CHEMICAL ENGINEERING DEPARTMENT FACULTY OF INDUSTRIAL TECHNOLOGY SEPULUH NOPEMBER INSTITUTE OF TECHNOLOGY SURABAYA 2014

  LAPORAN SKRIPSI – TK 091383

Sintesa dan Karakterisasi Partikel Nanokomposit ZnO-Silika

sebagai Fotokatalis dengan Metode Sonikasi Oleh: Mohammad Rahmatullah NRP. 2309100097 Septono Sanny Putro NRP. 2311106012 DosenPembimbing: Prof. Dr. Ir. SugengWinardi, M. Eng NIP. 195209161980031002 Dr.Widiyastuti, ST. MT NIP. 197503062002122002 JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2014

  LAPORAN SKRIPSI – TK 091383

Synthesis and Characterisation ZnO-Silica Nanocomposites as

Photocatalyst with Sonication Method Mohammad Rahmatullah NRP. 2309100097 Septono Sanny Putro NRP. 2311106012 Advisors: Prof. Dr. Ir. SugengWinardi, M. Eng NIP. 195209161980031002 Dr.Widiyastuti, ST. MT NIP. 197503062002122002 CHEMICAL ENGINEERING DEPARTMENT FACULTY OF INDUSTRIAL TECHNOLOGY

SEPULUH NOPEMBER INSTITUTE OF TECHNOLOGY

SURABAYA 2014

  

Sintesa dan Karakterisasi Partikel Nanokomposit ZnO-Silika

sebagai Fotokatalis dengan Metode Sonikasi

Nama : Mohammad Rahmatullah (2309 100097) Septono Sanny Putro (2311 106012) Jurusan : Teknik Kimia FTI-ITS Pembimbing : Prof. Dr. Ir Sugeng Winardi, M Eng Dr. Widiyastuti, ST. MT

  

ABSTRAK

  Sintesis nanokomposit ZnO-Silika dibuat dengan mengaplikasikan continuous and pulse mode ultrasonication untuk membuat sol ZnO dan pertukaran resin kation untuk menghasilkan sol silika dari water glass. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kondisi operasi yang sesuai untuk membentuk campuran sol ZnO-silika pada berbagai macam variasi konsentrasi campuran sol dan dialirkan gas nitrogen pada reaktor. _o Sol ZnO dibuat dengan sonikasi pada suhu 70 C dengan melarutkan 0,2 M Zn(NO ^{3 ) 2 ke dalam aquadest. Teteskan sedikit} demi sedikit 20 mL NH OH 25% kedalam larutan hingga ₄ terbentuk endapan. Tambahkan 10 tetes NH ^{4 OH 25% untuk} menjernihkan larutan tersebut. Untuk mencegah pertumbuhan partikel ZnO ditambahkan dalam sol silika yang terbuat dari

  

waterglass yang telah dilarutkan kedalam aquadest pada

_o temperatur 60 C dan dilewatkan kedalam resin kation anion.

  Partikel nanokomposit ZnO-Silika dihasilkan dengan metode Sonikasi. Morfologi, kristalinitas, gugus fungsi dan sifat optis dari nanokomposit ZnO-Silika masing-masing dianalisa dengan menggunakan SEM (Scanning Electron Micrograph), XRD (X-

  

ray Diffraction ), Fourier Transform Infra Red (FTIR), dan

Spektrofotometer UV-Vis.

  Kata kunci : ZnO-Silika, Sonikasi, Nanokomposit, Photocatalyst

  i

  

Snynthesis and characterisation ZnO-Silica Nanocomposites as

Photocatalyst with Sonication Method

Name of Student : Mohammad Rahmatullah(2309 100097) Septono Sanny Putro (2311 106012) Major : Chemical Engineering FTI-ITS Teacher of Advisor : Prof. Dr. Ir Sugeng Winardi, M Eng

  

Dr. Widiyastuti, ST. MT

ABSTRACT

Synthesis of ZnO-silica nanocomposites was made

applying continuous and pulse mode ultrasonication for

producing ZnO sol, dip-coating for film preparation and cation

resin column for producing silica sol from water glass. The aim

of the research is to find out the optimum operation condition to

produce ZnO-Silica sol under variation of mixed-sol

concentration and added flowrate of Nitrogen gases. ZnO

solution is prepared by using sonication method by initially

dissolving 0,2 M Zn(NO ^{3 ) 2 in distilled water. 20 mL of 25%}

NH OH is added drop by drop till mild precipitation occured and

₄ the 10 drops of 25% NH ^{4 OH were added to make the solution}

clear. ZnO solution is then mixed with silica sol from waterglass

_o

which is prepared by dissolving it in distilled water at 60 C and

then contacting it in cation-anion resin column. This intend to

trap ZnO in order to prevent the particles growth. The powder of

ZnO-silica nanocomposites is obtained by using Sonication

method. Morphology, crystallinity, functional groups and optical

properties of ZnO-Silica nanocomposites are analyzed by SEM

(Scanning Electron Micrograph), XRD (X-ray Diffraction),

Fourier Transform Infra Red (FTIR), and Spektrofotometer UV-

Vis.

  Keywords : ZnO-Silika, Sonication, Nanocomposites, Photocatalyst

  ii

KATA PENGANTAR

  Penulis mengucapkan Alhamdulillah. puji syukur kehadirat Allah SWT. yang selalu melimpahkan rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan Laporan Skripsi “Sintesa dan Karakterisasi Partikel Nanokomposit ZnO- Silika Sebagai Fotokatalis dengan Metode Sonikasi” tepat pada waktunya. Laporan ini merupakan syarat kelulusan bagi mahasiswa tahap sarjana di Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS Surabaya. Penulis menyadari laporan ini tidak akan selesai tanpa bantuan dari berbagai pihak. Pada kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada :

  1. Bapak Dr. Ir. Tri Widjaja. M.T. selaku Ketua Jurusan Teknik Kimia. Fakultas Teknologi Industri. Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya

  2. Bapak Prof. Ir. Sugeng Winardi. M.T. selaku Dosen Pembimbing dan Kepala Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran. atas bimbingan dan saran yang diberikan.

  3. Ibu Dr. Widiyastuti. ST. MT. selaku Dosen pembimbing atas bimbingan dan motivasi yang telah diberikan.

  4. Bapak Dr. Tantular Nurtono. ST. M.T. selaku Dosen Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran atas saran dan motivasi yang diberikan.

  5. Ibu Dr. Siti Machmudah. ST. M.T. selaku Dosen Dosen Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran atas saran dan motivasi yang diberikan.

  6. Dosen-dosen Teknik Kimia FTI-ITS yang telah memberikan ilmunya kepada penulis

  7. Kedua Orang Tua kami atas doa, perhatian, dan kasih sayang yang selalu tercurah selama ini.

  8. Keluarga besar Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS). khususnya teman-teman Mixing Crew Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS atas dukungannya iii

  Kami menyadari laporan ini tidak luput dari kekurangan. maka kami mengharap saran dan kritik demi kesempurnaan laporan ini sehingga dapat bermanfaat bagi pembaca.

  Surabaya, Juli 2014 Penyusun iv

DAFTAR ISI

  ABSTRAK i

  KATA PENGANTAR iii DAFTAR ISI v

  DAFTAR GAMBAR vii DAFTAR TABEL viii

  BAB 1 PENDAHULUAN

  1.1 Latar Belakang 1-1

  1.2 Perumusan Masalah 1-3

  1.3 Batasan Penelitian 1-4

  1.4 Tujuan Penelitian 1-4

  1.5 Manfaat Penelitian 1-4

  BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

  2.1 Karakteristik Zinc Oxide (ZnO) 2-1

  2.2 Karakteristik Silika 2-1

  2.3 Metode Pembuatan Partikel Nanometer 2-2

  2.3.1 Ultrasonikasi 2-2

  2.4 Peralatan untuk Analisa Partikel 2-3

  2.4.1 Scanning Electromagnetic Microscope (SEM) 2-3

  2.4.2 X-Ray Diffraction (XRD) 2-4

  2.4.3 Fourier Transform Infra Red (FTIR) 2-5

  2.4.4 Spektrofotometer 2-6

  2.5 Penelitian Terdahulu 2-6

  BAB 3 METODOLOGI

  3.1 Tahap Persiapan 3-1 v

  3.1.1 Bahan yang Digunakan 3-1

  3.1.2 Peralatan yang Digunakan 3-1

  3.2 Tahap Pembuatan 3-2

  3.2.1 Pembuatan Partikel ZnO murni dengan 3-2 Metode Sonikasi

  3.2.2 Pembuatan Sol Silika dari Waterglass 3-4

  3.2.3 Pembuatan Partikel ZnO-Silika 3-6

  3.4 Tahap Analisa 3-9

  3.5 Variabel yang Dikerjakan 3-11

  3.6 Uji Katalitik 3-12

  BAB 4 HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

  4.1 Mekanisme Reaksi 4-1

  4.1.1 Pembuatan Sol ZnO 4-1

  4.1.2 Pembuatan Sol Silika 4-2

  4.2 Hasil Analisa 4-3

  BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

  5.1 Kesimpulan 5-1

  5.2 Saran 5-1 DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN vi viii

  

DAFTAR TABEL

Tabel 3.5 Variabel yang dikerjakan 3-9Tabel 4.1 Penurunan absorbansi methylen blue 4-15 vii

  

DAFTAR GAMBAR

Gambar 4.2 Hasil Analisa XRD (A) continous mode 1 jam 4-5Gambar 4.6 Hasil Analisa XRD partikel ZnO-Silika 4-9

  (A) continous mode 1 jam penambahan silika menit ke 15 (B) continous mode 1 jam penambahan silika menit ke 45

Gambar 4.5 Hasil Analisa SEM partikel ZnO-Silika 4-8

  2,5 jam (B) pulse 3:1 2,5 jam

Gambar 4.4 Hasil Analisa XRD (A) continous mode 4-7

  2,5 jam (B) pulse 3:1 mode 2,5 jam

Gambar 4.3 Hasil Analisa SEM (A) continous mode 4-6

  (B) continous mode 1,5 jam (C) continous mode 2 jam (D) continous mode 2,5 jam

  (B) continous mode 1,5 jam (C) continous mode 2 jam (D) continous mode 2,5 jam

Gambar 3.1 Skema tahapan pembuatan partikel ZnO murni 3-3Gambar 4.1 Hasil Analisa SEM (A) continous mode 1 jam 4-4Gambar 3.7 Skema uji katalitik dengan menggunakan 3-12 methylen blue

  ZnO-silika

Gambar 3.6 Skema proses pembentukan partikel 3-8Gambar 3.5 Skema tahapan pembuatan ZnO-silika 3-7Gambar 3.4 Skema pembuatan sol silika 3-6Gambar 3.3 Skema tahapan pembuatan sol silika 3-5Gambar 3.2 Skema pembuatan partikel ZnO murni 3-4

  (A) continous mode 1 jam penambahan silika menit ke 15 (B) continous mode 1 jam penambahan silika menit ke 30 (C) continous mode 1 jam penambahan silika menit ke 45

Gambar 4.7 Hasil analisa XRD partikel silica 4-11Gambar 4.8 Hasil Analisa FTIR partikel ZnO murni 4-12

  Continous mode 1 jam; Continous mode 1,5 jam; Continous mode 2 jam; Continous mode 2,5 jam

Gambar 4.9 Hasil Analisa FTIR partikel ZnO-silika 4-13

  Continous mode 1 jam penambahan silika menit ke 15; Continous mode 1 jam penambahan silika menit ke 30; Continous mode 1 jam penambahan silika menit ke 45

Gambar 4.10 Uji katalitik Methylen Blue tanpa katalis 4-14Gambar 4.11 Uji katalitik Methylen Blue + ZnO-Silika 4-15Gambar 4.12 Uji katalitik Methylen Blue + ZnO murni 4-15

  viii

DAFTAR NOTASI

  SATUAN NOTASI KETERANGAN gr m Massa zat (sol, precursor) gr/mol

  M Beratmolekulpartikel L v Volume gr/L

  Density ρ

• _-1 cm

  Panjanggelombang λ

  % % T Transmitan

DAFTAR PUSTAKA

  Alias, S.S., Ismail, A.B., & Mohamad, A.A. (2010): Effect of pH

  on ZnO Nanoparticle Properties Synthesized by Sol-Gel Centrifugation , Journal of Alloys and Compounds.

  499:231-237 Balkis, Ratna dan Setyawan, H. (2009): Sintesa Silika Berpori

  dengan Metode Dual Templating dan Waterglass , Journal

  Nanosains dan Nanoteknologi. 13-18 Chandra, A., & Andreas, Y. (2007): Sintesa Partikel Silika

  Berpori Dengan Penambahan Gelatin Sebagai Template Dalam Spray Dryer . Skripsi, Institut Teknologi Sepuluh

  November. Surabaya Chang, H., Park, J.H., & Jang, H.D., (2008): Flame Synthesis of

  Silica Nanoparticles by Adopting Two-Fluid Nozzle Spray. Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng.

  Aspects, 313–314, 140–144 Day, Jr, R. A., Underwood, A. L. (1989): Analisis Kimia

  Kuantitatif . Erlangga. Jakarta

  Dodd, A.C., McKinley, A.J., Saunders, M. & Tsuzuki, T. (2005):

  Effect of Particle size on the Photocatalytic Activity of nanoparticulate Zinc Oxide . Journal of Nanoparticle

  Research. 8: 43-51 Dong, L., dkk. (2005): Preparation of ZnO colloids by

  aggregation of the nanocrystal subunits , Journal of Colloid and Interface Science . 283:380-384

  Ernawati, L. dan Faridah, L. (2001): Preparasi Film ZnO-Silika

  Nanokomposit Dengan Metode So-gel . Skripsi. Institut

  Teknologi Sepuluh November. Surabaya Hendra., R. (2008): Pembuatan Karbon Aktif. Universitas Indonesia. Jakarta.

  Liu, C.H., dkk. (1991): The Preparation and Growth of Colloidal

  Particles of Concentrated Silica Sols. Colloids and

  Surface A: Physicochemical and Engineering Aspects .

  74(1):13 Marczak, R., dkk. (2010): Optimum Between Purification And

  Colloidal Stability Of Zno Nanoparticles. Advanced

  Powder Technology. 21:41-49 Rosa, S.E., Shobih, Lesmana, T.H., (2009): Pembuatan Film

  Oksida Konduktif Transparan ZnO:Al Menggunakan Metoda Screen Printing . Journal Elektronika, No. 1 Vol 9

  Sahu, Dojalisa., dkk. (2010): Probing The Surface States in Nano

  ZnO Powder Synthesized by Sonication Method: Photo and Thermo-luminescence Studies. Journal of Luminescence . 130:1371-1378

  Winardi, S., Kusdianto & Widiyastuti. (2011): Preparasi Film ZnO-Silika Nanokomposit Dengan Metode Sol-gel.

  Dalam Prosoding Seminar Nasional Teknik Kimia Kejuangan.

  ISSN. 1693 - 4393 X-ray Diffraction. (2014):

RIWAYAT PENULIS

  Mohammad Rahmatullah lahir di

  Pamekasan, 03 April 1991. Penulis menempuh pendidikan formal di SDN Bugih 5 Pamekasan Tahun 1997 – 2003, melanjutkan di SMPN 1 Pamekasan Tahun 2003 – 2006, dan SMAN 1 Galis Pamekasan Tahun 2006 – 2009. Penulis menempuh kuliah di Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya Jurusan Teknik Kimia Tahun 2009-2015. Penulis pernah menempuh kerja praktek di PT. SIER Surabaya pada tahun 2014. Di akhir masa studi, penulis memilih Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran untuk pengerjaan Tugas Akhir. Kami di bawah bimbingan Prof. Dr.Ir. Sugeng Winardi, M.Eng dan Dr. Widiyastuti, ST., MT. Penulis berhasil menyelesaikan tugas akhir Pra Desain Pabrik Gula Rafinasi.

  DATA PRIBADI Nama : Mohammad Rahmatullah Alamat : Jl. Nyalabu Indah G-6 Pamekasan No. Telepon : 085732662515 E-mail : moh.rahmatullah@yahoo.com

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

  Saat ini ketersediaan cadangan bahan bakar fosil untuk energi di dunia semakin menipis dan harganya semakin meningkat. Untuk itu perlu dikembangakan suatu teknologi yang menciptakan sumber energi alternatif baru. Sumber energi alternatif ini harus yang mempunyai efisiensi yang tinggi dan ramah terhadap lingkungan sekitar. Penggunaan semikonduktor fotokatalisis dapat mengubah H ^{2 O menjadi Hidrogen dan}

  Oksigen dengan imputan sinar UV bertenaga rendah, dimana Hidrogen dapat menjadi energi alternatif pengganti yang ramah lingkungan. Akan tetapi dalam pengaplikasian fotokatalisis lebih mudah dilakukan dalam kegiatan sehari - hari, yakni sebagai pengolah air atau udara, serta kemampuannya membuat permukaan bahan menjadi tetap bersih.

  Bahan semikonduktor fotokatalisis seperti Cadmium Sulfide (CdS), Titanium Dioxide (TiO ) dan dioksida zirkonium ₂

  (ZrO ^{2 ) seringkali mempunyai efek berbahaya pada tubuh manusia} dan lingkungan, karena itu perlu adanya bahan alternatif yang lebih efisien dan ramah lingkungan. ZnO memiliki potensi sebagai bahan fotokatalisis yang setara dengan Titanium Dioxide (TiO ) untuk mendegradasi senyawa organik yg terkandung ₂ dalam air dengan bantuan sinar UV. TiO2 dan ZnO yang paling banyak digunakan fotokatalis semikonduktor karena fotosensitifitas mereka tinggi, stabilitas fotokimia, band gap yang besar, daya oksidasi yang kuat dan sifat non - toksik. Penelitian baru-baru ini menyoroti ZnO menunjukkan aktivitas lebih baik daripada TiO2 dalam fotodegradasi beberapa pewarna dalam larutan air, karena indeks bias yang dimiliki ZnO lebih rendah dan bersifat transparan sehingga dapat menyerap lebih banyak sinar UV yaitu UVA dan UVB sedangkan TiO hanya menyerap ₂ UVA.

  1-1 Nanopartikel fotokatalisis dapat diproduksi dengan berbagai metode, menurut Park (2007) diantaranya, sintesis plasma, wet-phase processing, presipitasi kimia, sol-gel

  processing , pengolahan mekanik, sintesis mechanicochemical, high-energy ball milling , chemical vapour deposition dan ablasi

  laser, sedangkan metode untuk sintesis nanopartikel menurut (Rosa dkk, 2009) co-precipitation, ultrasound irradiation, elektrokimia, dan sintesis hidrotermal. Dari beberapa metode diatas metide sol-gel merupakan metode yang paling sering digunakan, karena metode ini menghasilkan homogenitas dan sifat optik yang baik, pengontrolan komposisi yang mudah, pengolahan pada suhu rendah dan biaya peralatan yang murah (Alias dkk, 2010). Sedangkan kekurangan dari metode ini adalah waktu yang digunakan cukup lama (Iva & Paulina, 2012).

  Sebagai alternatifnya metode yang bisa digunakan adalah metode sonikasi. Metode sonikasi merupakan metode top down, metode ini merupakan pembuatan struktur nano dengan memperkecil material yang besar (Greiner, 2009).

  Dojalisa dkk, (2010), telah berhasil menghasilkan partikel ZnO dengan menggunakan metode sonikasi. Prosesnya dengan cara menggunakan gelombang ultrasonik dengan rentang frekuensi 20 kHz-10 MHz yang ditembakkan ke dalam medium cair untuk menghasilkan cavitation bubble yang dapat membuat partikel memiliki diameter dalam skala nano. Namun dalam penelitian yang dilakukan hanya sampai tahap pembuatan larutan ZnO.

  Silika merupakan bahan baku utama yang dapat diperoleh dari bahan sintesis seperti silika fumed, TEOS (Tetroethylorthosilicate) dan TMOS (Tetramethylorosilicate) (Dong dkk, 2005). Bahan silika diatas sangat terbatas dan mahal sehingga untuk mengatasi hal tersebut diperlukan alternatif lain untuk mencari sumber silika dari bahan yang murah dan ramah lingkungan seperti waterglass (Balkis & Setyawan, 2009).

  Pembuatan koloid nanopartikel silika dari waterglass baik pada kondisi asam maupun basa telah dilakukan oleh (Liu 1-2 dkk, 1993) dengan cara melewatkan melalui resin penukar kation dan anion dengan tujuan untuk menghilangkan impuritis dalam bentuk baik anion maupun kation. Pada penelitian sebelumnya (Lusi & Farida, 2010) telah mencoba membuat silika dari

  

waterglass namun silika yang dihasilkan berbentuk gel ketika

  konsentrasi silika > 50% mol campuran. Bila yang diinginkan material dalam bentuk partikel maka terbentuknya gel harus dihindari karena dalam aplikasinya ZnO yang digunakan sebagai bahan fotokatalisis adalah dalam bentuk partikel dengan ukuran antara 1-405 µm..Berdasarkan penelitian sebelumnya yang dilakukan Maula dan Ruliawati (2011) dalam sintesa partikel nanokomposit ZnO-silika dengan metode kombinasi sol-gel dan

  

flame spray pyrolysis, dihasilkan partikel yang kurang seragam,

  penelitian yang dilakukan oleh (Wahyu & Siska, 2012) dengan mensintesa partikel nanokomposit ZnO-silika dengan metode kombinasi sol-gel dan spray drying, namun partikel ZnO tidak terbentuk. Sedangkan penelitian yang dilakukan (Putri & Hakim, 2014) dengan mensintesa partikel nanokomposit ZnO-silika dengan metode sonikasi partikel yang dihasilkan masih belum seragam namun sudah tidak terbentuk gel.

1.2 Perumusan Masalah

  Dengan meninjau penelitian terdahulu dimana metode yang digunakan untuk pembuatan partikel nano komposit berasal dari ZnO yang menggunakan metode sol-gel dengan pelarut aquadest dalam pelaksanaanya masih terdapat kekurangan mendispersikan ZnO ke dalam sol silika sehingga sol yang tebentuk morfologi dari ZnO Silika masih belum seragam dan masih terdapat impurities.

  Merujuk dari penelitian sebelumnya, pada penelitian ini ZnO yang disintesis dengan sol silika menggunakan metode sonikasi dilakukan pada kondisi tertutup dengan mengalirkan gas nitrogen.

  1-3

  1.3 Batasan Masalah

  Pembuatan sol ZnO berdasarkan metode sonikasi yang dilakukan oleh (Dojalisa dkk, 2009) dan pembuatan sol silika berdasarkan (Liu dkk, 1993) dengan pengaturan pH dan konsentrasi. Untuk mendapatkan partikel komposit ZnO-silika digunakan metode ultrasonikasi pada kondisi tertutup dengan mengalirkan gas nitrogen.

  1.4 Tujuan Penelitian

  Mengetahui pengaruh ratio konsentrasi, waktu, mode pulse dan continuous, serta penambahan aliran gas nitrogen terhadap karakteristik nanokomposit ZnO-Silika sebagai bahan fotokatalis.

  1.5 Manfaat Penelitian

  Manfaat dari penelitian ini adalah memberikan hasil penelitian ke publik yang nantinya dapat diterapkan di industry dan dapat digunakan untuk penelitian selanjutnya serta mendapatkan partikel nanokomposit ZnO-silika untuk aplikasi sebagai bahan fotokatalis.

  1-4

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

  2.1 Karakteristik Zinc Oxide (ZnO) Zinc oxide merupakan senyawa inorganic dengan rumus

  molekul ZnO, berbentuk serbuk putih, tidak larut dalam air, dan secara luas digunakan sebagai zat adiktif pada kebanyakan material dan produk seperti plastik, keramik, kaca, semen, pelumas dan baterai. ZnO merupakan salah satu bahan yang dapat digunakan sebagai fotokatalis dari bahan lainnya seperti titanium dioksida (TiO ^{2 ), oksida timah (SnO 2 ), dioksida zirkonium}

  (ZrO ^{2 ), kadmium sulfida (CdS), dan semikonduktor oksida} belerang lainnya. Dalam aplikasi tersebut, ZnO lebih unggul TiO ₂ karena penyerapan yang lebih luas dari sinar UV (ZnO menyerap baik UVA dan UVB sedangkan TiO ^{2 hanya menyerap UVA) dan} indeks bias yang lebih rendah. (Dodd dkk, 2006)

  2.2 Karakteristik Silika

  Silika merupakan senyawa oksida logam yang banyak terdapat di alam, namun keberadaannya di alam tidak dalam kondisi bebas melainkan terikat dengan senyawa lain baik secara fisik maupun kimia. Silika banyak digunakan di industri karena sifat dan morfologinya yang unik, meliputi luas permukaan dan volume porinya yang besar, dan kemampuan untuk menyerap berbagai zat seperti air, oli dan bahan radioaktif (Chandra dan Andreas, 2007).

  Sol silika atau yang disebut juga silicic acid hydrosol dibentuk dari dispersi partikel SiO ^{2 koloid dalam air. Secara} kimiawi silika sifatnya stabil, memiliki permukaan spesifik yang besar, adsorbability kuat dan properti pengikat yang baik. Sol silika telah banyak diterapkan dalam industri pengecoran, percetakan, produksi katalis, tekstil dan kertas serta pengikat untuk bahan luminescent (Liu dkk, 1993).

  2-1

2.3 Metode Pembuatan Partikel Nanometer

  Pada penelitian ini metode yang digunakan untuk pembuatan partikel yaitu metode sonikasi.

2.3.1 Ultrasonikasi

  Ultrasonikasi merupakan salah satu teknik paling efektif dalam pencampuran, proses reaksi, dan pemecahan bahan dengan bantuan energy tinggi (Pirrung 2007). Metode ultrasonikasi menggunakan vibrasi suara dengan frekuensi melebihi batas pendengaran manusia yaitu diatas 20 KHz (Tipler 1998). Batas atas rentang ultrasonic mencapai 5 MHz untuk gas dan 500 MHz untuk cairan dan padatan. Penggunaan ultrasonik berdasarkan rentangnya yang luas ini dibagi menjadi dua bagian. Bagian pertama adalah suara beramplitudo rendah (frekuensi lebih tinggi). Gelombang beramplitudo rendah ini secara umum digunakan umtuk analisa pengukuran kecepatan dan koefisien penyerapan gelombang pada rentang 2 hingga 10 MHz. bagian kedua adlah gelombang berenergi tinggi dan terletak pada frekuensi 20 hingga 100 KHz. Gelombang ini dapat digunakan untuk pembersih, pembentuk plastik, dan modifikasi bahan-bahan organik maupun anorganik (Mason & Lorimer 2002). Efek kimia pada ultrasonik ini menyebabkan molekul-molekul berinteraksi sehingga terjadi perubahan kimia. Interaksi tersebut disebabkan panjang gelombang ultrasonik lebih tinggi dibandingkan panjang gelombang molekul-molekul. Interaksi gelombang ultrasonik dengan molekul-molekul terjadi melalui media cairan. Gelombang yang dihasilkan oleh tenaga listrik diteruskan oleh media cair ke medan yang dituju melalui fenonena kavitasi akustik yang menyebabkan kenaikan suhu dan tekanan local dalam cairan. Ultrasonikasi pada cairan memiliki berbagai parameter seperti frekuensi, tekanan, suhu, viskositas, dan konsentrasi suatu sampel. Aplikasi ultrasonikasi pada polimer berpengaruh terhadap degradasi polimer tersebut (Wardiyati et al. 2004).

  2-2 Sonikasi merupakan suatu proses pengubahan sinyal listrik menjadi getaran mekanis yang dapat diarahkan menuju suatu zat yang dilakukan untuk memecahkan ikatan antar molekul atau untuk merusak sel. Getaran yang dihasilkan dapat memecah bagian molekul dan merusak sel. Bagian utama dari sonikator adalah generator listrik ultrasonik. Alat ini menghasilkan sinyal (sekitar 20 KHz) yang menghidupkan transduktor. Transduktor kemudian mengkonversi sinyal elektrik degan menggunakan kristal piezoelectric, yaitu kristal yang dapat merespon listrik dengan menghasilkan getaran mekanis. Getaran tesebut dijaga oleh sonikator hingga melewati probe. Probe sonikator berperan dalam menyampaikan getaran pada cairan yang disonikasi. Pergerakan probe yang terjadi dengan cepat menghasilkan efek kavitasi yang terjadi ketika terbentuk gelembung-gelembung mikroskopis dalam larutan akibat adanya getaran. Pembentukan dan penghancuran gelembung tersebut menghasilkan gelombang getaran berenergi tinggi yang dapat merusak sel.

2.4 Peralatan untuk Analisa Partikel

2.4.1 Scanning Electromagnetic Microscope (SEM)

  Mikroskop electron scanning (SEM) merupakan jenis alat mikroskop elektron yang dapat memperbesar gambar permukaan sampel dengan memindai dengan menggunakan energi tinggi dari sinar elektron dalam pola raster scan. Elektron berinteraksi dengan atom-atom sampel yang menghasilkan sinyal yang berisi informasi tentang permukaan sampel, komposisi dan sifat-sifat lain seperti konduktivitas listrik. Jenis sinyal yang dihasilkan oleh SEM termasuk electron sekunder, yaitu elektron dari atom-atom sampel yang disebarkan/ back-scattered electrons (BSE). Sinyal merupakan hasil interaksi dari berkas elektron dengan atom dekat permukaan sampel. Karena berkas elektron sangat sempit, mikrograf SEM dapat menghasilkan karakteristik penampilan tiga dimensi yang berguna untuk memahami struktur permukaan dari sampel. Back-scattered electrons (BSE) adalah sinar elektron yang tercermin dari sampel oleh hamburan elastic. BSE sering

  2-3 digunakan dalam analisa SEM bersama dengan spectrum yang terbuat dari karakteristik sinar-X. Karena intensitas sinyal BSE sangat terkait dengan nomor atom (Z) dari sampel, BSE dapat memberikan informasi tentang distribusi unsure-unsur yang berbeda dalam sampel. Karakteristik sinar-X ini digunakan untuk mengisi shell dan melepas energi. Karakteristik sinar-X ini digunakan untuk mengidentifikasi dan mengukur komposisi kelimpahan elemen dalam sampel.

2.4.2 X-Ray Diffraction (XRD)

  X-ray Diffraction adalah teknik analisis yang cepat terutama digunakan untuk identifikasi fase dari bahan kristal dan dapat memberikan informasi tentang dimensi sel satuan.Max von Laue, pada tahun 1912, menemukan bahwa zat kristal bertindak sebagai tiga dimensi kisi-kisi difraksi untuk panjang gelombang sinar X. Difraksi sinar- X sekarang menjadi teknik umum untuk studi struktur kristal dan jarak atom. Difraksi sinar-X didasarkan pada interferensi konstruktif dari monokromatik sinar-X dan sampel kristal.

  Sinar-X dihasilkan oleh tabung sinar katoda, disaring untuk menghasilkan radiasi monokromatik, collimated untuk berkonsentrasi, dan diarahkan ke sampel. Interaksi sinar dengan sampel menghasilkan interferensi konstruktif ketika kondisi memenuhi hukum Bragg. Hukum ini berkaitan dengan panjang gelombang radiasi elektromagnetik untuk sudut difraksi kisi dan jarak dalam sampel kristal. Difraksi sinar-X kemudian terdeteksi, diproses dan dihitung. Konversi puncak difraksi dengan jarak d memungkinkan identifikasi mineral karena mineral masing- masing memiliki satu set unik jarak d. Biasanya, hal ini dicapai dengan perbandingan jarak d dengan pola referensi standar.

  X-ray difraktometer terdiri dari tiga elemen dasar: sebuah tabung sinar-X, pemegang sampel, dan detektor sinar-X. Sinar-X dihasilkan dalam tabung sinar katoda dengan memanaskan filament untuk menghasilkan elektron, mempercepat elektron menuju target dengan menerapkan tegangan dan membombardir

  2-4 bahan target dengan elektron. Ketika elektron memiliki energy yang cukup untuk mengeluarkan electron shell dalam diri bahan target, karakteristik spectrum sinar-X dihasilkan. Spektrum ini terdiri dari beberapa komponen K

  α yang paling umum dan Kβ. Kα terdiri dari Kα1dan Kα2. Kα1 memiliki panjang gelombang lebih pendek dan dua kali intensitas sebagai Kα2.

  Sebuah catatan detector dan proses pada sinyal sinar-X terjadi yang kemudian mengubah sinyal menjadi tarif hitungan yang kemudian dikeluarkan melalui perangkat seperti printer atau monitor computer. X-ray Diffraction paling banyak digunakan untuk identifikasi bahan kristalin seperti mineral dan senyawa anorganik.

2.4.3 Fourier Transform Infra Red (FTIR)

  Spektroskopi FTIR merupakan suatu metode analisis yang dipakai untuk karakterisasi bahan polimer dan analisis gugus fungsi. Dengan cara menentukan dan merekam hasil spektra residu dengan serapan energi oleh molekul organik dalam sinar infra merah. Dengan infra merah didefinisikan sebagai daerah _-1 yang memiliki panjang gelombang dari 1-500 cm . Setiap gugus dalam molekul umumnya mempunyai karakteristik sendiri sehingga spektroskopi FTIR dapat digunakan untuk mendeteksi gugus yang spesifik pada polimer. Intensitas pita serapan merupakan ukuran konsentrasi gugus yang khas yang dimiliki oleh polimer. Metode ini didasarkan pada interaksi antara radiasi infra merah dengan materi (interaksi atom atau molekul dengan radiasi elektromagnetik). Interaksi ini berupa absorbansi pada frekuensi atau panjang gelombang tertentu yang berhubungan dengan energi transisi antara berbagai keadaan energi vibrasi, rotasi dan molekul. Radiasi infra merah yang penting dalam penentuan struktur atau analisis gugus fungsi terletak pada 650 _{-1 -1} cm – 4000 cm .

  2-5

2.4.4 Spektrofotometer

  Spektrofotometer sangat berhubungan dengan pengukuran jauhnya pengabsorbansian energi cahaya oleh suatu sistem kimia sebagai fungsi panjang gelombang dengan absorban maksimum dari suatu unsur atau senyawa. Konsentrasi unsur atau senyawa dapat dihitung dengan menggunakan kurva standar yang diukur pada panjang gelombang absorban tersebut, yaitu panjang gelombang yang diperoleh dari hasil nilai absorbansi yang tertinggi. Spektrum absorban selain bergantung pada sifat dasar kimia, juga bergantung pada faktor-faktor lain. Larutan pembanding dalam spektrofotometri pada umumnya adalah pelarut murni atau suatu larutan blanko yang mengandung sedikit zat yang akan ditetapkan atau tidak sama sekali. Prinsip kerja spektrofotometer adalah bila cahaya (monokromatik maupun campuran) jatuh pada suatu medium homogen, sebagian dari sinar masuk akan dipantulkan, sebagian diserap dalam medium itu, dan sisanya diteruskan. Nilai yang keluar dari cahaya yang diteruskan dinyatakan dalam nilai absorbansi karena memiliki hubungan dengan konsentrasi sampel. (Day & Underwood, 1989).

2.5 Penelitian Terdahulu

  Abdullah (2004) meneliti trapping ZnO dengan matriks silika dengan menggunakan prekursor TEOS (tetraethoxysilane) sebagai sumber silika dan metode spray drying untuk menghasilkan partikel ZnO-Silika dengan menggunakan nitrogen sebagai gas pembawa ke furnace. Liu dkk, (1991) membuat sol nanopartikel silika dari waterglass pada kondisi asam dan basa dengan cara melewatkan melalui resin penukar kation dan anion untuk menghilangkan impuritis dalam bentuk baik anion maupun kation. Putri dan Hakim, (2014) mensintesa partikel nanokomposit ZnO-silika dengan metode kombinasi sonikasi, namun partikel ZnO-silika yang dihasilkan masih kurang seragam.

  2-6

3.1 Tahap Persiapan :

  5. Kristal KOH (Merck KGBA 64271 Darmstadt, Germany)

  3. Chiller Refrigerated Bath (Julaba, RB-5A) berfungsi sebagai pendingin

  2. Ultrasonik (Sonics Vibra Cell) berfungsi mengubah sinyal listrik menjadi getaran mekanis yang dapat diarahkan menuju suatu zat yang dilakukan untuk memecahkan ikatan antar molekul atau untuk merusak sel sehingga terbentuk partikel dengan ukuran nano

  1. Flowmeter (Koflok model RK 1200) berfungsi pengukur laju alir gas N ²

  3.1.2 Peralatan yang digunakan:

  8. Aquadest

  7. Resin kation

  6. Gas Nitrogen

  3-

  1 BAB 3

  3. Larutan Ethanol Analytical Reagent (AR) 99,8% (PT Smart Indonesia)

  2. Larutan NH ^{4 OH 25% (Merck Darmstadt, Germany)}

  4H ₂ O p.a 98,5% (E. Merck, D-1600 Darmstadt, Germany)

  1. Kristal Zn(NO ₃ ) ₂

  3.1.1 Bahan yang digunakan:

  Pada bab ini terdiri dari beberapa tahap meliputi tahap persiapan, tahap pembuatan dan tahap analisa. Pada tahap persiapan bahan yang digunakan terdiri dari bahan kimia sebagai reaktan maupun bahan-bahan kimia lain sebagai bahan pendukung dan alat-alat yang digunakan ketika penelitian berlangsung.

  METODOLOGI

  4. Waterglass NaO 8 %, SiO ^{2 27% (Merck KGaA 64271} Darmstadt, Germany)

  3-

  2

  4. Pompa peristaltik micro tube pump (Eyela Tokyo Rikakikai, MP-3N) berfungsi memompa sol silika ke dalam reaktor

  5. Pendingin refluks berfungsi untuk mendinginkan uap proses sonifikasi sintesa partikel

  6. Drying oven (OneMed, model 101-0) berfungsi untuk mengeringkan partikel.

  7. Watertrap berfungsi untuk mengabsorpsi gas yang keluar dari reaktor

  8. Stirrer hot plate berfungsi untuk memanaskan aquadest

  9. Centrifuge (OneMed, model 0508-1) berfungsi untuk memisahkan partikel dengan larutannya

  10. Dry Cabinet (Krisbow) berfungsi sebagai tempat penyimpanan partikel dalam kondisi kelembaban yang stabil

  11. Neraca Analitik (Ohaus Adventurer Pro) berfungsi untuk menimbang bahan.

3.2 Tahap Pembuatan

  Pada tahap persiapan terbagi menjadi dua tahapan, yaitu tahap pembuatan partikel ZnO murni dan tahap pembuatan sol silika dengan melewatkan resin kation.

3.2.1 Pembuatan partikel ZnO murni dengan metode sonikasi

  Metode sonikasi merupakan salah satu metode yang paling mudah dalam pembuatan partikel ZnO murni. Sejumlah 5,308 gram zinc nitrat dilarutkan dalam 100 mL aquadest. Kemudian ditambahkan 20 mL NH ^{4 OH 25% ke dalam larutan zink nitrat} hingga tebentuk endapan dan mengeruh. Selanjutnya ditambahkan 10 tetes NH ^{4 OH 25% ke dalam larutan untuk} menghilangkan keruh pada larutan tersebut sehingga larutan menjadi bening. Untuk proses sintesa ZnO digunakan ultrasonikator dengan amplitude sebesar 60% dan temperature 70 ^o

  C. Sedangkan mode yang digunakan pada ultrasonikator ada 2 macam yaitu mode continuous dan mode pulse dengan variable waktu. Setelah partikel terbentuk, selanjutnya larutan dicentrifuge untuk memisahkan partikel dengan larutannya dengan kecepatan 4000 rpm selama 45 menit. Kemudian partikel dikeringkan dalam _o oven dengan suhu 130 C selama 12 jam. Untuk lebih jelasnya mengenai skema cara pembuatan partikel ZnO murni dapat dilihat pada gambar 3.1 dan gambar 3.2 cara pembuatan larutan zink nitrat.

  20 mL larutan NH OH ₄ 25 % 10 tetes larutan NH OH 25 % ₄ Gambar 3.1 Skema tahapan pembuatan partikel ZnO murni

  3-

  3 Gambar pembuatan larutan zink nitrat

Gambar 3.2 Skema pembuatan larutan [Zn(NH ) ](NO )

  _{3 4 3 2}

3.2.2 Pembuatan sol silika dari waterglass

  Pembuatan sol silika dilakukan dengan cara melarutkan

  

waterglass dalam 100 mL aquadest yang terlebih dahulu

_o

  dipanaskan hingga suhu 60 C kemudian larutan didiamkan hingga _o temperatur turun menjadi 30 C. Selanjutnya larutan waterglass direndam dan dilewatkan ke dalam resin kation yang sudah diaktifkan dengan larutan HCl 2 N sebanayk 100 mL.

  3-

  4

  3-

  5 Gambar 3.3 Skema tahapan pembuatan sol silika Gambar pembuatan larutan sol silika.

Gambar 3.4 Skema pembuatan sol silika

3.2.3 Pembuatan partikel ZnO-silika

  Pembentukan partikel ZnO-silika dengan menggunakan sonikasi dalam kondisi tertutup dengan dialirkan gas nitrogen dengan beberapa variable yang diantaranya mode ultrasonik continous atau pulse pada saat sintesa berlangsung serta waktu sonifikasi. Konsentrasi silika juga menjadi variable pada penelitian ini, besar kecilnya konsentrasi silika mempengaruhi sifat dari partikel ZnO-silika yang dihasilkan.

  Pada tahap ini partikel ZnO-Silika dihasilkan dengan metode Sonikasi dengan tahap-tahap prosesnya seperti yang dijelaskan pada gambar 3.5. Mula-mula larutan Zink Nitrat 0,2 M sebesar 5,308 gram yang sudah dilarutkan dalam 100 mL aquadest lalu ditambahkan 20 mL larutan NH ^{4 OH 25% dan 10} tetes larutan NH ^{4 OH 25%, kemudian dimasukan kedalam reaktor,} kemudian reaktor dirangkai seperti pada gambar 3.6. Selanjunya larutan Zink Nitrat diultrasonik hingga terbentuk partikel ZnO. Setelah partikel ZnO terbentuk, larutan sol silika dimasukan secara perlahan-lahan dengan menggunakan pompa pristaltik dengan kondisi masih diultrasonik. Setelah didapatkan partikel ZnO-silika kemudian partikel dipisahkan dengan centrifuge

  3-

  6 selama 45 menit pada kecepatan 4000 rpm. Senjutnya partikel _o dikeringkan dioven dengan suhu 130 C 6 jam dan selama 12 jam.

Gambar 3.5 Skema tahapan pembuatan ZnO-silika

  3-

  7

  3-

  8 Gambar 3.6 Skema proses pembuatan partikel ZnO-Silika

  3-

  7

  10

  7

  2

  90

  6 Continuous

  10

  7

  2

  12 Continuous

  10

  2

  2 12 pulse 3:2 ZnO-

  90

  12 Continuous

  10

  7

  2

  90

  6 Continuous

  10

  7

  2

  Silika

  10 -

  9

  2

  3.4 Tahap Analisa

  Partikel yang dihasilkan melalui metode sonifikasi dapat diamati menggunakan SEM (Scanning Electron Micrograph) Zeiss Evo MA LS series, Cambridge, England untuk analisa morfologi, XRD (X-ray Diffraction) (Philips, 30 mA, X-Ray 40 kv, Netherland) untuk analisa kemurnian dan derajat kristal, Fourier-transform Infra Red (FTIR) (Shimadsu, Resolution 8 (cm ^-1 )) untuk menentukan gugus fungsi, dan uji katalis dengan menggunakan Spektrofotometer UV-Vis (Termo scientific) untuk mengetahui sifat optikal.

  3.5 Variabel yang dikerjakan

  Run Kondisi Operasi pH

  ZnO pH Silika

  Flowrate N2

  Waktu Sonikasi

  Waktu Pengeringan Mode

  (L/min) (menit) (jam) ZnO

  Murni 10 -

  90

  2 150 6 pulse 3:1

  6 Continuous 10 -

  2

  12 Continuous 10 -

  2 120

  6 Continuous 10 -

  2

  12 Continuous 10 -

  2 150

  6 Continuous 10 -

  2

  12 Continuous 10 -

  12 Continuous

3.6 Uji Katalitik

  Setelah didapatkan partikel ZnO murni maupun ZnO-silika dengan beberapa variabel yang berbeda dari hasil penelitian, kemudian partikel-partikel tersebut dilakukan uji katalitik dengan cara larutan methylen blue dengan konsentrasi 0,00001M sebanyak 50 mL dengan menambahkan partiekl ZnO murni atau ZnO-silika yang kemudian dipaparkan ke sinar matahari selama waktu tertentu. Tujuannya adalah untuk mengetahui sejauh mana partikel yang diperoleh dari hasil penelitian dapat mendegradasi warna dari methylen blue dan seberapa besar pengaruh waktu dalam pemaparannya. Berikut adalah gambar skema uji katalitik dengan methylen blue.

Gambar 3.7 Skema uji katalitik dengan menggunakan methylen blue

  Keterangan:

  1. Methylen Blue yang digunakan konsentrasinya 0,00001 M sebanyak 50 mL.

  2. ZnO-silika dan ZnO murni yang digunakan sebesar 0,07 gram (70 mg)

  3. Kecepatan stirrer 4000 rpm.

  3-

  10

  3-

  11

  4. Lamanya pemaparan 15 menit, 30 menit, 45 menit, dan 60 menit

BAB 4 HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN Nanokomposit adalah kombinasi dari satu atau lebih

  komponen yang terpisah dan salah satu komponennya adalah skala nanometer. Tujuan pembuatan nanokomposit adalah untuk menghasilkan sifat yang terbaik dari tiap komponen. Dalam nanokomposit, nanopartikel bertindak sebagai filler dalam sebuah matriks. Nanokomposit merupakan material yang dibuat dengan menyisipkan nanopartikel (filler) dalam sebuah sampel material makroskopik (matriks). Nanokomposit dihasilkan dari pencampuran dalam sejumlah fase yang berbeda. Pencampuran ini dapat menghasilkan sifat baru yang tidak ditemui pada masing-masing material asal. Nanokomposit memperlihatkan sifat-sifat baru yang lebih unggul dibandingkan dengan material asal (Abdullah, 2009).

  Salah satu cara untuk menghentikan pertumbuhan ukuran partikel ZnO adalah men-trap partikel tersebut dalam matriks padatan. Dan sebagai material padat dipilih silika yang berfungsi sebagai pen-trap partikel ZnO agar tidak teragglomerasi. Dalam proses trapping yang perlu diperhatikan adalah waktu dan mekanisme proses trapping. Proses trapping harus berlangsung dalam waktu singkat dan disertai dengan pengadukan hal ini dimaksudkan agar tidak terjadi sebaran ukuran partikel selama proses trapping. Distribusi ukuran partikel menyempit setelah sol ZnO di-trap ke matrik silika (Dong et al., 2005).

4.1 Mekanisme Reaksi

4.1.1 Pembentukan sol ZnO

  Sintesa serbuk ZnO nano dapat dibuat dengan menggunakan sonikator dengan mode continous dan mode pulse. Dalam metode ini 0,2 M Zinc Nitrat dilarutkan dalam 10 mL aquadest. Dua mL larutan NH

  3 25% ditambahkan setetes demi setetes hingga terjadi endapan dan ditambahkan 10 t etes NH

  3

  untuk membuat larutan menjadi bening. Panas yang ditimbulkan selama proses sonikasi, terjadi pelepasan ammonia dari larutan

  2+

  yang mengakibatkan peruraian Zn(NH

  3 ) 4 kompleks. Berikut

  reaksi pembentukan partikel ZnO: Zn(NO ) + 2NH + + 2NH OH + H O Zn(OH) NO

  3

  2

  4

  2

  2

  4

  3 H

2 O

  Zn(OH) + 2NH NO +H O + 2NH OH

  2

  4

  3

  2

  4

  [Zn(NH ) ](NO ) + H O

  3

  4

  3

  2

  2

  [Zn(NH

  3 ) 4 ](NO 3 ) 2 + H

  2 O Zn(OH) 2 + 2NH

  4 NO 3 + xNH

  3

  (2_x) NH OH + H O

  4

  2 Zn(OH) ZnO + H O

  2

  2

  x akan tergantung pada waktu sonikasi dan suhu yang dihasilkan dari proses sonikasi. PH larutan diukur saat awal dan pada akhir experiment. Pada kedua kondisi atau mode, pH titik awal adalah 10,4, tapi pH turun ke 9,6 setelah akhir continous mode dan pH 8,4 untuk pulse mode ketika akhir proses.

  Partikel yang diperoleh dari metode sonikasi dicuci 2-3 kali dengan aquadest dan alkohol dari centrifuge. Endapan atau partikel dikumpulkan dalam cawan petri dan dikeringkan dalam

  o

  oven pada suhu 130 C selama semalam (Sahu et al, 2010)

4.1.2 Pembentukan sol Silika

  Sol silika atau yang disebut juga silicic acid hydrosol dibentuk dari dispersi partikel SiO koloid dalam air. Sumber