Scanning Electron Microscopy SEM

22 n � = � sin � + � sin � n � = 2� sin � ……… 1 Metode yang digunakan untuk menganalisa struktur kristal adalah metode Scherrer. Ukuran partikel ditentukan berdasarkan pelebaran puncak difraksi sinar X yang muncul. Berdasarkan metode ini, makin kecil ukuran partikel maka makin lebar puncak difraksi yang dihasilkan. Kristal yang berukuran besar dengan satu orientasi menghasilkan puncak difraksi yang mendekati sebuah garis vertikal. Partikel yang sangat kecil menghasilkan puncak difraksi yang sangat lebar Grant, 1998. Lebar puncak difraksi tersebut memberikan informasi tentang ukuran partikel. Hubungan antara ukuran partikel dengan lebar puncak difraksi sinar X dapat dihitung dengan persamaan Schrerer. � = �� � cos � ……….. 2 Dimana D adalah ukuran partikel, k merupakan konstanta Scherrer 0,9,  adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan, dan � adalah lebar setengah puncak maksimum difraksi atau Full Width Half Maximum FWHM, dan  adalah posisi puncak difraksi.

J. Scanning Electron Microscopy SEM

SEM adalah salah satu jenis mikroscope electron yang menggunakan berkas elektron untuk menggambarkan bentuk permukaan dari material yang dianalisis. Prinsip kerja dari SEM ini adalah dengan menggambarkan permukaan benda atau material dengan berkas elektron 23 yang dipantulkan dengan energi tinggi. Permukaan material yang disinari atau terkena berkas elektron akan memantulkan kembali berkas elektron atau dinamakan berkas elektron sekunder ke segala arah. Tetapi dari semua berkas elektron yang dipantulkan terdapat satu berkas elektron yang dipantulkan dengan intensitas tertinggi. Detektor di dalam SEM akan mendeteksi berkas elektron berintensitas tertinggi yang dipantulkan oleh benda atau material yang dianalisis. Elektron memiliki resolusi yang lebih tinggi daripada cahaya. Cahaya hanya mampu mencapai 200nm sedangkan elektron bisa mencapai resolusi 0,1 nm sampai 0,2 nm. Perbandingan hasil gambar mikroskop cahaya dengan elektron dapat dilihat pada Gambar 7. Gambar 7. Perbandingan gambar mikroskop optik dengan mikroskop elektron. SEM memiliki resolusi yang lebih tinggi dari pada mikroskop optik. Hal ini di sebabkan oleh panjang gelombang de Broglie yang memiliki elektron lebih pendek daripada gelombang optik. Karena makin kecil panjang gelombang yang digunakan maka makin tinggi resolusi mikroskop. 24 Cara kerja SEM adalah gelombang elektron yang dipancarkan electron gun terkondensasi di lensa kondensor dan terfokus sebagai titik yang jelas oleh lensa objektif. Scanning coil yang diberi energi menyediakan medan magnetik bagi sinar elektron. Berkas sinar elektron yang mengenai cuplikan menghasilkan elektron sekunder dan kemudian dikumpulkan oleh detektor sekunder atau detektor backscatter. Gambar yang dihasilkan terdiri dari ribuan titik berbagai intensitas di permukaan cathode ray tube CRT sebagai topografi gambar Kroschwitz, 1990. Pada sistem ini berkas elektron dikonsentrasikan pada spesimen, bayangannya diperbesar dengan lensa objektif dan diproyeksikan pada layar Gunawan, 1979. Gambar 8. Prinsip kerja SEM. 25

K. Atomic Absorbtion Spectroscopi AAS