Uji perolehan kembali recovery Simpangan baku relatif

26 merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama. Menurut Harmita 2004, batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut: Simpangan Baku X SY =   2 2    n Yi Y Batas deteksi LOD = slope X SY x 3 Batas kuantitasi LOQ = slope X SY x 10

3.10.2 Uji perolehan kembali recovery

Menurut Harmita, 2004, uji perolehan kembali atau recovery dapat dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard addition method. Larutan baku yang ditambahkan untuk kalsium yaitu 13 ml larutan baku kalsium konsentrasi 1000 µgml untuk teri tawar, 3 ml larutan baku kalsium konsentrasi 1000 µgml untuk teri nasi dan teri toge. Larutan baku yang ditambahkan untuk fosfor yaitu 7 ml larutan baku fosfor konsentrasi 1000 µgml untuk teri tawar, 2 ml larutan baku fosfor konsentrasi 1000 µgml untuk teri nasi, dan 3 ml larutan baku fosfor konsentrasi 1000 µgml untuk teri toge. Sampel ikan teri yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak 5 g di dalam krus porselen, lalu ditambahkan 13 ml larutan baku kalsium konsentrasi 1000 µgml untuk teri tawar, 3 ml larutan baku kalsium konsentrasi 1000 µgml untuk teri nasi dan teri toge. Dan untuk fosfor ditambahkan larutan baku fosfor konsentrasi 1000 µgml 7 ml untuk teri tawar, 2 Universitas Sumatera Utara 27 ml untuk teri nasi dan 3 ml untuk teri toge. Kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Menurut Harmita, 2004, persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini: Perolehan Kembali= C F - C A x 100 Keterangan : C A = Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku mg100g C F = Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku mg100g C A = Kadar larutan baku yang ditambahkan mg100g

3.10.3 Simpangan baku relatif

Menurut Harmita, 2004, keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan. Adapun rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah: RSD = 100  X SD Keterangan :  X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi RSD = Relative Standard Deviation C A Universitas Sumatera Utara 28

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Identifikasi Sampel