Sintesis Polimer PANi Pelaksanaan Eksperimen

24 BAB 3 METODE PENELITIAN Secara garis besar penelitian ini mencakup tiga tahap berupa sintesis polimer PANi, preparasi substrat, dan deposisi film tipis PANi doping H 2 SO 4 dengan spincoating di atas substrat kaca dan substrat PCB dilanjutkan dengan karakterisasi sampel film tipis dan analisis data hasil karakterisasi. Penelitian ini merupakan kajian dan penelaahan yang bersifat eksperimental.Film tipis yang telah ditumbuhkan kemudian dikarakterisasi. Data hasil karakterisasi selanjutnya digrafiskan, dianalisis, dideskripsikan dan diinterpretasikan dengan merujuk referensi terkait. Dalam penelitian ini dikaji struktur ikatan polimer, sifat optik dan sifat listrik film tipis PANi doping H 2 SO 4 yang dideposisikan dengan metode spin coating. Karakterisasi menggunakan FT-IRFourier Transform Infrared karakterisasi struktur dilakukan di laboratorium UGM Yogyakarta dan untuk karakterisasi sifat optik menggunakan spektrometer UV-vis dilakukan di laboratorium UNS Surakarta sedangkan untuk karakterisasi sifat listrik menggunakan I-V meter dilakukan di laboratorium fisika film tipis UNNES Semarang.

3.1 Pelaksanaan Eksperimen

3.1.1 Sintesis Polimer PANi

Dalam penilitian ini, polianilin disintesis dengan metode polimerisasi interfasial sistem dua fasa larutan yaitu fasa organik dan fasa air aqueous. Fasa 25 organik adalah campuran dari anilin C 6 H 5 NH 4 dan toluena, sedangkan fasa air merupakan campuran dari aquades, larutan asam dan Amonium peroxodisulfate APSNH 4 S 2 O 8 . Penelitian ini, menggunakan larutan asam sulfat H 2 SO 4 sebagai dopan pada fasa air. PANi dengan dopan H 2 SO 4 dibuat dengan sintesis pertama adalah membuat dua fasa larutan, yaitu pertama fasa organik dengan mencampurkan 1 M monomer Anilin dengan larutan Toluene dan yang kedua adalah fasa air dengan mencampurkan larutan oksidan NH 4 S 2 O 8 atau APS, H 2 SO 4 dan aquades. Sesuai perhitungan, dalam penelitian ini fasa organik menggunakan anilin sebanyak 4.557 ml dan toluena sebanyak 45.443 ml. Fasa air menggunakan APS sebanyak 0.6 gr. Perbandingan volume yang digunakan H 2 SO 4 juga berbeda sesuai variasi molar dopannya, yaitu 0.5 M; 1 M; 1.5 M; dan 2 M berturut turut adalah 1.4 ml; 2.8 ml; 4.2 ml; dan 5.6 ml sedangkan masing masing volume aquades sebanyak 48.6 ml; 47.2 ml; 45.8 ml; dan 44.4 ml. Produk berupa endapan polianilin dikumpulkan dan dicuci melalui filtrasi dengan larutan H 2 SO 4 0.2 M dibuat dari campuran volume H 2 SO 4 sebanyak 1.11 ml sedangkan aquades 98.89 ml. Hasil saringan pertama, dicuci dengan H 2 SO 4 0.2 M untuk distrirer lalu disaring kembali. Endapan PANi yang dihasilkanselanjutnya, dibilas berulang dengan menggunakan aquades, aseton dan terakhir aquades. Setelah diperolah hasil pencucian yang terakhir, PANi dalam bentuk suspensi dikeringkan selama 4-5 jam diatas hotplate dengan suhu 60 o C-70 o C. Setelah PANi mengering menjadi serbuk, kemudian dapat dikarakterisasi dengan FT-IR Fourier Transform Infrared.Hasil 26 sintesis berupa serbuk polimer PANi doping H 2 SO 4 yang ditambahkan larutan Dimethyl Sulfoxide DMSO untuk penumbuhan film tipis PANi doping H 2 SO 4. Larutan PANi doping H 2 SO 4 dibuat dengan mencampurkan serbuk PANi dan DMSO kemudian distirer dan dipanaskan.

3.1.2 Preparasi Substrat