KARAKTERISASI UNSUR HIDROGEN DAN OKSIGEN DALAM SAMPEL POLIMER ORGANIK DENGAN LIBS.
SEMINAR NASIONAL SAINS DAN TEKNOLOGI 2015
KARAKTERISASI UNSUR HIDROGEN DAN OKSIGEN DALAM
SAMPEL POLIMER ORGANIK DENGAN LIBS
Hery Suyanto1) , I Ketut Putra1) , Manuntun Manurung2)
1Jurusan Fisika, 2 Jurusan Kimia, FMIPA, Universitas Udayana
Jl. Kampus Bukit Jimbaran, Badung-Bali. Telp/Fax : (0361)703137
hery6@yahoo.com
ABSTRAK
Tujuan penelitian ini mengkarakteristik unsur hidrogen (H) dan oksigen (O) dalam polimer organik untuk aplikasi
peningkatan daya immobilisasi ion-ion dalam larutan. Sampel polimer organik yang digunakan berupa serabut
kelapa. Variabel yang digunakan dalam penelitian ini adalah waktu tunggu pengeringan (5 – 70 menit) dan
perlakuan suhu sampel (42 – 82 C). Metode analisis yang digunakan adalah laser-induced breakdown spectroscopy
(LIBS) dengan energi laser 100 mJ, akumulasi 4 kali dan waktu tunggu deteksi 1 μ s. Sampel direndam dalam
aqua-demineral 10 ml selama 20 menit, dan setelah dianalisis dengan LIBS hasil menunjukkan bahwa, kelajuan
penurunan intensitas emisi (atau penurunan konsentrasi) unsur H dan O dalam sampel dari 5 sampai 30 menit
sebesar masing-masing 3,07 a.u per menit dan 3,2 a.u per menit, selanjutnya dari 30 sampai 70 menit, laju penurunan
intensitas emisi sangat lambat masing-masing sebesar 0.075 a.u per menit dan 0.012 a.u per menit. Setelah sampel
diberi perlakuan panas dengan suhu 42, 52 dan 82 C masing-masing selama 5 menit, laju penurunan intensitas emisi
unsur H dan O masing-masing sebesar 0,12 a.u per derajat Celsius(C) dan 0.14a.u per derajat Celcius. Selain itu
pemanasan menyebabkan unsur H dan O lebih banyak yang menguap sebesar 8,79 % dan 6,41 % dibandingkan
tanpa perlakuan panas, dan ini menyebabkan banyak gugus aktif terbentuk dalam sampel. Data juga menunjukkan
bahwa perbandingan unsur H dan unsur O yang menguap selalu konstan sekitar 0.9 yang berarti menguapnya H
dibarengi oleh O. Sehingga disimpulkan bahwa polimer organik serabut kelapa dapat sebagai immobilisasi ion-ion
dalam larutan sebagai pengganti atom H setelah dilakukan pengeringan terlebih dahulu 42 – 52 C.
Kata kunci: Hidrogen, Oksigen, polimer organik, imobilisasi ion, LIBS
CHATERISATION OF HYDROGEN AND OXYGEN ELEMENTS IN
ORGANIC POLYMER SAMPLE USING LIBS
ABSTRACT
The aim of this research is to characterize the hydrogen (H) and Oxygen (O) elements in the organic polymer
(especially coconut ber) to increase a performing of ion-immobilization in liquid samples. The variables used in
this research were delay time analysis ( 5 till 70 minutes) and pretreatment temperature ( 42 till 82 C). All analysis in
this research used laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) method with laser energy of 100 mJ, accumulation
4, gate delay 1 s. Before analyzing with LIBS, the sample (coconut ber) immersed in demineralized water of 10 ml
in 20 minutes, and the results showed that emission intensity or concentration of hydrogen and oxygen in coconut
ber from 5 to 30 minutes after immersing decreased 3.07 a.u and 3,2 a.u every minute, and also from 30 to 70
minutes decreased 0.075 a.u dan 0.012 a.u per minute, respectively. After pretreatment temperature of 42 C, 52 C
and 82 C, the concentration of hydrogen in the sample decreased about 0.12 a.u every degree Celsius ( C) and for
oxygen of 0.14 a.u every degree Celsius ( C) and it was lower of 8.79 % and 6.41 % compare to without pretreatment
temperature, respectively for H and O elements. Data also showed that ratio between hydrogen and oxygen elements
evaporated were always constant of 0.9. Based on the data, it can be concluded that the coconut ber can be utilized
as ion-immobilization of impurities in liquid samples after pretreatment temperature.
Keywords: Hydrogen, Oxygen, coconut ber, immobilization, LIBS
2192 | Kuta, 29-30 Oktober 2015
SEMINAR NASIONAL SAINS DAN TEKNOLOGI 2015
1.
PENDAHULUAN
Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) merupakan suatu metode yang dapat digunakan
untuk menganalisis unsur-unsur dalam bahan baik secara kulitatif maupun kuantitatif. Dalam hal analisis
kualitatif, LIBS dapat melakukan dengan cepat dan hampir tidak membutuhkan preparasi sampel (D.A.
Cramers, 2006). Sedangkan analisis sampel secara kuantitatif dengan LIBS, akan mempertimbangkan
beberapa hal yang salah satunya adalah jenis sampel yaitu padat, cair atau gas. Telah banyak penelitianpenelitian analisis kuantitatif dengan LIBS hingga konsentrasi ppm bahkan ppb baik untuk sampel padat
(J.O. Ca´ceres, 2001 dan R.L. Van der Wal, 1999), cair (Yonghoo Lee, 2012 dan Z. Chen, 2008) maupun
gas (Michael Tran, 2001) . Tetapi penelitian-penelitian tersebut mengukur konsentrasi suatu unsur didalam
bahan yang jumlahnya tidak berubah terhadap waktu maupun suhu, dan bagaimana kalau konsentrasinya
berubah fungsi waktu dan suhu. Hal ini akan sulit dianalisis kecuali dengan peralatan spektroskopi cepat
seperti LIBS (Kurniawan, 2006). Pada penelitian ini telah dilakukan analisis perubahan konsentrasi unsur
hidrogen (H) dan oksigen (O) di dalam bahan. Sampel yang digunakan adalah bahan polimer organik yaitu
serabut kelapa yang direndam dalam cairan aqua-demineral yang selanjutnya konsentrasi unsur H dan O
diamati fungsi waktu dan suhu.
2.
BAHAN DAN METODE PENELITIAN.
Bahan polimer organik yang digunakan dalam penelitian ini adalah serabut kelapa dengan diameter
dan panjang masing-masing rata-rata 0,3 mm dan 60 mm. Serabut ini direndamkan di dalam aquademineral 10 mL selama 20 menit. Lima menit setelah direndam, serabut kelapa dianalisis konsentrasi
unsur hidrogen (H) dan oksigen(O) melalui LIBS dengan energi laser 100 mJ, akumulasi 4 kali, waktu
tunggu deteksi 1 s, serta berada dilingkungan gas penyangga udara 1 atm, yang menghasilkan spektrum
intensitas emisi H dan O fungsi panjang gelombang. Intensitas dan panjang gelombang masing-masing
menyatakan konsentrasi dan jenis unsurnya. Kondisi analisis LIBS seperti ini dilanjutkan kembali setelah
20 menit, 30 menit, 50 menit dan 70 menit. Variabel waktu ini digunakan untuk menganalisis perubahan
konsentrasi fungsi waktu tunggu pengeringan pada suhu tetap. Sedangkan analisis perubahan konsentrasi
untuk fungsi suhu dilakukan sebagai berikut. Serabut kelapa setelah direndam dan ditunggu selama 30
menit, kemudian dipanaskan pada suhu 42 C selama 5 menit dan selanjutnya dianalisis dengan LIBS.
Setelah itu serabut kelapa suhunya dinaikan pada suhu 52 C dan 82 C masing-masing selama 5 menit yang
kemudian dianalisis dengan LIBS kembali.
3.
HASIL DAN PEMBAHASAN.
Bila laser difokuskan ke permukaan sampel, maka sebagian sampel akan terablasikan. Besarnya
sampel yang terablasikan tergantung beberapa faktor diantaranya energi laser, jenis laser (termasuk
panjang gelombang dan lebar pulsa) dan jenis bahan atau sampel. Untuk sampel yang dapat menyerap
cairan, maka kondisi sampel ditentukan diantaranya oleh konsentrasi unsur hidrogen dan oksigen yang
terkandung didalamnya. Untuk mengkarakterisasi atau menganalisis konsentrasi unsur-unsur tersebut
dalam sampel sebagai fungsi waktu, maka dilakukan penelitian sebagai berikut. Serabut kelapa direndam
selama 20 menit di dalam aqua-demineral dan diamati sebagai fungsi waktu pengeringan yang selanjutnya
dianalisis melalui LIBS dengan energi laser 100 mJ, akumulasi 4 kali, waktu tunggu deteksi 1 s, serta
berada dilingkungan gas penyangga udara 1 atm yang hasilnya seperti pada gambar 1 dan 2.
Kuta, 29-30 Oktober 2015 | 2193
SEMINAR NASIONAL SAINS DAN TEKNOLOGI 2015
Gambar 1. Spektrum unsur hydrogen( H I 656,2 nm) sebagai fungsi waktu pengeringan,
dianalisis dengan LIBS dengan energi laser 100 mJ
Gambar 2. Spektrum unsur oksigen O I (777,2 nm) sebagai fungsi waktu pengeringan, dianalisi
dengan LIBS dengan energi laser 100 mJ
2194 | Kuta, 29-30 Oktober 2015
SEMINAR NASIONAL SAINS DAN TEKNOLOGI 2015
Gambar 1 dan 2 masing-masing adalah spektrum unsur hidrogen dan oksigen sebagai fungsi waktu
pengeringan 5, 20, 30, 50, 70 menit pada suhu ruangan, dan sampel dikeringkan selama 5 menit dalam suhu
42 C yang mana semuanya dianalisis dengan LIBS. Gambar menunjukkan bahwa secara umum intensitas
emisi baik hidrogen dan oksigen menurun fungsi waktu pengeringan. Hal ini juga dialami oleh signal latar
( background). Untuk melihat kecenderungan penurunan ini, maka intensitas emisi dari unsur hidrogen dan
oksigen diplot sebagai fungsi waktu pengeringan yang hasilnya seperti tertera pada gambar 3.
Gambar 3, Gra k intensitas emisi unsur hidrogen dan oksigen fungsi waktu pengeringan
Gambar 3, menunjukkan gra k intensitas emisi unsur hidrogen (H I 656, 2 nm) dan oksigen ( O
I 777,2 nm) fungsi waktu pengeringan setelah cairan atau molekul H2O diadsorbsi oleh serabut kelapa.
Berdasarkan gra k, ada dua tren intensitas yaitu pada selang waktu 5 30 menit dan 30 70 menit.
Pada selang waktu awal unsur hidrogen dan oksigen yang diadsorbsi oleh serabut kelapa menguap dengan
cepat, sehingga konsentrasinya (atau intensitasnya) menurun cepat dengan kelajuan penurunan masingmasing sebesar 3,07 a.u dan 3,2 a.u per menit. Selanjutnya setelah 30 menit sampai dengan 70 menit laju
penurunan konsentrasi baik hidrogen maupun oksigen sangat lambat (atau hampir konstan) yaitu sekitar
0.075 a.u dan 0.012 a.u per menit. Ini berarti unsur hidrogen dan oksigen sudah berikatan dalam sampel
serabut kelapa dan bahkan mungkin sudah membentuk rantai polimer.
Kelajuan jumlah penguapan suatu unsur selain fungsi waktu juga fungsi suhu lingkungan sampel
berada. Data-data yang telah dibahas di atas adalah penguapan unsur hidrogen dan oksigen fungsi waktu
yang berada di lingkungan suhu ruangan tetap sebesar 27 C sedangkan untuk mengetahui pengaruh suhu di
sekeliling sampel, maka dilakukan penelitian sebagai berikut. Sampel direndam aqua-demineral selama 20
menit, kemudian dikeringkan selama 30 menit di suhu ruangan(27 C) dan selanjutnya suhu di lingkungan
sampel dinaikan 42 C, 52 C dan 82 C masing-masing selama 5 menit yang selanjutnya dianalisis dengan
LIBS dan hasilnya seperti tertera pada gambar 4.
Gambar 4, adalah gra k intensitas emisi unsur hidrogen dan oksigen fungsi suhu. Data menunjukkan
bahwa sampel setelah diberi perlakuan panas dengan suhu 42, 52 dan 82 C masing-masing selama 5 menit,
laju penurunan konsentrasi atom H dan O masing-masing sebesar 0,12 a.u per derajat Celsius(C) dan 0.14
Kuta, 29-30 Oktober 2015 | 2195
SEMINAR NASIONAL SAINS DAN TEKNOLOGI 2015
a.u per derajat Celcius. Bila hasil ini dibandingkan dengan gambar 3 untuk data setelah 30 menit, maka
intensitas emisinya lebih rendah. Hal ini disebabkan karena atom H dan O lebih banyak yang menguap
yaitu sebesar 8,79 % dan 6,41 % masing-masing untuk H dan O dibandingkan tanpa perlakuan panas.
Jadi peningkatan suhu menyebabkan pemecahan ikatan polimer H dan O dari rantai C dan menguap.
Keadaan ini menyebabkan banyak gugus aktif terbentuk dalam sampel yang mana akan meningkatkan
daya immobilisasi.
Gambar 4, Gra k intensitas emisi unsur hidrogen dan oksigen fungsi suhu
Untuk membuktikan bahwa untur H dan O berasal dari molekul H2O, maka dilakukan pembandingan
intensitas emisi unsur H terhadap O dan hasilnya rata-rata sebesar 0,9 (atau konstan) yang berarti
menguapnya H dibarengi dan sebading dengan O yang mana ini karena hasil pemecahan H2O. Ini berarti
polimer organik serabut kelapa dapat sebagai immobilisasi ion-ion dalam larutan sebagai pengganti atom
H setelah dilakukan pengeringan terlebih dahulu pada suhu 42 52 C selama minimal 5 menit.
4.
KESIMPULAN
Penelitian tentang menganalisis unsur hydrogen dan oksigen yang terkandung dalam bahan adalah
sangat jarang dilakukan oleh para peneliti. Ini disebabkan karena unsur hydrogen adalah tergolong
unsur ringan yang mana mempuyai sifat mudah menguap dan mudah berikatan dengan unsur-unsur lain,
sehingga unsur ini hampir berada disemua bahan dan konsentrasinya berubah-ubah fungsi waktu dan suhu
lingkungan. Hal ini menyebabkan sulit dideteksi, kecuali dengan metode LIBS. Untuk mengkarakterisasi
sifat unsur hidrogen dan oksigen ini, maka dalam penelitian ini menggunakan sampel serabut kelapa yang
direndamkan ke 10 mL aqua-demineral selama 20 menit dan dianalisis fungsi waktu pengeringan dan
suhu. Berdasarkan data penelitian, bila serabut kelapa dikeringkan, maka konsentrasi hidrogen dan oksigen
di dalam serabut kelapa masing-masing turun sebesar 8,79 % dan 6,41 % dibandingkan keadaan normal.
Ini berarti banyak unsur hidrogen dan oksigen yang hilang yang mana mengakibatkan terbentuknya gugusgugus aktif yang berfungsi sebagai adsorbansi atau immobilisasi unsur lain. Sehingga serabut kelapa dapat
dimanfaatkan sebagai bahan adsorban unsur-unsur polutan dalam sampel cair.
2196 | Kuta, 29-30 Oktober 2015
SEMINAR NASIONAL SAINS DAN TEKNOLOGI 2015
5.
UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis menyampaikan terimakasih atas dukungan pendanaan penelitian ini dari dana PNBP
Universitas Udayana melalui skim Hibah Penelitian Unggulan Perguruan Tinggi Tahun Anggaran 2015
dengan Surat Perjanjian Penugasan Nomor: 246-308/UN14.2/PNL.01.03.00/2015. Selain itu penulis
juga menyampaikan ucapan terima kasih pada pimpinan laboratorium bersama FMIPA Unud yang telah
memberi kesempatan menggunakan peralatan LIBS.
6. DAFTAR PUSTAKA
D.A. Cramers and L. J. Radziemski, Handbook of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (Wiley, New
York, 2006)
J.O. Ca´ceres, J.T. Lo´pez, H.H. Telle, A.G. Ure na. Quantitative Analysis of Trace Metal Ions in Ice
Using Laser-Induced Breakdown Spectroscopy . Spectrochim. Acta Part B. 2001. 56(6): 831-838.
Kurniawan, K.H.; Kagawa, K. Appl. Spectrosc, rev. 2006,41,99-130
Michael Tran, Benjamin W. Smith, David W. Hahn, and James D. Winefordner,2001, Detection of Gaseous
and Particulate Fluorides by Laser-Induced Breakdown Spectroscopy.Applied Spectroscopy Vol.55,
Number 11, 2001
R.L. Van der Wal, T.M. Ticich, J.R. West, P.A. Householder. Trace Metal Detection by Laser-Induced
Breakdown Spectroscopy . Appl.Spectrosc. 1999. 53(10): 1226-1236.
Yonghoo Lee, Se-Wong Oh, Song-Hee Han. Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) of Heavy
Metal Ions at the Sub-Part per Million Level in Water. Appl. Spectrosc. 2012.66(12):1385-1396
Z. Chen, H. Li, F. Zhao, R. Li. Ultra-sensitive Trace Metal Analysis of Water by Laser-Induced Breakdown
Spectroscopy After Electrical-Deposition of the Analytes on an Aluminum Surface . J. Anal. At.
Spectrom. 2008. 23(6): 871-875.
Kuta, 29-30 Oktober 2015 | 2197
SEMINAR NASIONAL SAINS DAN TEKNOLOGI 2015
2198 | Kuta, 29-30 Oktober 2015
KARAKTERISASI UNSUR HIDROGEN DAN OKSIGEN DALAM
SAMPEL POLIMER ORGANIK DENGAN LIBS
Hery Suyanto1) , I Ketut Putra1) , Manuntun Manurung2)
1Jurusan Fisika, 2 Jurusan Kimia, FMIPA, Universitas Udayana
Jl. Kampus Bukit Jimbaran, Badung-Bali. Telp/Fax : (0361)703137
hery6@yahoo.com
ABSTRAK
Tujuan penelitian ini mengkarakteristik unsur hidrogen (H) dan oksigen (O) dalam polimer organik untuk aplikasi
peningkatan daya immobilisasi ion-ion dalam larutan. Sampel polimer organik yang digunakan berupa serabut
kelapa. Variabel yang digunakan dalam penelitian ini adalah waktu tunggu pengeringan (5 – 70 menit) dan
perlakuan suhu sampel (42 – 82 C). Metode analisis yang digunakan adalah laser-induced breakdown spectroscopy
(LIBS) dengan energi laser 100 mJ, akumulasi 4 kali dan waktu tunggu deteksi 1 μ s. Sampel direndam dalam
aqua-demineral 10 ml selama 20 menit, dan setelah dianalisis dengan LIBS hasil menunjukkan bahwa, kelajuan
penurunan intensitas emisi (atau penurunan konsentrasi) unsur H dan O dalam sampel dari 5 sampai 30 menit
sebesar masing-masing 3,07 a.u per menit dan 3,2 a.u per menit, selanjutnya dari 30 sampai 70 menit, laju penurunan
intensitas emisi sangat lambat masing-masing sebesar 0.075 a.u per menit dan 0.012 a.u per menit. Setelah sampel
diberi perlakuan panas dengan suhu 42, 52 dan 82 C masing-masing selama 5 menit, laju penurunan intensitas emisi
unsur H dan O masing-masing sebesar 0,12 a.u per derajat Celsius(C) dan 0.14a.u per derajat Celcius. Selain itu
pemanasan menyebabkan unsur H dan O lebih banyak yang menguap sebesar 8,79 % dan 6,41 % dibandingkan
tanpa perlakuan panas, dan ini menyebabkan banyak gugus aktif terbentuk dalam sampel. Data juga menunjukkan
bahwa perbandingan unsur H dan unsur O yang menguap selalu konstan sekitar 0.9 yang berarti menguapnya H
dibarengi oleh O. Sehingga disimpulkan bahwa polimer organik serabut kelapa dapat sebagai immobilisasi ion-ion
dalam larutan sebagai pengganti atom H setelah dilakukan pengeringan terlebih dahulu 42 – 52 C.
Kata kunci: Hidrogen, Oksigen, polimer organik, imobilisasi ion, LIBS
CHATERISATION OF HYDROGEN AND OXYGEN ELEMENTS IN
ORGANIC POLYMER SAMPLE USING LIBS
ABSTRACT
The aim of this research is to characterize the hydrogen (H) and Oxygen (O) elements in the organic polymer
(especially coconut ber) to increase a performing of ion-immobilization in liquid samples. The variables used in
this research were delay time analysis ( 5 till 70 minutes) and pretreatment temperature ( 42 till 82 C). All analysis in
this research used laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) method with laser energy of 100 mJ, accumulation
4, gate delay 1 s. Before analyzing with LIBS, the sample (coconut ber) immersed in demineralized water of 10 ml
in 20 minutes, and the results showed that emission intensity or concentration of hydrogen and oxygen in coconut
ber from 5 to 30 minutes after immersing decreased 3.07 a.u and 3,2 a.u every minute, and also from 30 to 70
minutes decreased 0.075 a.u dan 0.012 a.u per minute, respectively. After pretreatment temperature of 42 C, 52 C
and 82 C, the concentration of hydrogen in the sample decreased about 0.12 a.u every degree Celsius ( C) and for
oxygen of 0.14 a.u every degree Celsius ( C) and it was lower of 8.79 % and 6.41 % compare to without pretreatment
temperature, respectively for H and O elements. Data also showed that ratio between hydrogen and oxygen elements
evaporated were always constant of 0.9. Based on the data, it can be concluded that the coconut ber can be utilized
as ion-immobilization of impurities in liquid samples after pretreatment temperature.
Keywords: Hydrogen, Oxygen, coconut ber, immobilization, LIBS
2192 | Kuta, 29-30 Oktober 2015
SEMINAR NASIONAL SAINS DAN TEKNOLOGI 2015
1.
PENDAHULUAN
Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) merupakan suatu metode yang dapat digunakan
untuk menganalisis unsur-unsur dalam bahan baik secara kulitatif maupun kuantitatif. Dalam hal analisis
kualitatif, LIBS dapat melakukan dengan cepat dan hampir tidak membutuhkan preparasi sampel (D.A.
Cramers, 2006). Sedangkan analisis sampel secara kuantitatif dengan LIBS, akan mempertimbangkan
beberapa hal yang salah satunya adalah jenis sampel yaitu padat, cair atau gas. Telah banyak penelitianpenelitian analisis kuantitatif dengan LIBS hingga konsentrasi ppm bahkan ppb baik untuk sampel padat
(J.O. Ca´ceres, 2001 dan R.L. Van der Wal, 1999), cair (Yonghoo Lee, 2012 dan Z. Chen, 2008) maupun
gas (Michael Tran, 2001) . Tetapi penelitian-penelitian tersebut mengukur konsentrasi suatu unsur didalam
bahan yang jumlahnya tidak berubah terhadap waktu maupun suhu, dan bagaimana kalau konsentrasinya
berubah fungsi waktu dan suhu. Hal ini akan sulit dianalisis kecuali dengan peralatan spektroskopi cepat
seperti LIBS (Kurniawan, 2006). Pada penelitian ini telah dilakukan analisis perubahan konsentrasi unsur
hidrogen (H) dan oksigen (O) di dalam bahan. Sampel yang digunakan adalah bahan polimer organik yaitu
serabut kelapa yang direndam dalam cairan aqua-demineral yang selanjutnya konsentrasi unsur H dan O
diamati fungsi waktu dan suhu.
2.
BAHAN DAN METODE PENELITIAN.
Bahan polimer organik yang digunakan dalam penelitian ini adalah serabut kelapa dengan diameter
dan panjang masing-masing rata-rata 0,3 mm dan 60 mm. Serabut ini direndamkan di dalam aquademineral 10 mL selama 20 menit. Lima menit setelah direndam, serabut kelapa dianalisis konsentrasi
unsur hidrogen (H) dan oksigen(O) melalui LIBS dengan energi laser 100 mJ, akumulasi 4 kali, waktu
tunggu deteksi 1 s, serta berada dilingkungan gas penyangga udara 1 atm, yang menghasilkan spektrum
intensitas emisi H dan O fungsi panjang gelombang. Intensitas dan panjang gelombang masing-masing
menyatakan konsentrasi dan jenis unsurnya. Kondisi analisis LIBS seperti ini dilanjutkan kembali setelah
20 menit, 30 menit, 50 menit dan 70 menit. Variabel waktu ini digunakan untuk menganalisis perubahan
konsentrasi fungsi waktu tunggu pengeringan pada suhu tetap. Sedangkan analisis perubahan konsentrasi
untuk fungsi suhu dilakukan sebagai berikut. Serabut kelapa setelah direndam dan ditunggu selama 30
menit, kemudian dipanaskan pada suhu 42 C selama 5 menit dan selanjutnya dianalisis dengan LIBS.
Setelah itu serabut kelapa suhunya dinaikan pada suhu 52 C dan 82 C masing-masing selama 5 menit yang
kemudian dianalisis dengan LIBS kembali.
3.
HASIL DAN PEMBAHASAN.
Bila laser difokuskan ke permukaan sampel, maka sebagian sampel akan terablasikan. Besarnya
sampel yang terablasikan tergantung beberapa faktor diantaranya energi laser, jenis laser (termasuk
panjang gelombang dan lebar pulsa) dan jenis bahan atau sampel. Untuk sampel yang dapat menyerap
cairan, maka kondisi sampel ditentukan diantaranya oleh konsentrasi unsur hidrogen dan oksigen yang
terkandung didalamnya. Untuk mengkarakterisasi atau menganalisis konsentrasi unsur-unsur tersebut
dalam sampel sebagai fungsi waktu, maka dilakukan penelitian sebagai berikut. Serabut kelapa direndam
selama 20 menit di dalam aqua-demineral dan diamati sebagai fungsi waktu pengeringan yang selanjutnya
dianalisis melalui LIBS dengan energi laser 100 mJ, akumulasi 4 kali, waktu tunggu deteksi 1 s, serta
berada dilingkungan gas penyangga udara 1 atm yang hasilnya seperti pada gambar 1 dan 2.
Kuta, 29-30 Oktober 2015 | 2193
SEMINAR NASIONAL SAINS DAN TEKNOLOGI 2015
Gambar 1. Spektrum unsur hydrogen( H I 656,2 nm) sebagai fungsi waktu pengeringan,
dianalisis dengan LIBS dengan energi laser 100 mJ
Gambar 2. Spektrum unsur oksigen O I (777,2 nm) sebagai fungsi waktu pengeringan, dianalisi
dengan LIBS dengan energi laser 100 mJ
2194 | Kuta, 29-30 Oktober 2015
SEMINAR NASIONAL SAINS DAN TEKNOLOGI 2015
Gambar 1 dan 2 masing-masing adalah spektrum unsur hidrogen dan oksigen sebagai fungsi waktu
pengeringan 5, 20, 30, 50, 70 menit pada suhu ruangan, dan sampel dikeringkan selama 5 menit dalam suhu
42 C yang mana semuanya dianalisis dengan LIBS. Gambar menunjukkan bahwa secara umum intensitas
emisi baik hidrogen dan oksigen menurun fungsi waktu pengeringan. Hal ini juga dialami oleh signal latar
( background). Untuk melihat kecenderungan penurunan ini, maka intensitas emisi dari unsur hidrogen dan
oksigen diplot sebagai fungsi waktu pengeringan yang hasilnya seperti tertera pada gambar 3.
Gambar 3, Gra k intensitas emisi unsur hidrogen dan oksigen fungsi waktu pengeringan
Gambar 3, menunjukkan gra k intensitas emisi unsur hidrogen (H I 656, 2 nm) dan oksigen ( O
I 777,2 nm) fungsi waktu pengeringan setelah cairan atau molekul H2O diadsorbsi oleh serabut kelapa.
Berdasarkan gra k, ada dua tren intensitas yaitu pada selang waktu 5 30 menit dan 30 70 menit.
Pada selang waktu awal unsur hidrogen dan oksigen yang diadsorbsi oleh serabut kelapa menguap dengan
cepat, sehingga konsentrasinya (atau intensitasnya) menurun cepat dengan kelajuan penurunan masingmasing sebesar 3,07 a.u dan 3,2 a.u per menit. Selanjutnya setelah 30 menit sampai dengan 70 menit laju
penurunan konsentrasi baik hidrogen maupun oksigen sangat lambat (atau hampir konstan) yaitu sekitar
0.075 a.u dan 0.012 a.u per menit. Ini berarti unsur hidrogen dan oksigen sudah berikatan dalam sampel
serabut kelapa dan bahkan mungkin sudah membentuk rantai polimer.
Kelajuan jumlah penguapan suatu unsur selain fungsi waktu juga fungsi suhu lingkungan sampel
berada. Data-data yang telah dibahas di atas adalah penguapan unsur hidrogen dan oksigen fungsi waktu
yang berada di lingkungan suhu ruangan tetap sebesar 27 C sedangkan untuk mengetahui pengaruh suhu di
sekeliling sampel, maka dilakukan penelitian sebagai berikut. Sampel direndam aqua-demineral selama 20
menit, kemudian dikeringkan selama 30 menit di suhu ruangan(27 C) dan selanjutnya suhu di lingkungan
sampel dinaikan 42 C, 52 C dan 82 C masing-masing selama 5 menit yang selanjutnya dianalisis dengan
LIBS dan hasilnya seperti tertera pada gambar 4.
Gambar 4, adalah gra k intensitas emisi unsur hidrogen dan oksigen fungsi suhu. Data menunjukkan
bahwa sampel setelah diberi perlakuan panas dengan suhu 42, 52 dan 82 C masing-masing selama 5 menit,
laju penurunan konsentrasi atom H dan O masing-masing sebesar 0,12 a.u per derajat Celsius(C) dan 0.14
Kuta, 29-30 Oktober 2015 | 2195
SEMINAR NASIONAL SAINS DAN TEKNOLOGI 2015
a.u per derajat Celcius. Bila hasil ini dibandingkan dengan gambar 3 untuk data setelah 30 menit, maka
intensitas emisinya lebih rendah. Hal ini disebabkan karena atom H dan O lebih banyak yang menguap
yaitu sebesar 8,79 % dan 6,41 % masing-masing untuk H dan O dibandingkan tanpa perlakuan panas.
Jadi peningkatan suhu menyebabkan pemecahan ikatan polimer H dan O dari rantai C dan menguap.
Keadaan ini menyebabkan banyak gugus aktif terbentuk dalam sampel yang mana akan meningkatkan
daya immobilisasi.
Gambar 4, Gra k intensitas emisi unsur hidrogen dan oksigen fungsi suhu
Untuk membuktikan bahwa untur H dan O berasal dari molekul H2O, maka dilakukan pembandingan
intensitas emisi unsur H terhadap O dan hasilnya rata-rata sebesar 0,9 (atau konstan) yang berarti
menguapnya H dibarengi dan sebading dengan O yang mana ini karena hasil pemecahan H2O. Ini berarti
polimer organik serabut kelapa dapat sebagai immobilisasi ion-ion dalam larutan sebagai pengganti atom
H setelah dilakukan pengeringan terlebih dahulu pada suhu 42 52 C selama minimal 5 menit.
4.
KESIMPULAN
Penelitian tentang menganalisis unsur hydrogen dan oksigen yang terkandung dalam bahan adalah
sangat jarang dilakukan oleh para peneliti. Ini disebabkan karena unsur hydrogen adalah tergolong
unsur ringan yang mana mempuyai sifat mudah menguap dan mudah berikatan dengan unsur-unsur lain,
sehingga unsur ini hampir berada disemua bahan dan konsentrasinya berubah-ubah fungsi waktu dan suhu
lingkungan. Hal ini menyebabkan sulit dideteksi, kecuali dengan metode LIBS. Untuk mengkarakterisasi
sifat unsur hidrogen dan oksigen ini, maka dalam penelitian ini menggunakan sampel serabut kelapa yang
direndamkan ke 10 mL aqua-demineral selama 20 menit dan dianalisis fungsi waktu pengeringan dan
suhu. Berdasarkan data penelitian, bila serabut kelapa dikeringkan, maka konsentrasi hidrogen dan oksigen
di dalam serabut kelapa masing-masing turun sebesar 8,79 % dan 6,41 % dibandingkan keadaan normal.
Ini berarti banyak unsur hidrogen dan oksigen yang hilang yang mana mengakibatkan terbentuknya gugusgugus aktif yang berfungsi sebagai adsorbansi atau immobilisasi unsur lain. Sehingga serabut kelapa dapat
dimanfaatkan sebagai bahan adsorban unsur-unsur polutan dalam sampel cair.
2196 | Kuta, 29-30 Oktober 2015
SEMINAR NASIONAL SAINS DAN TEKNOLOGI 2015
5.
UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis menyampaikan terimakasih atas dukungan pendanaan penelitian ini dari dana PNBP
Universitas Udayana melalui skim Hibah Penelitian Unggulan Perguruan Tinggi Tahun Anggaran 2015
dengan Surat Perjanjian Penugasan Nomor: 246-308/UN14.2/PNL.01.03.00/2015. Selain itu penulis
juga menyampaikan ucapan terima kasih pada pimpinan laboratorium bersama FMIPA Unud yang telah
memberi kesempatan menggunakan peralatan LIBS.
6. DAFTAR PUSTAKA
D.A. Cramers and L. J. Radziemski, Handbook of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (Wiley, New
York, 2006)
J.O. Ca´ceres, J.T. Lo´pez, H.H. Telle, A.G. Ure na. Quantitative Analysis of Trace Metal Ions in Ice
Using Laser-Induced Breakdown Spectroscopy . Spectrochim. Acta Part B. 2001. 56(6): 831-838.
Kurniawan, K.H.; Kagawa, K. Appl. Spectrosc, rev. 2006,41,99-130
Michael Tran, Benjamin W. Smith, David W. Hahn, and James D. Winefordner,2001, Detection of Gaseous
and Particulate Fluorides by Laser-Induced Breakdown Spectroscopy.Applied Spectroscopy Vol.55,
Number 11, 2001
R.L. Van der Wal, T.M. Ticich, J.R. West, P.A. Householder. Trace Metal Detection by Laser-Induced
Breakdown Spectroscopy . Appl.Spectrosc. 1999. 53(10): 1226-1236.
Yonghoo Lee, Se-Wong Oh, Song-Hee Han. Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) of Heavy
Metal Ions at the Sub-Part per Million Level in Water. Appl. Spectrosc. 2012.66(12):1385-1396
Z. Chen, H. Li, F. Zhao, R. Li. Ultra-sensitive Trace Metal Analysis of Water by Laser-Induced Breakdown
Spectroscopy After Electrical-Deposition of the Analytes on an Aluminum Surface . J. Anal. At.
Spectrom. 2008. 23(6): 871-875.
Kuta, 29-30 Oktober 2015 | 2197
SEMINAR NASIONAL SAINS DAN TEKNOLOGI 2015
2198 | Kuta, 29-30 Oktober 2015