Analisa Kadar Asam Benzoat yang Terdapat pada Sirup Univit dan Univit lysine dengan Metode Spektrofotometri UV
ANALISA KADAR ASAM BENZOAT YANG TERDAPAT
PADASIRUP UNIVIT DAN UNIVIT LYSINE DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI UV
KARYA ILMIAH
RIA ARDIANTI LUBIS
092401030
PROGRAM STUDI D 3 KIMIA ANALIS
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
(2)
ANALISA KADAR ASAM BENZOAT YANG TERDAPAT PADA SIRUP UNIVIT DAN UNIVIT LYSINE DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI UV
KARYA ILMIAH
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Ahli madya
RIA ARDIANTI LUBIS 092401030
PROGRAM STUDI D 3 KIMIA ANALIS DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
2012
(3)
PERSETUJUAN
Judul : ANALISA KADAR ASAM BENZOAT YANG
TERDAPAT PADA SIRUP UNIVIT DAN UNIVIT LYSINE DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI UV
Kategori : KARYA ILMIAH
Nama : RIA ARDIANTI LUBIS
Nomor Induk Mahasiswa : 092401030
Program Studi : D 3 KIMIA ANALIS
Departemen : KIMIA
Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Disetujui di
Medan, Juni 2012
Diketahui/Disetujuin oleh : Program Studi D3 Kimia Analis
Ketua, Pembimbing,
Dra. Emma ZaidarNasution, MS Drs. Firman Sebayang, MS
NIP195512181987012001 NIP 196903051999032001
Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,
Dr. Rumondang Bulan, MS NIP 195408301985032001
(4)
ii PERNYATAAN
ANALISA KADAR ASAM BENZOAT YANG TERDAPAT PADA SIRUP UNIVIT DAN UNIVIT LYSINE DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI UV
KARYA ILMIAH
Saya mengakui bahwa karya ilmiah ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dari ringkasan masing-masing yang disebutkan
Medan, Juni 2012
RIA ARDIANTI LUBIS NIM 092401030
(5)
PENGHARGAAN
Dengan mengucapkan puji dan syukur kehadirat Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan hidayah-Nya serta segala nikmat-Nya terutama nikmat kesehatan dan kesempatan untuk berkarya, sehingga penulis dapat menyelesaikan Tugas Akhir ini sesuai dengan yang diharapkan dengan judul ANALISA KADAR ASAM BENZOAT YANG TERDAPAT PADA SIRUP UNIVIT DAN UNIVIT LYSINE DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV.Karya ilmiah ini disusun berdasarkan hasil praktek kerja lapangan yang dilaksanakan di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Medan dari tanggal 29 Desember s/d 13 Januari 2012, Karya Ilmiah ini disusun untuk melengkapi dan memenuhi syarat kelulusan dalam meraih gelar Ahli Madya Kimia Analis Departemen Kimia Universitas Sumatera Utara.
Dalam penyelesaian Karya Ilmiah ini penulis mendapatkan bantuan baik secara langsung maupun tidak langsung dari berbagai pihak, maka dalam kesempatan ini perkenankanlah penulis menyampaikan ucapan terima kasih yang tak terhingga kepada :
1. Kepada Ayahanda Ardiwan Lubis dan Ibunda Suhaibah yang telah memberikan perhatian dan kasih sayangnya baik secara moril maupun materil yang tiada pernah henti kepada penulis.
2. Bapak Drs.Firman Sebayang,M.S selaku dosen pembimbing yang telah memberikan bimbingan dan arahan selama penulisan Karya Ilmiah ini.
3. Ibu Rumondang Bulan,M.S, selaku ketua Departemen Kimia FMIPA USU. 4. Ibu Dra. Emma Zaidar, M.S, selaku ketua program studi D 3 Kimia Analis
5. Berserta seluruh keluarga penulis Abang Hafisullah Amin Lubis, KakakEsty Lubis dan Adek Luthfan Alwafi Lubis yang telah memberikan semangat, doa dan dukungan kepada penulis.
6. Bapak Drs. Agus Prabowo, MS, selaku Kepala Balai Besar POM.
7. Seluruh staf dan para pegawai Balai Besar POM yang telah membimbing dan menyediakan fasilitas selama penulis melaksanakan praktek kerja lapangan.
8. Para staf pengajar dan pegawai Kimia Analis FMIPA USU
9. Teman – teman dekat penulis, Adwina Nasution, Nizla Rosa P Harahap, Neli Rizki Yani, May Syarah, Sri Maya Pransiska, dan Wulandari Utami Siahaan, dan Nael S, serta teman-teman Kimia Analis FMIPA USU stambuk 2009 yang selalu memberikan bantuan dan perhatiannya
10.Semua pihak yang telah membatu penulis dalam menyelesaikan Karya Ilmiah ini yang tidak mungkin penulis sebutkan satu persatu.
Akhir kata, penulis menyadari sepenuhnya bahwa penyajian Karya Ilmiah ini, masih jauh dari sempurna, untuk itu dengan kerendahan hati penulis mengharapkan segala kritikan dan saran dari berbagai pihak demi kesempurnaan Karya Ilmiah ini. Semoga hasil Karya Ilmiah ini dapat memberikan manfaat yang besar bagi penulis dan kita semua. Amin
Medan, Juni 2012 Penulis ( Ria Ardianti Lubis)
(6)
iv ABSTRAK
Telah dilakukan anlisa kadar asam benzoat yang terdapat pada sirup univit dan univit lysine dengan metode spektrofotometri UV. Dari data diperoleh kadar asam benzoat pada sirup univit sebesar 0,022% dan pada sirup univit lysine sebesar 0,024% ini berarti bahwa kadar asam benzoat dalam sirup tersebut memenuhi syarat sesuai dengan MA PPOM 35/OT/93 yaitu tidak kurang dari 0,1%.
(7)
DETERMINATION OF BENZOIC ACID IN UNIVIT SYRUP AND LYSINE UNIVIT USING UV SPECTROPHOTOMETRIC METHOD
ABSTRACT
Determination of benzoic acid in univit syrup and univit lysin using UV spectrophotometric method. The conclusion of this analysis showed that level of benzoic acid in univit syrup is 0,022% and in univit lysin syrup is 0,024%. This means that level of benzoic acid in the syrup is eligible in accordance with MA PPOM 35/OT/93, which is not less than 0,1%.
(8)
vi DAFTAR ISI
Halaman
PERSETUJUAN i
PERNYATAAN ii
PENGHARGAAN iii
ABSTRAK iv
ABSTRACT v
DAFTAR ISI vi
DAFTAR LAMPIRAN vii
DAFTAR TABEL viii
BAB I . PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang 1
1.2.Permasalahan 2
1.3.Tujuan 3
1.4.Manfaat 3
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Bahan Pengawet 4
2.1.1. Meknisme Kerja Bahan Pengwet 4
2.1.2. Tujuan dan persyaratan Bahan Pengawet 5 2.1.3. Sifat Fisik dan Kimia Bahan pengawet 6
2.1.4. Efek Terhadap Kesehatan 7
2.1.5. Jenis Bahan pengawet 8
2.2. Asam Benzoat 9
2.2.1.Struktur dan Sifat-sifat Asam benzoate 10
2.2.2. Mekanisme kerja Asam benzoat 10
2.2.3. Efek Asam Benzoat Terhadap Kesehatan 11
2.3. Kromatografi 12
2.3.1. Kromatografi lapis tipis 12
2.4. Spektrofotometri UV 14
BABIII. METODOLOGI PERCOBAAN
3.1. Alat dan Bahan 23
3.1.1. Alat 23
3.1.2. Bahan 23
3.2. Prosedur Percobaan 24
BABIV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil 27
4.1.1. Data Percobaan 27
4.1.1.1. Tabel Metode Kromatografi Lapis Tipis 27 4.1.1.2. Tabel Metode Spektrofotometer UV 28
4.1.2. Perhitungan 28
4.2. Pembahasan 29
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan 31
5.2. Saran 31
(9)
DAFTAR PUSTAKA 32 DAFTAR LAMPIRAN
(10)
viii DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
LAMPIRAN 01 : 33
LAMPIRAN 02 : 34
LAMPIRAN 03 : 35
LAMPIRAN 04 : 36
LAMPIRAN 05: 37
(11)
DAFTAR TABEL
Halaman
4.1.1.1. Tabel Metode Kromatografi Lapis Tipis 27
(12)
iv ABSTRAK
Telah dilakukan anlisa kadar asam benzoat yang terdapat pada sirup univit dan univit lysine dengan metode spektrofotometri UV. Dari data diperoleh kadar asam benzoat pada sirup univit sebesar 0,022% dan pada sirup univit lysine sebesar 0,024% ini berarti bahwa kadar asam benzoat dalam sirup tersebut memenuhi syarat sesuai dengan MA PPOM 35/OT/93 yaitu tidak kurang dari 0,1%.
(13)
DETERMINATION OF BENZOIC ACID IN UNIVIT SYRUP AND LYSINE UNIVIT USING UV SPECTROPHOTOMETRIC METHOD
ABSTRACT
Determination of benzoic acid in univit syrup and univit lysin using UV spectrophotometric method. The conclusion of this analysis showed that level of benzoic acid in univit syrup is 0,022% and in univit lysin syrup is 0,024%. This means that level of benzoic acid in the syrup is eligible in accordance with MA PPOM 35/OT/93, which is not less than 0,1%.
(14)
BAB I PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Obat ialah suatu bahan atau paduan bahan-bahan yang dimaksudkan untukdigunakan dalam menetapkan diagnosis, mencegah, mengurangkan, menghilangkan, menyembuhkan penyakit atau gejala penyakit, luka atau kelainan badaniah dan rohaniah pada manusia atau hewan dan untuk memperelok atau memperindah badan atau bagian badan lainnya.
Obat dapat bersifat sebagai obat dan juga dapat bersifat sebagai racun. Obat bersifat sebagai obat jika tepat dalam pengobatan suatu penyakit dengan dosis dan waktu yang tepat. Akan tetapi apabila digunakan penyalahgunaan dalam pengobatanatau dengan dosis yang berlebihan maka dapat menimbulkan keracunan, sebaliknya apabila dosis yang diberikan lebih kecil maka tidak akanmemperoleh efek penyembuhan.
Sirup adalah sediaan pekat dalam air dari gula atau pengganti gula dengan atau tanpa bahan penambahan bahan pewangi, dan zat obat. Sirup merupakan alat yang menyenangkan untuk pemberian suatu bentuk cairan dari suatu obat yang rasanya yang enak biasanya menghilangkan keengganan pada sebagian anak-anak untuk meminum obat.
Beberapa sirup bukan obat yang sebelumnya resmi dimaksudkan sebagai pembawa yang memberikan rasa enak pada obat yang ditambahkan kemudian, baik dalam peracikan resep secara mendadak atau dalam pembuatan formula standar untuk sirup obat, yaitu sirup yang mengandung bahan terapeutik atau bahan obat. Sirup obat dalam perdagangan dibuat dari bahan-bahan awal yaitu dengan menggabungkan
(15)
2
masing-masing komponen tunggal dari sirup seperti sukrosa, air murni, bahan pemberi rasa, bahan pewarna, bahan terapeutik danbahan-bahan lain yang diperlukan dan diinginkan.
Jenis obat yang diberikan dalam bentuk sirup-sirup obat yang sering ditemukan adalah antitusif dan antihistamin. Ini tidak berarti bahwa jenis obatobat lainnya tidak ada yang diformula menjadi sirup, tentu saja banyak macam zat-zat obat dapat ditemukan dalam bentuk sirup dalam compendia resmi dan diantara produk-produk dagang yang banyak. Sirup (Sirupi) adalah merupakan larutan jernih berasa manis yang dapat ditambahkan Gliserol, Sorbitol, Polialkohol yang lain dalam jumlah sedikit dengan maksud untuk meningkatnya kelarutan obat dan menghalangi pembentukan hablur sukrosa. Kadar sukrosa dalam sirup adalah 64-66%, kecuali dinyatakan lain. Larutan gula yang encer, merupakan medium pertumbuhan bagi jamur, ragi, dan bakteri.
Jumlah pengawet yang dibutuhkan untuk menjaga sirup terhadap pertumbuhan Mikroba berbeda-beda sesuai dengan banyaknya air yang tersedia untuk pertumbuhan, sifat dan aktivitas sebagai pengawet. Diantara pengawet-pengawet yang umum digunakan sebagai pengawet sirup dengan konsentrasi lazim yang efektif adalah asam benzoat (0,1-0,2%), natrium benzoate (0,1-0,2%) dan berbagai campuran metal, propil dan butyl paraben(total ± 0,1%).
1.2. Permasalahan
Permasalah dalam pembuatan karya ilmiah ini adalah :
Apakah kadar asam benzoat yang terdapat pada sirup Univit dan Univit Lysine telah memenuhi syarat sesuai dengan standart MA PPOM 35/OT/93 yaitu tidak lebih dari 0,1%
(16)
3
3 1.3.Tujuan
Adapun tujuan dari karya ilmiah ini adalah :
- Untuk mengetahui kadar asam benzoat yang terdapat pada sirup Univit dan Univit Lysine
- Untuk mengetahui metode yang digunakan dalam penentuan kadar asam benzoat pada sirup Univit dan Univit Lysine secara laboratoratorium
1.4. Manfaat
- Memberikan informasi tentang kadar asam benzoat dalam sirup univit dan univit lysine
- Memberikan informasi tentang apakah kadar asam benzoat yang terdapat dalam sirup univit dan univit lysine telah memenuhi syarat sesuai dengan standart MA PPOM 35/OT/93 yaitu tidak lebih dari 0,1%
- Memberikan informasi tentang metode yang digunakan dalam penentuan kadar asam benzoat pada sirup univit dan univit lysine
(17)
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Bahan Pengawet
Bahan pengawet adalah bahan tambahan pangan yang dapat mencegah atau menghambat proses fermentasi, pengasaman, atau penguraian lain terhadap makanan yang disebabkan oleh mikroorganisme.Bahan tambahan pangan ini biasanya ditambahkan kedalam makanan yang mudah rusak atau makanan yang disukai sebagai media tumbuhan bakteri atau jamur misalnya pada produk daging, buah-buahan, dan lain-lain. Defenisi bahan pengawet adalah senyawa atau bahan yang mampu menghambat, menahan, atau menghentikan dan memberikan perlindungan bahan makanan dari proses pembusukan.
Pengertian bahan pengawet sangat bervariasi tergantung di Negara yang membuat batasan pengertian bahan pengawet. Meskipun demikian, penggunaan bahan pengawet memiliki tujuan yang sama yaitu mempertahankan kualitas yang memperpanjang umur simpan bahan pangan. Bahan pengawet adalah senyawa yang mampu menghambat dan menghentikan proses fermentasi, pengasaman atau bentuk keusakan lainnya, atau bahan yang dapat memberikan perlindugan bahan pangan dari pembusukan.
2.1.1 Mekanisme Kerja Bahan Pengawet
Mekanisme kerja senyawa antimikroba berbeda-beda antara senyawa yang satu dengan yang lain, meskipun tujuan akhirnya sama yaitu menghambat atau menghentikan pertumbuhan mikroba. Larutan garam NaCl dan gula yang digunakan sebagai bahan pengawet seharusnya lebih pekat dari pada sitoplasma dalam sel
(18)
5
5
mikrroorganisme. Oleh sebab itu, air akan keluar dari sel dan sel menjadi kering atau mengalami dehidrasi.
Kerja asam sebagai bahan pengawet tergantung pada pengaruhnya terhadap pertumbuhan mikroorganisme seperti bakteri, khamir, dan kapang yang tumbuh pada bahan pangan. Penambahan asam berarti menurunkan pH yang disertai dengan naiknya konsentrasi ion hidrogen (H+), dan dijumpai bahwa pH rendah lebih besar penghambatannya pada pertumbuhan mikroorgansme. Asam digunakan sebagai pengatur pH sampai pada harga yang bersifat toksik untuk mikroorganisme dalam bahan pangan. Efektivitasnya suatu asam dalam menurunkan pH tergantung pada kekuatan (strength), yaitu derajat ionisasi asam dan konsentrsi yaitu jumlah asam dalam volume tertentu (misalnya molaritas). Jadi, asam keras lebih efktif dalam menurunkan pH apabila dibandingkan dengan asam lemah pada konsentrasi yang sama.
2.1.2. Tujuan dan Persyaratan Bahan Pengawet
Secara umum penambahan bahan pengawet pada suatu produk memiliki tujuan sebagai berikut :
a. Menghambat pertumbuhan mikroba pembusuk pada pangan baik yang bersifat patogen maupun yang tidak patogen.
b. Memperpanjang umur simpan pangan.
c. Tidak menurunkan kulitas gizi, warna, cita rasa,dan bau bahan pangan yang diawetkan.
d. Tidak untuk menyembunyikan keadaan pangan yang berkualitas rendah.
e. Tidak digunakan untuk menyembunyikan penggunaan bahan yang salah atau tidak memenuhi persyaratan.
f. Tidak digunakan untuk menyembunyikan kerusakan bahan pangan.
(19)
6
Pada bahan pengawet terdapat juga beberapa persyaratan yang harus dimiliki, antara lain :
a. Memberi arti ekonomis dari pengawetan(secara ekonomis) menguntungkan.
b. Digunakan hanya apabila cara-cara pengawetan yang lain tidak mencukupi atau tidak tersedia.
c. Memperpanjang umur simpan dalam pangan
d. Tidak menurunkan kualitas (warna, cita rasa, dan bau) bahan pangan yang diawetkan.
e. Mudah dilarutkan.
f. Menunjukkan sifat-sifat anti mikroba pada jenjang pH bahan pangan yang diawetkan.
g. Aman dalam jumlah yang diperlukan. h. Mudah ditentukan dengan analisa kimia. i. Tidak menghambat enzim-enzim pencernaan.
j. Tidak mengalami dekomposisi atautidak bereaksi untuk membentuk suatu senyawa kompleks yang bersifat lebih toksik.
k. Mudah dikontrol dan didistribusikan secara merata dalam bahan pagan. l. Mempunyai spektra antimikrobia yang luas yang meliputi macam-macam pembusukan oleh mikrobia yang berhubungan dengan bahan pangan yang diawetkan.
2.1.3 Sifat Fisik dan Kimia Bahan Pengawet
Sifat – sifat bahan pengawet dapat meliputu sifat kimia dan fisik. Sifat kimia dan fisik antara lain :
(20)
7
7
a. struktur kimia atau rumus molekul, contohnya asam benzoat dengan rumus molekul C7H6O2.
b. harga pKa yang spesifik c. bentuk bahan pengawet.
d. pelarutan baik dalam air, alkohol maupun minyak e. rasa dan bau yang berbeda
2.1.4. Efek Terhadap Kesehatan
Konsentrasi bahan pengawet yang diizinkan oleh peraturan bahan pangan sifatnya adalah penghambatan dan bukannya mematikan organisme-organisme pencemar. Oleh karena itu, sangat penting bahwa populasi mikroorganisme dari bahan pangan yang akan diawetkan harus dipertahankan minimum dengan cara penanganan dan pengolahan secara higienis.
a. Bahan pengawet organik
pemakaian bahan pengawet dari satu sisi menguntungkan karena dengan bahan pengawet dapat dibebaskan dari kehidupan mikroba, baik yang bersifat patogen yang dapat menyebabkan gangguan keracunan atau gangguan kesehatan lainnya maupun mikroba yang nonpatogen yang dapat menyebabkan kerusakan bahan pangan. Namun dari sisi lain, bahan pengawet pada dasarnya adalah senyawa kimia yang merupakan bahan asing yang masuk bersama bahan pangan yang dikonsumsi.Apabila pemakaian jenis pengawet dan dosisnya tidak diatur maka menimbulakan kerugian bagi si pemakai, misalnya, keracunan atau terakumulasi pengawet dalam organ tubuh dan bersifat karsinogenik.
(21)
8
b. Bahan pengawet anorganik
Konsep ADI didasrkan pada kenyataan bahwa semua bahan kimia yang digunakan sebagai bahan pengawet adalah racun, tetapi toksisitasnya sangat ditentukan oleh jumlah yang diperlukan untuk menghasilkan pengaruh atau gangguan kesehatan atau sakit. ADI dinyatakan dalam mg/kg berat badan yang didefenisikan sebagai jumlah bahan yang masuk tubuh setiap harinya, bahkan selama hidupnya tanpa risiko yang berarti bagi konsumen atau pemakainya. Contoh bahan pengawet yang diizinkan pemakaiannya dari nilai ADI ialah : - Natrium nitrit
Pemakaian nitrit dengan dosis tinggi menyebabkan kanker pada hewan percobaan (tikus). Karena pada kondisi tertentu akan terjadi reaksi antara nitrit dan beberapa amin secara alami kedapatan dalam bahan pangan sehingga membentuk senyawa nitrosamine yang dikenal sebagai senyawa karsinogenik. - Sulfur dioksida
Belerang dioksida merupakan bahan pengawet yang sangat luas pemakaiannya, namun pada dosis tertentu dapat menimbulkan gangguan pada kesehatan,tetapi belum ada pengganti belerang dioksida yang sama efektifnya atau cukup memuaskan. Keracunan adanya belerang dioksida dapat menyebabkan luka usus.
2.1.5. Jenis Bahan Pengawet
Bahan pengawet terdiri dari dua jenis yaitu: 1. Zat Pengawet Anorganik
Zat pengawet anorganik yang masih sering dipakai adalah sulfit, hydrogen perosida, nitrat dan nitrit. Sulfit digunakn dalam bentuk SO2, garam Na atau K sulfit,
(22)
9
9
2. Zatpengawet organik
Zat pengawet organik lebih banyak dipakai daripada yang anorganik karena bahan ini lebih mudah dibuat. Bahan organik digunakan baik dalam bentuk asam maupun dalam bentuk garamnya. Zat kimia yang sering dipakai sebagai bahan pengawet ialah asam sorbat, asam propionat, asam benzoat, asam asetat, dan epoksida.(Cahyadi, 2008)
2.2. Asam Benzoat
COOH
Asam Benzoat mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 100,5% C7H6O2 , dihitung terhadap zat anhidrat. (F.I. Ed IV. 1995)
Asam benzoat (C6H5COOH),merupakan bahan pengawet yang luas penggunaannya dan sering digunakan padamakanan atau minuman. Bahan inidigunakan untuk mencegah pertumbuhan mikroorganisme. Benzoat efektif pada pH 2,5-4,0. Karena kelarutan garamnya lebih besar, maka biasa digunakan dalam bentuk garam Na-benzoat. Sedangkandalam bahangaram benzoat terurai menjadi bentuk aktif, yaitu bentuk asam benzoat yang tak terdisosiasi.
Menurut PerMenKes RI No.722/MenKes/Per/IX/88 batas maksimum penggunaan asam banzoat dalam minuman ringan adalah 600 mg/kg.Dalam tubuh terdapat mekanisme detoksifikasi terhadap asam benzoat, sehingga tidak terjadi penumpukan asam benzoat. Asam benzoat akan bereaksi dengan glisin menjadi asam hipurat yang akan dibuang oleh tubuh. Asam benzoat secara alami terdapat dalam rempah-rempah seperti cengkeh dan kayu manis. (Winarno, 1992).
(23)
10
Keasaman dari substrat ke dalam mana asam benzoat ditambahkanmempengaruhi keefektifan dari zat pengawet kimia. Asam benzoat kurang efektif dalam suatu bahan pangan yang mempunyai pH 7,0 dibandingkan dengan bahan pangan yang asam yang mempunyai pH mendekati 3,0. (Desrosier,1988).
Penambahan asam berarti menurunkan pH yang disertai dengan naiknya konsentrasi ion hydrogen, dan ditemui bahwa pada pH rendah, lebih besar penghambatannya pada pertumbuhan mikroorganisme. Efektivitas suatu asam dalam menurunkan pH tergantung pada kekuatan atau derajat ionisasi asam dan konsentrasi. 2.2.1.Sifat-sifat Asam benzoat
- Berbentuk hablur atau jarum putih - Sedikit berbau benzaldehid atau benzoin - Agak mudah menguap pada suhu hangat - Mudah menguap dalam air
- Sukar larut dalam air
- Mudah larut dalam etanol dan eter
- Merupakan asam lemah yang mengalami disosiasi tergantung pada pH mediumnya
2.2.2. Mekanisme kerja Asam Benzoat
Senyawa ini relatif kurang efektif sebagai bahan pengawet pada pH lebih besar, tetapi kerja sebagai pengawet naik dengan turunnya pH sampai dibawah 5. Turunnya pH medium akan menaikkan proporsi asam yang tidak terdisosiasi karena asam yang tidak terdisosiasi penentu utama peranan pengawet. Asam benzoat sangat efektif dalam menghambat pertumbuhan mikroba dalam bahan pengawet. Asam
(24)
11
11
benzoat sangat efektif dalam menghambat pertumbuhan mikroba dalam bahan pangan pH rendah seperti sari buah dan minuman penyegar.
2.2.3. Efek Asam Benzoat terhadap kesehatan
Metabolisme ini meliputi dua tahap reaksi, pertama dikatalis oleh enzimsyntetase dan pada reaksi kedua dikatalis oleh enzim acytranferase. Asam hipurat yang disinpengujiana dalam hati ini, kemudian diekskresikan melalui urine. Jadi, di dalam tubuh tidak terjadi penumpukan asam benzoat, sisa asam benzoat yang tidak di ekskresi sebagai asam hipurat dihilangkan toksisitasnya berkonjugasi dengan asam glukoronat dan diekskresi melalui urin. Pada penderita asma dan orang yang menderita urticaria sangat sensitif terhadap asam benzoat, jika dikonsumsi dalam jumlah besar akan mengiritasi lambung.
COCH+ATP + CoA C-CoA+ AMP PP I O Benzoic acid Benzoyl CoA
N
Benzoyl CoA + glycine C – N – CH2 - COOH + CcA
O Hippuric Acid
Metabolisme asam benzoat dalam tubuh (Cahyadi. 2008)
Diduga pula zat ini akan dapat mengakibatkan reaksi alergi dan penyakit syaraf. Selain itu, Asosiasi Konsumen Penang pada 1988 silam telah menyatakan bahwa berdasarkan penelitian Badan Pangan Dunia (FAO), konsumsi benzoat yang
(25)
12
berlebihan pada tikus akan menyebabkan kematian dengan gejala-gejala hiper aktif, sawan, kencing terus-menerus dan penurunan berat badan.(Yuliarti,2007)
2.3. Kromatografi
Kromatografi pertama kali dikembangkan oleh seorang ahli botani Rusia Michael Tswett pada tahun 1903 untuk memisahkan pigmen berwarna dalam tanaman dengan cara perkolasi ekstrak petroleum eter dalam kolom gelas yang berisi kalsium karbonat (CaCO3). Saat ini kromatografi merupakan teknik pemisahan yang paling
umum sering digunakan dalam bidang kimia analisis dan dapat dimanfaatkan untuk melakukan analisis, baik analisis kualitatif, kuantitatif, atau preparatif dalam bidang farmasi, lingkungan, industri, dan sebagainya. Kromatografi merupakan suatu teknik pemisahan yang mengunakan fase diam (stationary phase) dan fase gerak (mobile phase). Teknik kromatografi telah berkembang dan telah digunakan untuk memisahkan dan mengkuantifikasikan berbagai macam komponen yang kompleks, baik komponen organik maupun komponen anorganik. (Rohman, 2007)
2.3.1 Kromatografi Lapis Tipis
Semua pemisahan dengan kromatografi tergantung pada kenyataan bahwa senyawa–senyawa yang dipisahkan terdistribusi sendiri antara fase gerak dan fase diam dalam perbandingan yang sangat berbeda-beda dari satu senyawa terhadap senyawa yang lain.
Faktor–faktor yang memperngaruhi gerakan noda dalam kromatografi yang juga mempengaruhi harga Rf, yaitu :
1. Struktur kimia dari senyawa yang dipisahkan. 2. Sifat dari penyerap dan derajat aktifitasnya
(26)
13
13
Biasanya aktifitas dicapai dengan pemanasan dalam oven, hal ini akan mengeringkan molekul-molekul air yang menempati pusat-pusat serapan dari penyerap.
3. Tebal dan kerataan dari lapisan penyerap
Meskipun dalam prakteknya tebal lapisan tidak dapat dilihat pengaruhnya, tapi perlu diusahakan tebal lapisan yang rata. Ketidakrataan akan menyebabkan aliran pelarut menjadi tak rata pula dalam daerah yang kecil dari plat.
4. Pelarut dan derajat kemurnian fase gerak
Kemurnian dari pelarut yang digunakan sebagai fase pada kromatografi kertas adalah sangat penting dan bila campuran pelarut digunakan maka perbandingan yang dipakai harus betul- betul diperhatikan.
5. Derajat kejenuhan dari uap dalam bejana pengembangan yang digunakan
6. Teknik percobaan
7. Jumlah cuplikan yang digunakan
Penetesan cuplikan dalam jumlah yang berlebihan memberikan tendensi penyebrangan noda-noda dengan kemungkinan terbentuknya ekor dan efek tak seimbang lainnya sehingga mengakibatkan kesalahan-kesalahan pada harga-harga Rf.
8. Suhu
Pemisahan-pemisahan sebaiknya dikerjakan pada suhu tetap, hal ini terutama untuk mencegah perubahan-perubahan dalam komposisi pelarut yang disebabkan oleh penguapan atau perubahan-perubahan fase.
9. Kesetimbangan
Kesetimbangan dalam kromatografi kertas sangat penting, hingga perlu mengusahakan atmosfer dalam bejana jenuh dengan uap pelarut. Suatu gejala bila atmosfer dalam bejana tidak jenuh dengan uap pelarut, bila digunakan pelarut
(27)
14
campuran, akan terjadi pengembangan dengan permukaan pelarut yang berbentuk cekung dan fasa bergerak lebih cepat pada bagian tepi–tepi dari pada di bagian tengah. (Sastrohamidjojo. 1985)
2.4.Spektrofotometri UV
Spektrofotometri adalah cabang analisis instrumental yang mencakup seluruh metoda pengukuran berdasarkan interaksi antara suatu spektrum sinar (Radiasi Elektro Magnetik/REM) dengan larutan molekul atau atom. Spektrofotometri uv-vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehinga spektrofotometri uv-vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibanding kualitatif. (Mulja, 1995)
Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih lebih dapat terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun celah optis. Pada fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan diperoleh dengan berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter, tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak
(28)
15
15
yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blangko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blangko ataupun pembanding. (Khopkar, 1990).
Semua molekul dapat mengabsorpsi radiasi daerah UV-Vis karena mereka mengandung elektron, baik sekutu maupun menyendiri, yang dapat dieksitasikan ke tingkat energi yang lebih tinggi (Underwood, 2002).
Hukum Lambert – Beer
Hukum Lambert – Beer digunakan untuk radiasi monokromatik, dimana absorbansi sebanding dengan tebal medium (b) dan konsentrasi (c) senyawa yang mengabsorbsi. Hal ini dapat dinyatakan dengan persamaan sebagai berikut :
A = a.b………....(2.1)
Dimana a adalah faktor kesebandingan yang disebut absorptivitas. Besarnya dan ukuran daria tergantung pada satuan untuk b dan c. Untuk larutan dari senyawa yang mengabsorpsi, sering diberikan dalam centimeter dan c dalam gram per Liter. Maka absorptivitas dalam satuan L.g-1.cm-1 (Skoog, 1996).
Ketika persamaan (2.1) dinyatakan dalam mol per liter dan tebal medium dalam centimeter, absorptivitas disebut molar absorptivitas dan diberi simbol khusus yaitu ε. Jadi, ketika badalah centimeter dan c dalam mol per Liter makapersamaannya adalah sebagai berikut :
A = ε.b.c……….(2.2)
Dimana ε dalam satuan L.mol-1.cm-1 (Skoog, 1996). Keterbatasan Hukum Lambert – Beer
Beberapa pengecualian ditemukan untuk menyamaratakan absorbansi sebagai garis lurus. Di sisi lain, penyimpangan dari perbandingan langsung diantara absorbansi dan konsentrasi ketika b adalah konstan seringkali ditemukan. Beberapa
(29)
16
penyimpangan ini adalah dasar dan menunjukkan keterbatasan yang nyata dari hukum ini (Skoog, 1996).
Hubungan antara kadar dengan intensitas sinar yang diserap oleh sampel yang di analisis dinyatakan oleh hukum Lambert-Berr dalam bentuk persamaan sebagai berikut :
Log Io/I = A=a.b.C Dimana:
Io= intensitas sinar sebelum melewati sampel I = intensitas sinar setelah melewati sampel A = absorban
a = absopsifitas molekul b = ketebalan kuvet C = konsentrasi larutan
Oleh karena a dan b nilainya tetap (wadah yang dipakai spesifik), maka A berbanding lurus dengan C (konsentrasi larutan). Dalam penurunan hukum ini dianggap bahwa, (1) radiasi yang masuk adalah monokromatik, (2) spesies penyerap berkelakuan tidak tergantung satu terhadap lainnya dalam proses penyerapan, (3) penyerapan terjadi dalam volume yang mempunyai luas penampang yang sama, (4) dengan radiasi tenaga adalah cepat (tidak terjadi fluorosensi), dan (5) indeks bias tak tergantung pada konsentrasi (tidak berlaku pada konsentrasi yang tinggi). (Sastrohamidjojo.1985 )
Komponen-komponen pokok dari Spektrofotometer meliputi : 1. Sumber tenaga radiasi yang stabil
(30)
17
17
3. Monokromator untuk mengubah radiasi menjadi komponen-komponen panjang gelombang tunggal.
4. Tempat cuplikan yang transparan
5. Detektor radiasi yang dihubungkan dengan sistem meter atau pencatat.
Diagram sederhana dari Spektrofotometer UV-Vis adalah sebagai berikut: (Satrohamidjojo. 1985)
Uraian bagan spektrofotometri UV-Vis yaitu sebagai berikut :
1. Sumber radiasi
Sumber-sumber radiasi ultraviolet kebanyakan digunakan adalah lampu hidrogen dan lampu deuterium. Sumber radiasi cahaya tampak yang paling umum dipakai adalah lampu pijar tungsten. Lampu tungsten merupakan campuran dari filament tungstein dan gas iodine (halogen). Sumber radiasi ini dapat memancarkan radiasi kontinyu antara 380-780 nm.
2. Monokromator
Monokromator merupakan serangkaian alat optic yang menguraikan radiasi polikromatik menjadi jalur-jalur yang efektif atau panjang gelombang-gelombang tunggalnya dan memisahkan panjang gelombang-gelombang tersebut menjadi jalur-jalur yang sangat sempit.
sampel
Meter atau pencatat Detektor
Monokromator Sumber radiasi
Blanko
(31)
18
3. Tempat cuplikan
Culipkan yang dipakai pada daerah ultraviolet atau terlihat yang biasa berupa gas atau larutan ditempatkan dalam sel atau cuvet. Untuk daerah ultraviolet biasanya digunakan quartz atau sel dari silika yang lebur, sedangkan untuk daerah terlihat digunakan gelas biasa atau quarzt. Sel yang digunakan untuk cuplikan yang berupa gas mempunyai panjang lintasan dari 0,1 hingga 100 nm, sedangkan sel untuk larutan mempunyai panjang lintasan tertentu dari 1 hingga 10 cm
4. Detektor atau pencatat
Setiap detektor menyerap tenaga foton yang mengenainya dan mengubah tenaga tersebut untuk dapat diukur secara kualitatif seperti sebagai arus listrik atau perubahan-perubahan panas. Kebanyakan detektor menghasilkan sinyal listrik yang dapat mengaktifkan meteran atau pencatat, setiap pencatat harus menghasilkan yang secara kualitatif berkaitan dengan tenaga cahaya yang mengenainya.
5. Penetapan Kadar Dengan Spektrofotometri
Ada empat cara menentukan kadar zat tunggal dengan metode spektrofotometri:
a. Membandingkan serapan atau transmisi zat yang dianalisis dengan zat murni. Dalam hal ini dilakukan pengukuran serapan zat (A X) serapan zat standar
(A S), pada panjang gelombang yang sama yaitu λ maks, sehingga kadar zat X
sebagai:
CX = ����[��������������������]
Persyaratan diusahakan pembacaan A x dan A s tidak berbeda jauh.
b. Dengan membuat kurva baku.Kurva baku dibuat pada sistem koordinat Carstein dimana sebagai absis adalah konsentrasizat standar, dan sebagai ordinat adalah serapannya. Pengamatan serapan dilakukan pada λ maks.
(32)
19
19
c. Dengan memakai sostem ekstingsi spesifik �E 1 1 %��� . cara ini sebagai salah satu usaha analisis kuantitatif zat tunggal dengan metode spektrofotometri yang dalam hal ini tidak mempunyai zat standar. Dengan jalan membandingkan E 1 1 %�� dari zat yang tertera dalam pustaka, maka kadar zat tersebut akan dapat diketahui.
d. Dengan memakai nilai ekstingsi molar(ε). Cara ini akan memberikan hasil yang lebih tepat dan pada prinsipnya sama dengan cara ketiga. Harga ε dapat dinyatakan sebagai:
6. Kesalahan Pengukuran Secara Spektrofotometri
Pengukuran secara spektrofotometri dari konsentrasi zat berwarna didasarkan pada validitas hukum Lambert-Beer. Dampak praktek, hasil pengukuran memperlihatkan beberapa penyimpangan, diantaranya penyimpangan nyata dan aktual (sebenarnya). Penyimpangan nyata pada prinsipnya berasal dari ketidaksempurnaan. Penyimpangan ini disebabkan oleh ketidakmampuan monokromator untuk memberikan cahaya yang benar-benar monokromatis sehingga menyebabkan peristiwa seperti transmisi, pemantulan, dan serapan pada medium. Penyimpangan yang disebabkan oleh ketidaksempurnaannya cahaya monokromatik pada prinsipnya disebabkan oleh absorpsifitas yang berbeda sesuai dengan panjang gelombang dari sumber cahaya yang diserap atau tergantung dari spektrum serapannya. Sedangkan penyimpanan sebenarnya disebabkan oleh perubahan konsentrasi zat pengabsorpsi cahaya yang berlangsung akibat tercapainya kesetimbangan kimia dibawah pengaruh gaya interion atau intermolekul. Tetapi, ada kalanya dipengaruhi oleh rasio konsentrasi komponen berwarna dan tak berwarna dari larutan yang dianalisis.
Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis dengan spektrofotometri uv-vis terutama untuk senyawa yang semula tidak berwarna yang
(33)
20
akan dianalisis dengan spektrofotometri visibel, karena senyawa tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi senyawa yang berwarna. Berikut ini adalah tahap-tahap yang harus diperhatikan :
a. Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar uv-vis b .Waktu operasional
c. Pemilihan panjang gelombang d. Pembuatan kurva baku
e. Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan (Gandjar, 2007)
Beberapa perbedaan yang juga merupakan keunggulan dari spektrofotometer uv-vis dibanding dengan spektrofotometer uv-vis yang lainnya adalah :
1. Memakai sumber radiasi tunggal yaitu lampu D2 (Dauterium)
2. Radiasi yang diukur adalah radiasi polikromatis, sehingga sampelkompartemen benda dalam keadaan terbuka
3. ”Wavelenght reproducibility” karena tidak ada gerakan mekanisme untuk mengatur panjang gelombang.
4. Kecepatan scanning, keseluruhan daerah pengukuran panjang gelombang sangat tinggi.
Pada spektrofotometer uv-vis ada beberapa macam sumber radiasi yang dipakai yakni lampu deuterium, lampu tungsten dan lampu merkuri. Setiap bagian peralatan optik dari spektrofotometer uv-vis memegang fungsi dan peranan tersendiri yang saling terkait fungsi dan peranannya. Setiap fungsi dan peranan tiap bagian dituntut ketelitian dan ketepatan yang optimal, sehingga akan diperoleh hasil pengukuran yang tinggi tingkat ketelitian dan ketepatannya. ( Mulja, 1995)
(34)
21
21 Metode-metode yang digunakan dalam menentukan asam benzoat selain metode spektrofotometri yaitu :
1. Kualitatif (SNI 1992) a. Uji dengan FeCl3
- Sampel dalam bentuk laruan diambil sebanyak 50 gramdimasukkan kedalam labu ukur 250 mldan tambahkan 10 ml NaOH 10% agar bersifat basa dan larutan NaCl jenuh (30 gram dalam 100ml air), ditepatkan tanda kocok dan dibiarkan selama 2 jam, disaring dengan kertas saring.
- Sebanyak 50 ml filtrat masukkan kedalam corong pisah 250 m dan asamkan dengan HCl (1 : 3) berlebih, ditambahkan 10-15 ml eter lau kocok. Lapisan eter ditampung dalam labu erlenmeyer 50 ml dan d uapkan. Residu dengan pemanasan ditambah NH4OH sampai basa, dab hilangkan
kelebihan NH3dengan penguapan, kemudian ditambahFeCl3 5% netral.
Apabila terbentuk endapan kecoklatan berarti benzoat positif. b. Dengan cara destilasi uap
Sampel diekstrak kedalam eter dari larutan asam diuji dengan TLC atau spekrorofotometer UV.
2. Kuantitatif
a. Titrimetri tanpa pemanasan
Sampel dimasukkan kedamal labu ukur, ditambahkan NaCl jenuh secukupnya, buat alkalis kertas lakmus dengan NaCl 10% atau dengan suspensi Ca(OH)2. Encerkan dengan NaCl jenuh, kocok. Biarkan selama 2
jam, kocok berulang dan saring. Jika cotoh mengandung banyak lemak,
(35)
22
ditambah larutan NaOH 10% kedalam saringan. Ekstraksi eter sebelum dilanjutkan cara kerja.
b. Ekstraksi dan titrimetri
c. Metode titrasi, melalui ekstraksi memakai alat perforator (khusus untuk contoh-contoh yang berwarna)
d. Kromatografi gas
Digunakan untuk sari apel, pasta almond, ikan, makanan yang kaya protein dan karbohidrat.
e. Metode HPLC
Eluen asam asetat- metanol, seperangkat HPLCdengan kolomµ- Bondapak CN waters dan jenis detektor UV dengan panjang gelombang yang bervariasi.
Pereksi : Asam Bnzoat , metanol pro HPLC, asam sitrat, dan asam asetat glasial. (Cahyadi, 2008)
(36)
23
23 Universitas Sumatera Utara
(37)
BAB III
BAHAN DAN METODE
3.1. Alat dan Bahan
3.1.1. Alat
− Beaker glass Pyrex
− Gelas ukur Pyrex
− Kertas saring Whatman
− Corong pisah Pyrex
− Erlenmeyer Pyrex
− Pipet tetes
− Corong Pyrex
− Neraca analitik Mettler teledo
− Labu ukur Pyrex
− Spatula
− Syiringe Pyrex
− Spektrofotometer UV Shimadzu
3.1.2. Bahan
− Univit
− Univit Lysine
− NaOH(aq) 2 N
(38)
24
24
− Eter(l)
− Metanol
− Nipagin
− Nipasol
− Asam Sorbat
− Asam Benzoat 3.2. Prosedur Kerja
1. Larutan Uji
Timbang 1 dosis cuplikan, masukkan ke dalam labu erlenmeyer125 ml tambahkan 50 ml air dan dibasahkan dengan larutan NaOH 2 N hingga pH 10, kocok selama 30 menit dan saring, filtrat diasamkan dengan H2SO4 1 N hingga
pH 3 dan ekstraksi 3 kali setiap kali menggunakan 30 ml eter.Ekstrak eter dikumpulkan dan diuapkan hingga kering sisa penguapan dilarutkan dalam 5 ml metanol (A).
2. Larutan Baku
Timbang masing – masing baku nipagin, nipasol, asam benzoat dan asam sorbat 100 mg, kemudian masing – masing larutan bakudimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml. Larutkan dalam metanol, tambahkan metanol sampai garis tanda (B).
3. Identifikasi a. Cara KLT
Totolkan secara terpisah larutan Adan B dan lakukan KLT sebagai berikut :
− Fase diam : Silikagel GF 254
− Fase gerak : i.pentana-asam asetat glasial (88:12)
(39)
25
ii.propanol-etil asetat-air (60:10:30)
− Penjenuhan : Dengan kertas saring
− Volume penotolan : Larutan A,B, dan C masing-masing 15 µl
− Jarak rambat : 15 cm
− Nampak bercak : Cahaya UV 251, terjadi peredaman fluoresensi b. Cara Spektrofotometri UV
− Larutan Adan B di KLT seperti tersebut di atas dengan volume penotolan disesuaikan hingga diperoleh bercak setara dengan 50 µg nipagin, 50 µg nipasol, 50 µg asam benzoat, 40 µg asam sorbat Bercak baku dan bercak senyawa yang mempunyai harga Rf sama ditandai dan dikerok
− Hasil kerokan diekstraksi secara terpisah dengan metanol dan disaring
− Ukur serapan filtrat pada panjang gelombang antara 200 nm dan 300 nm
− Nipagin akan menunjukkan serapan maksimum pada panjang gelombang ± 256 ��, nipasol akan menunjukan serapan maksimum pada panjang gelombang ± 268 nm, asam benzoat akan menunjukan serapan maksimum pada panjang gelombang ± 227 nm, sedangkan asam sorbat akan menunjukan serapan maksimum ± 255 nm.
c. Penetapan Kadar
Serapan larutan A, B dan C diukur pada panjang gelombang ± 251 nm, kadar metil hidroksi benzoat dihitung dengan rumus sebagai berikut :
(40)
26
26
��
�� x Kb x ��� ��� x
���
� x F x 100% Keterangan :
Au : serapan larutan uji Ab : seraoan larutan baku Kb : konsentrasi larutan baku Vtb : volume penotolan ( µl )
Vtu : volume penotolan larutan uji ( µl ) Veu : volume awal ekstrak ( ml )
B : bobot cuplikan F : faktor pengencer
(41)
27
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil
4.1.1. Data Percobaan
4.1.1.1. Tabel Metode KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS
Nama Zat
Bobot Faktor
Pengenceran
Volume Penotolan
Tinggi Bercak
Rf Wadah + Zat Wadah + Sisa
Baku Pembanding
Asam Benzoat 33,341 mg 12,997 mg 10 50 µL 7,6 0,506 Asam Sorbat 32,974 mg 12,997 mg 10 50 µL 7,2 0,48
Nipagin 22,986 mg 12,976 mg 10 50 µL 4,6 0,306 Nipasol 22,775 mg 12,801 mg 10 50 µL 5,8 0,386
Zat Uji Univit
1. 2.
10,7482 mg 0,3982 mg 5 200 µL 7,6 0,506 10,7601 mg 0,3981 mg 5 200 µL 7,7 0,513 Univit
lysine1. 10,8289 mg 0,3982 mg 5 400 µL 7,6 0,506 2 10,8981 mg 0,3978 mg 5 400 µL 7,6 0,506
(42)
28
28 4.1.1.2.Tabel Metode SPEKTROFOTOMETRI UV
Nama Zat
Bobot Faktor
Pengenceran
Serapan Maksimum
Serapan Wadah + isi Wadah+sisa
Baku Pembanding
Benzoat
Univit Hasil KLT - 10/5 0,7401 -
Benzoat
Univit lysine Hasil KLT - 10/5 0,7401 -
Zat Uji Univit 1 2 Hasil KLT Hasil KLT - - - - 0,7204 0,7260 - - Univit Lysine
1 Hasil KLT - 10�1 0,7225 -
2 Hasil KLT - 0,7238 -
Kadar metil p-hidroksi benzoat = ��
�� x Kb x ��� ��� x
���
� x F x 100% 4.1.2. Perhitungan
1. Sampel Univit
Baku Pembanding : Benzoat 0,2 % ( 99,94 % ) 1. 0,7240
0,7401 � 2 � 50 200 �
5 25041 ,2 �
1 10
5
� � 99,94 % = 0,022%
2. 0,7260 0,7401� 2 �
50 200 �
5 25041 ,2 �
1 10
5
� � 99,94 % = 0,022 %
R : 0,022 %
(43)
29
2. Sampel Univit Lysine
Baku pembanding : Benzoat 0,2 % ( 99,94 % )
1. 0,7225 0,7401 � 2 �
50 400 �
2 25037 ,2 �
10 1 � 10
5
� � 99,94 % = 0,024 %
2. 0,7238 0,7401 � 2 �
50 400 �
2 25034 ,1 �
10 1 � 10
5
� � 99,94 % = 0,024 % R = 0,024 %
Persyaratan
Obat tradisional hanya diperbolehkan mengandung asam benzoat tidak lebih dari 0,1 % sesuai dengan standart MA PPOM 35/OT/93
4.2. Pembahasan
Obat ialah suatu bahan atau paduan bahan-bahan yang dimaksudkan untuk digunakan dalam menetapkan diagnosis, mencegah, mengurangkan, menghilangkan, menyembuhkan penyakit atau gejala penyakit.
Obat dapat bersifat sebagai obat dan juga dapat bersifat sebagai racun. Obat bersifat sebagai obat jika tepat dalam pengobatan suatu penyakit dengan dosis dan waktu yang tepat. Akan tetapi apabila digunakan penyalahgunaan dalam pengobatan atau dengan dosis yang berlebihan maka dapat menimbulkan keracunan, sebaliknya apabila dosis yang diberikan lebih kecil maka tidak akan memperoleh efek penyembuhan.
Sirup adalah sediaan pekat dalam air dari gula atau pengganti gula dengan atau tanpa bahan penambahan bahan pewangi, dan zat obat. Sirup merupakan alat yang menyenangkan untuk pemberian suatu bentuk cairan dari suatu obat yang rasanya
(44)
30
30
tidak enak, sirup efektif dalam pemberian obat untuk anak-anak, karena rasanya yang enak biasanya menghilangkan keengganan pada anak-anak untuk meminum obat
Adapun pentingnya mengetahui kadar asam benzoat pada sirup adalah untuk menghindari konsumsi sirup yang berlebihan dan tidak menjadikan sirup sebagai obat rutin. Asam benzoat yang terdapat pada sirup berfungsi sebagai bahan pengawet, sebagai anti mikroba untuk pencegahan pertumbuhan kapang dan khamir pada sirup. Kadar asam benzoat yang diperbolehkan terdapat dalam sirup adalah tidak lebih dari 0,1%, jika mengkonsumsi asam benzoat lebih dari kadar yang ditetapkan dapat mengiritsi lambung pada penderita asma dan orang yang menderita urticaria.
Berdasarkan penelitian Badan Pangan Dunia (FAO), konsumsi benzoat yangberlebihan pada tikus akan menyebabkan kematian dengan gejala-gejala hiperaktif,sariawan, kencing terus-menerus serta penurunan berat badan.
Dari hasil analisa kadar asam benzoat yang terdapat pada sirup univit dan univit lysine dengan metode spektrofotometri uv maka kadar asam benzoate yang terdapat pada sirup univit adalah 0,022% dan pada sirup univit lysine adalah 0,024%. Dimana kadar asam benzoat yang diperoleh masih memenuhi standart, dimana standart asam benzoat pada sirup adalah 0,1% sesuai dengan MA PPOM 35/OT/93
(45)
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Dari hasil analisis yang dilakukan yang dilakukan maka diperoleh kesimpulan bahwa: - Kadar Asam Benzoat pada sirup Univit adalah 0,022% dan Univit Lysine
adalah 0,024%, sehingga dapatdikonsumsi oleh konsumen karena sesuai dengan persyaratan MA PPOM 35/OT/93 yaitu tidak lebih dari 0.1%
- Metode yang digunakan untuk menentukan kadar asam benzoat dalam sirup Univit dan Univit Lysine adalah spektrofotometri UV
5.2. Saran
Sebaiknya penentuan kadar asam benzoat pada sirup tidak hanya dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri tetapi juga dengan menggunakan metode lain agar dapat dibandingkan hasil analisa yang diperoleh dari kedua metode.
(46)
32
32 DAFTAR PUSTAKA
Cahyadi,W. 2008. Bahan Tambahan Pangan.Jakarta: Bumi aksara Desrosier, N. W. 1988. Teknologi Pengawetan Pangan. Jakarta: UI-Pres
Farmakope Indonesia.1995. Pengawasan Obat dan Makanan. Edisi IV.Jakarta: Departemen Kesehatan
Gandjar, G.I. 2007. Kimia Farmasi Analisis.Jakarta:Pustaka Pelajar Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press Mulja, S. 1995. Analisis Instrumen. Surabaya: Airlangga University Press Rohman,A. 2009. Kromatografi Untuk Analisis Obat. Jakarta: Graha Ilmu Sastrohamidjojo, H. 1985.Spektroskopi. Yogyakarta:PustakaLiberty
Skoog, D.A. 1996. Fundamental of Analitycal Chemistry. Seventh Ed. USA: Sauders College Publishing
Uderwood, A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga Winarno, F. G. 1992. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: Gramedia
Yuliarti, N. 2007. Awas! Bahaya di Balik Lezatnya Makanan. Yogyakarta:Penerbit Andi
(47)
33
(48)
34
34
LAMPIRAN 02 : Kromatogram lapis Tipis Univit
(49)
35
(50)
36
36
LAMPIRAN 04 : Kromatogram Lapis Tipis Univit Lysine
(51)
37
(1)
32 DAFTAR PUSTAKA
Cahyadi,W. 2008. Bahan Tambahan Pangan.Jakarta: Bumi aksara Desrosier, N. W. 1988. Teknologi Pengawetan Pangan. Jakarta: UI-Pres
Farmakope Indonesia.1995. Pengawasan Obat dan Makanan. Edisi IV.Jakarta: Departemen Kesehatan
Gandjar, G.I. 2007. Kimia Farmasi Analisis.Jakarta:Pustaka Pelajar Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press Mulja, S. 1995. Analisis Instrumen. Surabaya: Airlangga University Press Rohman,A. 2009. Kromatografi Untuk Analisis Obat. Jakarta: Graha Ilmu Sastrohamidjojo, H. 1985.Spektroskopi. Yogyakarta:PustakaLiberty
Skoog, D.A. 1996. Fundamental of Analitycal Chemistry. Seventh Ed. USA: Sauders College Publishing
Uderwood, A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga Winarno, F. G. 1992. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: Gramedia
Yuliarti, N. 2007. Awas! Bahaya di Balik Lezatnya Makanan. Yogyakarta:Penerbit Andi
(2)
(3)
34
LAMPIRAN 02 : Kromatogram lapis Tipis Univit
(4)
(5)
36
LAMPIRAN 04 : Kromatogram Lapis Tipis Univit Lysine
(6)