Synthesis and Saponification of Cellulose-g-Polyacrylamide from Cellulose of Sago Waste Fibers

SINTESIS DAN SAPONIFIKASI
SELULOSA-G-POLIAKRILAMIDA DARI SELULOSA
SERABUT AMPAS SAGU

ADE IRMA

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2012

i

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Sintesis dan
Saponifikasi Selulosa-g-Poliakrilamida dari Selulosa Serabut Ampas Sagu adalah
karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam
bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang
berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari

penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di
bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada
Institut Pertanian Bogor.
Bogor, Desember 2012
Ade Irma
NIM G44080105

ii

ABSTRAK
ADE IRMA. Sintesis dan Saponifikasi Selulosa-g-Poliakrilamida dari Selulosa
Serabut Ampas Sagu. Dibimbing oleh TUN TEDJA IRAWADI dan
MUHAMMAD FARID.
Serabut ampas sagu merupakan salah satu limbah yang dihasilkan dari
ekstraksi pati sagu dan mengandung 42% selulosa. Selulosa ini dapat dimodifikasi
dengan metode pencangkokan dan penautan-silang menggunakan monomer
akrilamida dan penaut-silang metilena-bis-akrilamida menghasilkan produk
selulosa-g-poliakrilamida. Selulosa-g-poliakrilamida disintesis dengan nisbah
selulosa dan monomer 50:50 dan 2 gram penaut-silang. Saponifikasi dapat

meningkatkan kepolaran produk pencangkokan dan penautan-silang. Saponifikasi
dilakukan dengan 3 ragam waktu, yaitu 1, 2, dan 3 jam. Analisis spektrum
inframerah dan kadar nitrogen menunjukkan bahwa sebagian gugus –CONH2
hasil sintesis berubah menjadi gugus –COOH setelah disaponifikasi. Perubahan
gugus fungsi ini meningkatkan kapasitas absorpsi air. Uji daya tahan pelarut
antara etil asetat dan selulosa-g-poliakrilamida tersaponifikasi 2 jam menunjukkan
hasil terbaik dengan perubahan indeks biasnya 0.00. Hasil ini menunjukkan
bahwa selulosa-g-poliakrilamida tersaponifikasi 2 jam memiliki potensi untuk
dijadikan fase diam kromatografi kolom.
Kata kunci:
saponifikasi.

penautan-silang,

pencangkokan,

selulosa-g-poliakrilamida,

ABSTRACT
ADE IRMA. Synthesis and Saponification of Cellulose-g-Polyacrylamide from

Cellulose of Sago Waste Fibers. Supervised by TUN TEDJA IRAWADI and
MUHAMMAD FARID.
Sago waste fibers is wasted from starch extraction of sago and contain 42%
of cellulose. The cellulose can be modified by grafting and crosslinking method
by using acrylamide monomer to produce cellulose-g-polyacrylamide. Celluloseg-polyacrylamide was synthesized with 50:50 cellulose and monomer ratio and 2
gram of crosslinker. Saponification could increase the polarity of the grafting and
crosslinking product. Saponification were carried out in 3 different times, namely
1, 2, and 3 hours. Analysis of infrared spectrum and nitrogen content showed that
some of the -CONH2 groups of the synthesis products were transformed into –
COOH groups after saponification. This functional group conversion increased
the water absorption capacity. Solvent resistance analysis between ethyl acetate
solvent and cellulose-g-polyacrylamide was saponification 2 hours showed the
best result with change in refractive index value of 0.00. These result showed that
cellulose-g-polyacrylamide was saponification 2 hours has the potential to be used
as the the stationary phase column chromatography.
Keywords: cellulose-g-polyacrylamide, crosslinking, grafting, saponification.

iii

SINTESIS DAN SAPONIFIKASI

SELULOSA-G-POLIAKRILAMIDA DARI SELULOSA
SERABUT AMPAS SAGU

ADE IRMA

Skripsi
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2012

iv

Judul Skripsi
Nama

NIM

: Sintesis dan Saponifikasi Selulosa-g-Poliakrilamida dari Selulosa
Serabut Ampas Sagu
: Ade Irma
: G44080105

Disetujui oleh

Prof Dr Ir Tun Tedja Irawadi, MS
Pembimbing I

Drs Muhammad Farid, MSi
Pembimbing II

Diketahui oleh

Prof Dr Ir Tun Tedja Irawadi, MS
Ketua Departemen Kimia

Tanggal lulus:

v

PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas segala
limpahan rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan karya
tulis yang berjudul Sintesis dan Saponifikasi Selulosa-g-Poliakrilamida dari
Selulosa Serabut Ampas Sagu. Karya tulis ini disusun berdasarkan penelitian yang
dilaksanakan pada bulan Mei hingga Agustus 2012 di Laboratorium Terpadu,
Departemen Kimia, Institut Pertanian Bogor.
Penulis mengucapkan terima kasih kepada Ibu Prof Dr Ir Tun Tedja
Irawadi, MS selaku pembimbing I dan Bapak Drs Muhammad Farid, MSi selaku
pembimbing II. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Ayah, Ibu,
keluarga, serta Yayasan Doa Bangsa atas segala doa dan kasih sayangnya.
Terima kasih juga disampaikan kepada Ibu Dr Henny Purwaningsih Suyuti,
MSi, Bapak Mohammad Khotib, MSi, Bapak Budi Arifin, MSi, dan Bapak
Novriyandi Hanif, DSc atas segala diskusi dan saran berkaitan dengan penelitian.
Selain itu, penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Indah, Baim, dan staf
analis Laboratorium Terpadu atas bantuan dan masukan selama penelitian.

Apresiasi juga penulis ucapkan kepada Egi Mariah, Itoh Khitotul, Dwi Utami,
Fitri Aprianti, Sri Wulan, Dumas, Toriq, Fadhli, Ika serta teman-teman Kimia 45
atas saran, semangat, dan pengalaman selama studi dan penelitian. Semoga karya
tulis ini dapat bermanfaat bagi ilmu pengetahuan.

Bogor, Desember 2012

Ade Irma

vi

DAFTAR ISI
DAFTAR LAMPIRAN
METODE
Alat dan Bahan
Sintesis Selulosa-g-Poliakrilamida
Pencangkokan dan Penautan-Silang
Pencucian Gel
Saponifikasi Selulosa-g-Poliakrilamida
Pencirian Selulosa-g-Poliakrilamida

Analisis Kadar Nitrogen
Analisis Spektrum FTIR
Uji Kapasitas Absorpsi Air
Uji Daya Tahan dalam Berbagai Pelarut
HASIL DAN PEMBAHASAN
Selulosa-g-Poliakrilamida
Ciri-Ciri Selulosa-g-Poliakrilamida
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Saran
DAFTAR PUSTAKA
RIWAYAT HIDUP

vii
2
2
2
2
2
3

3
3
3
4
4
4
4
5
7
7
8
8
17

vii

DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3

4
5
6
7
8
9

Bagan alir isolasi selulosa dari serabut ampas sagu
Bagan alir penelitian
Reaktor pencangkokan dan penautan-silang
Hipotesis tahapan reaksi kopolimerisasi pencangkokan dan
penautan-silang selulosa dengan akrilamida
Hasil analisis kadar nitrogen
Rekapitulasi analysis of variance
Hasil analisis kapasitas absorpsi air
Data indeks bias uji daya tahan dalam berbagai pelarut
Spektrum FTIR

10
11

11
12
14
15
15
15
16

1

PENDAHULUAN
Industri pati sagu merupakan salah satu industri yang sangat penting di
Indonesia. Area perkebunan tanaman sagu di Indonesia mencapai 1.40 juta hektar
dengan sekitar 1 juta hektarnya terdapat di Papua (Bustaman 2008). Industri
pengolahan pati sagu menghasilkan 3 jenis limbah, yaitu ampas, kulit batang, dan
air buangan. Jumlah ampas sagu 6 kali lebih banyak dibandingkan dengan jumlah
tepung sagu yang dihasilkan. Ampas sagu telah dimanfaatkan untuk pakan ternak,
arang briket, dan media tanaman (Matitaputty dan Alfons 2006). Namun,
pemanfaatan ampas sagu belum optimum dan jika limbah ini tidak dikelola
dengan baik akan berdampak negatif terhadap lingkungan karena menimbulkan
bau yang kurang sedap. Ampas sagu terdiri atas 2 macam limbah, yaitu ela dan
serabut. Serabut ampas sagu memiliki kandungan selulosa dan lignin yang lebih
tinggi daripada ela sagu. Kadar selulosa dalam serabut ampas sebesar 41.47%
(Setyorini 2011), sedangkan dalam ela sagu sebesar 12.02% (Segara 2011).
Serabut ampas sagu tersusun atas 3 komponen utama, yaitu lignin, selulosa, dan
hemiselulosa. Lignin adalah polimer yang tersusun dari unit fenilpropana.
Hemiselulosa adalah senyawa heteropolisakarida yang mengandung banyak
komponen penyusun. Selulosa adalah polimer alami yang menyerupai serabut liat,
tidak larut dalam air, dan merupakan senyawa penyusun utama pada sebagian
besar jaringan tanaman.
Isolasi selulosa dari serabut ampas sagu dilakukan melalui 3 tahapan
(Lampiran 1), yaitu pemanasan dengan HCl, pulping dengan NaOH, dan
delignifikasi menggunakan peroksida. Selulosa yang dihasilkan secara fisik sama
dengan selulosa murni. Selulosa dapat dimodifikasi secara kimia menjadi bahan
yang lebih bermanfaat. Salah satu metode modifikasi selulosa adalah
pencangkokan dan penautan-silang. Pencangkokan membentuk cabang-cabang
polimer pada selulosa sebagai tulang punggungnya, tanpa menghancurkan sifat
baik dari serat selulosa. Modifikasi penautan-silang dapat memperbaiki sifat
tertentu selulosa, misalnya tahan kusut atau mengerut, namun karena jaringan
yang terbentuk berdimensi tiga, struktur selulosa menjadi lebih kaku (Achmadi
1990).
Setyorini (2011) telah memodifikasi selulosa menggunakan metode
pencangkokan dan penautan-silang dengan monomer akrilamida. Nisbah selulosa
serabut ampas sagu dengan monomer sebesar 50:50. Penaut-silang yang
digunakan, ialah metilena-bis-akrilamida (MBA) dengan inisiator yang
ditambahkan amonium persulfat (APS). Selulosa-g-poliakrilamida yang disintesis
oleh Setyorini (2011) telah berhasil memisahkan komponen xantorizol dari
ekstrak temu lawak.
Penelitian ini bertujuan menyintesis selulosa-g-poliakrilamida dan selulosag-poliakrilamida tersaponifikasi. Gugus fungsi amida dari selulosa-gpoliakrilamida hasil pencangkokan dan penautan-silang akan diubah menjadi
gugus fungsi karboksilat melalui proses saponifikasi. Berubahnya gugus fungsi ini
akan meningkatkan kepolaran dari hasil modifikasi selulosa (Teli dan Waghmare
2009). Selanjutnya, produk hasil sintesis dan saponifikasi dianalisis untuk melihat
potensinya sebagai fase diam kromatografi kolom.

2

METODE
Alat dan Bahan
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah radas reaktor sintesis,
blade stirrer, motor pengaduk, alat penghalus/penggiling, shaker, pelat pemanas,
radas Kjeldahl, radas saponifikasi, spektrofotometer inframerah transformasi
Fourier (FTIR) IR Prestige-21 Shimadzu, refraktometer Bausch & Lomb, oven,
dan alat-alat kaca yang lazim digunakan di laboratorium.
Bahan-bahan yang digunakan adalah isolat selulosa dari serabut ampas
sagu, pelet NaOH teknis, indikator hijau bromkresol (BCG) dan merah metil, gas
N2, serta bahan-bahan p.a. yang meliputi metilena-bis-akrilamida (MBA),
amonium persulfat (APS), akrilamida, H2SO4, aseton, HCl, metanol, etanol, KBr
untuk spektroskopi IR, selen, asam borat (Merck®), etil asetat, dan n-heksana (J,T,
Baker®).
Lingkup Penelitian
Penelitian ini terbagi dalam 3 tahap (Lampiran 2), yaitu sintesis
selulosa-g-poliakrilamida dari selulosa serabut ampas sagu, saponifikasi hasil
sintesis, serta pencirian dan analisis hasil sintesis dan saponifikasi. Pencirian dan
analisis yang dilakukan meliputi analisis kadar nitrogen, analisis FTIR, uji
kapasitas absorpsi air, dan uji daya tahan dalam berbagai pelarut.

Sintesis Selulosa-g-Poliakrilamida
Pencangkokan dan Penautan-Silang (Liang et al. 2009)
Selulosa-g-poliakrilamida disintesis dalam radas reaktor pencangkokan dan
penautan-silang (Lampiran 3) dengan nisbah antara substrat selulosa dan
monomer akrilamida 50:50. Nisbah ini dibuat dalam skala 30 g. Sampel selulosa
sebanyak 15 g dimasukkan ke dalam labu leher tiga, kemudian ditambahkan 150
mL akuades, kemudian dipanaskan dan diaduk dengan kecepatan 200 rpm hingga
mencapai suhu 90–95 °C. Setelah mencapai suhu 90 °C, dialirkan gas N2 dan
dibiarkan konstan selama 30 menit. Setelah 30 menit, suhu diturunkan ke
60–65 °C lalu ditambahkan 0.25 g inisiator APS yang dilarutkan dalam 12.5 mL
akuades. Pemanasan dilanjutkan sampai 15 menit. Kemudian, 2 g MBA serta 15 g
monomer akrilamida yang dilarutkan dalam 200 mL akuades ditambahkan dengan
laju penambahan 2 tetes/detik. Suhu pemanasan dinaikkan menjadi 70 °C dan
dijaga konstan selama 3 jam.
Pencucian Gel (Al Karawi et al. 2011, Teli dan Waghmare 2009)
Produk sintesis (yang berbentuk gel) ditambahkan 150 mL metanol lalu
diaduk selama 30 menit dengan laju 200 rpm. Campuran kemudian ditambahkan
150 mL etanol, diaduk kembali dengan laju 400 rpm selama 5 menit, lalu
didiamkan selama 30 menit. Gel dipisahkan dari cairan alkohol kemudian
direfluks dengan 200 mL aseton pada suhu 70 °C selama 1 jam. Selanjutnya, gel

3

dicuci dengan akuades hingga cairannya tidak keruh, dan dikeringkan dalam oven
pada suhu 60 °C hingga mencapai bobot konstan. Produk yang merupakan
selulosa-g-poliakrilamida, dihaluskan.
Saponifikasi Selulosa-g-Poliakrilamida (modifikasi Nakason et al. 2010)
Saponifikasi dilakukan dengan 3 variasi waktu, yaitu 1, 2, dan 3 jam, untuk
melihat pengaruh saponifikasi terhadap pengurangan kadar nitrogen. Selulosa-gpoliakrilamida ditimbang sebanyak 8 g dan dimasukkan ke dalam labu bulat lalu
ditambahkan 20 mL NaOH 0.1 M dan 20 mL akuades. Campuran direfluks
selama 1, 2, dan 3 jam pada suhu 90 °C. Hasil saponifikasi kemudian dinetralkan
dengan HCl 1 M dan direndam dengan metanol selama 5 menit (proses koagulasi
dan presipitasi) lalu dikeringkan dalam oven pada suhu 60 °C hingga bobotnya
tetap. Selulosa-g-poliakrilamida yang tersaponifikasi kemudian dihaluskan.
Pencirian Selulosa-g-Poliakrilamida
Analisis Kadar Nitrogen (Metode Kjeldahl)
Selulosa-g-poliakrilamida ditimbang sebanyak 0.1 g dan dimasukkan dalam
labu kjeldahl 100 mL. Sebanyak 2 g selen dan 10 mL H2SO4 pekat ditambahkan.
Sampel didestruksi dan dipanaskan menggunakan pembakar bunsen sampai
berwarna hijau jernih dan tidak ada lagi asap putih yang terbentuk lalu dibiarkan
hingga dingin di udara terbuka. Radas distilasi kjeldahl dirangkai dan larutan
asam borat 2% yang ditambahkan indikator BCG dan merah metil diletakkan di
bagian penampung gas NH3 pada radas distilasi. Larutan hasil destruksi kemudian
dimasukkan ke dalam labu kjeldahl 500 mL. Setelah ditambahkan batu didih, 150
mL akuades, dan 50 mL larutan NaOH 40%, larutan didistilasi dengan pemanasan
menggunakan pembakar bunsen hingga volume distilat dalam penampung sekitar
150 mL atau terjadi letupan dalam labu distilasi. Distilat kemudian dititrasi
menggunakan HCl 0.1 N sampai berubah warna menjadi merah muda.
−

× � HCl ×BE N

Nitrogen (%) = 1 0
× 100%
Keterangan:
W
= bobot sampel (mg)
V1
= volume titrasi sampel (mL)
V0
= volume titrasi blangko (mL)
N HCl = normalitas HCl (N)
BE N = bobot ekuivalen nitrogen (14.007 g/Ek)
Analisis Spektrum FTIR
Sebanyak 0.01 g sampel hasil sintesis dan saponifikasi masing-masing
dicampurkan dengan 0.1 g KBr. Campuran dihaluskan dan dipanaskan dalam
oven selama 24 jam kemudian serbuk campuran tersebut dianalisis dengan
spektrometer FTIR dengan resolusi 4 cm-1.

4

Uji Kapasitas Absorpsi Air (modifikasi Liu et al. 2007)
Sebanyak 0.1 g selulosa-g-poliakrilamida ditimbang dan dimasukkan dalam
botol bertutup, lalu ditambahkan 200 mL akuades dan didiamkan pada suhu ruang
selama 24 jam. Setelah 24 jam, setiap sampel yang telah maksimum mengabsorpsi
air disaring dengan penyaring 100 mesh hingga tidak ada air yang menetes lagi.
Kapasitas absorpsi dihitung dengan menggunakan persamaan
WA =

1− 0
0

Keterangan:
WA = absorpsi air (%)
W0 = bobot awal polimer (g)
W1 = bobot polimer yang mengembang (g)
Uji Daya Tahan dalam Berbagai Pelarut
Pelarut yang digunakan meliputi n-heksana, metanol, etanol, aseton, dan etil
asetat. Sebanyak 0.5 g sampel dalam tabung vial 15 mL masing-masing
ditambahkan 10 mL pelarut kemudian didiamkan selama 3×24 jam sambil
sesekali diaduk. Setelah 3 hari, diukur indeks biasnya menggunakan refraktometer
Abbe dengan blangko masing-masing pelarut.

HASIL DAN PEMBAHASAN
Selulosa-g-Poliakrilamida
Selulosa yang diisolasi dari serabut ampas sagu dimodifikasi menjadi
selulosa-g-poliakrilamida menggunakan metode kopolimerisasi pencangkokan
dan penautan-silang. Akrilamida digunakan sebagai monomer dan MBA sebagai
penaut-silang. Kopolimerisasi cangkok merupakan salah satu teknik modifikasi
yang menggabungkan polimer dengan monomer melalui ikatan kovalen dan
bersifat tidak dapat balik. Penautan-silang merupakan metode yang
menghubungkan polimer melalui ikatan kimia intramolekul dan antarmolekul
(Bhattacharya et al. 2009). Metode kopolimerisasi cangkok terdiri atas 2 jenis,
yakni “mencangkok ke (grafting to)” dan “mencangkok dari (grafting from)”.
Mekanisme mencangkok ke ialah dengan memfungsionalisasi monomer, lalu
direaksikan dengan polimer kerangka utama membentuk kopolimer cangkok.
“Mencangkok dari” dilakukan dengan mereaksikan monomer dengan polimer
kerangka utama yang telah terinisiasi membentuk kopolimer cangkok
(Bhattacharya et al. 2009). Metode kopolimerisasi cangkok yang digunakan
dalam penelitian ini adalah “mencangkok dari”.
Monomer akrilamida dicangkokan ke kerangka utama polimer selulosa
dengan mekanisme reaksi radikal bebas menggunakan APS sebagai inisiator.
Kopolimer tersebut kemudian ditaut-silang dengan MBA dalam kondisi dialiri gas
nitrogen. Gas nitrogen berfungsi menghilangkan oksigen dari reaksi dan
meminimumkan radikal peroksida yang dapat menghambat reaksi kopolimerisasi
karena membentuk homopolimer (Kurniadi 2010). Suhu kopolimerisasi yang
digunakan adalah 70 °C seperti yang telah dilakukan oleh Lanthong et al. (2006)

5

dan Liu et al. (2007). Hasil sintesis dicuci dengan metanol dan etanol untuk
mengikat air dalam produk serta direfluks dengan aseton untuk menghilangkan
homopolimer (Behari et al. 2001).
Mekanisme kopolimerisasi cangkok terdiri atas 3 tahap, yaitu inisiasi,
propagasi, dan terminasi (Lampiran 4). Tahap inisiasi dimulai dengan
terbentuknya radikal –O3SO.. Radikal sulfat ini dihasilkan dari inisiator APS yang
terdekomposisi saat pemanasan pada suhu 60 °C (da Silva et al. 2007). Radikal
sulfat akan mengambil atom H pada gugus –OH atom C6 selulosa. Gugus –OH ini
memiliki reaktivitas yang lebih tinggi terhadap substituen yang meruah
dibandingkan dengan gugus OH lainnya karena memiliki halangan sterik yang
lebih kecil. Tahap inisiasi tersebut menghasilkan makroradikal selulosa.
Makroradikal selulosa akan menyerang gugus alkena (C=C) pada monomer
akrilamida sehingga ikatan rangkap terputus dan menghasilkan radikal karbon;
tahap ini merupakan awal tahap propagasi. Selanjutnya, gugus C radikal akan
menyerang monomer akrilamida lain dan membentuk radikal C baru. Reaksi
tersebut berkelanjutan hingga membentuk rantai panjang poliakrilamida. Pada
tahap penautan-silang, radikal C menyerang C=C dari MBA sehingga taut-silang
terjadi dan terbentuk selulosa tercangkok-poliakrilamida. Selulosa-gpoliakrilamida yang dihasilkan dikeringkan dalam oven dengan suhu 60 °C.
Produk kering yang dihasilkan dihaluskan dengan mesin penggiling berukuran
100 mesh.
Selulosa-g-poliakrilamida selanjutnya disaponifikasi, untuk meningkatkan
kepolaran hasil sintesis. Peningkatan kepolaran ini erat hubungannya dengan
pembentukan muatan dalam sistem polimer akibat konversi gugus amida
(-CONH2) menjadi gugus karboksil (-COOH) dan karboksilat (-COOˉ) (Teli dan
Waghmare 2009). Larutan basa yang digunakan untuk proses saponifikasi ini
adalah natrium hidroksida (NaOH). Proses saponifikasi dilakukan dengan 3
variasi waktu, yaitu 1, 2, dan 3 jam (modifikasi Nakason et al. 2010) pada suhu
90 °C. Hasil saponifikasi dinetralkan dengan HCl 1 M dan dicuci dengan metanol.
Setelah itu, dikeringkan dengan oven pada suhu 60 °C dan produk kering yang
dihasilkan dihaluskan dengan mesin penggiling berukuran 100 mesh.
Ciri-Ciri Selulosa-g-Poliakrilamida
Selulosa-g-poliakrilamida sebelum dan sesudah disaponifikasi dicirikan
spektrum FTIR serta dianalisis kadar nitrogen, kapasitas absorpsi air, dan daya
tahannya terhadap pelarut. Kadar nitrogen pada selulosa-g-poliakrilamida yang
belum disaponifikasi menunjukkan banyaknya gugus amida (O=C-NH2) yang
tercangkok pada kerangka utama selulosa, dan akan menurun setelah saponifikasi.
Kadar nitrogen selulosa-g-poliakrilamida hasil sintesis 9.85% sementara
kadar nitrogen setelah disaponifikasi 1, 2, dan 3 jam berturut-turut 7.04, 6.49, dan
6.98%. Penurunan kadar nitrogen untuk saponifikasi 1, 2, 3 jam berturut-turut
adalah 28.53, 34.12, dan 29.14% dari kadar nitrogen hasil sintesis. Persen
perubahan tertinggi didapatkan ketika saponifikasi berlangsung selama 2 jam
(Lampiran 5). Namun, persen penurunan kadar nitrogen relatif tidak jauh berbeda
dan lamanya saponifikasi didapati tidak berpengaruh signifikan terhadap persen
penurunan kadar nitrogen (Pr > F = 0.079tidak nyata, dengan α = 5%) (Lampiran 6).
Kapasitas absorpsi air hasil saponifikasi selama 1, 2, dan 3 jam berturutturut adalah 43.56, 49.58, dan 45.35 kali. Hasil sintesis menunjukkan kapasitas

6

absorpsi yang jauh lebih kecil, yaitu 2.71 kali (Lampiran 7 dan Gambar).
Peningkatan kapasitas absorpsi air pada selulosa-g-poliakrilamida tersaponifikasi
dipengaruhi oleh gugus hidrofilik dalam polimer yang menyebabkan proses difusi
(Swantomo 2008) serta pembentukan muatan dalam sistem polimer akibat
konversi gugus amida menjadi karboksil dan karboksilat, ditunjukkan dengan
berkurangnya nitrogen setelah saponifikasi. Selain hidrofilik, pembentukan gugus
ionik juga menyebabkan perbedaan tekanan osmotik dan peningkatan tolakan
elektrostatik di antara muatan-muatan negatif dari gugus karboksilat. Hal ini akan
mengembangkan jejaring polimer yang berdampak pada peningkatan daya
serapnya (Zhang et al. 2006).

Gambar Hasil analisis kapasitas absorpsi air
Kapasitas absorpsi air tertinggi dimiliki oleh selulosa-g-poliakrilamida yang
disaponifikasi 2 jam (Gambar). Tingginya absorpsi air ini diduga terjadi karena
jumlah gugus amida yang diubah menjadi gugus karboksil paling banyak ketika
proses saponifikasi berlangsung selama 2 jam. Sementara itu, kecilnya kapasitas
absorpsi selulosa-g-poliakrilamida hasil sintesis dipengaruhi oleh tautan-silang
yang terbentuk. Hal ini mengacu pada hasil penelitian Setyorini (2011). Tiga
variasi penaut-silang, yaitu 0.1, 0.5, dan 1 g, menghasilkan daya absorpsi berturutturut 16, 13, dan 10 kali. Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa semakin banyak
penaut-silang yang digunakan, semakin rendah kapasitas absorpsinya. Pada
penelitian ini, penaut-silang digunakan sebanyak 2 g. Penaut-silang ini
menghubungkan polimer selulosa satu dengan yang lain dan membentuk ruang 3
dimensi yang rapat sehingga molekul air sulit untuk masuk.
Spektrum FTIR isolat selulosa, hasil sintesis, dan hasil saponifikasi
ditunjukkan di Lampiran 9. Spektrum dianalisis untuk mengetahui keberhasilan
sintesis selulosa-g-poliakrilamida dan saponifikasi dengan mengidentifikasi gugus
fungsi yang terbentuk. Spektrum FTIR selulosa menunjukkan peregangan O-H di
daerah bilangan gelombang 3550.00–3200.00 cm-1 dan regangan C-H pada
2930.00 cm-1. Terdapat puncak serapan kuat di 1608.63 cm-1 yang
mengindikasikan vibrasi ulur O=C-H pada monomer selulosa. Serapan kuat pada
1041.56 cm-1 mengindikasikan ikatan C-O-C yang merupakan ciri khas selulosa
(Lanthong et al. 2006).
Spektrum selulosa-g-poliakrilamida menunjukkan semua puncak serapan
selulosa di daerah 3550.00–3200.00 cm-1 dan 2930.00 cm-1. Selain itu, terdapat
pada daerah bilangan gelombang 3401.00, 1667.00, 1611.00 cm-1 yang berturut-

7

turut mengindikasikan ulur N-H, ulur C=O, dan ikatan N-H dari gugus amida.
Gugus fungsi CONH2 dari selulosa-g-poliakrilamida ditunjukkan oleh serapan
pada daerah 1407.00 cm-1 yang menunjukkan ulur –C-N dan pada daerah
766.00–710.00 cm-1 menunjukkan yang ikatan lemah N-H. Hasil tersebut
membuktikan terjadinya pencangkokan akrilamida pada selulosa.
Spektrum FTIR hasil saponifikasi 1, 2, dan 3 jam memperlihatkan intensitas
pita pada bilangan gelombang 1710.00 cm-1 untuk vibrasi ulur C=O dalam anion
karboksil yang diperjelas lagi dengan puncak-puncak pada bilangan gelombang
1500.00 cm-1. Kombinasi serapan –COOH dan –OH dapat dilihat dari intensitas
pita yang lebar di daerah 3400.00–2500.00 cm-1. Berdasarkan hasil tersebut,
proses saponifikasi berhasil mengubah gugus amida menjadi gugus karboksil dan
karboksilat. Spektrum FTIR selulosa-g-poliakrilamida dan selulosa-gpoliakrilamida tersaponifikasi pada penelitian ini menunjukkan puncak serapan
menyerupai hasil penelitian Nakason et al. (2010) yang melakukan saponifikasi
pada pati-g-poliakrilamida.
Daya tahan dalam pelarut ditentukan berdasarkan parameter indeks bias.
Indeks bias merupakan salah satu parameter kemurnian pelarut. Pelarut yang
digunakan dalam penelitian ini adalah metanol, aseton, etil asetat, dan heksana.
Urutan kepolaran dari yang tertinggi ke terendah adalah metanol > aseton > etil
asetat > heksana. Indeks bias pelarut diukur sebelum dan sesudah maserasi sampel
selama 3 hari. Indeks bias pelarut setelah maserasi memperlihatkan pergeseran
dari pelarut murninya (Lampiran 8). Pelarut metanol dan aseton memperlihatkan
interaksi yang relatif besar dengan perubahan indeks bias sebelum dan sesudah
dimaserasi lebih besar dari 5.0 × 10-4. Sementara itu, interaksi dengan heksana
relatif lebih rendah, tetapi interaksi terendah diperoleh dengan pelarut etil asetat.
Etil asetat sama sekali tidak berinteraksi dengan hasil saponifikasi 2 jam,
ditunjukkan dengan tidak berubahnya nilai indeks bias sebelum dan sesudah
maserasi. Besar kecilnya interaksi pelarut dengan sampel dipengaruhi oleh faktor
kepolaran. Prinsip interaksi ialah “like dissolve like”.
Tabel Perubahan indeks bias pelarut akibat maserasi selulosa-g-poliakrilamid dan
selulosa-g-poliakrilamida tersaponifikasi
Pelarut
Saponifikasi Saponifikasi Saponifikasi
Sebelum
1 jam
2 jam
3 jam
saponifikasi
Metanol
11.2 × 10-4
8.0 × 10-4
11.2 × 10-4
45.7 × 10-4
-4
-4
-4
Aseton
8.0 × 10
6.0 × 10
12.0 × 10
18.8 × 10-4
Etil asetat
2.0 × 10-4
0.0
2.0 × 10-4
2.2 × 10-4
-4
-4
-4
Heksana
3.2 × 10
1.2 × 10
3.2 × 10
3.2 × 10-4

SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Sintesis dan saponifikasi selulosa-g-poliakrilamida berhasil dilakukan
dengan kadar nitrogen dan daya absorpsi hasil sintesis berturut-turut 9.85% dan
2.71 kali. Persen perubahan kadar nitrogen tertinggi diperoleh setelah saponifikasi
2 jam, yaitu sebesar 34.12% dengan peningkatan kapasitas absorpsi 49.58 kali.

8

Keberhasilan saponifikasi ditunjukkan dengan teridentifikasinya gugus karboksil
dan karboksilat pada panjang gelombang 1710 cm-1 dan 3400–2500 cm-1. Hasil ini
dan hasil uji daya tahan pelarut menunjukkan bahwa selulosa-g-poliakrilamida
yang disaponifikasi 2 jam memungkinkan untuk dijadikan fase diam kromatografi
kolom berbasis selulosa ampas sagu dengan pelarut etil asetat.
Saran
Aplikasi selulosa-g-poliakrilamida tersaponifikasi sebagai fase diam
kromatografi kolom berbasis selulosa serabut ampas sagu masih terkendala oleh
kapasitas absorpsi air yang relatif tinggi. Oleh karena itu, proses pengemasan fase
diam ke dalam kolom harus dilakukan dengan hati-hati dan interaksi sampel
dengan uap air diperkecil.

DAFTAR PUSTAKA
Achmadi SS.1990. Kimia Kayu. Bogor (ID): IPB Pr.
Al-Karawi AJM, Al-Qaisi ZHJ, Abdullah HI, Al-Mokaram AMA, Al-Heetimi
DTA. 2011. Synthesis, characterization of acrylamide grafted chitosan and
its use in removal of copper (II) ions from water. Carbohydr Polym. 83:495500.
Behari K, Pandey PK, Kumar R, Taunk K. 2001. Graft copolymerization of
acrylamide onto xanthan gum. Carbohydr Polym. 46:185-189.
Bhattacharya A, Rawlins JW, Ray P. 2009. Polymer Grafting and Crosslinking.
New Jersey (US): J Wiley.
Bustaman S. 2008. Potensi ulat sagu dan prospek pemanfaatannya. J. Litbang
Pertanian. 27(2):50-54.
da Silva DA, de Paula RCM, Feitosa JPA. 2007. Graft copolymerization of
acrylamide onto cashew gum. Eur Polym J. 34:2620-2629.
Kurniadi T. 2010. Kopolimerisasi grafting monomer asam akrilat pada onggok
singkong dan karakterisasinya [tesis]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
Lanthong P, Nuisin R, Kiatkamjornwong S. 2006. Graft copolimerization,
characterization, and degradation of cassava strach-g-acrylamide/itaconic
acid superabsorbents. Carbohydr Polym. 66:229-245.
Liang R, Yuan H, Xi G, Zhou Q. 2009. Synthesis of wheat straw-g-poly(acrylic
acid) superabsorbent composites and release of urea from it. Carbohydr
Polym. 77:181–187.
Liu J, Wang Q, Wang A. 2007. Synthesis and characterization of chitosan-gpolyacrylic acid/ sodium humate superabsorbent. Carbohydr Polym. 70:166173.
Matitaputty PR, Alfons JB. 2006. Inovasi teknologi pakan berbahan dasar “ela
sagu” untuk ternak. Di dalam: Prosiding Lokakarya Sagu dalam Revitalisasi
Pertanian Maluku; Ambon, 29-31 Mei 2006. Ambon: Fakultas Pertanian
Universitas Pattimura. Hlm 100-106.
Nakason C, Wohmang T, Kaesaman A, Kiatkamjornwong S. 2010. Preparation of
cassava-graft-polyacrylamide superabsorbents and associated composites by
reactive blending. Carbohydr Polym. 81:348-357.

9

Segara B. 2011. Modifikasi kopolimerisasi cangkok taut silang selulosa ampas
sagu sebagai media pemisahan xantorizol [skripsi]. Bogor (ID): Institut
Pertanian Bogor.
Setyorini A. 2011. Sintesis dan aplikasi selulosa-g-akrilamida sebagai fase diam
kromatografi kolom dari serabut ampas sagu [skripsi]. Bogor (ID): Institut
Pertanian Bogor.
Swantomo D, Megasari K, Saptaaji R. 2008. Pembuatan komposit polimer
superabsorben dengan mesin berkas elektron. JFN. 2:143-156
Teli MD, Waghmare NG. 2009. Synthesis of superabsorbent from carbohydrate
waste. Carbohydr Polym.78:492-496.
Zhang J, Li A, Wang A. 2006. Study on superabsorbent composite VI,
preparation, characterization, and swelling behaviors of strach phosphategraft-acrylamide/attapulgite superabsorbent composite. Carbohydr Polym.
65:150-158.

10

Lampiran 1 Bagan alir isolasi selulosa dari serabut ampas sagu

Serabut ampas sagu

Preparasi

50 g serabut dipanaskan dengan 1 L
HCl 3% (80 °C, 1 jam)

50 g hasil pemanasan dipulping
dengan 1 L NaOH 20%
(80 °C, 2 jam)

20 g hasil pulping didelignifikasi
dengan 500 ml H2O2 5% pada pH
12 dan suhu 70 °C. Delignifikasi
dilakukan secara bertahap selama 2,
3, 3 jam

Selulosa serabut ampas
sagu

11

Lampiran 2 Bagan alir penelitian
Selulosa serabut ampas sagu

Pencangkokan dan
penautan-silang
50:50, penaut-silang:2 g
Analisis kadar N, uji absorpsi
air, uji daya tahan dalam pelarut,
analisis FTIR
Saponifikasi 1, 2 , dan 3 jam
Lampiran 3 Reaktor pencangkokan dan penautan-silang

c
b

a

Keterangan:
a. Pengaduk magnetik
b. Pipa penyaluran gas nitrogen
c. Tempat pemasukan campuran monomer dan penaut-silang

12

Lampiran 4 Hipotesis tahapan reaksi kopolimerisasi cangkok dan penautansilang selulosa dengan akrilamida
Tahap inisiasi
.
.
.

Tahap propagasi
.

.

.

.

.

.

13

Lanjutan lampiran 4
Tahap pencangkokan dan penautan-silang
.

.

.

.

14

Lampiran 5 Hasil analisis kadar nitrogen
(a) Kadar nitrogen selulosa-g-poliakrilamida
Selulosa-gMassa
Volume (mL)
poliakrilamida
sampel
Awal
Akhir
Terpakai
Ulangan 1
0.1010
37.2
44.0
6.80
Ulangan 2
0.1017
30.0
37.2
7.20
Rerata

Kadar N
(%)
9.60
10.10
9.85

(b) Kadar nitrogen selulosa-g-poliakrilamida tersaponifikasi
Saponifikasi
Massa
Volume
Kadar
Rerata
sampel Awal Akhir Terpakai N (%) kadar N (%)
1 jam ulangan 1
0.1022
2.00
6.80
4.80
6.71
7.04
1 jam ulangan 2
0.1026
7.00
12.30
5.30
7.38
2 jam ulangan 1
0.1022 32.80 37.30
4.50
6.29
6.49
2 jam ulangan 2
0.1045 37.30 42.20
4.90
6.69
3 jam ulangan 1
0.1024 42.20 47.20
5.00
6.97
6.98
3 jam ulangan 2
0.1194 31.00 36.85
5.85
6.99
(c) Persen perubahan kadar nitrogen
Saponifikasi
Kadar N selulosag-poliakrilamida
tersaponifikasi
1 jam
7.04
2 jam
6.49
3 jam
6.98
Contoh perhitungan kadar N:
%N=

a− 0

× � HCl ×BE N

7.20 × 0.102 ×14.007

%N=
101 .7
% N = 10.10%

Kadar N selulosag-poliakrilamida

Perubahan kadar
N (%)

9.85

28.53
34.12
29.14

× 100%
× 100%

Contoh perhitungan persen perubahan kadar N:
% ΔN =

perubahan kadar N

% ΔN =

9.85−7.04

kadar N awal
9.85

% ΔN = 28.53%

× 100%

× 100%

15

Lampiran 6 Rekapitulasi analysis of variance

Lampiran 7 Hasil analisis kapasitas absorpsi air
Produk

Perlakuan

1 jam ulangan 1
1 jam ulangan 2
Saponifikasi 2 jam ulangan 1
2 jam ulangan 2
3 jam ulangan 1
3 jam ulangan 2
Sintesis
Ulangan 1
Ulangan 2
Contoh perhitungan:
WA =
WA =

Bobot
awal
0.1105
0.1032
0.1085
0.1056
0.1031
0.1191
0.1016
0.1123

Bobot
akhir
4.9260
4.5968
5.4657
5.3634
4.7969
5.5177
0.3610
0.4344

Absorpsi
43.58
43.54
49.38
49.79
45.53
45.17
2.55
2.86

Rerata
absorpsi
43.56
49.58
45.35
2.71

1− 0

w0

4.9260 −0.1105
0.1105

WA = 43.58
Lampiran 8 Data indeks bias uji daya tahan dalam berbagai pelarut
Pelarut

Blangko

Metanol
Aseton
Etil asetat
Heksana

1.32568
1.35480
1.36880
1.37610

1 jam
1.32 680
1.35560
1.36860
1.37642

Saponifikasi
2 jam
1.33025
1.35600
1.36880
1.37642

Sintesis
3 jam
1.32648
1.35540
1.36902
1.37642

1.32680
1.35668
1.36882
1.37622

16

Lampiran 9 Spektrum FTIIR

17

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Sukabumi pada tanggal 30 Oktober 1990 dari Ayah
Ipang dan Ibu Apipah. Penulis merupakan anak kedua dari empat bersaudara.
Penulis menyelesaikan studi di SMA Proklamasi pada tahun 2008. Pada tahun
yang sama penulis diterima di Institut Pertanian Bogor (IPB) pada Program Studi
Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA).
Selama mengikuti masa perkuliahan penulis pernah melaksanakan kegiatan
praktik lapangan di Laboratorium Bioproses, Pusat Penelitian Bioteknologi LIPI
(Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia) pada tanggal 4 Juli sampai 19 Agustus
2011. Penulis juga aktif dalam Badan Eksekutif Mahasiswa (BEM) FMIPA IPB
sebagai staf Departemen Komunikasi periode 2010–2011, Koperasi Mahasiswa
(Kopma) IPB sebagai pengurus Kopma study community periode 2009-2010,
Ikatan Lembaga Mahasiswa MIPA Indonesia (ILMMIPA) sebagai anggota, dan
aktif sebagai pengurus Asosiasi Mahasiswa Doa Bangsa (2010–2012). Selain itu,
penulis pernah menjadi asisten praktikum mata kuliah Fisika Dasar pada tahun
2009–2010, Kimia Organik D3 Analisis Kimia tahun 2012, Kimia Pangan D3
tahun 2012, Kimia Organik Layanan TPB S1 ITP tahun 2012, dan mata kuliah
Kimia Organik Layanan S1 Biokimia pada tahun 2011, serta pernah menjadi
pengajar privat fisika dan kimia pada tahun 2009–2011 serta pengajar kimia di
lembaga bimbingan belajar GAMA UI pada tahun 2012. Penulis juga pernah
menjadi finalis Bank Indonesia Green Preneurship Challange dan Merry Riana
Campus Ambasador pada tahun 2012.