Analisis Tekstur Stainless Steel (SS) SS 316-L Menggunakan Metode Difraksi Neutron Chapter III V
27
BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium XHR (Experimental Hall Reactor) Gedung
30 PRSG, Bidang Teknologi Berkas Neutron (BTBN)- Pusat Sains dan Teknologi
Bahan Maju (PSTBM), BATAN Kawasan PUSPITEK Serpong, Desa Setu,
Kecamatan Setu, Kota Tangerang Selatan , Kode Pos 15310, Provinsi Banten ,
Indonesia. Penelitian ini di mulai pada tanggal 2 Februari 2017 sampai dengan 15
Mei 2017.
3.2 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Difraktometer Empat
Lingkaran/Difraktometer Tekstur (DN-2) sebagai alat yang bekerja dengan
memanfaatkan neutron termal yang keluar dari reaktor serbaguna G.A. Siwabessy
melalui lubang berkas neutron . Prinsip kerja difraktometer tekstur adalah sebagai
berikut: Berkas neutron yang masuk melalui monokromator yang berfungsi untuk
memilih panjang gelombang neutron yang akan diarahkan dari tabung berkas neutron
ke meja sampel. Berkas neutron polikromatis yang keluar dari tabung berkas neutron
dijatuhkan ke monokromator sehingga dapat diperoleh berkas neutron dengan
panjang gelombang tertentu (neutron monokromatis).
Monokromator yang tersedia untuk penelitian dengan menggunakan FCD/TD
yaitu kristal tunggal Si (311) dengan sudut take off monokromator 2θ = 46°. Dari
harga βθ tersebut panjang gelombang neutron termal dapat ditentukan dengan
menggunakan rumus Bragg λ = 2d sin θ sehingga diperoleh rata-rata λ = 1Å karena
harga d311 = 1,2799 Å. Selanjutnya neutron ditembakkan dengan jumlah preset count
50000(counts) pada daya 15 MW.
Berkas neutron di difraksikan oleh sampel dan difokuskan melewati celah
(beam slit), kemudian masuk ke goniometer tekstur yang digunakan untuk mengatur
orientasi sampel yang berputar sebesar θ, βθ, ϕ, dan χ. Untuk membatasi divergensi
berkas neutron terhadap sampel digunakan dua buah kolimator yaitu kolimator 1 dan
kolimator 2.
Universitas Sumatera Utara
28
Berkas neutron akan ditangkap oleh detektor monitor dan detektor utama
yang membatasi jumlah neutron yang datang pada sampel dan mencacah jumlah
neutron yang dihamburkan, sehingga pada layar monitor akan tampak cacahan dan
sudut hamburan Bragg. Data yang diperoleh akan diolah
menggunakan sistem
operasi windows XP sebagai alat akuisisi data dan pengolah data sehingga diperoleh
data βθ dan intensitasnya. Kemudian tekstur bahan diperoleh dengan memasukkan γ
bidang {hkl} untuk mendapatkan pole figure dari sampel tersebut yang akan di
analisis menggunakan proyeksi stereografi kristal kubik.
Secara garis besar, alat ini memiliki komponen penting sebagai berikut.
Spesifikasi Teknis:
Monokromator
: Si(311)
Panjang gelombang neutron
: 1,2799 Å
Fluks di cuplikan
: 3,81x105 n/cm2det
Ukuran slit maksimum
: 30mm x 30mm
Kolimator solter
: β0’ atau γ0’
Jangkauan sudut:
Hamburan
: 0°≤ 2θ≤1γ0°
Rotasi cuplikan
: -180° ≤ ϕ ≤ 180°
Tilting cuplikan
: -40°≤ χ ≤ 90°
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah paduan logam stainless
steel 316L yang diperoleh dari PSTBM-BATAN Serpong. Bahan tersebut berupa
silinder (rod) berdiameter 30 mm dan panjang 60 mm.
3.3 Prosedur Penelitian
Eksperimen difraksi neutron dilakukan menggunakan difraktometer tekstur
DN-2 di Laboratorium Hamburan Neutron, Pusat Sains dan Teknologi Bahan Maju,
BATAN. Difraktometer tekstur DN-2 menggunakan panjang gelombang 1,2799 Å
yang dihasilkan dari monokromator Si (311). Sampel berbentuk silinder (rod) dengan
diameter 30 mm dan panjang 60 mm di set di meja cuplikan. Celah berkas (beam
slit) neutron datang ke cuplikan dan neutron terdifraksi dari cuplikan di set pada
ukuran maksimum (30 mm × 30 mm).
Universitas Sumatera Utara
29
Mula-mula semua parameter sudut difraksi (θ, βθ), rotasi ɸ dan tilt χ
cuplikan di set pada sudut nol derajat. Selanjutnya dipilih input parameter elemen
(unsur) atau paduan (alloy) untuk jenis cuplikan yang sesuai dengan cuplikan yang
digunakan dalam eksperimen. Dalam eksperimen ini dipilih logam stainless steel
316L sebagai elemen utama. Sudut difraksi teoritis dihitung berdasarkan parameter
kisi dan panjang gelombang sesuai dengan rumus hukum Bragg λ= 2dsinθ.
Pada penelitian ini, sebelum melakukan karakterisasi sampel SS 316-L
dilakukan kalibrasi alat FCD/TD menggunakan sampel standar yang diperoleh dari
PSTBM-BATAN untuk mendapatkan informasi panjang gelombang dan faktor alat
yang diperoleh secara eksperimen. Sebagai sampel standar digunakan serbuk
Standard Reference Material (SRM) Silikon 640-d yang dikeluarkan oleh National
Institute of Standard and Technology (NIST), U.S.A Department of Commerce.
Pola difraksi sampel diperoleh dari FCD/TD yang terdapat di BTBNBATAN, dengan jangkauan sudut 2θ sebesar 20,00° – 95,01°. Data difraksi neutron
di analisis dengan metode Rietveld menggunakan perangkat lunak MAUD (Material
Analysis Using Diffraction) sehingga diperoleh hasil penghalusan panjang
gelombang dan faktor caglioti / faktor alat dari sampel standar Silikon 640-d.
Karakterisasi fasa dan parameter kisi sampel SS 316-L dilakukan dengan
memasukkan hasil penghalusan panjang gelombang dan faktor caglioti /faktor alat
dari sampel standar Silikon 640-d.
Pada eksperimen dengan struktur cubic dipilih minimal tiga bidang Bragg
untuk memperoleh data pole figure. Setelah itu eksperimen pole figure dilakukan
dengan menggunakan mode tekstur autoscan. Mode tekstur autoscan adalah mode
pengambilan data difraksi dengan mode (θ, βθ) dengan step 0,1° dan dilanjutkan
dengan pengambilan data pole figure dimana (θ, βθ) diset pada sudut Bragg tertentu
sesuai dengan puncak Bragg yang dipilih dengan melakukan scan rotasi dan tilting
(ɸ, χ), dengan masing-masing step-scan sebesar 5°.
Universitas Sumatera Utara
30
3.4 Diagram Alir
3.4.1 Diagram Alir Eksperimen
Start
Start
Neutron
Neutron Beam
Beam
Shutter
Shutter Off
Off
Menghidupkan
Menghidupkan software
software sistem
sistem
kontrol
kontrol dan
dan akuisisi
akuisisi data
data
Set
Set sudut
sudut θ,2θ,
θ,2θ, ϕ,
ϕ, χχ
pada
pada posisi
posisi 0°
0°
Pasang
Pasang sampel
sampel pada
pada
meja
meja sampel
sampel
Set
Set tinggi
tinggi sampel
sampel
dengan
dengan laser
laser theodolit
theodolit
Memasang
Memasang beam
beam slit
slit (incoming
(incoming
beam
beam slit)
slit) seukuran
seukuran sampel
sampel
Set
Set Beam
Beam Narrower
Narrower 11 (BN1)
(BN1)
dan
dan Beam
Beam Narrower
Narrower 2(BN2)
2(BN2)
sesuai
sesuai ukuran
ukuran cuplikan
cuplikan
Menghidupkan
Menghidupkan tegangan
tegangan tinggi
tinggi
detektor
detektor dan
dan detektor
detektor utama
utama
Neutron
Neutron Beam
Beam
Shutter
Shutter On
On
Jalankan
Jalankan program
program
End
End
Gambar 16. Diagram Alir Eksperimen
Universitas Sumatera Utara
31
3.4.2 Diagram Alir Pengambilan Data
Start
Start
Input
Input parameter
parameter kisi
kisi
dan
dan panjang
panjang gelombang
gelombang
Pilih
Pilih element
element sesuai
sesuai sampel
sampel
Pilih
Pilih struktur
struktur ksristal
ksristal
Pilih
Pilih jenis
jenis eksperimen
eksperimen
Masukkan
Masukkan jumlah
jumlah
preset
preset count
count
Autoscan
Autoscan
Set
Set 2θ
2θ
Scan
Scan θ-2θ
θ-2θ
Data
Data 2θ
2θ
Ambil
Ambil 2θ
2θ == 33 puncak
puncak Bragg
Bragg
(hkl)
(hkl)
11
Gambar 17. Diagram Alir Pengambilan Data
Universitas Sumatera Utara
32
11
Ambil
Ambil 33 pole
pole figure
figure
Scan
Scan ɸ-χ
ɸ-χ untuk
untuk pole
pole
figure
figure 11
Scan
Scan pole
pole
figure
figure 11
Y
Y
T
T
Data
Data ɸɸ ,, χχ
Pole
Pole figure
figure 11
T
T
Y
Y
χ=90°
χ=90°
α=
α= 0°
0°
Scan
Scan χ=
χ= 0°
0°
Scan
Scan ɸ=
ɸ= 0°0°- 355°
355°
T
T
χ=0°
χ=0°
α=
α= 90°
90°
Y
Y
Scan
Scan ɸ-χ
ɸ-χ
Data
Data ɸɸ ,, χχ
T
T
Pole
Pole figure
figure == 33
Y
Y
End
End
Gambar 18. Lanjutan Diagram Alir Pengambilan Data
Universitas Sumatera Utara
33
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pola Difraksi Neutron
4.1.1 Sampel Standard Silikon 640-d
Kalibrasi alat menggunakan sampel standar Si 640-d melalui pola difraksi
neutron dilakukan untuk mengetahui nilai panjang gelombang neutron dan faktor
caglioti (faktor alat) melalui hasil penghalusan menggunakan metode Rietveld
dengan menggunakan perangkat lunak MAUD(Material Analysis Using Diffraction).
Panjang gelombang dan faktor caglioti hasil refinement selanjutnya digunakan
sebagai salah satu parameter masukan untuk eksperimen material SS 316-L.
Parameter awal yang di masukkan adalah nilai parameter kisi a = b = c =
5.43123 Å dan space group Fd-3m yang sesuai dengan certificate yang dikeluarkan
oleh National Institute of Standard and Technology (NIST), U.S.A Department of
Commerce (2010). Parameter yang akan dihaluskan yaitu faktor alat dan panjang
gelombang neutron
λ= 1,β799 Å yang sesuai dengan panjang gelombang dari
monokromator Si (311) dengan sudut take off monokromator βθ = 46° . Pola difraksi
dilakukan pada rentang sudut βθ dari sudut β0° sampai sudut 95,01° Hasil
penghalusan pola difraksi sampel standar Si 640-d diperlihatkan pada gambar 19.
(111)
(220)
(311)
(331)
(400)
(222)
(422)
(511)
(333)
Gambar 19. Grafik Hasil Refinement Pola Difraksi Sampel Standar Si-640d
Universitas Sumatera Utara
34
Pada Gambar 19 terdapat pola difraksi sampel standar Si 640-d. Setelah
dilakukan penghalusan diperoleh panjang gelombang neutron λ= 1,β81±10 -4 Å dan
faktor caglioti U= 0,05±2x10-2%, V= 0,22±5x10-2%, W= -0,28±2x10-4% dengan
hasil chi square (χ2) = 1,14 yang diperoleh dari nilai Reliabilitas faktor profil dengan
pembobotan (Rwp) dan Reliabilitas faktor profil yang diharapkan (Rexp) masingmasing adalah 37,91% dan 33,66%. Dengan memperhatikan nilai R serta χ2, dapatlah
dikatakan bahwa kualitas penghalusan yang diperoleh cukup baik. Hal ini sesuai
dengan menurut (Kisi, 1994 dan von Dreele dan Larson, 2004) bahwa penghalusan
yang baik jika χ2 bernilai kurang dari 4.
Apabila dibandingkan dengan penelitian sejenis menggunakan sampel standar
Silikon 640-b yang telah dilakukan oleh Herry Mugiharjo,dkk. (2011) nilai panjang
gelombang neutron terkalibrasi lebih besar yaitu λ= 1,8215Å. Oleh karena itu,
apabila dibandingkan dengan penelitian sejenis yang telah dilakukan Herry,dkk
tersebut, nilai Rp, Rwp dan GOF (χ2) pada penghalusan ini lebih besar.
4.1.2 Stainless Steel 316-L (SS 316-L)
Karakterisasi struktur kristal dan fasa sampel SS 316-L melalui pola difraksi
neutron menggunakan peralatan FCD/TD (DN-2) dianalisis secara kualitatif dengan
metode
Rietveld
menggunakan
program
MAUD(Material
Analysis
Using
Diffraction). Parameter awal yang di masukkan adalah hasil analisis kalibrasi alat
menggunakan sampel standar Si 640-dn dengan nilai panjang gelombang neutron
λ= 1,β81±10-4 Å dan faktor caglioti U= 0,05±2x10-2%, V= 0,22±5x10-2%,
W= -0,28±2x10-4% juga memasukkan space group Fm-3m dan nilai parameter kisi
a = b = c = 3,59 Å yang sesuai dengan database Fe FCC pada JCPDS No 4-0829.
Pola difraksi SS 316-L dilakukan pada rentang sudut βθ dari sudut 40,5°
sampai sudut 90°. Hasil penghalusan pola difraksi sampel SS 316-L diperlihatkan
pada gambar 20.
Universitas Sumatera Utara
35
(111)
(200)
(311)
(222)
(220)
Gambar 20. Grafik Hasil Refinement Pola Difraksi Sampel SS 316-L
Pada Gambar 20 terdapat hasil analisa pola difraksi dari sampel SS 316-L
untuk lima puncak bragg (111), (200), (220), (311) dan (222). Dari gambar pola
difraksi tersebut memperlihatkan bahwa terdapat 5 peak tertinggi yang menjadi titik
acuan untuk mencari fasa yang terbentuk dari hasil penghalusan. Setelah dilakukan
analisis terdapat satu fasa yaitu fasa gamma-Fe.
Dari hasil penghalusan, parameter kisi yang diperoleh adalah a = b = c =
3.61±2x10-4 Å . Dengan memperhatikan nilai parameter kisi, dapatlah dikatakan
bahwa kualitas penghalusan yang diperoleh cukup baik. Hal ini sesuai dengan
database Fe FCC pada JCPDS No 4-0829. Parameter kisi ini selanjutnya digunakan
sebagai salah satu parameter masukan untuk eksperimen tekstur dengan memilih tiga
puncak Bragg yaitu (111),(200) dan (220).
Apabila dibandingkan dengan penelitian sejenis pada sampel SS 316-L
menggunakan sinar-X yang telah dilakukan oleh Saeful (2012) diperoleh bahwa
logam SS 316-L hanya memiliki satu fasa yaitu gamma Fe. Hal ini dapat dilihat pada
gambar 21.
Universitas Sumatera Utara
36
Gambar 21. Pola Difraksi Sinar-X logam SS 316-L
4.2 Analisis Pole Figure SS 316-L
Dalam memperoleh data tekstur SS 316-L, lima refleksi Bragg (111), (200), (220),
(311) dan (222) dipilih dengan mempertimbangkan tiga gambar kutub yaitu bidang
(111), (200), dan (220) dengan memasukkan hasil refinement parameter kisi a=
3.61±2x10-4 Å. Untuk mendapatkan pole figure dari masing-masing (hkl) dilakukan
dengan menggunakan metode WIMV (William–Imhof-Matthies-Vinel). Gambar
kutub rekonstruksi ditunjukkan pada Gambar 22.
Gambar 22. Pole figure austenitic SS 316-L menggunakan MAUD
Dari gambar 22, terdapat 3 pole figure yang diperoleh dengan menggunakan program
MAUD dan terdapat jenis warna
berdasarkan nilai fungsi distribusi orientasi
(multiple of a random distribution).
Universitas Sumatera Utara
37
Nilai kerapatan distribusi orientasi minimum bernilai 0.60 m.r.d sedangkan
nilai kerapatan distribusi orientasi maksimum memiliki nilai 1.80 m.r.d. Suatu pole
figure dikatakan bertekstur jika memiliki warna yang bernilai ≥1 m.r.d. Analisis pole
figure dilakukan dengan melihat warna yang memiliki tekstur yang kuat dari masingmasing bidang(hkl).
Dalam analisis pole figure dilakukan pada masing-masing bidang yaitu (111),
(200) dan (220) dengan menggunakan proyeksi standar kristal kubik. Proyeksi
standar adalah sebuah bidang yang dijadikan referensi dalam menentukan letak pole
bidang-bidang yang lainnya.
4.2.1 Pole Bidang (111)
α= 35°
ρ= 90°-35°=55°
β= 105°
Pole : (001)
α= 30°
ρ= 90°-30°=60°
α= 35°
α= 35°
ρ= 90°-35°=55°
ρ= 90°-35°=55°
β= 215°
β= 295°
Pole : (22�)
Pole : (010)
β= 15°
Pole : (�21)
Gambar 23. Pole bidang (111)
Universitas Sumatera Utara
38
4.2.2 Pole Bidang (100)
α= 0°
ρ=90°- 25°=65°
β= 25°
Pole : (121)
α= 0°
ρ=90°- 0°=90°
β= 145°
Pole : (0�1)
α= 0°
ρ=90°- 35°=55°
β= 210°
Pole : (1��)
α= 0°
ρ=90°- 0°=90°
β= 315°
Pole : (01�)
Gambar 24. Pole bidang (100)
Universitas Sumatera Utara
39
4.2.3 Pole Bidang (110)
α=60°
ρ=90°-60°=30°
β=165°
Pole : (211)
α= 0°
α= 0°
ρ=90°- 0°=90°
β= 120°
ρ=90°- 0°=90°
β= 55°
Pole : (�11)
Pole : (111)
α=60°
ρ=90°-60°=30°
β=70°
Pole : (121)
α=60°
ρ=90°-60°=30°
β=335°
α= 0°
Pole : (12�)
ρ=90°- 0°=90°
β= 180°
α=60°
α= 0°
Pole : (1�0)
ρ=90°-60°=30°
ρ=90°- 0°=90°
β=240°
β= 300°
Pole : (21�)
Pole : (11�)
Gambar 25. Pole bidang (110)
Universitas Sumatera Utara
40
4.3 Analisis Orientasi Pole Figure SS 316-L
Proyeksi stereografi umumnya dipakai untuk menentukan orientasi kristal yaitu
untuk penemuan orientasi tekstur dari material SS 316-L. Orientasi tekstur
ditentukan berdasarkan Hukum zona (zona law): jika hu+kv+lw=0, maka bidang
(hkl) berisi garis [uvw]. Bila sebuah zona berisi (h1,k1,l1) dan (h2,k2,l2) maka zona
tersebut juga berisi setiap kombinasi linier bidang-bidang itu.
4.3.1 Orientasi Bidang (111)
Bila sebuah zona berisi (h1,k1,l1) dan (h2,k2,l2) maka zona tersebut juga berisi setiap
kombinasi linier bidang-bidang itu. Pada bidang (111) terdapat bidang pole (121)
yang berisi zona (101) dan (010) karena (101) + 2 x (010) = (121) juga pada bidang
pole (211) yang berisi zona [011] dan [100] karena (011) + 2 x (100) = (211). Dari
zona tersebut dapat dikatakan bahwa orientasi bidang (111) adalah {211}.
4.3.2 Orientasi Bidang (100)
Pada bidang (100) terdapat bidang pole (121) yang berisi zona [111] dan [010]
karena (111) + 2 x (010) = (121) juga pada bidang pole (121) yang berisi zona [111]
dan [100] karena (111) + (100) = (211). Dari zona tersebut dapat dikatakan bahwa
orientasi bidang (100) adalah {211}.
4.3.3 Orientasi Bidang (110)
Pada bidang (110) terdapat bidang pole (121) yang berisi zona [111] dan [010]
karena (111) + 2 x (010) = (121) juga pada bidang pole (211) yang berisi zona [111]
dan [100] karena (111) + (100) = (211). Dari zona tersebut dapat dikatakan bahwa
orientasi bidang (100) adalah {211}.
Universitas Sumatera Utara
41
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil dan pembahasan yang telah diuraikan pada bab 4
sebelumnya, dapat diambil beberapa kesimpulan :
1. Dari hasil analisa kalibrasi alat menggunakan sampel standar Si 640-d
diperoleh panjang gelombang neutron λ= 1,β81 ± 10-4 Å serta caglioti factor:
U= 0,05±2x10-2%
V= 0,22±5x10-2%
W= -0,28±2x10-4%
dengan hasil chi square (χ2)= 1,14. Hasil ini sesuai dengan certificate yang
dikeluarkan oleh National Institute of Standard and Technology (NIST),
U.S.A Department of Commerce (2010).
2. Dari hasil refinement, di dapatkan struktur kristal SS 316-L dengan parameter
kisi a = b = c = 3.61±2x10-4 Å dan fasa yang didapatkan adalah fasa gammaFe.
3. Dari hasil analisis pole figure menggunakan proyeksi stereografi, bidang
(111),(110),dan (100) memiliki pole bidang (112), (211), dan (121) serta
diperoleh arah orientasi tekstur pada masing-masing bidang yaitu, bidang
(111) memiliki orientasi {211}, bidang (110) memiliki orientasi
{211}, dan bidang (100) memiliki orientasi {211}.
5.2 Saran
Untuk proses penelitian lebih lanjut dalam analisis tekstur SS 316-L disarankan:
1. Sebaiknya dilakukan pengujian mekanik untuk membuktikan perbandingan
tekstur yang terjadi pada bahan.
2. Sebaiknya dilakukan koreksi background dalam menganalisis pole figure.
Universitas Sumatera Utara
BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium XHR (Experimental Hall Reactor) Gedung
30 PRSG, Bidang Teknologi Berkas Neutron (BTBN)- Pusat Sains dan Teknologi
Bahan Maju (PSTBM), BATAN Kawasan PUSPITEK Serpong, Desa Setu,
Kecamatan Setu, Kota Tangerang Selatan , Kode Pos 15310, Provinsi Banten ,
Indonesia. Penelitian ini di mulai pada tanggal 2 Februari 2017 sampai dengan 15
Mei 2017.
3.2 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Difraktometer Empat
Lingkaran/Difraktometer Tekstur (DN-2) sebagai alat yang bekerja dengan
memanfaatkan neutron termal yang keluar dari reaktor serbaguna G.A. Siwabessy
melalui lubang berkas neutron . Prinsip kerja difraktometer tekstur adalah sebagai
berikut: Berkas neutron yang masuk melalui monokromator yang berfungsi untuk
memilih panjang gelombang neutron yang akan diarahkan dari tabung berkas neutron
ke meja sampel. Berkas neutron polikromatis yang keluar dari tabung berkas neutron
dijatuhkan ke monokromator sehingga dapat diperoleh berkas neutron dengan
panjang gelombang tertentu (neutron monokromatis).
Monokromator yang tersedia untuk penelitian dengan menggunakan FCD/TD
yaitu kristal tunggal Si (311) dengan sudut take off monokromator 2θ = 46°. Dari
harga βθ tersebut panjang gelombang neutron termal dapat ditentukan dengan
menggunakan rumus Bragg λ = 2d sin θ sehingga diperoleh rata-rata λ = 1Å karena
harga d311 = 1,2799 Å. Selanjutnya neutron ditembakkan dengan jumlah preset count
50000(counts) pada daya 15 MW.
Berkas neutron di difraksikan oleh sampel dan difokuskan melewati celah
(beam slit), kemudian masuk ke goniometer tekstur yang digunakan untuk mengatur
orientasi sampel yang berputar sebesar θ, βθ, ϕ, dan χ. Untuk membatasi divergensi
berkas neutron terhadap sampel digunakan dua buah kolimator yaitu kolimator 1 dan
kolimator 2.
Universitas Sumatera Utara
28
Berkas neutron akan ditangkap oleh detektor monitor dan detektor utama
yang membatasi jumlah neutron yang datang pada sampel dan mencacah jumlah
neutron yang dihamburkan, sehingga pada layar monitor akan tampak cacahan dan
sudut hamburan Bragg. Data yang diperoleh akan diolah
menggunakan sistem
operasi windows XP sebagai alat akuisisi data dan pengolah data sehingga diperoleh
data βθ dan intensitasnya. Kemudian tekstur bahan diperoleh dengan memasukkan γ
bidang {hkl} untuk mendapatkan pole figure dari sampel tersebut yang akan di
analisis menggunakan proyeksi stereografi kristal kubik.
Secara garis besar, alat ini memiliki komponen penting sebagai berikut.
Spesifikasi Teknis:
Monokromator
: Si(311)
Panjang gelombang neutron
: 1,2799 Å
Fluks di cuplikan
: 3,81x105 n/cm2det
Ukuran slit maksimum
: 30mm x 30mm
Kolimator solter
: β0’ atau γ0’
Jangkauan sudut:
Hamburan
: 0°≤ 2θ≤1γ0°
Rotasi cuplikan
: -180° ≤ ϕ ≤ 180°
Tilting cuplikan
: -40°≤ χ ≤ 90°
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah paduan logam stainless
steel 316L yang diperoleh dari PSTBM-BATAN Serpong. Bahan tersebut berupa
silinder (rod) berdiameter 30 mm dan panjang 60 mm.
3.3 Prosedur Penelitian
Eksperimen difraksi neutron dilakukan menggunakan difraktometer tekstur
DN-2 di Laboratorium Hamburan Neutron, Pusat Sains dan Teknologi Bahan Maju,
BATAN. Difraktometer tekstur DN-2 menggunakan panjang gelombang 1,2799 Å
yang dihasilkan dari monokromator Si (311). Sampel berbentuk silinder (rod) dengan
diameter 30 mm dan panjang 60 mm di set di meja cuplikan. Celah berkas (beam
slit) neutron datang ke cuplikan dan neutron terdifraksi dari cuplikan di set pada
ukuran maksimum (30 mm × 30 mm).
Universitas Sumatera Utara
29
Mula-mula semua parameter sudut difraksi (θ, βθ), rotasi ɸ dan tilt χ
cuplikan di set pada sudut nol derajat. Selanjutnya dipilih input parameter elemen
(unsur) atau paduan (alloy) untuk jenis cuplikan yang sesuai dengan cuplikan yang
digunakan dalam eksperimen. Dalam eksperimen ini dipilih logam stainless steel
316L sebagai elemen utama. Sudut difraksi teoritis dihitung berdasarkan parameter
kisi dan panjang gelombang sesuai dengan rumus hukum Bragg λ= 2dsinθ.
Pada penelitian ini, sebelum melakukan karakterisasi sampel SS 316-L
dilakukan kalibrasi alat FCD/TD menggunakan sampel standar yang diperoleh dari
PSTBM-BATAN untuk mendapatkan informasi panjang gelombang dan faktor alat
yang diperoleh secara eksperimen. Sebagai sampel standar digunakan serbuk
Standard Reference Material (SRM) Silikon 640-d yang dikeluarkan oleh National
Institute of Standard and Technology (NIST), U.S.A Department of Commerce.
Pola difraksi sampel diperoleh dari FCD/TD yang terdapat di BTBNBATAN, dengan jangkauan sudut 2θ sebesar 20,00° – 95,01°. Data difraksi neutron
di analisis dengan metode Rietveld menggunakan perangkat lunak MAUD (Material
Analysis Using Diffraction) sehingga diperoleh hasil penghalusan panjang
gelombang dan faktor caglioti / faktor alat dari sampel standar Silikon 640-d.
Karakterisasi fasa dan parameter kisi sampel SS 316-L dilakukan dengan
memasukkan hasil penghalusan panjang gelombang dan faktor caglioti /faktor alat
dari sampel standar Silikon 640-d.
Pada eksperimen dengan struktur cubic dipilih minimal tiga bidang Bragg
untuk memperoleh data pole figure. Setelah itu eksperimen pole figure dilakukan
dengan menggunakan mode tekstur autoscan. Mode tekstur autoscan adalah mode
pengambilan data difraksi dengan mode (θ, βθ) dengan step 0,1° dan dilanjutkan
dengan pengambilan data pole figure dimana (θ, βθ) diset pada sudut Bragg tertentu
sesuai dengan puncak Bragg yang dipilih dengan melakukan scan rotasi dan tilting
(ɸ, χ), dengan masing-masing step-scan sebesar 5°.
Universitas Sumatera Utara
30
3.4 Diagram Alir
3.4.1 Diagram Alir Eksperimen
Start
Start
Neutron
Neutron Beam
Beam
Shutter
Shutter Off
Off
Menghidupkan
Menghidupkan software
software sistem
sistem
kontrol
kontrol dan
dan akuisisi
akuisisi data
data
Set
Set sudut
sudut θ,2θ,
θ,2θ, ϕ,
ϕ, χχ
pada
pada posisi
posisi 0°
0°
Pasang
Pasang sampel
sampel pada
pada
meja
meja sampel
sampel
Set
Set tinggi
tinggi sampel
sampel
dengan
dengan laser
laser theodolit
theodolit
Memasang
Memasang beam
beam slit
slit (incoming
(incoming
beam
beam slit)
slit) seukuran
seukuran sampel
sampel
Set
Set Beam
Beam Narrower
Narrower 11 (BN1)
(BN1)
dan
dan Beam
Beam Narrower
Narrower 2(BN2)
2(BN2)
sesuai
sesuai ukuran
ukuran cuplikan
cuplikan
Menghidupkan
Menghidupkan tegangan
tegangan tinggi
tinggi
detektor
detektor dan
dan detektor
detektor utama
utama
Neutron
Neutron Beam
Beam
Shutter
Shutter On
On
Jalankan
Jalankan program
program
End
End
Gambar 16. Diagram Alir Eksperimen
Universitas Sumatera Utara
31
3.4.2 Diagram Alir Pengambilan Data
Start
Start
Input
Input parameter
parameter kisi
kisi
dan
dan panjang
panjang gelombang
gelombang
Pilih
Pilih element
element sesuai
sesuai sampel
sampel
Pilih
Pilih struktur
struktur ksristal
ksristal
Pilih
Pilih jenis
jenis eksperimen
eksperimen
Masukkan
Masukkan jumlah
jumlah
preset
preset count
count
Autoscan
Autoscan
Set
Set 2θ
2θ
Scan
Scan θ-2θ
θ-2θ
Data
Data 2θ
2θ
Ambil
Ambil 2θ
2θ == 33 puncak
puncak Bragg
Bragg
(hkl)
(hkl)
11
Gambar 17. Diagram Alir Pengambilan Data
Universitas Sumatera Utara
32
11
Ambil
Ambil 33 pole
pole figure
figure
Scan
Scan ɸ-χ
ɸ-χ untuk
untuk pole
pole
figure
figure 11
Scan
Scan pole
pole
figure
figure 11
Y
Y
T
T
Data
Data ɸɸ ,, χχ
Pole
Pole figure
figure 11
T
T
Y
Y
χ=90°
χ=90°
α=
α= 0°
0°
Scan
Scan χ=
χ= 0°
0°
Scan
Scan ɸ=
ɸ= 0°0°- 355°
355°
T
T
χ=0°
χ=0°
α=
α= 90°
90°
Y
Y
Scan
Scan ɸ-χ
ɸ-χ
Data
Data ɸɸ ,, χχ
T
T
Pole
Pole figure
figure == 33
Y
Y
End
End
Gambar 18. Lanjutan Diagram Alir Pengambilan Data
Universitas Sumatera Utara
33
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pola Difraksi Neutron
4.1.1 Sampel Standard Silikon 640-d
Kalibrasi alat menggunakan sampel standar Si 640-d melalui pola difraksi
neutron dilakukan untuk mengetahui nilai panjang gelombang neutron dan faktor
caglioti (faktor alat) melalui hasil penghalusan menggunakan metode Rietveld
dengan menggunakan perangkat lunak MAUD(Material Analysis Using Diffraction).
Panjang gelombang dan faktor caglioti hasil refinement selanjutnya digunakan
sebagai salah satu parameter masukan untuk eksperimen material SS 316-L.
Parameter awal yang di masukkan adalah nilai parameter kisi a = b = c =
5.43123 Å dan space group Fd-3m yang sesuai dengan certificate yang dikeluarkan
oleh National Institute of Standard and Technology (NIST), U.S.A Department of
Commerce (2010). Parameter yang akan dihaluskan yaitu faktor alat dan panjang
gelombang neutron
λ= 1,β799 Å yang sesuai dengan panjang gelombang dari
monokromator Si (311) dengan sudut take off monokromator βθ = 46° . Pola difraksi
dilakukan pada rentang sudut βθ dari sudut β0° sampai sudut 95,01° Hasil
penghalusan pola difraksi sampel standar Si 640-d diperlihatkan pada gambar 19.
(111)
(220)
(311)
(331)
(400)
(222)
(422)
(511)
(333)
Gambar 19. Grafik Hasil Refinement Pola Difraksi Sampel Standar Si-640d
Universitas Sumatera Utara
34
Pada Gambar 19 terdapat pola difraksi sampel standar Si 640-d. Setelah
dilakukan penghalusan diperoleh panjang gelombang neutron λ= 1,β81±10 -4 Å dan
faktor caglioti U= 0,05±2x10-2%, V= 0,22±5x10-2%, W= -0,28±2x10-4% dengan
hasil chi square (χ2) = 1,14 yang diperoleh dari nilai Reliabilitas faktor profil dengan
pembobotan (Rwp) dan Reliabilitas faktor profil yang diharapkan (Rexp) masingmasing adalah 37,91% dan 33,66%. Dengan memperhatikan nilai R serta χ2, dapatlah
dikatakan bahwa kualitas penghalusan yang diperoleh cukup baik. Hal ini sesuai
dengan menurut (Kisi, 1994 dan von Dreele dan Larson, 2004) bahwa penghalusan
yang baik jika χ2 bernilai kurang dari 4.
Apabila dibandingkan dengan penelitian sejenis menggunakan sampel standar
Silikon 640-b yang telah dilakukan oleh Herry Mugiharjo,dkk. (2011) nilai panjang
gelombang neutron terkalibrasi lebih besar yaitu λ= 1,8215Å. Oleh karena itu,
apabila dibandingkan dengan penelitian sejenis yang telah dilakukan Herry,dkk
tersebut, nilai Rp, Rwp dan GOF (χ2) pada penghalusan ini lebih besar.
4.1.2 Stainless Steel 316-L (SS 316-L)
Karakterisasi struktur kristal dan fasa sampel SS 316-L melalui pola difraksi
neutron menggunakan peralatan FCD/TD (DN-2) dianalisis secara kualitatif dengan
metode
Rietveld
menggunakan
program
MAUD(Material
Analysis
Using
Diffraction). Parameter awal yang di masukkan adalah hasil analisis kalibrasi alat
menggunakan sampel standar Si 640-dn dengan nilai panjang gelombang neutron
λ= 1,β81±10-4 Å dan faktor caglioti U= 0,05±2x10-2%, V= 0,22±5x10-2%,
W= -0,28±2x10-4% juga memasukkan space group Fm-3m dan nilai parameter kisi
a = b = c = 3,59 Å yang sesuai dengan database Fe FCC pada JCPDS No 4-0829.
Pola difraksi SS 316-L dilakukan pada rentang sudut βθ dari sudut 40,5°
sampai sudut 90°. Hasil penghalusan pola difraksi sampel SS 316-L diperlihatkan
pada gambar 20.
Universitas Sumatera Utara
35
(111)
(200)
(311)
(222)
(220)
Gambar 20. Grafik Hasil Refinement Pola Difraksi Sampel SS 316-L
Pada Gambar 20 terdapat hasil analisa pola difraksi dari sampel SS 316-L
untuk lima puncak bragg (111), (200), (220), (311) dan (222). Dari gambar pola
difraksi tersebut memperlihatkan bahwa terdapat 5 peak tertinggi yang menjadi titik
acuan untuk mencari fasa yang terbentuk dari hasil penghalusan. Setelah dilakukan
analisis terdapat satu fasa yaitu fasa gamma-Fe.
Dari hasil penghalusan, parameter kisi yang diperoleh adalah a = b = c =
3.61±2x10-4 Å . Dengan memperhatikan nilai parameter kisi, dapatlah dikatakan
bahwa kualitas penghalusan yang diperoleh cukup baik. Hal ini sesuai dengan
database Fe FCC pada JCPDS No 4-0829. Parameter kisi ini selanjutnya digunakan
sebagai salah satu parameter masukan untuk eksperimen tekstur dengan memilih tiga
puncak Bragg yaitu (111),(200) dan (220).
Apabila dibandingkan dengan penelitian sejenis pada sampel SS 316-L
menggunakan sinar-X yang telah dilakukan oleh Saeful (2012) diperoleh bahwa
logam SS 316-L hanya memiliki satu fasa yaitu gamma Fe. Hal ini dapat dilihat pada
gambar 21.
Universitas Sumatera Utara
36
Gambar 21. Pola Difraksi Sinar-X logam SS 316-L
4.2 Analisis Pole Figure SS 316-L
Dalam memperoleh data tekstur SS 316-L, lima refleksi Bragg (111), (200), (220),
(311) dan (222) dipilih dengan mempertimbangkan tiga gambar kutub yaitu bidang
(111), (200), dan (220) dengan memasukkan hasil refinement parameter kisi a=
3.61±2x10-4 Å. Untuk mendapatkan pole figure dari masing-masing (hkl) dilakukan
dengan menggunakan metode WIMV (William–Imhof-Matthies-Vinel). Gambar
kutub rekonstruksi ditunjukkan pada Gambar 22.
Gambar 22. Pole figure austenitic SS 316-L menggunakan MAUD
Dari gambar 22, terdapat 3 pole figure yang diperoleh dengan menggunakan program
MAUD dan terdapat jenis warna
berdasarkan nilai fungsi distribusi orientasi
(multiple of a random distribution).
Universitas Sumatera Utara
37
Nilai kerapatan distribusi orientasi minimum bernilai 0.60 m.r.d sedangkan
nilai kerapatan distribusi orientasi maksimum memiliki nilai 1.80 m.r.d. Suatu pole
figure dikatakan bertekstur jika memiliki warna yang bernilai ≥1 m.r.d. Analisis pole
figure dilakukan dengan melihat warna yang memiliki tekstur yang kuat dari masingmasing bidang(hkl).
Dalam analisis pole figure dilakukan pada masing-masing bidang yaitu (111),
(200) dan (220) dengan menggunakan proyeksi standar kristal kubik. Proyeksi
standar adalah sebuah bidang yang dijadikan referensi dalam menentukan letak pole
bidang-bidang yang lainnya.
4.2.1 Pole Bidang (111)
α= 35°
ρ= 90°-35°=55°
β= 105°
Pole : (001)
α= 30°
ρ= 90°-30°=60°
α= 35°
α= 35°
ρ= 90°-35°=55°
ρ= 90°-35°=55°
β= 215°
β= 295°
Pole : (22�)
Pole : (010)
β= 15°
Pole : (�21)
Gambar 23. Pole bidang (111)
Universitas Sumatera Utara
38
4.2.2 Pole Bidang (100)
α= 0°
ρ=90°- 25°=65°
β= 25°
Pole : (121)
α= 0°
ρ=90°- 0°=90°
β= 145°
Pole : (0�1)
α= 0°
ρ=90°- 35°=55°
β= 210°
Pole : (1��)
α= 0°
ρ=90°- 0°=90°
β= 315°
Pole : (01�)
Gambar 24. Pole bidang (100)
Universitas Sumatera Utara
39
4.2.3 Pole Bidang (110)
α=60°
ρ=90°-60°=30°
β=165°
Pole : (211)
α= 0°
α= 0°
ρ=90°- 0°=90°
β= 120°
ρ=90°- 0°=90°
β= 55°
Pole : (�11)
Pole : (111)
α=60°
ρ=90°-60°=30°
β=70°
Pole : (121)
α=60°
ρ=90°-60°=30°
β=335°
α= 0°
Pole : (12�)
ρ=90°- 0°=90°
β= 180°
α=60°
α= 0°
Pole : (1�0)
ρ=90°-60°=30°
ρ=90°- 0°=90°
β=240°
β= 300°
Pole : (21�)
Pole : (11�)
Gambar 25. Pole bidang (110)
Universitas Sumatera Utara
40
4.3 Analisis Orientasi Pole Figure SS 316-L
Proyeksi stereografi umumnya dipakai untuk menentukan orientasi kristal yaitu
untuk penemuan orientasi tekstur dari material SS 316-L. Orientasi tekstur
ditentukan berdasarkan Hukum zona (zona law): jika hu+kv+lw=0, maka bidang
(hkl) berisi garis [uvw]. Bila sebuah zona berisi (h1,k1,l1) dan (h2,k2,l2) maka zona
tersebut juga berisi setiap kombinasi linier bidang-bidang itu.
4.3.1 Orientasi Bidang (111)
Bila sebuah zona berisi (h1,k1,l1) dan (h2,k2,l2) maka zona tersebut juga berisi setiap
kombinasi linier bidang-bidang itu. Pada bidang (111) terdapat bidang pole (121)
yang berisi zona (101) dan (010) karena (101) + 2 x (010) = (121) juga pada bidang
pole (211) yang berisi zona [011] dan [100] karena (011) + 2 x (100) = (211). Dari
zona tersebut dapat dikatakan bahwa orientasi bidang (111) adalah {211}.
4.3.2 Orientasi Bidang (100)
Pada bidang (100) terdapat bidang pole (121) yang berisi zona [111] dan [010]
karena (111) + 2 x (010) = (121) juga pada bidang pole (121) yang berisi zona [111]
dan [100] karena (111) + (100) = (211). Dari zona tersebut dapat dikatakan bahwa
orientasi bidang (100) adalah {211}.
4.3.3 Orientasi Bidang (110)
Pada bidang (110) terdapat bidang pole (121) yang berisi zona [111] dan [010]
karena (111) + 2 x (010) = (121) juga pada bidang pole (211) yang berisi zona [111]
dan [100] karena (111) + (100) = (211). Dari zona tersebut dapat dikatakan bahwa
orientasi bidang (100) adalah {211}.
Universitas Sumatera Utara
41
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil dan pembahasan yang telah diuraikan pada bab 4
sebelumnya, dapat diambil beberapa kesimpulan :
1. Dari hasil analisa kalibrasi alat menggunakan sampel standar Si 640-d
diperoleh panjang gelombang neutron λ= 1,β81 ± 10-4 Å serta caglioti factor:
U= 0,05±2x10-2%
V= 0,22±5x10-2%
W= -0,28±2x10-4%
dengan hasil chi square (χ2)= 1,14. Hasil ini sesuai dengan certificate yang
dikeluarkan oleh National Institute of Standard and Technology (NIST),
U.S.A Department of Commerce (2010).
2. Dari hasil refinement, di dapatkan struktur kristal SS 316-L dengan parameter
kisi a = b = c = 3.61±2x10-4 Å dan fasa yang didapatkan adalah fasa gammaFe.
3. Dari hasil analisis pole figure menggunakan proyeksi stereografi, bidang
(111),(110),dan (100) memiliki pole bidang (112), (211), dan (121) serta
diperoleh arah orientasi tekstur pada masing-masing bidang yaitu, bidang
(111) memiliki orientasi {211}, bidang (110) memiliki orientasi
{211}, dan bidang (100) memiliki orientasi {211}.
5.2 Saran
Untuk proses penelitian lebih lanjut dalam analisis tekstur SS 316-L disarankan:
1. Sebaiknya dilakukan pengujian mekanik untuk membuktikan perbandingan
tekstur yang terjadi pada bahan.
2. Sebaiknya dilakukan koreksi background dalam menganalisis pole figure.
Universitas Sumatera Utara