OPTIMASI PENENTUAN Fe(III) DAN Co(II) SECARA SIMULTAN DENGAN VOLTAMMETRI STRIPPING ADSORPTIF (AdSV).
OPTIMASI PENENTUAN Fe(III) DAN Co(II) SECARA SIMULTAN
DENGAN VOLTAMMETRI STRIPPING ADSORPTIF (AdSV)
Skripsi Sarjana Kimia
Oleh
HINUR AWA
BP : 0910413109
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
2014
INTISARI
OPTIMASI PENENTUAN Fe(III) DAN Co(II) SECARA SIMULTAN DENGAN
VOLTAMMETRI STRIPPING ADSORPTIF (AdSV)
Oleh:
Hinur Awa (BP : 0910413109)
Nama pembimbing : Dra. Deswati, M.S dan Prof. Dr. Hamzar Suyani, M.Sc
Metoda selektif dan sensitif penentuan besi dan kobal secara simultan dengan
voltammetri striping adsorptif telah dilakukan. Tujuan dari penelitian ini adalah
untuk mendapatkan kondisi optimum penentuan besi dan kobal secara
simultan. Voltammetri striping adsorptif telah digunakan untuk sejumlah runut
Fe(III) dan Co(II) dengan menggunakan kalkon sebagai pengomplek.
Parameter yang dipelajari adalah: variasi konsentrasi kalkon, pH, potensial
akumulasi dan variasi waktu akumulasi. Dari hasil penelitian diperoleh kondisi
optimum adalah: konsentrasi kalkon 0,5 mM, pH = 5, potensial akumulasi -0,6 V
dan waktu akumulasi 60 detik. Pada kondisi optimum diperoleh standar deviasi
relatif (SDR) untuk 10 kali ulangan (n = 10) untuk pengukuran 10 μg/L
campuran larutan standar Fe(III) dan Co(II) adalah: 0,84% untuk Fe(III) dan
0,86% untuk Co(II). Metoda ini diaplikasikan untuk penentuan langsung Fe(III)
dan Co(II) secara simultan dalam sampel air kran, air sungai Batu Busuk dan
air laut sekitar perairan Bungus Kota Padang dengan metoda voltammetri
striping adsorptif. Konsentrasi logam Fe(III) dan Co(II) yang terkandung di
sampel air kran berturut-turut yaitu 585,686 µg/L dan 225,207 µg/L. Konsentrasi
logam Fe(III) dan Co(II) yang terkandung di air sungai Batu Busuk padang
berturut-turut yaitu 465,648 µg/L dan 594,080 µg/L. Konsentrasi logam Fe(III)
dan Co(II) yang terkandung di air laut Bungus padang berturut-turut yaitu
325,097 µg/L dan 634,236 µg/L. Nilai perolehan kembali yang telah didapatkan
yaitu 118 % untuk Fe(II) dan 82 % untuk Co(II).
Kata kunci : Besi, Kobal, Voltammetri Stripping Adsorptif.
vi
BAB I. PENDAHULUAN
1.1 Latar belakang
Hasil kegiatan manusia selalu menghasilkan limbah. Di samping limbah yang
mengandung bahan-bahan organik, limbah dapat juga mengandung unsur
logam berat, terutama limbah yang berasal dari kegiatan industri. Beberapa
unsur yang termasuk dalam kategori logam berat seperti Co dan Fe berasal
dari limbah industri dan hasil aktivitas penduduk, khususnya dikota besar.
Adanya logam-logam berat dalam lingkungan termasuk bahan makanan sangat
berbahaya, karena mempunyai tingkat toksisitas yang tinggi dan apabila masuk
kedalam tubuh manusia mempunyai kecenderungan terkumpul dalam organ
tubuh, tidak bisa keluar lagi melalui proses pencernaan. Air, tanah dan udara
adalah media yang dapat digunakan untuk penyebaran logam berat ke
lingkungan1,2.
Seiring dengan bertambahnya kesadaran akan kualitas, baik kualitas
kehidupan maupun kualitas lingkungan, maka kebutuhan akan metode uji
kualitas bahan juga meningkat. Uji kualitas bahan biasanya dilakukan dengan
analisis kandungan logam berat dalam bahan dengan metode tertentu.
Voltammetri stripping adsorptive adalah metoda yang sangat sensitive dan
selektif sehingga dapat digunakan untuk menganalisa spesies dalam larutan
dalam konsentrasi yang sangat kecil2,3.
Awalnya penentuan besi dan kobal dalam bermacam-macam sampel
dilakukan dengan metoda inductively coupled plasma atomic emision
spectrophotometry
(ICP-AES).
Namun,
teknik
ini
sangat
mahal
dan
membutuhkan waktu yang relatif lama. Spektroskopi Serapan Atom (SSA)
merupakan teknik lain yang digunakan untuk penentuan besi. Akan tetapi,
batas deteksi logam Fe dengan SSA adalah mg/L, sedangkan keberadaan Besi
di alam sangat kecil. Selain itu, SSA tidak bisa menganalisa spesies apakah
Fe(II) atau Fe(III) karena keduanya membentuk atom Fe di dalam nyala4,5.
Voltammetri dipilih sebagai alternativ metoda karena memiliki banyak
kelebihan antara lain : kadar garam yang tinggi dari air laut tidak mengganggu
dalam analisis, memiliki sensitivitas tinggi, limit deteksi rendah pada skala ug/L
1
(ppb), penggunaan mudah dan preparasi sampel yang mudah, analisis cepat,
infra struktur yang murah6-8.
Penggunaan teknik voltammetri striping adsorptif telah digunakan untuk
studi optimasi penentuan besi dan kobal sehingga diperoleh kondisi optimum
masing-masing logam berdasarkan parameter pH (6 dan 7), konsentrasi
pengompleks (0,6 mM dan 0,6 mM), jenis pengomplek (kalkon), waktu
akumulasi (50 s dan 70 s), potensial akumulasi (-0,7 V dan -0,4 V) dan jenis
elektrolit pendukung (KCl 0,1 M)9.
Pada metoda AdSV, telah dilakukan penentuan logam Fe dan Co secara
serentak berdasarkan parameter pH, konsentrasi pengompleks (DMG dan
catechol) dan potensial akumulasi10.
.Penentuan optimasi penentuan logam Fe(III) dan Co(II) secara simultan
dengan AdSV dilakukan berdasarkan beberapa parameter berikut: konsentrasi
pengomplek (kalkon), pH, potensial akumulasi, dan waktu akumulasi larutan
yang merupakan faktor penting dalam pengukuran dengan metoda AdSV, serta
penentuan Standar Deviasi Relatif (SDR) dan nilai perolehan kembali.
1.2 Perumusan masalah
Berapakah nilai optimum konsentrasi kalkon, pH, potensial akumulasi, waktu
akumulasi, nilai Standar Deviasi Relatif (SDR) dan perolehan kembali dari
penentuan Fe(III) dan Co(II) secara serentak dengan adsorbstion stripping
voltammetry.
1.3 Tujuan
Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh kondisi optimum secara serentak
dalam penentuan Fe(III) dan Co(II) dengan metoda voltammetri striping
adsorptif. Dalam penelitian ini digunakan beberapa parameter dalam penentuan
kondisi optimumnya, yaitu variasi potensial akumulasi, variasi waktu akumulasi,
variasi konsentrasi kalkon, variasi pH, serta menentukan SDR untuk akurasi
dan perolehan kembali untuk validasi.
2
1.4 Manfaat penelitian
Dari hasil penelitian ini diharapkan dapat melengkapi informasi dasar dalam
penentuan simultan logam Fe(III) dan Co(II) secara voltametri striping adsorptif,
sehingga dapat diaplikasikan untuk sampel air laut dan sampel lainnya.
Kemudian dapat bermanfaat bagi mahasiswa, masyarakat, pemerintah dan
berbagai industri yang menggunakan metoda ini nantinya.
3
DENGAN VOLTAMMETRI STRIPPING ADSORPTIF (AdSV)
Skripsi Sarjana Kimia
Oleh
HINUR AWA
BP : 0910413109
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
2014
INTISARI
OPTIMASI PENENTUAN Fe(III) DAN Co(II) SECARA SIMULTAN DENGAN
VOLTAMMETRI STRIPPING ADSORPTIF (AdSV)
Oleh:
Hinur Awa (BP : 0910413109)
Nama pembimbing : Dra. Deswati, M.S dan Prof. Dr. Hamzar Suyani, M.Sc
Metoda selektif dan sensitif penentuan besi dan kobal secara simultan dengan
voltammetri striping adsorptif telah dilakukan. Tujuan dari penelitian ini adalah
untuk mendapatkan kondisi optimum penentuan besi dan kobal secara
simultan. Voltammetri striping adsorptif telah digunakan untuk sejumlah runut
Fe(III) dan Co(II) dengan menggunakan kalkon sebagai pengomplek.
Parameter yang dipelajari adalah: variasi konsentrasi kalkon, pH, potensial
akumulasi dan variasi waktu akumulasi. Dari hasil penelitian diperoleh kondisi
optimum adalah: konsentrasi kalkon 0,5 mM, pH = 5, potensial akumulasi -0,6 V
dan waktu akumulasi 60 detik. Pada kondisi optimum diperoleh standar deviasi
relatif (SDR) untuk 10 kali ulangan (n = 10) untuk pengukuran 10 μg/L
campuran larutan standar Fe(III) dan Co(II) adalah: 0,84% untuk Fe(III) dan
0,86% untuk Co(II). Metoda ini diaplikasikan untuk penentuan langsung Fe(III)
dan Co(II) secara simultan dalam sampel air kran, air sungai Batu Busuk dan
air laut sekitar perairan Bungus Kota Padang dengan metoda voltammetri
striping adsorptif. Konsentrasi logam Fe(III) dan Co(II) yang terkandung di
sampel air kran berturut-turut yaitu 585,686 µg/L dan 225,207 µg/L. Konsentrasi
logam Fe(III) dan Co(II) yang terkandung di air sungai Batu Busuk padang
berturut-turut yaitu 465,648 µg/L dan 594,080 µg/L. Konsentrasi logam Fe(III)
dan Co(II) yang terkandung di air laut Bungus padang berturut-turut yaitu
325,097 µg/L dan 634,236 µg/L. Nilai perolehan kembali yang telah didapatkan
yaitu 118 % untuk Fe(II) dan 82 % untuk Co(II).
Kata kunci : Besi, Kobal, Voltammetri Stripping Adsorptif.
vi
BAB I. PENDAHULUAN
1.1 Latar belakang
Hasil kegiatan manusia selalu menghasilkan limbah. Di samping limbah yang
mengandung bahan-bahan organik, limbah dapat juga mengandung unsur
logam berat, terutama limbah yang berasal dari kegiatan industri. Beberapa
unsur yang termasuk dalam kategori logam berat seperti Co dan Fe berasal
dari limbah industri dan hasil aktivitas penduduk, khususnya dikota besar.
Adanya logam-logam berat dalam lingkungan termasuk bahan makanan sangat
berbahaya, karena mempunyai tingkat toksisitas yang tinggi dan apabila masuk
kedalam tubuh manusia mempunyai kecenderungan terkumpul dalam organ
tubuh, tidak bisa keluar lagi melalui proses pencernaan. Air, tanah dan udara
adalah media yang dapat digunakan untuk penyebaran logam berat ke
lingkungan1,2.
Seiring dengan bertambahnya kesadaran akan kualitas, baik kualitas
kehidupan maupun kualitas lingkungan, maka kebutuhan akan metode uji
kualitas bahan juga meningkat. Uji kualitas bahan biasanya dilakukan dengan
analisis kandungan logam berat dalam bahan dengan metode tertentu.
Voltammetri stripping adsorptive adalah metoda yang sangat sensitive dan
selektif sehingga dapat digunakan untuk menganalisa spesies dalam larutan
dalam konsentrasi yang sangat kecil2,3.
Awalnya penentuan besi dan kobal dalam bermacam-macam sampel
dilakukan dengan metoda inductively coupled plasma atomic emision
spectrophotometry
(ICP-AES).
Namun,
teknik
ini
sangat
mahal
dan
membutuhkan waktu yang relatif lama. Spektroskopi Serapan Atom (SSA)
merupakan teknik lain yang digunakan untuk penentuan besi. Akan tetapi,
batas deteksi logam Fe dengan SSA adalah mg/L, sedangkan keberadaan Besi
di alam sangat kecil. Selain itu, SSA tidak bisa menganalisa spesies apakah
Fe(II) atau Fe(III) karena keduanya membentuk atom Fe di dalam nyala4,5.
Voltammetri dipilih sebagai alternativ metoda karena memiliki banyak
kelebihan antara lain : kadar garam yang tinggi dari air laut tidak mengganggu
dalam analisis, memiliki sensitivitas tinggi, limit deteksi rendah pada skala ug/L
1
(ppb), penggunaan mudah dan preparasi sampel yang mudah, analisis cepat,
infra struktur yang murah6-8.
Penggunaan teknik voltammetri striping adsorptif telah digunakan untuk
studi optimasi penentuan besi dan kobal sehingga diperoleh kondisi optimum
masing-masing logam berdasarkan parameter pH (6 dan 7), konsentrasi
pengompleks (0,6 mM dan 0,6 mM), jenis pengomplek (kalkon), waktu
akumulasi (50 s dan 70 s), potensial akumulasi (-0,7 V dan -0,4 V) dan jenis
elektrolit pendukung (KCl 0,1 M)9.
Pada metoda AdSV, telah dilakukan penentuan logam Fe dan Co secara
serentak berdasarkan parameter pH, konsentrasi pengompleks (DMG dan
catechol) dan potensial akumulasi10.
.Penentuan optimasi penentuan logam Fe(III) dan Co(II) secara simultan
dengan AdSV dilakukan berdasarkan beberapa parameter berikut: konsentrasi
pengomplek (kalkon), pH, potensial akumulasi, dan waktu akumulasi larutan
yang merupakan faktor penting dalam pengukuran dengan metoda AdSV, serta
penentuan Standar Deviasi Relatif (SDR) dan nilai perolehan kembali.
1.2 Perumusan masalah
Berapakah nilai optimum konsentrasi kalkon, pH, potensial akumulasi, waktu
akumulasi, nilai Standar Deviasi Relatif (SDR) dan perolehan kembali dari
penentuan Fe(III) dan Co(II) secara serentak dengan adsorbstion stripping
voltammetry.
1.3 Tujuan
Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh kondisi optimum secara serentak
dalam penentuan Fe(III) dan Co(II) dengan metoda voltammetri striping
adsorptif. Dalam penelitian ini digunakan beberapa parameter dalam penentuan
kondisi optimumnya, yaitu variasi potensial akumulasi, variasi waktu akumulasi,
variasi konsentrasi kalkon, variasi pH, serta menentukan SDR untuk akurasi
dan perolehan kembali untuk validasi.
2
1.4 Manfaat penelitian
Dari hasil penelitian ini diharapkan dapat melengkapi informasi dasar dalam
penentuan simultan logam Fe(III) dan Co(II) secara voltametri striping adsorptif,
sehingga dapat diaplikasikan untuk sampel air laut dan sampel lainnya.
Kemudian dapat bermanfaat bagi mahasiswa, masyarakat, pemerintah dan
berbagai industri yang menggunakan metoda ini nantinya.
3