Analisis Kandungan Vitamin C dan Natrium Benzoat pada Minuman Sari Buah secara Simultan dengan Metode Spektrofotometri Ultraviolet

  Lampiran 1 . Perhitungan Konsentrasi Asam Benzoat

  Asam Benzoat λ maksimum 229 nm dalam HCl 0,1 N (A

  1 1 = 923a)

  A = A

  1

  1

  x b x C 0,4343 = 923 x 1 x C C =

  923 4343 , = 0,00047053 g/ 100 mL = 0,47053 mg/ 100 mL = 470,53 µg/ 100 mL = 4,7053 µg/mL

  Lampiran 2 . Perhitungan Konsentrasi Vitamin C

  Vitamin C λ maksimum 242 nm dalam HCl 0,1 N (A

  1 1 = 556a)

  A = A

  1

  1

  x b x C 0,4343 = 556 x 1 x C C =

  556 4343 , = 0,00078112 g/ 100 mL = 0,78112 mg/ 100 mL = 781,12 µg/ 100 mL = 7,8112 µg/mL

  Lampiran 3 . Perhitungan Kadar Baku Pembanding Asam Benzoat a.

  Berat sampel 1.

  1 = 50,4 mg

  BS 2. = 50,4 mg

  2 BS 3. 3 = 50,1 mg

  BS b. Volume Titrasi

  1. = 7,4 mL

  1 VT 2. 2 = 7,5 mL

  VT 3. = 7,4 mL

3 VT

  Vblanko = 0,1 mL c. Perhitungan Kadar

  Kadar zat dalam sampel = K = (Vt-Vb) x N x BE x 1/BS x 100% K

  1 = (7,4 - 0,1) x 0,0562 x 122,12 x 1/ 50,4 x 100%

  = 99,41% K

  2 = (7,5 - 0,1) x 0,0562 x 122,12 x 1/ 50,4 x 100%

  = 100,77% K = (7,4 - 0,1) x 0,0562 x 122,12 x 1/ 50,1 x 100%

  3

  = 100,00% Harga rata-rata dan deviasi: Kr = (K + K )/ 2

  1

  1

  2

  = (99,41% + 100,77%)/ 2 = 100,09% d1 = |K – Kr |/ Kr x 100%

  1

  1

  1

  = |99,41% - 100,09%|/ 100,09% x 100% = 0,68% Kr = (K + K )/ 2

  2

  1

  3

  = (99,41% + 100,00%)/ 2 = 99,71% d = |K – Kr |/ Kr x 100%

  2

  1

  2

  2

  = |99,41% - 99,71%|/ 99,71% x 100% = 0,29% Kr

  3 = (K 2 + K 3 )/ 2

  = (100,77% + 100,00%)/ 2 = 100,39% d

  3 = |K 2 – Kr 3 |/ Kr 3 x 100%

  = |100,77% - 100,39%|/ 100,39% x 100% = 0,38%

  Kadar baku asam benzoat adalah harga K rata-rata (Kr) dengan deviasi (d) terkecil, yang dalam hal ini adalah: Kr = 99,71%, dimana d = 0,29%

  Lampiran 4 . Data Kalibrasi Asam Benzoat pada Panjang Gelombang 229 nm

  dengan Spektrofotometri Ultraviolet, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

  Konsentrasi (µg/ml) Absorbansi No

  (X) (Y) 1 0,0000 0,0000 2 3,0000 0,3000 3 4,0000 0,3860 4 5,0000 0,4900 5 6,0000 0,5850 6 7,0000 0,6500

  2

  2 No

  X Y (X ) (Y ) (XY) 1 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 2 3,0000 0,3000 9,0000 0,0900 0,0900 3 4,0000 0,3860 16,0000 0,1490 1,5440 4 5,0000 0,4900 25,0000 0,2401 2,4500 5 6,0000 0,5850 36,0000 0,3422 3,5100 6 7,0000 0,6500 49,0000 0,4225 4,5500

  ∑X = 25,00 ∑Y = 2,4110

  

2

  2

  = 135,00 =1,2438 ∑X ∑Y ∑XY = 12,954

  X � = 4,1670 Y � = 0,4018

  ( Σx)(Σy)

  Σxy - n a =

  2

  ( Σx)

  2

• n

  Σx

  (25,00) (2,4110)

• – 12,9540

  6 a =

  2

  (25,00) 135,00 -

  6 2,9082 a =

  30,8333 a = 0,0943

  Y

  X

  = a + b b = Y − a

  X

  = 0,4018 − (0,0943 x 4,167) b = 0,0089 Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0943X + 0,0089

• xy
_{2 2 2 2}

     

  2 2,9082 r = r = 0,9987

  9119 ,

  30 9082 , 2 r =

  [ ][ ] , 8333 2750 ,

  12 r

  00 , 25 ( 9540 ,

  6 ) 411 , 2 )(

  2 00 , 25 135 00 ,

  6

  1

  2 411 , 2 2438 ,

  6

  =

  − −

  −    

  Koefisien relatif (r) =

     

     

  ( ) ( ) ( ) ( )

  n y y n x x n y x

  ∑ ∑ ∑

  ∑ ∑ ∑ ∑

  −

     

  −    

     

     

  ( )

  ( ) ( )

  ( )( ) ( )

  Maka koefisien relatif (r) dari kalibrasi asam benzoat pada panjang gelombang 229 nm adalah 0,9987

  Lampiran 5

  . Data Kalibrasi Asam Benzoat pada Panjang Gelombang 242 nm dengan Spektrofotometri Ultraviolet, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

  Konsentrasi (µg/ml) Absorbansi No

  (X) (Y) 1 0,0000 0,0000 2 3,0000 0,1320 3 4,0000 0,1680 4 5,0000 0,2120 5 6,0000 0,2540 6 7,0000 0,2840

  No

  2

  2 X Y (X ) (Y ) (XY) .

  1 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 2 3,0000 0,1320 9,0000 0,0174 0,3960 3 4,0000 0,1680 16,0000 0,0282 0,6720 4 5,0000 0,2120 25,0000 0,0449 1,0600 5 6,0000 0,2540 36,0000 0,0645 1,5240 6 7,0000 0,2840 49,0000 0,0807 1,9880

  ∑X = 25,00 ∑Y = 1,05

  2

  2

  = 135,00 =0,2357 ∑X ∑Y ∑XY = 5,6400

  X � = 4,1670 Y � = 0,175

  ( Σx)(Σy)

  Σxy - n a =

  2

  ( Σx)

  2

• n

  Σx

  (25,00) (1,05)

• – 5,64

  6 a =

  2

  (25,00) 135,00 -

  6 1,2650 a =

  30,8333 a = 0,0410

  Y

  X

  = a + b

  Y

  X

  b = − a = 0,1750 − (0,0410 x 4,1670) b = 0,0042 Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0410X + 0,0042

• xy
_{2 2 2 2}

     

  1 1,2650 r = r = 0,9981

  2674 ,

  30 2650 , 1 r =

  [ ][ ] 0521 , 8333 ,

  5 r

  1 )( 00 , 25 ( 64 ,

  6 ) 05 ,

  2 00 , 25 135 00 ,

  6

  2 05 , 1 2358 ,

  6

  =

  − −

  −    

  Koefisien relatif (r) =

     

     

  ( ) ( ) ( ) ( )

  n y y n x x n y x

  ∑ ∑ ∑

  ∑ ∑ ∑ ∑

  −

     

  −    

     

     

  ( )

  ( ) ( )

  ( )( ) ( )

  Maka koefisien relatif (r) dari kalibrasi asam benzoat pada panjang gelombang 242 nm adalah 0,9981.

  Lampiran 6

  . Data Kalibrasi Vitamin C pada Panjang Gelombang 229 nm dengan Spektrofotometri Ultraviolet, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

  Konsentrasi (µg/ml) Absorbansi No

  (X) (Y) 1 0,0000 0,0000 2 5,0000 0,1850 3 6,0000 0,2160 4 7,0000 0,2540 5 8,0000 0,3080 6 9,0000 0,3450

  No

  2

  2 X Y (X ) (Y ) (XY) .

  1 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 2 5,0000 0,1850 25,0000 0,0342 0,9250 3 6,0000 0,2160 36,0000 0,0467 0,2960 4 7,0000 0,2540 49,0000 0,0645 1,7780 5 8,0000 0,3080 64,0000 0,0949 2,4640 6 9,0000 0,3450 81,0000 0,1190 3,1050

  ∑X = 35,00 ∑Y = 1,3080

  2

  2

  = 255,00 =0,3593 ∑X ∑Y ∑XY = 9,5680

  X � = 5,8333 Y � = 0,2180

  ( Σx)(Σy)

  Σxy - n a =

  2

  ( Σx)

  2

• n

  Σx

  (35,00) (1,3080)

• – 9,5680

  6 a =

  2

  (35,00)

• 255,00

  6 1,9380 a =

  50,8333 a = 0,0381

  Y

  X

  = a + b

  Y

  X

  b = − a = 0,2180 − (0,0381 x 5,8333) b = - 0,0042

  Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0381X − 0,0042 x y

  ( )( ) ∑ ∑

  xy

• n

  ∑

  Koefisien relatif (r) = _{2 2}     ₂ x y ₂

  ( ) ( ) ∑ ∑

  x − y −  ( )   ( ) 

  ∑ ∑

  n n        

  ( 35 , 00 )( 1 , 3080 ) 9 , 5680 − 6 r =

  2

  2     35 ,

  00 1 , 3080

  ) )

  255 , 00 − , 3593 −

  ( ) ( ( ) (

     

  6

  6        

  1 , 9380 r = 50 , 8333 , 0742

  [ ][ ] 1,9380 r =

  1 , 9421 r = 0,9979

  Maka koefisien relatif (r) dari kalibrasi vitamin C pada panjang gelombang 229 nm adalah 0,9979.

  Lampiran 7

  . Data Kalibrasi Vitamin C pada Panjang Gelombang 242 nm dengan Spektrofotometri Ultraviolet, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

  Konsentrasi (µg/ml) Absorbansi No

  (X) (Y) 1 0,0000 0,0000 2 5,0000 0,2970 3 6,0000 0,3630 4 7,0000 0,4190 5 8,0000 0,5040 6 9,0000 0,5600

  2

  2 No

  X Y (X ) (Y ) (XY) 1 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 2 5,0000 0,2970 25,0000 0,0882 1,4850 3 6,0000 0,3630 36,0000 0,1318 2,1780 4 7,0000 0,4190 49,0000 0,1756 2,9330 5 8,0000 0,5040 64,0000 0,2540 4,0320 6 9,0000 0,5600 81,0000 0,3136 5,0400

  ∑X = 35,00 ∑Y = 2,1430

  2

  2

  = 255,00 =0,9632 ∑X ∑Y ∑XY = 15,6680

  � X = 5,8333 Y � = 0,3572

  ( Σx)(Σy)

  Σxy - n a =

  2

  ( Σx)

  2

• n

  Σx

  (35,00) (2,1430)

• – 15,6680

  6 a =

  2

  (35,00) 255,00

• 6

  3,1672 a = 50,8333 a = 0,0623

  Y

  X

  = a + b

  Y

  X

  b = − a = 0,3572 − (0,0623 x 5,8333) b = - 0,0062 Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0633X

  − 0,0062 x y

  ( )( ) ∑ ∑

  xy

• n

  ∑

  Koefisien relatif (r) = _{2 2}     _{2 ( )} x y _{2 ( )}

  ∑ ∑

  x − y −  ( )   ( ) 

  ∑ ∑

  n n        

  ( 35 , 00 )( 2 , 1430 ) 15 , 6680 − 6 r =

  2

  2     35 ,

  00 2 , 1430

  ) )

  255 , 00 − , 9632 −

  

( ) ( ( ) (

     

  6

  6        

  3 , 1672 r = 50 , 8333 , 1978

  [ ][ ] 3,1672 r =

  3 , 1709 r = 0,9988

  Maka koefisien relatif (r) dari kalibrasi vitamin C pada panjang gelombang 242 nm adalah 0,9988.

  Lampiran 8. Hasil Penetapan Kadar Baku Asam Benzoat dan Vitamin C

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (µg/g)

  Asam Benzoat ( 5,0007

  ) 229

  4,9857 7,0760

  Vitamin C (

  ) 242 7,0677 1.

  Perhitungan Kadar Asam Benzoat Dilakukan penyetaraan dalam berat dengan melakukan penimbangan 10 ml larutan baku asam benzoat (konsentrasi 5,0007 µg/ml) yang wadahnya telah dikalibrasi dengan hasil sebagai berikut : 10 ml larutan baku asam benzoat setara dengan 10,0300 g larutan baku asam benzoat.

  Kadar asam benzoat = 5,0007 µg/ml = 50,007 µg/10 ml = 50,007 µg/10,0300 g = 4,9857 µg/g 2.

  Perhitungan Kadar Vitamin C Dilakukan penyetaraan dalam berat dengan melakukan penimbangan 10 ml larutan baku vitamin C (konsentrasi 7,0760 µg/ml) yang wadahnya telah dikalibrasi dengan hasil sebagai berikut : 10 ml larutan baku vitamin C setara dengan 10,0118 g larutan baku vitamin C.

  Kadar vitamin C = 7,0760 µg/ml = 70,760 µg/10 ml = 70,760 µg/10,0118 g = 7,0677 µg/g

  Lampiran 9 . Hasil Penetapan Kadar Baku Asam Benzoat dan Vitamin C Secara

  Simultan No.

  Absorbansi (

  229 )

  Absorbansi (

  242 )

  Kadar Asam Benzoat

  (µg/g) Kadar

  Vitamin C (µg/g) 1 0,373 0,320 4,9003 7,0715

  2 0,371 0,317 4,9312 6,9784 3 0,378 0,323 5,0271 7,1076 4 0,371 0,320 4,8784 7,1094 5 0,370 0,320 4,8497 7,1284 6 0,371 0,322 4,8433 7,1967

  X 4,9050 7,0987

  

Lampiran 10 . Contoh Perhitungan Penetapan Kadar Baku Asam Benzoat dan

  Vitamin C Secara Simultan Volume baku yang digunakan = 10 ml Absorbansi (Y) 229 nm = 0,373 242 nm = 0,320 Persamaan regresi pada panjang gelombang maksimum asam benzoat 229 nm : Standar asam benzoat : Y = 0,0943X + 0,0089 Standar vitamin C : Y = 0,0381X – 0,0042 Persamaan regresi pada panjang gelombang maksimum vitamin C 242 nm : Standar asam benzoat : Y = 0,0410X + 0,0042 Standar vitamin : Y = 0,0623X

  − 0,0062 Persamaan pada panjang gelombang 229 nm :

  229

  A = Kb [benzoat] + Kv [vit.C]

  229

  A = (0,0943 [benzoat] + 0,0089) + (0,0381 [vit.C] – 0,0042)

  229

  A – 0,0047 = 0,0943 [benzoat] + 0,0381 [vit.C] ......... (1) Persamaan pada panjang gelombang 242 nm :

  242

  A = Kb [benzoat] + Kv [vit.C]

  242

  A = (0,0410 [benzoat] + 0,0042) + (0,0623 [vit.C] − 0,0062)

  242

  A + 0,00205 = 0,0410 [benzoat] + 0,0623 [vit.C] ............. (2) Masukkan nilai absorbansi yang diperoleh pada persamaan (1) dan (2) 0,373 – 0,0047 = 0,0943 [benzoat] + 0,0381 [vit.C] 0,320 + 0,00205 = 0,0410 [benzoat] + 0,0623 [vit.C] 0,3683 = 0,0943 [benzoat] + 0,0381 [vit.C] x 1 0,32205 = 0,0410 [benzoat] + 0,0623 [vit.C] x 2,3 0,3683 = 0,0943 [benzoat] + 0,0381 [vit.C] 0,7407 = 0,0943 [benzoat] + 0,1433 [vit.C] - −0,3724 = −0,1052 [vit.C]

  [vit.C] = 3,5399 µg/ml [benzoat] = 2,4575 µg/ml

  F

  C x V x _P Kadar =

  W Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (µg/ml)

  V = Volume larutan sampel (ml) F P = Faktor pengenceran W = Berat Sampel (g)

  2,4575 µg/ml x 20 ml x

  1 Kadar asam benzoat = 10,0300 g

  = 4,9003 µg/g 3,5399 µg/ml x 20 ml x

  1 Kadar vitamin C = 10,0118 g

  = 7,0715 µg/g

  Kadar setelah pencampuran−Kadar sebelum pencampuran

  % kesalahan = × 100%

  Kadar sebelum pencampuran 4,9050 µg/ml − 4,9857 µg/ml

  × 100% Persen kesalahan asam benzoat =

  4,9857µg/ml

  = 1,62 %

  7,0987 µg/ml −7,0677 µg/ml

  × 100% Persen kesalahan vitamin C =

  7,0677 µg/ml

  = 0,44%

  Lampiran 11. Hasil Analisis Kadar Natrium Benzoat dan Vitamin C dalam

  Sampel (ml)

  (µg/g) Kadar

  Natrium Benzoat

  (µg/g) Kadar

  Vitamin C (µg/g) 1 0,5 0,592 0,501 191,1930 225,6077 256,5151

  2 0,5 0,591 0,500 190,9280 225,2950 255,6970 3 0,5 0,590 0,498 191,0795 225,4738 254,3079 4 0,5 0,592 0,500 191,6142 226,1048 255,4778 5 0,5 0,592 0,498 192,4472 227,0877 253,4079 6 0,5 0,593 0,500 192,2957 226,9089 255,0278

  X

  191,5929 226,0797 255,0723

  3. Sampel C

  No Volume

  A

  242

  229

  A

  242

  Kadar Asam Benzoat

  (µg/g) Kadar

  Natrium Benzoat

  (µg/g) Kadar

  Vitamin C (µg/g) 1 0,5 0,424 0,322 157,4010 185,7332 152,8332

  2 0,5 0,424 0,321 157,7903 186,1926 151,7531 3 0,5 0,417 0,318 154,1637 181,9132 151,7975 4 0,5 0,417 0,319 153,7252 181,3957 152,8776 5 0,5 0,419 0,319 155,1493 183,0762 151,9405 6 0,5 0,423 0,321 157,1251 185,4076 152,2216

  X

  Kadar Asam Benzoat

  A

  Sampel

  Vitamin C (µg/g) 1 0,3 0,553 0,534

  1. Sampel A

  No Vol.

  Sampel (ml)

  A

  229

  A

  242 Kadar Asam

  Benzoat (µg/g)

  Kadar Natrium Benzoat

  (µg/g) Kadar

  263,3012 310,6954 537,5697 2 0,3 0,570 0,549 272,4455

  229

  321,4857 551,7991 3 0,3 0,549 0,532 259,7575

  306,5139 537,6523 4 0,3 0,566 0,548 268,4062 316,7193 553,1298 5 0,3 0,551 0,532

  262,6239 309,8962 535,9989 6 0,3 0,552 0,533

  262,6519 309,9292 537,0190

  X

  264,8644 312,5400 542,1948

  2. Sampel B

  No Volume

  Sampel (ml)

  A

  155,8924 183,9531 152,2373

4. Sampel D

  No Volume

  Sampel (ml)

  A

  229

  A

  242

  Kadar Asam Benzoat

  (µg/g) Kadar

  Natrium Benzoat

  (µg/g) Kadar

  Vitamin C (µg/g) 1 0,3 0,385 0,216 295,6732 348,7770 95,8163

  2 0,3 0,383 0,216 293,2778 346,0678 97,1507 3 0,3 0,389 0,220 297,5298 351,0852 99,6726 4 0,3 0,381 0,214 292,3496 344,9725 95,1016 5 0,3 0,386 0,218 295,4079 348,5813 98,4116 6 0,3 0,384 0,217 293,7421 346,6157 98,1793

  X

  294,6634 347,6833 97,3887

  Lampiran 12.

  (µg/g) Persen Kadar

  Persen Kadar Natrium Benzoat

  Kadar Natrium Benzoat (µg/g)

  Vitamin C (%)

  (µg/g) Persen Kadar

  Kadar Vitamin C

  3. Sampel C

  (%) 256,5151 0,03 225,6077 0,02 255,6970 0,03 225,2950 0,02 254,3079 0,03 225,4738 0,02 255,4778 0,03 226,1048 0,02 253,4079 0,03 227,0877 0,02 255,0278 0,03 226,9089 0,02 255,0723 0,03 226,0797 0,02

  Persen Kadar Natrium Benzoat

  Kadar Natrium Benzoat (µg/g)

  Vitamin C (%)

  Kadar Vitamin C

  Tabel Persentasi Kadar Vitamin C dan Natrium Benzoat pada Sampel

  2. Sampel B

  0,03 551,7991 0,06 321,4857 0,03 537,6523 0,05 306,5139 0,03 553,1298 0,06 316,7193 0,03 535,9989 0,05 309,8962 0,03 537,0190 0,05 309,9292 0,03 542,1948 0,05 312,5400 0,03

  0,05 310,6954

  (%) 537,5697

  Persen Kadar Natrium Benzoat

  Kadar Natrium Benzoat (µg/g)

  Vitamin C (%)

  (µg/g) Persen Kadar

  Kadar Vitamin C

  1. Sampel A

  (%) 152,8332 0,02 185,7332 0,02 151,7531 0,02 186,1926 0,02 151,7975 0,02 181,9132 0,02 152,8776 0,02 181,3957 0,02 151,9405 0,02 183,0762 0,02 152,2216 0,02 185,4076 0,02 152,2373 0,02 183,9531 0,02

4. Sampel D

  Kadar Vitamin C

  (µg/g) Persen Kadar

  Vitamin C (%)

  Kadar Natrium Benzoat (µg/g)

  Persen Kadar Natrium Benzoat

  (%) 95,8163 0,01 348,7770 0,03 97,1507 0,01 346,0678 0,03 99,6726 0,01 351,0852 0,04 95,1016 0,01 344,9725 0,03 98,4116 0,01 348,5813 0,03 98,1793 0,01 346,6157 0,03 97,3887 0,01 347,6833 0,03

  Lampiran 13.

  Contoh Perhitungan Kadar Natrium Benzoat dan Vitamin C dalam Sampel A

  Volume sampel yang digunakan = 0,3 ml Absorbansi (Y) 229 nm = 0,553 242 nm = 0,534 Persamaan regresi pada panjang gelombang maksimum asam benzoat 229 nm : Standar asam benzoat : Y = 0,0943X + 0,0089 Standar vitamin C : Y = 0,0381X – 0,0042 Persamaan regresi pada panjang gelombang maksimum vitamin C 242 nm : Standar asam benzoat : Y = 0,0410X + 0,0042 Standar vitamin : Y = 0,0623X

  − 0,0062 Persamaan pada panjang gelombang 229 nm :

  229

  A = Kb [benzoat] + Kv [vit.C]

  229

  A = (0,0943 [benzoat] + 0,0089) + (0,0381 [vit.C] – 0,0042)

  229

  A – 0,0047 = 0,0943 [benzoat] + 0,0381 [vit.C] ......... (1) Persamaan pada panjang gelombang 242 nm :

  242

  A = Kb [benzoat] + Kv [vit.C]

  242

  A = (0,0410 [benzoat] + 0,0042) + (0,0623 [vit.C] − 0,0062)

  242

  A + 0,00205 = 0,0410 [benzoat] + 0,0623 [vit.C] ............. (2) Masukkan nilai absorbansi yang diperoleh pada persamaan (1) dan (2) 0,553 – 0,0047 = 0,0943 [benzoat] + 0,0381 [vit.C] 0,534 + 0,00205 = 0,0410 [benzoat] + 0,0623 [vit.C] 0,5483 = 0,0943 [benzoat] + 0,0381 [vit.C] x 1 0,53605 = 0,0410 [benzoat] + 0,0623 [vit.C] x 2,3 05483 = 0,0943 [benzoat] + 0,0381 [vit.C] 1,2329 = 0,0943 [benzoat] + 0,1433 [vit.C] - −0,684 = −0,1052 [vit.C]

  [vit.C] = 6,5019 µg/ml [benzoat] = 3,1875 µg/ml

  F

  C x V x _P Konsentrasi =

  W Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (µg/ml)

  V = Volume larutan sampel (ml) F P = Faktor pengenceran W = Volume sampel (ml)

  3,1875 µg/ml x 25 ml x

  1 Konsentrasi asam benzoat = ,

3 ml

  = 265,6250 µg/ml Dilakukan penyetaraan dalam berat dengan melakukan penimbangan 100 ml sampel yang wadahnya telah dikalibrasi dengan hasil sebagai berikut : 100 ml sampel A setara dengan 100,5900 g sampel A. Kadar asam benzoat = 265,6250 µg/ml

  = 26562,50 µg/100 ml = 26562,50 µg/100,5900g = 264,0670 µg/g

  Kadar asam benzoat dalam sampel = kadar asam benzoat x persen kadar baku = 264,0670 µg/g x 99,71% = 263,3012 µg/g

  BM natrium benzoat

  Kadar natrium benzoat = kadar asam benzoat x

  BM asam benzoat

  BM natrium benzoat = 144,1 ; BM asam benzoat = 122,1

  144,1

  Kadar natrium benzoat dalam sampel = kadar asam benzoat x

  122,1

  = 263,3012 µg/g x 1,18 = 310,6954 µg/g

  6 , 5019 µg/ml x 25 ml x

  1 Konsentrasi vitamin C = 0,3 ml

  = 541,8250 µg/ml Dilakukan penyetaraan dalam berat dengan melakukan penimbangan 100 ml sampel yang wadahnya telah dikalibrasi dengan hasil sebagai berikut : 100 ml sampel A setara dengan 100,5900 g sampel A. Kadar vitamin C = 541,8250 µg/ml

  = 54182,50 µg/100 ml = 54182,50 µg/100,5900 g = 538,6470 µg/g

  Kadar vitamin C dalam sampel = kadar vitamin C x persen kadar baku = 538,6470 µg/g x 99,80% = 537,5697 µg/g

  Lampiran 14.

  Contoh Perhitungan Kadar Natrium Benzoat dan Vitamin C dalam Sampel B

  Volume sampel yang digunakan = 0,5 ml Absorbansi (Y) 229 nm = 0,592 242 nm = 0,501 Persamaan regresi pada panjang gelombang maksimum asam benzoat 229 nm : Standar asam benzoat : Y = 0,0943X + 0,0089 Standar vitamin C : Y = 0,0381X – 0,0042 Persamaan regresi pada panjang gelombang maksimum vitamin C 242 nm : Standar asam benzoat : Y = 0,0410X + 0,0042 Standar vitamin C : Y = 0,0623X

  − 0,0062 Persamaan pada panjang gelombang 229 nm :

  229

  A = Kb [benzoat] + Kv [vit.C]

  229

  A = (0,0943 [benzoat] + 0,0089) + (0,0381 [vit.C] – 0,0042)

  229

  A – 0,0047 = 0,0943 [benzoat] + 0,0381 [vit.C] ......... (1) Persamaan pada panjang gelombang 242 nm :

  242

  A = Kb [benzoat] + Kv [vit.C]

  242

  A = (0,0410 [benzoat] + 0,0042) + (0,0623 [vit.C] − 0,0062)

  242

  A + 0,00205 = 0,0410 [benzoat] + 0,0623 [vit.C] ............. (2) Masukkan nilai absorbansi yang diperoleh pada persamaan (1) dan (2) 0,373 – 0,0047 = 0,0943 [benzoat] + 0,0381 [vit.C] 0,320 + 0,00205 = 0,0410 [benzoat] + 0,0623 [vit.C] 0,5873 = 0,0943 [benzoat] + 0,0381 [vit.C] x 1 0,50305 = 0,0410 [benzoat] + 0,0623 [vit.C] x 2,3 0,5873 = 0,0943 [benzoat] + 0,0381 [vit.C] 1,1570 = 0,0943 [benzoat] + 0,1433 [vit.C] - −0,5697 = −0,1052 [vit.C]

  [vit.C] = 5,4154 µg/ml [benzoat] = 4,0400 µg/ml

  C x V x F _P Konsentrasi =

  W Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (µg/ml)

  V = Volume larutan sampel (ml) F P = Faktor pengenceran W = Volume sampel (ml)

  4,0400 µg/ml x 25 ml x

  1 Konsentrasi asam benzoat =

0,5 ml

  = 202 µg/ml Dilakukan penyetaraan dalam berat dengan melakukan penimbangan 100 ml sampel yang wadahnya telah dikalibrasi dengan hasil sebagai berikut : 100 ml sampel B setara dengan 105,3460 g sampel B. Kadar asam benzoat = 202 µg/ml

  = 20.200 µg/100ml = 20.200 µg/105,3460 g = 191,7491 µg/g

  Kadar asam benzoat dalam sampel = kadar asam benzoat x persen kadar baku = 191,7491 µg/g x 99,71% = 191,1930 µg/g

  BM natrium benzoat

  Kadar natrium benzoat = kadar asam benzoat x

  BM asam benzoat

  BM natrium benzoat = 144,1 ; BM asam benzoat = 122,1

  144,1

  Kadar natrium benzoat dalam sampel = kadar asam benzoat x

  122,1

  = 191,1930 µg/g x 1,18 = 225,6077 µg/g

  5 , 4154 µg/ml x 25 ml x

  1 Konsentrasi vitamin C = 0,5 ml

  = 270,7700 µg/ml Dilakukan penyetaraan dalam berat dengan melakukan penimbangan 100 ml sampel yang wadahnya telah dikalibrasi dengan hasil sebagai berikut : 100 ml sampel B setara dengan 105,3460 g sampel B. Kadar vitamin C = 270,7700 µg/ml = 27077,00 µg/100 ml

  = 27077,00 µg/105,3460 g = 257,0292 µg/g

  Kadar vitamin C dalam sampel = kadar vitamin C x persen kadar baku = 257,0292 µg/g x 99,80% = 256,5151 µg/g

  Lampiran 15.

  Contoh Perhitungan Kadar Natrium Benzoat dan Vitamin C dalam Sampel C

  Volume sampel yang digunakan = 0,5 ml Absorbansi (Y) 229 nm = 0,424 242 nm = 0,322 Persamaan regresi pada panjang gelombang maksimum asam benzoat 229 nm : Standar asam benzoat : Y = 0,0943X + 0,0089 Standar vitamin C : Y = 0,0381X – 0,0042 Persamaan regresi pada panjang gelombang maksimum vitamin C 242 nm : Standar asam benzoat : Y = 0,0410X + 0,0042 Standar vitamin C : Y = 0,0623X

  − 0,0062 Persamaan pada panjang gelombang 229 nm :

  229

  A = Kb [benzoat] + Kv [vit.C]

  229

  A = (0,0943 [benzoat] + 0,0089) + (0,0381 [vit.C] – 0,0042)

  229

  A – 0,0047 = 0,0943 [benzoat] + 0,0381 [vit.C] ......... (1) Persamaan pada panjang gelombang 242 nm :

  242

  A = Kb [benzoat] + Kv [vit.C]

  242

  A = (0,0410 [benzoat] + 0,0042) + (0,0623 [vit.C] − 0,0062)

  242

  A + 0,00205 = 0,0410 [benzoat] + 0,0623 [vit.C] ............. (2) Masukkan nilai absorbansi yang diperoleh pada persamaan (1) dan (2) 0,424 – 0,0047 = 0,0943 [benzoat] + 0,0381 [vit.C] 0,322 + 0,00205 = 0,0410 [benzoat] + 0,0623 [vit.C] 0,4193 = 0,0943 [benzoat] + 0,0381 [vit.C] x 1 0,32405 = 0,0410 [benzoat] + 0,0623 [vit.C] x 2,3 0,4193 = 0,0943 [benzoat] + 0,0381 [vit.C] 0,7453 = 0,0943 [benzoat] + 0,1433 [vit.C] - −0,3260 = −0,1052 [vit.C]

  [vit.C] = 3,0989 µg/ml [benzoat] = 3,1944 µg/ml

  C x V x F _P Konsentrasi =

  W Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (µg/ml)

  V = Volume larutan sampel (ml) F P = Faktor pengenceran W = Volume sampel (ml)

  3 , 1944 µg/ml x 25 ml x

  1 Konsentrasi asam benzoat =

0,5 ml

  = 159,7200 µg/ml Dilakukan penyetaraan dalam berat dengan melakukan penimbangan 100 ml sampel yang wadahnya telah dikalibrasi dengan hasil sebagai berikut : 100 ml sampel C setara dengan 101,1790 g sampel C. Kadar asam benzoat = 159,7200 µg/ml

  = 15972,00 µg/100 ml = 15972,00 µg/101,1790 g = 157,8588 µg/g

  Kadar asam benzoat dalam sampel = kadar asam benzoat x persen kadar baku = 157,8588 µg/g x 99,71%

  = 157,4010 µg/g

  BM natrium benzoat

  Kadar natrium benzoat = kadar asam benzoat x

  BM asam benzoat

  BM natrium benzoat = 144,1 ; BM asam benzoat = 122,1

  144,1

  Kadar natrium benzoat dalam sampel = kadar asam benzoat x

  122,1

  = 157,4010 µg/g x 1,18 = 185,7332 µg/g

  3 , 0989 µg/ml x 25 ml x

  1 Konsentrasi vitamin C = 0,5 ml

  = 154,9450 µg/ml Dilakukan penyetaraan dalam berat dengan melakukan penimbangan 100 ml sampel yang wadahnya telah dikalibrasi dengan hasil sebagai berikut : 100 ml sampel C setara dengan 101,1790 g sampel C. Kadar vitamin C = 154,9450 µg/ml

  = 15494,50 µg/100 ml = 15494,50 µg/101,1790 g = 153,1395 µg/g

  Kadar vitamin C dalam sampel = kadar vitamin C x persen kadar baku = 153,1395 µg/g x 99,80% = 152,8332 µg/g

  Lampiran 16.

  Contoh Perhitungan Kadar Natrium Benzoat dan Vitamin C dalam Sampel D

  Volume sampel yang digunakan = 0,3 ml Absorbansi (Y) 229 nm = 0,385 242 nm = 0,216 Persamaan regresi pada panjang gelombang maksimum asam benzoat 229 nm : Standar asam benzoat : Y = 0,0943X + 0,0089 Standar vitamin C : Y = 0,0381X – 0,0042 Persamaan regresi pada panjang gelombang maksimum vitamin C 242 nm : Standar asam benzoat : Y = 0,0410X + 0,0042 Standar vitamin : Y = 0,0623X

  − 0,0062 Persamaan pada panjang gelombang 229 nm :

  229

  A = Kb [benzoat] + Kv [vit.C]

  229

  A = (0,0943 [benzoat] + 0,0089) + (0,0381 [vit.C] – 0,0042)

  229

  A – 0,0047 = 0,0943 [benzoat] + 0,0381 [vit.C] ......... (1) Persamaan pada panjang gelombang 242 nm :

  242

  A = Kb [benzoat] + Kv [vit.C]

  242

  A = (0,0410 [benzoat] + 0,0042) + (0,0623 [vit.C] − 0,0062)

  242

  A + 0,00205 = 0,0410 [benzoat] + 0,0623 [vit.C] ............. (2) Masukkan nilai absorbansi yang diperoleh pada persamaan (1) dan (2) 0,385 – 0,0047 = 0,0943 [benzoat] + 0,0381 [vit.C] 0,216 + 0,00205 = 0,0410 [benzoat] + 0,0623 [vit.C] 0,3803 = 0,0943 [benzoat] + 0,0381 [vit.C] x 1 0,21805 = 0,0410 [benzoat] + 0,0623 [vit.C] x 2,3 0,3803 = 0,0943 [benzoat] + 0,0381 [vit.C] 0,5015 = 0,0943 [benzoat] + 0,1433 [vit.C] - −0,1212 = −0,1052 [vit.C]

  [vit.C] = 1,1521 µg/ml [benzoat] = 3,5674 µg/ml

  C x V x F _P Konsentrasi =

  W Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (µg/ml)

  V = Volume larutan sampel (ml) F P = Faktor pengenceran W = Volume sampel (ml)

  3 , 5674 µg/ml x 25 ml x

  1 Konsentrasi asam benzoat =

0,3 ml

  = 297,2833 µg/ml Dilakukan penyetaraan dalam berat dengan melakukan penimbangan 100 ml sampel yang wadahnya telah dikalibrasi dengan hasil sebagai berikut : 100 ml sampel D setara dengan 100,2530 g sampel D. Kadar asam benzoat = 297,2833 µg/ml

  = 29728,33 µg/100 ml = 29728,33 µg/100,2530 g = 296,5331 µg/g

  Kadar asam benzoat dalam sampel = kadar asam benzoat x persen kadar baku = 296,5331 µg/g x 99,71% = 295,6732 µg/g

  BM natrium benzoat

  Kadar natrium benzoat = kadar asam benzoat x

  BM asam benzoat

  BM natrium benzoat = 144,1 ; BM asam benzoat = 122,1

  144,1

  Kadar natrium benzoat dalam sampel = kadar asam benzoat x

  122,1

  = 295,6732 µg/g x 1,18 = 348,8944 µg/g

  1,1521 µg/ml x 25 ml x

  1 Konsentrasi vitamin C = 0,3 ml

  = 96,0083 µg/ml Dilakukan penyetaraan dalam berat dengan melakukan penimbangan 100 ml sampel yang wadahnya telah dikalibrasi dengan hasil sebagai berikut : 100 ml sampel D setara dengan 100,2530 g sampel D. Kadar vitamin C = 96,0083 µg/ml

  = 9600,83 µg/100 ml = 9600,83 µg/100,2530 g = 95,7660 µg/g

  Kadar vitamin C dalam sampel = kadar vitamin C x persen kadar baku = 95,7660 µg/g x 99,80% = 95,5745 µg/g

  

Lampiran 17. Contoh Perhitungan Persentasi Kadar Vitamin C dan Natrium

Benzoat pada Sampel.

  1. Sampel A a.

  Kadar vitamin C dalam sampel = 537,5697 µg/g

• 6

  = 537,569 x 10 mg/g

• 4

  = 5,37 x 10 mg/g

• 4

  % kadar vitamin C dalam sampel = 5,37 x 10 mg/g x 100%

• 2

  = 5,37 x 10 % = 0,0537% = 0,05% b.

  Kadar natrium benzoat dalam sampel = 310,6954 µg/g

• 6

  = 310,6954 x 10 mg/g

• 4

  = 3,10 x 10 mg/g

• 4

  % kadar natirum benzoat dalam sampel = 3,10 x 10 mg/g x 100%

• 2

  = 3,10 x 10 % = 0,0310% = 0,03%

  2. Sampel B a.

  Kadar vitamin C dalam sampel = 256,5151 µg/g

• 6

  = 256,5151 x 10 mg/g

• 4

  = 2,56 x 10 mg/g

• 4

  % kadar vitamin C dalam sampel = 2,56 x 10 mg/g x 100%

• 2

  = 2,56 x 10 % = 0,0256% = 0,03% b.

  Kadar natrium benzoat dalam sampel = 225,6077 µg/g

• 6

  = 225,6077 x 10 mg/g

• 4

  = 2,26 x 10 mg/g

• 4

  % kadar natirum benzoat dalam sampel = 2,26 x 10 mg/g x 100%

• 2

  = 2,26 x 10 % = 0,0226% = 0,02%

  3. Sampel C a.

  Kadar vitamin C dalam sampel = 152,8332 µg/g

• 6

  = 152,8332 x 10 mg/g

• 4

  = 1,53 x 10 mg/g

• 4

  % kadar vitamin C dalam sampel = 1,53 x 10 mg/g x 100%

• 2

  = 1,53 x 10 % = 0,0153% = 0,02% b.

  Kadar natrium benzoat dalam sampel = 185,7332 µg/g

• 6

  = 185,7332 x 10 mg/g

• 4

  = 1,86 x 10 mg/g

• 4

  % kadar natirum benzoat dalam sampel = 1,86 x 10 mg/g x 100%

• 2

  = 1,86 x 10 % = 0,0186% = 0,02%

  4. Sampel C a.

  Kadar vitamin C dalam sampel = 95,8163 µg/g

• 6

  = 95,8163 x 10 mg/g

• 5

  = 9,58 x 10 mg/g

• 5

  % kadar vitamin C dalam sampel = 9,58 x 10 mg/g x 100%

• 3

  = 9,58 x 10 % = 0,0096% = 0,01% b.

  Kadar natrium benzoat dalam sampel = 348,7770 µg/g

• 6

  = 348,7770 x 10 mg/g

• 4

  = 3,49 x 10 mg/g

• 4

  % kadar natirum benzoat dalam sampel = 3,49 x 10 mg/g x 100%

• 2

  = 3,49 x 10 % = 0,0349% = 0,03%

• 1,8446 3,4025 2 321,4857
• 6,0261 36,3139
• 2,6438 6,9897
• 2,6108 6,8163 ∑X = 1875,2397

  )

  2

  = 151,0144 SD =

  ( ) 1 - n X -

  X ² ∑

  =

  6 151,0144 −

  1

  = 5,4957 Pada interval kepercayaan 99% dengan ni lai α = 0,01, dk = 5 maka t tabel = α/2, dk = 4,0321 Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =

  SD n

  X X

  / − t hitung 1 =

  5,4957 6 / 1,8446 -

  = 0,8222 t hitung 2 = 5,4957 6 /

  X

  X = 312,5400

  ∑(X –

  X

  

Lampiran 18. Perhitungan Statistik Kadar Natrium Benzoat dan Vitamin C dalam

  Sampel A 1. Kadar Natrium Benzoat No.

  X (Kadar (µg/g) )

  X-

  X

  (X-

  )

  6 309,9292

  2

  1 310,6954

  8,9457 80,0255

  3 306,5139

  4 316,7193

  4,1793 17,4665 5 309,8962

  8,9457 = 3,9872

• 6,0261 t 3 = = 2,6859

  hitung

  5,4957 /

  6 4,1793 t 4 = = 1,8628

  hitung

  5,4957 /

  6

• 2,6438 t 5 = = 1,1784

  hitung

  5,4957 /

  6

• 2,6108 t 6 = = 1,1637

  hitung

  5,4957 /

  6 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

  Kadar natrium benzoat dalam sampel A

  X

  µ = ± (t x SD /

  (α/2, dk) √n )

  = 312,5400 µg/g ± (4,0321 x 5,4957/ √6 )

  = (312,5400 ± 9,0464) µg/g = (312,5400 ± 9,0464) mg/kg

2. Kadar Vitamin C No.

  X (Kadar (µg/g) )

  X-

  X

  (X-

  X

  )

  2

  1 537,5697

• 4,6251 21,3916
• 4,5425 20,6343 4 553,1298
• 6,1959 38,3892 6 537,0190
• 5,1758 26,7889 ∑X = 3253,1688

  9,6043 92,2426

  X X

  10,935 = 3,3533

  4 = 7,9878 6 /

  hitung

  4,5425 - = 1,3930 t

  3 = 7,9878 6 /

  hitung

  9,6043 = 2,9452 t

  2 = 7,9878 6 /

  hitung

  4,6521 - = 1,4266 t

  1 = 7,9878 6 /

  hitung

  / − t

  SD n

  3 537,6523

  = 7,9878 Pada interval kepercayaan 99% dengan ni lai α = 0,01, dk = 5 maka t tabel = α/2, dk = 4,0321 Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =

  6 319,0208 −

  1

  =

  2 551,7991

  ( ) 1 - n X -

  = 319,0208 SD =

  2

  )

  X

  ∑(X –

  X = 542,1948

  5 535,9989

  10,935 119,5742

  X ² ∑

• 6,1959 t 5 = = 1,9000

  hitung

  7,9878 /

  6

• 5,1758 t 6 = = 1,5872

  hitung

  7,9878 /

  6 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

  Kadar vitamin C dalam sampel A

  X

  µ = ± (t x SD /

  (α/2, dk) √n )

  = 542,1948 µg/g ± (4,0321 x 7,9878/ √6 )

  = (542,1948 ± 13,1487) µg/g = (542,1948 ± 13,1487) mg/kg

  

Lampiran 19. Perhitungan Statistik Kadar Natrium Benzoat dan Vitamin C dalam

  Sampel B 1. Kadar Natrium Benzoat

  X

  2 No.

  X X

  X- (X- ) (Kadar (µg/g) )

  225,6077 -0,4720 0,2228

  1 2 225,2950 -0,7847 0,6158 225,4738 -0,6059 0,3671

  3 226,1048 0,0251 0,0006

  4 5 227,0877 1,0080 1,0161 226,9089 0,8292 0,6876

  6

  2

  ∑X = 1356,4779

  X

  ) = 2,91 ∑(X –

  X = 226,0797 ₂ X

• SD =

  X ( )

  ∑

• n

  1 2,91

  =

  6 −

  1

  = 0,7629 Pada interval kepercayaan 99% dengan ni lai α = 0,01, dk = 5 maka t tabel = α/2, dk = 4,0321 Data diterima jika t hitung < t tabel.

  X −

  X

  t hitung =

  SD / n

• 0,4720 t hitung 1 = = 1,5152

  0,7629 /

  6

• 0,7847 t hitung 2 = = 2,5191

  0,7629 /

  6

• 0,6059 t 3 = = 1,9451

  hitung

  0,7629 /

  6 0,0251 t 4 = = 0,0806

  hitung

  0,7629 /

  6 1,0080 t 5 = = 3,2360

  hitung

  0,7629 /

  6 0,8292 t 6 = = 2,6620

  hitung

  0,7629 /

  6 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

  Kadar natrium benzoat dalam sampel B

  X

  µ = ± (t x SD /

  (α/2, dk) √n )

  = 226,0797 µg/g ± (4,0321 x 0,7629/ √6 )

  = (226,0797 ± 1,2558) µg/g = (226,0797 ± 1,2558) mg/kg

2. Kadar Vitamin C

  X

  2 No.

  X X

  X- (X- ) (Kadar (µg/g) ) 1 256,5151 1,4428 2,0817

  255,6970 0,6247 0,3903

  2 254,3079 -0,7644 0,5843

  3 4 255,4778 0,4055 0,1644 253,4079 1,6644 2,7702

  5 6 255,0278 -0,0445 0,0020

  2

  ∑X = 1530,4335

  X

  ) = 5,9929 ∑(X –

  X = 255,0723 ₂ X

• SD =

  X ( )

  ∑

• n

  1 5,9929

  =

  6

  1 −

  = 1,0948 Pada interval kepercayaan 99% dengan nil ai α = 0,01, dk = 5 maka t tabel = α/2, dk = 4,0321 Data diterima jika t hitung < t tabel.

  X −

  X

  t hitung =

  SD / n

  1,4428 t 1 = = 3,2277

  hitung

  1,0948 /

  6 0,6247 t 2 = = 1,3975

  hitung

  1,0948 /

  6 0,7644 - t 3 = = 1,7101

  hitung

  1,0948 /

  6 0,4055 t 4 = = 0,3704

  hitung

  1,0948 /

  6

  1,6644 t 5 = = 3,7235

  hitung

  1,0948 /

  6

• 0,0445 t 6 = = 0,0996

  hitung

  1,0948 /

  6 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.