Synthesis and Characterization of Bacterial Cellulose-Acrylamide Hydrogel
SINTESIS DAN PENCIRIAN HIDROGEL BERBAHAN
DASAR SELULOSA BAKTERI-AKRILAMIDA
TYAS CIPTA KATRESNA
SEKOLAH PASCASARJANA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
PERNYATAAN MENGENAI TESIS DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa tesis berjudul Sintesis dan Pencirian
Hidrogel Berbahan Dasar Selulosa Bakteri-Akrilamida adalah benar karya saya
dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa
pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau
dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain
telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian
akhir tesis ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Februari 2013
Tyas Cipta Katresna
NIM G451110211
RINGKASAN
TYAS CIPTA KATRESNA. Sintesis dan Pencirian Hidrogel Berbahan Dasar
Selulosa Bakteri-Akrilamida. Dibimbing oleh TUN TEDJA IRAWADI dan SRI
MULIJANI.
Penelitian dan pengembangan biomaterial khususnya di bidang kesehatan
sedang dilakukan secara intensif. Salah satu jenis biomaterial adalah hidrogel.
Menurut Peppas et al. (2000) hidrogel merupakan polimer bertautsilang yang
bersifat hidrofilik dan mampu menyimpan air atau cairan tubuh. Terkait
kegunaannya, maka salah satu aplikasinya sebagai pembalut luka. Bahan untuk
membuat hidrogel ini bisa digunakan dari biopolimer, polimer sintetik, atau
gabungan dari keduanya. Penggabungan antara biopolimer dan polimer sintetik
akan menghasilkan hidrogel yang lebih unggul. Berdasarkan hal tersebut,
penelitian ini telah menghasilkan selulosa bakteri dari limbah nanas dengan
bantuan bakteri Acetobacter xylinum kemudian ditautsilangkan dengan akrilamida
sehingga menghasilkan lembaran hidrogel selulosa bakteri-akrilamida (BC-AAm)
untuk aplikasi bahan pembalut luka. Hidrogel BC-AAm dibuat menggunakan
bantuan iradiasi, diawali dengan perendaman masing-masing lembaran BC
10x10cm2 di dalam larutan AAm dengan komposisi secara berurutan 10, 12,5, dan
15%. Larutan campuran diiradiasi dengan sinar gamma menggunakan ragam dosis
iradiasi 10, 20, 30, 40, dan 50 kGy.
Analisis penautansilang dalam hidrogel BC-AAm menunjukkan bahwa dosis
iradiasi 40 kGy memberikan nilai fraksi gel dan kinerja hidrogel BC-AAm dengan
nilai tertinggi. Nilai fraksi gel tertinggi, yaitu 93% diperoleh pada penambahan
AAm 12,5%. Kinerja hidrogel dilihat dari nisbah daya mengembang di dalam air
dan larutan NaCl serta sifat mekaniknya. Nisbah daya mengembang hidrogel BCAAm pada dosis iradiasi tertinggi lebih besar dan tercapai lebih cepat
dibandingkan BC baik di dalam air maupun di dalam larutan NaCl.
Pengembangan hidrogel dengan dosis iradiasi optimum di dalam air dan di dalam
larutan NaCl berturut-turut adalah 432,46 dan 376.34% tercapai setelah sekitar 10
jam. Uji sifat mekanik menunjukkan bahwa perlakuan sebelum dan sesudah
perendaman menghasilkan perbedaan yang tidak terlalu signifikan. Hidrogel BCAAm memiliki nilai tegangan dan regangan (46,3 MPa dan 36.6%) yang lebih
tinggi dibandingkan BC (5,5 MPa dan 20,0%).
Pencirian hidrogel menggunakan spektrofotometer inframerah transformasi
Fourier (FTIR) menunjukkan bahwa AAm dapat tertautsilang pada BC
menggunakan bantuan iradiasi. Pencirian hidrogel menggunakan mikroskop gaya
atomik (AFM) menunjukkan bahwa terlihat dari segi morfologi AAm tertautsilang
di dalam BC tidak merata dan hidrogel BC-AAm yang dihasilkan lebih elastis.
Hal ini sejalan dengan data kinerja hidrogel. Hasil kalorimetri susuran diferensial
(DSC) menunjukkan bahwa BC-AAm memiliki titik leleh dan transisi gelas
(371.7 dan 325.8°C) yang lebih baik dibandingkan dengan BC (367.1 dan
371.7°C).
Kata kunci: akrilamida, hidrogel, iradiasi, pembalut luka, selulosa bakteri.
SUMMARY
TYAS CIPTA KATRESNA. Synthesis and Characterization of Bacterial
Cellulose-Acrylamide Hydrogel. Supervised by TUN TEDJA IRAWADI and SRI
MULIJANI.
Research and development of biomaterials, especially in areas of health are
being conducted intensively. One type of biomaterials is hydrogel. Hydrogel are
crosslinked hydrophilic polymers that can imbibe water or biological fluids.
Related to the utilizing, development of hydrogels could be conducted, as a
wound dressing application. The materials can be used to create the hydrogel are
biopolymers, synthetic polymers, or it combination of both. The composite
hydrogel between biopolymer and synthetic polymer will produce a superior
material. The purpose of the research is to produce bacterial cellulose from
pineapple waste matrices crosslinked with acrylamide to produce sheets of
bacterial cellulose-acrylamide hydrogel (BC-AAm) for wound dressing
application. BC-AAm hydrogels were made using irradiation methods, and it was
initiated with the immersion of each BC sheets 10×10 cm2 in a solution of AAm
with a composition in sequence 10, 12.5, and 15%. Mixed solution was irradiated
through by gamma rays using various doses of 10, 20, 30, 40, and 50 kGy.
Analysis crosslinking of BC-AAm hydrogels showed that the irradiation
dose 40 kGy deliver value and performance gel fraction BC-AAm hydrogels the
highest value. The highest value of gel fraction is 93% on the addition of AAm
12.5%. Performance of hydrogel was evaluated from the ratio of the swelling
degree of water, NaCL solution, and mechanical properties. The swelling degree
of BC-AAM hydrogel expands on the highest dose of irradiation is larger and
faster than BC achieved either in the water or in a solution of NaCl. The swelling
BC-AAm hydrogels at optimum irradiation dose in the water and in NaCl solution
after the tenth hours was 432 and 376%, respectively. The mechanical properties
of composite hydrogels was determined by treatment before and after immersion
and its resulted differences is not too significant. BC-AAm hydrogels value of
tensile strength and strain (46.3MPa and 36.6%) higher than BC (5,5 MPa dan
20.0%).
Fourier transform infrared spectrophotometer (FTIR) spectrum of hydrogel
showed that AAm has been crosslinked in BC by irradiation gamma. Atomic
force microscopy (AFM) topograph showed that AAm are crosslinked in the BC
is heterogeneous and hydrogels BC-AAm more than elastic. This is consistent
with the data in the hydrogel performance. From the results of DSC shows that
melting point and transition glass BC-AAm (371.7 dan 325.8°C) better than BC
(367.1 dan 371.7°C).
Keywords : acrylamide, cellulose bacterial, hydrogel, irradiation, wound dressing.
© Hak Cipta Milik IPB, Tahun 2013
Hak Cipta Dilindungi Undang-Undang
Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan
atau menyebutkan sumbernya. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan,
penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik, atau
tinjauan suatu masalah; dan pengutipan tersebut tidak merugikan kepentingan
IPB
Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau seluruh karya tulis ini
dalam bentuk apa pun tanpa izin IPB
SINTESIS DAN PENCIRIAN HIDROGEL BERBAHAN
DASAR SELULOSA BAKTERI-AKRILAMIDA
TYAS CIPTA KATRESNA
Tesis
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Magister Sains
Pada
Program Studi Kimia
SEKOLAH PASCASARJANA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
Penguji Luar Komisi pada ujian Tesis: Dr Zainal Alim Mas’ud DEA
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas segala
limpahan rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan karya
ilmiah yang berjudul “Sintesis dan Pencirian Hidrogel Berbahan Dasar Selulosa
Bakteri-Akrilamida”. Karya ilmiah ini disusun berdasarkan penelitian yang
dilaksanakan pada bulan Agustus 2012 hingga Januari 2013 di Laboratorium
BATAN Patir, Jakarta Selatan dan Laboratorium Kimia Organik, Departemen
Kimia, Institut Pertanian Bogor.
Penulis mengucapkan terima kasih atas semua bimbingan, dukungan, dan
kerjasama yang telah diberikan oleh Prof Dr Ir Tun Tedja Irawadi, MS, Dr Sri
Mulijani, MS, dan Drs Erizal, APU. Di samping itu, penghargaan penulis
sampaikan kepada Andriawan Subekti, SSi, Ivan R Nugraha, SSi, Lia Anggraini,
SSi, dan Nafiul Umam, SSi, atas segala diskusi dan saran berkaitan dengan
penelitian. Terima kasih juga saya sampaikan kepada Bapak Sabur, Lia, Lestia,
Kartika, Indra, Ami, dan Rivai atas bantuan yang telah diberikan selama penulis
melakukan penelitian di Laboratorium Kimia Organik dan BATAN Patir.
Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada Bunda, Muti, Dimas, Mamah,
Raga, dan Taufik atas segala doa, bantuan materi, dan kasih sayangnya.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat. Terima kasih.
Bogor, Februari 2013
Tyas Cipta Katresna
DAFTAR ISI
DAFTAR GAMBAR
(vi)
DAFTAR LAMPIRAN
(vi)
PENDAHULUAN
1
METODE
Pembuatan Selulosa Bakteri dari Limbah Nanas
Penyiapan Contoh Kering Selulosa Bakteri
Pembuatan Hidrogel Selulosa Bakteri-Akrilamida
Penentuan Fraski Gel
Penentuan Kinerja Hidrogel
Pencirian Hidrogel Selulosa Bakteri-Akrilamida
2
3
3
4
4
4
5
HASIL DAN PEMBAHASAN
Kopolimer Tautsilang
Fraksi Gel
Daya Mengembang dan Sifat Mekanik Hidrogel
Pencirian Hidrogel
6
6
6
7
11
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Saran
14
14
15
DAFTAR PUSTAKA
15
LAMPIRAN
17
RIWAYAT HIDUP
33
DAFTAR GAMBAR
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Penampilan fisik BC
Pengaruh dosis iradiasi terhadap rerata fraksi gel hidrogel BC-AAm
Nisbah pengembangan BC dan hidrogel BC-AAm di dalam air
Nisbah pengembangan BC dan hidrogel BC-AAm di dalam NaCl
Uji tegangan BC-AAm ragam dosis iradiasi sebelum perendaman
Uji regangan BC-AAm ragam dosis iradiasi sebelum perendaman
Spektrum inframerah
Topografi AFM BC dosis iradiasi
Kekasaran BC dan hidrogel BC-AAm
Kurva DSC BC-AAm dosis iradiasi
Kurva transisi gelas dan titik leleh hidrogel BC-AAm
6
7
8
9
10
11
12
12
13
13
14
DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Diagram alir penelitian
Diagram alir pembuatan BC
Data bobot AAm yang tertaut silang di dalam BC
Data pengaruh dosis iradiasi terhadap fraksi gel hidrogel BC-AAm
Data daya mengembang hidrogel BC-AAm di dalam air
Data daya mengembang hidrogel BC-AAm di dalam larutan NaCl
Data Uji mekanik hidrogel BC-AAm sebelum perendaman
Data Uji mekanik hidrogel BC-AAm setelah perendaman
Data hasil DSC BC dan Hidrogel BC-AAm
17
18
19
19
21
25
29
30
33
1
PENDAHULUAN
Penelitian dan pengembangan biomaterial khususnya di bidang kesehatan
sedang dilakukan secara intensif. Biomaterial merupakan bahan sintetik maupun
bahan alami yang digunakan untuk mengganti atau mengembalikan fungsi
jaringan tubuh (Ratner & Briant 2004). Salah satu jenis biomaterial adalah
hidrogel. Menurut Peppas et al. (2000) hidrogel merupakan polimer bertautsilang
yang bersifat hidrofilik dan mampu menyimpan air atau cairan tubuh. Hidrogel
memiliki kemampuan untuk mengembang serta menahan cairan dalam volume
besar hingga 1000−100.000% (Zohuriaan-Mehr & Kabiri 2008). Terkait
kegunaannya, maka salah satu aplikasi hidrogel digunakan dalam bidang
kesehatan sebagai pembalut luka.
Penggunaan pembalut luka pada masa sekarang, fungsinya tidak hanya
digunakan untuk menutupi luka tetapi juga membantu dalam proses
penyembuhan. Pembalut luka dibagi menjadi dua kelompok besar, yaitu pembalut
lembam dan bioaktif. Penggunaan pembalut luka lembam (bahan kasa, serat
antilengket, kain, dan modifikasi film plastik berpori) dilakukan dengan cara
pasif, yaitu disumbat dan tertutup. Namun, sifat bahan tersebut hanya sedikit yang
memenuhi dari syarat ideal karena daya serap rendah, tidak bisa mengatasi radang
atau inflamasi akibat infeksi bakteri (eksudat), dan tidak memiliki kemampuan
untuk mengubah lingkungan luka menjadi kondusif, sedangkan pembalut luka
bioaktif seperti hidrogel, mampu mengubah lingkungan luka dan berinteraksi
dengan permukaan luka untuk mengoptimalkan penyembuhan (Weller & Sussman
2006). Hidrogel untuk pembalut luka dapat dibuat dalam bentuk gel kental
maupun lembaran. Hidrogel lembaran lebih disukai dibandingkan dengan gel
kental karena dapat meminimalisasi eksudat dari luka bakar (Weller & Sussman
2006), menyerap air dan cairan luka dalam volume yang cukup besar, tidak dapat
ditembus oleh bakteri tanpa merusak bahan (Muthia 2009), dan dapat digunakan
untuk luka yang terlokalisasi (Beldon 2010). Bahan untuk membuat hidrogel ini
bisa digunakan dari biopolimer, polimer sintetik, atau gabungan keduanya.
Penggabungan antara biopolimer dan polimer sintetik akan menghasilkan
hidrogel yang lebih unggul. Selulosa merupakan salah satu bahan dasar hidrogel
yang banyak digunakan sebagai bahan baku untuk pembalut luka, murah, bersifat
terurai-hayati (biodegradable), dan biokompatibel (Sannino et al. 2009). Selulosa
juga dapat dihasilkan oleh mikroorganisme, berupa selulosa bakteri (BC) yang
lebih murni dibandingkan selulosa yang berasal dari tumbuhan karena bebas dari
lignin, hemiselulosa, dan produk-produk biogenik lainnya (Brown 2007).
Perbedaan bahan baku untuk menghasilkan BC akan memengaruhi sifat dari
kekuatan tarik, derajat polimerisasi, dan kristalinitas dari hidrogel yang dihasilkan
(Panesar et al. 2009). BC pada penelitian ini dihasilkan dari limbah nanas dengan
bantuan bakteri Acetobacter xylinum (Fasla 2006). Konsumsi dari satu buah nanas
berkisar 53%, sedangkan sisanya dibuang sebagai limbah (Rulianah 2002).
Berdasarkan hal tersebut maka terdapat peluang memanfaatkan limbah nanas
untuk diubah menjadi produk hidrogel yang lebih bermanfaat dan memiliki nilai
jual yang lebih tinggi. Kemampuan air nanas untuk memproduksi BC disebabkan
oleh kandungan karbohidratnya yang cukup besar (52%) sehingga sesuai untuk
pertumbuhan Acetobacter xylinum (Arsatmojo 1996).
1
Selulosa bakteri memiliki kekuatan tarik tinggi baik dalam keadaan kering
maupun basah, ramah lingkungan, memiliki stabilitas termal (Brown 2007),
struktur BC yang berpori dapat mempercepat penyembuhan luka, mempunyai
daya serap tinggi terhadap cairan (albumin), dan dapat menyerap cairan yang
dikeluarkan dari luka kronis (Muthia 2009). Namun, sifat BC yang tidak elastis
(Brown 2007), dan terurai-hayati menyebabkan penggunaannya menjadi tidak
tahan lama (Rimdusit et al. 2012). Penambahan polimer lain yang kompatibel
pada suatu jenis homopolimer akan menaikkan sifat fisiknya untuk mendapatkan
suatu hidrogel baru dengan kemampuan daya serap yang relatif besar (Erlizal et
al. 2008). Hidrogel dari polimer sintetik seperti poliakrilamida (PAAm) dapat
digunakan untuk matriks penyimpanan air, elastis, tahan lama (Qinzue et al. 2010)
walaupun penyerapan airnya terbatas (Erlizal et al. 2008), PAAm mempunyai
sifat biokompatibel dengan tubuh dan tidak menyebabkan sensitivitas pada kulit
(Gibas & Janik 2010) sehingga PAAm ini dapat ditautsilangkan di dalam BC.
Buyanov et al. (2010) telah menggabungkan BC (VKM 880) dan PAAM
dalam bentuk gel kental. Dalam penelitian tersebut dilaporkan bahwa gel kental
BC-PAAm memiliki daya mengembang di dalam air dan larutan NaCl 0,5 M
berturut-turut sebesar 682 dan 1.340%, serta memiliki kemampuan menahan
tegangan 10 MPa. Penelitian lainnya yang dilakukan oleh Zhang (2011)
menyatakan bahwa hidrogel akrilamida (AAm) pada BC yang di sintesis secara
kimia dapat bertautsilang dan tersebar merata, daya mengembang air sebesar
1.390% tercapai setelah 20 jam, dapat meningkatkan kestabilan termal dari 320
(BC) menjadi 385ºC (hidrogel), dan kekuatan tarik dari 130 kPa (BC) menjadi
2350 kPa (hidrogel).
Cara lain yang digunakan untuk menyintesis hidrogel dapat dilakukan
dengan cara iradiasi. Rimdusit et al. (2012) telah membandingkan hidrogel
selulosa-AAm dari hasil pembentukan secara kimia dan iradiasi. Penelitian
tersebut menunjukkan bahwa sintesis secara iradiasi ini tidak memberikan
keseragaman struktur hidrogel yang lebih baik dibandingkan secara kimia.
Namun, keunggulan hidrogel hasil iradiasi memiliki kinerja yang lebih baik
dibandingkan hasil secara kimia (Rimdusit et al. 2012). Pengerjaan secara iradiasi
relatif lebih cepat, tidak membutuhkan katalis dan inisiator, serta pembentukan
dan sterilisasi bisa dilakukan secara serentak (Erizal & Redja 2010). Berdasarkan
hal tersebut, penelitian ini dilakukan untuk menghasilkan hidrogel dari selulosa
bakteri berbahan baku limbah nanas yang ditautsilangkan dengan akrilamida
secara iradiasi. Keberhasilan penautansilang ditentukan dari nilai fraksi gel dan
hidrogel dengan kinerja yang paling baik ditentukan dengan membandingkan daya
mengembang dan sifat mekanik dalam ragam % AAm dan dosis iradiasi.
METODE
Penelitian dilaksanakan pada bulan Agustus 2012 sampai Januari 2013
bertempat di Laboratorium Pusat Aplikasi Teknologi Isotop dan Radiasi, BATAN
(PATIR), Laboratorium Bagian Kimia Organik Departemen Kimia FMIPA IPB,
dan Universitas Syiah Kuala Aceh. Penelitian ini terbagi dalam 6 tahap, yaitu
2
pembuatan selulosa bakteri, penyiapan selulosa bakteri kering, penautansilang
akrilamida di dalam selulosa bakteri menggunakan iradiator CO60 (iradiator karet,
IRKA) BATAN Patir, penentuan fraksi gel, penentuan kinerja daya mengembang
hidrogel dan sifat mekanik memakai Karl Frank Tensometer dan Dumb Bell
Saitama Strograph-R1 di BATAN Patir, serta pencirian hidrogel. Pencirian
hidrogel menggunakan AFM Nanosurf Easyscan 2 di Universitas Syiah Kuala
Aceh, DSC-60 Shimadzu, dan FTIR Shimadzu Prestige-21 di BATAN Patir.
Bahan yang digunakan ialah limbah nanas Queen Bogor yang didapat dari pasar
Ramayana Bogor dengan tingkat kematangan 25% dari warna kuning buahnya
(dari total permukaan buah 100%), Acetobacter xylinum yang di peroleh dari
Pabrik Tricoco Cibanteng Bogor, (NH4)2SO4 Fisher scientific, asam asetat 98%,
akrilamida Merck.
Pembuatan Selulosa Bakteri dari Limbah Nanas (Nata de pina) (Fasla 2006).
Limbah nanas dihancurkan sehingga didapatkan bubur limbah nanas, lalu
bubur diperas menggunakan kain kasa sehingga didapatkan sarinya. Sari nanas
tersebut masih banyak mengandung endapan atau pengotor sehingga untuk
mendapatkan sari nanas yang baik perlu disaring menggunakan kertas saring
dengan bantuan pompa vakum menggunakan corong-Büchner.
Tahap selanjutnya sari nanas diencerkan menggunakan air dengan nisbah
sari nanas:air adalah 1:4, lalu larutan tersebut dididihkan. Setelah mendidih,
ditambahkan gula pasir sebagai sumber karbon sebanyak 7,5g dan ditambahkan
(NH4)2SO4 0,5g. Larutan diaduk sampai homogen, kemudian diatur pHnya
menjadi 4,5 dengan penambahan asam asetat 98%. Larutan yang telah disesuaikan
pH-nya dimasukan ke dalam tiap wadah kemudian ditutup. Keesokan harinya
ditambahkan Acetobacter xylinum dan diinkubasikan selama 8-15 hari pada suhu
32ºC. Pada hari ke-8, selulosa bakteri (BC) siap dipanen dengan ketebalan 0,51cm.
Penyiapan Contoh Kering Selulosa Bakteri (Fasla 2006).
Lembaran BC selanjutnya dicuci dengan air, kemudian dipotong-potong
dengan pisau, sehingga berbentuk lembaran kecil dengan ukuran 10x10cm2.
Lembaran tersebut direbus mendidih selama 20 menit untuk menghilangkan
bakteri yang tersisa atau menempel pada lembaran BC. Selama belum digunakan,
lembaran BC kecil ini dapat disimpan dalam kantong plastik di lemari pendingin.
Tahap selanjutnya, lembaran BC dimasukkan ke dalam corong-Büchner
untuk disaring vakum guna menghilangkan air di dalam selulosa bakteri.
Lembaran tipis yang terbentuk dikeringkan menggunakan oven pada suhu 60°C
sampai bobot konstan.
3
Pembuatan Hidrogel Selulosa Bakteri-Akrilamida (Rimdusit et al. 2012).
Pembuatan hidrogel menggunakan metode iradiasi dilakukan dengan
memodifikasi prosedur Rimdusit et al. (2012). Tahap pertama diawali dengan
perendaman masing-masing lembaran BC 10x10cm2 di dalam larutan akrilamida
dengan komposisi secara berurutan 10, 12,5, dan 15% menggunakan pelarut air
selama 2-3 jam. Selanjutnya, masing-masing lembaran BC-AAm dikemas tertutup
dalam kantong plastik polietilena dengan ukuran 10x15cm2 dengan ketebalan
0,5cm. Setelah itu, larutan campuran tersebut diiradiasi dengan sinar gamma
menggunakan dosis iradiasi 10-50kGy dengan laju dosis 10kGy/jam dengan
detektor sintilasi.
Penentuan Fraksi Gel (Rimdusit et al. 2012).
Tiga lembar hidrogel BC-AAm hasil iradiasi dengan ukuran (1x1)cm2
dikeringkan pada suhu 60oC hingga bobot konstan, lalu ditimbang (W0).
Selanjutnya, hidrogel direndam dan dikocok di dalam aquades dengan kecepatan
100 rpm selama 24 jam pada suhu kamar untuk menghilangkan zat-zat yang tidak
bereaksi. Setelah itu, hidrogel dikeluarkan dan dikeringkan di dalam oven pada
suhu 60ºC sampai berat konstan. Kemudian hidrogel ditimbang kembali (W1).
Fraksi gel dihitung dengan persamaan :
Fraksi gel (%) = W1/W0
W1 = Bobot kering hidrogel BC-AAm hasil perendaman selama 24 jam (g)
W0 = Bobot kering hidrogel BC-AAm sebelum perendaman (g)
Penentuan Kinerja Hidrogel
Pengukuran Nisbah Pengembangan Hidrogel di dalam Air (Erizal et al.
2008).
Tiga lembar hidrogel BC-AAm hasil iradiasi dengan ukuran (1x1)cm2
dikeringkan dalam oven pada suhu 60ºC hingga bobot konstan, lalu ditimbang
(Wd). Selanjutnya, hidrogel kering direndam dalam 50 mL air selama 60 menit.
Setelah itu, hidrogel dikeluarkan dan air dipermukaan hidrogel dilap dengan
kertas saring, lalu hidrogel ditimbang kembali (Ws). Pengukuran dilakukan pada
lembaran BC sebagai kontrol dan lembaran BC-AAm hasil iradiasi berbagai dosis
selama 24 dengan interval 60 menit. Pengukuran nisbah daya mengembang
hidrogel hasil pengujian pada masing-masing waktu perendaman dihitung dengan
menggunakan persamaan :
Q
Ws
Wd
4
= Nisbah daya mengembang
= Bobot basah hidrogel BC-AAm (g)
= Bobot kering hidrogel BC-AAm (g)
Pengukuran Nisbah Pengembangan Hidrogel di dalam NaCl (Erizal et al.
2008).
Tiga lembar hidrogel BC-AAm hasil iradiasi dengan ukuran (1x1)cm2
dikeringkan dalam oven pada suhu 60ºC hingga bobot konstan, lalu ditimbang
(Wd). Selanjutnya, hidrogel kering direndam dalam larutan NaCl 0,5 M selama 60
menit. Setelah itu hidrogel dikeluarkan dan larutan NaCl dipermukaan hidrogel
dilap dengan kertas saring, lalu hidrogel ditimbang kembali (Ws). Pengukuran
dilakukan pada lembaran BC sebagai kontrol dan BC-AAm hasil iradiasi berbagai
dosis selama 24 dengan interval 60 menit. Pengukuran nisbah daya mengembang
hidrogel hasil pengujian pada masing-masing waktu perendaman dihitung dengan
menggunakan persamaan:
Q
Ws
Wd
= Nisbah daya mengembang
= Bobot basah hidrogel BC-AAm (g)
= Bobot kering hidrogel BC-AAm (g)
Uji Sifat Mekanik (Hutapea et al. 2012).
Uji sifat mekanik diukur melalui uji tegangan dan regangan dengan
standardisasi ASTM D 412 Test method A, yaitu dengan menggunakan Karl
Frank Tensometer melalui pembacaan kekuatan tarik dan persentasi pemanjangan
pada saat putus yang terekam dalam tampilan dari Strograph-R1 pada akhir setiap
pengujian. Sebanyak 5 buah lembaran BC dan hidrogel BC-AAm hasil iradiasi
dicetak menggunakan dumb bell. Uji mekanik pada keduanya dibedakan
berdasarkan perlakuan sebelum dan sesudah perendaman di dalam air.
Pencirian Hidrogel Selulosa Bakteri-Akrilamida
Analisis dengan menggunakan spektrofotometer inframerah transformasi
Fourier (FTIR).
Sampel hidrogel 10 mg dalam bentuk serbuk dan 100 mg KBr dicampur
hingga seragam sampai menjadi bentuk pelet. Selanjutnya, pelet ditempatkan
dalam kompartemen sampel.
Analisis dengan menggunakan mikroskop gaya atomik (AFM).
AFM dapat memberikan gambar dengan resolusi tinggi dan keterulangannya
baik hingga skala subseluler pada hidrogel. Sampel hidrogel ukuran 1x1cm2
selanjutnya dianalisis menggunakan AFM NANOS Scan Panel. Mode yang
digunakan adalah mode tanpa kontak (non contact mode), dimana tip tidak
menyentuh sampel.
Analisis dengan menggunakan kalorimetri susuran diferensial (DSC).
DSC dapat memberikan informasi kristalinitas dan fase-fase transisi pada
polimer. Sebelum dianalisis 5 mg sampel dibersihkan dahulu kemudian dianalisis
5
DSC dengan menggunakan pembanding α-Al2O3 (Shimazdu). Keduanya
ditambahkan N2 cair, kenaikan suhu diatur 10°C/ menit.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Kopolimer Tautsilang
Selulosa bakteri (BC) digunakan sebagai kerangka utama hidrogel di dalam
kopolimerisasi tautsilang dengan monomer akrilamida (AAm). Penampilan fisik
BC yang dihasilkan adalah berwarna kuning (Gambar 1a) yang berasal dari warna
nanas. Warna kuning dari BC akan memengaruhi proses pencirian hidrogel BCAAm sehingga BC direndam di dalam air selama 3 hari untuk menghilangkan
warnanya. Hasil perendaman tersebut ditunjukkan pada Gambar 1b. Penampilan
BC (Gambar 1c) secara visual tidak ada perbedaan dengan hidrogel BC-AAm
hasil iradiasi sinar gamma (Gambar 1d). Namun, hasil BC-AAm berbagai dosis
iradiasi lebih elastis dibandingkan BC kering. Hal ini disebabkan oleh adanya
penambahan AAm yang bersifat elastis (Qinzue et al. 2010). Kinerja keduanya
bisa dibedakan menggunakan parameter pengukuran kinerja hidrogel.
a
b
c
d
Gambar 1 Penampilan fisik BC (a), BC setelah direndam air selama 3 hari (b), BC
sebelum iradiasi (c), dan BC-AAm setelah iradiasi (d).
Fraksi Gel
Fraksi gel merupakan parameter yang digunakan dalam sintesis hidrogel
yang mencerminkan jumlah fraksi bahan awal baik monomer maupun polimer
yang diubah menjadi hidrogel pada proses sintesis (Rimdusit et al. 2012).
Parameter ini juga menunjukkan nilai efisiensi dari proses dalam sintesis hidrogel
yang bergantung pada kepekaan dari bahan terhadap iradiasi yang dipaparkan
(Erizal et al. 2008). Keberhasilan penautansilang membentuk hidrogel BC-AAm
dapat dilihat dari nilai fraksi gel berdasarkan pengaruh ragam konsentrasi AAm
(10, 12,5, dan 15% b/v) dan dosis iradiasi (10-50 kGy).
Kandungan AAm di dalam hidrogel sebagai hasil pembentukan hidrogel
BC-AAm pada semua ragam konsentrasi dan dosis iradiasi menunjukkan hasil
yang sama, yaitu ± 0.2 g dengan standar deviasi ± 0.015 (Lampiran 3). Namun,
6
jumlah yang sama tersebut tidak menunjukkan bahwa semua AAm tertautsilang
pada BC membentuk hidrogel BC-AAm. Hal ini ditunjukkan dari nilai fraksi gel
setelah perendaman di dalam air selama 24 jam. Fraksi gel menunjukkan nisbah
bobot BC-AAm terhadap bobot BC sehingga dari nilai tersebut dapat diketahui
jumlah AAm di dalam hidrogel BC-AAm. Pengaruh dosis iradiasi dan konsentrasi
AAm terhadap nilai fraksi gel BC-AAm disajikan pada Gambar 2.
Gambar 2
Pengaruh dosis iradiasi terhadap rerata fraksi gel hidrogel BC
tertautsilang AAm 10 (♦), 12,5 (■), 15 (▲)%.
Gambar 2 memperlihatkan nilai fraksi gel pada semua ragam konsentrasi.
Fraksi gel meningkat dengan peningkatan dosis iradiasi hingga menunjukkan nilai
optimum pada pemberian dosis iradiasi 40 kGy dan menurun kembali pada dosis
iradiasi yang lebih besar (50 kGy). Hal ini disebabkan oleh terdapatnya tautsilang
BC-AAm yang terdegradasi dengan dosis iradiasi yang lebih besar dari 40 kGy
(Erizal et al. 2012). Nilai fraksi gel yang paling tinggi dari semua ragam
konsentrasi dan dosis iradiasi dimiliki oleh sampel dengan konsentrasi AAm
12,5% dan dosis iradiasi 40 kGy, yaitu sebesar 93%. Dengan demikian
penautansilang terjadi secara optimum pada kondisi tersebut. Oleh sebab itu,
penambahan konsentrasi AAm 12,5% pada BC digunakan untuk analisis
selanjutnya.
Daya Mengembang dan Sifat Mekanik Hidrogel
Kinerja hidrogel terbaik dipilih melalui perbandingan daya mengembang
(swelling) dan sifat mekanik pada BC dan hidrogel BC-AAm dengan komposisi
terbaik (12,5%) dalam ragam dosis iradiasi (10-50 kGy). Nisbah bobot hidrogel
dalam keadaan mengembang terhadap bobot keringnya merupakan parameter
utama dari hidrogel untuk pengujian suatu bahan sebagai penyerap. Hubungan
antara nisbah pengembangan hidrogel di dalam air dan fungsi waktu disajikan
pada Gambar 3.
7
Gambar 3 Nisbah pengembangan BC (♦), hidrogel BC-AAm dosis iradiasi 10 (■),
20 (▲), 30 (x), 40 (*), dan 50 (●) kGy di dalam air.
Gambar 3 menunjukkan bahwa keberhasilan tautsilang pada hidrogel BCAAm memberikan kemampuan daya mengembang yang lebih tinggi
dibandingkan dengan yang sebelum ditautsilang (BC). Hal ini disebabkan oleh
adanya gugus amida (-CONH2) dari AAm yang tertautsilang pada gugus hidroksi
(-OH) pada BC yang akan meningkatkan hidrofilitas dan dapat mengikat air lebih
banyak (Billmayer 1984). Selain itu, pada Gambar 3 terlihat pula bahwa semakin
panjang waktu perendaman maka daya mengembang semakin tinggi hingga
mencapai nilai optimum setelah sekitar 10 jam untuk hampir semua hidrogel BCAAm dengan ragam dosis iradiasi. Daya mengembang hidrogel BC-AAm pada
berbagai dosis iradiasi meningkat ± dua kali lipat dari awal sampai titik optimum,
kecuali pada hidrogel BC-AAm yang diiradiasi dengan dosis 40 kGy, yaitu
meningkat ± empat kalinya (Lampiran 5). Hal ini disebabkan oleh nilai fraksi gel
pada hidrogel dengan pemberian dosis iradiasi tersebut merupakan nilai yang
tertinggi. Nilai fraksi gel yang tertinggi menunjukkan bahwa jumlah AAm di
dalam hidrogel tersebut adalah yang paling banyak.
Hal ini sejalan dengan yang dilaporkan Buyanov et al. (2010) dan Zhang
(2011) bahwa daya mengembang hidrogel BC-AAm lebih besar dibandingkan
dengan BC. Namun, dalam penelitian tersebut menunjukkan bahwa daya
mengembang hidrogel baik Buyanov et al. (2010) maupun Zhang (2011) lebih
besar dibandingkan dengan hasil penelitian ini, berturut-turut adalah 682 dan
1.390%. Hal ini disebabkan oleh adanya proses pengeringan dan pengepresan
pada BC untuk menghilangkan airnya yang dilakukan pada penelitian ini. Proses
tersebut akan mengakibatkan jarak interaksi hidrogen intermolekul BC semakin
dekat sehingga porinya pun menjadi lebih kecil dibandingkan dengan Buyanov et
al. (2010) dan Zhang (2011) yang masih mengandung kadar air sekitar 86%.
Ukuran pori yang semakin kecil menunjukkan bahwa tempat terserapnya air akan
semakin sedikit sehingga akan menurunkan daya mengembangnya.
Selain itu, pengujian daya mengembang pada BC dan hidrogel BC-AAm
dilakukan juga di dalam larutan NaCl 0,5 M. Larutan NaCl merupakan salah satu
jenis larutan garam yang umumnya dipakai untuk pengujian kemampuan daya
8
mengembang hidrogel terhadap air yang akan digunakan sebagai absorben (Erizal
& Redja 2010). Penggunaan NaCl 0,5 M disesuaikan dengan kandungan normal
garam pada darah. Hubungan antara nisbah pengembangan hidrogel di dalam
larutan NaCL 0,5 M dan fungsi waktu disajikan pada Gambar 4.
Gambar 4 Nisbah pengembangan BC (♦), hidrogel BC-AAm dosis iradiasi 10 (■),
20 (▲), 30 (x), 40 (*), dan 50 (●) kGy di dalam larutan NaCl.
Sejalan dengan hasil pengembangan hidrogel di dalam air gambar tersebut
menunjukkan bahwa keberhasilan tautsilang pada hidrogel BC-AAm memberikan
kemampuan daya mengembang yang lebih tinggi dibandingkan dengan yang
sebelum ditautsilang (BC). Selain itu, pada Gambar 4 terlihat bahwa semakin
panjang waktu perendaman maka daya mengembang semakin tinggi hingga
mencapai nilai optimum setelah sekitar 11 jam untuk hampir semua hidrogel BCAAm dengan ragam dosis iradiasi. Daya mengembang hidrogel BC-AAm pada
berbagai dosis iradiasi meningkat ± dua kali lipat dari awal sampai titik optimum,
kecuali pada hidrogel BC-AAm yang diiradiasi dengan dosis 40 kGy, yaitu
meningkat ± empat kalinya (Lampiran 6). Namun, daya mengembang hidrogel di
dalam larutan NaCl relatif lebih kecil dibandingkan di dalam air. Hal ini
disebabkan adanya pengaruh tekanan osmosis yang sangat rendah akibat adanya
ion-ion Na+ dan Cl- yang terikat pada hidrogel (Erizal & Redja 2010).
Berdasarkan sifat mekaniknya, kinerja hidrogel terbaik dipilih melalui
perbandingan tegangan (kekuatan tarik) dan regangan (kemamampuan mengulur)
pada BC dan hidrogel BC-AAm. Sifat mekanik berhubungan dengan ukuran yang
dihasilkan pada BC dan hidrogel BC-AAm sebelum rusak atau putus. Hubungan
antara tegangan hidrogel dan ragam dosis iradasi berdasarkan pengaruh perlakuan
sebelum dan sesudah perendaman yang disajikan pada Gambar 5.
9
Gambar 5 Uji tegangan BC-AAm berbagai ragam dosis iradiasi sebelum (♦),
sesudah (■) perendaman di dalam air selama 10 jam.
Nilai tegangan menunjukkan seberapa kuat sampel menahan ketika di tarik
hingga rusak atau putus. Gambar 5 menjelaskan bahwa keberhasilan tautsilang
pada hidrogel BC-AAm juga akan memberikan nilai tegangan yang lebih tinggi
dibandingkan dengan yang sebelum ditautsilang (BC). Selain itu, nilai tegangan
hidrogel BC-AAm pada semua ragam dosis iradiasi sebelum perendaman lebih
besar dibandingkan sesudah di rendam. Hal ini menunjukkan ada pengaruh
interaksi hidrogen antarmolekul hidrogel BC-AAm dengan air. Adanya gugus
amida (-CONH2) yang tertautsilang pada BC dapat berinteraksi hidrogen dengan
air yang akan meningkatkan hidrofilitas dan lebih mudah ketika ditarik (Billmayer
1984).
Nilai tegangan hidrogel BC-AAm pada penelitian ini lebih tinggi (46,3
MPa) dibandingkan hidrogel BC-AAm yang dilaporkan oleh Buyanov et al.
(2010) dan Zhang (2011), berturut-turut sebesar 10 MPa dan 2350 kPa. Hal ini
disebabkan oleh bahan baku untuk menghasilkan BC (Panesar et al. 2009) dan
preparasi BC-AAm (Buyanov et al. 2010) yang berbeda dapat memengaruhi
kekuatan tegangannya.
Menurut Billmayer (1984) umumnya peningkatan tegangan akan
menurunkan regangannya. Nilai regangan menunjukkan ukuran perpanjangan
mengulur ketika sampel ditarik. Hubungan antara regangan hidrogel dan ragam
dosis iradasi berdasarkan pengaruh perlakuan sebelum dan sesudah perendaman
yang disajikan pada Gambar 6. Dari Gambar 6 terlihat bahwa keberhasilan
tautsilang pada hidrogel BC-AAm juga akan memberikan nilai regangan yang
lebih tinggi dibandingkan dengan yang sebelum ditautsilang (BC). Selain itu,
tautsilang pada hidrogel BC-AAm yang memberikan nilai tegangan tertinggi
memiliki regangan yang rendah. Hal ini disebabkan oleh penambahan AAm yang
berupa gel lembut dan elastis dengan kekuatan tautsilang tertinggi membuat
elastisitas berkurang pada hidrogel BC-AAm (Qinzue et al. 2010).
10
Gambar 6 Uji regangan BC-AAm berbagai ragam dosis iradiasi sebelum (♦),
sesudah (■) perendaman di dalam air selama 10 jam.
Adanya pengaruh interaksi hidrogen antarmolekul hidrogel BC-AAm
dengan air pada semua ragam dosis iradiasi sebelum perendaman memiliki
regangan lebih rendah dibandingkan setelah perendaman. Namun, perbedaannya
tidak terlalu signifikan. Sama seperti yang dilaporkan Brown (2007) bahwa BC
kering maupun basah memiliki mekanik yang tinggi.
Pencirian Hidrogel
Spektrofotometer Inframerah Transformasi Fourier (FTIR) Hidrogel BCAAm
Keberhasilan proses penautansilang BC-AAM dianalisis berdasarkan gugus
fungsi pada sampel BC-AAm dosis 40 kGy. FTIR pada Gambar 7 merupakan
spektrum FTIR dari hidrogel BC-AAM, AAM, dan BC. Gambar 7b merupakan
spektrum BC dan menunjukkan puncak serapan ulur OH pada daerah bilangan
gelombang 3.482cm-1, ulur C-H pada 2.942 cm-1, tekuk C-H pada 1.443 cm-1, ulur
C-O-C pada 1.132cm-1, serta serapan tajam dan lemah β-glikosida pada 897 cm-1
(Pavia et. al 2001). Spektrum FTIR BC-AAm tidak menunjukkan perbedaan
signifikan dengan BC. Hal ini disebabkan oleh unit gugus fungsi yang relatif sama
antara BC dengan BC-AAm. Perbedaan terletak pada munculnya serapan khas
gugus amida (-CONH2) dari AAm, yaitu ulur C=O yang tajam dari AAm pada
1.686 cm-1. Keberadaan pita serapan ini membuktikan bahwa proses
penautansilang BC-AAm telah berlangsung.
11
c
C=O
b
a
C=O
Gambar 7 Spektrum inframerah (a) AAm, (b) BC, (c) BC-AAm dosis iradiasi 40
kGy.
Kajian Topografi Hidrogel
Kajian topografi hidrogel dilakukan menggunakan AFM. Gambar 8
memperlihatkan topografi BC, hidrogel BC-AAm kering dan BC-AAM hasil
rendaman di dalam air. Tofografinya menunjukkan AAm yang tertautsilang di
dalam BC tidak merata. Hal ini ditunjukkan dari daerah gelap hasil iradiasi yang
berada di daerah tertentu saja. Sejalan dengan yang dilaporkan Rimdusit et al.
(2012) bahwa metode iradiasi menghasilkan anisotropik hidrogel.
a
b
c
Gambar 8 Topografi AFM BC (a), BC-AAm kering dosis iradiasi 40 kGy (b),
dan BC-AAm direndam di dalam air dosis iradiasi 40 kGy (c).
12
Analisis AFM juga dapat menunjukkan kekasaran dari permukaan sampel
hidrogel melalui nilai Ra. Nilai Ra mengindikasikan bahwa semakin besar nilai
Ra yang dihasilkan pada area yang di analisis maka permukaan hidrogel yang
dihasilkan semakin kasar dan kristanilitas semakin tinggi (Lira et.al 2007).
Hubungan antara nilai Ra dengan area disajikan pada Gambar 9. Berdasarkan
Gambar 9 terlihat bahwa penautansilang AAm pada BC dan proses perendaman
hidrogel di dalam air akan menurunkan nilai Ra. Hal ini menunjukkan bahwa
penautasilangan AAm akan menghasilkan hidrogel BC-AAm yang bersifat
hidrofilik dan lebih elastis dibandingkan dengan BC. Air dapat terserap di dalam
hidrogel BC-AAm karena keduanya bersifat hidrofilik dan dapat menyebabkan
elastisitas bertambah. Hal ini sejalan dengan data dari kinerja hidrogel.
Gambar 9 Kekasaran BC (─), BC-AAm kering dosis iradiasi 40 kGy (─), dan
BC-AAm direndam di dalam air dosis iradiasi 40 kGy (─).
Kajian Kalorimetri Susuran Diferensial (DSC)
Kajian DSC merupakan analisis suhu yang dapat mengukur sifat
termoplastik polimer dari dekomposisi, titik leleh, dan transisi gelas sebagai
akibat dari perubahan entalpi (reaksi endoterm atau eksoterm) yang terjadi dalam
sampel (Billmayer 1984). Kajian DSC mengukur perubahan entalpi dari bahan
sebagai fungsi suhu diujikan untuk BC dan BC-AAm berbagai ragam dosis yang
disajikan pada gambar 10 :
Gambar 10 Kurva DSC BC-AAm dosis iradiasi 0 (─), 10 (─), 20 (─), 30 (─), 40
(─), 50 (─) kGy.
13
Besarnya perubahan entalpi terhadap suhu dapat memberikan informasi
mengenai titik leleh dan transisi gelas hidrogel BC-AAm. Pergeseran daerah
endoterm ke arah kanan terhadap BC sebagai kontrol mengindikasikan bahwa
AAm tertautsilang pada BC pada berbagai dosis iradiasi (20-40 kGy) sedangkan
pergeseran kearah kiri (dosis iradiasi 10 dan 50 kGy) disebabkan oleh hidrogel
BC-AAm terdekomposisi paparan iradiasi (Gambar 10). Oleh sebab itu, AAm
yang tertaut silang secara optimum akan meningkatkan titik leleh dan
memengaruhi keadaan transisi gelas pada hidrogel (Rimdusit et al. 2012). Titik
leleh hidrogel tertinggi didapat pada dosis iradiasi 40 kGy (Gambar 11).
Gambar 11 Kurva transisi gelas (─) dan titik leleh (─) hidrogel BC-AAm berbagai
dosis iradiasi.
Transisi gelas merupakan suhu transisi dari polimer termoplastik yang akan
mengubah keadaaan dan perilakunya dari kaku, getas, padat seperti gelas menjadi
fleksibel, lunak, elastis (Billmayer 1984). Transisi gelas pada hidrogel dosis
optimum 40 kGy lebih rendah dibandingkan BC (Gambar 11) sehingga keadaan
transisinya lebih cepat dicapai. Pada penelitian, hidrogel BC-AAm menggunakan
dosis iradiasi menghasilkan polimer yang lebih elastis dengan kestabilan tinggi.
Sama seperti yang dilaporkan Zhang (2011) kestabilan suhu pada BC meningkat
dari 320 menjadi 385°C pada BC-AAm.
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Fraksi gel tertinggi (93%) dari penautansilang selulosa bakteri dari limbah
nanas dengan akrilamida melalui radiasi dicapai pada konsentrasi akrilamida
12,5% dan dosis iradiasi 40 kGy. Akrilamida yang tertautsilang tidak merata di
14
dalam BC. Hidrogel BC-AAm yang dihasilkan memiliki sifat lebih elastis
dibandingkan BC. Daya mengembang hidrogel BC-AAm baik di dalam air
maupun di dalam larutan NaCL 0,5 M lebih tinggi (4 kali) dan sifat mekaniknya
(46,4 MPa dan 36,6 %) lebih tinggi dibandingkan BC.
Saran
Hidrogel BC-AAm perlu dicirikan lebih lanjut seperti penentuan derajat
polimerisasi dan bobot molekul.
DAFTAR PUSTAKA
Barud HS et al. 2011. Antimicrobial bacterial cellulose-silver nanoparticles
composite membranes. J Nanomaterials. 2011:8. doi:10.1155/2011/721631.
Beldon P. 2010. How to choose the appropriate dressing for each wound type.
Wound Essential. 5:140-44.
Billmayer FW. 1984. Textbook of Polymer Science. 3th Ed. New York: John
Wiley & Sons.
Brown EE. 2007. Bacterial cellulose/thermoplastic polymer nanocomposites.
[Thesis]. Washington: Department of Chemical Engineering, Washington state
university.
Buyanov AL, Gofmana IV, Revel’skayaa LG, Khripunova AK, Tkachenko AA.
2010. Anisotropic swelling and mechanical behavior of composite bacterial
cellulose–poly(acrylamide or acrylamide–sodium acrylate) hydrogels. J
Biomed
Material.
3:102-11.
Tersedia
pada:
http/
www.elsevier.com/locate/jmbbm.
Erizal dan Redja IW. 2010. Sintesis hidrogel superabsorbent polietilen oksidaalginat dengan teknik radiasi gamma dan karakterisasinya. J ilmu kefarmasian
Indonesia. 8:11-17.
Erlizal, Tita, Dewi. 2008. S intesis hidrogel poliakrilamida (PAAM)-ko-alginat
dengan iradiasi sinar gamma dan karakterisasinya. Indo J Material sci. 536:1320.
Fasla FR. 2006. Pencirian membran selulosa asetat berbahan dasar selulosa
bakteri dari limbah nanas. [Skripsi]. Bogor: Departemen Kimia, Institut
Pertanian Bogor.
Gibas, Janik. 2010. Review: synthetic polymer hydrogels gor biomedical
applications. Chem. 4:4.
Hutapea DS, Tampubolon HL, Surya I. 2012. Pengaruh penambahan
alkanolamida turunan minyak kelapa sawit terhadap sifat-sifat uji tarik
vulkanisat karet alam berpengisi silica. J Tek Kim USU. 1: 1.
Karadag E, Saraydin D, Sahiner N, Güven O. 2001. Radition induced
acrylamide/citric acid hydrogels and their swelling behaviors. J Macromol Sci.
11:1105–1121.
15
Liang R, Yuan H, Xi G, Zhou Q. 2009. Synthesis of wheat straw-g-poly(acrylic
acid) superabsorbent composites and release urea from it. Carbohydr Polym.
77:181-87. Tersedia pada: http/www.elsevier.com/locate/carbpol.
Lira et.al. 2007. comparative study of silicone-hydrogel contact lenses surfaces
before and after wear using atomic force microscopy. J of Biomed Materiails.
Part B : appl biomaterials. DOI: 10.1002/jbm.b.30954
Muthia T. 2009. Peranan serat alam untuk bahan baku tekstil medis pembalut
luka. Arena Tekstil. 24:60-112.
Peppas NA, Huang Y, Torres-Lugo M, Ward JH, Jang J. 2000. Physicochemical
Foundations and Structural desain of hydrogels in medicine and biology.
Indiana : Purdue University.
Panesar PS, Chavan YV, Bera MB, Chand O, Kumar H. 2009. Evaluation of
acetobacter strain for the production of microbial cellulose. Asian J Chem.
21:099-102.
Pavia DL, Lampman GM, Kriz GS. 2001. Introduction To Spectroscopy.3th Ed. A
Guide For Students of Organic Chemistry. Washington : Thomson Learning,
Inc.
Qinzue W et al. 2010. Biodegradation of polyacrylamide by bacteria isolated from
activated sludge and oil-contaminated soil. J Hazard Matt 175:955-9.
Ratner BD, Bryant SJ. 2004. Biomaterials: Where We Have Been and Where We
Are
Going.
Annu.
Rev.
Biomed.
Eng.
6:41–75.
doi:
10.1146/annurev.bioeng.6.040803.140027.
Rimdusit S, Somsaeng K, Kewsuwan P, Jubsilp C, Tiptipakorn C. 2012.
Comparison of Gamma Radiation Crosslinking and Chemical Crosslinking on
Properties of Methylcellulose Hydrogel. J Eng. 16:4.
Rulianah S. 2002. Studi pemanfaatan kulit buah nanas sebagai nata de pina.
Bisnis dan Teknologi 10:20-25.
Sannino A, Demitri C, Madaghiele M. 2009. Review biodegradable cellulosebased hydrogels: design and applications. Materials. 2:353-73.
doi:10.3390/ma2020353.
Weller C, Sussman F. 2006. Wound dressings update. J Pharmacy Practice and
Research. 36: 4.
Zhang J, Rong J, Li W, Lin Z, Zhang X. 2011. Preparation and characterization of
bacterial cellulose/ polyacrylamide hydrogel. Acta Poymerica Sinica. 6: 60207.
Zohuriaan-Mehr, Kabiri K. 2008. Superabsorbent polymer material: A review.
Iranian Polym J. 17:45.
16
Lampiran 1 Diagram alir penelitian
Selulosa bakteri 10x10 cm2
Selulosa bakteri 10 x 10 cm2 +
masing-masing akrilamida 10;
12,5; 15 % b/v di dalam air
Iradiasi dengan dosis 0; 10; 20; 30; 40; 50 kGy
Kinerja hidrogel
Uji fraksi gel
Uji pengembangan di dalam
air dan NaCl
Sifat mekanik
Pencirian hidrogel
Regangan dan
tegangan
FTIR, AFM, DSC
17
Lampiran 2 Diagram alir pembuatan BC
Filtrat kulit
nanas
air
Dipanaskan dengan perbandingan
(1:4) didalam 600 mL
+ gula pasir 7,5% (b/v)
+ (NH4)2SO4 0,5% (b/v)
diaduk
Cek pH sampai 4,5
(+ asam asetat bila perlu)
+ acetobacter xylinum 10% (v/v)
Inkubasi 8-15 hari
dipanen
pengeringan BC
Bentuk 10 x 10 cm2, direbus 20
menit
Dikeringan
18
Lampiran 3 Data bobot AAm yang tertautsilang di dalam BC (b/b)
Dosis
(kGy)
Bobot BC
0.2141
0.1946
0.2078
0.2076
0.1955
10
20
30
40
50
10
Bobot BC-AAm
0.3808
0.3675
0.3731
0.3890
0.3917
Bobot AAm
0.1667
0.1729
0.1653
0.1814
0.1962
konsentrasi AAm (%)
12. 5
Bobot BC Bobot BC-AAm Bobot AAm
0.1295
0.3128
0.1833
0.0145
0.2144
0.1999
0.1600
0.3156
0.1556
0.1470
0.3145
0.1675
0.1584
0.3086
0.1502
Bobot BC
0.1845
0.1770
0.1888
0.1606
0.1701
15
Bobot BC-AAm
0.3488
0.3433
0.3442
0.3521
0.3516
Bobot AAm
0.1643
0.1663
0.1554
0.1915
0.1815
Bobot AAm = bobot BC-AAm–bobot BC
Lampiran 4 Data pengaruh dosis iradiasi terhadap rerata fraksi gel hidrogel BC tertaut silang AAm
Dosis
(kGy)
10
20
bobot BC
0.0106
0.0103
0.0156
10
Bobot BCAAm
0.0096
0.0138
0.0142
0.0212
0.0222
0.0201
0.0198
% fraksi gel
90,5660
91.2621
91.0256
90.9512
94.8113
89.1891
bobot BC
0.0255
0.0203
0.0177
0.0250
0.0240
konsentrasi AAm (%)
12. 5
Bobot BCAAm
% fraksi gel
0.0237
92.9411
0.0182
89.6551
0.0153
86.8421
89.8128
0.0231
92.4000
0.0215
89.5833
bobot BC
0.0231
0.0154
0.0155
15
Bobot BCAAm
0.0208
0.0139
0.0139
0.0214
0.0201
0.0199
0.0183
% fraksi gel
90.0432
90.2597
89.6774
89.9934
92.9906
91.0447
19
19
20
Lanjutan lampiran 4 Data pengaruh dosis iradiasi terhadap rerata fraksi gel hidrogel BC tertaut silang AAm
30
40
50
0.0177
0.0153
0.0193
0.0192
0.0197
0.0178
0.0176
0.0174
0.0075
0.0140
0.0090
0.0070
0.0127
0.0083
0.0211
0.0176
0.0203
0.0197
0.0156
0.0176
Fraksi gel (%) = W1/W0
Keterangan
20
W1 = bobot BC-AAm
W2 = bobot BC
86.4406
90.1470
92.2279
91.6666
88.3248
90.7398
93.3330
90.1742
92.2222
91.9098
93.3649
88.6363
86.6995
89.5669
0.0220
0.0195
0.0181
0.0150
0.0136
0.0166
0.0142
0.0123
0.0171
0.0147
0.0148
0.0159
0.0138
0.0137
0.0230
0.0257
0.0227
0.0211
0.0230
0.0245
88.6363
90.2065
90.6077
94.6666
90.4411
91.9051
92.9824
93.8775
92.5675
93.1425
93.3649
89.4941
88.4476
90.4355
0.0181
0.0160
0.0209
0.0165
0.0169
0.0191
0.0148
0.0156
0.0203
0.0268
0.0281
0.0189
0.0242
0.0255
0.0139
0.0280
0.0344
0.0129
0.0252
0.0314
88.3997
90.8117
91.3875
89.6969
92.3076
91.1307
93.1034
90.2985
90.7473
91.3831
92.8057
89.2877
91.2790
91.1241
Lampiran 5 Data daya mengembang hidrogel BC-AAm dosis iradiasi 10-50 kGy di dalam air
jam ke0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
1
0.0079
0.0142
0.0142
0.0144
0.0144
0.0147
0.0151
0.0154
0.0156
0.0156
0.0158
0.0159
0.0161
0.0161
0.0161
0.0161
0.0161
0.0161
0.0161
0.0161
0.0161
Ulangan
2
0.0085
0.0129
0.0131
0.0132
0.0132
0.0133
0.0136
0.0137
0.0137
0.0139
0.0140
0.0143
0.0146
0.0146
0.0146
0.0146
0.0146
0.0146
0.0146
0.0146
0.0146
3
0.0083
0.0145
0.0147
0.0148
0.0148
0.0149
0.0151
0.0153
0.0156
0.0157
0.0159
0.0163
0.0167
0.0167
0.0167
0.0167
0.0167
0.0167
0.0167
0.0167
0.0167
Blanko
nisbah pengembangan
1
2
3
rerata
0.0000 0.0000 0.0000 0.0000
0.7975 0,5176 0.7470 0.6874
0.7975 0,5412 0.7711 0.7032
0.8228 0,5529 0.7831 0.7196
0.8228 0,5529 0.7831 0.7196
0.8608 0,5647 0.7952 0.7402
0.9114 0.6000 0.8193 0.7769
0.9494 0.6118 0.8434 0.8015
0.9747 0.6118 0.8795 0.8220
0.9747 0.6353 0.8916 0.8338
1.0000 0.6471 0.9157 0.8542
1.0127 0.6824 0.9639 0.8863
1.0380 0.7176 1.0120 0.9226
1.0380 0.7176 1.0120 0.9226
1.0380 0.7176 1.0120 0.9226
1.0380 0.7176 1.0120 0.9226
1.0380 0.7176 1.0120 0.9226
1.0380 0.7176 1.0120 0.9226
1.0380 0.7176 1.0120 0.9226
1.0380 0.7176 1.0120 0.9226
1.0380 0.7176 1.0120 0.9226
%
0.00
68.74
70.32
71.96
71.96
74.02
77.69
80.15
82.20
83.38
85.42
88.63
92.26
92.26
92.26
92.26
92.26
92.26
92.26
92.26
92.26
1
0.0116
0.0260
0.0274
0.0299
0.0300
0.0299
0.0288
0.0255
0.0300
0.0307
0.0321
0.0240
0.0240
0.0240
0.0240
0.0240
0.0240
0.0240
0.0240
0.0240
0.0240
Ulangan
2
0.0145
0.0295
0.0255
0.0259
0.0247
0.0281
0.0296
0.0329
0.0308
0.0318
0.0300
0.0254
0.0254
0.0254
0.0254
0.0254
0.0254
0.0254
0.0254
0.0254
0.0254
3
0.0115
0.0184
0.0209
0.0187
0.0225
0.0216
0.0226
0.0243
0.0227
0.0236
0.0243
0.0453
0.0453
0.0453
0.0453
0.0453
0.0453
0.0453
0.0453
0.0453
0.0453
10 kGy
nisbah pengembangan
1
2
3
Rerata
0.0000 0.0000 0.0000 0.0000
1.2414 1.0345 0.6000 0.9586
1.3621 0.7586 0.8174 0.9794
1.5776 0.7862 0.6261 0.9966
1.5862 0.7034 0.9565 1.0821
1.5776 0.9379 0.8783 1.1313
1.4828 1.0414 0.9652 1.1631
1.1983 1.2690 1.1130 1.1934
1.5862 1.1241 0.9739 1.2281
1.6466 1.1931 1.0522 1.2973
1.7672 1.0690 1.1130 1.3164
1.0690 0.7517 2.9391 1.5866
1.0690 0.7517 2.9391 1.5866
1.0690 0.7517 2.9391 1.5866
1.0690 0.7517 2.9391 1.5866
1.0690 0.7517 2.9391 1.5866
1.0690 0.7517 2.9391 1.5866
1.0690 0.7517 2.9391 1.5866
1.0690 0.7517 2.9391 1.5866
1.0690 0.7517 2.9391 1.5866
1.0690 0.7517 2.9391 1.5866
21
21
%
0.00
95.86
97.94
99.66
108.21
113.13
116.31
119.34
122.81
129.73
131.64
158.66
158.66
158.66
158.66
158.66
158.66
158.66
158.66
158.66
158.66
22
Lanjutan lampiran 5 Data daya mengembang hidrogel BC-AAm dosis iradiasi 10-50 kGy di dalam air
21
22
23
24
0.0161
0.0161
0.0161
0.0161
0.0146
0.0146
0.0146
0.0146
0.0167
0.0167
0.0167
0.0167
1.0380
1.0380
1.0380
1.0380
0.7176
0.7176
0.7176
0.7176
1.0120
1.0120
1.0120
1.0120
0.9226
0.9226
0.9226
0.9226
92.26
92.26
92.26
92.26
0.0240
0.0240
0.0240
0.0240
0.0254
0.0254
0.0254
0.0254
0.0453
0.0453
0.0453
0.0453
1.0690
1.0690
1.0690
1.0690
0.7517
0.7517
0.7517
0.7517
2.9391
2.9391
2.9391
2.9391
1.5866
1.5866
1.5866
1.5866
158.66
158.66
158.66
158.66
30kGy
nisbah pengembangan
1
2
3 Rerata
0.0000 0.0000 0.0000 0.0000
1.4087 0.9914 1.1571 1.1857
1.4348 1.0259 1.2357 1.2321
1.5739 1.1293 1.2357 1.3130
1.6174 1.0862 1.3143 1.3393
1.5826 1.1379 1.3857 1.3688
1.5913 1.1638 1.4357 1.3969
1.7130 1.0862 1.4857 1.4283
1.5304 1.3190 1.7143 1.5212
1.7913 1.2500 1.5714 1.5376
1.9391 1.4483 1.7857 1.7244
2.4870 2.4655 4.0286 2.9937
2.4870 2.4655 4.0286 2.9937
2.4870 2.4655 4.0286 2.9937
%
0.00
118.57
123.21
131.30
133.93
136.88
139.69
142.83
152.12
153.76
172.44
299.37
299.37
299.37
Lanjutan Lampiran 5 Data daya mengembang hidrogel BC-AAm dosis iradiasi 10-50 kGy di dalam air
jam ke0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
22
1
0.0162
0.0334
0.0357
0.0385
0.0389
0.0443
0.0402
0.0414
0.0421
0.0430
0.0450
0.0533
0.0533
0.0533
ulangan
2
0.0131
0.0356
0.0347
0.0336
0.0345
0.0352
0.0347
0.0365
0.0361
0.0398
0.0421
DASAR SELULOSA BAKTERI-AKRILAMIDA
TYAS CIPTA KATRESNA
SEKOLAH PASCASARJANA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
PERNYATAAN MENGENAI TESIS DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa tesis berjudul Sintesis dan Pencirian
Hidrogel Berbahan Dasar Selulosa Bakteri-Akrilamida adalah benar karya saya
dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa
pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau
dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain
telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian
akhir tesis ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Februari 2013
Tyas Cipta Katresna
NIM G451110211
RINGKASAN
TYAS CIPTA KATRESNA. Sintesis dan Pencirian Hidrogel Berbahan Dasar
Selulosa Bakteri-Akrilamida. Dibimbing oleh TUN TEDJA IRAWADI dan SRI
MULIJANI.
Penelitian dan pengembangan biomaterial khususnya di bidang kesehatan
sedang dilakukan secara intensif. Salah satu jenis biomaterial adalah hidrogel.
Menurut Peppas et al. (2000) hidrogel merupakan polimer bertautsilang yang
bersifat hidrofilik dan mampu menyimpan air atau cairan tubuh. Terkait
kegunaannya, maka salah satu aplikasinya sebagai pembalut luka. Bahan untuk
membuat hidrogel ini bisa digunakan dari biopolimer, polimer sintetik, atau
gabungan dari keduanya. Penggabungan antara biopolimer dan polimer sintetik
akan menghasilkan hidrogel yang lebih unggul. Berdasarkan hal tersebut,
penelitian ini telah menghasilkan selulosa bakteri dari limbah nanas dengan
bantuan bakteri Acetobacter xylinum kemudian ditautsilangkan dengan akrilamida
sehingga menghasilkan lembaran hidrogel selulosa bakteri-akrilamida (BC-AAm)
untuk aplikasi bahan pembalut luka. Hidrogel BC-AAm dibuat menggunakan
bantuan iradiasi, diawali dengan perendaman masing-masing lembaran BC
10x10cm2 di dalam larutan AAm dengan komposisi secara berurutan 10, 12,5, dan
15%. Larutan campuran diiradiasi dengan sinar gamma menggunakan ragam dosis
iradiasi 10, 20, 30, 40, dan 50 kGy.
Analisis penautansilang dalam hidrogel BC-AAm menunjukkan bahwa dosis
iradiasi 40 kGy memberikan nilai fraksi gel dan kinerja hidrogel BC-AAm dengan
nilai tertinggi. Nilai fraksi gel tertinggi, yaitu 93% diperoleh pada penambahan
AAm 12,5%. Kinerja hidrogel dilihat dari nisbah daya mengembang di dalam air
dan larutan NaCl serta sifat mekaniknya. Nisbah daya mengembang hidrogel BCAAm pada dosis iradiasi tertinggi lebih besar dan tercapai lebih cepat
dibandingkan BC baik di dalam air maupun di dalam larutan NaCl.
Pengembangan hidrogel dengan dosis iradiasi optimum di dalam air dan di dalam
larutan NaCl berturut-turut adalah 432,46 dan 376.34% tercapai setelah sekitar 10
jam. Uji sifat mekanik menunjukkan bahwa perlakuan sebelum dan sesudah
perendaman menghasilkan perbedaan yang tidak terlalu signifikan. Hidrogel BCAAm memiliki nilai tegangan dan regangan (46,3 MPa dan 36.6%) yang lebih
tinggi dibandingkan BC (5,5 MPa dan 20,0%).
Pencirian hidrogel menggunakan spektrofotometer inframerah transformasi
Fourier (FTIR) menunjukkan bahwa AAm dapat tertautsilang pada BC
menggunakan bantuan iradiasi. Pencirian hidrogel menggunakan mikroskop gaya
atomik (AFM) menunjukkan bahwa terlihat dari segi morfologi AAm tertautsilang
di dalam BC tidak merata dan hidrogel BC-AAm yang dihasilkan lebih elastis.
Hal ini sejalan dengan data kinerja hidrogel. Hasil kalorimetri susuran diferensial
(DSC) menunjukkan bahwa BC-AAm memiliki titik leleh dan transisi gelas
(371.7 dan 325.8°C) yang lebih baik dibandingkan dengan BC (367.1 dan
371.7°C).
Kata kunci: akrilamida, hidrogel, iradiasi, pembalut luka, selulosa bakteri.
SUMMARY
TYAS CIPTA KATRESNA. Synthesis and Characterization of Bacterial
Cellulose-Acrylamide Hydrogel. Supervised by TUN TEDJA IRAWADI and SRI
MULIJANI.
Research and development of biomaterials, especially in areas of health are
being conducted intensively. One type of biomaterials is hydrogel. Hydrogel are
crosslinked hydrophilic polymers that can imbibe water or biological fluids.
Related to the utilizing, development of hydrogels could be conducted, as a
wound dressing application. The materials can be used to create the hydrogel are
biopolymers, synthetic polymers, or it combination of both. The composite
hydrogel between biopolymer and synthetic polymer will produce a superior
material. The purpose of the research is to produce bacterial cellulose from
pineapple waste matrices crosslinked with acrylamide to produce sheets of
bacterial cellulose-acrylamide hydrogel (BC-AAm) for wound dressing
application. BC-AAm hydrogels were made using irradiation methods, and it was
initiated with the immersion of each BC sheets 10×10 cm2 in a solution of AAm
with a composition in sequence 10, 12.5, and 15%. Mixed solution was irradiated
through by gamma rays using various doses of 10, 20, 30, 40, and 50 kGy.
Analysis crosslinking of BC-AAm hydrogels showed that the irradiation
dose 40 kGy deliver value and performance gel fraction BC-AAm hydrogels the
highest value. The highest value of gel fraction is 93% on the addition of AAm
12.5%. Performance of hydrogel was evaluated from the ratio of the swelling
degree of water, NaCL solution, and mechanical properties. The swelling degree
of BC-AAM hydrogel expands on the highest dose of irradiation is larger and
faster than BC achieved either in the water or in a solution of NaCl. The swelling
BC-AAm hydrogels at optimum irradiation dose in the water and in NaCl solution
after the tenth hours was 432 and 376%, respectively. The mechanical properties
of composite hydrogels was determined by treatment before and after immersion
and its resulted differences is not too significant. BC-AAm hydrogels value of
tensile strength and strain (46.3MPa and 36.6%) higher than BC (5,5 MPa dan
20.0%).
Fourier transform infrared spectrophotometer (FTIR) spectrum of hydrogel
showed that AAm has been crosslinked in BC by irradiation gamma. Atomic
force microscopy (AFM) topograph showed that AAm are crosslinked in the BC
is heterogeneous and hydrogels BC-AAm more than elastic. This is consistent
with the data in the hydrogel performance. From the results of DSC shows that
melting point and transition glass BC-AAm (371.7 dan 325.8°C) better than BC
(367.1 dan 371.7°C).
Keywords : acrylamide, cellulose bacterial, hydrogel, irradiation, wound dressing.
© Hak Cipta Milik IPB, Tahun 2013
Hak Cipta Dilindungi Undang-Undang
Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan
atau menyebutkan sumbernya. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan,
penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik, atau
tinjauan suatu masalah; dan pengutipan tersebut tidak merugikan kepentingan
IPB
Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau seluruh karya tulis ini
dalam bentuk apa pun tanpa izin IPB
SINTESIS DAN PENCIRIAN HIDROGEL BERBAHAN
DASAR SELULOSA BAKTERI-AKRILAMIDA
TYAS CIPTA KATRESNA
Tesis
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Magister Sains
Pada
Program Studi Kimia
SEKOLAH PASCASARJANA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
Penguji Luar Komisi pada ujian Tesis: Dr Zainal Alim Mas’ud DEA
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas segala
limpahan rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan karya
ilmiah yang berjudul “Sintesis dan Pencirian Hidrogel Berbahan Dasar Selulosa
Bakteri-Akrilamida”. Karya ilmiah ini disusun berdasarkan penelitian yang
dilaksanakan pada bulan Agustus 2012 hingga Januari 2013 di Laboratorium
BATAN Patir, Jakarta Selatan dan Laboratorium Kimia Organik, Departemen
Kimia, Institut Pertanian Bogor.
Penulis mengucapkan terima kasih atas semua bimbingan, dukungan, dan
kerjasama yang telah diberikan oleh Prof Dr Ir Tun Tedja Irawadi, MS, Dr Sri
Mulijani, MS, dan Drs Erizal, APU. Di samping itu, penghargaan penulis
sampaikan kepada Andriawan Subekti, SSi, Ivan R Nugraha, SSi, Lia Anggraini,
SSi, dan Nafiul Umam, SSi, atas segala diskusi dan saran berkaitan dengan
penelitian. Terima kasih juga saya sampaikan kepada Bapak Sabur, Lia, Lestia,
Kartika, Indra, Ami, dan Rivai atas bantuan yang telah diberikan selama penulis
melakukan penelitian di Laboratorium Kimia Organik dan BATAN Patir.
Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada Bunda, Muti, Dimas, Mamah,
Raga, dan Taufik atas segala doa, bantuan materi, dan kasih sayangnya.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat. Terima kasih.
Bogor, Februari 2013
Tyas Cipta Katresna
DAFTAR ISI
DAFTAR GAMBAR
(vi)
DAFTAR LAMPIRAN
(vi)
PENDAHULUAN
1
METODE
Pembuatan Selulosa Bakteri dari Limbah Nanas
Penyiapan Contoh Kering Selulosa Bakteri
Pembuatan Hidrogel Selulosa Bakteri-Akrilamida
Penentuan Fraski Gel
Penentuan Kinerja Hidrogel
Pencirian Hidrogel Selulosa Bakteri-Akrilamida
2
3
3
4
4
4
5
HASIL DAN PEMBAHASAN
Kopolimer Tautsilang
Fraksi Gel
Daya Mengembang dan Sifat Mekanik Hidrogel
Pencirian Hidrogel
6
6
6
7
11
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Saran
14
14
15
DAFTAR PUSTAKA
15
LAMPIRAN
17
RIWAYAT HIDUP
33
DAFTAR GAMBAR
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Penampilan fisik BC
Pengaruh dosis iradiasi terhadap rerata fraksi gel hidrogel BC-AAm
Nisbah pengembangan BC dan hidrogel BC-AAm di dalam air
Nisbah pengembangan BC dan hidrogel BC-AAm di dalam NaCl
Uji tegangan BC-AAm ragam dosis iradiasi sebelum perendaman
Uji regangan BC-AAm ragam dosis iradiasi sebelum perendaman
Spektrum inframerah
Topografi AFM BC dosis iradiasi
Kekasaran BC dan hidrogel BC-AAm
Kurva DSC BC-AAm dosis iradiasi
Kurva transisi gelas dan titik leleh hidrogel BC-AAm
6
7
8
9
10
11
12
12
13
13
14
DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Diagram alir penelitian
Diagram alir pembuatan BC
Data bobot AAm yang tertaut silang di dalam BC
Data pengaruh dosis iradiasi terhadap fraksi gel hidrogel BC-AAm
Data daya mengembang hidrogel BC-AAm di dalam air
Data daya mengembang hidrogel BC-AAm di dalam larutan NaCl
Data Uji mekanik hidrogel BC-AAm sebelum perendaman
Data Uji mekanik hidrogel BC-AAm setelah perendaman
Data hasil DSC BC dan Hidrogel BC-AAm
17
18
19
19
21
25
29
30
33
1
PENDAHULUAN
Penelitian dan pengembangan biomaterial khususnya di bidang kesehatan
sedang dilakukan secara intensif. Biomaterial merupakan bahan sintetik maupun
bahan alami yang digunakan untuk mengganti atau mengembalikan fungsi
jaringan tubuh (Ratner & Briant 2004). Salah satu jenis biomaterial adalah
hidrogel. Menurut Peppas et al. (2000) hidrogel merupakan polimer bertautsilang
yang bersifat hidrofilik dan mampu menyimpan air atau cairan tubuh. Hidrogel
memiliki kemampuan untuk mengembang serta menahan cairan dalam volume
besar hingga 1000−100.000% (Zohuriaan-Mehr & Kabiri 2008). Terkait
kegunaannya, maka salah satu aplikasi hidrogel digunakan dalam bidang
kesehatan sebagai pembalut luka.
Penggunaan pembalut luka pada masa sekarang, fungsinya tidak hanya
digunakan untuk menutupi luka tetapi juga membantu dalam proses
penyembuhan. Pembalut luka dibagi menjadi dua kelompok besar, yaitu pembalut
lembam dan bioaktif. Penggunaan pembalut luka lembam (bahan kasa, serat
antilengket, kain, dan modifikasi film plastik berpori) dilakukan dengan cara
pasif, yaitu disumbat dan tertutup. Namun, sifat bahan tersebut hanya sedikit yang
memenuhi dari syarat ideal karena daya serap rendah, tidak bisa mengatasi radang
atau inflamasi akibat infeksi bakteri (eksudat), dan tidak memiliki kemampuan
untuk mengubah lingkungan luka menjadi kondusif, sedangkan pembalut luka
bioaktif seperti hidrogel, mampu mengubah lingkungan luka dan berinteraksi
dengan permukaan luka untuk mengoptimalkan penyembuhan (Weller & Sussman
2006). Hidrogel untuk pembalut luka dapat dibuat dalam bentuk gel kental
maupun lembaran. Hidrogel lembaran lebih disukai dibandingkan dengan gel
kental karena dapat meminimalisasi eksudat dari luka bakar (Weller & Sussman
2006), menyerap air dan cairan luka dalam volume yang cukup besar, tidak dapat
ditembus oleh bakteri tanpa merusak bahan (Muthia 2009), dan dapat digunakan
untuk luka yang terlokalisasi (Beldon 2010). Bahan untuk membuat hidrogel ini
bisa digunakan dari biopolimer, polimer sintetik, atau gabungan keduanya.
Penggabungan antara biopolimer dan polimer sintetik akan menghasilkan
hidrogel yang lebih unggul. Selulosa merupakan salah satu bahan dasar hidrogel
yang banyak digunakan sebagai bahan baku untuk pembalut luka, murah, bersifat
terurai-hayati (biodegradable), dan biokompatibel (Sannino et al. 2009). Selulosa
juga dapat dihasilkan oleh mikroorganisme, berupa selulosa bakteri (BC) yang
lebih murni dibandingkan selulosa yang berasal dari tumbuhan karena bebas dari
lignin, hemiselulosa, dan produk-produk biogenik lainnya (Brown 2007).
Perbedaan bahan baku untuk menghasilkan BC akan memengaruhi sifat dari
kekuatan tarik, derajat polimerisasi, dan kristalinitas dari hidrogel yang dihasilkan
(Panesar et al. 2009). BC pada penelitian ini dihasilkan dari limbah nanas dengan
bantuan bakteri Acetobacter xylinum (Fasla 2006). Konsumsi dari satu buah nanas
berkisar 53%, sedangkan sisanya dibuang sebagai limbah (Rulianah 2002).
Berdasarkan hal tersebut maka terdapat peluang memanfaatkan limbah nanas
untuk diubah menjadi produk hidrogel yang lebih bermanfaat dan memiliki nilai
jual yang lebih tinggi. Kemampuan air nanas untuk memproduksi BC disebabkan
oleh kandungan karbohidratnya yang cukup besar (52%) sehingga sesuai untuk
pertumbuhan Acetobacter xylinum (Arsatmojo 1996).
1
Selulosa bakteri memiliki kekuatan tarik tinggi baik dalam keadaan kering
maupun basah, ramah lingkungan, memiliki stabilitas termal (Brown 2007),
struktur BC yang berpori dapat mempercepat penyembuhan luka, mempunyai
daya serap tinggi terhadap cairan (albumin), dan dapat menyerap cairan yang
dikeluarkan dari luka kronis (Muthia 2009). Namun, sifat BC yang tidak elastis
(Brown 2007), dan terurai-hayati menyebabkan penggunaannya menjadi tidak
tahan lama (Rimdusit et al. 2012). Penambahan polimer lain yang kompatibel
pada suatu jenis homopolimer akan menaikkan sifat fisiknya untuk mendapatkan
suatu hidrogel baru dengan kemampuan daya serap yang relatif besar (Erlizal et
al. 2008). Hidrogel dari polimer sintetik seperti poliakrilamida (PAAm) dapat
digunakan untuk matriks penyimpanan air, elastis, tahan lama (Qinzue et al. 2010)
walaupun penyerapan airnya terbatas (Erlizal et al. 2008), PAAm mempunyai
sifat biokompatibel dengan tubuh dan tidak menyebabkan sensitivitas pada kulit
(Gibas & Janik 2010) sehingga PAAm ini dapat ditautsilangkan di dalam BC.
Buyanov et al. (2010) telah menggabungkan BC (VKM 880) dan PAAM
dalam bentuk gel kental. Dalam penelitian tersebut dilaporkan bahwa gel kental
BC-PAAm memiliki daya mengembang di dalam air dan larutan NaCl 0,5 M
berturut-turut sebesar 682 dan 1.340%, serta memiliki kemampuan menahan
tegangan 10 MPa. Penelitian lainnya yang dilakukan oleh Zhang (2011)
menyatakan bahwa hidrogel akrilamida (AAm) pada BC yang di sintesis secara
kimia dapat bertautsilang dan tersebar merata, daya mengembang air sebesar
1.390% tercapai setelah 20 jam, dapat meningkatkan kestabilan termal dari 320
(BC) menjadi 385ºC (hidrogel), dan kekuatan tarik dari 130 kPa (BC) menjadi
2350 kPa (hidrogel).
Cara lain yang digunakan untuk menyintesis hidrogel dapat dilakukan
dengan cara iradiasi. Rimdusit et al. (2012) telah membandingkan hidrogel
selulosa-AAm dari hasil pembentukan secara kimia dan iradiasi. Penelitian
tersebut menunjukkan bahwa sintesis secara iradiasi ini tidak memberikan
keseragaman struktur hidrogel yang lebih baik dibandingkan secara kimia.
Namun, keunggulan hidrogel hasil iradiasi memiliki kinerja yang lebih baik
dibandingkan hasil secara kimia (Rimdusit et al. 2012). Pengerjaan secara iradiasi
relatif lebih cepat, tidak membutuhkan katalis dan inisiator, serta pembentukan
dan sterilisasi bisa dilakukan secara serentak (Erizal & Redja 2010). Berdasarkan
hal tersebut, penelitian ini dilakukan untuk menghasilkan hidrogel dari selulosa
bakteri berbahan baku limbah nanas yang ditautsilangkan dengan akrilamida
secara iradiasi. Keberhasilan penautansilang ditentukan dari nilai fraksi gel dan
hidrogel dengan kinerja yang paling baik ditentukan dengan membandingkan daya
mengembang dan sifat mekanik dalam ragam % AAm dan dosis iradiasi.
METODE
Penelitian dilaksanakan pada bulan Agustus 2012 sampai Januari 2013
bertempat di Laboratorium Pusat Aplikasi Teknologi Isotop dan Radiasi, BATAN
(PATIR), Laboratorium Bagian Kimia Organik Departemen Kimia FMIPA IPB,
dan Universitas Syiah Kuala Aceh. Penelitian ini terbagi dalam 6 tahap, yaitu
2
pembuatan selulosa bakteri, penyiapan selulosa bakteri kering, penautansilang
akrilamida di dalam selulosa bakteri menggunakan iradiator CO60 (iradiator karet,
IRKA) BATAN Patir, penentuan fraksi gel, penentuan kinerja daya mengembang
hidrogel dan sifat mekanik memakai Karl Frank Tensometer dan Dumb Bell
Saitama Strograph-R1 di BATAN Patir, serta pencirian hidrogel. Pencirian
hidrogel menggunakan AFM Nanosurf Easyscan 2 di Universitas Syiah Kuala
Aceh, DSC-60 Shimadzu, dan FTIR Shimadzu Prestige-21 di BATAN Patir.
Bahan yang digunakan ialah limbah nanas Queen Bogor yang didapat dari pasar
Ramayana Bogor dengan tingkat kematangan 25% dari warna kuning buahnya
(dari total permukaan buah 100%), Acetobacter xylinum yang di peroleh dari
Pabrik Tricoco Cibanteng Bogor, (NH4)2SO4 Fisher scientific, asam asetat 98%,
akrilamida Merck.
Pembuatan Selulosa Bakteri dari Limbah Nanas (Nata de pina) (Fasla 2006).
Limbah nanas dihancurkan sehingga didapatkan bubur limbah nanas, lalu
bubur diperas menggunakan kain kasa sehingga didapatkan sarinya. Sari nanas
tersebut masih banyak mengandung endapan atau pengotor sehingga untuk
mendapatkan sari nanas yang baik perlu disaring menggunakan kertas saring
dengan bantuan pompa vakum menggunakan corong-Büchner.
Tahap selanjutnya sari nanas diencerkan menggunakan air dengan nisbah
sari nanas:air adalah 1:4, lalu larutan tersebut dididihkan. Setelah mendidih,
ditambahkan gula pasir sebagai sumber karbon sebanyak 7,5g dan ditambahkan
(NH4)2SO4 0,5g. Larutan diaduk sampai homogen, kemudian diatur pHnya
menjadi 4,5 dengan penambahan asam asetat 98%. Larutan yang telah disesuaikan
pH-nya dimasukan ke dalam tiap wadah kemudian ditutup. Keesokan harinya
ditambahkan Acetobacter xylinum dan diinkubasikan selama 8-15 hari pada suhu
32ºC. Pada hari ke-8, selulosa bakteri (BC) siap dipanen dengan ketebalan 0,51cm.
Penyiapan Contoh Kering Selulosa Bakteri (Fasla 2006).
Lembaran BC selanjutnya dicuci dengan air, kemudian dipotong-potong
dengan pisau, sehingga berbentuk lembaran kecil dengan ukuran 10x10cm2.
Lembaran tersebut direbus mendidih selama 20 menit untuk menghilangkan
bakteri yang tersisa atau menempel pada lembaran BC. Selama belum digunakan,
lembaran BC kecil ini dapat disimpan dalam kantong plastik di lemari pendingin.
Tahap selanjutnya, lembaran BC dimasukkan ke dalam corong-Büchner
untuk disaring vakum guna menghilangkan air di dalam selulosa bakteri.
Lembaran tipis yang terbentuk dikeringkan menggunakan oven pada suhu 60°C
sampai bobot konstan.
3
Pembuatan Hidrogel Selulosa Bakteri-Akrilamida (Rimdusit et al. 2012).
Pembuatan hidrogel menggunakan metode iradiasi dilakukan dengan
memodifikasi prosedur Rimdusit et al. (2012). Tahap pertama diawali dengan
perendaman masing-masing lembaran BC 10x10cm2 di dalam larutan akrilamida
dengan komposisi secara berurutan 10, 12,5, dan 15% menggunakan pelarut air
selama 2-3 jam. Selanjutnya, masing-masing lembaran BC-AAm dikemas tertutup
dalam kantong plastik polietilena dengan ukuran 10x15cm2 dengan ketebalan
0,5cm. Setelah itu, larutan campuran tersebut diiradiasi dengan sinar gamma
menggunakan dosis iradiasi 10-50kGy dengan laju dosis 10kGy/jam dengan
detektor sintilasi.
Penentuan Fraksi Gel (Rimdusit et al. 2012).
Tiga lembar hidrogel BC-AAm hasil iradiasi dengan ukuran (1x1)cm2
dikeringkan pada suhu 60oC hingga bobot konstan, lalu ditimbang (W0).
Selanjutnya, hidrogel direndam dan dikocok di dalam aquades dengan kecepatan
100 rpm selama 24 jam pada suhu kamar untuk menghilangkan zat-zat yang tidak
bereaksi. Setelah itu, hidrogel dikeluarkan dan dikeringkan di dalam oven pada
suhu 60ºC sampai berat konstan. Kemudian hidrogel ditimbang kembali (W1).
Fraksi gel dihitung dengan persamaan :
Fraksi gel (%) = W1/W0
W1 = Bobot kering hidrogel BC-AAm hasil perendaman selama 24 jam (g)
W0 = Bobot kering hidrogel BC-AAm sebelum perendaman (g)
Penentuan Kinerja Hidrogel
Pengukuran Nisbah Pengembangan Hidrogel di dalam Air (Erizal et al.
2008).
Tiga lembar hidrogel BC-AAm hasil iradiasi dengan ukuran (1x1)cm2
dikeringkan dalam oven pada suhu 60ºC hingga bobot konstan, lalu ditimbang
(Wd). Selanjutnya, hidrogel kering direndam dalam 50 mL air selama 60 menit.
Setelah itu, hidrogel dikeluarkan dan air dipermukaan hidrogel dilap dengan
kertas saring, lalu hidrogel ditimbang kembali (Ws). Pengukuran dilakukan pada
lembaran BC sebagai kontrol dan lembaran BC-AAm hasil iradiasi berbagai dosis
selama 24 dengan interval 60 menit. Pengukuran nisbah daya mengembang
hidrogel hasil pengujian pada masing-masing waktu perendaman dihitung dengan
menggunakan persamaan :
Q
Ws
Wd
4
= Nisbah daya mengembang
= Bobot basah hidrogel BC-AAm (g)
= Bobot kering hidrogel BC-AAm (g)
Pengukuran Nisbah Pengembangan Hidrogel di dalam NaCl (Erizal et al.
2008).
Tiga lembar hidrogel BC-AAm hasil iradiasi dengan ukuran (1x1)cm2
dikeringkan dalam oven pada suhu 60ºC hingga bobot konstan, lalu ditimbang
(Wd). Selanjutnya, hidrogel kering direndam dalam larutan NaCl 0,5 M selama 60
menit. Setelah itu hidrogel dikeluarkan dan larutan NaCl dipermukaan hidrogel
dilap dengan kertas saring, lalu hidrogel ditimbang kembali (Ws). Pengukuran
dilakukan pada lembaran BC sebagai kontrol dan BC-AAm hasil iradiasi berbagai
dosis selama 24 dengan interval 60 menit. Pengukuran nisbah daya mengembang
hidrogel hasil pengujian pada masing-masing waktu perendaman dihitung dengan
menggunakan persamaan:
Q
Ws
Wd
= Nisbah daya mengembang
= Bobot basah hidrogel BC-AAm (g)
= Bobot kering hidrogel BC-AAm (g)
Uji Sifat Mekanik (Hutapea et al. 2012).
Uji sifat mekanik diukur melalui uji tegangan dan regangan dengan
standardisasi ASTM D 412 Test method A, yaitu dengan menggunakan Karl
Frank Tensometer melalui pembacaan kekuatan tarik dan persentasi pemanjangan
pada saat putus yang terekam dalam tampilan dari Strograph-R1 pada akhir setiap
pengujian. Sebanyak 5 buah lembaran BC dan hidrogel BC-AAm hasil iradiasi
dicetak menggunakan dumb bell. Uji mekanik pada keduanya dibedakan
berdasarkan perlakuan sebelum dan sesudah perendaman di dalam air.
Pencirian Hidrogel Selulosa Bakteri-Akrilamida
Analisis dengan menggunakan spektrofotometer inframerah transformasi
Fourier (FTIR).
Sampel hidrogel 10 mg dalam bentuk serbuk dan 100 mg KBr dicampur
hingga seragam sampai menjadi bentuk pelet. Selanjutnya, pelet ditempatkan
dalam kompartemen sampel.
Analisis dengan menggunakan mikroskop gaya atomik (AFM).
AFM dapat memberikan gambar dengan resolusi tinggi dan keterulangannya
baik hingga skala subseluler pada hidrogel. Sampel hidrogel ukuran 1x1cm2
selanjutnya dianalisis menggunakan AFM NANOS Scan Panel. Mode yang
digunakan adalah mode tanpa kontak (non contact mode), dimana tip tidak
menyentuh sampel.
Analisis dengan menggunakan kalorimetri susuran diferensial (DSC).
DSC dapat memberikan informasi kristalinitas dan fase-fase transisi pada
polimer. Sebelum dianalisis 5 mg sampel dibersihkan dahulu kemudian dianalisis
5
DSC dengan menggunakan pembanding α-Al2O3 (Shimazdu). Keduanya
ditambahkan N2 cair, kenaikan suhu diatur 10°C/ menit.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Kopolimer Tautsilang
Selulosa bakteri (BC) digunakan sebagai kerangka utama hidrogel di dalam
kopolimerisasi tautsilang dengan monomer akrilamida (AAm). Penampilan fisik
BC yang dihasilkan adalah berwarna kuning (Gambar 1a) yang berasal dari warna
nanas. Warna kuning dari BC akan memengaruhi proses pencirian hidrogel BCAAm sehingga BC direndam di dalam air selama 3 hari untuk menghilangkan
warnanya. Hasil perendaman tersebut ditunjukkan pada Gambar 1b. Penampilan
BC (Gambar 1c) secara visual tidak ada perbedaan dengan hidrogel BC-AAm
hasil iradiasi sinar gamma (Gambar 1d). Namun, hasil BC-AAm berbagai dosis
iradiasi lebih elastis dibandingkan BC kering. Hal ini disebabkan oleh adanya
penambahan AAm yang bersifat elastis (Qinzue et al. 2010). Kinerja keduanya
bisa dibedakan menggunakan parameter pengukuran kinerja hidrogel.
a
b
c
d
Gambar 1 Penampilan fisik BC (a), BC setelah direndam air selama 3 hari (b), BC
sebelum iradiasi (c), dan BC-AAm setelah iradiasi (d).
Fraksi Gel
Fraksi gel merupakan parameter yang digunakan dalam sintesis hidrogel
yang mencerminkan jumlah fraksi bahan awal baik monomer maupun polimer
yang diubah menjadi hidrogel pada proses sintesis (Rimdusit et al. 2012).
Parameter ini juga menunjukkan nilai efisiensi dari proses dalam sintesis hidrogel
yang bergantung pada kepekaan dari bahan terhadap iradiasi yang dipaparkan
(Erizal et al. 2008). Keberhasilan penautansilang membentuk hidrogel BC-AAm
dapat dilihat dari nilai fraksi gel berdasarkan pengaruh ragam konsentrasi AAm
(10, 12,5, dan 15% b/v) dan dosis iradiasi (10-50 kGy).
Kandungan AAm di dalam hidrogel sebagai hasil pembentukan hidrogel
BC-AAm pada semua ragam konsentrasi dan dosis iradiasi menunjukkan hasil
yang sama, yaitu ± 0.2 g dengan standar deviasi ± 0.015 (Lampiran 3). Namun,
6
jumlah yang sama tersebut tidak menunjukkan bahwa semua AAm tertautsilang
pada BC membentuk hidrogel BC-AAm. Hal ini ditunjukkan dari nilai fraksi gel
setelah perendaman di dalam air selama 24 jam. Fraksi gel menunjukkan nisbah
bobot BC-AAm terhadap bobot BC sehingga dari nilai tersebut dapat diketahui
jumlah AAm di dalam hidrogel BC-AAm. Pengaruh dosis iradiasi dan konsentrasi
AAm terhadap nilai fraksi gel BC-AAm disajikan pada Gambar 2.
Gambar 2
Pengaruh dosis iradiasi terhadap rerata fraksi gel hidrogel BC
tertautsilang AAm 10 (♦), 12,5 (■), 15 (▲)%.
Gambar 2 memperlihatkan nilai fraksi gel pada semua ragam konsentrasi.
Fraksi gel meningkat dengan peningkatan dosis iradiasi hingga menunjukkan nilai
optimum pada pemberian dosis iradiasi 40 kGy dan menurun kembali pada dosis
iradiasi yang lebih besar (50 kGy). Hal ini disebabkan oleh terdapatnya tautsilang
BC-AAm yang terdegradasi dengan dosis iradiasi yang lebih besar dari 40 kGy
(Erizal et al. 2012). Nilai fraksi gel yang paling tinggi dari semua ragam
konsentrasi dan dosis iradiasi dimiliki oleh sampel dengan konsentrasi AAm
12,5% dan dosis iradiasi 40 kGy, yaitu sebesar 93%. Dengan demikian
penautansilang terjadi secara optimum pada kondisi tersebut. Oleh sebab itu,
penambahan konsentrasi AAm 12,5% pada BC digunakan untuk analisis
selanjutnya.
Daya Mengembang dan Sifat Mekanik Hidrogel
Kinerja hidrogel terbaik dipilih melalui perbandingan daya mengembang
(swelling) dan sifat mekanik pada BC dan hidrogel BC-AAm dengan komposisi
terbaik (12,5%) dalam ragam dosis iradiasi (10-50 kGy). Nisbah bobot hidrogel
dalam keadaan mengembang terhadap bobot keringnya merupakan parameter
utama dari hidrogel untuk pengujian suatu bahan sebagai penyerap. Hubungan
antara nisbah pengembangan hidrogel di dalam air dan fungsi waktu disajikan
pada Gambar 3.
7
Gambar 3 Nisbah pengembangan BC (♦), hidrogel BC-AAm dosis iradiasi 10 (■),
20 (▲), 30 (x), 40 (*), dan 50 (●) kGy di dalam air.
Gambar 3 menunjukkan bahwa keberhasilan tautsilang pada hidrogel BCAAm memberikan kemampuan daya mengembang yang lebih tinggi
dibandingkan dengan yang sebelum ditautsilang (BC). Hal ini disebabkan oleh
adanya gugus amida (-CONH2) dari AAm yang tertautsilang pada gugus hidroksi
(-OH) pada BC yang akan meningkatkan hidrofilitas dan dapat mengikat air lebih
banyak (Billmayer 1984). Selain itu, pada Gambar 3 terlihat pula bahwa semakin
panjang waktu perendaman maka daya mengembang semakin tinggi hingga
mencapai nilai optimum setelah sekitar 10 jam untuk hampir semua hidrogel BCAAm dengan ragam dosis iradiasi. Daya mengembang hidrogel BC-AAm pada
berbagai dosis iradiasi meningkat ± dua kali lipat dari awal sampai titik optimum,
kecuali pada hidrogel BC-AAm yang diiradiasi dengan dosis 40 kGy, yaitu
meningkat ± empat kalinya (Lampiran 5). Hal ini disebabkan oleh nilai fraksi gel
pada hidrogel dengan pemberian dosis iradiasi tersebut merupakan nilai yang
tertinggi. Nilai fraksi gel yang tertinggi menunjukkan bahwa jumlah AAm di
dalam hidrogel tersebut adalah yang paling banyak.
Hal ini sejalan dengan yang dilaporkan Buyanov et al. (2010) dan Zhang
(2011) bahwa daya mengembang hidrogel BC-AAm lebih besar dibandingkan
dengan BC. Namun, dalam penelitian tersebut menunjukkan bahwa daya
mengembang hidrogel baik Buyanov et al. (2010) maupun Zhang (2011) lebih
besar dibandingkan dengan hasil penelitian ini, berturut-turut adalah 682 dan
1.390%. Hal ini disebabkan oleh adanya proses pengeringan dan pengepresan
pada BC untuk menghilangkan airnya yang dilakukan pada penelitian ini. Proses
tersebut akan mengakibatkan jarak interaksi hidrogen intermolekul BC semakin
dekat sehingga porinya pun menjadi lebih kecil dibandingkan dengan Buyanov et
al. (2010) dan Zhang (2011) yang masih mengandung kadar air sekitar 86%.
Ukuran pori yang semakin kecil menunjukkan bahwa tempat terserapnya air akan
semakin sedikit sehingga akan menurunkan daya mengembangnya.
Selain itu, pengujian daya mengembang pada BC dan hidrogel BC-AAm
dilakukan juga di dalam larutan NaCl 0,5 M. Larutan NaCl merupakan salah satu
jenis larutan garam yang umumnya dipakai untuk pengujian kemampuan daya
8
mengembang hidrogel terhadap air yang akan digunakan sebagai absorben (Erizal
& Redja 2010). Penggunaan NaCl 0,5 M disesuaikan dengan kandungan normal
garam pada darah. Hubungan antara nisbah pengembangan hidrogel di dalam
larutan NaCL 0,5 M dan fungsi waktu disajikan pada Gambar 4.
Gambar 4 Nisbah pengembangan BC (♦), hidrogel BC-AAm dosis iradiasi 10 (■),
20 (▲), 30 (x), 40 (*), dan 50 (●) kGy di dalam larutan NaCl.
Sejalan dengan hasil pengembangan hidrogel di dalam air gambar tersebut
menunjukkan bahwa keberhasilan tautsilang pada hidrogel BC-AAm memberikan
kemampuan daya mengembang yang lebih tinggi dibandingkan dengan yang
sebelum ditautsilang (BC). Selain itu, pada Gambar 4 terlihat bahwa semakin
panjang waktu perendaman maka daya mengembang semakin tinggi hingga
mencapai nilai optimum setelah sekitar 11 jam untuk hampir semua hidrogel BCAAm dengan ragam dosis iradiasi. Daya mengembang hidrogel BC-AAm pada
berbagai dosis iradiasi meningkat ± dua kali lipat dari awal sampai titik optimum,
kecuali pada hidrogel BC-AAm yang diiradiasi dengan dosis 40 kGy, yaitu
meningkat ± empat kalinya (Lampiran 6). Namun, daya mengembang hidrogel di
dalam larutan NaCl relatif lebih kecil dibandingkan di dalam air. Hal ini
disebabkan adanya pengaruh tekanan osmosis yang sangat rendah akibat adanya
ion-ion Na+ dan Cl- yang terikat pada hidrogel (Erizal & Redja 2010).
Berdasarkan sifat mekaniknya, kinerja hidrogel terbaik dipilih melalui
perbandingan tegangan (kekuatan tarik) dan regangan (kemamampuan mengulur)
pada BC dan hidrogel BC-AAm. Sifat mekanik berhubungan dengan ukuran yang
dihasilkan pada BC dan hidrogel BC-AAm sebelum rusak atau putus. Hubungan
antara tegangan hidrogel dan ragam dosis iradasi berdasarkan pengaruh perlakuan
sebelum dan sesudah perendaman yang disajikan pada Gambar 5.
9
Gambar 5 Uji tegangan BC-AAm berbagai ragam dosis iradiasi sebelum (♦),
sesudah (■) perendaman di dalam air selama 10 jam.
Nilai tegangan menunjukkan seberapa kuat sampel menahan ketika di tarik
hingga rusak atau putus. Gambar 5 menjelaskan bahwa keberhasilan tautsilang
pada hidrogel BC-AAm juga akan memberikan nilai tegangan yang lebih tinggi
dibandingkan dengan yang sebelum ditautsilang (BC). Selain itu, nilai tegangan
hidrogel BC-AAm pada semua ragam dosis iradiasi sebelum perendaman lebih
besar dibandingkan sesudah di rendam. Hal ini menunjukkan ada pengaruh
interaksi hidrogen antarmolekul hidrogel BC-AAm dengan air. Adanya gugus
amida (-CONH2) yang tertautsilang pada BC dapat berinteraksi hidrogen dengan
air yang akan meningkatkan hidrofilitas dan lebih mudah ketika ditarik (Billmayer
1984).
Nilai tegangan hidrogel BC-AAm pada penelitian ini lebih tinggi (46,3
MPa) dibandingkan hidrogel BC-AAm yang dilaporkan oleh Buyanov et al.
(2010) dan Zhang (2011), berturut-turut sebesar 10 MPa dan 2350 kPa. Hal ini
disebabkan oleh bahan baku untuk menghasilkan BC (Panesar et al. 2009) dan
preparasi BC-AAm (Buyanov et al. 2010) yang berbeda dapat memengaruhi
kekuatan tegangannya.
Menurut Billmayer (1984) umumnya peningkatan tegangan akan
menurunkan regangannya. Nilai regangan menunjukkan ukuran perpanjangan
mengulur ketika sampel ditarik. Hubungan antara regangan hidrogel dan ragam
dosis iradasi berdasarkan pengaruh perlakuan sebelum dan sesudah perendaman
yang disajikan pada Gambar 6. Dari Gambar 6 terlihat bahwa keberhasilan
tautsilang pada hidrogel BC-AAm juga akan memberikan nilai regangan yang
lebih tinggi dibandingkan dengan yang sebelum ditautsilang (BC). Selain itu,
tautsilang pada hidrogel BC-AAm yang memberikan nilai tegangan tertinggi
memiliki regangan yang rendah. Hal ini disebabkan oleh penambahan AAm yang
berupa gel lembut dan elastis dengan kekuatan tautsilang tertinggi membuat
elastisitas berkurang pada hidrogel BC-AAm (Qinzue et al. 2010).
10
Gambar 6 Uji regangan BC-AAm berbagai ragam dosis iradiasi sebelum (♦),
sesudah (■) perendaman di dalam air selama 10 jam.
Adanya pengaruh interaksi hidrogen antarmolekul hidrogel BC-AAm
dengan air pada semua ragam dosis iradiasi sebelum perendaman memiliki
regangan lebih rendah dibandingkan setelah perendaman. Namun, perbedaannya
tidak terlalu signifikan. Sama seperti yang dilaporkan Brown (2007) bahwa BC
kering maupun basah memiliki mekanik yang tinggi.
Pencirian Hidrogel
Spektrofotometer Inframerah Transformasi Fourier (FTIR) Hidrogel BCAAm
Keberhasilan proses penautansilang BC-AAM dianalisis berdasarkan gugus
fungsi pada sampel BC-AAm dosis 40 kGy. FTIR pada Gambar 7 merupakan
spektrum FTIR dari hidrogel BC-AAM, AAM, dan BC. Gambar 7b merupakan
spektrum BC dan menunjukkan puncak serapan ulur OH pada daerah bilangan
gelombang 3.482cm-1, ulur C-H pada 2.942 cm-1, tekuk C-H pada 1.443 cm-1, ulur
C-O-C pada 1.132cm-1, serta serapan tajam dan lemah β-glikosida pada 897 cm-1
(Pavia et. al 2001). Spektrum FTIR BC-AAm tidak menunjukkan perbedaan
signifikan dengan BC. Hal ini disebabkan oleh unit gugus fungsi yang relatif sama
antara BC dengan BC-AAm. Perbedaan terletak pada munculnya serapan khas
gugus amida (-CONH2) dari AAm, yaitu ulur C=O yang tajam dari AAm pada
1.686 cm-1. Keberadaan pita serapan ini membuktikan bahwa proses
penautansilang BC-AAm telah berlangsung.
11
c
C=O
b
a
C=O
Gambar 7 Spektrum inframerah (a) AAm, (b) BC, (c) BC-AAm dosis iradiasi 40
kGy.
Kajian Topografi Hidrogel
Kajian topografi hidrogel dilakukan menggunakan AFM. Gambar 8
memperlihatkan topografi BC, hidrogel BC-AAm kering dan BC-AAM hasil
rendaman di dalam air. Tofografinya menunjukkan AAm yang tertautsilang di
dalam BC tidak merata. Hal ini ditunjukkan dari daerah gelap hasil iradiasi yang
berada di daerah tertentu saja. Sejalan dengan yang dilaporkan Rimdusit et al.
(2012) bahwa metode iradiasi menghasilkan anisotropik hidrogel.
a
b
c
Gambar 8 Topografi AFM BC (a), BC-AAm kering dosis iradiasi 40 kGy (b),
dan BC-AAm direndam di dalam air dosis iradiasi 40 kGy (c).
12
Analisis AFM juga dapat menunjukkan kekasaran dari permukaan sampel
hidrogel melalui nilai Ra. Nilai Ra mengindikasikan bahwa semakin besar nilai
Ra yang dihasilkan pada area yang di analisis maka permukaan hidrogel yang
dihasilkan semakin kasar dan kristanilitas semakin tinggi (Lira et.al 2007).
Hubungan antara nilai Ra dengan area disajikan pada Gambar 9. Berdasarkan
Gambar 9 terlihat bahwa penautansilang AAm pada BC dan proses perendaman
hidrogel di dalam air akan menurunkan nilai Ra. Hal ini menunjukkan bahwa
penautasilangan AAm akan menghasilkan hidrogel BC-AAm yang bersifat
hidrofilik dan lebih elastis dibandingkan dengan BC. Air dapat terserap di dalam
hidrogel BC-AAm karena keduanya bersifat hidrofilik dan dapat menyebabkan
elastisitas bertambah. Hal ini sejalan dengan data dari kinerja hidrogel.
Gambar 9 Kekasaran BC (─), BC-AAm kering dosis iradiasi 40 kGy (─), dan
BC-AAm direndam di dalam air dosis iradiasi 40 kGy (─).
Kajian Kalorimetri Susuran Diferensial (DSC)
Kajian DSC merupakan analisis suhu yang dapat mengukur sifat
termoplastik polimer dari dekomposisi, titik leleh, dan transisi gelas sebagai
akibat dari perubahan entalpi (reaksi endoterm atau eksoterm) yang terjadi dalam
sampel (Billmayer 1984). Kajian DSC mengukur perubahan entalpi dari bahan
sebagai fungsi suhu diujikan untuk BC dan BC-AAm berbagai ragam dosis yang
disajikan pada gambar 10 :
Gambar 10 Kurva DSC BC-AAm dosis iradiasi 0 (─), 10 (─), 20 (─), 30 (─), 40
(─), 50 (─) kGy.
13
Besarnya perubahan entalpi terhadap suhu dapat memberikan informasi
mengenai titik leleh dan transisi gelas hidrogel BC-AAm. Pergeseran daerah
endoterm ke arah kanan terhadap BC sebagai kontrol mengindikasikan bahwa
AAm tertautsilang pada BC pada berbagai dosis iradiasi (20-40 kGy) sedangkan
pergeseran kearah kiri (dosis iradiasi 10 dan 50 kGy) disebabkan oleh hidrogel
BC-AAm terdekomposisi paparan iradiasi (Gambar 10). Oleh sebab itu, AAm
yang tertaut silang secara optimum akan meningkatkan titik leleh dan
memengaruhi keadaan transisi gelas pada hidrogel (Rimdusit et al. 2012). Titik
leleh hidrogel tertinggi didapat pada dosis iradiasi 40 kGy (Gambar 11).
Gambar 11 Kurva transisi gelas (─) dan titik leleh (─) hidrogel BC-AAm berbagai
dosis iradiasi.
Transisi gelas merupakan suhu transisi dari polimer termoplastik yang akan
mengubah keadaaan dan perilakunya dari kaku, getas, padat seperti gelas menjadi
fleksibel, lunak, elastis (Billmayer 1984). Transisi gelas pada hidrogel dosis
optimum 40 kGy lebih rendah dibandingkan BC (Gambar 11) sehingga keadaan
transisinya lebih cepat dicapai. Pada penelitian, hidrogel BC-AAm menggunakan
dosis iradiasi menghasilkan polimer yang lebih elastis dengan kestabilan tinggi.
Sama seperti yang dilaporkan Zhang (2011) kestabilan suhu pada BC meningkat
dari 320 menjadi 385°C pada BC-AAm.
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Fraksi gel tertinggi (93%) dari penautansilang selulosa bakteri dari limbah
nanas dengan akrilamida melalui radiasi dicapai pada konsentrasi akrilamida
12,5% dan dosis iradiasi 40 kGy. Akrilamida yang tertautsilang tidak merata di
14
dalam BC. Hidrogel BC-AAm yang dihasilkan memiliki sifat lebih elastis
dibandingkan BC. Daya mengembang hidrogel BC-AAm baik di dalam air
maupun di dalam larutan NaCL 0,5 M lebih tinggi (4 kali) dan sifat mekaniknya
(46,4 MPa dan 36,6 %) lebih tinggi dibandingkan BC.
Saran
Hidrogel BC-AAm perlu dicirikan lebih lanjut seperti penentuan derajat
polimerisasi dan bobot molekul.
DAFTAR PUSTAKA
Barud HS et al. 2011. Antimicrobial bacterial cellulose-silver nanoparticles
composite membranes. J Nanomaterials. 2011:8. doi:10.1155/2011/721631.
Beldon P. 2010. How to choose the appropriate dressing for each wound type.
Wound Essential. 5:140-44.
Billmayer FW. 1984. Textbook of Polymer Science. 3th Ed. New York: John
Wiley & Sons.
Brown EE. 2007. Bacterial cellulose/thermoplastic polymer nanocomposites.
[Thesis]. Washington: Department of Chemical Engineering, Washington state
university.
Buyanov AL, Gofmana IV, Revel’skayaa LG, Khripunova AK, Tkachenko AA.
2010. Anisotropic swelling and mechanical behavior of composite bacterial
cellulose–poly(acrylamide or acrylamide–sodium acrylate) hydrogels. J
Biomed
Material.
3:102-11.
Tersedia
pada:
http/
www.elsevier.com/locate/jmbbm.
Erizal dan Redja IW. 2010. Sintesis hidrogel superabsorbent polietilen oksidaalginat dengan teknik radiasi gamma dan karakterisasinya. J ilmu kefarmasian
Indonesia. 8:11-17.
Erlizal, Tita, Dewi. 2008. S intesis hidrogel poliakrilamida (PAAM)-ko-alginat
dengan iradiasi sinar gamma dan karakterisasinya. Indo J Material sci. 536:1320.
Fasla FR. 2006. Pencirian membran selulosa asetat berbahan dasar selulosa
bakteri dari limbah nanas. [Skripsi]. Bogor: Departemen Kimia, Institut
Pertanian Bogor.
Gibas, Janik. 2010. Review: synthetic polymer hydrogels gor biomedical
applications. Chem. 4:4.
Hutapea DS, Tampubolon HL, Surya I. 2012. Pengaruh penambahan
alkanolamida turunan minyak kelapa sawit terhadap sifat-sifat uji tarik
vulkanisat karet alam berpengisi silica. J Tek Kim USU. 1: 1.
Karadag E, Saraydin D, Sahiner N, Güven O. 2001. Radition induced
acrylamide/citric acid hydrogels and their swelling behaviors. J Macromol Sci.
11:1105–1121.
15
Liang R, Yuan H, Xi G, Zhou Q. 2009. Synthesis of wheat straw-g-poly(acrylic
acid) superabsorbent composites and release urea from it. Carbohydr Polym.
77:181-87. Tersedia pada: http/www.elsevier.com/locate/carbpol.
Lira et.al. 2007. comparative study of silicone-hydrogel contact lenses surfaces
before and after wear using atomic force microscopy. J of Biomed Materiails.
Part B : appl biomaterials. DOI: 10.1002/jbm.b.30954
Muthia T. 2009. Peranan serat alam untuk bahan baku tekstil medis pembalut
luka. Arena Tekstil. 24:60-112.
Peppas NA, Huang Y, Torres-Lugo M, Ward JH, Jang J. 2000. Physicochemical
Foundations and Structural desain of hydrogels in medicine and biology.
Indiana : Purdue University.
Panesar PS, Chavan YV, Bera MB, Chand O, Kumar H. 2009. Evaluation of
acetobacter strain for the production of microbial cellulose. Asian J Chem.
21:099-102.
Pavia DL, Lampman GM, Kriz GS. 2001. Introduction To Spectroscopy.3th Ed. A
Guide For Students of Organic Chemistry. Washington : Thomson Learning,
Inc.
Qinzue W et al. 2010. Biodegradation of polyacrylamide by bacteria isolated from
activated sludge and oil-contaminated soil. J Hazard Matt 175:955-9.
Ratner BD, Bryant SJ. 2004. Biomaterials: Where We Have Been and Where We
Are
Going.
Annu.
Rev.
Biomed.
Eng.
6:41–75.
doi:
10.1146/annurev.bioeng.6.040803.140027.
Rimdusit S, Somsaeng K, Kewsuwan P, Jubsilp C, Tiptipakorn C. 2012.
Comparison of Gamma Radiation Crosslinking and Chemical Crosslinking on
Properties of Methylcellulose Hydrogel. J Eng. 16:4.
Rulianah S. 2002. Studi pemanfaatan kulit buah nanas sebagai nata de pina.
Bisnis dan Teknologi 10:20-25.
Sannino A, Demitri C, Madaghiele M. 2009. Review biodegradable cellulosebased hydrogels: design and applications. Materials. 2:353-73.
doi:10.3390/ma2020353.
Weller C, Sussman F. 2006. Wound dressings update. J Pharmacy Practice and
Research. 36: 4.
Zhang J, Rong J, Li W, Lin Z, Zhang X. 2011. Preparation and characterization of
bacterial cellulose/ polyacrylamide hydrogel. Acta Poymerica Sinica. 6: 60207.
Zohuriaan-Mehr, Kabiri K. 2008. Superabsorbent polymer material: A review.
Iranian Polym J. 17:45.
16
Lampiran 1 Diagram alir penelitian
Selulosa bakteri 10x10 cm2
Selulosa bakteri 10 x 10 cm2 +
masing-masing akrilamida 10;
12,5; 15 % b/v di dalam air
Iradiasi dengan dosis 0; 10; 20; 30; 40; 50 kGy
Kinerja hidrogel
Uji fraksi gel
Uji pengembangan di dalam
air dan NaCl
Sifat mekanik
Pencirian hidrogel
Regangan dan
tegangan
FTIR, AFM, DSC
17
Lampiran 2 Diagram alir pembuatan BC
Filtrat kulit
nanas
air
Dipanaskan dengan perbandingan
(1:4) didalam 600 mL
+ gula pasir 7,5% (b/v)
+ (NH4)2SO4 0,5% (b/v)
diaduk
Cek pH sampai 4,5
(+ asam asetat bila perlu)
+ acetobacter xylinum 10% (v/v)
Inkubasi 8-15 hari
dipanen
pengeringan BC
Bentuk 10 x 10 cm2, direbus 20
menit
Dikeringan
18
Lampiran 3 Data bobot AAm yang tertautsilang di dalam BC (b/b)
Dosis
(kGy)
Bobot BC
0.2141
0.1946
0.2078
0.2076
0.1955
10
20
30
40
50
10
Bobot BC-AAm
0.3808
0.3675
0.3731
0.3890
0.3917
Bobot AAm
0.1667
0.1729
0.1653
0.1814
0.1962
konsentrasi AAm (%)
12. 5
Bobot BC Bobot BC-AAm Bobot AAm
0.1295
0.3128
0.1833
0.0145
0.2144
0.1999
0.1600
0.3156
0.1556
0.1470
0.3145
0.1675
0.1584
0.3086
0.1502
Bobot BC
0.1845
0.1770
0.1888
0.1606
0.1701
15
Bobot BC-AAm
0.3488
0.3433
0.3442
0.3521
0.3516
Bobot AAm
0.1643
0.1663
0.1554
0.1915
0.1815
Bobot AAm = bobot BC-AAm–bobot BC
Lampiran 4 Data pengaruh dosis iradiasi terhadap rerata fraksi gel hidrogel BC tertaut silang AAm
Dosis
(kGy)
10
20
bobot BC
0.0106
0.0103
0.0156
10
Bobot BCAAm
0.0096
0.0138
0.0142
0.0212
0.0222
0.0201
0.0198
% fraksi gel
90,5660
91.2621
91.0256
90.9512
94.8113
89.1891
bobot BC
0.0255
0.0203
0.0177
0.0250
0.0240
konsentrasi AAm (%)
12. 5
Bobot BCAAm
% fraksi gel
0.0237
92.9411
0.0182
89.6551
0.0153
86.8421
89.8128
0.0231
92.4000
0.0215
89.5833
bobot BC
0.0231
0.0154
0.0155
15
Bobot BCAAm
0.0208
0.0139
0.0139
0.0214
0.0201
0.0199
0.0183
% fraksi gel
90.0432
90.2597
89.6774
89.9934
92.9906
91.0447
19
19
20
Lanjutan lampiran 4 Data pengaruh dosis iradiasi terhadap rerata fraksi gel hidrogel BC tertaut silang AAm
30
40
50
0.0177
0.0153
0.0193
0.0192
0.0197
0.0178
0.0176
0.0174
0.0075
0.0140
0.0090
0.0070
0.0127
0.0083
0.0211
0.0176
0.0203
0.0197
0.0156
0.0176
Fraksi gel (%) = W1/W0
Keterangan
20
W1 = bobot BC-AAm
W2 = bobot BC
86.4406
90.1470
92.2279
91.6666
88.3248
90.7398
93.3330
90.1742
92.2222
91.9098
93.3649
88.6363
86.6995
89.5669
0.0220
0.0195
0.0181
0.0150
0.0136
0.0166
0.0142
0.0123
0.0171
0.0147
0.0148
0.0159
0.0138
0.0137
0.0230
0.0257
0.0227
0.0211
0.0230
0.0245
88.6363
90.2065
90.6077
94.6666
90.4411
91.9051
92.9824
93.8775
92.5675
93.1425
93.3649
89.4941
88.4476
90.4355
0.0181
0.0160
0.0209
0.0165
0.0169
0.0191
0.0148
0.0156
0.0203
0.0268
0.0281
0.0189
0.0242
0.0255
0.0139
0.0280
0.0344
0.0129
0.0252
0.0314
88.3997
90.8117
91.3875
89.6969
92.3076
91.1307
93.1034
90.2985
90.7473
91.3831
92.8057
89.2877
91.2790
91.1241
Lampiran 5 Data daya mengembang hidrogel BC-AAm dosis iradiasi 10-50 kGy di dalam air
jam ke0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
1
0.0079
0.0142
0.0142
0.0144
0.0144
0.0147
0.0151
0.0154
0.0156
0.0156
0.0158
0.0159
0.0161
0.0161
0.0161
0.0161
0.0161
0.0161
0.0161
0.0161
0.0161
Ulangan
2
0.0085
0.0129
0.0131
0.0132
0.0132
0.0133
0.0136
0.0137
0.0137
0.0139
0.0140
0.0143
0.0146
0.0146
0.0146
0.0146
0.0146
0.0146
0.0146
0.0146
0.0146
3
0.0083
0.0145
0.0147
0.0148
0.0148
0.0149
0.0151
0.0153
0.0156
0.0157
0.0159
0.0163
0.0167
0.0167
0.0167
0.0167
0.0167
0.0167
0.0167
0.0167
0.0167
Blanko
nisbah pengembangan
1
2
3
rerata
0.0000 0.0000 0.0000 0.0000
0.7975 0,5176 0.7470 0.6874
0.7975 0,5412 0.7711 0.7032
0.8228 0,5529 0.7831 0.7196
0.8228 0,5529 0.7831 0.7196
0.8608 0,5647 0.7952 0.7402
0.9114 0.6000 0.8193 0.7769
0.9494 0.6118 0.8434 0.8015
0.9747 0.6118 0.8795 0.8220
0.9747 0.6353 0.8916 0.8338
1.0000 0.6471 0.9157 0.8542
1.0127 0.6824 0.9639 0.8863
1.0380 0.7176 1.0120 0.9226
1.0380 0.7176 1.0120 0.9226
1.0380 0.7176 1.0120 0.9226
1.0380 0.7176 1.0120 0.9226
1.0380 0.7176 1.0120 0.9226
1.0380 0.7176 1.0120 0.9226
1.0380 0.7176 1.0120 0.9226
1.0380 0.7176 1.0120 0.9226
1.0380 0.7176 1.0120 0.9226
%
0.00
68.74
70.32
71.96
71.96
74.02
77.69
80.15
82.20
83.38
85.42
88.63
92.26
92.26
92.26
92.26
92.26
92.26
92.26
92.26
92.26
1
0.0116
0.0260
0.0274
0.0299
0.0300
0.0299
0.0288
0.0255
0.0300
0.0307
0.0321
0.0240
0.0240
0.0240
0.0240
0.0240
0.0240
0.0240
0.0240
0.0240
0.0240
Ulangan
2
0.0145
0.0295
0.0255
0.0259
0.0247
0.0281
0.0296
0.0329
0.0308
0.0318
0.0300
0.0254
0.0254
0.0254
0.0254
0.0254
0.0254
0.0254
0.0254
0.0254
0.0254
3
0.0115
0.0184
0.0209
0.0187
0.0225
0.0216
0.0226
0.0243
0.0227
0.0236
0.0243
0.0453
0.0453
0.0453
0.0453
0.0453
0.0453
0.0453
0.0453
0.0453
0.0453
10 kGy
nisbah pengembangan
1
2
3
Rerata
0.0000 0.0000 0.0000 0.0000
1.2414 1.0345 0.6000 0.9586
1.3621 0.7586 0.8174 0.9794
1.5776 0.7862 0.6261 0.9966
1.5862 0.7034 0.9565 1.0821
1.5776 0.9379 0.8783 1.1313
1.4828 1.0414 0.9652 1.1631
1.1983 1.2690 1.1130 1.1934
1.5862 1.1241 0.9739 1.2281
1.6466 1.1931 1.0522 1.2973
1.7672 1.0690 1.1130 1.3164
1.0690 0.7517 2.9391 1.5866
1.0690 0.7517 2.9391 1.5866
1.0690 0.7517 2.9391 1.5866
1.0690 0.7517 2.9391 1.5866
1.0690 0.7517 2.9391 1.5866
1.0690 0.7517 2.9391 1.5866
1.0690 0.7517 2.9391 1.5866
1.0690 0.7517 2.9391 1.5866
1.0690 0.7517 2.9391 1.5866
1.0690 0.7517 2.9391 1.5866
21
21
%
0.00
95.86
97.94
99.66
108.21
113.13
116.31
119.34
122.81
129.73
131.64
158.66
158.66
158.66
158.66
158.66
158.66
158.66
158.66
158.66
158.66
22
Lanjutan lampiran 5 Data daya mengembang hidrogel BC-AAm dosis iradiasi 10-50 kGy di dalam air
21
22
23
24
0.0161
0.0161
0.0161
0.0161
0.0146
0.0146
0.0146
0.0146
0.0167
0.0167
0.0167
0.0167
1.0380
1.0380
1.0380
1.0380
0.7176
0.7176
0.7176
0.7176
1.0120
1.0120
1.0120
1.0120
0.9226
0.9226
0.9226
0.9226
92.26
92.26
92.26
92.26
0.0240
0.0240
0.0240
0.0240
0.0254
0.0254
0.0254
0.0254
0.0453
0.0453
0.0453
0.0453
1.0690
1.0690
1.0690
1.0690
0.7517
0.7517
0.7517
0.7517
2.9391
2.9391
2.9391
2.9391
1.5866
1.5866
1.5866
1.5866
158.66
158.66
158.66
158.66
30kGy
nisbah pengembangan
1
2
3 Rerata
0.0000 0.0000 0.0000 0.0000
1.4087 0.9914 1.1571 1.1857
1.4348 1.0259 1.2357 1.2321
1.5739 1.1293 1.2357 1.3130
1.6174 1.0862 1.3143 1.3393
1.5826 1.1379 1.3857 1.3688
1.5913 1.1638 1.4357 1.3969
1.7130 1.0862 1.4857 1.4283
1.5304 1.3190 1.7143 1.5212
1.7913 1.2500 1.5714 1.5376
1.9391 1.4483 1.7857 1.7244
2.4870 2.4655 4.0286 2.9937
2.4870 2.4655 4.0286 2.9937
2.4870 2.4655 4.0286 2.9937
%
0.00
118.57
123.21
131.30
133.93
136.88
139.69
142.83
152.12
153.76
172.44
299.37
299.37
299.37
Lanjutan Lampiran 5 Data daya mengembang hidrogel BC-AAm dosis iradiasi 10-50 kGy di dalam air
jam ke0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
22
1
0.0162
0.0334
0.0357
0.0385
0.0389
0.0443
0.0402
0.0414
0.0421
0.0430
0.0450
0.0533
0.0533
0.0533
ulangan
2
0.0131
0.0356
0.0347
0.0336
0.0345
0.0352
0.0347
0.0365
0.0361
0.0398
0.0421