LATAR BELAKANG - Presentation Zeolit
MODIFIKASI DAN KARAKTERISASI TiH-ZEOLII ALAM MALANG DENGAN
MENGGUNAKAN METODE
IMPREGNASI LOGAM
Dipersembahkan Oleh :
Lalang Budhi Rianto (08630016)
Pembimbing : Susi Nurul khalifah, M.Si
LATAR
BELAKANG
Penggunaan katalis dengan logam Ti sebagai bahan untuk impregnasi zeolit
alam mordenit
kemampuan
yang
lebih
baik dibandingkan
Upaya
dilakukanmemiliki
yang dapat
dilakukan
dalam
memaksimalkan
kerjadengan
dari zeolit
impregnasi
Penelitian
yang dilakukan
oleh Moliner
bahwalogam
dalamaktif.
alam
denganSn.
aktivasi
dan modifikasi
pori zeolit
sebagai (2010),
pengemban
melakukan
isomerisasidalam
glukosa
dalam
Zeolit/Ti
memiliki
selektivitas
Seperti
yangreaksi
telah dijelaskan
Jurnal
Ilmu
Dasar bahwa
dalam
impregnasi
yang lebih
dibandingkan
dengan Zeolit/Sn
dalam
perubahan
logam
sertabaik
reduksi
akan meningkatkan
rasio Si/Al
keasaman
dan Glukosa
luas
menjadi Fruktosa.
permukaan
spesifik dari zeolit (Setyawan, 2002).
TINJAUAN PUSTAKA
Zeolit
Nama zeolit berasal dari kata “zein” yang berarti mendidih dan
“lithos” yang artinya batuan, disebut demikian karena mineral ini
mempunyai sifat mendidih atau mengembang apabila dipanaskan. Hal
ini menggambarkan perilaku mineral ini yang dengan cepat
melepaskan air bila dipanaskan sehingga kelihatan seolah-olah
mendidih Zeolit merupakan kristal berongga yang terbentuk oleh
jaringan silika alumina tetrahedral tiga dimensi dan mempunyai
struktur yang relatif teratur dengan rongga yang di dalamnya terisi
oleh logam alkali atau alkali tanah sebagai penyeimbang muatannya.
Rongga-rongga tersebut merupakan suatu sistem saluran yang
didalamnya terisi oleh molekul air (Ismaryata, 1999).
Zeolit alam merupakan material berpori yang telah dimanfaatkan
dalam bidang industri sebagai adsorben, katalis, penyaring
molekuler, penukar ion dan padatan pendukung. Zeolit alam
mempunyai beberapa sifat di antaranya dehidrasi, adsorbsi, penukar
ion, katalisator dan separator (Amelia, 2003)
Mordenit adalah mineral zeolit yang terjadi secara alami
yang mempunyai ratio Si/Al mendekati 10. Keistimewaan
dari mordenit adalah permukaan oval cincin 12 dengan
ukuran 0,67 x 0,7 nm. Dekat dengan permukaan terdapat
cincin 8 dengan diameter 0,39 nm. Dilihat dari strukturnya,
setiap kerangka atom berada di sebelah rongga cincin 12
atau 8. Struktur menyebabkan semua atom aluminium dan
anion atau situs asam yang bergabung dengannya berada
pada dinding rongga dan dapat dicapai oleh spesies
reaktan yang melaluinya (Augustin, 1996).
IMPREGNASI (PENGEMBAN LOGAM)
Zeolit memiliki karakter-karakter yang perlu dimodifikasi dan salah
satu karakter tersebut adalah keasaman dari zeolit. Keasaman zeolit
dapat ditingkatkan dengan cara dealuminasi maupun dengan
menambahkan logam atau oksida logam tertentu. Menurut Hegedus
(1987) logam-logam yang diembankan ke dalam zeolit akan
menyebabkan luas permukaan relatif besar, yang pada akhirnya akan
memperbesar luas kontak antara katalis dengan reaktan, sehingga
reaksi berjalan cepat.
Impregnasi merupakan prosedur yang umum untuk
membuat katalis dengan dua logam pengemban (bimetal).
Katalis bimetal dapat dibuat dengan cara kedua garam
logam dimasukkan dalam waktu yang sama
(koimpregnasi) atau dengan cara garam logam pertama
dimasukkan kemudian diikuti garam logam kedua
(impregnasi terpisah).
KARAKTERISASI
Scanning Elektron Microscopy (SEM)
SEM merupakan salah satu jenis mikroskop elektron yang
menggunakan berkas elektron untuk menggambar profil permukaan
benda. Prinsip kerja SEMadalah menembakkan permukaan benda dengan
berkas elektron berenergi tinggi. Syarat agar SEM dapat menghasilkan
citra yang tajam adalah permukaan benda harus bersifat sebagai
pemantul elektron atau dapat melepaskan elektron sekunder ketika
ditembak dengan berkas elektron. Material yang memiliki sifat demikian
adalah logam. Jika permukaan logam diamati di bawah SEM maka profil
permukaan akan tampak dengan jelas. Agar profil permukaan bukan
logam bisa diamati dengan jelas maka permukaan material tersebut harus
dilapisi dengan logam (Abdullah dan Khairurrijal, 2009).
X-Ray Diffraction (XRD)
Sinar-X adalah gelombang elektromagnetik yang dihasilkan dari penembakan
logam dengan elektron berenergi tinggi. Elektron itu mengalami perlambatan saat
masuk ke dalam logam dan menyebabkan elektron pada kulit atom logam tersebut
terpental membentuk kekosongan. Elektron dengan energi yang lebih tinggi
masuk ke tempat kosong dengan memancarkan kelebihan energinya sebagai
foton sinar-X (Aji dkk, 2009). Adapun radiasi elektromagnetik sinar-X berada pada
panjang gelombang 0,5-2,5 Angstrom dan energi +107 eV. Dasar metode ini adalah
adanya kekhasan jarak antar bidang kristal (d) pada setiap kristal yang berbeda
(Indrawati, 2009).
X-Ray Fluorescence (XRF)
Sinar-X Fluoresens atau X-Ray Fluorescence (XRF) digunakan untuk
analisis kualitatif dari unsur-unsur mayor dan minor dengan nomor atom
lebih besar dari natrium dalam suatu sampel. Selain analisis kualitatif,
XRF juga dapat digunakan untuk analisis kuantitatif (Chand et.al, 2009),
yaitu untuk mendeteksi kelimpahan unsur-unsur yang hadir dalam
sampel (Wirth, 2009).
Prinsip dari analisis XRF hampir sama dengan XRD, yaitu
menembakkan radiasi foton elektromagnetik ke material yang diteliti.
Radiasi elektromagnetik yang dipancarkan akan berinteraksi dengan
elektron yang berada di kulit K suatu unsur. Elektron yang berada di kulit
K akan memiliki energi kinetik yang cukup untuk melepaskan diri dari
ikatan inti, sehingga elektron itu akan terpental keluar (Setiabudi, 2010).
Spektroskopi Inframerah (Infrared Spectroscopy)
Spektrofotometri infra merah sangat penting dalam kimia modern,
terutama dalam kimia organik. Spektrofotometri infra merah merupakan
alat untuk mendeteksi gugus fungsional, mengidentifikasi senyawa,
menganalisis campuran (Underwood, 2002: 387). Mula-mula sinar
inframerah dilewatkan melalui sampel dan larutan pembanding, kemudian
dilewatkan pada monokromator untuk menghilangkan sinar yang tidak
diinginkan. Berkas ini kemudian didespersikan melalui prisma atau
grating, sehingga berkas itu terpecah menurut panjang gelombang.
Detector mengukur beda intensitas dan tip-tiap panjang gelombang dan
meneruskan informasi ini ke perekam, yang menghasilakn spektrum
(Fessenden, 1986, 315-316).
METODE PENELITIAN
Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini akan dilakukan di Laboratorium Kimia Anorganik dan
Laboratorium Biologi UIN Maliki Malang, pada tanggal 14 November – 30
Desember 2011.
Alat dan Bahan
Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah : Seperangkat alat gelas, seperangkat
alat refluks, neraca analitik, furnace type KB 62 C frame 60 A, desikator, Cawan Porselin,
Oven, Spatula, Termometer 100°C, Termocouple, Pengukur laju alir gas (flowmeter),
Seperangkat alat gelas, Pemanas listrik, Reaktor kalsinasi, oksidasi dan reduksi, Surface
Area Analyzer (SAA) NOVA Ver 20, X-Ray Diffractometer (XRD)-6000 3 kW Shimadzu,
X- Ray Fluorosense, Spektrofotometer FTIR, dan Spectrophotometer
Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : Akuades, NH4NO3, TiO2,
Aquabides, Kertas saring Whatman 42, dan Alumuniumfoil.
Rancangan Penelitian
•Preparasi
Zeolit alam direndam dalam air bebas ion sambil diaduk dengan
pengaduk magnet selama sehari semalam pada temperatur
kamar, disaring dan endapan yang diperoleh dikeringkan dalam
oven pada temperatur 100ºC selama 24 jam (Trisunaryanti, dkk.,
2005).
•Aktivasi Zeolit
Padatan zeolit kering ini ditumbuk menjadi serbuk dan dicampur
dengan larutan NH4NO3 2 M dengan perbandingan berat zeolit :
volume larutan NH4NO3 adalah 1 : 2. Campuran diaduk secara
kontinyu selama 2 jam sampai dengan 4 jam tanpa pemanasan.
Campuran disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH filtrat
netral. Padatan yang diperoleh dipanaskan pada suhu 110oC
dalam oven selama 12 jam.
•Modifikasi Ti-H-Zeolit alam Malang dengan Metode Impregnasi
Serbuk H-zeolit, baik yang sudah dikalsinasi maupun yang
belum dikalsinasi. Sebanyak 10 g H-zeolit dicampur dengan 20
mL larutan yang mengandung ion logam Ti. Campuran diaduk
selama 2 jam, kemudian dipanaskan pada suhu 90oC dalam oven
selama 12 jam. Selanjutnya semua sampel zeolit terimpregnasi
diaktivasi dengan cara kalsinasi pada suhu 500oC selama 4 jam
dalam oven. Pada tahap ini akan dihasilkan katalis zeolit
bifungsional yaitu Ti-H-zeolit (Suharto, dkk., 2007).
MENGGUNAKAN METODE
IMPREGNASI LOGAM
Dipersembahkan Oleh :
Lalang Budhi Rianto (08630016)
Pembimbing : Susi Nurul khalifah, M.Si
LATAR
BELAKANG
Penggunaan katalis dengan logam Ti sebagai bahan untuk impregnasi zeolit
alam mordenit
kemampuan
yang
lebih
baik dibandingkan
Upaya
dilakukanmemiliki
yang dapat
dilakukan
dalam
memaksimalkan
kerjadengan
dari zeolit
impregnasi
Penelitian
yang dilakukan
oleh Moliner
bahwalogam
dalamaktif.
alam
denganSn.
aktivasi
dan modifikasi
pori zeolit
sebagai (2010),
pengemban
melakukan
isomerisasidalam
glukosa
dalam
Zeolit/Ti
memiliki
selektivitas
Seperti
yangreaksi
telah dijelaskan
Jurnal
Ilmu
Dasar bahwa
dalam
impregnasi
yang lebih
dibandingkan
dengan Zeolit/Sn
dalam
perubahan
logam
sertabaik
reduksi
akan meningkatkan
rasio Si/Al
keasaman
dan Glukosa
luas
menjadi Fruktosa.
permukaan
spesifik dari zeolit (Setyawan, 2002).
TINJAUAN PUSTAKA
Zeolit
Nama zeolit berasal dari kata “zein” yang berarti mendidih dan
“lithos” yang artinya batuan, disebut demikian karena mineral ini
mempunyai sifat mendidih atau mengembang apabila dipanaskan. Hal
ini menggambarkan perilaku mineral ini yang dengan cepat
melepaskan air bila dipanaskan sehingga kelihatan seolah-olah
mendidih Zeolit merupakan kristal berongga yang terbentuk oleh
jaringan silika alumina tetrahedral tiga dimensi dan mempunyai
struktur yang relatif teratur dengan rongga yang di dalamnya terisi
oleh logam alkali atau alkali tanah sebagai penyeimbang muatannya.
Rongga-rongga tersebut merupakan suatu sistem saluran yang
didalamnya terisi oleh molekul air (Ismaryata, 1999).
Zeolit alam merupakan material berpori yang telah dimanfaatkan
dalam bidang industri sebagai adsorben, katalis, penyaring
molekuler, penukar ion dan padatan pendukung. Zeolit alam
mempunyai beberapa sifat di antaranya dehidrasi, adsorbsi, penukar
ion, katalisator dan separator (Amelia, 2003)
Mordenit adalah mineral zeolit yang terjadi secara alami
yang mempunyai ratio Si/Al mendekati 10. Keistimewaan
dari mordenit adalah permukaan oval cincin 12 dengan
ukuran 0,67 x 0,7 nm. Dekat dengan permukaan terdapat
cincin 8 dengan diameter 0,39 nm. Dilihat dari strukturnya,
setiap kerangka atom berada di sebelah rongga cincin 12
atau 8. Struktur menyebabkan semua atom aluminium dan
anion atau situs asam yang bergabung dengannya berada
pada dinding rongga dan dapat dicapai oleh spesies
reaktan yang melaluinya (Augustin, 1996).
IMPREGNASI (PENGEMBAN LOGAM)
Zeolit memiliki karakter-karakter yang perlu dimodifikasi dan salah
satu karakter tersebut adalah keasaman dari zeolit. Keasaman zeolit
dapat ditingkatkan dengan cara dealuminasi maupun dengan
menambahkan logam atau oksida logam tertentu. Menurut Hegedus
(1987) logam-logam yang diembankan ke dalam zeolit akan
menyebabkan luas permukaan relatif besar, yang pada akhirnya akan
memperbesar luas kontak antara katalis dengan reaktan, sehingga
reaksi berjalan cepat.
Impregnasi merupakan prosedur yang umum untuk
membuat katalis dengan dua logam pengemban (bimetal).
Katalis bimetal dapat dibuat dengan cara kedua garam
logam dimasukkan dalam waktu yang sama
(koimpregnasi) atau dengan cara garam logam pertama
dimasukkan kemudian diikuti garam logam kedua
(impregnasi terpisah).
KARAKTERISASI
Scanning Elektron Microscopy (SEM)
SEM merupakan salah satu jenis mikroskop elektron yang
menggunakan berkas elektron untuk menggambar profil permukaan
benda. Prinsip kerja SEMadalah menembakkan permukaan benda dengan
berkas elektron berenergi tinggi. Syarat agar SEM dapat menghasilkan
citra yang tajam adalah permukaan benda harus bersifat sebagai
pemantul elektron atau dapat melepaskan elektron sekunder ketika
ditembak dengan berkas elektron. Material yang memiliki sifat demikian
adalah logam. Jika permukaan logam diamati di bawah SEM maka profil
permukaan akan tampak dengan jelas. Agar profil permukaan bukan
logam bisa diamati dengan jelas maka permukaan material tersebut harus
dilapisi dengan logam (Abdullah dan Khairurrijal, 2009).
X-Ray Diffraction (XRD)
Sinar-X adalah gelombang elektromagnetik yang dihasilkan dari penembakan
logam dengan elektron berenergi tinggi. Elektron itu mengalami perlambatan saat
masuk ke dalam logam dan menyebabkan elektron pada kulit atom logam tersebut
terpental membentuk kekosongan. Elektron dengan energi yang lebih tinggi
masuk ke tempat kosong dengan memancarkan kelebihan energinya sebagai
foton sinar-X (Aji dkk, 2009). Adapun radiasi elektromagnetik sinar-X berada pada
panjang gelombang 0,5-2,5 Angstrom dan energi +107 eV. Dasar metode ini adalah
adanya kekhasan jarak antar bidang kristal (d) pada setiap kristal yang berbeda
(Indrawati, 2009).
X-Ray Fluorescence (XRF)
Sinar-X Fluoresens atau X-Ray Fluorescence (XRF) digunakan untuk
analisis kualitatif dari unsur-unsur mayor dan minor dengan nomor atom
lebih besar dari natrium dalam suatu sampel. Selain analisis kualitatif,
XRF juga dapat digunakan untuk analisis kuantitatif (Chand et.al, 2009),
yaitu untuk mendeteksi kelimpahan unsur-unsur yang hadir dalam
sampel (Wirth, 2009).
Prinsip dari analisis XRF hampir sama dengan XRD, yaitu
menembakkan radiasi foton elektromagnetik ke material yang diteliti.
Radiasi elektromagnetik yang dipancarkan akan berinteraksi dengan
elektron yang berada di kulit K suatu unsur. Elektron yang berada di kulit
K akan memiliki energi kinetik yang cukup untuk melepaskan diri dari
ikatan inti, sehingga elektron itu akan terpental keluar (Setiabudi, 2010).
Spektroskopi Inframerah (Infrared Spectroscopy)
Spektrofotometri infra merah sangat penting dalam kimia modern,
terutama dalam kimia organik. Spektrofotometri infra merah merupakan
alat untuk mendeteksi gugus fungsional, mengidentifikasi senyawa,
menganalisis campuran (Underwood, 2002: 387). Mula-mula sinar
inframerah dilewatkan melalui sampel dan larutan pembanding, kemudian
dilewatkan pada monokromator untuk menghilangkan sinar yang tidak
diinginkan. Berkas ini kemudian didespersikan melalui prisma atau
grating, sehingga berkas itu terpecah menurut panjang gelombang.
Detector mengukur beda intensitas dan tip-tiap panjang gelombang dan
meneruskan informasi ini ke perekam, yang menghasilakn spektrum
(Fessenden, 1986, 315-316).
METODE PENELITIAN
Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini akan dilakukan di Laboratorium Kimia Anorganik dan
Laboratorium Biologi UIN Maliki Malang, pada tanggal 14 November – 30
Desember 2011.
Alat dan Bahan
Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah : Seperangkat alat gelas, seperangkat
alat refluks, neraca analitik, furnace type KB 62 C frame 60 A, desikator, Cawan Porselin,
Oven, Spatula, Termometer 100°C, Termocouple, Pengukur laju alir gas (flowmeter),
Seperangkat alat gelas, Pemanas listrik, Reaktor kalsinasi, oksidasi dan reduksi, Surface
Area Analyzer (SAA) NOVA Ver 20, X-Ray Diffractometer (XRD)-6000 3 kW Shimadzu,
X- Ray Fluorosense, Spektrofotometer FTIR, dan Spectrophotometer
Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : Akuades, NH4NO3, TiO2,
Aquabides, Kertas saring Whatman 42, dan Alumuniumfoil.
Rancangan Penelitian
•Preparasi
Zeolit alam direndam dalam air bebas ion sambil diaduk dengan
pengaduk magnet selama sehari semalam pada temperatur
kamar, disaring dan endapan yang diperoleh dikeringkan dalam
oven pada temperatur 100ºC selama 24 jam (Trisunaryanti, dkk.,
2005).
•Aktivasi Zeolit
Padatan zeolit kering ini ditumbuk menjadi serbuk dan dicampur
dengan larutan NH4NO3 2 M dengan perbandingan berat zeolit :
volume larutan NH4NO3 adalah 1 : 2. Campuran diaduk secara
kontinyu selama 2 jam sampai dengan 4 jam tanpa pemanasan.
Campuran disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH filtrat
netral. Padatan yang diperoleh dipanaskan pada suhu 110oC
dalam oven selama 12 jam.
•Modifikasi Ti-H-Zeolit alam Malang dengan Metode Impregnasi
Serbuk H-zeolit, baik yang sudah dikalsinasi maupun yang
belum dikalsinasi. Sebanyak 10 g H-zeolit dicampur dengan 20
mL larutan yang mengandung ion logam Ti. Campuran diaduk
selama 2 jam, kemudian dipanaskan pada suhu 90oC dalam oven
selama 12 jam. Selanjutnya semua sampel zeolit terimpregnasi
diaktivasi dengan cara kalsinasi pada suhu 500oC selama 4 jam
dalam oven. Pada tahap ini akan dihasilkan katalis zeolit
bifungsional yaitu Ti-H-zeolit (Suharto, dkk., 2007).