Pencirian Poliblen Polikaprolakton, Poliasamglikolat, Dan Poliasamlaktat Dengan Difraksi Sinar X Dan Spektrofotometer Inframerah

PENCIRIAN POLIBLEN POLIKAPROLAKTON,
POLIASAMGLIKOLAT, DAN POLIASAMLAKTAT DENGAN
DIFRAKSI SINAR X DAN SPEKTROFOTOMETER
INFRAMERAH

EKANING FIFI ADIANTI

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2007

ABSTRAK
EKANING FIFI ADIANTI. Pencirian Poliblen Polikaprolakton, Poliasamglikolat, dan
Poliasamlaktat dengan difraksi sinar X dan spektrofotometer inframerah. Dibimbing oleh
TETTY KEMALA DAN AHMAD SJAHRIZA.
Penggunaan polimer biodegradabel saat ini telah dikembangkan dan diaplikasikan
dalam kebutuhan medis. Polimer tersebut di antaranya adalah polikaprolakton (PCL),
poliasamglikolat (PGA), dan poliasamlaktat (PLA). PCL, PGA, dan PLA merupakan
jenis poliester alifatik yang bersifat biodegradabel. PCL dan PGA mempunyai derajat

kristalinitas yang tinggi, sedangkan PLA mempunyai tingkat kerapuhan yang tinggi
dibandingkan dengan PCL dan PGA. Kerapuhan polimer dapat dikurangi dengan
memodifikasi polimer tersebut melalui proses blending dengan polimer lain.
Penelitian dimulai dengan pembuatan film tipis dari poliblen PCL, PGA, dan PLA
pada berbagai komposisi. Kemudian dilakukan karakterisasi, yaitu penentuan gugus
fungsi dan derajat kristalinitas.
Hasil penentuan gugus fungsi dengan FTIR
memperlihatkan bahwa spektrum poliblen yang dihasilkan merupakan gabungan dari
spektrum komponen-komponen penyusunnya. Penentuan derajat kristalinitas dengan
sinar X memperlihatkan bahwa dengan penambahan PLA dan semakin berkurangnya
PGA maka akan menurunkan derajat kristalinitas film tipis sehingga poliblen yang
dihasilkan lebih bersifat amorf dan mudah terdegradasi.

ABSTRACT
EKANING FIFI ADIANTI. Characterization on polyblend of poly(caprolacton),
poli(glicolic acid) and poly(lactic acid) by X-ray diffraction and infrared
spectrophotometer. Supervised by TETTY KEMALA and AHMAD SJAHRIZA.
The used of biodegradable polymer recently has been developed and applied for
many medical needs. Those polymers are poly(caprolacton) (PCL), poly(glicolic acid)
(PGA) and poly(lactic acid) (PLA). PCL, PGA, and PLA are classified as aliphatik

polyesters which have biodegradable property. PCL and PGA have high degree of
crystallinity, while PLA has shown high brittleness than PCL and PGA. The brittleness
itself could be reduced by blending the polymers.
This research began with preparing a thin layer film by blending PCL, PGA, and
PLA in various compositions. After that, the blend was charactherized through
determination of functional group and degree of crystallinity. The result showed that the
poliblend spectrum was combination of the polymer constituents. Determination of
degree of crystallinity by X- ray diffraction showed that the increasing of PLA percentage
and the reducing of PGA percentage in the blend would gave less crystallinity of the
films, therefore, the polyblend become more amorphous than before and it should
degrade easier.

PENCIRIAN POLIBLEN POLIKAPROLAKTON,
POLIASAMGLIKOLAT, DAN POLIASAMLAKTAT DENGAN
DIFRAKSI SINAR X DAN SPEKTROFOTOMETER
INFRAMERAH

EKANING FIFI ADIANTI

Skripsi

Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2007

Judul

:

Nama
NIM

:
:


Pencirian
Poliblen
Polikaprolakton,
Poliasamglikolat,
dan
Poliasamlaktat dengan Difraksi Sinar X dan Spektrofotometer
Inframerah
Ekaning Fifi Adianti
G44202048

Menyetujui:

Pembimbing I,

Pembimbing II,

Tetty Kemala, M. Si
NIP 132 232 787

Drs. Ahmad Sjahriza

NIP 132 842 413

Mengetahui:
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Pertanian Bogor

Prof. Dr. Ir. Yonny Koesmaryono, MS.
NIP 131 473 999

Tanggal lulus:

PRAKATA
Alhamdulillah, penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan
karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini. Penelitian ini
dilakukan selama bulan November 2006 sampai Februari 2007. Tema yang dipilih, ialah
pencirian poliblen polikaprolakton, poliasamglikolat, dan poliasamlaktat dengan difraksi
sinar X dan spektrofotometer inframerah.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Tetty Kemala, M.Si dan Bapak Drs.
Ahmad Sjahriza selaku pembimbing atas segala saran, kritik, dorongan, dan
bimbingannya selama penelitian dan penyusunan karya ilmiah ini. Penulis juga

mengucapkan terima kasih kepada Pak Syawal, Pak Nano, Pak Mail, Bu Ai, serta seluruh
staf Kimia Fisik atas fasilitas dan kemudahan yang diberikan. Selain itu penulis juga
mengucapkan terima kasih kepada Anna, Yogie, Yudi, Lukman, Fajar, Reko, dan temanteman seperjuangan di Laboratorium Kimia Fisik atas semangat dan saran selama
penelitian.
Ucapan terima kasih juga disampaikan kepada orang tua tercinta (Bapak dan Ibu),
kakakku (Anto), adikku (Adi dan Agil), Tanto, Dedy, serta seluruh keluarga atas kasih
sayang, dorongan, dan doanya, serta semua kawan-kawan khususnya Tria, Dewie, Tesar,
Obie S. Si atas doa, dukungan, senyum, dan kebersamaannya, serta rekan-rekan kimia
angkatan ’39.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.

Bogor, April 2007
Ekaning Fifi Adianti

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Kebumen tanggal 19 Februari 1985 dari ayah Jiman Siswanto
dan ibu Suwarni. Penulis merupakan putri kedua dari empat bersaudara.
Pendidikan formal penulis sampai dengan tingkat SMU diselesaikan di Kebumen,
Jawa Tengah, yaitu SD Negeri 01 Klepusanggar, SMP Negeri 01 Karanganyar, dan SMU
Negeri 01 Karanganyar dari tahun 1989 sampai 2002. Penulis lulus dari SMU tahun 2002

dan pada tahun yang sama, penulis lulus seleksi masuk IPB dengan pilihan Program Studi
Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam melalui
jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI).
Selama mengikuti perkuliahan, penulis menjadi asisten praktikum mata kuliah
Kimia Anorganik Program Studi Biokimia tahun 2006 dan Program Studi Kimia tahun
2007. Pada tahun 2005, penulis melaksanakan praktik lapangan di PT Indocement
Tunggal Prakarsa, Tbk. Citeureup, Bogor.

DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL……………………………………………………………………...
vii
DAFTAR GAMBAR…………………………………………………………………...

vii

DAFTAR LAMPIRAN………………………………………………………………...

vii


PENDAHULUAN………………………………………………………………………

1

TINJAUAN PUSTAKA
Polimer......................................................................................................................
Polimer Biodegradabel…………………………………………….........................
Poliblen.....................................................................................................................
Penentuan Kompatibilitas Poliblen………………………………………...............
Pencirian Polimer ……………………………........................................................

2
2
3
4
4

BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan……………………………………………………………………..
Metode Penelitian………………………………………………………………......


5
5

HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Poliblen PGA/PLA…………………………………………………………...
Hasil Poliblen PCL/PGA/PLA………………………………………………..........
Hasil Uji Kristalinitas………………………………………………………………
Analisis Gugus Fungsi..............................................................................................

6
6
7
8

SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan…………………………………………………………………………..... 11
Saran……………………………………………………………………………....... 11
DAFTAR PUSTAKA…………………………………………………………………........ 11
LAMPIRAN……………………………………………………………………………....... 13


DAFTAR TABEL
Halaman
1 Sifat fisik PCL…………………………………………………………………….

2

2 Sifat fisik PGA………………………………………………………………........

3

3 Sifat fisik dan mekanik PLA………………………………………………….......

3

4 Komposisi poliblen PGA/PLA (a)........................................................................

5

5 Komposisi poliblen PGA/PLA (b)........................................................................


6

6 Komposisi poliblen PCL/PGA/PLA.....................................................................

6

7 Hasil uji kristalinitas dengan XRD.........................................................................

8

8 Hasil analisis gugus fungsi dengan FTIR................................................................ 10

DAFTAR GAMBAR
Halaman
1 Struktur polikaprolakton.......................................................................................

2

2 Struktur poliasamglikolat......................................................................................

3

3 Struktur kimia L-PLA............................................................................................

3

4 Film poliblen PCL/PGA/PLA berbagai komposisi.............................................

7

5 Pola difraktogram poliblen PCL/PGA/PLA (50%:45%:5%)..............................

8

6 Pola difraktogram poliblen PCL/PGA/PLA (50%:30%:20%) ..........................

8

7 Spektrum FTIR poliblen PCL/PGA/PLA (50%:45%:5%) .................................

9

8 Spektrum FTIR poliblen PCL/PGA/PLA (50%:30%:20%).................................

10

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1 Bagan alir penelitian..........................................................................................

14

2 Penentuan derajat kristalinitas poliblen.............................................................

15

3 Difraktogram hasil XRD....................................................................................

16

4 Spektrum hasil FTIR..........................................................................................

18

PENDAHULUAN
Saat ini, jenis polimer yang sedang
dikembangkan adalah polimer yang memiliki
sifat biodegradabel yang baik. Hal ini
didorong oleh sifat-sifat polimer terdahulu
yang relatif kurang menguntungkan dan tidak
relevan dengan kondisi dunia sekarang.
Plastik yang identik dengan polimer, telah
menimbulkan banyak permasalahan terutama
kaitannya dengan dampak lingkungan karena
sifat degradasinya yang buruk sehingga sulit
untuk terurai secara biologis ataupun oleh
aktivitas
mikroorganisme.
Disamping
menyelesaikan masalah lingkungan, bahkan
belakangan ini telah banyak dikembangkan
mikrosfer dari polimer biodegradabel yang
berfungsi sebagai penyalut obat (Preeti et
al.,2003).
Polimer
biodegradabel
merupakan
polimer yang dapat terdegradasi secara
biologis. Proses biodegradasi dapat terjadi
baik secara hidrolitik atau enzimatik untuk
menghasilkan
produk
samping
yang
biokompatibel dan tidak bersifat racun.
Produk samping tersebut dapat dihilangkan
dengan jalur metabolik normal. Sejak dua
dekade terakhir, terjadi peningkatan dalam
penggunaan polimer biodegradabel sintetik
dalam bidang pengobatan antara lain sebagai
media transplantasi jaringan, pengukung dan
penyalur obat (Porjazoska et al. 2004; Preeti
et al. 2003 ).
Penggunaan polimer
biodegradabel mempunyai dua keuntungan.
Pertama, biomaterial yang degradabel tidak
harus dihilangkan dari tubuh.
Kedua,
penggunaan polimer biodegradabel mungkin
menghasilkan penyembuhan sistem biologis
yang lebih baik (Kaitian 1996).
Biomaterial dibuat dari polimer
biodegradabel yang berasal dari monomer
asam glikolat, asam laktat dan ε-kaprolakton
(Cutright et al. 1974). Ketiga monomer
siklik ini digunakan dalam aplikasi medis
yang dapat dibuat menjadi variasi polimer dan
kopolimer secara luas. Untuk aplikasi
biomedis
sangat
penting
memahami
karakteristik degradasi polimer. Sifat-sifat
polimer dapat diubah dari sifat elastomer
menjadi plastik yang kaku. Sifat-sifat polimer
lainnya meliputi laju degradasi, hidrofilitas
dan kelarutannya dalam suatu pelarut.
Melalui pengetahuan sifat-sifat ini, maka kita
dapat menciptakan bahan medis atau sistem
penyalutan obat yang berkualitas untuk
digunakan dalam kehidupan manusia.
Poliester
alifatik
yang
bersifat
biodegradabel
di
antaranya
poli(ε-

kaprolakton) (PCL), poliasamglikolat (PGA),
dan poliasamlaktat (PLA).
Poli(εkaprolakton) telah digunakan sebagai penyalut
obat karena sifat permeabilitas obatnya yang
sangat tinggi. Akan tetapi, kristalinitasnya
yang tinggi dan laju degradasinya yang rendah
membuat polimer ini hanya cocok untuk
sistem penyalut obat dalam waktu yang lama.
Biodegrabilitas dapat ditingkatkan dengan
kopolimerisasi atau pencampuran (blending)
polimer ini dengan jenis polimer hidrofobik
(Porjazoska et al. 2004).
Poliasamglikolat
(PGA)
merupakan
poliester alifatik yang dapat dibuat melalui
reaksi pembukaan cincin glikolida, suatu
bentuk dimer dari asam glikolat dengan
bantuan katalis SnCl2.2H2O dan panas
(Middleton dan Tripton 1998). PGA ini
banyak digunakan dalam bidang medis
sebagai mikrosfer dan benang jahit untuk
pembedahan.
Poliasamlaktat (PLA) merupakan polimer
biodegradabel turunan dari asam laktat.
Polimer ini memiliki beberapa kegunaan,
yaitu
untuk
keperluan
pengemasan,
pembuatan film, penyalut obat dan benang
jahit (Balckom et al. 2002; Zhang et al. 2000).
Titik elongasi PLA adalah 3-5%. Sifat dari
polimer ini salah satunya adalah rapuh.
Preparasi campuran fisik (blend) merupakan
teknik yang umum yang digunakan untuk
meningkatkan pencegahan polimer rapuh
(Porjazoska et al. 2004).
Pencampuran (blending) polimer telah
menjadi cara paling sederhana untuk
mendapatkan produk baru dengan sifat-sifat
dan bentuk yang dapat disesuaikan dengan
keinginan (Li dan Chang 2005; Mano et al.
2004; Porjazoska et al. 2004; Moran et al.
2003; Li dan Arthur 2005). Metode blending
ini dapat menghasilkan suatu produk baru
dalam waktu yang lebih singkat. Akan tetapi,
sebagian besar campuran-campuran ini
(blends) ditemukan tidak bercampur atau
bercampur
sebagian
bergantung
pada
komposisinya.
Berdasarkan sifat-sifat polimer tersebut
dan keinginan untuk mendapatkan suatu
produk baru dalam waktu yang relatif cepat
maka pada penelitian ini akan dicoba
mencampur poliasamglikolat (PGA) dengan
poliasamlaktat (PLA) dan blending PGA,
PLA, dan PCL pada berbagai komposisi.
Penelitian ini akan mempelajari sifat
kristalinitas dari film tipis yang dibuat dengan
cara penentuan derajat kristalinitas dengan
menggunakan difraksi sinar X dan juga
menentukan gugus fungsi yang dihasilkan

pada polimer blend tersebut dengan
spektroskopi inframerah transformasi Fourier
(spektroskopi FTIR). Hasil penelitian ini
diharapkan dapat menghasilkan suatu produk
(poliblend) yang memiliki sifat fisik lebih
baik sehingga poliblen tersebut layak dan
dapat digunakan dalam dunia kedokteran dan
farmasi serta aplikasi lainnya.

TINJAUAN PUSTAKA
Polimer
Polimer berasal dari bahasa Yunani, yaitu
poly berarti banyak dan meros berarti bagian
atau unit. Polimer didefinisikan sebagai suatu
senyawa yang terdiri atas pengulangan unit
kecil atau sederhana yang terikat dengan
ikatan kovalen. Struktur unit ulang biasanya
hampir sama dengan senyawa awal
pembentuk polimer yang disebut monomer
(Billmayer 1984). Panjang rantai polimer
dihitung berdasarkan jumlah satuan unit ulang
yang terdapat dalam rantai yang disebut
derajat polimerisasi (DP) (Cowd 1991).
Polimer dapat dibedakan dalam tiga
kelompok berdasarkan unit-unit ulang pada
rantai molekul, yaitu polimer linier, polimer
bercabang, dan polimer ikatan silang.
Berdasarkan sumbernya polimer digolongkan
ke dalam dua jenis, yaitu polimer alam dan
polimer
sintetik.
Polimer
sintetik
diklasifikasikan
dalam
dua
golongan
berdasarkan
sifat
termalnya,
yaitu
termoplastik dan termoset. Yang termasuk
golongan
termoplastik
antara
lain
polikaprolakton (PCL), poliasamglikolat
(PGA),
poliasamlakatat
(PLA),
dan
polipropilen
(PP),
sedangkan
silikon
merupakan contoh golongan termoset.
Perbedaan utama antara polimer termoplastik
dan termoset ialah termoplastik umumnya
berstruktur linear dan termoset berstruktur tiga
dimensi.
Polimer Biodegradabel
Polimer biodegradabel merupakan bahan
yang dapat didegradasi oleh mikroorganisme
dan enzim. Penggunaan beberapa polimer
memberikan
suatu
pendekatan
untuk
menyelesaikan masalah sampah plastik.
Polimer biodegradabel dapat juga digunakan
untuk aplikasi medis seperti implantasi
jaringan dan sebagai penyalur obat dan juga
untuk aplikasi dalam pertanian seperti jerami
dan agrokimia. Polimer yang secara bioligis
terdegradasi mengandung gugus fungsi yang
peka terhadap hidrolisis enzimatik dan

oksidasi, di antaranya gugus hidroksil (-OH),
gugus ester (–COO-) dan gugus karbonil
(C=O). Poliester, seperti polikaprolakton,
poliasamglikolat,
dan
poliasamlaktat
merupakan contoh polimer ini. Kebutuhan
akan polimer biodegradabel diciptakan untuk
memperoleh waktu hidup tertentu dan
kemampuan terdegradasi, sebagai contoh,
polimer peka terhadap radiasi sinar ultraviolet
(Stuart 2003).
Polikaprolakton (PCL). Pada tahun 1973
ditemukan suatu semikristalin poliester
alifatik, yaitu polikaprolakton (Gambar 1).
Poliester ini ternyata tahan terhadap air dan
mudah dibentuk menjadi lembaran, botol, dan
perlengkapan plastik lainnya. Polikaprolakton
adalah plastik biodegradabel yang bersifat
termoplastik yang disintesis dari turunan
minyak mentah dan diikuti oleh proses
polimerisasi pembukaan cincin.
PCL
memiliki sifat tahan terhadap air, minyak, dan
pelarut klorin, mempunyai kekentalan rendah,
mudah diproses secara termal, serta
mempunyai titik leleh yang rendah, dan
memiliki sifat mekanik yang cukup baik.
Untuk memperoleh hasil mekanik yang bagus
PCL biasanya dicampur (blending) atau
dikopolimerisasi dengan polimer lain. Tabel 1
merupakan sifat fisik dari PCL.
O
O

(C H 2 ) 5

C

n

Gambar 1 Struktur polikaprolakton
Tabel 1 Sifat fisik PCL
Sifat fisik PCL
Suhu transisi kaca (°C)
Titik leleh (°C)
Kuat tarik saat putus (Mpa)
Elongasi (%)
Densitas (g/cm3)
(Middleton et al. 1998)

-60
60
4
800-1000
1.145

Poliasamglikolat (PGA). Polimer ini
bersifat termoplastik dengan kristalinitas yang
tinggi sekitar 46-50%. Transisi kaca dan titik
leleh PGA adalah 35-55°C dan 225-230°C.
Tingginya kristalinitas menyebabkan PGA
tidak larut dalam pelarut organik kecuali pada
pelarut organik dengan flourinasi tinggi
seperti heksafluoro isopropanol. Walaupun
teknik pemrosesan seperti ekstruksi, injeksi,
dan cetakan pemadat dapat digunakan untuk
membuat PGA dalam bermacam bentuk, PGA
mempunyai sensitivitas tinggi pada degradasi

PENCIRIAN POLIBLEN POLIKAPROLAKTON,
POLIASAMGLIKOLAT, DAN POLIASAMLAKTAT DENGAN
DIFRAKSI SINAR X DAN SPEKTROFOTOMETER
INFRAMERAH

EKANING FIFI ADIANTI

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2007

ABSTRAK
EKANING FIFI ADIANTI. Pencirian Poliblen Polikaprolakton, Poliasamglikolat, dan
Poliasamlaktat dengan difraksi sinar X dan spektrofotometer inframerah. Dibimbing oleh
TETTY KEMALA DAN AHMAD SJAHRIZA.
Penggunaan polimer biodegradabel saat ini telah dikembangkan dan diaplikasikan
dalam kebutuhan medis. Polimer tersebut di antaranya adalah polikaprolakton (PCL),
poliasamglikolat (PGA), dan poliasamlaktat (PLA). PCL, PGA, dan PLA merupakan
jenis poliester alifatik yang bersifat biodegradabel. PCL dan PGA mempunyai derajat
kristalinitas yang tinggi, sedangkan PLA mempunyai tingkat kerapuhan yang tinggi
dibandingkan dengan PCL dan PGA. Kerapuhan polimer dapat dikurangi dengan
memodifikasi polimer tersebut melalui proses blending dengan polimer lain.
Penelitian dimulai dengan pembuatan film tipis dari poliblen PCL, PGA, dan PLA
pada berbagai komposisi. Kemudian dilakukan karakterisasi, yaitu penentuan gugus
fungsi dan derajat kristalinitas.
Hasil penentuan gugus fungsi dengan FTIR
memperlihatkan bahwa spektrum poliblen yang dihasilkan merupakan gabungan dari
spektrum komponen-komponen penyusunnya. Penentuan derajat kristalinitas dengan
sinar X memperlihatkan bahwa dengan penambahan PLA dan semakin berkurangnya
PGA maka akan menurunkan derajat kristalinitas film tipis sehingga poliblen yang
dihasilkan lebih bersifat amorf dan mudah terdegradasi.

ABSTRACT
EKANING FIFI ADIANTI. Characterization on polyblend of poly(caprolacton),
poli(glicolic acid) and poly(lactic acid) by X-ray diffraction and infrared
spectrophotometer. Supervised by TETTY KEMALA and AHMAD SJAHRIZA.
The used of biodegradable polymer recently has been developed and applied for
many medical needs. Those polymers are poly(caprolacton) (PCL), poly(glicolic acid)
(PGA) and poly(lactic acid) (PLA). PCL, PGA, and PLA are classified as aliphatik
polyesters which have biodegradable property. PCL and PGA have high degree of
crystallinity, while PLA has shown high brittleness than PCL and PGA. The brittleness
itself could be reduced by blending the polymers.
This research began with preparing a thin layer film by blending PCL, PGA, and
PLA in various compositions. After that, the blend was charactherized through
determination of functional group and degree of crystallinity. The result showed that the
poliblend spectrum was combination of the polymer constituents. Determination of
degree of crystallinity by X- ray diffraction showed that the increasing of PLA percentage
and the reducing of PGA percentage in the blend would gave less crystallinity of the
films, therefore, the polyblend become more amorphous than before and it should
degrade easier.

PENCIRIAN POLIBLEN POLIKAPROLAKTON,
POLIASAMGLIKOLAT, DAN POLIASAMLAKTAT DENGAN
DIFRAKSI SINAR X DAN SPEKTROFOTOMETER
INFRAMERAH

EKANING FIFI ADIANTI

Skripsi
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2007

Judul

:

Nama
NIM

:
:

Pencirian
Poliblen
Polikaprolakton,
Poliasamglikolat,
dan
Poliasamlaktat dengan Difraksi Sinar X dan Spektrofotometer
Inframerah
Ekaning Fifi Adianti
G44202048

Menyetujui:

Pembimbing I,

Pembimbing II,

Tetty Kemala, M. Si
NIP 132 232 787

Drs. Ahmad Sjahriza
NIP 132 842 413

Mengetahui:
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Pertanian Bogor

Prof. Dr. Ir. Yonny Koesmaryono, MS.
NIP 131 473 999

Tanggal lulus:

PRAKATA
Alhamdulillah, penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan
karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini. Penelitian ini
dilakukan selama bulan November 2006 sampai Februari 2007. Tema yang dipilih, ialah
pencirian poliblen polikaprolakton, poliasamglikolat, dan poliasamlaktat dengan difraksi
sinar X dan spektrofotometer inframerah.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Tetty Kemala, M.Si dan Bapak Drs.
Ahmad Sjahriza selaku pembimbing atas segala saran, kritik, dorongan, dan
bimbingannya selama penelitian dan penyusunan karya ilmiah ini. Penulis juga
mengucapkan terima kasih kepada Pak Syawal, Pak Nano, Pak Mail, Bu Ai, serta seluruh
staf Kimia Fisik atas fasilitas dan kemudahan yang diberikan. Selain itu penulis juga
mengucapkan terima kasih kepada Anna, Yogie, Yudi, Lukman, Fajar, Reko, dan temanteman seperjuangan di Laboratorium Kimia Fisik atas semangat dan saran selama
penelitian.
Ucapan terima kasih juga disampaikan kepada orang tua tercinta (Bapak dan Ibu),
kakakku (Anto), adikku (Adi dan Agil), Tanto, Dedy, serta seluruh keluarga atas kasih
sayang, dorongan, dan doanya, serta semua kawan-kawan khususnya Tria, Dewie, Tesar,
Obie S. Si atas doa, dukungan, senyum, dan kebersamaannya, serta rekan-rekan kimia
angkatan ’39.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.

Bogor, April 2007
Ekaning Fifi Adianti

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Kebumen tanggal 19 Februari 1985 dari ayah Jiman Siswanto
dan ibu Suwarni. Penulis merupakan putri kedua dari empat bersaudara.
Pendidikan formal penulis sampai dengan tingkat SMU diselesaikan di Kebumen,
Jawa Tengah, yaitu SD Negeri 01 Klepusanggar, SMP Negeri 01 Karanganyar, dan SMU
Negeri 01 Karanganyar dari tahun 1989 sampai 2002. Penulis lulus dari SMU tahun 2002
dan pada tahun yang sama, penulis lulus seleksi masuk IPB dengan pilihan Program Studi
Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam melalui
jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI).
Selama mengikuti perkuliahan, penulis menjadi asisten praktikum mata kuliah
Kimia Anorganik Program Studi Biokimia tahun 2006 dan Program Studi Kimia tahun
2007. Pada tahun 2005, penulis melaksanakan praktik lapangan di PT Indocement
Tunggal Prakarsa, Tbk. Citeureup, Bogor.

DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL……………………………………………………………………...
vii
DAFTAR GAMBAR…………………………………………………………………...

vii

DAFTAR LAMPIRAN………………………………………………………………...

vii

PENDAHULUAN………………………………………………………………………

1

TINJAUAN PUSTAKA
Polimer......................................................................................................................
Polimer Biodegradabel…………………………………………….........................
Poliblen.....................................................................................................................
Penentuan Kompatibilitas Poliblen………………………………………...............
Pencirian Polimer ……………………………........................................................

2
2
3
4
4

BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan……………………………………………………………………..
Metode Penelitian………………………………………………………………......

5
5

HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Poliblen PGA/PLA…………………………………………………………...
Hasil Poliblen PCL/PGA/PLA………………………………………………..........
Hasil Uji Kristalinitas………………………………………………………………
Analisis Gugus Fungsi..............................................................................................

6
6
7
8

SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan…………………………………………………………………………..... 11
Saran……………………………………………………………………………....... 11
DAFTAR PUSTAKA…………………………………………………………………........ 11
LAMPIRAN……………………………………………………………………………....... 13

DAFTAR TABEL
Halaman
1 Sifat fisik PCL…………………………………………………………………….

2

2 Sifat fisik PGA………………………………………………………………........

3

3 Sifat fisik dan mekanik PLA………………………………………………….......

3

4 Komposisi poliblen PGA/PLA (a)........................................................................

5

5 Komposisi poliblen PGA/PLA (b)........................................................................

6

6 Komposisi poliblen PCL/PGA/PLA.....................................................................

6

7 Hasil uji kristalinitas dengan XRD.........................................................................

8

8 Hasil analisis gugus fungsi dengan FTIR................................................................ 10

DAFTAR GAMBAR
Halaman
1 Struktur polikaprolakton.......................................................................................

2

2 Struktur poliasamglikolat......................................................................................

3

3 Struktur kimia L-PLA............................................................................................

3

4 Film poliblen PCL/PGA/PLA berbagai komposisi.............................................

7

5 Pola difraktogram poliblen PCL/PGA/PLA (50%:45%:5%)..............................

8

6 Pola difraktogram poliblen PCL/PGA/PLA (50%:30%:20%) ..........................

8

7 Spektrum FTIR poliblen PCL/PGA/PLA (50%:45%:5%) .................................

9

8 Spektrum FTIR poliblen PCL/PGA/PLA (50%:30%:20%).................................

10

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1 Bagan alir penelitian..........................................................................................

14

2 Penentuan derajat kristalinitas poliblen.............................................................

15

3 Difraktogram hasil XRD....................................................................................

16

4 Spektrum hasil FTIR..........................................................................................

18

PENDAHULUAN
Saat ini, jenis polimer yang sedang
dikembangkan adalah polimer yang memiliki
sifat biodegradabel yang baik. Hal ini
didorong oleh sifat-sifat polimer terdahulu
yang relatif kurang menguntungkan dan tidak
relevan dengan kondisi dunia sekarang.
Plastik yang identik dengan polimer, telah
menimbulkan banyak permasalahan terutama
kaitannya dengan dampak lingkungan karena
sifat degradasinya yang buruk sehingga sulit
untuk terurai secara biologis ataupun oleh
aktivitas
mikroorganisme.
Disamping
menyelesaikan masalah lingkungan, bahkan
belakangan ini telah banyak dikembangkan
mikrosfer dari polimer biodegradabel yang
berfungsi sebagai penyalut obat (Preeti et
al.,2003).
Polimer
biodegradabel
merupakan
polimer yang dapat terdegradasi secara
biologis. Proses biodegradasi dapat terjadi
baik secara hidrolitik atau enzimatik untuk
menghasilkan
produk
samping
yang
biokompatibel dan tidak bersifat racun.
Produk samping tersebut dapat dihilangkan
dengan jalur metabolik normal. Sejak dua
dekade terakhir, terjadi peningkatan dalam
penggunaan polimer biodegradabel sintetik
dalam bidang pengobatan antara lain sebagai
media transplantasi jaringan, pengukung dan
penyalur obat (Porjazoska et al. 2004; Preeti
et al. 2003 ).
Penggunaan polimer
biodegradabel mempunyai dua keuntungan.
Pertama, biomaterial yang degradabel tidak
harus dihilangkan dari tubuh.
Kedua,
penggunaan polimer biodegradabel mungkin
menghasilkan penyembuhan sistem biologis
yang lebih baik (Kaitian 1996).
Biomaterial dibuat dari polimer
biodegradabel yang berasal dari monomer
asam glikolat, asam laktat dan ε-kaprolakton
(Cutright et al. 1974). Ketiga monomer
siklik ini digunakan dalam aplikasi medis
yang dapat dibuat menjadi variasi polimer dan
kopolimer secara luas. Untuk aplikasi
biomedis
sangat
penting
memahami
karakteristik degradasi polimer. Sifat-sifat
polimer dapat diubah dari sifat elastomer
menjadi plastik yang kaku. Sifat-sifat polimer
lainnya meliputi laju degradasi, hidrofilitas
dan kelarutannya dalam suatu pelarut.
Melalui pengetahuan sifat-sifat ini, maka kita
dapat menciptakan bahan medis atau sistem
penyalutan obat yang berkualitas untuk
digunakan dalam kehidupan manusia.
Poliester
alifatik
yang
bersifat
biodegradabel
di
antaranya
poli(ε-

kaprolakton) (PCL), poliasamglikolat (PGA),
dan poliasamlaktat (PLA).
Poli(εkaprolakton) telah digunakan sebagai penyalut
obat karena sifat permeabilitas obatnya yang
sangat tinggi. Akan tetapi, kristalinitasnya
yang tinggi dan laju degradasinya yang rendah
membuat polimer ini hanya cocok untuk
sistem penyalut obat dalam waktu yang lama.
Biodegrabilitas dapat ditingkatkan dengan
kopolimerisasi atau pencampuran (blending)
polimer ini dengan jenis polimer hidrofobik
(Porjazoska et al. 2004).
Poliasamglikolat
(PGA)
merupakan
poliester alifatik yang dapat dibuat melalui
reaksi pembukaan cincin glikolida, suatu
bentuk dimer dari asam glikolat dengan
bantuan katalis SnCl2.2H2O dan panas
(Middleton dan Tripton 1998). PGA ini
banyak digunakan dalam bidang medis
sebagai mikrosfer dan benang jahit untuk
pembedahan.
Poliasamlaktat (PLA) merupakan polimer
biodegradabel turunan dari asam laktat.
Polimer ini memiliki beberapa kegunaan,
yaitu
untuk
keperluan
pengemasan,
pembuatan film, penyalut obat dan benang
jahit (Balckom et al. 2002; Zhang et al. 2000).
Titik elongasi PLA adalah 3-5%. Sifat dari
polimer ini salah satunya adalah rapuh.
Preparasi campuran fisik (blend) merupakan
teknik yang umum yang digunakan untuk
meningkatkan pencegahan polimer rapuh
(Porjazoska et al. 2004).
Pencampuran (blending) polimer telah
menjadi cara paling sederhana untuk
mendapatkan produk baru dengan sifat-sifat
dan bentuk yang dapat disesuaikan dengan
keinginan (Li dan Chang 2005; Mano et al.
2004; Porjazoska et al. 2004; Moran et al.
2003; Li dan Arthur 2005). Metode blending
ini dapat menghasilkan suatu produk baru
dalam waktu yang lebih singkat. Akan tetapi,
sebagian besar campuran-campuran ini
(blends) ditemukan tidak bercampur atau
bercampur
sebagian
bergantung
pada
komposisinya.
Berdasarkan sifat-sifat polimer tersebut
dan keinginan untuk mendapatkan suatu
produk baru dalam waktu yang relatif cepat
maka pada penelitian ini akan dicoba
mencampur poliasamglikolat (PGA) dengan
poliasamlaktat (PLA) dan blending PGA,
PLA, dan PCL pada berbagai komposisi.
Penelitian ini akan mempelajari sifat
kristalinitas dari film tipis yang dibuat dengan
cara penentuan derajat kristalinitas dengan
menggunakan difraksi sinar X dan juga
menentukan gugus fungsi yang dihasilkan

pada polimer blend tersebut dengan
spektroskopi inframerah transformasi Fourier
(spektroskopi FTIR). Hasil penelitian ini
diharapkan dapat menghasilkan suatu produk
(poliblend) yang memiliki sifat fisik lebih
baik sehingga poliblen tersebut layak dan
dapat digunakan dalam dunia kedokteran dan
farmasi serta aplikasi lainnya.

TINJAUAN PUSTAKA
Polimer
Polimer berasal dari bahasa Yunani, yaitu
poly berarti banyak dan meros berarti bagian
atau unit. Polimer didefinisikan sebagai suatu
senyawa yang terdiri atas pengulangan unit
kecil atau sederhana yang terikat dengan
ikatan kovalen. Struktur unit ulang biasanya
hampir sama dengan senyawa awal
pembentuk polimer yang disebut monomer
(Billmayer 1984). Panjang rantai polimer
dihitung berdasarkan jumlah satuan unit ulang
yang terdapat dalam rantai yang disebut
derajat polimerisasi (DP) (Cowd 1991).
Polimer dapat dibedakan dalam tiga
kelompok berdasarkan unit-unit ulang pada
rantai molekul, yaitu polimer linier, polimer
bercabang, dan polimer ikatan silang.
Berdasarkan sumbernya polimer digolongkan
ke dalam dua jenis, yaitu polimer alam dan
polimer
sintetik.
Polimer
sintetik
diklasifikasikan
dalam
dua
golongan
berdasarkan
sifat
termalnya,
yaitu
termoplastik dan termoset. Yang termasuk
golongan
termoplastik
antara
lain
polikaprolakton (PCL), poliasamglikolat
(PGA),
poliasamlakatat
(PLA),
dan
polipropilen
(PP),
sedangkan
silikon
merupakan contoh golongan termoset.
Perbedaan utama antara polimer termoplastik
dan termoset ialah termoplastik umumnya
berstruktur linear dan termoset berstruktur tiga
dimensi.
Polimer Biodegradabel
Polimer biodegradabel merupakan bahan
yang dapat didegradasi oleh mikroorganisme
dan enzim. Penggunaan beberapa polimer
memberikan
suatu
pendekatan
untuk
menyelesaikan masalah sampah plastik.
Polimer biodegradabel dapat juga digunakan
untuk aplikasi medis seperti implantasi
jaringan dan sebagai penyalur obat dan juga
untuk aplikasi dalam pertanian seperti jerami
dan agrokimia. Polimer yang secara bioligis
terdegradasi mengandung gugus fungsi yang
peka terhadap hidrolisis enzimatik dan

oksidasi, di antaranya gugus hidroksil (-OH),
gugus ester (–COO-) dan gugus karbonil
(C=O). Poliester, seperti polikaprolakton,
poliasamglikolat,
dan
poliasamlaktat
merupakan contoh polimer ini. Kebutuhan
akan polimer biodegradabel diciptakan untuk
memperoleh waktu hidup tertentu dan
kemampuan terdegradasi, sebagai contoh,
polimer peka terhadap radiasi sinar ultraviolet
(Stuart 2003).
Polikaprolakton (PCL). Pada tahun 1973
ditemukan suatu semikristalin poliester
alifatik, yaitu polikaprolakton (Gambar 1).
Poliester ini ternyata tahan terhadap air dan
mudah dibentuk menjadi lembaran, botol, dan
perlengkapan plastik lainnya. Polikaprolakton
adalah plastik biodegradabel yang bersifat
termoplastik yang disintesis dari turunan
minyak mentah dan diikuti oleh proses
polimerisasi pembukaan cincin.
PCL
memiliki sifat tahan terhadap air, minyak, dan
pelarut klorin, mempunyai kekentalan rendah,
mudah diproses secara termal, serta
mempunyai titik leleh yang rendah, dan
memiliki sifat mekanik yang cukup baik.
Untuk memperoleh hasil mekanik yang bagus
PCL biasanya dicampur (blending) atau
dikopolimerisasi dengan polimer lain. Tabel 1
merupakan sifat fisik dari PCL.
O
O

(C H 2 ) 5

C

n

Gambar 1 Struktur polikaprolakton
Tabel 1 Sifat fisik PCL
Sifat fisik PCL
Suhu transisi kaca (°C)
Titik leleh (°C)
Kuat tarik saat putus (Mpa)
Elongasi (%)
Densitas (g/cm3)
(Middleton et al. 1998)

-60
60
4
800-1000
1.145

Poliasamglikolat (PGA). Polimer ini
bersifat termoplastik dengan kristalinitas yang
tinggi sekitar 46-50%. Transisi kaca dan titik
leleh PGA adalah 35-55°C dan 225-230°C.
Tingginya kristalinitas menyebabkan PGA
tidak larut dalam pelarut organik kecuali pada
pelarut organik dengan flourinasi tinggi
seperti heksafluoro isopropanol. Walaupun
teknik pemrosesan seperti ekstruksi, injeksi,
dan cetakan pemadat dapat digunakan untuk
membuat PGA dalam bermacam bentuk, PGA
mempunyai sensitivitas tinggi pada degradasi

hidrolitik yang membutuhkan pengontrolan
dan pengkondisian proses.
PGA dapat
disintesis dari bentuk dimer asam glikolat,
yaitu glikolida. Reaksi yang umum digunakan
untuk mensintesis PGA adalah dengan cara
reaksi polimerisasi pembukaan cincin dengan
katalis SnCl2.2H2O dan panas (Middleton dan
Tipton 1998). Struktur dari PGA dapat dilihat
pada Gambar 2. Dengan cara yang hampir
sama dengan polimerisasi pembukaan cincin,
PGA juga dapat diperoleh dengan cara
polikondensasi termal dengan menggunakan
asam glikolat sebagai monomer. Tabel 2
merupakan sifat fisik dari PGA.

tersebut.
Oleh karena bersifat amorf,
penggunaan
D,L-PLA
lebih
disukai
dibandingkan L-PLA karena D,L-PLA lebih
mampu mendispersikan obat secara homogen
dalam matriks polimer (Arches 2006).
PLA mempunyai sifat biodegradabel,
artinya PLA dapat terdegradasi secara alami
baik oleh panas, cahaya, bakteri maupun oleh
panas hidrolisis.
Sifat biodegradabel ini
disebabkan karena PLA memiliki beberapa
gugus hidroksil pada ujung rantainya. Selain
itu, PLA juga mempunyai sifat biokompatibel,
artinya polimer ini dapat terurai dalam tubuh
tanpa menimbulkan efek yang berbahaya.
Oleh karena mempunyai kedua sifat inilah,
PLA kini makin banyak digunakan terutama
untuk pembuatan plastik biodegradabel dan
sangat cocok digunakan untuk aplikasi medis,
seperti sistem penyaluran obat, benang bedah
maupun pembuatan organ buatan.

Gambar 2 Struktur poliasamglikolat.
Tabel 2 Sifat fisik PGA
Sifat fisik PGA
Suhu transisi kaca (°C)
35-55
Titik leleh (°C)
225-230
Modulus (Gpa)
7.0
Waktu degradasi (bulan)
6-12
(Middleton et al. 1998)
Poliasamlaktat (PLA). PLA merupakan
polimer sintetik yang dihasilkan dari
pembukaan cincin laktida menggunakan
katalis PbO, SbF5 atau Sb2O3 secara perlahan
dengan suhu 100-130°C. Polimer ini tidak
larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut
organik seperti kloroform dan diklorometana
(Alger 1989). Poliasamlaktat dikenal juga
sebagai polilaktida karena PLA dapat pula
disintesis dari laktida.
PLA dapat berada dalam bentuk optis aktif
L-PLA dan dalam bentuk campuran
rasemiknya (D,L-PLA) yang tidak bersifat
optis aktif. L-PLA yang terdapat di alam
mempunyai struktur kristalin dengan derajat
kristalinitas sekitar 37%, suhu transisi gelas
antara 50-80°C, dan titik lelehnya antara 173178°C.
Adanya struktur kristalin ini
disebabkan karena tingginya keteraturan pada
rantai polimernya. Kristalinitas yang tinggi
dari PLA menyebabkan laju hidrolisisnya
relatif lambat.
Akan tetapi, D,L-PLA
mempunyai struktur amorf karena rantai
polimernya tidak teratur. Umumnya polimer
ini tersusun dari campuran struktur kristalin
dan amorf, dengan struktur yang dominan
akan mempengaruhi sifat mekanik polimer

O
O
n
H

CH

3

L -P L A

Gambar 3 Struktur kimia L-PLA
PLA mempunyai titik leleh yang tinggi
sekitar 175°C dan dapat dibuat menjadi
lembaran film yang transparan. Sifat fisik dan
mekanik PLA disajikan pada Tabel 3.
Tabel 3 Sifat fisik dan mekanik PLA
Sifat fisik PLA
Suhu transisi kaca (°C)
55-70
Titik leleh (°)
130-215
Kristalinitas (%)
10-40
Kalor leleh (J g-1)
8.1-93.1
Densitas (g/cm3)
1.25
Modulus (Mpa)
49
Elongasi (%)
2.5
(Rezwan et al. 2006)
Sifat fisik dan mekanis PLA dapat
berkurang apabila dicampur dengan polimer
lain yang memiliki sifat fisik dan mekanis
yang lebih rendah.
Kiremitci dan Deniz
(1998) menyatakan bahwa suhu transisi kaca
PLA turun apabila poliasamglikolat dicampur
dengan poliasamlaktat.
Poliblen
Proses pencampuran polimer dapat
dilakukan dalam dua cara, yaitu secara fisik

dan kimia. Pencampuran fisik terjadi antara
dua atau lebih polimer yang berbeda dan tidak
membentuk ikatan kovalen antara komponenkomponen penyusunnya yang disebut dengan
poliblen. Pencampuran kimia terjadi antara
polimer-polimer
penyusunnya
sehingga
menghasilkan kopolimer (Rabek 1983).
Kompatibilitas poliblen menggambarkan
kekuatan antaraksi yang terjadi antara rantai
polimer sehingga membentuk campuran
homogen atau mendekati homogen.
Poliblen homogen dapat membentuk film
yang transparan dengan transisi kaca (Tg) dan
titik leleh tunggal, sedangkan poliblen
heterogen membentuk campuran keruh dan
tidak transparan serta mempunyai Tg
majemuk, dan mempunyai beberapa suhu titik
leleh. Poliblen komersial dapat dibentuk dari
polimer sintetik-polimer sintetik, polimer
sintetik-polimer alam, atau polimer alampolimer alam. Kelebihan poliblen adalah
dapat memanfaatkan formulasi yang telah ada
dari material dengan sifat khusus sehingga
poliblen akan mempunyai ciri unggul
komponen-komponen
penyusunnya
dan
menghasilkan
produk
baru
lebih
menguntungkan.
Poliblen bertujuan mendapatkan sifat-sifat
material yang diinginkan dan disesuaikan
dengan keperluan. Selain itu juga, bertujuan
meningkatkan
kompatibilitas
dan
degradabilitas yang lebih baik. Polimer yang
akan dicampur harus memiliki sifat fisik dan
mekanis yang lebih baik.
Penentuan Kompatibilitas Poliblen
Ditinjau dari segi termodinamika,
kinetika, dan kesetimbangan mekanik, suatu
poliblend tidak mungkin homogen dalam satu
fase. Kompatibilitas poliblen tidak dapat
ditentukan secara pasti. Kompatibilitas
mempunyai sifat alami dalam pencampuran
dua cairan. Pengertian kompatibel dapat
digambarkan sebagai cairan yang dicampur
untuk membentuk campuran satu fase dan
homogen. Kompatibilitas dari poliblen
ditunjukkan oleh seberapa dekat poliblenm
tersebut mendekati campuran fase tunggal dan
pengukurannya relatif tergantung pada derajat
heterogenitas poliblen itu sendiri (Rabek
1983).
Kompatibilitas poliblen menggambarkan
kekuatan antaraksi yang terjadi antara rantai
polimer sehingga membentuk campuran
homogen atau mendekati homogen. Ada
beberapa metode yang dapat digunakan untuk

penentuan kompatibilitas poliblen (Rabek
1983):
1. Lelehan film. Film yang rapuh dan
kusam menunjukkan tidak kompatibilitas.
2. Penampilan poliblen. Sifat transparan
dari kertas menunjukkan kompatibilitas,
sedangkan penampilan yang rapuh
menunjukkan tidak kompatibilitas.
3. Suhu transisi kaca. Jika poliblen
menunjukkan dua suhu transisi kaca yang
beda sesuai dengan asal polimer, maka
dinyatakan tidak kompatibel. Jika
poliblen menunjukkan hanya satu suhu
transisi, sistem ini dinyatakan kompatibel.
4. Pengukuran
mekanik-dinamik.
Ini
merupakan metode yang paling akurat.
Pencirian Polimer
Difraksi Sinar X (XRD).
Sinar X
merupakan radiasi elektromagnet dengan
panjang gelombang sekitar 100 pm yang
dihasilkan dari penembakkan logam dengan
elektron energi tinggi. Difraksi sinar X
merupakan metode analisis yang didasarkan
pada hamburan cahaya oleh kisi kristal yang
dikenai sinar X. Metode ini dapat digunakan
dalam penentuan struktur kristal suatu padatan
dengan menganalisis pola difraksinya dan
juga digunakan untuk penentuan komposisi
bahan penyusun suatu campuran.
Pola
difraksi sinar X khas untuk setiap material
karena masing-masing komponen material
terdiri atas kombinasi kecil dan susunan atom
yang khas.
Suatu bahan yang bersifat kristalin akan
mempunyai puncak difraktogram yang tajam.
Hal ini terjadi karena sebuah kristalin atau
mikrokristalin akan membiaskan sinar X pada
sudut tertentu. Namun, lain halnya dengan
bahan yang bersifat amorf akan memiliki
puncak difraktogram yang lebar karena bahan
amorf cenderung menghamburkan sinar X
(Perdiman 2005).
Derajat kristalinitas dapat ditentukan bila
difraksi kristalin dipisahkan dari difraksi
amorf, dengan cara menghitung perbandingan
luas difraksi kristalin terhadap luas total
difraksi (amorf dan kristalin). Persamaan 1:
Derajat kristalinitas = Luas kristalin x 100%
Luas (kristalin+amorf)
Spektroskopi Inframerah Transformasi
Fourier (Spektoskopi FTIR). Spektroskopi
inframerah transformasi fourier merupakan
suatu
teknik
pengukuran
spektrum
berdasarkan respon dari radiasi elektromagnet.
FTIR dapat digunakan untuk analisis

kuantitatif maupun kualitatif suatu senyawa
organik, dan dapat pula digunakan untuk
menentukan struktur molekul suatu senyawa
anorganik.
Spektroskopi ini bekerja dengan cara
sampel dikenai radiasi elektromagnetik dan
responnya (intensitas dari radiasi yang
diteruskan) diukur.
Energi dari radiasi
tersebut bervariasi dalam jarak tertentu dan
responnya diplot dalam suatu fungsi radiasi
energi (frekuensi). Sekarang ini ciri spesifik
yang dimiliki oleh contoh akan menghasilkan
seri puncak spektrum yang khusus dan dapat
digunakan untuk mengidentifikasi contoh.
Walaupun radiasi elektromagnetik ini
bervariasi, dengan transformasi fourier,
sampel yang diradiasi bisa dinyatakan dalam
satu pulsa tunggal. Karena resonansi dari
suatu sampel bervariasi, maka digunakan
operasi matematika yang disebut dengan
transformasi fourier sehingga sinyal tersebut
dapat dihitung menjadi suatu frekuensi
tertentu.
Dengan cara ini, FTIR dapat
menghasilkan spektrum yang sama dengan
spektrofotometer biasa namun dengan waktu
yang lebih singkat.
FTIR
telah
membawa
tingkat
keserbagunaan yang lebih besar ke penelitianpenelitian struktur polimer.
Hal ini
dikarenakan spektrum-spektrum dapat discan,
disimpan, dan ditransformasikan dalam
hitungan detik. Teknik ini memudahkan
penelitian reaksi-reaksi polimer seperti
degradasi atau ikatan silang.
FTIR
teristimewa bermanfaat dalam meneliti
paduan-paduan polimer. Sementara paduan
lain yang tidak campur memperlihatkan suatu
spektrum IR yang merupakan superposisi dari
spektrum homopolimer. Spektrum paduan
yang dapat campur adalah superposisi dari
tiga komponen, yaitu dua spektrum
homopolimer dan satu spektrum interaksi
yang timbul dari interaksi kimia atau fisika
antara homopolimer-homopolimer (Steven
2001).

BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah
polikaprolakton (PCL), natrium kloroasetat,
katalis timah oktoat, asam laktat, air
demineral, diklorometana, metanol, dan
aseton.
Alat-alat yang digunakan adalah alat-alat
gelas, pengaduk magnet, pompa vakum,
spektrofotometer FTIR Shimadzu 8400, XRD

tipe Shimadzu XD-610, ultrasonic bath, dan
teflon.
Metode Penelitian
Pembuatan
Polimer
Poliasamglikolat
(PGA)
Preparasi
dalam
pembuatan
poliasamglikolat
dilakukan
dengan
melarutkan sebanyak 40 gram natrium
kloroasetat ke dalam 50 ml air demineral.
Setelah larut kemudian ditambahkan dengan
katalis timah oktanoat satu tetes dan divakum
selama 5 jam pada suhu 140-185 oC,
kemudian disimpan dalam lemari es selama
kurang lebih 72 jam. Langkah terakhir adalah
menyaring dan mengambil kristalnya untuk
disimpan dalam eksikator hingga kering, dan
PGA siap digunakan untuk tahap selanjutnya.
Pembuatan Polimer Poliasamlaktat (PLA)
Labu erlenmeyer dibersihkan, dikeringkan,
dan ditimbang bobotnya. Setelah itu, asam
laktat sebanyak 50 ml dimasukkan ke dalam
erlenmeyer
tersebut
dan
ditimbang.
Selanjutnya, asam laktat tersebut dipanaskan
perlahan-lahan sampai suhu 120ºC selama 2
jam. Pemanasan dilanjutkan pada suhu 150ºC
selama 2 jam dan pada suhu 180ºC selama 48
jam.
Pembuatan
Poliblen
Poliasamglikolat
(PGA) dengan Poliasamlaktat (PLA)
Blending PGA dengan PLA disiapkan
dengan komposisi yang berbeda (Tabel 4 dan
Tabel 5). Preparasi poliblen dilakukan dengan
mencampurkan setiap polimer yang kemudian
dilarutkan dalam pelarut diklorometana.
Larutan dicampur pada suhu ruang dan diaduk
dengan pengaduk magnet selama 24 jam,
diikuti oleh pengendapan dalam metanol
berlebih. Hasil pencampuran dikeringkan pada
suhu ruang sampai bobot konstan.
Tabel 4 Komposisi poliblen PGA dengan
PLA (a)
Komposisi
PGA (%)
PLA (%)
A1
A2
A3
A4

50
35
20
05

50
65
80
95

Tabel 5 Komposisi poliblen PGA dengan
PLA (b)
Komposisi
PGA (%)
PLA (%)
A1
A2
A3
A4

50
65
80
95

50
35
20
05

Pembuatan Poliblen PCL/PGA/PLA
Metode blending antara PCL, PGA, dan
PLA didasarkan pada metode Broz et al.
(2003) yang disiapkan dengan komposisi
berbeda, susunan komposisinya dapat dilihat
pada Tabel 6. Pembuatan poliblen dilakukan
dengan mencampurkan ketiga polimer dan
dilarutkan dalam aseton pada suhu ruang.
Campuran diaduk dengan ultrasonic bath
sampai homogen, kurang lebih selama 8 jam.
Campuran homogen dikeringkan dengan cara
menguapkan pelarut pada suhu ruang.
Tabel 6 Komposisi poliblen PCL/PGA/PLA
Komposisi
PCL
PGA
PLA
(%)
(%)
(%)
A1
50
45
5
A2
50
40
10
A3
50
35
15
A4
50
30
20
Pembuatan film tipis
Poliblen yang telah dihasilkan didiamkan
sampai terbebas dari gelembung-gelembung
udara dan dicetak dengan menggunakan
teflon.
Film hasil cetakan diuapkan
pelarutnya pada suhu ruang kira-kira selama
30 menit untuk mendapatkan film yang
kering. Film yang telah tercetak dilepaskan
dari permukaan teflon dan siap digunakan
untuk pencirian lebih lanjut. Bagan alir
penelitian