commit to user
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
A. Metode Penelitian
Metode penelitian yang digunakan adalah metode eksperimen secara kualitatif dan kuantitatif. Penelitian ini mempelajari pengaruh rapat arus dan
konsentrasi aditif p-vanilin terhadap berat, tingkat kekerasan dan tekstur lapisan elektroplating Zn-Ni.
B. Tempat dan Waktu Pelaksanaan
Penelitian dilakukan di Bengkel Sub Lab. Fisika Laboratorium Pusat MIPA UNS, Sub Lab. Kimia Laboratorium Pusat F MIPA UNS, Laboratorium
Material Teknik Mesin UNS dan Laboratorium Kimia Analitik jurusan Kimia FMIPA UGM. Penelitian dilakukan selama 9 bulan mulai dari bulan oktober 2009
sampai dengan Juni 2010.
C. Alat dan Bahan
1. Alat Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
a. 1 set alat elektroplating hand made b. Power Supply, 5 A; 3; 4,5; 6; 7,5; 9 dan 12 V, Model: N-905 P, merk Sisson
c. 3 buah Digital Multimeter merk Excel DT 9205A d. 1 buah Bak elektroplating gelas beker 100 ml
e. Stopwatch sport timer merk Hanhart f. Neraca analitis Sartorius BP 310 S dengan spesifikasi: max = 310 g; d =
0,001 g g. Electronic Digital Caliper merk Bdq
h. Microscope XSP-12 Series i. Lampu penerangan mikroskop
j. Kamera digital Kodak color science 8.0 megapixels. k. Mickrohardness Tester HWMMT X 7 merk Underwood dengan TV display
merk matsuzawa. l. X Ray Difraction X-RD Shimadzu 6000
m. Alat – alat gelas.
29
commit to user 2. Bahan
Bahan - bahan yang digunakan dalam penelitian ini: a. Logam Besi Katoda`
b. Logam platina anoda c. ZnSO
4
.7H
2
O p.a Merck d. NiSO
4
.6H
2
O p.a Merck e. Na
2
SO
4
p.a Merck f. H
3
BO
3
p.a Merck g. p-Vanilin p.a Merck
h. NaLS p.a Merck, i. EDTA p.a Merck
j. Aquades k. Kertas abrasive 100; 240; 360; 500 dan1000
l. Autosol m. Aseton p.a Merck
n. HCl p.a Merck o. Isolatip Elecktrical tape merk unibell
D. Prosedur Penelitian
1. Persiapan Sampel Substrat Besi sebelum Elektroplating Treatmen Pra-plating
Plat logam besi dipotong, dibuat ukuran 5 x 2,65 cm
2
kemudian disebut sebagai sampel substrat. Permukaan sampel substrat dihaluskan dengan kertas
abrasif yang ditempelkan pada gerinda listrik, dengan tingkat kekasaran bertingkat dari kasar ke halus. yaitu mulai dari ukuran 100; 240; 360; 500 dan 1000.
Tujuannya untuk mendapatkan permukaan yang rata. Kemudian sampel dipoles dengan menggunakan autosol.
Sampel substrat dilakukan penghilangan lemak, minyak dan kotoran degreasing dengan dibersihkan dengan kain yang telah diberi aseton. Sampel
substrat dilakukan penghilangan karat ataupun oksida besi pickling acid dengan cara dicelupkan dalam larutan HCl 0,1 M kemudian dibilas rinsing dengan
aquadest dan dikeringkan Purnawan, 2003. 30
commit to user Permukaan sampel yang akan dilapisi, diukur dengan panjang 4 cm.
Permukaan sampel substrat yang tidak dilapisi, ditutup dengan isolatif electrical tape untuk mendapatkan satu muka pelapisan. Sampel substrat ditimbang
dilaporkan sebagai berat substrat besi awal W .
2. Pembuatan alat pengatur arus listrik untuk arus terkontrol Alat pengatur arus di buat untuk mengatur besarnya arus listrik yang
diberikan selama proses elektroplating berlangsung. Dalam penelitian ini, rapat arus J yang digunakan ditetapkan 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 dan 0,6 Adm
2
dan luas permukaan pelapisan A ditetapkan adalah 4 cm x 2,65 cm = 10,6 cm
2
= 0,106 dm
2
. Besarnya arus listrik yang diberikan dihitung dengan menata ulang rumus merujuk persamaan 2 menjadi:
I = J . A Keterangan: J = Rapat arus Adm
2
I = Arus listrik Ampere A = Luas permukaan dm
2
Arus yang diberikan pada proses elektroplating pada tiap rapat arus disajikan dalam Tabel
Tabel 2. Perhitungan Penentuan Arus Listrik untuk Proses Elektroplating Zn-Ni No
Rapat Arus J Adm
2
Luas Permukaan A dm
2
Arus I Ampere
1. 0,2
0,106 0,0212
2. 0,3
0,106 0,0318
3. 0,4
0,106 0,0424
4. 0,5
0,106 0,0530
5. 0,6
0,106 0,0636
Arus yang diberikan dalam proses elektroplating Tabel 2 diatur melalui hambatan geser yang mempunyai range nilai hambatan dalam rangkaian dan
dapat diketahui dari amperemeter. Adapun skema rangkaian disajikan dalam Gambar 11 :
31
commit to user
Gambar 11. Skema Rangkaian Alat Pengatur Arus Listrik
Keterangan Gambar: 1. Input adalah power supply adaptor DC sebagai sumber arus yang berfungsi
merubah arus tegangan bolak – balik AC menjadi arus searah DC. 2. R1 adalah hambata geser 1 berfungsi mengatur arus yang melewati jalur dari a
sampai b 3. R2 adalah hambatan geser 2 berfungsi mengatur arus yang melewati jalur dari c
sampai d. 4. A1 adalah Amperemeter 1 berfungsi mengetahui besarnya arus yang lewat pada
jalur dari a - b. 5. A2 adalah Amperemeter 2 berfungsi mengetahui besarnya arus yang lewat pada
jalur dari c - d arus yang diberikan ke dalam sistem larutan elektrolit. Apabila arus yang melewati jalur c - d terlalu besar, dapat dikurangi dengan menurunkan
nilai hambatan geser R1.
6. V adalah Voltmeter berfungsi mengetahui besarnya beda potensial voltase antara anoda dan katoda.
7. Output adalah anoda platina dan katoda substrat besi
32
commit to user A
b Gambar 12. Alat Pengatur Arus a. Tampak depan b. Tampak belakang
3. Pembuatan Larutan Elektroplating Zn-Ni Sebanyak 15 g ZnSO
4
.7H
2
O, 1 g NiSO
4
.6H
2
O, 6 g Na
2
SO
4
, 2 g H
3
BO
3
, 1,5 g EDTA dan 1 g NaLS dilarutkan dengan 400 mL aquades dalam gelas beker
500 ml disetai pengadukan dengan magnetik stirer agar homogen. Larutan dipindah dalam labu ukur 1 L dan dilakukan pembilasan pada gelas beker dengan
aquades secara berulang kemudian dimasukkan dalam labu ukur 1 L. Selanjutnya ditambahkan aquades tepat sampai tanda batas labu ukur 1 L.
Larutan elektrolit dengan penambahan p-vanilin dibuat dengan cara yang sama seperti langkah di atas, ditambahkan dengan berat dari variasi p-vanilin.
Variasi p-vanilin yang ditambahkan yaitu: 0,010; 0,020 ; 0,030; 0,040 dan 0,050 g.
4. Proses Elektroplating Proses elektroplating Zn-Ni menggunakan prinsip elektrolisis sistem dua
elektroda, yang terdiri dari anoda dan katoda. Substrat besi sebagai katoda, merupakan logam yang dilapisi sedangkan platina sebagai anoda. Jarak antar
elektroda adalah 3 cm. Elektrolisis dilakukan selama 30 menit. Rapat arus divariasi 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 dan 0,6 Adm
2
. Untuk setiap pengerjaan elektroplating Zn-Ni menggunakan 100 ml larutan elekrolit.
Setelah proses elektroplating selesai, sampel substrat ditimbang dan dilaporkan sebagai berat sampel substrat besi setelah elektroplating W
1
. Percobaan elektroplating dilakukan dua kali duplo. Setting alat elektroplating
dapat dilihat pada Gambar 13. 33
commit to user
Keterangan: 1.
Power Supply DC adaptor ; 2. Pengatur arus untuk arus terkontrol; 3. Amperemeter 1 ; 4.
Amperemeter 2 ; 5. Voltmeter ; 6. statif ; 7. Anoda Pt ; 8.Katoda plat besi ; 9. Larutan elektrolit; 10. stopwatch.
Gambar 13. Setting alat elektroplating 5. Karakterisasi
a. Berat Lapisan Elektroplating Zn-Ni Pengukuran berat lapisan elektroplating Zn-Ni dilakukan secara gravimetri
menggunakan neraca analitik Sartorius BP 310 S dengan ketelitian 0,001 gram. Berat lapisan elektroplating Zn-Ni yang melapisi sampel substrat besi dihitung
dengan cara:
∆W = W
1
- W
Keterangan W = berat sampel substrat besi sebelum elektroplating Zn-Ni
W
1
= berat sampel substrat besi setelah elektroplating Zn-Ni
∆W = berat lapisan elektroplating Zn-Ni
Percobaan elektroplating Zn-Ni dilakukan dua kali duplo sehingga didapatkan berat rata-rata lapisan elektroplating Zn-Ni.
b. Kekerasan Lapisan elektroplating Zn-Ni Alat yang digunakan untuk mengukur tingkat kekerasan lapisan
elektroplating Zn–Ni adalah Microhardness Tester tipe Vikers. Pengujian yang dilakukan menggunakan indentor dengan beban 50 gram dan waktu pengindenan
10 detik. Indentor yang dipakai adalah piramida intan jenis Vickers Ravindran et al., 2006.
34
commit to user Setiap sampel elektroplating Zn-Ni dilakukan pengujian kekerasan lapisan
pada 3 titik area yang berbeda sehingga akan menghasilkan nilai kekerasan rata- rata lapisan elektroplating Zn-Ni. Hasil pengujian ini didapatkan ukuran panjang
diagonal jejak indentor d. Semakin besar ukuran panjang diagonal jejak indentor d menunjukkan nilai kekerasan yang kecil lunak. Nilai kekerasan lapisan
elektroplating Zn-Ni VHN: Vikers Hardness Number dihitung dengan rumus:
2 2
854 ,
1 2
2 d
p d
Sin p
VHN =
=
q
Keterangan: p = Beban indentor yang diberikan Kg
d = Panjang diagonal jejak indentor mm θ = Sudut puncak piramida indentor 136
O
a. b.
Gambar 14 a. Alat uji kekerasan Mickrohardness Tester HWMMT X 7 merk Underwood dengan TV Display merk Matsuzawa.
b. Jejak indentasi uji kekerasan.
c.Tekstur Permukaan Lapisan elektroplating Zn-Ni Analisis mikroskopik permukaan lapisan elektroplating Zn-Ni ditujukan
untuk mengetahui tekstur mikroskopik permukaan deposit kualitatif dan diameter deposit kuantitatif. Tekstur permukaan lapisan dianalisis dengan alat
mikroskop optik XSP-12 ditangkap dengan kamera digital Kodak color science 8.0 megapixels. Pengambilan foto tekstur permukaan pada bagian tengah sampel
karena mewakili luas daerah pelapisan. 35
commit to user 1 Standarisasi alat mikroskop optik XSP-12
Standarisasi ini dilakukan untuk mengetahui tingkat perbesaran setting alat mikroskop optik XSP-12. Prinsip standarisasi ini adalah membandingkan
ukuran nyata benda standar dengan ukuran benda standar hasil foto mikroskop yang diukur melalui software Adobe Photoshop CS4. Hasil standarisasi
mikroskop optik XSP-12 disajikan pada Tabel 3 dan Gambar 15. Tabel 3. Data Standarisasi Mikroskop Optik XSP-12
No. Standar
Ukuran rata-rata Benda standar mm
Ukuran rata – rata foto mikroskop benda standar mm
1. 2.
3. 4.
5. Standar 1
Standar 2 Standar 3
Standar 4 Standar 5
0,093 + 0,012 0,113 + 0,012
0,127 + 0,012 0,163 + 0,012
0,217 + 0,012 59,967 + 0,611
73,667 + 3,402 83,700 + 0,917
106,667 + 1,901 140,567 + 0,902
Keterangan: Standar yang digunakan adalah serabut kabel tembaga dengan berbagai ukuran. Data pengukuran standar selengkapnya
terdapat pada Lampiran 5.
Gambar 15. Kurva standarisasi mikroskop XSP-12 series Berdasarkan Gambar 15 diperoleh persamaan linier y = 651,18 x dengan harga
slope b menunjukkan tingkat perbesaran foto mikroskop. Hasil standarisasi menunjukkan perbesaran seting alat mikroskop adalah 651,18 kali.
y = 651.18x R² = 0.9994
40 80
120 160
0.000 0.100
0.200 0.300
U k
u ran
f ot
o m ik
rosk op
b en
d a
st an
d ar
m m
Ukuran nyata benda standar mm
Standarisasi mikroskop XSP-12 SERIES
36
commit to user Keterangan :
1. Kamera Digital ; 2. Mikroskop optik XSP-12; 3. Tempat sampel ; 4. Lampu sumber cahaya; 5. Komputer dan 6. Sumber Listrik
Gambar 16. Setting alat foto tekstur permukaan 2 Pengukuran Diameter Deposit Elektroplating Zn-Ni
Pengukuran diameter butiran deposit dilakukan menggunakan software adobe photoshop CS4. Dengan menata ulang persamaan hasil standarisasi
menjadi x = y 651,18 dimana x adalah ukuran diameter butiran deposit elektroplating Zn-Ni dan y adalah ukuran diameter butiran deposit foto
mikroskop hasil pengukuran dengan software adobe photoshop CS4 maka dapat diketahui ukuran diameter butiran deposit elektroplating Zn-Ni.
Kemudian masing – masing sampel dikelompokan ke dalam kelas A,B,C,D dan E berdasarkan ukuran rata-rata diameter butiran. Pengelompokan
dimulai dari tingkat sangat halus hingga tingkat sangat kasar. Kategori kelas tekstur lapisan elektroplating Zn-Ni berdasarkan ukuran diameter butiran
tersaji dalam Tabel 4. Tabel 4. Kelas Tingkat Kehalusan Tekstur Lapisan Elektroplating Zn-Ni
Kelas Keterangan
Ukuran butiran µm
A Sangat halus
0,1 – 1,49
B halus
1,5 – 2,99
C agak kasar
3,0 – 4,49
D kasar
4,5 – 5,99
E Sangat kasar
6 37
commit to user d. Difraksi Sinar-X lapisan elektroplating Zn-Ni
Karakterisasi ini dilakukan dengan tujuan untuk identifikasi senyawa yang terbentuk dalam lapisan elektroplating Zn-Ni. Tidak semua sampel lapisan
elektroplating Zn-Ni dianalisis dengan XRD, tetapi hanya mengambil beberapa sampel yaitu: sampel elektroplating Zn-Ni tanpa penambahan p-vanilin pada rapat
arus 0,4 Adm
2
dan sampel elektroplating Zn-Ni dengan aditif p-vanilin 0,030 pada rapat arus 0,4 Adm
2
. Sampel lapisan elektroplating Zn-Ni dianalisis dengan alat X Ray
Difraction X-RD Shimadzu 6000, dengan kondisi pengukuran sebagai berikut: sumber sinar-X dari lampu tabung dengan logam target Cu 1,54060
o
A; voltase = 40,0 kV; arus = 30,0 mA, scan range
2θ = 10
o
– 100
o
; scan mode = continous scan; scan speed = 5
degmin; preset time = 0,24 sec.
E. Teknik Pengumpulan Data
Penelitian yang dilakukan melibatkan variabel bebas X dan variabel terikat Y. Variabel terikat atau variabel respon adalah variabel yang terjadihasil
dari variabel bebas. Variabel bebas dalam penelitian ini adalah: X
a
= variasi konsentrasi p-vanilin dan X
b
= variasi rapat arus Sedangkan data yang diperoleh dari hasil penelitian adalah variabel terikat yaitu:
Y
a
= Berat lapisan hasil elektroplating Zn – Ni mg Y
b
= Nilai kekerasan lapisan elektroplating Zn – Ni VHN Y
c
= Diameter butiran deposit elektroplating Zn – Ni µm dan untuk analisis dengan instrumen XRD didapatkan data difraktogram.
Pengumpulan data diberikan dalam Tabel 5 berikut: 38
commit to user Tabel 5. Model Tabulasi Teknik Pengumpulan Data
No Set
Variabel Bebas
Xb variasi rapat arus
Xa konsentrasi
p-vanilin gL
Terikat Ya
berat lapisan
mg Yb
nilai kekerasan
VHN Yc
diameter butiran µm
1. Kontrol
2. Eksperime
n 0,010
0,020 0,030
0,040 0,050
Keterangan: Set kontrol adalah pada X = 0 tanpa penambahan p-vanilin
Set eksperimen adalah variasi penambahan p-vanilin dengan Xa
1
sampai dengan Xa
5
berturut-turut adalah 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 dan 0,050 gL dan variasi rapat arus dengan X
b1
sampai dengan X
b5
berturut-turut adalah 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 dan 0,6 Adm
2
.
F. Teknik Analisis Data