UJI BANDING ANTAR LABORATORIUM KE-3 PADA PENENTUAN UNSUR DALAM CUPLIKAN BAHAN MAKANAN DENGAN METODE ANALISIS AKTIVASI NEUTRON - e-Repository BATAN
Uji Banding Antar Laboratorium Ke-3 pada
Penentuan Unsur Dalam Cuplikan Bahan Makanan
dengan Metode Analisis Aktivasi Neutron
(Muji Wiyono)
ISSN : 2085-2797
UJI BANDING ANTAR LABORATORIUM KE-3 PADA PENENTUAN
UNSUR DALAM CUPLIKAN BAHAN MAKANAN DENGAN METODE
ANALISIS AKTIVASI NEUTRON
Muji Wiyono, Dadong Iskandar dan Wahyudi
Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi (PTKMR) - BATAN
JI. Lebak Bulus Raya No. 49 Kotak Pos 7043 JKSKL, Jakarta Selatan
e-mail: muji_w@batan.goLid
ABSTRAK
UJI BANDINGANTAR LABORATORIUM KE-3 DALAM PENENTUAN UNSUR PADACUPLIKAN
BAHAN MAKANAN DENGAN METODEANALISISAKTIVASI
NEUTRON. Telah dilakukan uji banding
dalam penentuan unsur cuplikan bahan makanan dengan metode AAN yang diselenggarakan oleh
laboratorium PTBIN-BATAN. Uji banding antar laboratorium ke-3 diikuti oleh enam laboratorium peserta
di lingkungan BATAN dengan kode : Lab. 01, Lab. 02, Lab. 03, Lab. 04, Lab. 05 dan Lab. 06. Laboratorium
KKL PTKMR-BATAN adalah peserta dengan nomor kode Lab. 06. Cuplikan bahan makanan yang
diterima, dipreparasi dan diiradiasi dalam rabbit system RS-03 Reaktor Serbaguna GA. Siwabessy.
Selanjutnya cuplikan teriradiasi dicacah menggunakan spektrometer gamma dengan detektor HPGe
dan ditentukan kandungan unsurnya. Hasil anal isis, dilaporkan ke laboratorium penyelenggara untuk
dievaluasi unsur dalam cuplikan memenuhi lolos uji atau tidak. HasH evaluasi oleh laboratorium
penyelenggara, dari 9 unsur yang dilaporkan oleh Laboratorium KKL PTKMR-BATAN sebanyak 4 unsur
yaitu : AI, K, Cu dan Se diterima dalam uji banding, sedangkan 5 unsur yaitu : Mn, Na, Ca, Fe dan Zn
tidak diterima dalam uji banding. Jumlah unsur yang lolos uji pada uji banding laboratorium ke-3 berkurang
dibandingkan dengan uji banding laboratorium sebelumnya, hal ini disebabkan kandungan unsur dalam
cuplikan yang dianalisis sangat rendah.
Kata kunci : Uji banding, Bahan makanan, AAN
ABSTRACT
THE 3rd INTER LABORATORY COMPARISON IN THE DETERMINATION OF ELEMENTS IN
FOODSTUFF WITH NEUTRON ACTIVATION ANALYSIS METHOD. The 3rd inter laboratory comparison
in the determination of elements in the foodstuff with NAA method held by PTBIN-BATAN Laboratory
has been carried out. Six laboratories in BATAN were participated in the program with each code were:
Lab. 01, Lab.02, Lab. 03, Lab. 04, Lab. 05 and Lab. 06. Lab KKL PTKMR-BATAN was a participant with
Lab. 06 code number. The received samples of foodstuff were prepared and irradiated in the RS-03
rabbit system of GA. Siwabessy multi purpose reactor. The irradiated samples were counted by using
gamma spectrometer with HPGe detector to determine the content of elements. Result of the analysis
was reported to the coordinator to be evaluated whether the sample was passed or rejected. Result of
the coordinator laboratory evaluated that, 9 elements identified by Lab. KKL PTKMR-BATAN had four
elements such as; AI, K, Cu and Se were passed (accepted) and other elements such as; Mn, Na, Ca,
Fe and Zn were rejected. The elements number that passed in the 3rd inter laboratory comparison was
less than those of earlier inter laboratory comparison, this was due to elemental content in the analyzed
samples was very low.
Key words: Inter comparison, Foodstuff, NAA
PENDAHULUAN
Laboratorium
Keselamatan,
(PTKMR)-BATAN
Kesehatan
merupakan
laboratorium
dan Lingkungan (Lab. KKL) yang berada di Pusat
penguji yang telah menerapkan ISO/IEC 17025:
Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi
2005. Sebagai laboratorium
138
penguji, Lab KKL
Prosiding Seminar Nasional AAN 2010
Serpong, 2-3 November 2010
mempunyai
tiga
Keselamatan,
Unit
yaitu
Kesehatan
dan
: Unit
antar laboratorium sebanyak tiga kali. Pada uji
Unit
banding laboratorium ketiga adalah penentuan
Lab KKL mendapat
akreditasi
kandungan unsur pada cuplikan bahan makanan.
oleh Komite Akreditasi
Nasional
Penyelenggara uji banding adalah laboratorium
Lingkungan.
pertama
unit layanan
ISSN : 2085-2797
(KAN) dengan No. LP-206-IDN pada tanggal
Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir (PTBIN) -
19 Maret 2004 dan akreditasi kedua pada tanggal
BATAN. Tujuan kegiatan ini bagi Lab. KKLadalah
19 Desember
untuk
2008 dengan
masa berlaku
Salah satu cara yang digunakan untuk
kinerja
melakukan
program
suatu
pengujian
kompetensinya
dalam
melakukan analisis unsur dalam cuplikan bahan
masing-masing dua tahun.
menilai
mengetahui
laboratorium
makanan
dengan
metode Analisis
Aktivasi
dalam
Neutron (AAN). Apabila hasilnya baik, lingkup
adalah melihat
hasil
pengujian analisis unsur tersebut akan diajukan
[1]. Menurut
ISO
uji profisiensi
ke Komite Akreditasi Nasional.
Guide43, uji profisiemsi laboratorium didefinisikan
sebagai penilaian kinerja laboratorium
Uji banding antar laboratorium
dalam
dalam
penentuan unsur pada berbagai cuplikan dengan
dengan cara uji
metode AAN telah diikuti Lab. KKL sebanyak
banding antar laboratorium. Uji banding antar
tiga kali yaitu pada tahun 2007, tahun 2008 dan
laboratorium didetinisikan sebagai organisasi,
tahun 2009. Uji banding antar laboratorium pada
unjuk kerja, dan evaluasi dari pengujian/kalibrasi
tahun 2009 diikuti oleh enam laboratorium dalam
terhadap cuplikan yang sama atau serupa oleh
satuan
dua laboratorium atau lebih, menurut kondisi yang
PTKMR, PTNBR, PTAPB, PATIR, PTBIN dan
telah ditentukan sebelumnya
Pusdiklat.
melakukan pengujian/kalibrasi
[2].
Program uji profisiensi sangat berarti dan
menguntungkan
terakreditasi
akreditasi.
memperoleh
laboratorium
digunakan
Dalam
bagi laboratorium yang telah
atau yang akan mengajukan
Untuk laboratorium
akreditasi,
yang sudah
uji banding
antar
untuk laboratorium
ini disajikan
preparasi, iradiasi cuplikan
bahan makanan
dan hasil
oleh
anal is is unsur
unjuk kerja
TEORI
yang belum
TeknikAAN merupakan salah satu teknik
analisis nuklir untuk penentuan
yang berbeda, hasil uji banding antar laboratorium
didasarkan
dapat dijadikan dasar untuk memperluas ruang
imbas yang terbentuk
lingkup pengujiannya.
sasaran diiradiasi
Dalam upaya untuk memperluas lingkup
khususnya
analisis
Lab. KKL
hasil uji banding seluruh laboratorium peserta.
terakreditasi atau telah terakreditasi untuk lingkup
pengujian
cara
evaluasi oleh laboratorium penyelenggara dan
laboratorium pada saat kaji ulang sistem mutu.
Sedangkan
makalah
BATAN yaitu :
PTKMR-BATAN. Disamping itu disajikan hasil
merlJpakan salah satu cara yang
untuk mengevaluasi
kerja di lingkungan
pada pengukuran
unsur yang
radioaktivitas
jika suatu inti atom
dengan
neutron.
Metode
AAN memiliki akurasi yang sangat baik, selektif,
unsur di Unit
Lingkungan, Lab KKL telah mengikuti uji banding
139
dapat menentukan
unsur secara simultan,
batas
mencapai
deteksinya
mikrogram,
Uji Banding Antar Laboratorium Ke-3 pada
Penentuan Unsur Da/am Cupfikan Bahan Makanan
dengan Metode Ana/isis Aktivasi Neutron
(Muji Wiyono)
serta merupakan
dengan
teknik yang komplementer
teknik
non nuklir
Inductively
lainnya
Coupled
seperti
Plasma
Mass
Spectrometry (ICP-MS) atau Atomic Absorption
Spectrometry
ISSN : 2085-2797
neutron
tersebut
adalah
stabil
dalam
yang paling
efektif
untuk
mengiradiasi euplikan.
Aktivitas
unsur-unsur
(0,2 eV - 0,1 MeV) dan
neutron termal (di bawah 0,2 eV). Neutron termal
(AAS) [2].
Apabila
epitermal
imbas
pad a euplikan
yang
diiradiasi pada reaktor nuklir dihitung dengan
euplikan diiradiasi dengan neutron, ada berbagai
Persamaan (3) :
reaksi inti yang dapat terjadi. Reaksi yang paling
A = N
(3)
A.(J"(1_e-O,693.IIT)
'I'
sering te~adi dan yang paling banyak digunakan
Dimana:
dalam AAN adalah reaksi neutron-gamma (n, y)
A = Aktivitas imbas pada sa at iradiasi
seperti dalam reaksi sesuai Persamaan (1) :
selesai (Bq).
1271
+
1n ~
Pemilihan
+
1281
reaksi
(1)
Y
N = Caeah butir atom nuklida yang
diiradiasi.
untuk mengaktifkan
euplikan yang tepat diperlukan fasilitas iradiasi
u>1 ,95 (tidak jelas beda
pada unsur Ca. Nilai u-test > 3,29
beda nyata dari nilai
Tabel 2. Kandungan unsur dalam cuplikan bahan makanan yang dianalisis di
Lab. KKL PTKMR-BATAN
--
5,90
0,86
9,86
35,75
-2,17
- 1249,10
C2
C3
-19,02
Rerata
C4
unc
unc
C1
unc
88,93
59,03
12,59
8,32
8,36
8,39
59,28
13,40
0,83
0,10
0,18
0,14
0,19
7,48
0,98
8,07
0,71
1,79
0,10
0,09
0,19
1,04
5,05
0,28
17,23
10,56
19,66
15,05
12,76
0,12
2,21
1,47
1,12
2,30
1,24
0,77
8,87
1,02
1,08
17,90 17,90
1272,93
22,841282,19
18,331308,90
58,77
35,63
0,92
0,20
6,62
0,88
0,10
8,25
9,30
2,08
7,35
1,72
2,22
5,06
35,69- Cuplikan Bahan makanan (mg/kg)
9,60
7,16
7,16
1297,82
Mn
144
:
Prosiding Seminar Nasional AAN 2010
Serpong, 2-3 November 2010
ISSN : 2085-2797
Unsur
nyata antara hasil yang dilaporkan dengan nilai
(mg/kg)
4
Mg
pada
tidak
cuplikan
dilaporkan
bahan
sertifikat) adalah pada unsur AI dan Zn, dan
makanan
nilai u-test u
Penentuan Unsur Dalam Cuplikan Bahan Makanan
dengan Metode Analisis Aktivasi Neutron
(Muji Wiyono)
ISSN : 2085-2797
UJI BANDING ANTAR LABORATORIUM KE-3 PADA PENENTUAN
UNSUR DALAM CUPLIKAN BAHAN MAKANAN DENGAN METODE
ANALISIS AKTIVASI NEUTRON
Muji Wiyono, Dadong Iskandar dan Wahyudi
Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi (PTKMR) - BATAN
JI. Lebak Bulus Raya No. 49 Kotak Pos 7043 JKSKL, Jakarta Selatan
e-mail: muji_w@batan.goLid
ABSTRAK
UJI BANDINGANTAR LABORATORIUM KE-3 DALAM PENENTUAN UNSUR PADACUPLIKAN
BAHAN MAKANAN DENGAN METODEANALISISAKTIVASI
NEUTRON. Telah dilakukan uji banding
dalam penentuan unsur cuplikan bahan makanan dengan metode AAN yang diselenggarakan oleh
laboratorium PTBIN-BATAN. Uji banding antar laboratorium ke-3 diikuti oleh enam laboratorium peserta
di lingkungan BATAN dengan kode : Lab. 01, Lab. 02, Lab. 03, Lab. 04, Lab. 05 dan Lab. 06. Laboratorium
KKL PTKMR-BATAN adalah peserta dengan nomor kode Lab. 06. Cuplikan bahan makanan yang
diterima, dipreparasi dan diiradiasi dalam rabbit system RS-03 Reaktor Serbaguna GA. Siwabessy.
Selanjutnya cuplikan teriradiasi dicacah menggunakan spektrometer gamma dengan detektor HPGe
dan ditentukan kandungan unsurnya. Hasil anal isis, dilaporkan ke laboratorium penyelenggara untuk
dievaluasi unsur dalam cuplikan memenuhi lolos uji atau tidak. HasH evaluasi oleh laboratorium
penyelenggara, dari 9 unsur yang dilaporkan oleh Laboratorium KKL PTKMR-BATAN sebanyak 4 unsur
yaitu : AI, K, Cu dan Se diterima dalam uji banding, sedangkan 5 unsur yaitu : Mn, Na, Ca, Fe dan Zn
tidak diterima dalam uji banding. Jumlah unsur yang lolos uji pada uji banding laboratorium ke-3 berkurang
dibandingkan dengan uji banding laboratorium sebelumnya, hal ini disebabkan kandungan unsur dalam
cuplikan yang dianalisis sangat rendah.
Kata kunci : Uji banding, Bahan makanan, AAN
ABSTRACT
THE 3rd INTER LABORATORY COMPARISON IN THE DETERMINATION OF ELEMENTS IN
FOODSTUFF WITH NEUTRON ACTIVATION ANALYSIS METHOD. The 3rd inter laboratory comparison
in the determination of elements in the foodstuff with NAA method held by PTBIN-BATAN Laboratory
has been carried out. Six laboratories in BATAN were participated in the program with each code were:
Lab. 01, Lab.02, Lab. 03, Lab. 04, Lab. 05 and Lab. 06. Lab KKL PTKMR-BATAN was a participant with
Lab. 06 code number. The received samples of foodstuff were prepared and irradiated in the RS-03
rabbit system of GA. Siwabessy multi purpose reactor. The irradiated samples were counted by using
gamma spectrometer with HPGe detector to determine the content of elements. Result of the analysis
was reported to the coordinator to be evaluated whether the sample was passed or rejected. Result of
the coordinator laboratory evaluated that, 9 elements identified by Lab. KKL PTKMR-BATAN had four
elements such as; AI, K, Cu and Se were passed (accepted) and other elements such as; Mn, Na, Ca,
Fe and Zn were rejected. The elements number that passed in the 3rd inter laboratory comparison was
less than those of earlier inter laboratory comparison, this was due to elemental content in the analyzed
samples was very low.
Key words: Inter comparison, Foodstuff, NAA
PENDAHULUAN
Laboratorium
Keselamatan,
(PTKMR)-BATAN
Kesehatan
merupakan
laboratorium
dan Lingkungan (Lab. KKL) yang berada di Pusat
penguji yang telah menerapkan ISO/IEC 17025:
Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi
2005. Sebagai laboratorium
138
penguji, Lab KKL
Prosiding Seminar Nasional AAN 2010
Serpong, 2-3 November 2010
mempunyai
tiga
Keselamatan,
Unit
yaitu
Kesehatan
dan
: Unit
antar laboratorium sebanyak tiga kali. Pada uji
Unit
banding laboratorium ketiga adalah penentuan
Lab KKL mendapat
akreditasi
kandungan unsur pada cuplikan bahan makanan.
oleh Komite Akreditasi
Nasional
Penyelenggara uji banding adalah laboratorium
Lingkungan.
pertama
unit layanan
ISSN : 2085-2797
(KAN) dengan No. LP-206-IDN pada tanggal
Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir (PTBIN) -
19 Maret 2004 dan akreditasi kedua pada tanggal
BATAN. Tujuan kegiatan ini bagi Lab. KKLadalah
19 Desember
untuk
2008 dengan
masa berlaku
Salah satu cara yang digunakan untuk
kinerja
melakukan
program
suatu
pengujian
kompetensinya
dalam
melakukan analisis unsur dalam cuplikan bahan
masing-masing dua tahun.
menilai
mengetahui
laboratorium
makanan
dengan
metode Analisis
Aktivasi
dalam
Neutron (AAN). Apabila hasilnya baik, lingkup
adalah melihat
hasil
pengujian analisis unsur tersebut akan diajukan
[1]. Menurut
ISO
uji profisiensi
ke Komite Akreditasi Nasional.
Guide43, uji profisiemsi laboratorium didefinisikan
sebagai penilaian kinerja laboratorium
Uji banding antar laboratorium
dalam
dalam
penentuan unsur pada berbagai cuplikan dengan
dengan cara uji
metode AAN telah diikuti Lab. KKL sebanyak
banding antar laboratorium. Uji banding antar
tiga kali yaitu pada tahun 2007, tahun 2008 dan
laboratorium didetinisikan sebagai organisasi,
tahun 2009. Uji banding antar laboratorium pada
unjuk kerja, dan evaluasi dari pengujian/kalibrasi
tahun 2009 diikuti oleh enam laboratorium dalam
terhadap cuplikan yang sama atau serupa oleh
satuan
dua laboratorium atau lebih, menurut kondisi yang
PTKMR, PTNBR, PTAPB, PATIR, PTBIN dan
telah ditentukan sebelumnya
Pusdiklat.
melakukan pengujian/kalibrasi
[2].
Program uji profisiensi sangat berarti dan
menguntungkan
terakreditasi
akreditasi.
memperoleh
laboratorium
digunakan
Dalam
bagi laboratorium yang telah
atau yang akan mengajukan
Untuk laboratorium
akreditasi,
yang sudah
uji banding
antar
untuk laboratorium
ini disajikan
preparasi, iradiasi cuplikan
bahan makanan
dan hasil
oleh
anal is is unsur
unjuk kerja
TEORI
yang belum
TeknikAAN merupakan salah satu teknik
analisis nuklir untuk penentuan
yang berbeda, hasil uji banding antar laboratorium
didasarkan
dapat dijadikan dasar untuk memperluas ruang
imbas yang terbentuk
lingkup pengujiannya.
sasaran diiradiasi
Dalam upaya untuk memperluas lingkup
khususnya
analisis
Lab. KKL
hasil uji banding seluruh laboratorium peserta.
terakreditasi atau telah terakreditasi untuk lingkup
pengujian
cara
evaluasi oleh laboratorium penyelenggara dan
laboratorium pada saat kaji ulang sistem mutu.
Sedangkan
makalah
BATAN yaitu :
PTKMR-BATAN. Disamping itu disajikan hasil
merlJpakan salah satu cara yang
untuk mengevaluasi
kerja di lingkungan
pada pengukuran
unsur yang
radioaktivitas
jika suatu inti atom
dengan
neutron.
Metode
AAN memiliki akurasi yang sangat baik, selektif,
unsur di Unit
Lingkungan, Lab KKL telah mengikuti uji banding
139
dapat menentukan
unsur secara simultan,
batas
mencapai
deteksinya
mikrogram,
Uji Banding Antar Laboratorium Ke-3 pada
Penentuan Unsur Da/am Cupfikan Bahan Makanan
dengan Metode Ana/isis Aktivasi Neutron
(Muji Wiyono)
serta merupakan
dengan
teknik yang komplementer
teknik
non nuklir
Inductively
lainnya
Coupled
seperti
Plasma
Mass
Spectrometry (ICP-MS) atau Atomic Absorption
Spectrometry
ISSN : 2085-2797
neutron
tersebut
adalah
stabil
dalam
yang paling
efektif
untuk
mengiradiasi euplikan.
Aktivitas
unsur-unsur
(0,2 eV - 0,1 MeV) dan
neutron termal (di bawah 0,2 eV). Neutron termal
(AAS) [2].
Apabila
epitermal
imbas
pad a euplikan
yang
diiradiasi pada reaktor nuklir dihitung dengan
euplikan diiradiasi dengan neutron, ada berbagai
Persamaan (3) :
reaksi inti yang dapat terjadi. Reaksi yang paling
A = N
(3)
A.(J"(1_e-O,693.IIT)
'I'
sering te~adi dan yang paling banyak digunakan
Dimana:
dalam AAN adalah reaksi neutron-gamma (n, y)
A = Aktivitas imbas pada sa at iradiasi
seperti dalam reaksi sesuai Persamaan (1) :
selesai (Bq).
1271
+
1n ~
Pemilihan
+
1281
reaksi
(1)
Y
N = Caeah butir atom nuklida yang
diiradiasi.
untuk mengaktifkan
euplikan yang tepat diperlukan fasilitas iradiasi
u>1 ,95 (tidak jelas beda
pada unsur Ca. Nilai u-test > 3,29
beda nyata dari nilai
Tabel 2. Kandungan unsur dalam cuplikan bahan makanan yang dianalisis di
Lab. KKL PTKMR-BATAN
--
5,90
0,86
9,86
35,75
-2,17
- 1249,10
C2
C3
-19,02
Rerata
C4
unc
unc
C1
unc
88,93
59,03
12,59
8,32
8,36
8,39
59,28
13,40
0,83
0,10
0,18
0,14
0,19
7,48
0,98
8,07
0,71
1,79
0,10
0,09
0,19
1,04
5,05
0,28
17,23
10,56
19,66
15,05
12,76
0,12
2,21
1,47
1,12
2,30
1,24
0,77
8,87
1,02
1,08
17,90 17,90
1272,93
22,841282,19
18,331308,90
58,77
35,63
0,92
0,20
6,62
0,88
0,10
8,25
9,30
2,08
7,35
1,72
2,22
5,06
35,69- Cuplikan Bahan makanan (mg/kg)
9,60
7,16
7,16
1297,82
Mn
144
:
Prosiding Seminar Nasional AAN 2010
Serpong, 2-3 November 2010
ISSN : 2085-2797
Unsur
nyata antara hasil yang dilaporkan dengan nilai
(mg/kg)
4
Mg
pada
tidak
cuplikan
dilaporkan
bahan
sertifikat) adalah pada unsur AI dan Zn, dan
makanan
nilai u-test u