DAFTAR ISI UPAYA PENINGKATAN KELARUTAN HIDROKLORTIAZID MELALUI PEMBENTUKAN KOMPLEKS DENGAN POLIVINILPIROLIDON.
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL............................................................................................. i
HALAMAN PENGESAHAN............................................................................... ii
MOTTO ................................................................................................................ iii
PERSEMBAHAN..................................................................................................iv
DEKLARASI ........................................................................................................ v
KATA PENGANTAR .......................................................................................... vi
DAFTAR ISI........................................................................................................viii
DAFTAR TABEL................................................................................................. xi
DAFTAR GAMBAR.............................................................................................xii
DAFTAR LAMPIRAN........................................................................................xiii
INTISARI.............................................................................................................xiv
BAB I. PENDAHULUAN .................................................................................... 1
A. Latar Belakang .......................................................................................... 1
B. Perumusan Masalah ................................................................................. 2
C. Tujuan Penelitian.......................................................................................2
D. Tinjauan Pustaka ...................................................................................... 2
1. Hidroklortiazid .............................................................................. 2
2. Kelarutan ....................................................................................... 3
3. Spektroskopi Ultraviolet .............................................................. 8
4. Spektroskopi Infra Merah ............................................................. 9
5. Termodinamika Proses Kelarutan Obat ........................................ 10
6. Kompleksasi.................................................................................. 11
7. Polivinilpirolidon .......................................................................... 12
E...Hipotesis.................................................................................................... 13
BAB II. METODE PENELITIAN........................................................................ 14
A. Definisi Operasional dan Metode Pengumpulan Data ............................... 14
1. Definisi Operasional........................................................................ 14
2. Metode Pengumpulan Data ............................................................. 14
B. Bahan dan Alat yang Digunakan................................................................ 15
1. Bahan .............................................................................................. 15
2. Alat.................................................................................................. 15
C. Jalannya Penelitian ..................................................................................... 15
1. Pembuatan Larutan KH2PO4 0,2 M ................................................ 15
2. Pembuatan Larutan NaOH 0,2 N .................................................... 15
3. Pembuatan Larutan Fosfat pH 7,4................................................... 16
4. Pembuatan larutan NaOH 0,1 N...................................................... 16
6. Penentuan Panjang Gelombang Absorbansi Maksimum
Hidroklortiazid ................................................................................ 16
7. Pembuatan Kurva baku ................................................................... 16
8. Orientasi Kejenuhan Kelarutan Hidroklortiazid ............................. 17
9. Uji Kelarutan Hidroklortiazid dalam Larutan dengan Berbagai
Konsentrasi PVP ............................................................................. 17
10.Analisis Pembentukan Kompleks Hidroklortiazid-PVP dengan
Spektrofotometri Inframerah.......................................................... 17
D. Cara Analisis .............................................................................................. 18
BAB III. HASIL PEMBAHASAN ....................................................................... 19
A. Penentuan Panjang Gelombang................................................................. 19
B. Pembuatan Kurva Baku Hidrokortiazid .................................................... 20
C. Orientasi Kejenuhan Kelarutan Hidroklortiazid ....................................... 21
D. Uji Kelarutan Hidroklortiazid dalam Larutan PVP Berbagai Kadar ........ 21
E. Penetapan Harga Stabilitas Kompleks Hidroklortiazid-PVP dan
Parameter Termodinamika ........................................................................ 26
F. Analisis Interaksi Hidroklortiazid dan PVP dengan
Spektrofotometri Inframerah..................................................................... 27
BAB IV. KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................. 33
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 34
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Data Absorbansi Penetapan Kurva Baku Hidroklortiazid dalam NaOH
0,1 N....................................................................................................... 20
Tabel 2. Kelarutan Hidroklortiazid dalam Larutan Dapar Fosfat Mengandung
PVP pada Suhu 320 C............................................................................. 21
Tabel 3. Kelarutan Hidroklortiazid dalam Larutan Dapar Fosfat Mengandung
PVP pada Suhu 370 C............................................................................. 22
Tabel 4. Kelarutan Hidroklortiazid dalam Larutan Dapar Fosfat Mengandung
PVP pada Suhu 420 C............................................................................. 23
Tabel 5. Hasil percobaan kelarutan HCT dalam dapar fosfat mengandung PVP
berbagai kadar pada suhu percobaan...................................................... 25
Tabel 6. Harga Nilai Tetapan Stabilitas Kompleks HCT..................................... 26
Tabel 7. Pergeseran puncak dan bilangan gelombang karakteristik pada HCT,
PVP, campuran fisik dan kopresitat HCT-PVP..................................... 28
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Rumus Bangun Hidroklortiazid .......................................................... 3
Gambar 2. Penggambaran Tiga Tahap Proses yang Terlibat dalam Pelarutan
Suatu Senyawa .................................................................................... 5
Gambar 3. Rumus Bangun Polivinilpirolidon........................................................13
Gambar 4. Grafik Absorbansi Maksimum Hidrokortiazid...................................19
Gambar 5. Grafik Kurva Baku Hidroklortiazid....................................................20
Gambar 6. Grafik hubungan kadar PVP dan kadar HCT terlarut pada suhu
320 C ................................................................................................ 22
Gambar 7. Grafik hubungan kadar PVP dan kadar HCT terlarut pada suhu
370 C ................................................................................................ 23
Gambar 8. Grafik hubungan kadar PVP dan kadar HCT terlarut pada suhu
420 C ................................................................................................ 24
Gambar 9. Grafik Hubungan Kelarutan HCT dalam Suhu Percobaan................ 25
Gambar 10. Spektra HCT Murni.......................................................................... 29
Gambar 11. Spektra PVP Murni........................................................................... 29
Gambar 12. Spektra Campuran Fisik HCT-PVP.................................................. 30
Gambar 13. Spektra Kopresipitat HCT-PVP........................................................ 30
Gambar 14. Gabungan Spektra : HCT tunggal, PVP tunggal, Campuran Fisik
dan Kopresipitat HCT-PVP............................................................... 31
Gambar 15. Perkiraan Ikatan kompleks Molekuler HCT-PVP............................. 32
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Grafik Hubungan Waktu Jenuh....................................................... 36
Lampiran 2. Data Serapan Hasil Percobaan Kelarutan........................................ 37
Lampiran 3. Contoh perhitungan kelarutan Hidroklortiazid dalam
larutan PVP..................................................................................... 38
Lampiran 4. Data Kelarutan Hidrokortiazid pada Suhu Percobaan..................... 39
Lamoiran 5. Perhitungan K, 'H, 'F, 'S............................................................. 40
Lampiran 6. Uji Statistik Kelarutan Hidroklortiazid pada Suhu 320 C................. 42
Lampiran 7. Uji Statistik Kelarutan Hidroklortiazid pada Suhu 370 C................. 44
Lampiran 8. Uji Statistik Kelarutan Hidroklortiazid pada Suhu 420 C................. 46
Lampiran 9. Nilai- nilai r pada Regresi Linier...................................................... 48
Lampiran 10. Nilai F tabel.................................................................................... 49
Lampiran 11. Sertifikat Analisis Hidroklortiazid.................................................. 50
Lampiran 12. Foto Alat Penelitian.........................................................................51
INTISARI
Kelarutan dalam air merupakan sifat fisika kimia yang penting dari suatu
obat. Obat harus mempunyai kelarutan yang cukup dalam air untuk diabsorpsi,
sehingga efek terapinya dapat tercapai. Hidroklortiazid (HCT) merupakan obat
diuretik yang kelarutannya praktis tidak larut dalam air, sehingga absorbsinya
kurang baik. Polivinilpirolidon (PVP) mudah larut dalam air dan banyak
digunakan sebagai bahan pembuat kompleks. Penelitian ini bertujuan untuk
meneliti adanya peningkatan kelarutan HCT melalui pembentukan kompleks
dengan PVP.
Metode penelitian dilakukan dengan metode agitasi, menggunakan uji
kelarutan HCT dalam campuran larutan dapar fosfat pH 7,4 dan larutan dapar
fosfat pH 7,4 dengan berbagai konsentrasi PVP (0,001 M; 0,002 M; 0,003 M;
0,004 M) pada suhu 32, 37, dan 420C. Cuplikan diambil pada saat larutan jenuh.
Konsentrasi terlarut HCT ditentukan dengan spektrofotometer UV pada panjang
gelombang maksimum (275). Hasil kelarutan HCT dianalisis dengan uji anava
satu jalan (taraf kepercayaan 95%) dilanjutkan dengan uji LSD dengan taraf
kepercayaan 95% dan uji korelasi regresi yang menggambarkan hubungan
kelarutan HCT dengan penambahan PVP. Untuk melihat adanya pembentukan
kompleks HCT-PVP dilakukan analisis spektroskopi inframerah (IR) dengan
membandingkan spektra HCT tunggal, PVP tunggal, campuran fisik serta
kopresipitat HCT-PVP.
Hasil uji kelarutan menunjukkan bahwa penambahan konsentrasi PVP dan
peningkatan suhu dapat meningkatkan kelarutan HCT. Pada suhu 320C, 370C,
420C berturut-turut menghasilkan harga K= 454,1553 M-1, 317,8780 M-1,
253,7792 M-1; ǻF= -3,71 k.kal mol-1, -3,65 k.kal mol-1, -3,47 k.kal mol-1; ǻH = 11,09 k.kal mol-1; ǻS berturut-turut -24,20 kal mol-1 der-1, -24,01 kal mol-1 der-1, 24,20 kal mol-1 der-1. Analisis kompleks dengan IR menunjukkan bahwa HCTPVP dapat membentuk senyawa kompleks yang mudah larut.
Kata kunci : kelarutan, kompleks, Hidroklortiazid (HCT), Polivinilpirolidon
(PVP)
HALAMAN JUDUL............................................................................................. i
HALAMAN PENGESAHAN............................................................................... ii
MOTTO ................................................................................................................ iii
PERSEMBAHAN..................................................................................................iv
DEKLARASI ........................................................................................................ v
KATA PENGANTAR .......................................................................................... vi
DAFTAR ISI........................................................................................................viii
DAFTAR TABEL................................................................................................. xi
DAFTAR GAMBAR.............................................................................................xii
DAFTAR LAMPIRAN........................................................................................xiii
INTISARI.............................................................................................................xiv
BAB I. PENDAHULUAN .................................................................................... 1
A. Latar Belakang .......................................................................................... 1
B. Perumusan Masalah ................................................................................. 2
C. Tujuan Penelitian.......................................................................................2
D. Tinjauan Pustaka ...................................................................................... 2
1. Hidroklortiazid .............................................................................. 2
2. Kelarutan ....................................................................................... 3
3. Spektroskopi Ultraviolet .............................................................. 8
4. Spektroskopi Infra Merah ............................................................. 9
5. Termodinamika Proses Kelarutan Obat ........................................ 10
6. Kompleksasi.................................................................................. 11
7. Polivinilpirolidon .......................................................................... 12
E...Hipotesis.................................................................................................... 13
BAB II. METODE PENELITIAN........................................................................ 14
A. Definisi Operasional dan Metode Pengumpulan Data ............................... 14
1. Definisi Operasional........................................................................ 14
2. Metode Pengumpulan Data ............................................................. 14
B. Bahan dan Alat yang Digunakan................................................................ 15
1. Bahan .............................................................................................. 15
2. Alat.................................................................................................. 15
C. Jalannya Penelitian ..................................................................................... 15
1. Pembuatan Larutan KH2PO4 0,2 M ................................................ 15
2. Pembuatan Larutan NaOH 0,2 N .................................................... 15
3. Pembuatan Larutan Fosfat pH 7,4................................................... 16
4. Pembuatan larutan NaOH 0,1 N...................................................... 16
6. Penentuan Panjang Gelombang Absorbansi Maksimum
Hidroklortiazid ................................................................................ 16
7. Pembuatan Kurva baku ................................................................... 16
8. Orientasi Kejenuhan Kelarutan Hidroklortiazid ............................. 17
9. Uji Kelarutan Hidroklortiazid dalam Larutan dengan Berbagai
Konsentrasi PVP ............................................................................. 17
10.Analisis Pembentukan Kompleks Hidroklortiazid-PVP dengan
Spektrofotometri Inframerah.......................................................... 17
D. Cara Analisis .............................................................................................. 18
BAB III. HASIL PEMBAHASAN ....................................................................... 19
A. Penentuan Panjang Gelombang................................................................. 19
B. Pembuatan Kurva Baku Hidrokortiazid .................................................... 20
C. Orientasi Kejenuhan Kelarutan Hidroklortiazid ....................................... 21
D. Uji Kelarutan Hidroklortiazid dalam Larutan PVP Berbagai Kadar ........ 21
E. Penetapan Harga Stabilitas Kompleks Hidroklortiazid-PVP dan
Parameter Termodinamika ........................................................................ 26
F. Analisis Interaksi Hidroklortiazid dan PVP dengan
Spektrofotometri Inframerah..................................................................... 27
BAB IV. KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................. 33
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 34
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Data Absorbansi Penetapan Kurva Baku Hidroklortiazid dalam NaOH
0,1 N....................................................................................................... 20
Tabel 2. Kelarutan Hidroklortiazid dalam Larutan Dapar Fosfat Mengandung
PVP pada Suhu 320 C............................................................................. 21
Tabel 3. Kelarutan Hidroklortiazid dalam Larutan Dapar Fosfat Mengandung
PVP pada Suhu 370 C............................................................................. 22
Tabel 4. Kelarutan Hidroklortiazid dalam Larutan Dapar Fosfat Mengandung
PVP pada Suhu 420 C............................................................................. 23
Tabel 5. Hasil percobaan kelarutan HCT dalam dapar fosfat mengandung PVP
berbagai kadar pada suhu percobaan...................................................... 25
Tabel 6. Harga Nilai Tetapan Stabilitas Kompleks HCT..................................... 26
Tabel 7. Pergeseran puncak dan bilangan gelombang karakteristik pada HCT,
PVP, campuran fisik dan kopresitat HCT-PVP..................................... 28
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Rumus Bangun Hidroklortiazid .......................................................... 3
Gambar 2. Penggambaran Tiga Tahap Proses yang Terlibat dalam Pelarutan
Suatu Senyawa .................................................................................... 5
Gambar 3. Rumus Bangun Polivinilpirolidon........................................................13
Gambar 4. Grafik Absorbansi Maksimum Hidrokortiazid...................................19
Gambar 5. Grafik Kurva Baku Hidroklortiazid....................................................20
Gambar 6. Grafik hubungan kadar PVP dan kadar HCT terlarut pada suhu
320 C ................................................................................................ 22
Gambar 7. Grafik hubungan kadar PVP dan kadar HCT terlarut pada suhu
370 C ................................................................................................ 23
Gambar 8. Grafik hubungan kadar PVP dan kadar HCT terlarut pada suhu
420 C ................................................................................................ 24
Gambar 9. Grafik Hubungan Kelarutan HCT dalam Suhu Percobaan................ 25
Gambar 10. Spektra HCT Murni.......................................................................... 29
Gambar 11. Spektra PVP Murni........................................................................... 29
Gambar 12. Spektra Campuran Fisik HCT-PVP.................................................. 30
Gambar 13. Spektra Kopresipitat HCT-PVP........................................................ 30
Gambar 14. Gabungan Spektra : HCT tunggal, PVP tunggal, Campuran Fisik
dan Kopresipitat HCT-PVP............................................................... 31
Gambar 15. Perkiraan Ikatan kompleks Molekuler HCT-PVP............................. 32
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Grafik Hubungan Waktu Jenuh....................................................... 36
Lampiran 2. Data Serapan Hasil Percobaan Kelarutan........................................ 37
Lampiran 3. Contoh perhitungan kelarutan Hidroklortiazid dalam
larutan PVP..................................................................................... 38
Lampiran 4. Data Kelarutan Hidrokortiazid pada Suhu Percobaan..................... 39
Lamoiran 5. Perhitungan K, 'H, 'F, 'S............................................................. 40
Lampiran 6. Uji Statistik Kelarutan Hidroklortiazid pada Suhu 320 C................. 42
Lampiran 7. Uji Statistik Kelarutan Hidroklortiazid pada Suhu 370 C................. 44
Lampiran 8. Uji Statistik Kelarutan Hidroklortiazid pada Suhu 420 C................. 46
Lampiran 9. Nilai- nilai r pada Regresi Linier...................................................... 48
Lampiran 10. Nilai F tabel.................................................................................... 49
Lampiran 11. Sertifikat Analisis Hidroklortiazid.................................................. 50
Lampiran 12. Foto Alat Penelitian.........................................................................51
INTISARI
Kelarutan dalam air merupakan sifat fisika kimia yang penting dari suatu
obat. Obat harus mempunyai kelarutan yang cukup dalam air untuk diabsorpsi,
sehingga efek terapinya dapat tercapai. Hidroklortiazid (HCT) merupakan obat
diuretik yang kelarutannya praktis tidak larut dalam air, sehingga absorbsinya
kurang baik. Polivinilpirolidon (PVP) mudah larut dalam air dan banyak
digunakan sebagai bahan pembuat kompleks. Penelitian ini bertujuan untuk
meneliti adanya peningkatan kelarutan HCT melalui pembentukan kompleks
dengan PVP.
Metode penelitian dilakukan dengan metode agitasi, menggunakan uji
kelarutan HCT dalam campuran larutan dapar fosfat pH 7,4 dan larutan dapar
fosfat pH 7,4 dengan berbagai konsentrasi PVP (0,001 M; 0,002 M; 0,003 M;
0,004 M) pada suhu 32, 37, dan 420C. Cuplikan diambil pada saat larutan jenuh.
Konsentrasi terlarut HCT ditentukan dengan spektrofotometer UV pada panjang
gelombang maksimum (275). Hasil kelarutan HCT dianalisis dengan uji anava
satu jalan (taraf kepercayaan 95%) dilanjutkan dengan uji LSD dengan taraf
kepercayaan 95% dan uji korelasi regresi yang menggambarkan hubungan
kelarutan HCT dengan penambahan PVP. Untuk melihat adanya pembentukan
kompleks HCT-PVP dilakukan analisis spektroskopi inframerah (IR) dengan
membandingkan spektra HCT tunggal, PVP tunggal, campuran fisik serta
kopresipitat HCT-PVP.
Hasil uji kelarutan menunjukkan bahwa penambahan konsentrasi PVP dan
peningkatan suhu dapat meningkatkan kelarutan HCT. Pada suhu 320C, 370C,
420C berturut-turut menghasilkan harga K= 454,1553 M-1, 317,8780 M-1,
253,7792 M-1; ǻF= -3,71 k.kal mol-1, -3,65 k.kal mol-1, -3,47 k.kal mol-1; ǻH = 11,09 k.kal mol-1; ǻS berturut-turut -24,20 kal mol-1 der-1, -24,01 kal mol-1 der-1, 24,20 kal mol-1 der-1. Analisis kompleks dengan IR menunjukkan bahwa HCTPVP dapat membentuk senyawa kompleks yang mudah larut.
Kata kunci : kelarutan, kompleks, Hidroklortiazid (HCT), Polivinilpirolidon
(PVP)