Pembuatan Serbuk Libob (Lithium Bis(Oxalato) Borate ) Sebagai Elektrolit Baterai Lithium Dengan Variasi Temperature Pemanasan
ii
PEMBUATAN SERBUK LiBOB (LITHIUM BIS(OXALATO) BORATE)
SEBAGAI ELEKTROLIT BATERAI LITHIUM DENGAN VARIASI
TEMPERATUR PEMANASAN.
SKRIPSI
WIRIYA SASMITA
110801018
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
iii
PEMBUATAN SERBUK LiBOB (LITHIUM BIS(OXALATO) BORATE)
SEBAGAI ELEKTROLIT BATERAI LITHIUM DENGAN VARIASI
TEMPERATUR PEMANASAN.
SKRIPSI
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat UntukMenyelesaikan Program Sarjana
Sains Bidang Fisika
WIRIYA SASMITA
110801018
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
ii
PERNYATAAN
PEMBUATAN SERBUK LiBOB (LITHIUM BIS(OXALATO) BORATE)
SEBAGAI ELEKTROLIT BATERAI LITHIUM DENGAN VARIASI
TEMPERATUR PEMANASAN.
SKRIPSI
Saya mengaku bahwa Skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa
kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, 10 Agustus 2015
WIRIYA SASMITA
110801018
iii
PENGHARGAAN
Alhamdulillah, puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT
yang telah memberikan rahmat, berkah, serta hidayah-Nya kepada penulis
sehingga dapat menyelasaikan Skripsi ini tepat pada waktunya.Skripsi ini dibuat
sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan perkuliahan pada Program Studi
Sarjana Sains bidang Fisika pada Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan
Alam Universitas Sumatera Utara. Adapun judul Tugas Akhir yang penulis buat
adalah”PEMBUATAN SERBUK LiBOB (LITHIUM BIS(OXALATO) BORATE
) SEBAGAI ELEKTROLIT BATERAI LITHIUM DENGAN VARIASI
TEMPERATURE PEMANASAN”.
Dalam menyelesaikan Skripsi ini, penulis banyak sekali mendapatkan doa,
bantuan, dukungan, serta motivasi baik secara langsung maupun yang tidak
langsung. Atas bebagai hal tersebut, pada kesempatan ini penulis menghaturkan
ucapan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada :
1. Bapak Dr. Sutarman,M.Sc Selaku Dekan FMIPA USU
2. Bapak Dr. Marhaposan Situmorang dan Bapak Drs. Syahrul Humaidi,
M.Sc Selaku Ketua Departemen Fisika dan Sekretaris Departemen
Fisika yang telah banyak membantu dalam pembuatan surat-surat
untuk melengkapi berkas-berkas penelitian.
3. Bapak Tua Raja Simbolon, S.Si.,M.Si selaku dosen Pembimbing I di
kampus Universita Sumatera Utara yang bersedia membantu saya
dalam membimbing serta Koordinator seminar di Kampus.
4. Bapak Dr.Ir. Bambang Prihandoko. MT selaku dosen pembimbing II
atas segala bimbingan dan kesabarannya selama penelitian untuk
skripsi di LIPI.
5. Dra. Titik Lestariningsih selaku pembimbing lapangan yang rela
meluangkan waktunya kepada penulis ditengah kesibukan dan atas
segala waktu yang disediakan dalam mentransfer wawasan dan rela
memberikan bahan-bahan literatur.
6. Bapak Achmad Subhan S.Si,M.T atas segala waktu yang disediakan
dalam membantu menganalisa charge-discharge.
iv
7. Keluargaku Tercinta : Ayahanda Muhammad Jais, Ibunda Umi
Kalsum, Kakak Yatima Hariani, Abang Ipar Nanang, Adikku Widiya
Sarasmita yang telah memberikan do’a, dukungan dan semangat
kepada penulis.
8. Teman seperjuangan stambuk 2011 yang tidak dapat disebutkan oleh
penulis satu persatu.
Penulis menyadari bahwa tulisan ini masih mempunyai kekurangan
disebabkan keterbatasan kemampuan dan pengetahuan yang penulis miliki,
walaupun penulis duah berusaha untuk yang terbaik.Oleh sebab itu dengan
kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran yang membangun demi
kesempurnaan tulisan ini.
Medan, 10 Agustus 2015
Penulis
WIRIYA SASMITA
110801018
v
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian tentang pembuatan serbuk LiB(C2O4)2 atau
Lithium bis (oxalato) borate atau LIBOB. LIBOB merupakan kandidat utama
pengganti LiPF6 yang merupakan elektrolit baterai lithium yang sangat beracun
dan berbahaya bagi kesehatan manusia.LiBOB mempunyai kelebihan yaitu tidak
membentuk gas dan lebih ramah lingkungan karena senyawa tersebut tidak
mengandung unsur halogen yang berpotensi mencemari lingkungan. Tahapan
proses
yang
dilakukan
meliputi
perhitungan
komposisi,
penimbangan,
pencampuran dan pembakaran. Untuk mengetahui fasa dan mengidentifikasi
spektrum pada sampel dilakukan analisa XRD dan FTIR. Proses ini dimulai
dengan perhitungan komposisi bahan kimia asam oksalat dihidrat (H2C2O4.2H2O),
asam borat (H3BO3), dan Litium hidroksida (LiOH), dengan rasio mol 2:1:1.
Selanjutnya serbuk dicampur dengan digerus sehingga diperoleh campuran yang
cukup
rata.Dilakukan
pembakaran
dengan
suhu
120oC,
110oC
dan
o
100 C.Kemudian serbuk LiBOB yang dihasilkan dianalisa dengan XRD dan
FTIR. Hasil XRD menunjukan fasa yang terbentuk adalah fasa LiBOB , fasa
LiBOB hidrat, fasa metaborit (HBO2) dan fasa litium hidroksida hidrat (Li(OH)
(H2O). Dan hasil FTIR menunjukan gugus fungsi C=O, C=O, COO, C-O-B-O-C,
C-O-C, O-B-O, COO, B-O.
Kata kunci : LiBOB, Elektrolit, Baterai Lithium, XRD, FTIR.
vi
ABSTRACT
A research on the manufacture of powder lib(C2O4)2 or Lithium bis
(oxalato) borate or LIBOB. LIBOB is a prime candidate replacement LiPF6
electrolyte lithium batteries which are highly toxic and dangerous to human
health. LiBOB has the advantage that no gas form and is more environmentally
friendly because the compound does not contain halogens which could potentially
pollute the environment. Stages of the process was conducted on the composition
calculation, weighing, mixing and combustion. To determine the phase and
identify the spectrum of the sample XRD and FTIR analysis. This process begins
with the calculation of the chemical composition oxalic acid dihydrate (H2C2O4
.2H2O), boric acid (H3BO3), and Lithium hydroxide (LiOH), with a mole ratio of
2: 1: 1. Furthermore, the powder is mixed with crushed so obtained mixture is
fairly flat. Do 120oC 110oC and 100oC temperature combustion,. Then powder
produced LiBOB analyzed by XRD and FTIR. XRD results showed that the phase
is a phase formed LiBOB, LiBOB hydrate phase, a phase metaborit (HBO2) and
lithium hydroxide hydrate phase (Li(OH) (H2O). And the FTIR results showed
functional group C=O, C=O, COO, C-O-B-O-C, C-O-C, O-B-O, COO, B-O.
Keywords: LiBOB, Electrolyte, Lithium Batteries, XRD, FTIR.
vii
DAFTAR ISI
Halaman
LEMBAR PENGESAHAN ........................................................................
i
PERNYATAAN ...........................................................................................
ii
PENGHARGAAN .......................................................................................
iii
ABSTRAK ...................................................................................................
v
ABSTRACT.................................................................................... .............
vi
DAFTAR ISI ................................................................................................
vii
DAFTAR GRAFIK .....................................................................................
x
BAB 1 PENDAHULUAN ...........................................................................
1
1.1 Latar Belakang ............................................................................
1
1.2 RumusanMasalah ........................................................................
3
1.3 Tujuan Penelitian ........................................................................
3
1.4 BatasanMasalah...........................................................................
3
1.5 ManfaatPenelitian .......................................................................
4
1.6 Waktu dan Tempat Penelitian .....................................................
4
1,7 Sistematika Penulisan .................................................................
4
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA ..................................................................
6
2.1PengertianBateraiLithium ......................................................................
6
2.2BahanElektroda ..............................................................................
8
2.2.1.Lithium ManganOksida ........................................................
8
viii
2.2.2.Grafit ..................................................................................................
9
2.3Elektrolit.........................................................................................
9
2.4BahanElektrolit ..............................................................................
11
2.4.1. BahanElektrolitCairdanPadat ..............................................
11
2.4.2 Separator Berpori ................................................................................
12
2.5LiBOB ............................................................................................
13
2.6X-Ray Diffraction (XRD) ..............................................................
15
2.7Charging-Discharging ....................................................................
17
2.8FTIR (Fourier Transform Infrared)……………………………... 18
BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN ....................................................
20
3.1 BahandanAlatPenelitian ..............................................................
20
3.1.1. BahanPenelitian..................................................................
20
3.1.2 AlatPenelitian ..........................................................................
20
3.2 Proses Pembuatan LiBOB ...........................................................
22
3.3 Proses Pembuatan Sampel ..........................................................
23
3.3.1. Penentuan Komposisi Bahan .............................................
23
3.3.2 Proses Pencampuran dan Penggerusan Serbuk .......................
23
3.3.3 Pembakaran Dengan Perlakuan Khusus..................................
24
3.4. Uji Karakterisasi XRD ...............................................................
24
3.5. Uji FTIR ( Fourier Transform Infrared )……………………...
25
3.6. Uji Charge-Discharge……………………………………….....
27
3.7. Uji CV ( Cyclic Voltammetry ).....................................................
28
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN .......................................................
30
ix
4.1 Hasil Pengujian Karakterisasi XRD ........................................................
31
4.2 Hasil Pengujian Spektroskopi FTIR .............................................
34
4.3 Hasil Pengujian Charge-Discharge ...............................................
37
4.4 Hasil Pengujian CV ( Cyclic Voltammetry...................................
38
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN .......................................................
39
5.1 Kesimpulan ................................................................................
39
5.2 Saran...........................................................................................
39
DAFTAR PUSTAKA.................................................................................
LAMPIRAN................................................................................................
DAFTAR GRAFIK
xi
xii
x
Halaman
Gambar 4.1.1 Grafik Pengjuian Difraktogramsinar-X serbukLiBOB A1…
30
Gambar 4.1.2 Grafik Pengjuian Difraktogramsinar-X serbukLiBOB A2…
32
Gambar 4.1.3 Grafik Pengjuian Difraktogramsinar-X serbukLiBOB A3…
33
Gambar 4.2.1 Grafik Pengjuian FTIRserbukLiBOB A1…………………..
34
Gambar 4.2.2 Grafik Pengjuian FTIRserbukLiBOB A1…………………..
35
Gambar 4.2.3 Grafik Pengjuian FTIRserbukLiBOB A1………………….
35
Gambar 4.3.1.Grafik Pengjuian Charge-Discharge………………………..…
37
Gambar 4.3.2.Grafik Pengjuian Discharge LiBOB A1……………………….
38
Gambar 4.3.3.Grafik Pengjuian Discharge LiBOB A2……………………….
38
Gambar 4.3.4.Grafik Pengjuian Discharge LiBOB A3……………………….
39
Gambar 4.3.2.Grafik Pengjuian CV LiBOB A1, A2 dan A3………………….
40
PEMBUATAN SERBUK LiBOB (LITHIUM BIS(OXALATO) BORATE)
SEBAGAI ELEKTROLIT BATERAI LITHIUM DENGAN VARIASI
TEMPERATUR PEMANASAN.
SKRIPSI
WIRIYA SASMITA
110801018
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
iii
PEMBUATAN SERBUK LiBOB (LITHIUM BIS(OXALATO) BORATE)
SEBAGAI ELEKTROLIT BATERAI LITHIUM DENGAN VARIASI
TEMPERATUR PEMANASAN.
SKRIPSI
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat UntukMenyelesaikan Program Sarjana
Sains Bidang Fisika
WIRIYA SASMITA
110801018
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
ii
PERNYATAAN
PEMBUATAN SERBUK LiBOB (LITHIUM BIS(OXALATO) BORATE)
SEBAGAI ELEKTROLIT BATERAI LITHIUM DENGAN VARIASI
TEMPERATUR PEMANASAN.
SKRIPSI
Saya mengaku bahwa Skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa
kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, 10 Agustus 2015
WIRIYA SASMITA
110801018
iii
PENGHARGAAN
Alhamdulillah, puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT
yang telah memberikan rahmat, berkah, serta hidayah-Nya kepada penulis
sehingga dapat menyelasaikan Skripsi ini tepat pada waktunya.Skripsi ini dibuat
sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan perkuliahan pada Program Studi
Sarjana Sains bidang Fisika pada Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan
Alam Universitas Sumatera Utara. Adapun judul Tugas Akhir yang penulis buat
adalah”PEMBUATAN SERBUK LiBOB (LITHIUM BIS(OXALATO) BORATE
) SEBAGAI ELEKTROLIT BATERAI LITHIUM DENGAN VARIASI
TEMPERATURE PEMANASAN”.
Dalam menyelesaikan Skripsi ini, penulis banyak sekali mendapatkan doa,
bantuan, dukungan, serta motivasi baik secara langsung maupun yang tidak
langsung. Atas bebagai hal tersebut, pada kesempatan ini penulis menghaturkan
ucapan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada :
1. Bapak Dr. Sutarman,M.Sc Selaku Dekan FMIPA USU
2. Bapak Dr. Marhaposan Situmorang dan Bapak Drs. Syahrul Humaidi,
M.Sc Selaku Ketua Departemen Fisika dan Sekretaris Departemen
Fisika yang telah banyak membantu dalam pembuatan surat-surat
untuk melengkapi berkas-berkas penelitian.
3. Bapak Tua Raja Simbolon, S.Si.,M.Si selaku dosen Pembimbing I di
kampus Universita Sumatera Utara yang bersedia membantu saya
dalam membimbing serta Koordinator seminar di Kampus.
4. Bapak Dr.Ir. Bambang Prihandoko. MT selaku dosen pembimbing II
atas segala bimbingan dan kesabarannya selama penelitian untuk
skripsi di LIPI.
5. Dra. Titik Lestariningsih selaku pembimbing lapangan yang rela
meluangkan waktunya kepada penulis ditengah kesibukan dan atas
segala waktu yang disediakan dalam mentransfer wawasan dan rela
memberikan bahan-bahan literatur.
6. Bapak Achmad Subhan S.Si,M.T atas segala waktu yang disediakan
dalam membantu menganalisa charge-discharge.
iv
7. Keluargaku Tercinta : Ayahanda Muhammad Jais, Ibunda Umi
Kalsum, Kakak Yatima Hariani, Abang Ipar Nanang, Adikku Widiya
Sarasmita yang telah memberikan do’a, dukungan dan semangat
kepada penulis.
8. Teman seperjuangan stambuk 2011 yang tidak dapat disebutkan oleh
penulis satu persatu.
Penulis menyadari bahwa tulisan ini masih mempunyai kekurangan
disebabkan keterbatasan kemampuan dan pengetahuan yang penulis miliki,
walaupun penulis duah berusaha untuk yang terbaik.Oleh sebab itu dengan
kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran yang membangun demi
kesempurnaan tulisan ini.
Medan, 10 Agustus 2015
Penulis
WIRIYA SASMITA
110801018
v
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian tentang pembuatan serbuk LiB(C2O4)2 atau
Lithium bis (oxalato) borate atau LIBOB. LIBOB merupakan kandidat utama
pengganti LiPF6 yang merupakan elektrolit baterai lithium yang sangat beracun
dan berbahaya bagi kesehatan manusia.LiBOB mempunyai kelebihan yaitu tidak
membentuk gas dan lebih ramah lingkungan karena senyawa tersebut tidak
mengandung unsur halogen yang berpotensi mencemari lingkungan. Tahapan
proses
yang
dilakukan
meliputi
perhitungan
komposisi,
penimbangan,
pencampuran dan pembakaran. Untuk mengetahui fasa dan mengidentifikasi
spektrum pada sampel dilakukan analisa XRD dan FTIR. Proses ini dimulai
dengan perhitungan komposisi bahan kimia asam oksalat dihidrat (H2C2O4.2H2O),
asam borat (H3BO3), dan Litium hidroksida (LiOH), dengan rasio mol 2:1:1.
Selanjutnya serbuk dicampur dengan digerus sehingga diperoleh campuran yang
cukup
rata.Dilakukan
pembakaran
dengan
suhu
120oC,
110oC
dan
o
100 C.Kemudian serbuk LiBOB yang dihasilkan dianalisa dengan XRD dan
FTIR. Hasil XRD menunjukan fasa yang terbentuk adalah fasa LiBOB , fasa
LiBOB hidrat, fasa metaborit (HBO2) dan fasa litium hidroksida hidrat (Li(OH)
(H2O). Dan hasil FTIR menunjukan gugus fungsi C=O, C=O, COO, C-O-B-O-C,
C-O-C, O-B-O, COO, B-O.
Kata kunci : LiBOB, Elektrolit, Baterai Lithium, XRD, FTIR.
vi
ABSTRACT
A research on the manufacture of powder lib(C2O4)2 or Lithium bis
(oxalato) borate or LIBOB. LIBOB is a prime candidate replacement LiPF6
electrolyte lithium batteries which are highly toxic and dangerous to human
health. LiBOB has the advantage that no gas form and is more environmentally
friendly because the compound does not contain halogens which could potentially
pollute the environment. Stages of the process was conducted on the composition
calculation, weighing, mixing and combustion. To determine the phase and
identify the spectrum of the sample XRD and FTIR analysis. This process begins
with the calculation of the chemical composition oxalic acid dihydrate (H2C2O4
.2H2O), boric acid (H3BO3), and Lithium hydroxide (LiOH), with a mole ratio of
2: 1: 1. Furthermore, the powder is mixed with crushed so obtained mixture is
fairly flat. Do 120oC 110oC and 100oC temperature combustion,. Then powder
produced LiBOB analyzed by XRD and FTIR. XRD results showed that the phase
is a phase formed LiBOB, LiBOB hydrate phase, a phase metaborit (HBO2) and
lithium hydroxide hydrate phase (Li(OH) (H2O). And the FTIR results showed
functional group C=O, C=O, COO, C-O-B-O-C, C-O-C, O-B-O, COO, B-O.
Keywords: LiBOB, Electrolyte, Lithium Batteries, XRD, FTIR.
vii
DAFTAR ISI
Halaman
LEMBAR PENGESAHAN ........................................................................
i
PERNYATAAN ...........................................................................................
ii
PENGHARGAAN .......................................................................................
iii
ABSTRAK ...................................................................................................
v
ABSTRACT.................................................................................... .............
vi
DAFTAR ISI ................................................................................................
vii
DAFTAR GRAFIK .....................................................................................
x
BAB 1 PENDAHULUAN ...........................................................................
1
1.1 Latar Belakang ............................................................................
1
1.2 RumusanMasalah ........................................................................
3
1.3 Tujuan Penelitian ........................................................................
3
1.4 BatasanMasalah...........................................................................
3
1.5 ManfaatPenelitian .......................................................................
4
1.6 Waktu dan Tempat Penelitian .....................................................
4
1,7 Sistematika Penulisan .................................................................
4
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA ..................................................................
6
2.1PengertianBateraiLithium ......................................................................
6
2.2BahanElektroda ..............................................................................
8
2.2.1.Lithium ManganOksida ........................................................
8
viii
2.2.2.Grafit ..................................................................................................
9
2.3Elektrolit.........................................................................................
9
2.4BahanElektrolit ..............................................................................
11
2.4.1. BahanElektrolitCairdanPadat ..............................................
11
2.4.2 Separator Berpori ................................................................................
12
2.5LiBOB ............................................................................................
13
2.6X-Ray Diffraction (XRD) ..............................................................
15
2.7Charging-Discharging ....................................................................
17
2.8FTIR (Fourier Transform Infrared)……………………………... 18
BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN ....................................................
20
3.1 BahandanAlatPenelitian ..............................................................
20
3.1.1. BahanPenelitian..................................................................
20
3.1.2 AlatPenelitian ..........................................................................
20
3.2 Proses Pembuatan LiBOB ...........................................................
22
3.3 Proses Pembuatan Sampel ..........................................................
23
3.3.1. Penentuan Komposisi Bahan .............................................
23
3.3.2 Proses Pencampuran dan Penggerusan Serbuk .......................
23
3.3.3 Pembakaran Dengan Perlakuan Khusus..................................
24
3.4. Uji Karakterisasi XRD ...............................................................
24
3.5. Uji FTIR ( Fourier Transform Infrared )……………………...
25
3.6. Uji Charge-Discharge……………………………………….....
27
3.7. Uji CV ( Cyclic Voltammetry ).....................................................
28
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN .......................................................
30
ix
4.1 Hasil Pengujian Karakterisasi XRD ........................................................
31
4.2 Hasil Pengujian Spektroskopi FTIR .............................................
34
4.3 Hasil Pengujian Charge-Discharge ...............................................
37
4.4 Hasil Pengujian CV ( Cyclic Voltammetry...................................
38
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN .......................................................
39
5.1 Kesimpulan ................................................................................
39
5.2 Saran...........................................................................................
39
DAFTAR PUSTAKA.................................................................................
LAMPIRAN................................................................................................
DAFTAR GRAFIK
xi
xii
x
Halaman
Gambar 4.1.1 Grafik Pengjuian Difraktogramsinar-X serbukLiBOB A1…
30
Gambar 4.1.2 Grafik Pengjuian Difraktogramsinar-X serbukLiBOB A2…
32
Gambar 4.1.3 Grafik Pengjuian Difraktogramsinar-X serbukLiBOB A3…
33
Gambar 4.2.1 Grafik Pengjuian FTIRserbukLiBOB A1…………………..
34
Gambar 4.2.2 Grafik Pengjuian FTIRserbukLiBOB A1…………………..
35
Gambar 4.2.3 Grafik Pengjuian FTIRserbukLiBOB A1………………….
35
Gambar 4.3.1.Grafik Pengjuian Charge-Discharge………………………..…
37
Gambar 4.3.2.Grafik Pengjuian Discharge LiBOB A1……………………….
38
Gambar 4.3.3.Grafik Pengjuian Discharge LiBOB A2……………………….
38
Gambar 4.3.4.Grafik Pengjuian Discharge LiBOB A3……………………….
39
Gambar 4.3.2.Grafik Pengjuian CV LiBOB A1, A2 dan A3………………….
40