PEMISAHAN Zr-Hf MENGGUNAKAN CONTINUOUS ANNULAR CHROMATOGRAPHY (CAC).
PEMISAHAN Zr-Hf MENGGUNAKAN
CONTINUOUS ANNULAR CHROMATOGRAPHY (CAC)
Oleh:
ARI PURNOMO
09307144031
Pembimbing Utama
: Erfan Priyambodo, M.Si
Pembimbing Pendamping : Dra. Endang Susiantini, MT
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian tentang pemisahan Zr-Hf menggunakan CAC
(Continuous Annular Chromatografi) dalam resin penukar anion yang dilakukan
di PSTA-BATAN Yogyakarta. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui analisis
Zr dengan metode analisis titrimetri, mengetahui pembuatan umpan dan
karakterisasi Zr(SO4)2. XH2O, Analisis Aktivasi Neutron (AAN) mengetahui hasil
pemisahan Zr-Hf pada resin penukar anion menggunakan CAC.
Pembuatan Zr(SO4)2. XH2O dilakukan dengan mengkonversi Zr(IV) dari
Zr5O8(SO4)2.XH2O menjadi anion melalui beberapa tahap. Tahap pembuatan
zirkonium sulfat dilakukan dengan cara melindi natrium zirkonat menggunakan
HCl teknis 8 M. Hasil dari pelindian adalah larutan ZrOCl2 (ZOC). Tahap
berikutnya dengan mengkonversi ZOC menjadi Zr5O8(SO4)2.XH2O, kemudian
dikonversi menjadi Zr(SO4)2. XH2O. Pembuatan Zr(SO4)2. XH2O dilakukan pada
variasi H2SO4 yaitu 10 %, 20 %, 30 %, 40 %dan 50 % untuk mengetahui
pembentukan Zr(SO4)2. XH2O maksium. Hasil analisis XRD dan FTIR
menunjukkan bahwa zirkonium sulfat ini mirip dengan standar (produk BDH).
Penelitian ini dimulai dengan kalibrasi kecepatan alir elusi larutan umpan
serta larutan eluen. Kecepatan putar dilakukan pada kecepatan 20, 25, dan 30 rpm
dengan eluen menggunakan H2SO4 2 M dan 3,5 M. Larutan hasil elusi dianalisis
dengan metode titrimetri dan Analisis Aktivasi Neutron (AAN). Hasil pemisahan
Zr – Hf pada pada resin penukar anion menggunakan CAC yang paling baik
adalah kecepatan 20 rpm pada waktu 2 jam konsentrasi asam sulfat 3,5 M dengan
konsentrasi Hf dalam umpan proses sebesar 503,2745 ppm. Konsentrasi hafnium
dalam umpan tersebut dapat berkurang dari 0,5 % menjadi konsentrasi 0,1 %.
Kata kunci: CAC,ZBS, Zr(SO4)2. XH2O, resin penukar anion, AAN,
THE SEPARATION OF Zr - Hf BY
CONTINUOUS ANNULARCHROMATOGRAPHY (CAC)
By:
ARI PURNOMO
09307144031
Principal Consultant
Co.Principal Consultant
: Erfan Priyambodo, M.Si
: Dra. Endang Susiantini, MT
ABSTRACT
The research about the separation of Zr – Hf by CAC (Continuous
Annular Cromatography) in ion exchange resin has been done in PSTA-BATAN
Yogyakarta. The research aimed to determine the analysis of Zr by volumetric
method, determine the making of precursor and characterization of Zr(SO4)2.
XH2O, Neutron Activation Analysis (NAA), and determine the separation result of
Zr – Hf by CAC in anion exchange resin.
The making of Zr(SO4)2. XH2O was conducted by converting Zr(IV) from
Zr5O8(SO4)2.XH2O into anions through several steps. The making of zirconium
sulfate was conducted by reacting sodium zirconate withtechnical HCL 8M. The
result of this process was ZrOCl2 (ZOC). This process followed with converted
ZOC into Zr5O8(SO4)2.XH2O, hence converted into Zr5O8(SO4)2.XH2O. To
determine them maximum forming of Zr(SO4)2. XH2O, the HCl concentration
variations of 10 %, 20 %, 30 %, 40 %, and 50 % were applied in the making of
Zr(SO4)2. XH2O. XRD and FTIR analysis showed that Zr(SO4)2. XH2O had the
similar properties with the standard BDH product.
The research started with calibration of eluent and precursor flow rate.
The rotary was conducted in 20, 25, and 30 rpm with H2SO4 2 M and H2SO4 3,5 M
eluent. The solution collected from elution process was analyzed by volumetric
method and Neutron Activation Analysis (NAA). The separation of Zr – Hf by
CAC used anion exchange resin in 2 hours time, 20 rpm rotary speed, and sulfuric
acid 3.5 Mgave the best result with 503.2745 ppm Hf concentration in precursor.
Hafnium concentration in the precursor could decreased from 0.5% to 0.1%.
Keywords: anion exchange rein, CAC, NAA, ZBS, Zr(SO4)2. XH2O
DAFTAR PUSTAKA
Basset J. dan Mendham. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta :
Buku kedokteran EGC.
Begovich J.M. dan G.S. Warren. 1981. Continuous Ion Exchange Separation Of Zirconium and
Hafnium. American Institute of Mining. Chicago.
Bird, T. (1987). Kimia Fisika Untuk Universitas. Jakarta : PT.Gramedia.
Lustman Benjamin and Frank Kerze. J R.1955. The Metallurgy of Zirconium. Fisrt Edition, Mc.
Grow-Hill Book Company, Inc, New York.
Byers, Carles H, Warren G. Sisson, Thomas S. Snyder, Richard J. Baleki, Umersh P. Nayak.
1997. Zirconium and hafnium Separation In Sulfate Solution using Continouos Annular
Chromatography, Us Patent 5618502
Bandi Hermawan. 2005. Monitoring Kadar Air Tanah Melalui Pengukuran Sifat Dielektrik pada
Lahan Jagung. Jurnal Ilmu-Ilmu Pertanian Indonesia. Vol. 7. No.1.
Bowen H.J.M. 1981. Chemical Application Of Radioisotopes. Methuen & CO LTD II New
Fetter Lane: London.
Damunir, Dwi Retnani s. 1992. Penentuan Zirkonium dari Hasil Olah Pasir Zirkon dengan
Menggunakan Pereaksi Bi (III) secara Titrasi Potensiometri. Yogyakarta : PPNY BATAN.
Dirksen, J.A. , Experintal Design Zirconium Sulfate Chemistry,
Endang Susiantini. 2012. Konstrusi Kontinyu Anular Kromatografi (CAC) Untuk Pemisahan ZrHf. Batan: Yogyakarta.
Endang Susiantini. Adsorpsi Zr(SO4)32- Dalam Resin Penukar Anion (Dowek-1X8) Pada
Kromatografi Anular. Prosiding Pertemuan Dan Presentasi Ilmiah Pusat Teknologi
Akselerator dan Proses Bahan BATAN-Yogyakarta (2012) 115-121
Endang Susiantini, Damunir. Kajian Pemisahan Zirkonium-Hafnium (Zr-Hf) Dengan Ekstarksi
Dan Annular Kromatografi. Prosiding pertemuan dan Presentasi Ilmiah Pusat Teknologi
Aselerator dan Proses Bahan BATAN-Yogyakarta (2009) 52-58.
Endang Susiantini, Indra Suryawan. 2011. Kajian Perkembangan Alat pemisah ZirkoniumHafnium, dengan Kontinyu Annular Kromatografi. Batan: Yogyakarta.
Endang Susiantini, M.Setyadji, Sunardjo. Pembuatan Spesies Anion Zr-Hf-Sulfat Sebagai
Umpan Pada Pemisahan Zr-Hf Dengan Sistem Kromatografi Anular Kontinyu. , Prosiding
Seminar Nasional ke -17 Teknologi dan Keselamatan PLTN Serta Fasilitas Nuklir,
Yogyakarta, (2011) 603-612
Gde Pandhe Wisnu Suyantara. 2012. Migrasi Zirkonium dan Hafnium Pada Tumpukan Resin
Anion Dalam Rangka Simulasi Pemisahannya dengan Kromatografi Anular. Program
Pascasarjana UGM : Yogyakarta.
Gambogi,J. 2009. U.S.Geological Survey Minerals Yearbook-2007: Zirconium Hafnium, U. S.
D. o. t. Interior, U.S. Geological Survey: 85.1-85.8
Haryadi, W. 1990. Dasar-Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Erlangga.
Hurst, F.J. 1982. Separation Of Hafnium From Zirconium In Sulfuric Acid Solutions Using
Pressurized Ion Exchange. Elsevier Scientific Publishing Company, Amsterdam.
Hilbrig, f. dan R. Freitag. 2003. Continuous Annular Chromatography. Journal of
Chromatography B,790: 1-15
Indra Wibawa. 2008. Adsorpsi. Universitas Lampung : Sumatra.
Ismono. 1989. Diktat Kuliah Kromatografi Penukar Ion. Bandung : ITB.
Murthy. N, Sanjeva & Reidinger, Franz. (1996). X-Ray Analysis, A Guide to Materials Characteritation
and Chemical Analysis (2nd ed). New York : VCH.
M. Setyadji. 2010. Rencana Pelaksanaan Penelitian Rancang Bangun Reaktor Annular
Kromatografi Untuk Pemisahan Zr-Hf. Yogyakarta: PTAPB-BATAN Yogyakarta
M. Setyadji. Model Matematika Penentuan Koefisien Perpindahan Massa dan Difusivitas Aksial
Zirkonium pada Proses Adsorpsi Secara Fixed Bed Kromatografi. Prosiding Seminar
Nasional ke – 17 Teknologi dan Keselamatan PLTN Serta Fasilitas Nuklir, Yogyakarta,
(2011) 603-612
Perry dan Green. 1999. Adsorption and Ion Exchange Chemical Engineers’ handbook. John
Wiley and Sons : New York.
Sastrohamidjojo, Hardjono. 1990. Spektroskopi Inframerah. Yogyakarta : Liberty
Seader, J.D dan E.J. Henley. 2006. Separation process principle. John Willey And Son.Inc.New
York
Sewell P.A. dan Clarke. 1987. Chromatographic Separation. John Willey and Sons : New York.
Sukirno, Agus Taftazani dan Sumining. 2003.Evaluasi Presisi dan Akurasi Hasil Analisis Fe, Ti
dan Ce dengan Metode XRF. ProsidingSeminar Nasional VI “Kimia dalam
Pembangunan”. Yogyakarta : PTAPB-BATAN.
Sukirno. 2006. Petunjuk Praktikum Radiokimia ‘Analisis Aktivasi Neutron. Yogyakarta : STTN
BATAN
Takeuchi, Yashito. 2006. Buku Teks Pengantar Kimia, Iwamani Shoten, Publishers, Tokyo.
Underwood, A.L, Day, R.A. 1981. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.
US Patent. 1997. Zirconium and Hafnium Separation in Sulfate Solutions Using Continuous
Annular Chromatography. No 5618502.
Wawan Junaidi. 2009. Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Kemampuan Adsorpsi. http://wawanjunaidi.blogspot.com/2009/12/faktor-faktor-yang-mempengaruhi_27.html. Diakses tanggal
21 September 2013 jam 19.00 WIB.
West, Anthony R. (1984). Solid State Chemistry and Its Applications. Singapore : John Wiley and Sons.
CONTINUOUS ANNULAR CHROMATOGRAPHY (CAC)
Oleh:
ARI PURNOMO
09307144031
Pembimbing Utama
: Erfan Priyambodo, M.Si
Pembimbing Pendamping : Dra. Endang Susiantini, MT
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian tentang pemisahan Zr-Hf menggunakan CAC
(Continuous Annular Chromatografi) dalam resin penukar anion yang dilakukan
di PSTA-BATAN Yogyakarta. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui analisis
Zr dengan metode analisis titrimetri, mengetahui pembuatan umpan dan
karakterisasi Zr(SO4)2. XH2O, Analisis Aktivasi Neutron (AAN) mengetahui hasil
pemisahan Zr-Hf pada resin penukar anion menggunakan CAC.
Pembuatan Zr(SO4)2. XH2O dilakukan dengan mengkonversi Zr(IV) dari
Zr5O8(SO4)2.XH2O menjadi anion melalui beberapa tahap. Tahap pembuatan
zirkonium sulfat dilakukan dengan cara melindi natrium zirkonat menggunakan
HCl teknis 8 M. Hasil dari pelindian adalah larutan ZrOCl2 (ZOC). Tahap
berikutnya dengan mengkonversi ZOC menjadi Zr5O8(SO4)2.XH2O, kemudian
dikonversi menjadi Zr(SO4)2. XH2O. Pembuatan Zr(SO4)2. XH2O dilakukan pada
variasi H2SO4 yaitu 10 %, 20 %, 30 %, 40 %dan 50 % untuk mengetahui
pembentukan Zr(SO4)2. XH2O maksium. Hasil analisis XRD dan FTIR
menunjukkan bahwa zirkonium sulfat ini mirip dengan standar (produk BDH).
Penelitian ini dimulai dengan kalibrasi kecepatan alir elusi larutan umpan
serta larutan eluen. Kecepatan putar dilakukan pada kecepatan 20, 25, dan 30 rpm
dengan eluen menggunakan H2SO4 2 M dan 3,5 M. Larutan hasil elusi dianalisis
dengan metode titrimetri dan Analisis Aktivasi Neutron (AAN). Hasil pemisahan
Zr – Hf pada pada resin penukar anion menggunakan CAC yang paling baik
adalah kecepatan 20 rpm pada waktu 2 jam konsentrasi asam sulfat 3,5 M dengan
konsentrasi Hf dalam umpan proses sebesar 503,2745 ppm. Konsentrasi hafnium
dalam umpan tersebut dapat berkurang dari 0,5 % menjadi konsentrasi 0,1 %.
Kata kunci: CAC,ZBS, Zr(SO4)2. XH2O, resin penukar anion, AAN,
THE SEPARATION OF Zr - Hf BY
CONTINUOUS ANNULARCHROMATOGRAPHY (CAC)
By:
ARI PURNOMO
09307144031
Principal Consultant
Co.Principal Consultant
: Erfan Priyambodo, M.Si
: Dra. Endang Susiantini, MT
ABSTRACT
The research about the separation of Zr – Hf by CAC (Continuous
Annular Cromatography) in ion exchange resin has been done in PSTA-BATAN
Yogyakarta. The research aimed to determine the analysis of Zr by volumetric
method, determine the making of precursor and characterization of Zr(SO4)2.
XH2O, Neutron Activation Analysis (NAA), and determine the separation result of
Zr – Hf by CAC in anion exchange resin.
The making of Zr(SO4)2. XH2O was conducted by converting Zr(IV) from
Zr5O8(SO4)2.XH2O into anions through several steps. The making of zirconium
sulfate was conducted by reacting sodium zirconate withtechnical HCL 8M. The
result of this process was ZrOCl2 (ZOC). This process followed with converted
ZOC into Zr5O8(SO4)2.XH2O, hence converted into Zr5O8(SO4)2.XH2O. To
determine them maximum forming of Zr(SO4)2. XH2O, the HCl concentration
variations of 10 %, 20 %, 30 %, 40 %, and 50 % were applied in the making of
Zr(SO4)2. XH2O. XRD and FTIR analysis showed that Zr(SO4)2. XH2O had the
similar properties with the standard BDH product.
The research started with calibration of eluent and precursor flow rate.
The rotary was conducted in 20, 25, and 30 rpm with H2SO4 2 M and H2SO4 3,5 M
eluent. The solution collected from elution process was analyzed by volumetric
method and Neutron Activation Analysis (NAA). The separation of Zr – Hf by
CAC used anion exchange resin in 2 hours time, 20 rpm rotary speed, and sulfuric
acid 3.5 Mgave the best result with 503.2745 ppm Hf concentration in precursor.
Hafnium concentration in the precursor could decreased from 0.5% to 0.1%.
Keywords: anion exchange rein, CAC, NAA, ZBS, Zr(SO4)2. XH2O
DAFTAR PUSTAKA
Basset J. dan Mendham. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta :
Buku kedokteran EGC.
Begovich J.M. dan G.S. Warren. 1981. Continuous Ion Exchange Separation Of Zirconium and
Hafnium. American Institute of Mining. Chicago.
Bird, T. (1987). Kimia Fisika Untuk Universitas. Jakarta : PT.Gramedia.
Lustman Benjamin and Frank Kerze. J R.1955. The Metallurgy of Zirconium. Fisrt Edition, Mc.
Grow-Hill Book Company, Inc, New York.
Byers, Carles H, Warren G. Sisson, Thomas S. Snyder, Richard J. Baleki, Umersh P. Nayak.
1997. Zirconium and hafnium Separation In Sulfate Solution using Continouos Annular
Chromatography, Us Patent 5618502
Bandi Hermawan. 2005. Monitoring Kadar Air Tanah Melalui Pengukuran Sifat Dielektrik pada
Lahan Jagung. Jurnal Ilmu-Ilmu Pertanian Indonesia. Vol. 7. No.1.
Bowen H.J.M. 1981. Chemical Application Of Radioisotopes. Methuen & CO LTD II New
Fetter Lane: London.
Damunir, Dwi Retnani s. 1992. Penentuan Zirkonium dari Hasil Olah Pasir Zirkon dengan
Menggunakan Pereaksi Bi (III) secara Titrasi Potensiometri. Yogyakarta : PPNY BATAN.
Dirksen, J.A. , Experintal Design Zirconium Sulfate Chemistry,
Endang Susiantini. 2012. Konstrusi Kontinyu Anular Kromatografi (CAC) Untuk Pemisahan ZrHf. Batan: Yogyakarta.
Endang Susiantini. Adsorpsi Zr(SO4)32- Dalam Resin Penukar Anion (Dowek-1X8) Pada
Kromatografi Anular. Prosiding Pertemuan Dan Presentasi Ilmiah Pusat Teknologi
Akselerator dan Proses Bahan BATAN-Yogyakarta (2012) 115-121
Endang Susiantini, Damunir. Kajian Pemisahan Zirkonium-Hafnium (Zr-Hf) Dengan Ekstarksi
Dan Annular Kromatografi. Prosiding pertemuan dan Presentasi Ilmiah Pusat Teknologi
Aselerator dan Proses Bahan BATAN-Yogyakarta (2009) 52-58.
Endang Susiantini, Indra Suryawan. 2011. Kajian Perkembangan Alat pemisah ZirkoniumHafnium, dengan Kontinyu Annular Kromatografi. Batan: Yogyakarta.
Endang Susiantini, M.Setyadji, Sunardjo. Pembuatan Spesies Anion Zr-Hf-Sulfat Sebagai
Umpan Pada Pemisahan Zr-Hf Dengan Sistem Kromatografi Anular Kontinyu. , Prosiding
Seminar Nasional ke -17 Teknologi dan Keselamatan PLTN Serta Fasilitas Nuklir,
Yogyakarta, (2011) 603-612
Gde Pandhe Wisnu Suyantara. 2012. Migrasi Zirkonium dan Hafnium Pada Tumpukan Resin
Anion Dalam Rangka Simulasi Pemisahannya dengan Kromatografi Anular. Program
Pascasarjana UGM : Yogyakarta.
Gambogi,J. 2009. U.S.Geological Survey Minerals Yearbook-2007: Zirconium Hafnium, U. S.
D. o. t. Interior, U.S. Geological Survey: 85.1-85.8
Haryadi, W. 1990. Dasar-Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Erlangga.
Hurst, F.J. 1982. Separation Of Hafnium From Zirconium In Sulfuric Acid Solutions Using
Pressurized Ion Exchange. Elsevier Scientific Publishing Company, Amsterdam.
Hilbrig, f. dan R. Freitag. 2003. Continuous Annular Chromatography. Journal of
Chromatography B,790: 1-15
Indra Wibawa. 2008. Adsorpsi. Universitas Lampung : Sumatra.
Ismono. 1989. Diktat Kuliah Kromatografi Penukar Ion. Bandung : ITB.
Murthy. N, Sanjeva & Reidinger, Franz. (1996). X-Ray Analysis, A Guide to Materials Characteritation
and Chemical Analysis (2nd ed). New York : VCH.
M. Setyadji. 2010. Rencana Pelaksanaan Penelitian Rancang Bangun Reaktor Annular
Kromatografi Untuk Pemisahan Zr-Hf. Yogyakarta: PTAPB-BATAN Yogyakarta
M. Setyadji. Model Matematika Penentuan Koefisien Perpindahan Massa dan Difusivitas Aksial
Zirkonium pada Proses Adsorpsi Secara Fixed Bed Kromatografi. Prosiding Seminar
Nasional ke – 17 Teknologi dan Keselamatan PLTN Serta Fasilitas Nuklir, Yogyakarta,
(2011) 603-612
Perry dan Green. 1999. Adsorption and Ion Exchange Chemical Engineers’ handbook. John
Wiley and Sons : New York.
Sastrohamidjojo, Hardjono. 1990. Spektroskopi Inframerah. Yogyakarta : Liberty
Seader, J.D dan E.J. Henley. 2006. Separation process principle. John Willey And Son.Inc.New
York
Sewell P.A. dan Clarke. 1987. Chromatographic Separation. John Willey and Sons : New York.
Sukirno, Agus Taftazani dan Sumining. 2003.Evaluasi Presisi dan Akurasi Hasil Analisis Fe, Ti
dan Ce dengan Metode XRF. ProsidingSeminar Nasional VI “Kimia dalam
Pembangunan”. Yogyakarta : PTAPB-BATAN.
Sukirno. 2006. Petunjuk Praktikum Radiokimia ‘Analisis Aktivasi Neutron. Yogyakarta : STTN
BATAN
Takeuchi, Yashito. 2006. Buku Teks Pengantar Kimia, Iwamani Shoten, Publishers, Tokyo.
Underwood, A.L, Day, R.A. 1981. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.
US Patent. 1997. Zirconium and Hafnium Separation in Sulfate Solutions Using Continuous
Annular Chromatography. No 5618502.
Wawan Junaidi. 2009. Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Kemampuan Adsorpsi. http://wawanjunaidi.blogspot.com/2009/12/faktor-faktor-yang-mempengaruhi_27.html. Diakses tanggal
21 September 2013 jam 19.00 WIB.
West, Anthony R. (1984). Solid State Chemistry and Its Applications. Singapore : John Wiley and Sons.