalium kromat tidak terbentuk endapan.

  Ca ²⁺ + CrO ^{4 2-} → CaCrO ^{4 ↓}

  3. Identifikasi Stronsium (Sr ²⁺ ) a. Dengan larutan amonia tidak terbentuk endapan. b. Dengan larutan amonium karbonat terbentuk endapan putih b. Dengan larutan natrium hidroksida membentuk _{2+ 2-} endapan putih

  Sr + CO ^{3 → SrCO 3 ↓} _{2+ -} Mg + 2OH → Mg(OH) ^{2 ↓}

  c. Dengan larutan amonium oksalat terbentuk endapan putih c. Dengan larutan amonium karbonat terbentuk _{2+ 2-} endapan putih

  Sr + (COO) ^{2 → Sr (COO) 2 ↓} _{2+ 2-}

  5Mg + 6CO ^{3 + 7H 2 O → 4MgCO 3 Mg(OH) 2.}

  5H ^{2 O + -}

  d. Dengan asam sulfat terbentuk endapan putih _{2+ 2-}

  2HCO ³ Sr + SO ^{4 → SrSO 4 ↓} d. Dengan larutan natrium karbonat terbentuk endapan putih e. Dengan kalium kromat terbentuk endapan kuning _{2+ 2- 2+ 2- +}

  Mg + HPO ^{4 → Mg(PO 4 ) 2 ↓ + 2H} Sr + CrO ^{4 → SrCrO 4 ↓}

  e. Dengan larutan natrium hidroksida dan reagensia

  f. Dengan uji nyala terjadi warna nyala merah karmin difenilkarbazida terbentuk endapan lembayung merah.

• ₊ E. Identifikasi Kation Golongan V ₂₊ 2.

  Identifikasi Kalium (K )

1. Identifikasi Magnesium (Mg )

  a. Dengan larutan Natrium heksanitritokobaltat

  a. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih terbentuk endapan kuning. seperti gelatin. ₂₊

• _{+ 3-}

  3K + Co(NO ^{2 ) 6 → K 3 Co(NO 2 ) 6 ↓} ₊ Mg + 2NH ^{3 + 2H 2 O →}

  Mg(OH) ↓ + 2NH ^{2 4} a. Dengan larutan natrium hidroksida dan dipanaskan keluar gas amonia.

  4. Identifikasi Amonium (NH ^{4 +} )

  b. Dengan larutan asam tartrat membentuk endapan kristalin putih K ⁺ + H ^{2 C 4 H 4 O 6 → KH 2 C 4 H 4 O 6 ↓ + H +}

  c. Dengan larutan asam perklorat terbentuk endapan putih K ⁺ + ClO ^{4 -} → KClO ^{4 ↓}

  d. Dengan larutan asam heksakloroplatinat terbentuk endapan kuning K ⁺ + PtCl ^{6 2-} → KPtCl ^{6 2-} ↓

  e. Dengan uji nyala terjadi warna nyala ungu

  b. Dengan reagen Nessler membentuk endapan coklat NH ^{4 +} + 2(HgI ^{4 ) 2-} + 4OH ^- → HgO.Hg(NH ^{2 )I↓ + 7I -} +

  NH ^{4 +} + OH ^- → NH ^{3 +} ↑ + H ^{2 O}

3. Identifikasi Natrium (Na

• ⁺ )

  b. Dengan larutan asam kloroplatinat tidak membentuk endapan c. Dengan larutan asam tartrat tidak membentuk endapan d. Dengan larutan asam p-heksanitritokobaltat tidak membentuk endapan e. Dengan uji nyala terjadi warna nyala kuning

  Na ⁺ +Mg ²⁺ +3UO ^{2 2+} +9CH ^{3 COO -} →NaMg(3UO ^{2 ) 3} (CH ^{3 COO) 9}

  a. Dengan larutan uranil magnesium asetat terbentuk endapan kristalin kuning.

  3H ^{2 O}

  c. Dengan larutan Natrium heksanitritokobaltat terbentuk endapan kuning.

  3NH ^{4 +} + Co(NO ^{2 ) 6 3-} → (NH ^{4 +} ) ^{3 Co(NO 2 ) 6 ↓}

  d. Dengan larutan asam heksakloroplatinat terbentuk endapan kuning

  2NH ^{4 +} + PtCl ^{6 2-} → (NH ^{4 ) 2}

  (PtCl ^{6 ) 2} ↓

  e. Dengan larutan natrium hidrogen tartrat membentuk endapan putih NH ^{4 +} + HC ^{4 H 4 O 6 -} → NH ^{4 HC 4 H 4 O 6 ↓}

  f. Dengan larutan asam perklorat tidak terbentuk en- dapan.

  Secara umum anion dibagi dalam 2 golongan besar yaitu:

  1. Kelas A

  a. Anion yang menghasilkan gas bila direaksikan dengan HCl encer/asam sulfat encer: karbonat, bikarbonat, sulfat, tiosulfat, sulfida, nitrit, poklorit, sianida dan sianat.

  b. Anion yang menghasilkan gas atau uap asam, bila direaksikan dengan larutan asam sulfat pekat: korida, bromida, iodida, nitrat, klorat, perklorat, permanganat, bromat, borat, heksasianoferrat (II), heksasianoferrat (III), tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat dan sitrat.

  2. Kelas B

  a. Reaksi pengendapan: Sulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksafluorosilikat. b.Oksidasi dan reduksi dalam larutan: Manganat, permanganat, kromat dan dikromat.

11.2.2 Identifikasi Anion

  Berikut ini djelaskan satu-persatu identifikasi dari masing- masing anion:

  1. Identifikasi Karbonat (CO ^{3 2-} )

  a. Dengan asam klorida encer terjadi penguraian yang ditandai dengan terjadinya gelembung gas. Gas ini dapat diidentifikasi dari sifatnya yang mengkeruhkan air kapur.

  CO ^{3 2-} + 2H ⁺ → CO ^{2 ↑ + H 2 O} CO ^{2 ↑ + Ca 2+} + 2OH ^- → CaCO ^{3 ↓+ H 2 O} CO ^{2 ↑ + Ba 2+} + 2OH ^- → BaCO ^{3 ↓+ H 2 O}

  b. Dengan larutan barium/kalsium klorida terbentuk en- dapan putih CO ^{3 2-} + Ca ²⁺ → CaCO ^{3 ↓}

  CO ^{3 2-} + Ba ²⁺ → BaCO ^{3 ↓}

  c. Dengan larutan perak nitrat terbentuk endapan putih perak karbonat.

  CO ^{3 2-} + 2Ag ⁺ → Ag ^{2 CO 3 ↓}

  d. Uji karbonat- fenolphtalein terbentuk warna merah jambu pada fenolphtalein.

  ^{3 -} )

  a. Dengan asam klorida encer terjadi penguraian yang ditandai dengan terjadinya gelembung gas. Gas ini dapat diidentifikasi dari sifatnya yang mengkeruhkan air kapur.

  HCO ^{3 -} + H ⁺ → CO ^{2 ↑ + H 2 O} CO ^{2 ↑ + Ca 2+} + 2OH ^- → CaCO ^{3 ↓+ H 2 O} CO ^{2 ↑ + Ba 2+} + 2OH ^- → BaCO ^{3 ↓+ H 2 O}

  b. Bila dididihkan, hidrogen karbonat terurai. Karbon dioksida yang terbentuk dapat diidentifikasi dari sifatnya yang mengkeruhkan air kapur.

  2HCO ^{3 -} → CO ^{3 2-} + H ^{2 O + CO 2 ↑} CO ^{2 ↑ + Ca 2+} + 2OH ^- → CaCO ^{3 ↓+ H 2 O} CO ^{2 ↑ + Ba 2+} + 2OH ^- → BaCO ^{3 ↓+ H 2 O}

  c. Dengan larutan magnesium sulfat tidak terbentuk endapan, bila dipanaskan baru terbentuk endapan putih.

  Mg ²⁺ + 2HCO ^{3 -} → MgCO ^{3 ↓+ H 2 O + CO 2 ↑}

2. Identifikasi Hidrogen karbonat (HCO

  d. Dengan larutan Merkurium (II) klorida tidak terbentuk endapan .

  3. Identifikasi Sulfit ( SO ^{3 2-} )

  a. Dengan asam klorida encer terjadi penguraian lebih cepat dengan pemanasan, disertai pelepasan belerang dioksida. Gas ini dapat diidentifikasi dari: (i) Bau belerang yang terbakar

  (ii) Bila sehelai kertas saring yang dibasahi dengan larutan kalium dikromat yang telah diasamkan diletakkan di atas mulut tabung uji maka kertas saring akan berwarna hijau.

  SO ^{3 2-} + H ⁺ → SO ^{2 ↑ + H 2 O}

  3SO ^{2 ↑ + Cr 2 O 4 2-} + H ⁺ → 2Cr ³⁺ + 3SO ^{4 2-} ↑ + H ^{2 O}

  b. Dengan larutan barium/ stronsium klorida terbentuk endapan putih SO ^{3 2-} + Ba ²⁺ → BaCO ^{3 ↓}

  b. Dengan larutan perak nitrat mula-mula tidak terbentuk endapan, setelah ditambah reagensia berlebih terbentuk endapan putih

  SO ^{3 2-} + 2Ag ⁺ → (AgSO ^{3 ) -} (AgSO ^{3 ) -} + Ag ⁺ → Ag ^{2 SO 3 ↓}

  d. Dengan larutan kalium permanganat yang telah diasamkan dengan asam sulfat encer maka warna ungu dari kalium permanganat luntur.

  5SO ^{3 2-} + 2MnO ^{4 -} + 6H ⁺ → 2 Mn ²⁺ + 3SO ^{4 2-} + 3H ^{2 O}

  c. Dengan larutan kalium dikromat yang telah diasamkan dengan asam sulfat encer maka terjadi warna hijau karena terbentuknya ion-ion kromium (III).

  3SO ^{3 2-} + Cr ^{2 O 4 2-} + 8H ⁺ → 2 Cr ³⁺ + 3SO ^{4 2-} + 4H ^{2 O}