SINTESIS NANOKRISTAL TiO2-SiO2 DENGAN PENAMBAHAN KITOSAN DAN SURFAKTAN CTABr (Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide).
SINTESIS NANOKRISTAL TiO2-SiO2 DENGAN PENAMBAHAN
KITOSAN DAN SURFAKTAN CTABr
(Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide)
SKRIPSI SARJANA KIMIA
Oleh
MUTHIA RISA RESFIANI
BP : 0910413088
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
2014
INTISARI
SINTESIS NANOKRISTAL TiO2-SiO2 DENGAN PENAMBAHAN KITOSAN
DAN SURFAKTAN CTABr
(Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide)
Oleh :
Muthia Risa Resfiani (BP : 0910413088)
Dibimbing oleh Dr. Yetria Rilda, MS dan Dr. Syukri
Senyawa TiO2-SiO2 telah berhasil disintesis dengan menggunakan metode solgel. Penelitian ini melakukan beberapa modifikasi sintesis untuk mendapatkan
senyawa TiO2-SiO2 antara lain variasi konsentrasi surfaktan CTABr, waktu dan
suhu kalsinasi, serta perbandingan komposisi Ti dan Si. Dari hasil karakterisasi
diperoleh informasi bahwa terjadi perubahan morfologi terhadap senyawa yang
dihasilkan. Pola XRD menunjukan bahwa intensitas tertinggi adalah senyawa
yang memiliki struktur kristal anatase pada 2 = 25,30o yang stabil pada suhu
500oC. Proses kristalinitas dari TiO2 dipengaruhi oleh surfaktan CTABr dan
kitosan. Hasil analisis SEM memperlihatkan bahwa partikel terdistribusi merata
dengan permukaan berpori. Data EDX memperlihatkan dengan melakukan
beberapa modifikasi terjadi perubahan morfologi dari senyawa TiO 2-SiO2 yang
diidentifikasi sebagai intensitas tertinggi TiO2 pada 4,5 keV sebesar 83,42%
dengan penambahan CTABr 30%. Spektrum FTIR menunjukkan terjadinya
interaksi Ti-O-Si, Ti-O-Ti, dan Si-O-Si, yang ditunjukkan pada bilangan
gelombang 4000-400 cm-1.
Kata kunci : TiO2, kitosan, surfaktan CTABr, sol-gel
vi
ABSTRACT
SYNTHESIS OF TiO2-SiO2 NANOCRYSTAL BY ADDING OF CTABr
SURFACTANT AND CHITOSAN
by :
Muthia Risa Resfiani (BP : 0910413088)
Advised by Dr. Yetria Rilda, MS dan Dr. Syukri
TiO2-SiO2 compound has been synthesized by using sol-gel method. The
research carried out some synthesis modification to get TiO 2-SiO2 compound
they are variety of CTABr surfactant concentration, calcination time and
temperature, as well as ratio of Ti and Si composition. From result of
characterization known that morphology compound of changed. XRD showed
that highest is anatase at 2 = 25,30o stable at 500oC. Crystalinity process of
TiO2 was influenced by CTABr surfactant and chitosan. SEM images showed
that particle homogenously distributed with pored surface. EDX analysis
showed that by doing some modification morphology of TiO 2-SiO2 compound
changed that was identified as highest intensity of TiO 2 at 4,5 keV as 83,42% by
adding CTABr 30%. FTIR spectrum showed that there are Ti-O-Si, Ti-O-Ti, and
Si-O-Si interaction investigated at 4000-400 cm-1 wavenumber.
Keywords: TiO2, chitosan, CTABr surfactant, sol-gel
vii
BAB I. PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang Penelitian
Oksida semikonduktor TiO2 menarik untuk diaplikasikan pada beberapa proses
water treatment, dyesensitized solar cells (DSCs). Luasnya aplikasi titania
disebabkan karena beberapa keunggulan dari titania diantaranya memiliki
aktivitas fotokatalitik tinggi, non toksik, dan inert [1]. Titania memiliki tiga struktur
kristal yaitu anatase, brookite, dan rutil. Secara termodinamika struktur rutil
lebih stabil daripada anatase, tetapi struktur anatase lebih banyak dipilih karena
memiliki aktifitas fotokatalitik tinggi terkait dengan nilai band gapnya yang lebih
besar, yaitu Eg = 3,2 eV, serta mobilitas elektron lebih cepat 89 kali dari rutil.
Aktivitas fotokatalis titania tergantung pada ukuran partikel, struktur kristal, dan
morfologi permukaan. Struktur kristal anatase dengan ukuran nanopartikel
memiliki luas permukaan spesifik besar serta aktivitas fotokatalitik tinggi. TiO2
anatase telah diaplikasikan sebagai fotokatalis untuk degradasi polutan organik
seperti proses pengurangan berbagai polutan pada air limbah yang
terkontaminasi dari industri tekstil [2,3]. Untuk meningkatkan kinerja dari titania
terkait dengan penyerapan sinar UV-Vis telah dilakukan beberapa modifikasi,
antara lain pemilihan metode sintesis yang tepat dan sintesis dengan
penambahan senyawa-senyawa tertentu.
Silika (SiO2) merupakan salah satu oksida logam yang dapat digunakan
sebagai matriks support. Interaksi antara SiO2 dengan TiO2 akan membentuk
kekuatan logam dengan sifat yang ditransferkan oleh SiO 2 pada TiO2, yaitu
porositas tinggi, dan stabil terhadap panas untuk meningkatkan kinerja dari
titania sebagai fotokatalis [4].
Disamping itu, dalam memodifikasi morfologi TiO2 juga dilakukan
penambahan kitosan yang merupakan biopolimer yang dapat diperoleh dari
limbah cangkang kepiting, kulit udang dan cangkang serangga. Kitosan banyak
dimanfaatkan dalam berbagai bidang karena memiliki sifat absorpsi besar
dengan gugus-gugus spesifik, seperti amina dan hidroksil, sehingga dapat
1
berhibridisasi dengan molekul TiO2-SiO2 [5,6]. Kitosan berfungsi sebagai
template pencetak pori sedangkan untuk mendistribusikan agar pori merata
pada permukaan diperlukan surfaktan CTABr. Ruslimie, et al., (2010) telah
melakukan penelitian efek dari surfaktan kationik CTABr (Cetyl Trimethyl
Ammonium Bromide) terhadap titania yang menunjukkan bahwa TiO2
terdistribusi merata dan intensitas kristal semakin tinggi seiring dengan
penambahan konsentrasi surfaktan CTABr.
Beberapa metode untuk sintesis titania telah diselidiki, seperti metode
hidrotermal, dekomposisi uap dan sol-gel [7]. Namun, metode sol-gel yang
paling banyak digunakan untuk pembuatan oksida logam. Bubuk titania yang
dibuat dengan metode sol-gel menunjukkan kehomogenan yang baik [8].
Berdasarkan uraian di atas dan mengacu pada kondisi optimal dari
penelitian sebelumnya, maka pada penelitian ini dilakukan sintesis nanokristal
TiO2-SiO2 dengan penambahan kitosan dan surfaktan CTAB yang digunakan
untuk mendapatkan material dengan struktur anatase melalui pengaturan
beberapa kondisi operasi proses sol-gel. Produk TiO2-SiO2/kitosan yang
dihasilkan dikarakterisasi dengan Spektoskopi Transformasi Fourier inframerah
(FT-IR), Difraksi sinar-X (XRD), dan Spektroskopi mikroskop elektron – dispersi
energi sinar-X (SEM – EDX).
1.2. Rumusan Masalah
Berdasarkan
latar
belakang
di
atas
maka
dapat
dirumuskan
suatu
permasalahan sebagai berikut :
1. Bagaimana sintesis nanokristal TiO2-SiO2 dengan proses sol gel dengan
penambahan kitosan.
2. Apakah dengan penambahan surfaktan CTABr mempengaruhi morfologi
dari nanokristal TiO2-SiO2.
3. Apakah variasi suhu dan waktu kalsinasi mempengaruhi morfologi
nanokristal TiO2-SiO2.
2
1.3. Tujuan Penelitian
Berdasarkan perumusan masalah di atas maka penelitian ini bertujuan untuk:
1. Mempelajari proses sintesis nanokristal TiO2-SiO2 dengan proses sol-gel
dengan penambahan kitosan.
2. Mempelajari pengaruh penambahan surfaktan CTABr terhadap morfologi
nanokristal TiO2-SiO2.
3. Mempelajari pengaruh variasi suhu dan waktu kalsinasi terhadap
morfologi nanokristal TiO2-SiO2.
1.4. Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat menjadi informasi pemilihan metode untuk
sintesis TiO2-SiO2 yang berkualitas dan berpotensi jika diaplikasikan sebagai
antimikroba pada industri tekstil.
3
KITOSAN DAN SURFAKTAN CTABr
(Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide)
SKRIPSI SARJANA KIMIA
Oleh
MUTHIA RISA RESFIANI
BP : 0910413088
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
2014
INTISARI
SINTESIS NANOKRISTAL TiO2-SiO2 DENGAN PENAMBAHAN KITOSAN
DAN SURFAKTAN CTABr
(Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide)
Oleh :
Muthia Risa Resfiani (BP : 0910413088)
Dibimbing oleh Dr. Yetria Rilda, MS dan Dr. Syukri
Senyawa TiO2-SiO2 telah berhasil disintesis dengan menggunakan metode solgel. Penelitian ini melakukan beberapa modifikasi sintesis untuk mendapatkan
senyawa TiO2-SiO2 antara lain variasi konsentrasi surfaktan CTABr, waktu dan
suhu kalsinasi, serta perbandingan komposisi Ti dan Si. Dari hasil karakterisasi
diperoleh informasi bahwa terjadi perubahan morfologi terhadap senyawa yang
dihasilkan. Pola XRD menunjukan bahwa intensitas tertinggi adalah senyawa
yang memiliki struktur kristal anatase pada 2 = 25,30o yang stabil pada suhu
500oC. Proses kristalinitas dari TiO2 dipengaruhi oleh surfaktan CTABr dan
kitosan. Hasil analisis SEM memperlihatkan bahwa partikel terdistribusi merata
dengan permukaan berpori. Data EDX memperlihatkan dengan melakukan
beberapa modifikasi terjadi perubahan morfologi dari senyawa TiO 2-SiO2 yang
diidentifikasi sebagai intensitas tertinggi TiO2 pada 4,5 keV sebesar 83,42%
dengan penambahan CTABr 30%. Spektrum FTIR menunjukkan terjadinya
interaksi Ti-O-Si, Ti-O-Ti, dan Si-O-Si, yang ditunjukkan pada bilangan
gelombang 4000-400 cm-1.
Kata kunci : TiO2, kitosan, surfaktan CTABr, sol-gel
vi
ABSTRACT
SYNTHESIS OF TiO2-SiO2 NANOCRYSTAL BY ADDING OF CTABr
SURFACTANT AND CHITOSAN
by :
Muthia Risa Resfiani (BP : 0910413088)
Advised by Dr. Yetria Rilda, MS dan Dr. Syukri
TiO2-SiO2 compound has been synthesized by using sol-gel method. The
research carried out some synthesis modification to get TiO 2-SiO2 compound
they are variety of CTABr surfactant concentration, calcination time and
temperature, as well as ratio of Ti and Si composition. From result of
characterization known that morphology compound of changed. XRD showed
that highest is anatase at 2 = 25,30o stable at 500oC. Crystalinity process of
TiO2 was influenced by CTABr surfactant and chitosan. SEM images showed
that particle homogenously distributed with pored surface. EDX analysis
showed that by doing some modification morphology of TiO 2-SiO2 compound
changed that was identified as highest intensity of TiO 2 at 4,5 keV as 83,42% by
adding CTABr 30%. FTIR spectrum showed that there are Ti-O-Si, Ti-O-Ti, and
Si-O-Si interaction investigated at 4000-400 cm-1 wavenumber.
Keywords: TiO2, chitosan, CTABr surfactant, sol-gel
vii
BAB I. PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang Penelitian
Oksida semikonduktor TiO2 menarik untuk diaplikasikan pada beberapa proses
water treatment, dyesensitized solar cells (DSCs). Luasnya aplikasi titania
disebabkan karena beberapa keunggulan dari titania diantaranya memiliki
aktivitas fotokatalitik tinggi, non toksik, dan inert [1]. Titania memiliki tiga struktur
kristal yaitu anatase, brookite, dan rutil. Secara termodinamika struktur rutil
lebih stabil daripada anatase, tetapi struktur anatase lebih banyak dipilih karena
memiliki aktifitas fotokatalitik tinggi terkait dengan nilai band gapnya yang lebih
besar, yaitu Eg = 3,2 eV, serta mobilitas elektron lebih cepat 89 kali dari rutil.
Aktivitas fotokatalis titania tergantung pada ukuran partikel, struktur kristal, dan
morfologi permukaan. Struktur kristal anatase dengan ukuran nanopartikel
memiliki luas permukaan spesifik besar serta aktivitas fotokatalitik tinggi. TiO2
anatase telah diaplikasikan sebagai fotokatalis untuk degradasi polutan organik
seperti proses pengurangan berbagai polutan pada air limbah yang
terkontaminasi dari industri tekstil [2,3]. Untuk meningkatkan kinerja dari titania
terkait dengan penyerapan sinar UV-Vis telah dilakukan beberapa modifikasi,
antara lain pemilihan metode sintesis yang tepat dan sintesis dengan
penambahan senyawa-senyawa tertentu.
Silika (SiO2) merupakan salah satu oksida logam yang dapat digunakan
sebagai matriks support. Interaksi antara SiO2 dengan TiO2 akan membentuk
kekuatan logam dengan sifat yang ditransferkan oleh SiO 2 pada TiO2, yaitu
porositas tinggi, dan stabil terhadap panas untuk meningkatkan kinerja dari
titania sebagai fotokatalis [4].
Disamping itu, dalam memodifikasi morfologi TiO2 juga dilakukan
penambahan kitosan yang merupakan biopolimer yang dapat diperoleh dari
limbah cangkang kepiting, kulit udang dan cangkang serangga. Kitosan banyak
dimanfaatkan dalam berbagai bidang karena memiliki sifat absorpsi besar
dengan gugus-gugus spesifik, seperti amina dan hidroksil, sehingga dapat
1
berhibridisasi dengan molekul TiO2-SiO2 [5,6]. Kitosan berfungsi sebagai
template pencetak pori sedangkan untuk mendistribusikan agar pori merata
pada permukaan diperlukan surfaktan CTABr. Ruslimie, et al., (2010) telah
melakukan penelitian efek dari surfaktan kationik CTABr (Cetyl Trimethyl
Ammonium Bromide) terhadap titania yang menunjukkan bahwa TiO2
terdistribusi merata dan intensitas kristal semakin tinggi seiring dengan
penambahan konsentrasi surfaktan CTABr.
Beberapa metode untuk sintesis titania telah diselidiki, seperti metode
hidrotermal, dekomposisi uap dan sol-gel [7]. Namun, metode sol-gel yang
paling banyak digunakan untuk pembuatan oksida logam. Bubuk titania yang
dibuat dengan metode sol-gel menunjukkan kehomogenan yang baik [8].
Berdasarkan uraian di atas dan mengacu pada kondisi optimal dari
penelitian sebelumnya, maka pada penelitian ini dilakukan sintesis nanokristal
TiO2-SiO2 dengan penambahan kitosan dan surfaktan CTAB yang digunakan
untuk mendapatkan material dengan struktur anatase melalui pengaturan
beberapa kondisi operasi proses sol-gel. Produk TiO2-SiO2/kitosan yang
dihasilkan dikarakterisasi dengan Spektoskopi Transformasi Fourier inframerah
(FT-IR), Difraksi sinar-X (XRD), dan Spektroskopi mikroskop elektron – dispersi
energi sinar-X (SEM – EDX).
1.2. Rumusan Masalah
Berdasarkan
latar
belakang
di
atas
maka
dapat
dirumuskan
suatu
permasalahan sebagai berikut :
1. Bagaimana sintesis nanokristal TiO2-SiO2 dengan proses sol gel dengan
penambahan kitosan.
2. Apakah dengan penambahan surfaktan CTABr mempengaruhi morfologi
dari nanokristal TiO2-SiO2.
3. Apakah variasi suhu dan waktu kalsinasi mempengaruhi morfologi
nanokristal TiO2-SiO2.
2
1.3. Tujuan Penelitian
Berdasarkan perumusan masalah di atas maka penelitian ini bertujuan untuk:
1. Mempelajari proses sintesis nanokristal TiO2-SiO2 dengan proses sol-gel
dengan penambahan kitosan.
2. Mempelajari pengaruh penambahan surfaktan CTABr terhadap morfologi
nanokristal TiO2-SiO2.
3. Mempelajari pengaruh variasi suhu dan waktu kalsinasi terhadap
morfologi nanokristal TiO2-SiO2.
1.4. Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat menjadi informasi pemilihan metode untuk
sintesis TiO2-SiO2 yang berkualitas dan berpotensi jika diaplikasikan sebagai
antimikroba pada industri tekstil.
3